Amostragem
Carlos Alberto Pereira
Amostragem conceito

Entende-se por amostragem a
seqüência de operações que tem por
objetivo tomar uma pequena porção de
uma certa quantidade de material que o
represente em termos de quantidade e
de suas características qualitativas(
composição química, propriedades
físicas qualitativamente)
Conceitos
Amostra é a quantidade representativa
do universo que se deseja amostrar.
 Incremento é uma quantidade modular
de material retirada do universo que se
deseja amostra, para composição de
uma amostra.
 Lote é uma quantidade finita de material
separada para uma utilização específica.

A amostragem divide-se em três
estágios:
estágios de amostragem
propriamente dito;
 estágios de fragmentação;
 estágios auxiliares
(homogeneização, secagem,
manuseamento, etc.)
A amostragem pode ser aleatória (também
chamada de probabilística) ou não
probabilística.
 Na amostragem aleatória existe igual
probabilidade de que cada item da
população venha a ser extraído para fazer
parte da amostra, portanto o universo
deve estar totalmente homogêneo.

Erro de amostragem

EO - erro de operação ocorre quando a
operação de amostragem não é bem feita ou
durante as etapas de preparação ocorre
contaminação, perda de material, alteração de
composição química ou física, sabotagem ou
erros não intencionais;
 ET - erro total resultante da soma de todos os
outro erros ;
 EF - erro fundamental depende da massa
fundamental para representar o todo;

ES - erro de segregação advêm da formação de
agregados do material antes de se efetuar a
amostragem(evitado fazendo-se uma eficiente
homogeneização do lote a ser amostrado);
 EG - erro de grupamento depende dos recipientes
utilizados na amostragem (pode ser reduzido utilizandose ferramentas adequadas para o manuseio da amostra,
exemplo se o maior fragmento tem dimensão d o
recipiente para coleta deverá ter dimensão de 2,5 a 3 d ;
 EI - erro de integração de incrementos em instalações
contínuas é o erro devido a coleta de amostras em
fluxos variáveis ou a retirada de amostras de vários
lotes, o somatório dos erros de n incrementos, retirados
por amostragens sucessivas de n alíquotas em que se
divida a amostra (pode ser reduzido no caso de um fluxo
e ou composição de minério variável aumentando o
número de coletas de amostras);
 ED - erro de flutuação de densidade cometido quando
há alteração na densidade da polpa ao se retirar de uma
instalação de tratamento contínuo (pode ser minorado
Estudo teórico de um processo de seleção de
amostras baseia-se em dois modelos:

integração desenvolvido para representar um
processo de seleção pontual, aplicado a
meios contínuos geométricos. Um lote de
material L é então considerado como pontos
pertencentes a um certo domínio DL de um
espaço geométrico.
 amostragem probabilístico é um modelo
aplicado a meios físicos descontínuos. Um
lote L é considerado como um conjunto de
partículas (átomos, moléculas e fragmentos)
circundados por um meio passivo (vácuo, ar e
água).
As características de um plano de
amostragem deve levar em conta:
i) a precisão requerida, que está
relacionada ao custo envolvido;
 ii) o método de retirada da amostra
primária, que depende do tipo de
material, como o mesmo é transportado
e do objetivo da amostragem.

O processo de seleção pode ser
qualificado em:
termos de propriedades definidas a priori
e
 termos de propriedades definidas a
posteriori.
e = erro
ae = teor de A em uma amostra E
al = teor de A no lote L

Uma amostragem pode ser definida
como ;








Exata me = 0; 2 (e) = 0; e = 0 Trata-se de um caso limite
sem ocorrer na prática
Justa me = 0
Enviezada me = ae – al  0
Fiel 2 (e)< 2 o
2o é fixado anteriormente
Precisa me = 0 e 2 (e)< 2 o
Representativa me = 2 (e) + m2e = R2O
R2O = limiar de representatividade.
Eqüitativa quando o valor do lote L, calculado a partir de ae
admite média o valor calculado a partir de al (suposto
conhecido).
Continuando
Na prática a amostragem nunca é
rigorosamente justa, assim dependendo
dos objetivos tem-se;
Amostra comercial de rotina entre o mesmo
comprador e um mesmo vendedor. A
principal qualidade deverá ser a eqüidade.
Amostra técnica de rotina (controle de
qualidade), interessa principalmente a
fidelidade;
Amostra isolada com objetivos técnicos ou
comerciais, interessa a precisão ou pelo
menos a representatividade.
Estudo teórico de um processo de seleção de
amostras baseia-se em dois modelos:


integração desenvolvido para representar um
processo de seleção pontual, aplicado a meios
contínuos geométricos. Um lote de material L é
então considerado como pontos pertencentes a um
certo domínio DL de um espaço geométrico.
amostragem probabilístico é um modelo aplicado a
meios físicos descontínuos. Um lote L é
considerado como um conjunto de partículas
(átomos, moléculas e fragmentos) circundados por
um meio passivo (vácuo, ar e água).
Estágio de amostragem
probabilístico divide-se em:
i. Amostragem por incremento (colheita) . (remoção de
um número tal de incrementos que irão compor a
amostra. A amostragem correta dos incrementos
deve produzir uma curva normal de distribuição,
aplicável a lotes não manipuláveis e certos lotes
manipuláveis)
1.
integração; seleção dos incrementos pontuais
através do domínio ocupado pelo lote de acordo com
a lei de integração;
2.
delimitação de incrementos definição da vizinhança
do modelo de incrementos pontuais;
3.
extração dos incrementos separação do material
contido no incremento modelo, geração dos
incrementos reais;
4.
reunião a a mostra real é obtida pela reunião dos
incrementos reais.
Processo por partilha (consiste em quatro operações
divisão, separação, seleção e reunião. Aplica-se
exclusivamente a lotes manipuláveis).




Delimitação das frações – divisão geométrica do domínio ocupado
pelo lote, gerando frações modelo. Esta divisão é feita por
aparelhos ou instrumentos de partilha e pode ser realizada de três
maneiras diferentes: Lote estacionário, instrumento em
movimento, (cone e quarteamento, pazada alternada etc. A
geometria das frações tem definição aproximada); Lote em
movimento, aparelhos estacionários(divisor de rifles, divisor
setorial rotativo. Frações geométricas definidas com precisão); Lote
em movimento, aparelho em movimento (divisor setorial
estacionário frações geométricas definidas com precisão.
Separação – materialização da partilha geométrica, gerando
frações reais;
Seleção - escolha de frações reais que serão guardadas como subamostras;
Reunião – a amostra real é obtida pela reunião das sub-amostras
Os critérios de apreciação de uma
partilha

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
para que uma partilha seja rigorosamente justa é necessário e
suficiente que a divisão a separação sejam corretas e as massas
das frações reais sejam todas iguais;
partilha parcialmente justa a divisão e separação sejam corretas e
as massas das frações reais sejam de mesma ordem de grandeza;
partilha com dispersão nula, quando o lote é amostrado e quando
há homogeneidade de constituição;
nem sempre é possível realizar uma partilha fiel em certos casos é
necessário conservar todo o lote, fragmentar e homogeneizar o lote
antes da divisão e rever o nível de fidelidade;
Toda partilha pode-se dividir numa operação material de separação
e numa operação imaterial de escolha. Estas operações só são
dissociáveis, quando a partilha dá origem a duas ou n frações
gêmeas. A justiça é uma propriedade da separação e a
equitabilidade é uma propriedade da escolha.
Características de instalação
de um amostrador

A abertura da “caneca de amostragem” deve ter um fator de 3
vezes o tamanho da maior partícula, exceto para os casos em que
o material amostrado seja considerado muito fino, neste caso
utiliza-se uma abertura de 10 mm, conforme figura 09. Esta figura
mostra também o lançamento de partículas para fora da caneca
caso esta abertura não seja respeitada.
Correia Transportadora
determinação do espaço para
amostragem
medição do espaço amostrado.
modelo de amostrador em shut de
transferência
G.a
mI 

3,6.v
b
onde,
 m1= massa do
incremento, em Kg;
 G= fluxo de material,
em t/h;
 a= abertura mínima
entre facas do
cortador, em m;
 vb= velocidade
máxima da correia,
em m/s;
Recomendações para este tipo de
amostragem






O material coletado deve estar caindo livremente e
não deslizando no shut;
O tamanho da abertura da caneca de amostragem
deve ser proporcional ao tamanho da maior partícula
da amostra;
O movimento da caneca através do fluxo de material,
deve percorrer toda a seção transversal do fluxo;
Deve-se mover a caneca a uma velocidade tal que ele
não transborde;
A amostra final deve ser formada da mistura de mais
de uma passada pelo fluxo;
A velocidade da correia deve ser considerada para se
determinar o comprimento da amostra. Numa correia
lenta, o material geralmente tem uma profundidade de
leito maior e podemos tomar uma amostra mais curta.
Com o aumento da velocidade da correia, aumenta-se
Elevador de caçambas
amostra de material granular
Amostragem de polpas
Carretel
Na maioria dos pontos de amostragem de rotina, usa-se um
carretel quarteador, operando continuamente e instalado na
tubulação principal, com o objetivo de reduzir o volume do fluxo
A pazada fracionada

é uma generalização da pazada alternada,
consiste em retomar um lote de material com
uma pá (manual ou mecânica) e colocar a
primeira pazada( no topo de E1, a segunda
no topo de E2 e assim sucessivamente.
 Para lotes muito grandes é aconselhável
escolher P = 5 ou 10 para lotes pequenos P
=2 e o método passa a chamar pazada
alternada.
M
 
M
L
30P
Pazada manual






natureza do material - seco, molhado ou até sólidos
argilosos;
tamanho máximo das partículas: raramente utilizados para
fragmentos maiores que 100 mm;
peso dos lotes: até algumas toneladas;
peso da amostra: na pazada alternada pode pode-se utilizar
espátulas que geram amostras próximas de uma grama;
razão da partilha: de ½ a 1/10 com pazada alternada e
excepcionalmente 1/20 com pazada fracionada;
tamanho da pá: deve conter menos que ML/30P. Esta regra
enfatiza que cada amostra em potencial deve conter no
mínimo de 30 pazadas;
Pazada mecânica






natureza do material - seco, molhado ou até
sólidos argilosos;
tamanho máximo das partículas: 250 mm ou 300
mm;
peso dos lotes: até milhares toneladas;
peso da amostra: abaixo de poucas toneladas
quando uma pequena capacidade de pá é
avaliada;
razão da partilha: de ½ a 1/10 e excepcionalmente
1/20 com pazada fracionada;
tamanho da pá: deve conter menos que ML/30P.
Esta regra enfatiza que cada amostra em potencial
deve conter no mínimo de 30 pazadas;
Quarteamento
Pilha alongada
Vantagens: aplica-se a quase todas classes de
minérios, equipamentos utilizados

têm custo baixo e em caso de
pequenos lotes de material de alto
teor não há perigo de perdas
significativas.
Desvantagens:

método complicado e caro pelo
número considerável de
trabalhadores;

susceptível a tantas manipulações
durante a operação que uma amostra
representativa do todo pode não ser
obtida;

difícil obtenção de um cone vertical e
quando o cone é achatado pode
ocorrer que o material fino do ápice
do vértice espalhe-se de maneira
irregular.
Divisor Jones
É o amostrador mais
utilizado em
laboratórios, sua faixa
normal de utilização:




tamanho máximo de
partículas cerca de 15
mm;
peso do lote algumas
centenas de
quilogramas a centenas
de gramas;
natureza do material
sólidos secos;
peso do material abaixo
de poucas gramas.
Quarteador de polpa
Fluxograma de preparação de amostra
Recebimento da
amostra
Redução da amostra
(quarteador de polpa/Jones
Outras análises e
testemunho
Filtragem da amostra
Descartar excesso
Secagem
Desaglomeração
Quartear amostra
(quarteador tipo Jones)
Descartar excesso
Testemunho
Pulverizar
(moinho Herzog)
Análise Química
Se necessário
guardar testemunho
Calculo da massa para análise
granulometrica
  Aig 
 1
1   1
 3
3

  
  f   2 d i  gd 

A
M
 ig 

 g M   A
2









Onde: = desvio padrão da proporção da fração i nas amostras de
tamanho Mg;
Mg = massa do lote da amostra
M = massa do lote a amostrar
Aig = média da proporção da fração i nas amostras de tamanho Mg (se
a amostra é bem feita  Ai
d1 e d2 as aberturas das telas utilizadas peneiramento para obtenção da
fração i.
f = fator forma, geralmente em torno de 0,5
µ = densidade real das partículas
g = parâmetros de distribuição granulométrica (geralmente em torno de
0,5 para o caso do lote estar em faixa granulométrica estreita g = 0,25
para o caso do material bitolado isto é, faixa ampla de granulometria).
d = abertura da malha que deixa passar 95% do material do lote.
Fator de composição
mineralógica
1 a
c
(1  a ) 1  a2 

a
Onde : c = média ponderada dos pesos
específicos de todas partículas em
g/cm3
 a = teor do mineral de interesse, em %
 1 = peso específico do mineral de
interesse em g/cm3
  = peso específico da ganga em
Fator de liberação do mineral
d0
I
d
A partir da definição l pode variar de 0 a 1, mas
para todas as situações práticas nunca se
deve usar l<0,3.
onde: d = diâmetro máximo das partículas do
material em cm;
 d0 = diâmetro máximo das partículas que
assegure uma completa liberação do mineral
de interesse em cm. Pode ser estimado
através da microscopia ótica.
FATORAÇÃO DA CONSTANTE DE AMOSTRAGEM
Demonstra-se que a variância do erro fundamental pode
ser escrita dessa forma:

2
FE
Com: C=clfg,
1 aL
c
aL
Cd 3

 clfg d 3 M S
MS
onde:
(1  a L ) l c
1
se
ì
ï
lí d
e
ï
î d se
 aLl g

d £ de
d > de
• f=0,5 (na maioria dos casos) e g=0,25 ou g=0,50 para
materiais não calibrados e bem calibrados, respectivamente.
O fator forma das partículas(f) - pode ser
considerado como constante e igual a 0,5.
 Fator de distribuição de tamanhos das
partículas (h) h = 0,25 para minérios que
não bitolados; h = 0,5 minério bitolado
 c  1  a (1  a ) 1  a2 
C = fglc

a

2
(a )
a
2
Cd

M
3
M
Cd

3
2
(a )
a
2
Deseja-se calcular o erro cometido em uma
amostra de 10 kg de minério de zinco,
contendo a’ = 6,6 % de Zn, sob forma de
blenda (ZnS), a uma granulometria
máxima de aproximadamente 20,0 mm. A
dimensão de liberação prática está ao
redor de 0,2 mm. A ganga é quartzosa.
Deseja-se representar por uma amostra
de 10 kg um lote de minério (blenda)
contendo 6,6 % de Zn, sendo que a
dimensão de liberação prática é 0,20 mm
e a ganga é quartzosa. Determinar a que
dimensão máxima deve-se eventualmente
britar o minério antes da amostragem para
se obter precisão ao redor de  0,1 % Zn
em 95 % dos casos.
 Igualmente o teor de blenda é 9,84 %.
 Tem-se que: 0,1  2. (a') (a')  0,05

Exemplo de cálculo

Estimar a variância do erro fundamental que se
incorre quando se retira uma amostra de 50 kg de um
minério com 0,8 % Cu, sob a forma de calcopirita,
britado a menos ½" (d = 1,25 cm). Um exame
mineralógico expandido apontou um diâmetro de
liberação de = 0,1 mm.

Solução
 São dados:
 d = 1,25 cm
 de = 0,01 cm ou d/ de = 125
 Teor = 0,8 % Cu, o que resulta: aL = 0,0231 g CuFeS2/g
 MS = 50.000 g

Constante mineralógica: com lc = 4,2 g/cm3 e lg =
2,7 g/cm3
1  0,0231
(1  0,0231)  4,2  0,0231 2,7  176 g / cm3
c
0,0231
l
1
125
 0,09
f  0,5
g  0,25 (minerio n~
a o calibrado)
C = c l f g = 176 0,09 0,5 0,25= 2,0 g/cm3

2
FE
Cd 3
1,253

 2,0 
 7,81105
MS
50.000
 FE  0,88102
2 FE  0,0177 ( com 95 % de probabilidade)
Intervalo de confiança: (0,08%Cu±0.02%Cu
Propor um fluxograma de amostragem de alíquota para
análise química de uma amostra de minério de ferro com
35% Fe e tamanho limite superior igual a 4”, sabendo-se
que:

o minério não está calibrado
granulometricamente; os grãos não têm forma
especial;
 o minério é itabirítico e a dimensão prática de
liberação e 100 mesh tyler. Os pesos a serem
tomados devem permitir que o erro
fundamental de amostragem para 95% de
certeza fique na faixa de  1,0% de hematita.