TRINDADE DA QUÍMICA ANALÍTICA
Amostra
QA
Problema
Método
QUÍMICA ANALÍTICA
TÉCNICAS E MÉTODOS
Caracterizar a natureza e determinar a
composição de amostras de diferentes
origens, em termos de elementos, espécies
ou agrupamentos de átomos ou moléculas.
EVOLUÇÃO DA
QUÍMICA ANALÍTICA
1. Química Analítica Clássica
Balança e Vidraria
2. Química Analítica Moderna
Instrumentação: Potenciômetros, Polarógrafos, Cromatógrafos,
Espectrômetros, Espectrofotometria,...
3. Química Analítica Contemporânea
Microcomputação, Robótica, Automação, Instrumentos Hifenados,
Sensores, Interfaces, Quimeometria,....
Química Analítica Clássica - dentro do Laboratório
Química Analítica Contemporânea - dentro e fora do Laboratório
PROCEDIMENTO ANALÍTICO
Definição do problema:
Este é o primeiro passo no planejamento de uma análise:
“qual é a informação analítica desejada?”
Escolha do método: a partir do momento em que se souber
exatamente qual a informação desejada, pode-se decidir com detalhes
como ela será obtida:
 O método deve ser eficiente e sempre que possível simples e rápido
Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada
Não deve causar nenhuma perda do constituinte
Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada
 Não deve promover contaminação dos constituintes a serem determinados,
bem como interferentes, a menos que possam ser facilmente removíveis
Deve ter mínima manipulação experimental
Deve ter máxima segurança operacional
AMOSTRAGEM
Se amostra não for representativa do material a ser
analisado
Resultado não terá validade !
Mesmo com os melhores equipamentos e com
melhores analistas !
os
Para que haja confiabilidade, a amostragem deve
ser encarada com o mesmo rigor que se encara a
marcha analítica.
AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA
Para material a ser amostrado finito e totalmente acessível:
• amostragem simples, aleatória. Todas as amostras
apresentam igual probabilidade de serem amostradas,
utilizada para distribuições uniformes;
• amostragem composta, múltipla.
A amostra é
retirada em diversas etapas sucessivas, sendo acrescida
constantemente até chegar-se a uma conclusão de
representatividade, utilizada para distribuições ao acaso;
•
amostragem por meio de conglomerados, amostra
com subdivisões em pequenos grupos, utilizada para
distribuições agrupadas em forma de “clusters”.
AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA
Quando material a ser amostrado pertence a um
processo contínuo, linha de produção e parte ainda
não foi produzido:
• amostragem aleatória para população uniforme;
•amostragem intencional por
representatividade;
julgamento de
•amostragem
de
material
contínuo,
homogeneização seguida de amostragem ao acaso.
O Plano de Amostragem deve ser conhecido, pois
contribui como etapa para a avaliação da incerteza do
resultado analítico. A seguir, apresentamos a terminologia
apropriada para esta etapa:
- Amostra: uma porção de material selecionada como
representativa do material analisado;
- Amostra
laboratorial:
porção
encaminhada ao laboratório;
da
amostra
- Amostra Ensaiada: porção preparada no laboratório
através de operações como moagem, redução,
mistura, quarteamento a partir da Amostra
Laboratorial;
- Porção Ensaiada: a real quantidade pesada ou
medida para o ensaio químico a partir da Amostra
Ensaiada.
ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEM
 A amostra deve ser representativa da totalidade;
 Amostra não deve causar prejuízo econômico significativo;
 A contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra;
 Identificar e rotular da forma mais correta possível: local da coleta,
fabricante, data de fabricação, data de validade, data da coleta, código
da amostra, representatividade da amostra, órgão e responsável pela
coleta.
 Relatório, se necessário, contendo informações sobre anormalidades
apresentadas, tais como: condição da embalagem, transporte,
possibilidade de contaminação por outros materiais, estado de
conservação, etc.
 O responsável pela coleta das amostras deve ter conhecidos tecnológicos
e analíticos.
Cuidados necessários
 Inviolabilidade
 Conservação
 Integridade
 Identificação da amostra
PLANO DE AMOSTRAGEM DO CODEX ALIMENTARIUS
a Container size (net weight in kg or lb)
b Inspection Level
 Inspection Level I - Normal sampling
 Inspection Level II - Disputes (Codex referee purposes sample
size), enforcement or need for better lot estimate.
c Lot size (N): number of primary containers or sample units.
d Requirements of the Codex Standard with respect
to product quality (i.e. classification of defectives
and requirements for acceptance of the lot).
EXEMPLO
A lot consists of 1200 cases, packed 12 x 2.5 lb primary containers per case.
a) Inspection Level I
Lot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 units
Container Size = 2.5 lb
Inspection Level = I
Sample size (n) = 13
Acceptance Number (c) = 2
b) Inspection Level II
Lot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 units
Inspection level = II
Sample Size (n) = 21
Acceptance Number (c) = 3
NET WEIGHT IS EQUAL TO OR LESS THAN 1 KG (2.2 LB)
Lot Size (N)
Sample Size (n)
Acceptance Number (c)
4,800 or less
13
2
4,801 - 24,000
21
3
24,001 - 48,000
29
4
48,001 - 84,000
38
5
84,001 - 144,000
48
6
144,001 - 240,000
60
7
more than 240,000
72
8