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Este exemplar sobreviveu e é um dos nossos portais para o passado, o que representa uma riqueza de história, cultura e
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DAIRYJOURNAL.BIMONTHL
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N? 248
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JUIZ DE FORA, NOVEMBRO/D.EZEMBRO DE 1986
Governo do Estado de Minas Gerais'
Sistema Op e r acio n al da Agricultura
Empresa de Pesquisa Agropecuária'de Minas Gerais
Centro de Pesquisa e Ensino
Instituto de Laticínios "Cândido Tostes'� ,
digitalizado por
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VOl. 41
arvoredoleite.org
Pág 1
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):1-48,1986
REVISTA DO INSTITUTO DE LATiCíNIOS "CÂNDIDO TOSTES"
DAIRV JOURNAL
BIMONTHLV PUBLlSHED BV THE "CÂNDIDO TOSTES" DAIRV INSTITUTE
íNDICE
CONTENT
Página
1. Crioscopia do Leite - Um a revisão bibliográfica. Milk crioscopy -a review. Fonseca, C. H..... . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . 03
2. Determinação do padrão bio-sanitário do leite pasteurizado tipo C vendido no comércio de Juiz de Fora
em dezembro de 1985. Determination of a bio-sanitary standard for type C pasteurized milk at the seelling
points, in december 1985 in Juiz de Fora. Vargas, O. L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ...... . . . . . . . .................... . . . . . . . .: 31
3. a 2� Semana da Arte do Instituto de Laticínios "Cândido Tostes. The 2n�Art Week of the i'Cândido Tostes"
Dairy Institute. Albuquerque, L.C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ... . . . . .. . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . 43
R e v. I n s t . L a t i c. C â n d i d o T o s t e s - J u i z d e F o r a - V o l. 4 1 (24 8)1 -4 8
•
N o v./ D e,z. d e 1 9 86
EMPRESA DE PE$QUISA AGROPECUÁRIA DE MINAS GERAIS
Centro de Pesquisa e Ensino
"Instituto de Laticínios Cândido Tostes"
Revista Bimestral
Assinatura anual: ,Cz$ 300,00
Endereço: Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes
Tel.: 212-2655 - DDD - 032
Endereço Telegráfico: ESTELAT
Cx; Postal 183 - 36100 Juiz de Fora - Minas Gerais - Brasil
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Rev.lnst. Latic. Cândido Tostes, 41(248):2, 1 986
EMPRESA DE PESQUISA AGROPECUÁRIA DE MINAS GERAIS
- EPAMIG D I R ETORIA EXECUTIVA
1 986
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):3-25,
Pág 3
CRIOSCOPIA DO LEITE - UMA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.(*)
Milk cryoscopy
-
a review
Presidente
Paulo Gileno Carneiro Novaes
Chefe Adjunto do CEPE/ILCT
Válter Esteves Junior
Diretor de Administração e Finanças
Carlos William de Souza
Coordenação Editorial
Otacílio Lopes Vargas
Área de Divulgação
Luiza Carvalhaes de Albuquerque
COMITÊ EDITORIAL
COM ISSÃ O DE REDAÇÃO
Editor-Secretário: Luiza Carvalhaes Albuquerque
Braz dos Santos Neves
Edson Clemente dos Santos
Otacílio Lopes Vargas
Ronaldo Figueiredo Ventura
Valter Esteves Junior
Alan F. Wolfschoon-Pombo
Alberto Valentim Munck
Edson Clemente dos Santos
Antônio Felício Filho
José Mauro de Moraes
Múcio Mansur Furtado
Ricardo Novaes Stehling
Otacílio Lopes Vargas
Ronaldo Figueiredo Ventura
Sérgio Casadini Villela
Valter Esteves Junior
Revl�r Lingüístico
Neuza de Rezende Almada Marques
Composição e impressão
Esdeva Empresa G ráfica Ltda.
Rua Halfeld, 1 1 79 - Tel.: (032) 21 1 -0722 - Juiz de Fora - MG
EMPRESA DE PESQUISA AGROPECUÁRIA DE MINAS GERAIS
- EPAMIG Revista do Instituto de Laticínios "Cândido Tostes", n. ! - 1 946
Laticínios "Cândido Tostes", 1 946.
ilust.
Juiz de Fora. Instituto de
23 cm.
n. 1 - 1 9 ( 1 946-48), 27 cm, com o nome de Felctiano. n . 20-73 ( 1 948-57) 23 cm, com o nome
de Felctiano.
A partir de setembro de 1 958, com o nome de Revista do Instituto de Laticínios "Cândido Tostes".
1 . Zootecnia
R ESUMO
Procurou-se reunir, de forma condensada e tanto quanto possível objetiva, a extensa literatura
referente aos métodos para a determinação do ponto de congelamento do leite, bem como os
diferentes aparelhos capazes de oferecer uma leitura confiável para as análises à nível laboratorial.
Estudou-se os aspectos estabelecidos pela legislação brasileira que definem qual a metodologia
analítica que deverá ser aplicada nas determinações crioscópicas do leite e procurou-se estabelecer,
concomitantemente, parãmetros confrontativos entre as diversas teorias e metodologias instrumentais
existentes. A tualmente os laboratórios de controle de qualidade das indústrias lácteas brasileiras
têm adotado controles cada vez mais rígidos do leite recebido em suas plataformas, devido a
elevada incidência de fraudes pela adição de água ao leite, sobretudo na época de entressafra.
Entretanto, os laboratórios defrontam-se com a norma estabeleciqa pela legislação brasileira que
determina como ponto de congelamento padrão do leite o valor' de -o, 55°C, determinado pelo
crioscópio Hortvet, cuja aferição do termómetro de referência é extremamente empírica. Além disso,
o padrão estabelecido não coincide de modo algum com os cálculos físico-químicos, uma vez que
o mesmo foi elaborado sem um prévio levantamento das médias à nível nacional e a fórmula
apresentada para o cálculo da água adicionada no leite desconsidera o teor de extrato seco total
do mesmo. Assim sendo, buscou-se na vasta literatura existente sobre o assunto, uma forma de
reunir estas informações a fim de servir àqueles que delas necessitam no seu quotidiano profissional
e que não têm acesso às mesmas. A escrutinação da bibliografia disponível mostra que a metodolo­
gia utilizada para a determinação do ponto de congelamento de substâncias aquosas, empregando
os métodos crioscópicos, sofreu nos últimos anos um grande aperfeiçoamento, tanto em termos
teóricos quanto tecnológicos. Observa-se que desde a invenção do primeiro aparelho, o crioscópio
Beckman, que efetuava a determinação do ponto de congelamento do leite manualmente, até os
métodos eletrónicos de crioscopia, crioscópios termistores, ocorreu uma grande evolução técnica,
reduzindo-se, sobremaneira, o tempo gasto para se efetuar as determinações (aproximadamente
120 segundos) e expandindo-se a faixa de precisão das análises. No presente trabalho estudou-se
os diferentes aspectos teóricos referentes à crioscopia e aos métodos utilizados para a determinação
do ponto crioscópico do leite obtido de diferentes espécies animais, bem çomo os parâmetros
estabelecidos pela legislação brasileira sobre crioscopia do leite bovino. Estudando-se a extensa
literatura nacional e internacional e ainda diversas publicações de conceituados órgãos de pesquisa,
buscou-se reunir conceitos elementares, aliando-os aos métodos práticos de análise laboratorial,
visando suprir a inexistência de um material para consultas rápidas e objetivas, que apresentasse
o assunto de forma clara e suscinta, correspondendo às necessidades e realidade dos laboratórios
de controle de qualidade das indústrias lácteas brasileiras.
INTRODUÇ ÃO
Desenhista
Cláudia Maria Carvalhaes Albuquerque
v.
Carlos Henrique Fonseca( ")
Chefe do CEPE/ILCT
Sebastião Duarte Alvares Vieira
Diretor de Operações Técnicas
Antonio Alvaro Purcino
Brasil - Periódicos. 2. Laticínios - Brasil - Periódicos.
I. Empresa de Pesquisa Agropecuária de Minas Gerais, J uiz de Fora, MG, ed.
Em 1 920, Hortvet mostrou que os pontos de conge­
lamento dos leites de vacas, determinados individual­
mente, variariam de -o,566°H a -o,530oH e os de
rebanhos, variariam de -o,562°H a -o,530oH. Mais
tarde, em 1 968, Hemingson apresentou dados mos­
trando que o limite mais alto é de -o,530oH. O ponto
de congelamento considerado como limite aceitável
na m aioria das reg iões, pode estar p ró x i m o de
-o,530oH. Uma vez q ue o ponto de congelamento
do leite varia geograficamente com as diferentes condi­
ções ambientai!': rl0� rl:'!banhos, recomenda-se que ca­
da regiãt.:. estabeleça um ponto básico de congela­
mento f um ponto de congelamento superior aceitável,
em amostras autênticas produzidas no local. Os pri­
meiros dados demonstraram um ponto de congela­
mento, para o leite autêntico, de -o,550oH . Desde
então, Robertson e Shipe têm mostrado que o ponto
médio é provavelmente de -O,540oH.
Desde o trabalho pioneiro de Horvert, determina­
ções precisas do ponto de congelamento da sacarose
e de muitas soluções têm sido executadas no Instituto
de Tecnologia de Massachussets (MIT) e nos últimos
anos tem havido consideráveis progressos na teoria
da dissociação de eletró litos em solução aquosa. Por
conseguinte, pareceu apropriado a comparação de da­
dos para DPC, com o objetivo de estabelecer a relação
das formUlações de soluções-padrão de cloreto de só­
dio e de sacarose e elaborar um meio rápido de interpo­
lação da equivalência exata entre elas.
O verdadeiro ponto de congelamento de uma solu­
ção denota aquela temperatura acima da qual o gelo
não pode existir permanentemente em equilíbrio com
a solução. A depressão do ponto de congelamento
(DPC) de uma solução denota a diferença observada
entre a temperatura na qual a solução se congela e
aquela na qual o solvente puro se congelaria.
Logo após o aparecimento do crioscópio para
leite, Julius Hortvet e outros reconheceram que a cali-
n Revisão bibliográfica sobre crioscopia do leite, realizada para cumprimento das exigências suplementares da disciplina físico­
qulmica do leite e derivados.; correções e crIticas de O.L. Vargas.
(**) Aluno do terceiro ano do Curso Técnico em Laticlnios Rua Tenente João LuIs de Freitas, 116. - 36045 - Juiz de Fora - MG.
digitalizado por
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Pág 4
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41(248):3-25, 1986
bração do termômetro deveria ser efetuada contra pa­
drões que apresentassem pontos de congelamento
(PC) conhecidos, sendo assim introduzidas as solu­
ções de sacarose a 7% e a 10%. A AOAC admite
que a sacarose a 7% (7,000 g de sacarose pura dissol­
vidas em água para 100 ml de volume final) congela
a -O ,422° e que a sacarose a 10% congela a -0,6210.
Tais padrões são preparados facilmente, sendo consi­
derados primários e precisos, mas apresentam pouca
durabilidade.
Em 1957, a "Advanced Instruments" introduziu padrões de NaCI que têm os mesmos pontos de congela­
mento e congelam, como a sacarose, a 7% e a 10%,
são muito mais estáveis à degradação microbiana, po­
rém são mais sujeitos às contaminações Químicas.
Desde 1918, padrões básicos purificados e equipa­
mentos aperfeiçoados de medidas têm mostrado que
os verdadeiros pontos de congelamento destas solu­
ções são, aproximadamente, -0,408 e -O,600°C, respectivamente.
Mas, como todos os procedimentos oficiais têm
sido escritos durante anos em torno dos pontos origi­
nais, -0,422 e -O,621°H, a maioria das indústrias
de leite conservou estes números como os valores
arbitrários aceitos para estes padrões.
Sob condições de rotina, onde se fazenr. compa­
rações estreitas entre amostras idênticas aos reba­
nhos e o leite de entrega, menos de 1% de água adicio­
nada pode ser geralmente detectado. Existem apare­
lhos estritamente específicos e que podem assegurar
um nível real de água adicionada abaixo de 0,5% no
leite do mercado.
As soluções de sacarose são soluções não eletrolíticas que não dissociam nem associam em meio.
aquoso. Uma simples correção para a equação Glau­
cius-Clapeyron, que é aplicável até a concentrações
moderadas, foi originalmente proposta por Raoult nu­
ma base puramente empírica e foi demonstrado por
. r devido
Scatchard se
solutas. Ele escreveu a equação para a DPC da se·
guinte forma:
Ô.
T
=
Kfm
-r:::ãrii
onde a é uma constante que se relaciona como volume
específico das moléculas solúveis. Os dados mais pre­
cisos publicados sobre o ponto de congelamento da
solução de sacarose foram obtidos por Scatchard e
Kimball no MIT e são reproduzidos nas tabelas de
critério internacional. O valor da constante a foi obtido
ajustando-se os dados publicados até uma concen­
tração de 0,5 molécula-grama à equação por uma téc­
nica de potência quadradas, atribuindo um valor de
0,1023 à constante. Como um teste, intercalando-se
este valor na equação, foi possivel a reprodução e publi­
cação de dados com um desvio padrão desprezível
comparado com o último algarismo significativo do ori­
ginaI. Pode-se mencionar que isto também reproduz
os dados obtidos por Brown através da interpolação
computadorizada dos resultados de Scatchard e Kim­
ball, publicadas no Handbook of Chemistry and Phy­
syes, até uma concentração de 15%, com um desvio
padrão de três unidades no quarto algarismo signifi­
cativo (apenas três algarismos significativos são tabulados).
.
Os outros valores são Kf = 1.860107346; m para
=
saca­
de
10%
para
e
molal
0.21425
7% de sacarose
rose = 0.31210 molal; a = 0.1023. A correção para
"boyance" e densid ade é de aproximadamen te
4.768502% para sacarose e 0.52983355 para cloreto
de sódio.
O cloreto de sódio é um eletrólito que dissocia-se
em solução; o efeito da sua dissociação resulta em
uma mobilidade iônica, que, deste modo, exerce pres­
são osmótica sobre a solução afetando o ponto de
congelamento, cuja teoria é dada pelo princípio limi­
tante de Onsager, que mais tarde foi estendido às
comutações moderadas por Robinson e Stakes. Isto
resulta numa expressão da forma:
Ó. T
=
nkfm
+ b1m'
+ b2m'
onde b1 e b2 são constantes que se relacionam à
interação de soluto e solvente. Robinson e Stakes origi­
nariamente propuseram sua extensão em base empí­
rica. Contudo, Robinson demonstrou que ele pode ser
extraído em fundamentos teóricos. Além do mais, se
a equação de Robinson e Stakes for desenvolvida co­
mo uma série em m, ela poderá ser comparada a uma
fórmula extraída do tratado de Fuass e Onsager. Por
conseguinte, parece justificável usar uma equação que
seja especialmente compacta, como um meio de inter­
polação entre os resultados experimentais.
As determinações mais exata�do ponto de conge­
lamento das soluções aquosas de cloreto de sódio
foram feitas por Scatchard e Prentiss, que mediram
= 2 e
a temperatura a 0.00001°C. Intercalando-se n
Kf = 1.8601 kg. °K mol·1 na equação e ajustando os
dados divu.lgados
da, os valores b1 = 2.801 e b2 = 3.235 foram calcula­
dos. Com estes valores, todos os resultados de Scat­
chard e Prentiss, para ponto!) de congelamento entre
O e 1°C, puderam ser reproduzidos com um desvio
padrão de 0.OOO15°C, que têm mais ou menos a mes­
ma exatidão de suas próprias tentativ�s graficamente
indicadas.
As soluções padrão originariamente propostas por
Hortvet continham 7 a 10% (peso no ar por volume
de solução) de sacarose. Corrigidas por flutuabilidade
ao pesar e por densidade, estas concentrações tor­
nam-se 0,21425 e 0.31210 molécula-grama, respecti­
vamente. As DPC(s) (depressões dos pontos de con­
gelamento) atribuídas a estas soluções padrão por
Hortvet foram 0.422 e 0.621, respectivamente, e Stubs
e Elsdon demonstraram que estes valores podem ser
reproduzidos dentro dos limites de precisão do termô­
metro segundo seu método. Os coeficientes de DPC
observados para os verdadeiros pontos de congela­
mento calculados são 1.03570 e 1.03555, respectiva­
mente. Uma vez que a incenuza nos valores calcu­
lados é de uma parte em 5.000 e os valores medidos
são até mesmo menos precisos, a diferença entre os
valores 1.03570 e 1.03555 é desprezível e o valor mé­
dio de 1.03762 pode ser aceito sem perda de realidade.
A interpretação é que o método de Hortvet determina
uma DPC que é 3,56% maior que o valor teórico. A
DPC (HortvetlA TH, pode então ser estimada pela
equação:
1:::.
TH
=
1.035562 t::. T
Inserindo 6. T = 0.422/1.03562 e 0.621/1.03562
na equaçã� e adotando-se para m resultados em con­
centração modal de soluções de cloreto de sódio, ten­
do a mesma DPC como 7 e 10% de solução de saca-
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41(248):3-25, 1986
Pág 5
rose, isto é 0.11785 e 0.17466, respectivamente. Con­
pressão osmótica na mistura, retira-se calor do am­
centrações de cloreto de sódio dando qualquer outra
biente para a fusão do gelo, provocando assim, seu
depressão nominal de ponto de congelamento (Hort­
resfriamento (Ciência Abril, 1979).
vet) poderão ser calculadas de modo semelhante.
1.2
Ponto de congelamento.
O uso da escala de Hortvet para determinar a quan­
tidade � e água adicionada ao !eite depende, entre ou­
O pont? d congelamento é a temperatura em que
�
tras COisas, do reconhecimento de que a DPC obser­
uma s�bstancla mudará do estado líquido para o esta­
.
vada mantém uma relação permanente com o ponto
do sólido, ou seja, é a temperatura de equilíbrio entre
de congelamento real da amostra. Não é possível con­
a forma sólida e líquida (Bomtempo, 1955 a; Bomtem­
fi�ar esta ipótese com o leite, caracterizado por um
po, 1955 b; Cecília, s.d.; Ciência Abril, 1979; Funke­
sistema soluvel complexo, uma vez que não existem
Gerber, s.d.; IOF, 1983; Nader-Filho et alii' 1984', Saito
dados exatos para o mesmo. Contudo, foi demons­
et alii, 1973).
trado acima, que o coeficiente na verdade existe ape­
O meio mais rápido para medir o ponto de congela­
nas pa�a solução de sacarose. O uso de soluções
mento de uma solução, é resfriar essa solução vários
alternatIVas para calibrar crioscópios depende de uma
graus abaixo de seu ponto de congelamento, no mes­
aceitação semelhante de que este coeficiente é o mes­
�o tempo em que se aplica a indução térmica ou mecâ­
mo para as soluções alternativas. Pode-se dizer que
nica da formação de cristais de gelo. Após a indução,
diversas experiências não publicadas apoiam esta hi­
o processo gera um desequilíbrio térmico, fazendo com
pótese.
que a amostra libere o calor de fusão que fará a tempe­
Na discussão acima referimo-nos ao crioscópio
ratura aum�ntar até atingir a temperatura de congela­
Hortvet, mas o mesmo raciocínio pode ser aplicado
mento, assim permanecendo por um determinado pe­
a qualquer outro crioscópio. Admitindo-se um crios­
ríod� Este ponto e este tem é denominado de "pla­
J?O
;
cópio que utiliza um termistor como artifício para sentir
teau . A temperatura de maIOr estabilidade na qual a
a �'tempera�ura", a temperatura real ce congelamento
mudança de estado permanece é uma função da con­
nao é medida. O uso destes instrumentos baseia-se
centração de soluto e solvente da amostra, estando
.
na aceitação implícita de que não há uma relação linear
relaCionada ao ponto de congelamento. Dependendo
entre a temperatura real revelada pelo termistor e o
da temperatura do banho refrigerador, o tempo desse
verda eiro ponto de congelamento da amostra. O valor
"plateau" varia e é determinado pelo diferencial de
numériCO desta relação é irrelevante porque, no pro­
temperatura entre a amostra sob teste e seu meio
cesso de montagem do aparelho, a escala é ajustada
ambiente, acrescida da maior ou menor capacidade
para indicar o valor teórico da DPC.
dos materiais em transferir o calor, sendo que, o nível
Um problema prático surge no uso de cloreto de
e a temperatura do banho é balanceada de modo
por uma técnica çle potência Quadra­
sódio, uma vez que ele é higroscópico. Scatchard e
q�e � dimi�uição do resfriamento seja r pida, mas
Prentiss determinaram as concentrações de suas solu­
nao tao rápida que torne o super-resfriamento incon­
ções atrav s de análi�e, e seus pontos de congela­
trolado.
mento � erao reproduzidos com exatidão apenas se
.
1.3 Calor de fusão.
o sal utilizado no preparo das soluções estiver inteira­
mente livre de água higroscópica. A secagem adequa­
É o calor desprendido quando um líquido cristali­
da do sal usado para compor
moléculas
das é
a solubilização
soluções padrão,
por­
za-se. O processo de cristalização reduz considera­
tanto essencial. Descobriu-se que secar o sal pelo
velmente o movimento molecular no estado líquido
menos 24 horas a 130°C era necessário a fim de reduzir
e esta redução da energia molecular é desprendid
o conteúdo de água do cloreto de sódio (reagente analí­
em forma de calor. A água desprende aproximada­
tico) à ordem de uma parte por 10.000, o que se faz
mente 80 calorias por grama para passar do estado
necessário se se deseja que erros no preparo de solu­
líquido para o estado sólido (FI L, 1980). ção padrão sejam insignificantes comparados à exati­
1.4 Depressão do ponto crioscópio (DPC).
dão com que suas DPC's podem ser calculadas.
Tem sido demonstrado que a maioria dos dados
A depressão do ponto de congelamento é a diferença
exatos editados sobre o ponto de congelamento de
algébrica entre o ponto de congelamento da amostra
soluções de sacarose e de cloreto de sódio é consis­
(leite) e o ponto de congelamento do solvente puro
tente com a teoria dentro dos limites de erro experi­
em condições normais. Esta DPC é de grande aplica­
ilental nas determinações. Valores numéricos das
ção na in ústria de laticínios, devido à possibilidade
constantes nas equações apropriadas têm sido esta­
de detecçao segura de água adicionada ao leite.
be le�idos. Em qualquer crioscópio aceitável, deve
De acordo com Wolfschoon-Pombo (1985), a por­
.
eXistir uma relação linear constante entre a diferença
centagem de água poderá ser determinada através
observada nos pontos de congelamento da solução,
da seguinte equação:
de soluto e do valor real calculável. Este coeficiente
tem sido calculado como sendo para o crioscópio Hor­
T - T'
vet de 1.0356. Usando este valor, as concentrações
-...;....;.
..
..
-- (100 - EST)
de cloreto de sódio para qualquer ponto de referência
T
na escala Hortvet podem ser calculadas.
1.0 Conceitos preliminares
onde:
T, = ponto de congelamento do leite autêntico.
1.1 Mistura congelante.
T = ponto de congelamento da amostra em teste.
É uma mistura de substâncias capazes de produzir
2.0 Fundamentos teóricos.
um abaixamento da temperatura do banho crioscópico.
O cloreto de sódio (NaCI) e o gelo moído, por exemplo,
. usados freqüentement
2.1 Introdução.
sao
e como mistura congelante
p�ra abaixar a temperatura do banho até -20°C. Á me­
O
. �onto e congelamento do leite é a propriedade
dida que o sal se dissolve na água, aumenta-se a
cohgatlva mais estável, por isto ela representa o melhor
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Pág 6
25, 1986
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):3-
índice para a deteção de água adicionada (Bomtempo,
1955a; Carvalho, 1977; Covarrubias, 1976; Funke­
Gerber, s.d.; FIL, 1980; Trad. Schneider, 1951; Wolfs­
choon-Pombo, 1985).
A evolução dos procedímentos de determinação
do ponto de congelamento, desde os métodos clássi­
cos por meio de crioscópios manuais, até os métodos
modernos, por meio de crioscópios termistores e os­
mômetros, tem revelado alguns problemas relativos
à calibração dos aparelhos e à comparação de resulta­
dos obtidos nos vários métodos.
Os cálculos empregados na crioscopia de leite são
baseados na fórmula de Raoult sobre a variação do
ponto de congelamento de soluções ideais. Visto que
o leite não é uma solução físico-quimicamente ideal,
um fator de correção (coeficiente osmótico "Q") é intro­
duzido na referida equação
x
T
G
x n x Q x 1000
--
WM
DPC em graus Célsius.
Constante dos gases (8,31441 J.K-1. mol-1).
Ponto de congelamento do solvente em graus
Kelvin.
Entalpia de fusão do solvente (3,335 x 105 J
kg-1).
Massa de soluto em gramas.
Peso molecular do soluto.
Número de íons dissociados de uma molécula
de um eletrolito (n = 2).
Coeficiente osmótico.
T
R
T
H
G
M
N
Q
A DPC causada pela adição de um moi de um
soluto não dissociado em 1000 gramas de solvente
tem o valor de 1,8601 Kg.Kmol-1 (para n = 2) para
soluções aquosas (constante crioscópica).
A concentração da solução, expressa em moles
por kilograma de solvente é dada pelo termo:
G
WM
1000
sendo denominada molaridade e representada por m,
reduzindo a equação para
=
1,8601 x m x n x Q, onde "Q" será:
_
1 + 2 801 x m1/2
Q
- 1 + 3,235 X rri1l2
T
Para uma solução de cloreto de sódio (NaCI 6,859,
onde m
0,11786 e NaCI 10,155m onde m =
0,17466) a DPC, até 1°e, é calculada mediante a equa­
çãO de "Prentice" que indica:
+ 2,801 .m
3,7202 . m.
T
+ 3,255 .m
I
Essa equação é importante para se determinar a
DPC das soluções salinas utilizadas na calibração dos
crioscópios.
Temos ainda a equação:
T
1,8601
•
m
= -----
1 - (a . m)
para soluções de sacarose, onde a tem o valor cons­
tante de 0,1023. As soluções de sacarose a 7% e
10% correspondem a m = 0,21425 e 0,31210, respec­
tivamente.
O ponto de congelamento da ág�a é a tem
'
de
na qual gelo e água estão em conjunto eqUllíbno
aproximadamente 1:1; é a temperatura média na qual
eles apresentam a mesma pressão de vapor. N�stas
.
condições a DPC é diretamente proporcionai ao nume­
ro de partículas em solução.
2.2 Método baseado na constante de depressão molal
para calcular a contribuição da lactose e dos clore­
tos na DPC do leite.
Em um leite contendo 12,5% de sólidos, 4,75% de
lactose e 0,1% de cloretos, a concentração molal de
lactose é igual a 0,296. A concentração molal de clore­
to, admitindo que cada íon cloreto é acompanhado
por um íon monovalente (sódio ou potássi?), � �epres­
são esperada é igual a 0,119°C. A contnbUlçao con­
junta de lactose e cloretos é então de 0,415°C ou seja,
70 a 80% da depressão total. Outras substâncias como
a uréia dióxido de carbono, etc., também contribuem
para e sa depressão. Visto que diferentes valores mé­
dios têm sido determinados para o ponto de congela­
mento do leite, sendo que este só é verdadeiro quando
determinado em graus Célsius mediante um estudo
estatístico em amostras de leite íntegro, consideran­
do-se os parâmetros que afetam a DPC do leite.
�
2.3 Aspectos termodinâmicos da determinação
da DPC.
Em 1714, Fahrentieit descobriu que a água pode
ser super resfriada sem que ocorra o congelamento
e que se uma partícula de gelo for adicionada, o conge­
lamento começa e a temperatura do sistema eleva-se
até o zero. A partir daí, surgiram vários métodos de
determinação do ponto de congelamento de soluções
diluídas. A temperatura na qual ocorre a mudança de
estado é uma função da constituiçãq químic� e da
concentração de solutos na amostra. E um fenomeno
reprodutível e depende da intensidade de super· res­
friamento. O tempo envolvido no fenõmeno é uma fun­
ção do diferencial de temperatur� ��tre a �mostra e
.
o meio circunvizinho e da condutlblhdade termlca do
material (tubo crioscópico, ar ou álcool).
O nível e a temperatura da solução refrigerante
devem ser equilibrados, de modo que o resfriamento
seja rápido, mas não tão rápido que se perca o controle
,
do super-resfriamento. Se o bulbo do termometro
ou
o tubo do crioscópio estiver mais quente que a amostra,
ocorrerá um fluxo de calor destes para a amostra, pro­
vocando uma distorção na curva de congelamento.
Os gráficos 1, 2 e 3 demonstram melhor essa situação.
2.4 O valor do ponto crioscópico.
Para se obter o ponto de congelamento verdadeir?
de uma solução, a DPC observada deverá ser com­
gida. Quando ocorre o super-resfriamento e a cr�stal�­
zação é induzida, somente o solvente puro é cnstah­
zado (soluções dilUídas) e a concentração do soluto
na porção Ifquida é aumentada. Assim a DPC obser­
vada não é a da solução original, mas concorda-se
que a DPC média do leite esteja na faixa de -0,5500
Hortvet.
O gelo presente atua como uma barreira contra
o efeito de influências:. externas. Qualquer ganho ou
perda de calor na temperatura de congelame�to provo­
ca a formação ou fusão de pequenas quantidades de
gelo e a temperatura permanece aproximadamente
Rev. lnst. Latic. Cândido Tostes, 41(248):3-25, 1986
Pág 7
constante. Devido ao alto calor de fusão, uma quanti­
dade razoavelmente grande de calor pode entrar ou
sair do frasco de congelamento, sem que um efeito
considerável seja exercido sobre a DPC aparente da
solução. Daí conclui-se que as possíveis correções
dependem da quantidade de gelo formada e é somente
controlando esta quantidade de gelo, que se obtém
os dados para o cálculo verdadeiro do ponto de conge­
lamento da solução original. A quantidade de gelo for­
mada depende de três fatores:
As variações do ponto crioscópico não são estacio­
nais por si só, aparentando existir maior correlação
entre o ponto crioscópico e a alimentação, a ingestão
de água e os efeitos climáticos (Vide Gráfico 5).
2.4.1 grau de super-resfriamento da solução;
2.5.4 Alimentação do gado.
2.4.2 valor d'água do tubo crioscópico, do bulbo do
termômetro e do agitador,-
É indubitável que a alimentação deficiente do gado
resulta na obtenção de um leite com ponto crioscópico
mais negativo. Além do efeito sobre a desnutrição,
ficou evidenciado pelas pesquisas de especialistas,
que as variações na composição da alimentação são
responsáveis, em parte, pelas variações do ponto
crioscópico. Há indicações de que a transição para
pastagem, um baixo teor de fibra bruta, carboidratos
e energia podem resultar em um aumento do ponto
de congelamento, enquanto que um alto teor de carboi­
dratos digestíveis, energia e uma ração suficiente irão
abaixar o ponto crioscópico do leite. As grandes varia­
ções quanto à ingestão de minerais pelos animais tam­
bém têm efeito sobre a crioscopia do leite bovino.
2.4.3 a quantidade de calor trocado com o meio circun­
vizinho, durante o início do congelamento até
a leitura da temperatura final.
Apesar do ponto de congelamento ser uma das
propriedades menos variáveis do leite, fatores ambien­
tais e genéticos influenciam-no a nível de amostra indi­
viduaI. Entretanto, há um valor médio, onde o efeito
de todos esses fatores está compensado, sendo esse
valor tanto mais exato quanto maior for O número de
amostras utilizadas para sua determinação. Esse valor
de base, é utilizado como parâmetro de referência para
se calcular a quantidade de água adicionada ao leite
e depende do sistema empregado na calibração dos
crioscópios.
O valor base deve ser determinado para cada re­
gião, baseado na coleta de amostras de leite autêntico
a nível de animais individuais, de leite do conjunto,
de latões, etc.
2.5 Fatores que alteram o ponto de congelamento
do leite.
Em um extenso trabalho apresentado pela FIL
(Doc. 154, 1983) foi feita uma avaliação sobre os cons­
tituintes do leite que interferem sobre a DPC. Segundo
esse trabalho, os glóbulos de gordura e a proteína
coloidal praticamente não apresentam nenhum efeito
sobre a depressão, sendo que esta depende quase
que inteiramente da concentração de lactose (55%)
e sais (25%). Os demais 20% da DPC são derivados
de outros constituintes hidrossolúveis, como o cálcio,
potássio, magnésio, lactatos, fosfatos, etc.
Descartando-se a fraude por aguagem, discutire­
mos a seguir os fatores que afetam o ponto crioscópico
do leite de vaca inalterado (FIL, 1983; Nader et ali I,
1984; Trad. Schneider, 1951).
2.5.1 Diferenças do ponto crioscópico advindas de
vacas de raças diversas.
A variação é muito pequena (0,005 a 0,008), sendo
a sua importância prática questionável.
QUADRO 1 Variação do ponto de congelamento
do leite de diferentes raças.
Raça
PC em °C
PC em oH
-0,526
-0,530
-0,527
-0,531
-0,529
-0,545
-0.549
-0,546
-0.550
-0,548
Holstein
Jersey
Ayrshire
Guernsey
Brow Swiss
2.5.2 Período de lactação.
Acredita-se haver um ajuste osmótico de tal forma que
o ponto crioscópico do leite mantém-se relativamente
estável para uma dada espécie animal, apesar de ha­
ver alterações na sua composição durante os dife­
rentes estágios (Vide Gráfico 4).
2.5.3 Estação do ano.
per�tura
2.5.5 Leite obtido de quartos diferentes do úbere.
Praticamente não há diferenças significativas dig­
nas de considerações sob condições patológicas nor­
mais.
2.5.6 Leite com presença de mamite.
A mamite exerce uma apreciável influência na com­
posição do leite, variando assim sua composição quali­
tativa e quantitativa molecular. Neste caso, a variação
será de 0,020°C.
2.5.7 Ingestão de água pelos animais.
Se houver suspeitas de que os animais tiveram
seu acesso à água restringido, ou se as amostras de
leite foram colhidas durante o período de seca intensa,
deve-se julgar os valores dos pontos crioscópicos
anormais com cautela. Deve-se ter em mente que uma
amostra de leite terá provavelmente um ponto crioscó­
pico anormal e elevado, quando tiver sido colhida de
um animal ou de um rebanho que acabou de ter restau­
rado seu acesso a água, depois de um período seco
prolongado:
Segundo Wolfschoon-Pombo, a ingestão de água
uma vez ao dia, eleva a DPC (0,040) durante as 2,5
horas seguintes. Quanto à restrição completa da água,
a DPC diminui (-O,563°H), normalizando-se após três
a quatro dias de acesso livre do gado à água.
2.5.8 Leite da manhã e leite da tarde.
Como a ingestão de alimentos é que regula os
metabólitos no sangue, acredita-se que os hábitos de
alimentação diurnos sejam a causa principal das dife­
renças entre os pontos crioscópicos do leite obtido
em períodos diferentes do dia.
2.5.9 Clima.
Embora pareça haver uma relação direta entre
temperatura ambiental e ponto de congelamento do
leite, a amplitude da variação é muito pequena e, pro­
vavelmente, significativa apenas em climas subtropi­
cais e tropicais. As altas temperaturas, superiores a
30°C, ocasionam um aumento da DPC, cuja causa
mais provável é um distúrbio no balanço térmico do
mecanimso fisiológico.
digitalizado por
arvoredoleite.org
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :3-25, 1 986
Pág 8
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):3-25, 1 986
2.5. 1 0 Tamanho do rebanho.
GRÁFICO 5
PONTO CRIOSCÓPICO
1
J
1
SÓLIDO
J
GRAU DE SUPER RESFRIAMENTO
__
'C
RELAÇÃO ENTRE O MÊS E ESTAÇÃO DO
ANO E A DPC EM
•
2.5. 1 1 Leite obtido por meio de ordenhadeiras
mecânicas.
CÉLSIUS.
ESTAÇÃO DO ANO
Não há indicação de que o "stress" criado sobre
o leite pelas tubulações das ordenhadeiras mecânicas,
por si só, tenha alguma influência sobre o ponto crios­
cópico do leite, mas existe a possibilidade de que a
água residual de lavagem ou condensação sejam mis­
turadas ao leite, podendo a instalação ser responsável
por elevações da DPC.
- 0,528
- 0,&24
__ _
LIBERAÇÃO DO CALOR LATENTE DE FUSÃO
10
12
TEMPO
GRÁFICO 1
O tamanho do rebanho não apresenta diferenças
significativas.
CURVA DE RESFRIAMENTO "PADRÃO" (CARVALHO, 1 977)
1977
MÊS DO ANO
1978
(Rieder - 1 983)
SEM SUPER-RESFRIAMENTO
GRÁFICO 6
QUENTE
TEMP.
'C
RELAÇÃO DA DEPRESSÃO DO PONTO
CRIOSCÓPICO, ACIDEZ, pH E DOS
SÓLIDOS TOTAIS DO LEITE DE CABRA
CONGELAMENTO PROGRESSIVO
PLATÓ
FRIO
15 00
S q LlDOS
DECRESCENTE
ST
1400
DPC
TEMPO
GRÁFICO 2· CURVA DE RESFRIAMENTO
SEM SUPER RESFRIAMENTO
.
(CARVALHO, 1 977)
RÁPIDA LIBERAÇÃO
AR QUENTE SOBRE O BANHO FUNDE
l>, AMOSTRA CONGELAMENTO
INCOMPLETO
-o 560
ACIDEZ
lq
•o
17
- 0540
15
670
PH
650
TEMP.
'C
1300
PLATÓ ASCENDENTE
PH
610
7 SEMANAS
9
(WolIshoon, Furtado, 1978)
GRÁFICO 7
TEMPO
GRÁFICO 3 CURVA DE RESFRIAMENTO QUANDO HÁ AR QUENTE SOBRE
A AMOSTRA
GRÁFIC
O4
(CARVALHO, 1 977)
RELAÇÓES ENTRE O MÊS DE LACTAÇÃO E A DPC DO LEITE EM
'CELSIUS
RELAÇÓES ENTRE DPC OBTIDA POR
DIFERENTES MÉTODOS E SUAS DIFERENÇAS.
�
T DIFERENÇAS
20
18
0,530
0,526
0,522
0,51.
lO
MÊS DA LACTAÇÃO
(CHIAVARI -1 982)
200
400
600
800
1000
(Brouwer - 1 98 1 )
2.5. 1 2 Armazenagem do leite em recipientes
metálicos.
A acidificação ou o congelamento parcial do leite
em latões pode influenciar profundamente o ponto
crioscópico de uma amostra de leite. A desgaseifi­
cação pela liberação do dióxido de carbono, que ocorre
normalmente durante a armazenagem a frio, geral­
mente resulta em um ligeiro aumento do ponto crios­
cópico.
2.5. 1 3 Outras fontes de variação.
2.5.1 3. 1 as altas concentrações de detergentes e
desinfectantes reduzem a DPC, particularmente no ca­
so da limpeza dos equipamentos na ordenha mecâ-'
nica;
.
2.5. 1 3.2 a DPC poderá ser aumentada devido à
água de condensação dos resfriadores que entra em
contato com o leite. Além da água de condensação,
há também a influência da água utilizada para a limpe­
za das ordenhadeiras e das tubulações no final da
ordenha.
2.6 Variação do ponto de congelamento do leite em
função de algumas fraudes e da acidez.
A adição de água ao leite é a fraude mais comum,
podendo ser efetuada mais de uma vez, consideran­
do-se os estágios a que o leite é submetido até seu
processam e n to ( Bomtempo, 1 955a ; Bomtem po,
1 955b; Carvalho, 1 977; Fleischmann, 1 924; FIL, 1 983;
FIL, 1 980; LAKTRON, s.d; Sardella, 1 982; Schneider,
1 951 ; Wolfschoon-Pombo et alll. 1 983).
A água, além de diluir os componentes naturais
do leite, pode representar um'grande risco de contami­
nação do mesmo, segundo as condições em que foi
obtida para a adição. Geralmente esta água é prove­
niente de córregos, lagoas ou rios, estando quase sem­
pre contaminada. Estes organismos, uma vez introdu­
zidos ao leite, nele encontram um habitat excelente
para o seu desenvolvimento. O primeiro sintoma de
contaminação é o desenvolvimento da acidez, poden­
do chegar ao desequilíbrio ou à precipitação das proteí­
nas. Porém, nem sempre o aspecto do leite se modifica
prontamente, seja pela presença dos fermentos láticos
que, do ponto de vista biológico apresentam um certo
efeito preservativo, seja pela baixa contaminação sob
condições desfavoráveis de temperatura, etc., e o leite,
embora contaminado, mantém-se aparentemente nor­
mal. Além destes parâmetros, a adição de águ a
a o leite é prejudicial à indústria de leite e derivados,
pois constitui um crime comum e um crime co.ntra
economia popular, aumentando sobremaneira, os cus­
tos de transporte, diminuindo o valor nutritivo e o rendi­
mento industrial, podendo ocasionar a contaminação
por bactérias patogênicas, como vimos anteriormente.
te.
Para o controle de qualidade do leite, esta determi­
nação é de suma importância, havendo grande inte-
digitalizado por
Pág 9
resse na aplicação dos mais variados métodos de com­
provação desta adulteração. Contudo, o método de
referência é a determina:ção por extração com sol­
vente.
Tratando-se de leite, a constante física é o ponto
de congelamento, pois o limite de variação é relativa­
mente pequeno. Reoult estabeleceu a primeira lei refe­
rente à variação do ponto de congelamento das solu­
ções; afirmando que o abaixamento ou DPC é direta­
mente proporcional a sua concentração do soluto e
inversamente proporcional à massa molecular dissol­
vida. Assim, pode-se determinar o peso molecular mé­
dio de um soluto, aplicando-se a lei de Raoult.
Existem outros métodos para comprovação da
adulteração por adição de água, além dos citados ante­
riormente, tais como: a determinação do índice de re­
fração do soro do leite e a densidade do soro, sendo
que este último não se apresenta como um bom parâ­
metro, por tratar-se de uma prova de prospecção. O
valor limite fixado para cada um destes procedimentos,
constitui uma base sólida de avaliação para a determi­
nação da fraude por aguagem.
2.7 Variância entre o ponto crioscópico do leite bovino
e bubalino.
O ponto crioscópico do leite de búfala é superior
ao ponto de congelamento do leite de vaca. Esta dife­
rença é problemática tanto para o produtor quanto para
o industrial, vistp que a legislação brasileira vigente
não estabeleceu parâmetros definidos quanto aos cri­
térios de seleção a serem aplicados ao leite de búfala.
Assim sendo, o leite de búfala é analisado e avaliado
com base nos padrões estabelecidos para o leite de
vaca, levando à interpretações errôneas dos resulta­
dos analíticos e a conseqüente rejeição do leite na
plataforma de recepção. Esta rejeição do leite de búfala
na plataforma de recepção é perfeitamente explicável,
uma vez que as propriedades físico-químicas deste
produto determinam a elevação do ponto crioscópico,
sugerindo então, uma provável fraude por adição de
água.
É de suma importância que as autoridades compe­
tentes aperfeiçoem o sistema de controle de recepção
do leite de búfala, através do estabelecimento de parâ­
metros especiais coerentes com a composição físico­
química apresentada pelo produto, extinguindo assim,
os problemas existentes.
2.8 Determinação do ponto crioscópico do leite de ca­
bra e sua relação com os sólidos totais, acidez
e pH do leite.
Atualmente o leite de cabra está ocupando um lu­
gar importante na indústria láctea brasileira. A tecno­
logia experimental está sendo acompanhada e funda­
mentada em bases cientificas, com o que tem sido
possível modificar e controlar, efetivamente, o trata­
mento e a qualidade do leite de cabra. Assim, tratou"se
de estabelecer um valor base da depressão do ponto
de congelamento do leite de cabra e de relacionar
as variações deste valor com os sólidos totais, a acidez
e o pH (Wolfschoon-Pombo et alil, 1 979).
Observando-se o Gráfico 6, pode-se verificar que
a DPC varia em relação inversa com o pH. A influência
da acidez sobre a DPC ou o aumento do ponto de
congelamento se explica pelo desdobramento da mo­
lécula de lactose em ácido lático, o que aumenta a
concentração molecular osmótica, pois uma molécula
de lactose forma quatro moléculas de ácido lático. O
resultado é um decréscimo no ponto de congelamento
do leite, ou seja, um distanciamento negativo de zero.
Analisando-se o mesmo G ráfico observa-se, igualmen-
arvoredoleite.org
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :3-25, 1 986
te, que, com amentos ou diminuições dos sólidos to­
tais, aumentam-se ou diminuem-se também as DPCs.
Esta relação é explicada pela variação da concen­
tração molar no leite.
Um comportamento inverso da curva de pH pode
ser compreendido quando se compara esta curva com
a curva de acidez. Geralmente, ao aumentar a acidez
do leite seu pH diminue e vice-versa.
O valor médio determinado para a DPC do leite
de cabra é -0,561°H, com variações extremas de
-Q,549°H. Este valor médio é notadamente inferior
ao do leite de vaca, que situa-se geralmente entre
-Q,545°H e -Q,550oH.
Como se sabe, a acidez é um fator que pode variar
muito, dependendo do tempo transcorrido entre o mo­
mento da ordenha do leite e a realização da análise
e também das condições higiênicas da ordenha. Na
maioria das vezes o pH do leite de cabra é inferior
ao pH do leite de vaca, podendo-se estabelecer um
valor médio de 6,52 (Wolfschoon-Pombo et ali;' 1 983).
Os sólidos totais do leite de cabra têm um valor superior
ao do leite de vaca. O valor médio determinado é de
1 4,23 por 1 00, com variações extremas de 1 3,55 e
1 4,84 por cento. É válido ressaltar que este valor é
bastante superior ao encontrado na literatura. Acredi­
ta-se que a causa mais provável para esta diferença
seja as variações genéticas entre os animais cujo leite
.
foi submetido à pesquisa.
2.9 Influência da preservação das amostras nas
determinações crioscópicas.
Em 1 969, Binder & AST observaram que o leite
para determinação do ponto de congelamento pode
ser conservado satisfatoriamente pela adição de
HCHO ou HgCI 2 , mas o melhor meio foi o do resfria­
mento imediato a 2 - 4°C. O resfriamento a O- 5°C
atende às recomendações da FI L para o armazena­
mento de amostras; não sendo permitido a adição de
qualquer preservativo.
Ao se resfriar as amostras, deve-se tomar o cuida­
do para que não ocorra o congelamento das mesmas.
Mesmo a refrigeração à temperaturas entre O- 5°C
influencia na DPC do leite, devido a um decréscimo
da solubilidade dos sais. Sem dúvida, o resfriamento
ou aquecimento podem provocar a agregação de sais
em solução ou transferência de materiais dissolvidos
para as micelas de caseinato coloidal ou para os glóbu­
los de gordura. Por isto, recomenda-se não repetir
as análises de uma mesma amostra por várias vezes,
o que induziria certamente a erros provocados pelos
sucessivos congelamentos.
Muitos experimentos têm indicado que o desvio
da verdadeira depressão do ponto crioscópico apre­
senta uma relação constante com a temperatura, já
que fatores relacionados com a mesma, tais como o
super-resfriamento e a transferência de calor, são con­
siderados como causadores de erro. Como conse­
qüência, cada método apresenta uma relação cons­
tante entre a verdadeira depressão do ponto de conge­
DPC
lamento (DPC) da solução e a correspondente
'
determinada (Vide Gráfico 7).
3.0 Métodos cri0sc6picOs.
Pág 1 0
cando a possibilidade de sua adulteração pela adição
de água, alterando assim, os percentuais normais de
composição e consequentemente, o índice crioscópico
(Carvalho, 1 977; Paneta et alii, 1 984; Sardella et alii,
1 982).
3.2 Métodos clássicos de crioscopia.
3.2. 1 Crioscópio 8eckman.
O crioscópio de Beckman representou um modelo
que deu origem a vários outros aparelhos, construídos
com o intuito de corrigir os erros experimentais existen­
tes no método primitivo, teve como conseqüência a
geração de novos aparelhos cujos funcionamentos são
intrinsecamente semelhantes entre si. Este aparelho
é constituído basicamente de um termômetro de Beck­
man, um tubo criosc6pico, um recipiente para o banho
refrigerante e dois agitadores, sendo u ni para a amos­
tra e o outro para o banho propriamente dito (Vide
Figura 1 )
3.2.2 Crioscópio Hortvet.
Em 1 92 1 ,. Hortvet substitui o banho de gelo e sal
do crioscópio Beckman por um outro sistema à base
de éter e por agitação com borbulhamento de ar seco.
O crioscópio Hortvet é um aparelho padronizado, for­
necendo resultados que, embora não pretendam re­
presentar o ponto crioscópico verdadeiro do leite, são
estritamente comparáveis e reprodutfveis, apresentan­
do também um considerável grau de precisão (Vide
Figura 2).
ce crioscópico através do crioscópio de Hortvet com·'
pleto, com termômetro de precisão; porém, o valor
das determinações corresponde. realmente ao crios­
cópio de Fritzker (Panetta et alll, 1 984). Para controle'
do termômetro, a norma menciona o uso de soluções
de sacarose a 7,0% e 1 0,0% a 20°C, com índice crios­
cópico de, respectivamente, -Q,42°C e -Q,62°C, cu­
jos valores reais são : -0 .422°H e -0,62 1 °H ou
-Q,408°C e -Q,600°C. O procedimento inicia-se colo­
cando-se no tubo do crioscópio água destilada recém­
fervida e resfriada até o traço de aferição, sendo con­
cluído com a primeira leitura do ponto de congelamento
da água. Deve-se repetir a mesma operação com a
solução de sacarose a 7,0% para verificar· o índice
crioscópico, que deverá ser de -Q,42°C, passando-se
em seguida para a segunda solução de sacarose, ou
seja, a solução a 1 0,0% cujo índice crioscópico deverá
ser -Q.62°C.
Nota: O método recomenda que todas as determi­
nações deverão ser realizadas em triplicata.
3.3. 1 . 1 Aferição do termômetro.
0.20
Diferença entre os índices
obtidos com soluções de
sacarose.
+
IC = (c - a) f
O crioscópio Fritzker é um aparelho baseado no
mesmo princípio de construção do crioscópio Hortvet,
sendo muito utilizado no Brasil. Acredita-se que este
aparelho oferece maior confiabilidade em relação aos
anteriores, no que concerne às variadas fontes de er­
ros operacionais, tais como: temperatura do banho
refrigerante, super-resfriamento, termômetro, taxa de
agitação da amostra, mudanças na temperatura am­
biente e outras (Vide Figura 3).
IC = índice crioscópico do leite;
c = ponto de congelamento do leite lido no ter­
mômetro;
a = ponto de congelamento da solução de saca­
rose a 7,0% lido no termômetro;
= índice de correção do termômetro.
Este é um aparelho simples, mas ao mesmo tempo,
de precisão quase perfeita, possibilitando uma deter­
minação mais rápida que os modelos descritos ante­
riormente. O princípio de operação baseia-se na dife­
rença entre o grau de congelamento do leite e da água,
ou seja, quanto mais próximo do zero for O ponto de
congelamento do leite, maior será o teor de água nele
adicionado. Em cada O,Ol°C acima do padrão normal
considera-se incrementos de 2 ,0% a mais de água
adicionada ao leite. Mas para uma maior segurança,
aconselha-se fazer a leitura da temperatura indicada '
no termômetro e compará-Ia com a tabela fornecida
pelo fabricante do aparelho, para determinar a quanti­
dade de água adicionada ao leite.
Este aparelho é constituído de um reservatório de
metal, provetas, agitadores e termômetro. O banho
refrigerante é preparado a partir de gelo moído, água
e cloreto de sódio (NaCI), podendo ser substituído por
uma solução de salmoura (Vide Figura 4).
3.1 Introdução.
3.3 Métodos de calibração dos crioscópios manuais.
O objetivo principal da crioscopia é a determinação
do ponto crioscópico de um líquido ou solução (Vide
Gráfico 7).
Os métodos crioscópicos são empregados em
grande escala nas indústrias de laticínios e similares
com a finalidade de melhorar a inspeção do leite, verifi-
3.3. 1 Método brasileiro
O método brasileiro para a calibração dos crioscó­
pios manuais é praticamente uma síntese do método
americano da AOAC, baseado nas observações e teo·
rias de Hortvet. Estabelece-se a determinação do índio
0 , 1 99 para graus Hortvet (OH) ou 0, 1 92 se utilizarmos
a escala em graus Célsius (OC).
3.3.2.2 Cálculo da DPC do leite.
PC ( 1 0%) - PC H 20 = X PC (7%) - PC H 20 = V­
onde:
PC ( 1 0%) = ponto de congelamento da solução de sa­
carose a 1 0%;
PC (7%)
0,42 , onde:
Através de experimentos e pesquisas, Esteves el
alii ( 1985) observou que o resultado do método brasi­
leiro para a determinação da DPC do leite é inferior
ao dos outros métodos, o que se deve certamente
ao erro de nomenclatura presente na norma brasileira.
Na referida norma, denomina-se errôneamente graus
Célsius (OC) por graus Hortvet (OH). De acordo com
o método brasileiro, os resultados da DPÇ do leite
deverão ser expressos em graus Hortvet e não em
graus Célsius.
3.3.2 Método americano (AOAC) Hortvet comparado
com Fritzker.
As determinações foram efetuadas utilizando-se
um crioscópio Fritzker, visando a possibilidade de igua­
lar as fontes de erro para os d iferentes métodos. As
soluções padrão (salinas ou de sacarose) indicadas
para a calibração do termômetro possuem os valores
de -Q,422°H e -Q,621 °H as quais estabelecem um
intervalo de correção da escala do termômetro, no
qual fica compreendido o valor da DPC do leite. Para
a correção do zero da escala é feita a determinação
do ponto de congelamento da água destilada recém­
fervida e resfriada. A leitura no termômetro é estimada
em 0,001 oCo As determinações deverão ser efetuadas
em duplicata e o resultado será a média obtida.
3.3.2.1 Aferição do termõmetro.
Adota-se f como intervalo teórico. Este intervalo é o
i ntervalo obtido para as so lu ções -0, 422°H e
-Q,621 °H, sendo q ue o intervalo teórico é igual a
= ponto de congelamento da solução de sa­
carose a 7%;
Daí vem :
X - Y = intervalo obtido.
Nota: Os valores do ponto de congelamento podem
também ser calculados em graus Célsius (OC),
bastando para tal u t i l izar a equ ivalência
-0 , 6 2 1 ° H = -0 , 6 00°C e - 0 , 422° H=-Q,408°C.
O ponto de congelamento do leite subtraído do
ponto de congelamento da água é igual a DPC do
leite obtido. A DPC real do leite é igual à diferença
entre o ponto de congelamento do leite obtido e Y,
multiplicado pelo intervalo teórico f, ou seja:
DPC real do leite = (PC do leite obtido - Y) x
f = B
Feita a determinação do índice crioscópico do leite,
o resultado obtido deverá ser corrigido através da se­
guinte equação:
3.2.3 Crioscópio Fritzker.
3.2.4 Crioscópio Stuber-Gerber.
Pág 1 1
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41(248):3-25, 1 986
Donde:
B +(-Q,422) = DPC real do leite.
Observação:
PC ( 1 0%)
ponto de congelamento da solução pa­
drão (-Q,621 Ho no termômetro) utilizan·
do uma solução de sacarose a 1 0%.
ponto de congelamento da solução pa­
drão (-Q,422Ho no termômetro) utilizan­
do uma solução de sacarose a 7%.
3.3.3 Método holandês (NEN 3460).
O procedimento analítico de determinação da DPC
é o mesmo que os anteriormente descritos, diferindo
somente na calibração do termômetro onde se utiliza
apenas uma solução padrão salina, tendo como valor
base 0,540oN, o que equivaleria a -Q,548°H. Este mé·
todo estabelece que as determinações deverão ser
efetuadas em duplicata, com valores não diferentes
de ± 0,003°C para a água destilada recém-fervida
resfriada e para a solução padrão; durante as determi­
nações valores não diferentes de ± 0,004DC para o
leite.
3.3.3 . 1 Aferição do termômetro.
O termômetro poderá ser aferido utilizando-se a
equação:
A = x - (tz - tw), onde:
A
x
tz,
tw
cálculo da correção do termômetro (DC);
DPC da solução utilizada;
ponto de congelamento da solução de NaCI
lido no termômetro;
ponto de congelamento da água destilada lido
no termômetro.
3.3.3.2 Correção da DPC do leite.
Utiliza-se a seguinte equação:
tm = tms - tws + A,
onde:
tm = DPC corrigida do leite em graus Célsius (OC);
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Pág 1 2
Rev. lnst. Latic. Cândido Tostes, 41(248):3-25, 1 986
tm s
=
tws
A
ponto de congelamento do leite lido no termô­
metro;
ponto de congelamento da água lido no termô­
metro;
correção da escala do termômetro em graus
Célsius (oC).
3.3.4 Método alemão (DIN 10319).
O método alemão prescreve o uso de uma solução
de uréia na proporção de 1 ,77g/100 ml e água, para
a determinação da DPC do leite. As amostras deverão
ser pré-resfriadas, assim como o termômetro. A tempe­
ratura do banho refrigerante (mistura de água, gelo
e sal) deverá ser de -4°C a -S°C. Neste método,
recomenda-se uma taxa de agitação de uma a duas
vezes por segundo até aproximadamente O,5°C abaixo
do ponto de congelamento esperado, quando então
será semeada a amostra com gelo, e contiinuar-se-á
agitando até que a temperatura deixe de descer e co­
mece a elevar-se. Se este não for !) caso, repetir as
determinações até que os valores se reproduzam por
três vezes consecutivas.
Nota: A diferença máxima permitida entre as dupli­
catas é de ± O,006°C e o resultado é a média
calculada para as duplicatas.
3.3.4.1 Correção da DPC do leite.
A correção da DPC do leite poderá ser efetuada
através da seguinte equação:
GM = (G - G ) x 0.550
3
Onde:
GM
G1
G2
G
3
0,550
G2 G 1
0,550
1
G 2 -G 1
DPC do leite;
valor lido para a água (O°C);
valor lido para a solução de uréia;
ponto de congelamento do leite;
fator de aferição do termômetro;
DPC teórica da solução de uréia.
no ponto de congelamento do leite; por isso, torna-se
necessário efetuar a sua correção. De acordo com
os experimentos de Stocklin, deve-se subtrair do ponto
de congelamento do leite, 0,05° para cada grama de
ácido lático por litro, acima de 1.2 ou seja, acima de
12°D. Descreveremos a seguir, a correção recomen­
dada pelo Manual Suiço de Alimentação que deverá
ser efetuada aplicando-se a equação:
Pág 1 3
PLANTA DO CRIOSCÓPIO BECKMAN
AGITADOR DA AMOSTRA
TERMOMETRO BECKMAN
TUBO
CRIOSCÓPICO
AGITADOR DO
BANHO REFRIGERANTE
'
\
, '
, '
ISOLAMENTO (AR)
BANHO
\
REFRIGERANTE
\
AMOSTRA
(Carvalho · 1977)
FIGURA 2
AR VAPOR DE ETER FRA$CO DE VÁCU0 -
3.5.1 Método para a determinação do PC do leite utili­
zando-se o crioscópio "Thermistor"
Após a aferição do termômetro, citada para os di­
versos métodos manuais de crioscopia, e conhecen­
do-se o ponto de congelamento da água, procede-se
à determinação do ponto de congelamento propria­
mente dito. Descreveremos em seguida o procedimen­
to adequado de operação para os crioscópios manuais,
sendo válido ressaltar que as particularidades entre
os métodos, no que concerne à operação, não foram
consideradas por julgarmos de pouca importância.
3.4.1 A temperatura da mist�a refrigerante deve estar
entre -5°C a -S°C;
3.4.2 o nível de leite no tubo de amostra deve coincidir
com o nível do mercúrio no bulbo do termômetro;
3.4.3 desejando-se maior rapidez na operação, reco­
menda-se manter as amostras a serem analisa­
das sob baixas temperaturas ( 1 °C - 2"C);
3.4.4 a agitação uniforme com uma haste apropriada
impede a sobre-fusão, observando-se uma des­
cida regular do mercúrio e o leite após alcançar
o verdadeiro ponto de congelamento, dispensa
algumas frigorias que havia exigido na mudança
de estado, resultando então em uma ascenção
brusca do mercúrio, para se estabilizar, logo de­
pois, quando faz-se a leitura.
Este documento descreve um método para a deter­
minação do ponto de congelamento do leite integral
cru, pasteurizado, parcialmente desnatado ou desna­
tado, emulsionado, homogeneizado ou esterilizado. A
esterilização e pasteurização à vácuo podem, entre­
tanto, afetar o ponto de congelamento e os resultados
obtidos de amostras com acidez excedente a 0, 1 8 gra­
mas de ácido lático para cada 1 00 mililitros de leite,
não será representativo do leite original.
3.5. 1 .3 Definição do ponto de congelamento do leite.
O ponto de congelamento do leite pode ser definido
como sendo o valor obtido quando medido de acordo
com o procedimento descrito neste modelo e expresso
em graus Célsius (OC).
SL
AGI T ADOR DA AMOSTRA
"'"
1"" =
I"'"
;=--- AR SECO
CAMADA DE ÁLCOOL
TUBO CRIOSCOPICO
AMOSTRA
-.s:
'----
3.5. 1 . 1 I ntrodução.
Transcreveremos a seguir, o procedimento padrão
para a determinação do ponto de congelamento do
leite, de acordo com as normas estabelecidas pela
FIL no documento n� 1 21 ( 1 980). O método utiliza como
aparelho o crioscópio thermistor, cujo banho, termosta­
ticamente controlado, é resfriado pela refrigeração elé­
trica e um thermistor substitui o termômetro de mercú­
rio utilizado no método clássico de Hortvet.
PLANTA DO CRIOSCÓPIO HORTVET
r:--- TERM OMETRO
TERMÓM E TRO _
3.5 Métodos eletrónicos de crioscopia.
3.5. 1 .2 Extensão e campo de aplicação.
A acidez elevada da amostra ocasiona a variação
FIGURA 1
K = (°S - 7) x 0,008 - (°S - 10) x 0,002
onde:
K = termo constante subtrativo do ponto de congela­
mento;
oS = acidez do leite em graus Soxlet.
Observação: os demais valores são tidos como cons­
tantes, sendo que a segunda parte da
fórmula só deverá ser considerada quan­
do a acidez encontrada for superior a
10°5.
Quando houver necessidade de se determinar o
ponto de congelamento de amostras conservadas, a
fim de se evitar outras correções, o meio mais prático
consiste em dissolver na água para aferição do crioscó­
pio, a mesma proporção do conservador utilizado nas
amostras. Conhecidos os pontos de congelamento da
água, de congelamento do leite e o termo constante
K, procede-se ao cálculo definitivo do ponto de conge­
lamento (Vide item 3.3).
3.4 Operação dos crioscópios manuais.
3.4.5 Correção da influência da acidez da amostra.
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):3-25, 1 986
FIGURA 3 PLANTA DO CRIOSCÓPIO FRITZKER.
CONTROLE
ÉTER
TUBO DE AR COM
COM FUROS
(Carvalho · 1 977)
-
TERMÓMETRO BECKMAN
TERMO METRO DE
r---
ro:'
� AGITADOR DA
�
AMOSTRA
��
�
:�:1
--\.-=
� c-i"-f91!
=
r::r;":
-
:" ,
"
� ::
AGITADOR DA SOLUÇÃ0
_
REFRIGER AÇÃO
:'
"
� -- AOSTRA
111 +-+-+-lT'''+
TUBO
CRIOSCÓPICO
CAIXA
METÁLICA
. -r- :�_ SOLUÇÃO
'.
REFRIGERANTE
.:-?
,' �?!":�
'\''''F:
: :�I...."
>�,..J�,:I
-r.-� L:�
PAREDE DUPLA COM
.
, •
MATERIAL ISOLANTE
(CARVALHO. 1 977)
FIGURA 4 PLANTA DO CRIOSCÓPIO STUBER
•
GERBER.
3.5. 1 .4 Princípio do método.
O Leite é super-esfriado a uma temperatura apro­
priada, dependendo do instrumento; a cristalização é
induzida pela vibração mecânica que faz a temperatura
elevar-se a um "plateau" q ue corresponde ao ponto
de congelamento da amostra. Para calibrar o instru­
mento, faz-se o ajustamento a fim de que ele mostre
registros corretos para duas soluções padrão, utilizan­
do o mesmo procedimento para as amostras de leite.
Nestas condições, o "plateau" fornecerá o ponto de
congelamento do leite em graus Célsius (OC).
digitalizado por
arvoredoleite.org
Rev. lnst. Latic. Cândido Tostes, 41(248) :3-25, 1 986
3.5. 1 .5 Considerações a respeito do aparelho.
Os componentes especificados nos instrumentais
eletrônicos são de uso comum. Isto permite aos fabri­
cantes fazer todos os aparelhos voltados para uma
especificação padrão dos usuários, cabendo ao téc­
nico verificar se seu funcionamento está de acordo
com este princípio. Para o dispositivo de medida, a
prática atual é utilizar uma ponte "wheatstone" com
galvanômetro e disco de medida ou um voltímetro di­
gitaI.
Pág 1 4
dt
B
taxa de troca de resistência com a tempe­
ratura;
constante que depende do material utilizado
na construção do "thermistor". Na prática" re­
comenda-se um valor para B com um excesso
de 3000.
3.5. 1 .9 Medida e dispositivo de registro.
3.5. 1 .9.1 Operação manual.
3.5. 1 .7 Banho de refrigeração.
A resistência do termistor deve ser balanciada por
meio de uma ponte "wheat-stone" ou dispositivo se­
melhante, usando resistências estáveis, da mais alta
qualidade possível, cuja tolerância não seja superior
a ± 1 0,0% e cujo coeficiente de temperatura não exce­
da a 20 ppm/oC. A resistência variável não deve des­
viar-se da linearidade sobre o total de seu alcance
mais do que 0,3% do seu valor máximo. Haverá um
meio. de ajustar a resistência para calibragem. O disco
de medida deve ser graduado em intervalos não infe­
riores a 0,00 1 °C.
3.5. 1 .7.1 Tipo imersão.
3.5.9.2 Operação automática.
O banho é bem isolado e contém um líquido próprio
para a operação de resfriamento, o qual é agitado
de forma que a diferença de temperatura entre qual­
quer dos dois pontos no líquido não exceda a 0,2°C.
A temperatura do líquido não deve oscilar mais
do Que -O,,5°C do valor nominal determinado pelo
fabricante. E importante que o líquido seja mantido
em uma temperatura constante no banho de resfria­
mento. Toda a superfície do tubo de amostra abaixo
da marca do volume deve ser coberta pelo líquido refri­
gerante.
O dispositivo de leitura proverá a discriminação
de pelo menos 0,001 °C sobre os limites de variação
de O°C até 1 °C. A estabilidade do dispositivo de leitura
e seu circuito associado será tal que indicações suces­
sivas de uma mesma temperatura não variarão por
mais de 0,00 1 °C. A linearidade do circuito será tal que
nenhum erro maior do que ± 0,001 °C será introduzido
dentro dos limites de variação -o,40Ü"C áté 0,600°C,
quando o instrumento for corretamente operado.
3.5. 1 .6 Crioscópio eletrônico.
O crioscópio consiste de um banho de refrigeração
termostaticamente controlado, "thermistor-probe", ou
seja, um termômetro semi-condutor de resistência com
um circuito associado e um galvanômetro com registra­
dor, agitador de amostras e um dispositivo para iniciar
o congelamento junto com os tubos originais do siste­
ma de amostras.
3.5. 1 .7.2 Tipo circulaçãQ.
Uma corrente contínua de líquido de resfriamento
deve circular em volta do tubo de amostra. A tempe­
ratura do líquido não deve oscilar mais do que ± 0,5°C
do valor normal estabelecido pelo fabricante. O líquido
de resfriamento é uma solução aquosa 33% v/v de
etileno-glicol 1 :2.
3.5. 1 .8 Termistor e circuito de acompanhamento.
O termistor deve ser de vidro tipo "probe", de diâ­
metro que não exceda a 1 ,80 ± 0,2 mm e com um
diâmetro padrão não superior a 0,31 mm. O tempo
constante do "thermistor" deverá ser inferior a dois
segundos e B deve ser superior (vide nota abaixo).
A voltagem, corrente e dissipação constante devem
ser tais que a temperatura do termistor não se eleve
mais do que 0,0005°C acima de seu ambiente a
-o,530°C. O máximo de tolerância sobre a resistência
deverá ser de ± 5,0% Quando o "probe" estiver na
posição de trabalho no crioscópio, a extremidade da
gota de vidro deve situar-se no eixo do tubo de amostra
e a um ponto 44,6 ± 0, 1 mm abaixo do topo do tubo.
Um modelo deve ser fornecido a fim de permitir ao
usuário colocar o "probe" nesta posição.
Nota: B define as características da resistência de
temperatura do termistor de acordo com a se­
guinte equação:
�
dt
T
R
dr
=
_
B
R
T2
onde :
Temperatura na escala absoluta (Kelvin);
resistência em temperatura T;
taxa de troca de resistência com a tempe­
ratura:
3.5. 1 . 1 0 Vibrador.
Um fio de metal, neutro para o leite e com um
diâmetro entre 1 mm a 1 ,5 mm é utilizado para misturar
a amostra. O fio deve ser ajustado para amplitude
e deverá ser montado verticalmente com seu nível final
mais baixo do que a parte terminal do sensor do termís­
toro Uma tolerância de cerca de 1 ,5 mm acima desta
posição é permitida, mas de forma alguma deverá o
fio se extender abaixo do nível do sensor. O fio deverá
vibrar lateralmente com uma amplitude suficiente para
permitir que a temperatura dentro do tubo de amostra
permaneça uniforme durante a determinação. Em mo­
mento algum, durante a operação normal de mistura,
deverá o fio bater no sensor do termistor ou na parede
do tubo.
3.5. 1 . 1 1 Plano para iniciar o congelamento.
O sistema pode ser constituido de qualquer dispositivo
de forma que , quando operado, a congelação da amos­
tra seja instantaneamente iniciada e a temperatura da
amostra se eleve em direção ao ponto de congela­
mento. Um fio vibratório ou super resfriado podem ser
utilizados para este fim .
3.5. 1 . 1 2 Tubos de amostra.
Os tubos de amostra devem ser padrão e ter 50,8
mm de comprimento, 16 mm de diâmetro externo e
1 35 mm de diâmetro interno. A espessura da parede
do tubo não deve variar mais do que 0, 1 mm. Além
disso, os tubos devem apresentar uma marca de volu­
me de 29,8 mm abaixo do aro ou 921 mm acima da
base do tubo para indicar um volume da amostra de
2,5 ± 0, 1 m l. Cada instrumento eletrônico adota o
seu próprio tubo padrão.
3.5. 1 . 1 3 Aparelhagem e reagentes.
3.5. 1 . 1 3. 1 Aparelhagem:
balança analítica capaz de pesar até 0, 1 mg;
Pág 1 5
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41(248) :3-25, 1 986
frascos volumétricos graduados com capacidade de
1 .000 ml, de acordo com as exigência da classe A
do ISO 1 042;
forno de secagem, bem ventilado, capaz de manter
uma temperatura de 1 30 ± 1 °C ;
forno elétrico, ventilado, capaz de manter u m a tempe­
ratura de 300 ± 25°C;
dessecador.
3.5. 1 . 1 3.2 Reagentes:
água destilada em vidro de boro silicato, fervida e res­
friada para 20 ± 2°C antes do uso;
cloreto de sódio, reagente analítico cristalizado, seco
durante 5 horas a 300
25°C em forno oU aternativa-
mente seco em u m forno a vácuo a 1 05 ± 1 °C durante
pelo menos duas horas e esfriado para a temperatura
ambiente em um dessecador.
3.5. 1 . 1 3.3 Preparo das soluções padrão.
Pesa-se a quantidade apropriada de cloreto de só­
dio seco, especificado no item anterior e no Quadro
dois localizado a seguir. Depois de pesado, dissolver
o cloreto de sódio em água destilada, transferindo
quantitativamente para um frasco volumétrico de 1 000
ml e diluir até a marca, com a água na temperatura
de aproximadamente 20°C. Armazenar à temperatura
de 5°C em recipiente bem tampado, preferencialmente
feito de politeno, com capacidade de até 250 ml.
QUADRO 2 Correlação entre g/I de NaCi e o ponto de congelamento , (PC)
NaCI g/I
20°C
PC oH como medido
no aparelho Hortvet
0,0000
6,8590
8,645
1 0, 1 55
0,0000
- 0,4220
- 0,5300
- 0,62 1 0
3.5. 1 . 1 3.4 Cuidados a serem observados.
Antes de utilizar uma solução padrão, virar e girar
delicadamente a garrafa por diversas vezes a fim de
misturar bem seus componentes. Em nenhum momen­
to a solução padrão poderá ser agitada violentamente
a fim de incorporar ar. As amostras da solução padrão
deverão ser retiradas das garrafas, dos frascos, sendo
despejadas; pipetas, por exemplo, nunca devem ser
utilizadas com este objetivo. As soluções nunca devem
ser retiradas das garrafas com menos de um quarto
de liquido e se não forem preservadas com um .fungi­
cida, elas não deverão ser utilizadas após dois meses
se forem de cloreto de sódio.
3.5. 1 . 1 4 Calibração do crioscópio termistor
Primeiramente assegure-se de que o crioscópio
está em condições de trabalho de acordo com as ins­
truções do fabricante, e de que tenha estado em funcio­
namento pelo menos durante 1 2 horas ininterruptas.
Confira a posição do sensor, a amplitude de vibração
do fio e a temperatura do líquido refrigerante.
Selecione duas soluções padrão (vide Quadro 2)
que incluam o valor esperado das amostras do leite
a ser testado. A diferença nos pontos de congelamento
entre as duas soluções devem , de preferência, não
ser menos do que 0, 1 OO°C.
Em alguns modelos de crioscópio correntemente
accessíveis ( 1 979), o circuito associado com o termis­
tor é desenhado para ser balanciado a um valor espe­
cífico do ponto de congelamento dentro do alcance
de medida do instrumento. Nestes casos, o uso da
solução padrão tendo este ponto de congelamento
uma das soluções de calibração, facilita o processo
de calibragem e o fabricante deve indicar este valor.
Coloca-se 2,5 ml de uma solução padrão em um
tubo de amostra, devidamente limpo e seco, opera-se
o crioscópio de acordo com as instruções de catálogo.
Os tubos de amostra utilizados durante a calibra­
gem devem ser feitos do mesmo tipo de vidro que
aqueles utilizados durante os testes das amostras de
leite. As temperaturas das soluções padrão devem ser
semelhantes a aquelas das amostras de leite.
Ajuste os controles de calibragem de acordo com
as instruções do fabricante, até que o registro do crios­
cópio esteja igual ao ponto de congelamento da solu-
PC em graus
Célsius (0C)
0,0000
- 0,4076
- 0,5 1 20
- 0,5995
çãO padrão. Repita a operação com a outra solução
padrão e continue alternando desta maneira até que
sucessivos registros em cada solução, sem reajustes
complementares dos controles de calibração, mostrem
o valor correto do ponto de congelamento de cada
um. O crioscópio estará então pronto para ser utilizado
e indicará diretamente o ponto de congelamento da
amostra do leite, sem a aplicação de nenhuma corre­
ção.
3.5.1 . 1 5 Amostragem e preparo das amostras.
Retirar a amostra do leite de acordo com as exigências
da FIL documento 50;
Armazenar as amostras do laboratório, se necessário,
a uma temperatura abaixo de 5°t mas não abaixo
de -S°C ou preservá-Ias com uma solução isotônica
de um agente bacteriostático;
Remover qualquer corpo estranho visível ou gordura
sólida da amostra, se necessário, filtrar em uma vasilha
seca e limpa, e misturar a amostra com cuidado. O
filtro, se utilizado, deverá ser neutro para o leite e
eficaz quando utilizado na temperatura ambiente do
laboratório.
O leite pode ser testado quando estiver na sua tempe­
ratura de armazenagem entre ° a 5°C ou à temperatura
ambiente do laboratório antes de se iniciar o teste.
Entretanto, é aconselhável que as soluções padrão
e as amostras do leite estejám na mesma temperatura
quando utilizadas (preferencialmente a 20°C).
Determina-se a acidez titulável do leite, tão perto quan­
to poSSível do momento de realização do teste do ponto
de congelamento (provisório FIL - Documento 86,
1 978).
3.5. 1 . 1 6 Métodos de teste.
3.5. 1 . 1 6. 1 Verificações preliminares.
Verificar se o nível do líquido refrigerante está de
acordo com as instruções do fabricante e se o sensor
termistor está bem ajustado em um tubo de amostras
vazio utilizado como reservatório de amostras. Acionar
o crioscópio e certificar-se se o líquido refrigerante
está sendo agitado e circulado de maneira correta.
Quando o crioscópio for ligado para trabalhar durante
, pelo menos 24 horas, verificar a temperatura do líquido
refrigerante e a posição e amplitude de vibração do
fio.
digitalizado por
arvoredoleite.org
!!ev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :3-25, 1 986
3.5. 1 . 1 6.2 Conferência rotineira da calibração.
Antes de cada teste, verificar o ponto de congela­
mento de uma solução padrão de cloreto de sódio,
por exemplo, uma solução com o ponto de congela­
'"!lento -o,51 °C, até que duas determinações consecu­
tivas não se diferenciem por mais de O,OO�C.
Se a média destes dois valores aceitáveis diferen­
cia� do ponto de congelamento da solução padrão por
mais ?e O,002°C, recalibrar o crioscópio da maneira
deSCrita no item 3.5.1 . 1 4. Se o crioscópio estiver em
uso contrnuo, faz-se a calibração de rotina e verifica-se
o seu funcionamento pelo menos de'hora em hora.
3.5 .1 .1 6.3 Determinação do ponto de congelamento
do leite.
Inicialmente, vira-se e gira-se com cuidado a garra­
fa com a amostra de leite para misturar seus compo­
nentes. Colocar ou pipetar 2,5 ± 0,1 ml do leite em
um tubo de amostras limpo e seco. CNtificar-se se
o sensor e o fio estão limpos e secos; se necessário
deve-se secá-los com um tecido macio e limpo. Colo­
car o tubo de amostras no crioscópio calibrado de acor­
do com as instruções anteriores. O leite será resfriado
e congelado na temperatura especificada pelo fabri­
cante dentro de OYC. Em alguns instrumentos auto­
má�icos esta temperatura pode ser observada em um
r� lstrador digital; nos instrumentos manuais a preci­
sa0 necessária é alc!'lnçada assegurando que a conga­
. começa quando o indicador do galvanômetro
laça0
ou o traço coincida com a marca apropriada.
Se por alguma razão a congelação for iniciada an­
tes da temperatura especificada, abandonar o teste
e repeti-lo com outra amostra de leite. Se no segundo
teste também acontecer o mesmo, uma outra porção
da amostra deverá ser aquecida a 45°C e conservada
p?r 5 minutos a fim de que a gordura cristalina se
dissolva. A temperatura do leite, depois de iniciada
a congelação subirá rapidamente para um valor que
permanecerá constante por algum tempo antes de cair
novam ente. O ponto de congelamento corresponde
a mais alta temperatura alcançada durante este perío­
do e seu valor deve ser registrado. O tempo durante
o q �al a temperatura permanece constante e o tempo
do Intervalo entre o inicio da congelação e o alcance
da temperatura mais alta será diferente de uma amos­
tra para outra e será consideravelmente menor para
a á� ua e soluções de cloreto de sódio do que para
o leite. O essencial é que seja registrada a mais alta
tem peratura.
Quando a medição estiver satisfatoriamente com­
pletada, renova-se o tubo, enxaguando-o com água
e deve-se secar o sensor do termistor e o vibrador
com um tecido seco e limpo. Repetir a experiência
com outra porção de amostra do leite. Se os dois pon­
tos de congelamento apresentarem uma diferença
.
maior
que O,002°C, o teste deverá ser repetido até
q �e dois valores consecutivos não apresentem uma
diferença superior a O,002°C.
Depois da utilização do instrumento, coloca-se o
tubo de amostras vazio no reservatório de amostra
e abaixa-se o cabeçote a fim de manter o sensor frio.
Em certos modelos de crioscópios, isto não é possivel;
nesse caso, é essencial certificar-se de que o sensor
está adequadamente frio, antes de qualquer medição;
por exemplo, fazendo diversas determinações simula­
das até que registros consistentes sejam obtidos.
3.5.1 . 1 7 Cálculo do ponto de congelamento.
•
Se for seguindo a verificação de rotina da calibra­
çao prevista, admitindo que os ajustes foram confirma-
Pág 1 6
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):3-25, 1 986
Pág 1 7
dos, calcula-se a média dos valores do ponto de conge­
lamento aceitos em duplicata e arredonda-se o dado
calculado para o número inteiro mais próximo. A dife­
rença e!ltre as determinações duplas, feitas em rápida
sucessao pelo mesmo analista, não devem exceder
± O
,002°C. A diferença entre as determinações duplas
em dois laboratórios diferentes com a mesma amostra
não deve exceder a ± O,005°C.
abai�o poderá ser empregada para se calcular com
. a porcentagem de água adicionada:
exatldao
3.5. 1 . 1 8 Relatório do teste.
X
O relatório final deve conter os seguintes itens:
3.5. 1 . 1 8. 1 identificação completa, incluindo informa­
ção sobre condições do estoque e preser­
vativos, se utilizados;
3.5. 1 . 1 8.2 Ponto de congelação;
3.5.1 . 1 8 . 3 referência a .este padrão;
3.5. 1 . 1 8.4 a acidez titulável;
3.5.1 . 1 8.5 qualquer observação que indique que o re­
sultado do ponto de congelação é duvidoso;
3.5. 1 . 1 8.6 data de recebimento e a data do teste;
x
=
(A - 8) • C
=
(A - 8) • 200
nor q u e -0,461 , é um indicio de q u e o leite está com
.
mais de 1 7,8% de água adicionada, portanto, aplican­
do a equação abaixo, o operador terá condições de
saber exatamente a porcentagem de água adicionada:
x
onde:
A
8
C
=
=
=
=
porcentagem de água adicionada;
índice padrão -o,540oH;
índice de crioscopia encontrado em oH;
constante.
=
(A - 8) • C
=
(A - 8) • 200
onde:
X
Quando o índice de crioscopia encontrado for me-
A
8
C
=
=
=
=
porcentagem de água adicionada''
índice padrão -0,550 em OH '
índice de crioscopia encontr�do;
constante.
3.5.1 . 1 9 Anexo.
Quando forem calculadas as médias de valores
em duplicata, se a soma de dois valores aceitos em
duplicata for um número ímpar, a média deverá ser
arredondada para o valor par., como nos exemplos .
do Quadro 3.
FIG URA 5
CRIOSCÓPIO ELETRCNICO D IGITAL "LAKTRON 31 2 - L"
Q UADROo 3 Arredondam entos para médias dos
pontos de congelamento.
.
\
Vaiores em duplicata (OH )
1 � amostra
2� amostra
Média
final oH
-0,544
-0,544
-0,545
-0,546
-0,545
-0,546
-0,545
-0,544
-0,546
Termistor
Mecânica do
termistor
3.5.2 Crioscópio eletrônico digital Laktron 31 2 - L.
3.5.2. 1 Introdução.
O crioscópio eletrônico Laktron, modelo 3 1 2 - L é um
aparelho de fabricação nacional, sendo especifico para
detectar a adição de água ao leite, podendo acusar
desde 0,2% de água adicionada ao leite com precisão
e confiabilidade, cuja operação se realiza em menos
de dois minutos (vide figura 5).
A análise é feita pela medida do ponto de congela­
mento da amostra, conforme a quantidade de água
adicionada na amostra do leite coletado, não influindo
no resultado desta análise c teor de gordura existente,
assim como os demais elementos que compõe o leite,
mas somente a água adicionada (IOF, 1 980; Wolfs­
choon-Pombo et alli, 1 983).
O ponto de congelamento do leite puro varia ligeira­
mente, como vimos anteriormente, conforme a região
de onde o leite é coletado, havendo também peque­
nas alterações conforme as estações do ano, raça
do gado, alimentação, periodo de lactação, vacinação
dos animais, etc.
Sabe-se que o leite normal compõe-se de aproxi­
madamente 87,5% de água e 1 2,5% de extrato seco
total (EST), sendo que o leite nestas condições, forna­
cerá uma crioscopia de -0,550 (DPC), podendo sofrer
variações, mas a DPC nunca será inferior a -0,540
e nem superior a -0,560 (vide Quadros 4 e 5).
Quando o indice de crioscopia encontrada for me­
nor que -0,469, indica que o leite está com mais
de 1 9,2% de água adicionada, portanto, a equação
Painel frontal de leitura
DiSpositivoS de ajustes
e clibrações
Compressores de frio e Suporte
digitalizado por
arvoredoleite.org
41(248) :3-25,
Rev. lnst. Latic. Cândido Tostes,
Pág 1
1 986
�
�rioscoPia em oH
QUADRO 4 índice de crioscopia padrão --o,54°H
Crioscopia em o H
% Água
0 %
--0,54 0 .......... ...... .......... .......... .......... ....... .
0,2
--0,539 . . . . . . . . ........... .......... ..... ........... .......... .
0,4
--0,53 8 ........... ........... .. .... .... . . ........... .......... .
0,6
--0,537 ........... ........... ........... ........... ........... .
0,8
--0,536 .......... .......... .......... .......... .......... ..... .
1 ,0
--0,535 ......... ......... .......... .......... .......... ....... .
1 ,2
.
--0,534 .......... ...... ........ ....... . . . . .......... ..........
1 ,4
.
--0,533 .......... .......... .......... .......... .......... .....
1 ,6
.
--0,532 ......... .......... .......... .......... ...... . . . . . . ....
1 ,8
.
--0,53 1 ....... .......... .......... .......... .......... ........
2,0
.
--0,530 .......... .......... ..... ... .... .. .......... .......... .
2,2
.
--0,529 .......... .......... .......... .......... .......... .....
2,4
.
--0,528 .......... .......... ... .......... .......... .......... ..
2,6
.
--0,52 7 .......... .......... .......... .......... .......... .....
2,8
.
--0,526 .......... . .......... ... ........ . . . .......... ..........
3,0
....
--0,52 5 .......... ....... : ........ .. .... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3,2
.
--0,52 4 ....... .......... .......... .......... .......... ........
3,4
.
--0,52 3 .......... .......... .......... .......... ......... .....
3,6
.....
--0,52 2 .......... ........ . . . . . . . . .... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3,8
.. .
--0,52 1 .... . . . . . . . . . .......... .......... .......... ..........
4,0
.
--0,52 0 ....... .......... .......... .......... .......... ........
4,2
.
.....
..........
..........
..........
..........
..........
9
--0,51
4,4
.
--0,51 8 .......... .......... ......... ... . . . . .......... .........
4,6
.
--0,51 7 .......... .......... .... . ... .... . . . . .......... .........
4,8
.
--0,51 6 . . ........ .......... ......... .......... .......... ......
5,0
.
--0,51 5 ....... .......... .......... .......... .......... ........
5,2
.... .
--0,51 4 ......... . . .......... .......... .......... ..........
5,4
.
--0,51 3 .......... .......... .......... .......... .......... .....
5,6
.
--0,51 2 ....... .......... .......... .......... .......... ........
5,8
.
--0,51 1 ....... .......... .......... .......... .......... ........
6,0
.
--0,51 0 . . . . . . . . . . . . .......... . . . . .......... .......... .........
6,2
.
--0,50 9 ........ .......... ... . . . . ...... . . . . . .......... .........
6,4
.
--0,508 ....... .......... .......... .......... .......... ........
6,6
.. .
--0,507 ....... .......... .......... .......... ...... ..........
6,8
.
--0,506 .......... ...... .......... .. .... . . . .......... ..........
7,0
...
--0,50 5 .......... .......... . . . . . ....... . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .
Crioscopia em OH
% Água
... . 7,2
--0,5 04 ......... ......... ......... .. ......... ..... .........
...... .... . 7,4
--0,503 . .. . . ......... .... ......... ......... .........
. . . . . ...... . 7,6
--0,5 02 ......... ......... ....... ... .... ......... . ..
......... . . 7,8
--0,5 01 ......... ......... ......... ..... . . . . .........
... . 8,0
--0,500 ....... ......... ......... ......... ......... .........
...... . 8,2
--0,499 ....... ......... ......... ......... ......... ......
..... . 8,4
--0,499 ........ ......... ....... .... .... . . . ......... ......
..... . 8,6
--0,497 ........ ......... ......... ......... ......... ......
.... . . . 8,8
--0,496 ....... ......... ..... ......... ......... . .........
....... . 9,0
--0,495 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ......... ......... .........
. 9,2
--0,494 . . . . . . . . .. . ......... ......... ......... ......... ........
. . 9,4
--0,49 3 ......... ......... ......... . .... . . . . ......... .........
.. . 9,6
--0,492 . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......... .... ..........
. 9,8
--0,49 1 . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......... .......... ..........
... . 1 0,0
--0,490 .......... .......... .......... .......... .. ..........
. . 1 0,2
--0,48 9 ....... .......... .......... ....... .......... ..........
. 1 0,4
--0,488 ....... .......... .......... .......... .......... ........
. . 1 0,6
--0,487 .......... .......... .... ....... . . . .......... ..........
. 1 0,8
--0,486 .......... .......... .......... .......... .......... .....
.. 1 1 ,0
--0,485 .......... .......... .......... .... .......... ..........
. 1 1,2
--0,484 ....... .......... .... ........ . . . . . . .......... ..........
. 1 1 ,4
--0,483 .......... .. .......... .. .......... .......... .......... .
--0,482 .......... .......... .... .... ... ... ........ ........... .. . 1 1 ,6
. 1 1 ,8
--0,48 1 ....... .......... .......... .... .......... .......... ....
.
--0,480 ..... .......... ...... . . .......... .......... . .......... 1 2,0
--0,479 .......... .......... .......... .......... .......... ..... . 1 2, 2
--0,478 .......... .. .......... .. ........ . . . . . . . .......... ...... . 1 2,4
.
--0,47 7 .......... .. . .......... .......... .......... .......... .. 1 2,6
.
--0,476 .......... ....... ....... .......... .......... .......... . 1 2,8
--0,475 .......... ...... ........ .......... .......... .......... . . 1 3,0
.
--0,474 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . _ . . . . . . . . . . . . . . 1 3, 2
.
--0,473 .......... . .......... ... .......... .......... .......... . 1 3,4
. 1 3,6
--0,472 .......... .......... ........ ...... .......... .......... .
. 1 3,8
--0,47 1 .......... .......... .......... .......... .......... .....
. 1 4,0
--0,470 .......... .......... .......... .......... .......... .....
..
--0,469 .......... .......... .......... .... .......... .......... 1 4, 2
(Laktron)
% Água
...... .
--0,5 40 ....... ......... ......... ......... ......... ......
... .
--0,539 ....... ......... ......... ......... ......... .........
. . . . . . . ..
--0,538 ......... ......... ...... ...... . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . ..
--0,537 ......... . . ......... .... ...... . . . . . . . . . . .. . . . . .
.... .
--0,53 6 ......... . ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ......... .........
.... .
--0,535 ......... ......... ......... ...... ......... .........
.. .
--0,53 4 ......... .... ........ . . . . . ......... ......... .........
..... .
--0,53 3 . . . . . . . . . . . ......... ... . . . ..... . ......... .........
..
--0,532 ......... ......... ......... ......... ......... .........
..
--0,5 31 ......... ......... .......... ......... ......... .........
. . . . . ... .
--0,530 ......... .... . . . . . . . . . . . ....... . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . .... .
--0,529 ......... ......... ......... .... . . . . .. . . . . . . . . . .
... .
--0,52 8 ....... ......... ......... ......... ......... .........
. .... .
--0,527 ......... ......... ......... ......... ........ ......
. . . . . .. . . .
--0,5 26 . . . . . . . . . . . ......... .... ....... . . . . . ... ...... .
. . . . . . ... .
--0,5 25 ......... . . ......... .... ....... . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . .... .
--0,52 4 ....... ......... ......... ......... ......... .. .
...... .
--0,523 ....... ......... ......... ......... ......... ......
...... .
--0,52 2 ......... ......... ......... ......... ......... ....
. . . . . . . . ..
--0,5 21 ......... ......... ...... ........ . . . . . . . . . . . . . .
..
--0,52 0 ......... ......... ......... ......... ......... .........
.. ..
--0,5 1 9 ....... ......... ......... ......... ......... .........
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
3,2
3,4
3,6
3,8
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
5, 2
5,4
5,6
5,8
6,0
6,2
Crioscopia em oH
% Água
--0,51 8 ....... . ........... ..... ....... . . . . . . . . . .. ........ ......
--0,51 7 ........... ........... ....... .. .... . ........... ..... ....
--0,51 6 ........... ....... ........... ........... .... ........... .
--0,51 5 .......... .......... ..... .......... .... ........... ......
.
--0,51 4 .......... . .......... .. .......... .. .... .......... ......
--0,51 3 ........... ........... . ........ . . . . . ... .......... .......
--0,5 1 5 ........... ........... ........ ......... ........... .....
--0,51 1 .......... .......... .......... ..... ........... ..........
--0,51 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ....... . . . ........... ....... ...
--0,50 9 ....... . . . . . . ..... . . . . . . . .......... .... ........... ......
--0,508 ....... .......... .......... .... . ....... .......... .......
--0,507 .......... .......... .......... .......... ........... .....
6,4
6,6
6,8
7,0
7,2
7,4
7,6
7,8
8,0
8,2
8,4
8,6
::::::::::::::::: :: : �:�
�:;g� ::::::::::::: :::::::::: :::::::::::::..........
. ........... ..
--0,504 .......... .... ....... .......... .
% Água
--0,496 ............... ...... ................ ...................
--0,495 ........................................................
--0,494 .......... ........ ...... .......... ................ ......
--0,493 ............ . ........... .......... . . .............. ......
--0,492 .................. ...... ........... ..... . . ..............
--0,491 ........................................................
--0,490 .... . . . . . . . . . ........... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ....
--0,489 ............ . .. . ....... . . ......... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
--0,488 .................. :.....................................
--0,487 ............... ..... ............... .... ...... ...........
--0,486 ........................ .......... . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
--0,485 ..... . . . . . . . . .... ...................... ......... ........
--0,484 .......... ................ ........ ........ ........ ......
--0,483 ............. ..................... ......................
--0,482 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ........ .....................
--0,48 1 . . . . . . . . . . . . . .......... ........ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
--0,480 .................... ....... ............. ........ ........
1 0,8
1 1 ,0
1 1 ,2
1 1 ,4
1 1 ,6
1 1 ,8
1 2,0
1 2,2
1 2,4
1 2,6
1 2,8
1 3,0
1 3,2
1 3,4
1 3,6
1 3,8
1 4,0
9,2
�:� : : :; : : : : : :!: i: : ;:!;: ;: :; �!:!
Pág 1 9
Crio scopia em OH
.:...0,479 ........................................................
--0,478 ................................... .....................
--0,477 ............. ........... ....... . . . . . . . . ............ .....
--0,476 ........................................................
--0,475 ............... ..... . . . . . . . . . . . . . . ................ ......
--0,474 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ........ .... ...... . . . . . . . . .. .
--0,473 ............. .............. ....... ..... ............ .....
--0,472 ........................................................
--0,471 .: .... ........ ..........................................
--0,470 .......... ................. ....... . .......... ..... ......
--0,469 ........................................................
--0,468 ................... ............... ......................
--0,467 ........... : ....................... ............... :.....
--0,466 .......... .............. .......... . .......... ...... .....
--0,465 ............ ............ .......... ..... ... ... ...... .....
--0,464 ........................................................
--0,463 ....... ........ ........... ........... ........ ...... .....
% Água
1 4,2
1 4,4 , '
1 4,6
1 4, 8
1 5,0
1 5,2
1 5,4
1 5,6
1 5,8
1 6,0
1 6,2
1 6,4
1 6,6
1 6,8
1 7,0
1 7,2
1 7,4
(Laktron)
Se o índice de crioscopia for de --o,560oH reco­
menda-se verificar os ítens a seguir:
é um método instrum ental oneroso, restringindo assim
sua aquisição generalizada pela indústria de laticínios
nacional.
3.5.2. 1 . 1 se a amostra está homogênea;
3.5.2.3 Cuidados operacionais do crioscópio
eletrônico digital Laktron 31 2 - L.
3.5.2. 1 .2 se o leite contém colostro;
3.5.2. 1 .3 se a acidez está normal;
3.5.2. 1 .4 se existe fraudes, tais como: substâncias al­
calinas, cloretos, sacãrose ou urina;
3.5.2. 1 .5 animais em tratamento com antibióticos.
3.5.2.2 Interpretação da curva de congelamento.
Esta curva fornece as condições de temperaturas,
sentidas pela sonda sensora no interior do tubo de
ensaio, de uma amostra de leite em uma análise nor­
mal. Para melhor entendimento, pode-se observar o
Gráfico 8 (FI L - I OF, 1 980).
Ponto 1 : Neste ponto inicia-se o resfriamento rápido.
Ponto 2: Ao atingir o ponto dois da curva, a temperatura no interior do tubo de ensaio estará
a O°C e, neste momento se iniciará a conta­
gem eletrônica de tempo, passando pelos
pontos --0,422, 3 e --0,621 , até atingir o
ponto 4 correspondente à temperatura de
-3,000°C.
QUADRO 5 í ndice de crioscopia,padrão ��.o._
Crioscopia em oH
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :3-25, 1 986
Ponto 3: Ponto de congelamento do leite puro.
Ponto 4: Neste ponto a amostra recebe uma violenta
vibração do homogeneizador por 1 segundo,
congelando a amostra, iniciando a conta­
gem regressiva pelo desprendimento do
calor de fusão, até atingir o ponto 5.
Ponto 5: Este é o ponto do princípio do equilíbrio tér­
mico em que se inicia o "Plateau"
Ponto 6: Do ponto 5 até o ponto 6, corresponde ao
tempo em que a temperatura permanece es­
tável ou seja, o "plateau".
Atingindo o ponto 6 o crioscópio encerra a
análise, memorizando no painel digital o re­
sultado do teste, ao mesmo tempo em que
o cabeçote com a sonda sensora levanta-se
automaticamente.
Observação:
A introdução de métodos modernos (termistores
e osmômetros) para a determinação da depressão do
ponto de congelamento do leite trouxe uma maior flexi­
bilidade, possibilitando a execução automática e rápi­
da, de um grande número de amostras. Mas ainda
3.5.2.3.1 Preparação.
3.5.2.3. 1 . 1
O acerto do relógio digital é feito posi­
cionando-se o bastão imantado no local onde estão
as letras H (hora) e M (minuto) para o ajuste de acordo
com a hora local.
3.5.2.3. 1 .2
Se o cabeçote estiver baixo, este se
levantará automaticamente e se isto não ocorrer, pres­
sionar a tecla onde se lê análise.
3.5.2.3. 1 .3
Anote a hora neste momento para con­
trolar o tempo de aquecimento do equipamento. Aguar­
dar 60 minutos para o perfeito equilíbrio térmico dos
componentes e o total resfriamento da solução do ba­
nho (-7°C ± 0,5°C).
3.5.2.3. 1 .4
Encher a câmara do congelador com
a solução do banho refrigerador, utilizando um funil
até alcançar o nível, o que poderá ser notado quando
a solução começar a sair pelo ladrão de controle de
nível, junto à torneira de dreno.
3.5.2.3. 1 .5
Quinzenalmente deve-se adicionar so­
lução no reservatório, mantendo o nível recomendado;
e a cada 60 di � deverá esgotar o reservatório, colo­
cando solução-nova.
3.5. 2.3. 1 . 6
Verificar a amplitude de vibração do
estilete do homogeneizador. Para isto, apertar a tecla
onde se lê homogeneização e observar o curso de
vibração do estilete que deverá ser de 6 mim ( 1 /4").
Caso não seja, com uma chave de fenda, regular atra­
vés do controle "calibragem" do homogenizador até
alcançar a amplitude recomendada, sendo que para
a esquerda a amplitude diminui e para a direita au­
menta.
3.5.2.3.2 Recalibração do aparelho.
1 Deve-se fazer a verificação diária de possíveis
desvios de calibração, utilizando as soluções padrão
--o,422°H e -0,621 OH, assegurando ao operador re­
sultados confiáveis.
2 Nunca fazer a correção do desvio sem ter certe­
za de que o crioscópio está termicamente estabilizado.
Caso afirmativo, proceder da seguinte forma:
2.1 colocar em 2 tubos de ensaio, 2,5 ml de solu­
ção padrão --o,422°H em cada;
2.2 colocar um dos tubos na câmara do refrige­
rador sob o cabeçote e presionar a tecla onde se lê
análise. Após dois minutos o cabeçote levantar-se-á;
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3.5.2.3.4 Correção do desvio.
GRÁ FICO 8
8888
1
RELAÇÃO ENTRE O PONTO E A CURVA DE CONGELAMENTO
TEMPERATURA AMBI E NTE
O" (
- O , 4 2 2 ° H 4___
/
I
/
.... ... - - - - - - - - - - - .... - 6
5
- O , 6 2 1 " H -4----__
PLATEAU
-
3 , 0 0 0 · ( -+_______-.
4
VIBRAÇÃO PARA CONGELAMENTO
TEMPO
(LAKTRON)
-
2.3 anotar o número indicado no painel e retirar
o tubo; com um lenço de papel, limpar a ponta do
sensor e do agitador cuidadosamente;
2.4 colocar o outro tubo na câmara refrigeradora
e pressionar a tecla onde se lê análise. Proceder como
no item 2.3;
2.5 antes de recolocar o primeiro tubo na câmara
refrigeradora, verificar se a solução padrão está total­
meote descongelada;
Fazer seis ou mais testes para verificar se o crios­
cópio está temiicamente estabilizado para ser calibra­
·
do com as duas soluções padrão. A calibração será
conflnnada se os resultados dos índices de crioscopias
pennanecerem sempre constantes, com uma tolerân­
cia de ± dois dlgitos, ou seja, de -0,420 a -0,424
ou de -0,61 9 a -0,623.
3.5.2.3.3 Controles A e B.
O controle A destina-se à regulagem com a solução
padrão -o,422°H, sendo que, a cada volta completa
do controle corresponde a aproximadamente 30 pon­
tos de variação. O co�trole B destina-se à regulagem
com a solução padrão -o,621 °H, sendo que, a cada
volta completa do controle corresponde a aproxima­
damente 15 pontos de variação. Estes controles quando
girados à esquerda, fazem com que a leitura do índice
de crioscopia diminua. Quando girados à direita, fazem
com que a leitura aumente. Este critério é válido para
ambas as soluções padrão. A relação de regulagens
entre os controles A e B e os digitos do índice de
crioscopia, só será observada quando estiver próximo
ao final do tempo de análise e os controles girados
para a esquerda, fazendo com que o valor indicado
diminua. Se os índices de crioscopia estiverem abaixo
dos valores padrão, os ajustes deverão ser feitos por
estimativa e somente quando o cabeçote estiver alto,
girando-se os controles A e/ou B para a direita, lem­
brando que o controle A, para a solução -0,422 H ,
nos dá uma variação de 30 pontos por volta, e o con­
trole B, para a solução -0,621 oH, somente 15 pontos
por volta.
Os controles A e B são interativos, logo, qualquer
variação em um dos controles alterará a calibração
do outro.
Após seguir criteriosamente o item anterior proce­
der da seguinte maneira:
3.5.2.3.4.1 Apanhar 4 tubos de ensaio limpos e
secos.
3. 5.2.3.4.2 Colocar 2,5 ml em cada tubo (dois tubos
para a solução -0,422°H e dois para a solução
-0,621 OH).
3.5.2.3.4.3 Iniciar com a solução -o,422°H, colo­
cando o tubo na câmara refrigeradora e pressionando
a tecla onde se lê análise.
3.5.2.3.4.4 Verificar o resultado no painel após dois
minutos. Se o resultado não for -o,422"H, mexe-se
no controle A, lembrando que se o resultado for maior
que -o,422°H, deve-se girar o controle à esquerda
e se for menor, deve-se girá-lo à direita.
3.5.2.3.4.5 Limpar as pontas.do sensor e do homo­
genizador com lenços de papel, cuidadosamente e ve­
rificar se a solução padrão está totalmente descon­
gelada.
3.5.2.3.4.6 Colocar o outro tubo com a solução
- 0,422°H na câmara refrigeradora e pressionar a tecla
onde se lê análise. Verificar o resultado no painel (Vide
ítens 3.5.2.3.4.4 e 3.5.2.3.4.5).
3 .5.2.3.4.7 Fazer alternadamente tantas leituras
quantas forem necessárias, até conseguir-se a leitura
de crioscopia -o,422 . H , correspondente à solução,
lembrando-se da tolerância de ± dois dígitos.
3 . 5 . 2 . 3 . 4 . 8 Colocar um t u bo com a sol u ção
- 0,621 OH na câmara refrigeradora e pressionar a tecla
onde se lê análise. Fazer a leitura. Caso o resultado
não seja -o,621 °H, mexer no controle B, para a es­
querda, se o índice for maior que -o,621 °H e para
a direita, quando menor que -0,621 oH. Proceder como
recomenda o item 3.5.2.3.4.5.
3.5.2.3.4.9 Repetir a análise utilizando o outro tubo
- O,62 1 °H, procedendo como no item 3.5.2.3.4.5.
3.5.2.3.4. 1 0 Fazer agora a análise com a solução
- 0 , 422°H e anotar o resu ltado. Se a leitura for
maior que -o,422°H, regular o controle A para a es­
querda e caso contrário, para a direita, sempre obser­
vando os critérios de estimativas.
3.5.2.3.4. 1 1 Repetir as análises alternadamente,
ora com a solução -0,422°H ora com a -o,621°H
sempre limpando e enxugando o estilete e a ponta
sensora entre os testes.
3.5.2.3.5 Preparo e temperatura do banho
refrigerante.
3.5.2.3.5. 1 Preparo do banho refrigerante.
3.5.2.3.5. 1 Colocar em um recipiente de 1 000 ml,
500 ml de água destilada.
3.5.2.3.5.2 Adicionar 250 ml de glicerina e 250 ml
de álcool etílico. Agitar bem, utilizar a quantidade ne­
cessária e guardar o restante num recipiente fechado
e em local fresco e arejado.
3.5.2.3.5.2 Temperatura do banho refrigerante.
A aferição do termostato que mantém a tempe­
ratura do banho poderá ser feita introduzindo-se um
termômetro com escala adequada na solução do ba­
nho. Através do ajuste fino de temperatura (parte pos­
terior) pode-se variar a temperatura em ± 5°C em
seu curso total. Para a esquerda a temperatura aumen­
ta e para a direita, diminui.
3.5.2.3.6 Calibração externa total.
Iniciar a operação girando os dois controles A e
B, todos para a esquerda, no sentido anti-horário, até
sentir uma resistência mecânica. Lentamente, girar os
controles até completar 5 voltas à direita cada um.
Pág 21
Assim procedendo, o curso dos controles estará cen­
tralizado eletronicamente e pronto para efetuar a corre­
ção (vide item 3.5.2.3.2).
3.5.3 Medidor do ponto de congelamento Cryostar.
O medidor do ponto de congelamento Cryostar
é um aparelho que não exige manutenção especial.
A única parte mais sensível é o termistor que está
montado no carro suporte do aparelho e consiste de
duas pequenas pérolas de vidro, incorporadas na parte
inferior do suporte de PVC em forma de barra. Estas
pérolas de vidro devem ser tratadas com o máximo
cuidado; nunca devendo ser tocadas com os dedos
ou qualquer outro objeto que possa danificá-Ias (Figu­
ra 7).
Os resultados de medição do ponto de congela­
mento utilizando o cryostar podem ser repetidos
com um desvio padrão de ± O,002°C. Os pontos de
congelamento acima de -o,530oH indicam que há pre­
sença de água no leite acima do limite permitido. É
condição indispensável para a exatidão dos valores,
que a amostra de leite seja
fresca e coletada correta.
mente.
3.5.3. 1 Início de operação.
Primeiramente deve-se empurrar para cima o car­
ro-suporte do tennistor e girá-lo para a esquerda. Feito
isso, acionar a chave principal onde se lê power, e
como resultado a lâmpada piloto deverá acender.
Aguarda-se cerca de 5 minutos, até que o aparelho
alcance a temperatura adequada de operação, o que
ocorrerá quando a lâmpada onde se lê "ready" acender
no visor frontal.
3.5.3.2 Calibração do aparelho.
O aparelho v�m aferido da fábrica, ocasionalmente
a aferição deverá ser verificada, utilizando-se as solu­
ções de aferição. Com a solução de aferição A verifi­
ca-se o ponto zero, e com a solução de aferição B,
o valor padrão de -o,557°H.
3.5.3.2. 1 Abrir o cursor de aferição.
3.5.3.2.2 Pipetar 0,2 ml da solução de aferição A
..
utilizando uma pipeta m icrométrica para o receptáculo
de amostras na abertura de esfriamento. Para cada
amostra deve-se utilizar nova ponta.
3.5.3.2.3 Colocar o receptáculo de amostras na
abertura de esfriamento.
3.5.3.2.4 Levar o carro-suporte do termistor para
a direita e para baixo, até o encosto.
3.5.3.2.5 Após alcançar a temperatura de ensaio
-5°H, soa um sinal acústico.
3.5.3.2.6 Levar então o suporte da agulha de inocu­
lação para . cima até o batente, para a esquerda até
o segundo batente e continuamente para baixo, para
a abertura de inoculação, deixando-o lá até emudecer
o sinal.
3.5 .3.2.7 Imediatamente, retornar o suporte da
agulha de inoculação em seqüência invertida a descrita
no item 3.5.3.2.6 para a posição inicial.
. 3.5.3.2.8 O "plateau" do ponto de congelamento
se ajusta ao valor 0,000 após alguns poucos segundos.
Se a temperatura abaixar mais, o "plateau" terá sido
ultrapassado.
3.5.3.2.9 Caso haja necessidade de correção, ano­
tar o valor indicado e repetir o ensaio. Tendo-se alcan­
çado o valor anotado, corrigir com o regulador de aferi­
ção A para 0,00 ± O,002°H.
3.5.3.2. 1 0 Recolocar, após a leitura do ponto de
congelamento, o carro-suporte do termistor na posição
inicial, para evitar o congelamento da amostra.
3.5.3.2. 1 1 Trabalhando de maneira análoga, fazer
a aferição com a solução de aferição B.Utilizar Dara isto
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até -o,505°H a -l ,OOooH . Levar o carro-suporte do
termistor com o vaso preso por congelamento, para
cima. Através do vaso de amostras, observar o ajuste
axial do termistor. Caso isto não aconteça, é neces­
sário fazer novo ajuste.
FIGURA 6
MEDIDOR DO PONTO DE CONGE LAMENTO CRYOSTAR
3.5.4.9 Efetivar a aferição com o padrão B e fazer
o ajuste fino no regulador de aferição B.
Os resultados de medição do ponto de congela­
mento utilizando o CRYOSTAR podem ser repetidos
com um desvio padrão de ± 0,002°H. Os pontos de
congelamento acima de -o,5300 H indicam que há pre;
sença de água no leite acima do limite permitido. E
condição indispensável para a exatidão dos valores
que a amostra de leite seja fresca e coletada conve­
nientemente.
Para a limpeza após a aferição e os diversos en- ,
saios, as pérolas de vidro devem ser enxugadas delica­
damente com papel absorvente.
4 Outras determinações que podem ser efetuadas por
crioscopia.
.
,"
.
4.1 Cálculo da fraude do leite por adição de água.
.-
'
.
',
\
,..Q 0-.\ '\
:�·:.. ...
'.I-----"\b, l
- -�1.:
L-_
.:,/�:::�::'fi�
(FUNKE G ERBER)
o regulador d e aferição B . O valor padrão é indicado
pelo próprio fabricante do aparelho.
3.5.3.2. 1 2 Tornar a fechar o regulador de aferição.
Geralmente, o receptáculo das amostras fica um tanto
firme, nunca devendo ser retirado bruscamente do ter­
mistor. Para tal, aguardar alguns segundos e cuidado­
samente desprendê-lo para baixo sem movimento de
torção.
Caso contrário existe a possibilidade de danifica­
ção das pérolas do termistor. Geralmente o vaso das
amostras permanece na abertura de esfriamento, de
onde pode ser retirado com facilidade. A seguir, secar
as pérolas do termistor com papel absorvente, cuida­
dosamente.
3.5.3.3 Determinação do ponto de congelamento.
3.5.3.3.1 Pipetar 0,2 ml de amostra de leite utilizan­
do-se pipeta micrométrica, para o vaso de ensaio, lem­
brando-se que deve-se' utilizar uma ponta nova para
cada amostra.
3. 5.3.3. 2 Procede-se conforme as indicações dos
itens (3.5.3.2.3 até 3.5.3.2.7)
3.5.3.3. 3 No processo de congelamento iniciado
pela inoculação, a cristalização libera calor, que se
opõe à temperatura da amostra. Por este motivo, o
resultado apresenta-se passageiramente no digital co­
mo uma temperatura em pico da máxima e que corres­
ponde ao ponto de congelamento da amostra. Como
tal, considera-se o valor mais elevado de temperatura,
isto é, o valor numérico mais próximo de zero. Do
ponto de congelamento verificado, calculamos uma
participação percentual de água indevida, como segue:
Ponto de congelamento da amostra
----�------x 1 00 = K
Ponto de congelamento do leite puro
1 00 - K % de água indevida
3.5.3.4 Troca do termistor.
3.5.3.4. 1 Gira-se para fora o carro suporte do ter­
mistor.
3.5.3.4.2 Desencaixar o termistor defeituoso, pu­
xando-o para baixo.
3.5.3.4.3 Colocar o termistor novo, contactando pi­
no e encaixe.
3.5.3.4.4 Abrir o cursor de aferição e trazer o regu­
lador de aferição para a posição central (primeiramente
girar o regulador até o batente, depois dar voltas para
trás).
3 . 5.3.4.5 R ealizar a aferição conforme o item
3.5.3.2, utilizando a solução padrão A.
3.5.3.4.6 Através do potenciômetro N na platina,
ajustar a indicação em aproximadamente 0,000 e repe­
tir a aferição do aparelho.
3.5.3.4.7 Fazer o ajuste fino do regulador de aferi­
ção A.
3.5.3.4.8 Verificar a posição centrada do termistor,
após a aferição com o padrão A, deixar o termistor
na amostra até que a temperatura comece a descer
A quantidade de água adicionada pode ser calcu­
lada com bastante precisão, em função da variação
do ponto de congelamento do leite, De acordo com
Wolfschoon-Pombo (1 985), a percentagem de água
adicionada pode ser calculada utilizando-se a seguinte
equação:
% H 2 0 (p/p)
T
T'
= -=T
x ( 1 00
- EST)
Nesta equação pressupõe-se que as substâncias que
afetam a depressão do ponto de congelamento estão
dissolvidas em uma quantidade de água que corres­
ponde a 1 00 menos a porcentagem de extrato seco
do leite em g. O índice T se refere ao valor DPC que
deve ser determinado a nível nacional e detalhada­
mente regionalizado.
Uma outra equação que poderia ser empregada,
uma vez que não dispomos do valor da DPC em âmbito
nacional e/ou regional, é descrita a seguir.
10F =
o/
%F
Ll' 1
=
=
(-o,55°H - 6. ' 1 ), onde :
-o,550H
porcentagem de fraude;
ponto de congelamento do leite;
1 00 x
Nota: os outros dados são constantes e o sinal nega­
tivo do ponto de congelamento do leite não de­
verá ser considerado.
A adição de água ao leite é perfeitamente obser­
vada e determinada percentual mente pela análise de
rotina. Muitas vezes porém, com o emprego de deter­
minados reconstituintes, ela fica um tanto quanto mas­
carada, podendo o analista incorrer em erro, caso não
faça uma pesquisa de reconstituintes na amostra, por
julgar como um bom leite aquele duplamente fraudado.
Neste caso pode-se determinar outros parâmetros
complementares que poderão servir para confirmar ou
indicar a adição fraudulenta dos mascaradores de
crioscopia. Podem ser citados os métodos físicos de
medida de:
1 . potencial de óxido redução do leite;
2. resistividade do leite;
3. condutividade do leite;
4. pressão de vaporização e determinação do teor
de água.
O quadro 6 evidencia a vantagem da utilização
do crioscópio nas análises de rotina do leite recebido
nas indústrias e postos de recebimento e mostra ainda
que a correção do ponto de congelamento devido a
acidez elevada é indispensável, afirmando concomi­
tantemente, que a equação para a determinação do
valor da Qonstante K é satisfatória.
QUADRO 6 Correção do ponto de congelamento do leite em função da acidez.
Amostra
Dl�
°D
oS
1
2
3
4
5
6
7
30,9
30,4
30,4
31 ,0
31 ,0
19
18
19
16
16
90
8,45
8,00
8,45
(a) � 1
(b) lJ. 1
55
=
=
%Gb
ESD
3,9
4,1
3,2
3,3
3,3
8,75
% 8,67
8,50
8,67
8,67
40,0
24,4
leitura no termômetro do crioscópio para leite;
ponto de congelamento corrigido do leite.
4.2 Determinação do teor de sal na salmoura.
Utilizando-se o crioscópio eletrônico é possível de­
terminar o teor de sal presente na salmoura. O método
consiste na determinação do ponto crioscópico da
amostra de salmoura previamente filtrada e diluída e
transformar a depressão encontrada (OC) em teor de
sal percentual, aplicando-se a equação abaixo, corri­
gindo-a de acordo com a diluição aplicada.
% de sal
=
(OC
- 0,006)
0,61 1
Segundo Wolfschoon-Pombo (1 983) a determina­
ção do teor de sal na salmoura, utilizando-se o método
crioscópico (crioscópio eletrônico digital LAKTRON
31 2 - L) não poderá ser utilizada em outros modelos
K
toH(a)
_0,01 1 6
-D,008
-0,01 1 6
-0.51 0
-0,500
-0, 5 1 0
-0,900
-0,645
-0,700
-0,6 1 0
_0,204
_0, 1 1 04
1°H(b)
-0,548
-0,542
-0,548
-0,905
-0,695
-0,546
-0,549
de criosc6pios devido ao fato do trabalho ora descrito
ter sido b áseado nas potencialidades e limitações do
referido aparelho. O método criosc6pico requer que
a amostra de salmoura seja previamente filtrada em
algodão, caso contrário, obtém-se grande variação nos
resultados em duplicatas, além de se perder na exati­
dão da determinação.
A exatidão do método pode ser verificada efetuan­
do-se determinações comparativas com o método quí­
mico de referência que se baseia na titulação de clore­
tos com nitrato de prata.
4.3 Determinação do teor de lactose em diversos
tipos de queijos.
4.3. 1 Preparo da amostra para análise:
Pesa-se em balança analítica, 10 gramas do queijo
a ser analisado. Adiciona-se aos 1 0 gramas, 20 gramas
de água, devendo-se completar o volume final de 30
gramas com o auxilio de uma pipeta ou piseta. Feito
isso, neutralizar a solução para um pH em torno de
digitalizado por
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'
6.6 a 6.7 utilizando hidróxido de potáss io O, 1 N. Macerar
a mistura e filtrá-Ia convenientemente. Retirar três ml
da solução obtida, depositando-os no interior do tubo
de amostras do crioscópio (para esta análise recomen­
da-se o uso de crioscópios eletrônicos digitais). Com
o auxílio de uma pipeta automática, adicionar 0,05 ml
de lactase Lactosm TM 3000 L tipo HP no tubo e proce­
der à análise normalmente.
4.3.2 Procedimentos pós-análise e determinação
do resultado.
Terminada a análise, efetuar a leitura do resultado,
anotado-o. Colocar então a amostra em banho-maria
regulado para a temperatura de 39°C por um período
de 70 minutos.e em seguida realizar a segunda leitura
e então, calcular a porcentagem de lactose existente
na amostra em qUéstão, utilizando os detalhes comple­
mentares para cálculo (Zarb & Hourigan, 1 979).
4.4 Determinação crioscópica da atividade de
água (aw) em manteiga.
De acordo com a lei de Raoult existe uma relação
termodinâmica entre a diminuição. relativa da pressão
de vapor e o abaixamento do ponto de congelamento
de uma solução. Partindo-se dessa relação e do teor
de água existente no alimento, pode-se calcular a aw'
Wolfschoon et alii(1 983) desenvolveram um méto­
do crioscópico para a determinação do teor de sal
da manteiga e partindo-se desse método conseguiu-se
calcular teoricamente o valor de aw na manteiga.
4.4. 1 Separação da fase aquosa da manteiga.
Coloca-se entre 50 e 1 00 g da amostra em um
funil de extração e derrete-se a manteiga completa­
mente a aproximadamente 60°C. Coleta-se a fase
aquosa em um tubo de centrífuga e faz-se centrifu­
gação a 20000 rpm durante 1 0 minutos.
4.4.2 Determinação da depressão do ponto de
congelamento.
Pipetar 2,0 g do sobrenadante obtido na centrifu­
gação e dilui-lo até 1 0,0 g com água destilada; mistu­
ra-se bem e pipeta-se entre 2,5 e 3,0 ml no tubo do
crioscópio termistor. Determina-se assim a DPC da
amostra (em duplicatas), devendo-se corrigir o resul­
tado, devido à diluição, multiplicando-o por cinco.
4.4.3 Determinação da aw.
Determina-se com o método convencional o teor
de umidade da amostra e calcula-se os moles de água
presentes (moi = gramas de água em 1 000 dividido
por 1 8) . A partir do valor determinado, calcula-se o
número de moles do soluto (n2)
teor de água na amostra. x � T
.
n2 =
1 000. 1 , 86
A atividade de água será igual à fração molar do
solvente na solução:
n1
n 1 + n2
CONCLUSÃO
A crioscopia representa um .importante ' atributo
qualitativo do leite "in natura" e um indicador da saluta­
bilidade do leite de consumo, principalmente quando
associado com outros métodos físicos/quantitativos de
células e de composição química. Após a escrutinação
completa da literatura disponível pode-se concluir que
as escalas crioscópicas de temperaturas relacionam­
se entre si da seguinte forma:
1) - oH
°C basta dividir por
1 ,03562; (sistema anglo�americano).
2) - °N
°C basta dividir por
1 ,0 1 97; (sistema holandês).
3' - °F
°C basta dividir por
0,9950; (sistema francês).
Os problemas de adição fraudulenta dos mascara­
dores de crioscopia do leite podem ser evidenciados
com a aplicação complementar de determinações físi­
cas, tais como:
1 ) potencial de oxido-redução do leite;
2) resestividade do leite;
3) condutividade do leite;
4) pressão de vaporização da água do leite;
5) determinações físicas e diretas do conteúdo de
água do leite.
SUMMARY
This work is a special bibliography essay of cerfain
selected topics on the cryoscopy of milk and milk
products, with references made to methods and to ins­
truments applied for the determination of the freezing
point of milk. The Brazilian legislation aspects were
scrutinized with respect to the ofticial procedures that
must be aplied for the determinatíon of the freezing
point of milk. Certain aspects relating to the conflicted
literature were ana/ysed with respect to the theory of
app/ied methods and instrumentations. A high propor­
tion of traudulent or accidental/y water additions has
been observed in dry seasons at the Brazilian industrial
receiving plattorms. This fact has cal/ed for a stricter
application ofali qualitycontrol methods which are sket­
ched to cerfify the wholesomeness of the market milk
and dairy products. However there are two conflicting
points of reference. The first one is with respect to
instrumental applications of temperature scales among
difterent quality controllaboratories. These laboratories
have faced the Brazi/ian legislation which enforces a
standard of-o,550°C as a constant value in the calcu­
lation of milk added water. The work demonstrates
that the mark of-0,550° must be understood as degree
Hortvet and not degree Célsius, since this standard
does not coincide with physicochemical calculations.
The second conflicting point of reference is the fact
that this -0,550 degree standard value has not been
regiona/ized accordingy and specifically to difterent sta­
tes of Brazil; Aimming towards the clarity of these pro­
blems the available /iterature was comparatively dis­
cussed and the informations have beem gathered ad
expressed in a simple and professional way. The work
places in the hands of professionals easi/y described
methods for the determination of freezing point of dilu­
ted solutions. The work also shows a brief history of
the methodology recently developed including the intro­
duction of mecanized instruments for freezing point
determinations and accounts of data.
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :3-25, 1 986
of mllk; Mllk crloscopy blbllography; The eco­
nomlcs of mllk waterlng; Theory and techlnlque
of freezlng polnt. s. m. t
Bomtempo, J.P. Variação do ponto de congelação
do leite em função de algumas fraudes e da
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nology, 34(4) :1 84-1 86, 1 979.
AG RADECIMENTOS
O autor agradece a Cássia Fonseca Martins, Marco
Antônio Moreira Furtado; Múcio MansLir Furtado; Nor­
ma de Azevedo Moreira e Otacílio Lopes Vargas pelo
apoio e incentivo dispensado na realização deste tra­
balho.
B IBLIOGRAFIA
Advanced Instfuments Publlshes. Trad. Fonseca,
C.H. S.n.t. : Added water and the freezlng polnt
digitalizado por
arvoredoleite.org
Rev. lnst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):26-27, 1 986
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :26-27, 1 986
Pág 26
Pág 27
MERCADO
ANÁL I S E DE M E R CADO
( G azeta Mercantil d e 1 0.04.87)
o
O-
•
Conjuntura
LEITE
Preços sobem e consumo
já começa a retrair-se
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o encarecimento d o leite de consumo, embora a es­
e derivados já provocou um timativa seja de que a pro­
impacto no consumo, que d u ç ão d e s t e a n o d e v e
se retraiu frente aos novos manter-se equilibrada nos
preços. O aumento médio m e s m o s p ata m a r e s d e
de q ueijos , manteiga, io­ 1 986, e m cerca de 1 2 mi­
gurtes e requeijão foi de 38 lhões de tone'adas de leite,
a 48%, após o último rea­ dos quais 30 a 35% são di­
juste de 1? de abril de 64% rigidos para a indústria de
nos preços do leite. Já os queijos. Para esse setor, as
leites tipo B, A e longa-vida importações foram prejudi­
tiveram seus preços libera­ ciais e a situação agravou­
dos, o que provocou uma se após os aumentos da
alta de 66,6% no B, que su­ matéria-prima. Segundo o
biu de Cz$ 9 para Cz$ 1 5, presidente da Abidel, algu­
e de Cz$ 1 0 para Cz$ 1 7 m as empresas pequenas
o litro d o tipo A , numa ele­ de Minas Gerais e Goiás
vação de 70% ao consumi­ não aguentaram a concor­
rência e fecharam .
dor.
Para Paulo Si lvestri n i ,
A escassez de manteiga
presidente da Associação
Brasileira da Ind ústria de q u e se vem registrando
Derivados de Leite (Abi­ desde o final do ano passa­
dei), o mercado encontra­ do no m e rcado deve-se
se hoje numa fase de ajus­ principalmente ao maior
te. A oferta de queijos é volume de leite reconstituí­
grande, devido à produção do pelas usinas, para con­
nacional e a entrada dos sumo in natura. Como hou­
produtos importados da Ar­ ve q u e b ra de s a f r a e m
gentina, Uruguai e Merca­ 1 986, houve grande impor­
do Comum Europeu . SiI­ tação de leite em pó, o q ue
vestrini avalia que as im­ obrigou as usinas a utiliza­
po rtações realizadas no rem parte de seus esto­
ano passado pod e m ter q u e s de m a nteiga para
atingido até 34 mil tonela­ equilibrar o teor de gordura
das de q ueijos, além de do produto ao consumidor.
240 mil toneladas de leite Com os recentes aumentos
em pó e 60 mil toneladas dos derivados, porém, a
manteiga está voltando a
de manteiga (butter oU).
Por esse motivo não ,dá aparece r nas prateleiras
dos
supermercados.
ainda para avaliar a queda
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PROCURA
1) Máquina
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2 ) Misturador e etrq?aootadeira para misturas
lácteas .
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Tecnicos da SEAP anunciaram, no princípio do mês
que o preço do leite será reaj us tado trimes ­
tra1mente , a partir de agora, pafa gar,antir a
produção e o aõas tecimento . �8sim, o próximo
aumento ocorrerá em 19 de julho próximo .
LEITE "A"
Preço p/ consumidor desde 01 . 04 . 87
Em sacos plás ticos : Cz$ 1 7 , O Q/l t .
Em garrafas plásticas : Cz$ lS , OO/l t .
NÜmero d e produtores : 14
Total de litros produzidos : 1. , 7 mi lhão de
tros por mês .
11:,
LEITE. "s"
Desde 01 . 04 . 87
Ao l'rodutot
Cz$, 9 , 70/ Ú .
à Usinas
Cz$ 2 , 40/ 1 t .
ÁO Distrihuidor : Cz$ 1 , �0/l t .
Ao Varej ista
' Cz$ 1 , 7 0/ 1 t .
Ao Consumidor
Cz$ l5 . 00/ l t .
Por tarias "SUNAB" d e 27 . 03 . 87 (DOU 31 . 03 . 87)
N9 63 - Disciplina a com�rcialização do lei
te pas teurizado , reconstituído ou não , com õ
mínimo de 3% (três p/cento) de gordur a .
N 9 64 - Discipl ina a comercializas ão do lei
te pas teurizado magro , recons titu�do ou não�
com o minimo de 2% (dois p /cento) de gordura.
CIP I SUNAB
I} Telex CIP n9 1663/87 de 02 . 04 . 87 aprovou
o seguinte reaj uste par a :
Leite em p � l a t a Cx . 24x454 grs . - 43 , 43%
2) Te lex CIP n9 1674/87 de 02 . 0� . 87 aprovou
reaj ustes para os produtos abaixo relaciona­
dos l
Leite em pô desnatado-saco- 25 kgs . - 5 9 , 99%
Leite em pô integ�al -saco-25 kgs . - 53 , 49%
3 ) Portaria SUNAB n9 66 de 27 . 03 . 87 discip 1i
na o acompanhamento de preços dos produtos =
mencionados nesta portar i a , excluindo-os das
portarias super n9 51 . de 25 . 02 . 87 e porta ria super n9 4 9 , de 19 . 02 . 87 .
1 ) Sacen - Res . n9 1292 d e 24 . 03 . 87 (DOU
de
25 . 03 . 87 )
6 6 Q t . de Soro de leite totalmente desmi­
neralizado em pó , NBM 04 . 02 . 02 . 99 , desde
que internado até 30 . 04 . 87 .
2) Bacen - Res . n9 1296 d e 26 . 03 . 87 (DOU de
21 , 03 . 87 1
Lei�e E!lll p ô desnatado e óleo de manteiga
(I'Butter-otl") NBMs 04. 02 . 02 . 02 e 04 . 03 . 02 .
0 0 e que venham a ser submetidos a despa­
cho aduaneiro ati 3 1 . 12 . 87 .
Em vlgor a partir d e 02 . 01 . 8 7 .
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INFORMAÇÕES DIVERSAS
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às _resas ,
INroRMATlVO DA 00I..0SA DE IAT::çC!NIOS : Distribuição gratuita
responsabilidade de Paulo Silves
Públicas e Particulares . �tado sob direção e
digitalizado por
AsSOCia�
( E:ntidades
llU. .
arvoredoleite.org
Pág 28
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):28, 1 986
DETERMINAÇÃO DO PADRÃO BIO-SANITÁRIÇ> DO LEITE
PASTEURIZADO TIPO C VENDIDO , NO COMERCIO DE
JUIZ DE FORA EM DEZEMBRO DE 1 985.(*)
Determination of a bio-sanitary standard for type C pasteurizf!d milk at the selling
points in December 1985 in Juiz de Fora( ')
Otacílio Lopes Vargas(")
R ESUMO
Este trabalho inclui um levantamento emergencial da qualidade biossanitária do leite pasteu�
rizado tipo C vendido em Juiz de Fora no més de dezembro de 1985. Os resu�ados demonstra!arn.
para as amostras de leite tomadas ao acaso nos pontos de venda dos ba/fros, valores medlos
para OPC (-O. 519°C ± 0. 0 10°C) para contagem de células somáticas (329365 CS/cm3 ± 991 75
CS cr03); para temperatura (1 1.625°C ± 3. 0 13°C). A contagem de células somáticas foi considerada
excessivamente alta para leite pasteurizado. visto que o leite tipo C passa, normalmente, por pro.cess..0
centrífugo capaz de reduzir as contagens do leite "in natura " em cerca de 40%. Com a reallzaçao
do trabalho demonstrou-se a utilidade de uma expressão matemática para ajustamento dos dados
de crioscopia de leite. em relação às soluções de sacarose consideradas no intervalo de aplicação.
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. C I + {;
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. y , onde a = OPC teórica
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C2
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esperada para a solução de sacarose a 7%. expressa em cC; a2 = OPC teórica esperada para
a solução de sacarose a 10%. espressa em cC; C I = OPC observada para 7% de sacarose;
C2 = OPC observada para 10% de sacarose; y = OPC ajustada em graus Célsius; y ' = OPC
para as amostras em questão. antes do ajustamento.
A equação adotada foi: y = a I
INTRODUÇÃO
Hortvet em 1 920 demonstrou que as temperaturas
de congelamento dos leites de vacas, em amostras
individuais, variam de -o,566°H a -0,5300H e em
amost ras de reban h os variam de -0 , 5 62°H a
-o,5300H (Fonseca, 1 986). Pinto & Wolfschoon-P.
(1 985) demonstraram que "os resultados para a DPC
do leite, segundo o método brasileiro, são expressos
em graus Hortvet e não em graus Célsius". As unida­
des usuais para expressão da temperatura de congela­
mento do leite podem ser interconvertidas para graus
Celsius através dos seguintes divisores constantes:
1) oH para cC ; 1 ,03562. 2) °N (holandês) para cC ;
1 ,01 97. 3) °F (francês) para cC ; 0,9950. A calibração
diária de um crioscópio deve adotar, no mínimo, duas
soluções padrão" seja empregando cloreto de sódio
ou sacarose cristalina, que pode ser obtida pela sele­
ção microscópica de cristais cúbicos. O emprego da
sacarose, por ser considerada um padrão primário de
referência biológica, é recomendado na calibração de
criosc6pios. Os compostos higroscópicos devem ser
evitados para minimização dos erros de calibração.
Além da preocupação com a definição da qualidade
bio-sanitária regional para o leite pasteurizado tipo C,
em J uiz de Fora, o trabalho possibilitou a definição
de uma metodologia matemática para o ajuste de d�­
dos em relação a um padrão químico qualquer.
MATERIAL E M ÉTODOS
1 Amostras.
\
Amostras de leite pasteurizado, em sacos plásticos
de 1 000 ml, foram adquiridas no mercado de Juiz de
Fora. Os pontos de compra das amostras foram defini­
dos, na manhã da amostragem, por sorteio do bairro.
Para os sorteios dos pontos de tomadas amostrais,
adotou-se o Guia U ned de 1 985/86 (Prefeitura Muni­
cipal de Juiz de Fora). As amostras foram compradas
através de cinco tentativas de obtenção de um número
máximo de marcas disponíveis no bairro sorteado. As­
sim, cinco padarias ou cinco pontos disponíveis de
vendas foram visitados nos bairros. Apenas um bairro
não dispunha de qualquer ponto de venda de leite.
A compra das amostras foi realizada no período de
6:30 a 9:30 horas.
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248):29, 1 986
A DPC (temperatura média de congelamento) foi
determinada empregando-se um criosc6pio Laktron
31 2-L e adotando-se a metodologia e os cuidados des­
critos por Wolfschoon-P. & Vargas ( 1 983) e Pinto &
Wolfschoon-P. (1 985). As soluções de calibração ado­
tadas foram preparadas com sacarose cristalina em
soluções a 7,000% (P/v) e 1 0,000% (p/v). O soluto
(padrão primário) foi pesado em balança analitica den­
tro de um erro absoluto de ± 0,00005 g. Para esta
pesagem foi necessária a trituração da sacarose no
ato operacional para evitar hidratação. Os cristais de
sacarose foram transferidos, na forma cristalina, para
o interior de um balão volumétrico, diretamente através
de um funil de diâmetro tubular de 4-5 mm. Vários
enxagues foram transferidos do bécher através da área
interna do funil para o interior do balão volumétrico.
Esta técnica de diluição permite boa reprodutividade
na transferência e diluição do soluto.
A DPC foi determinada estando as amostras às
teperaturas entre 20-22°C.
1 .4 Método matemático de ajuste dos dados.
Foram adotados os padrões a 1 = -0,408°(, obtido
na determinação da DPC de uma solução de sacarose
a 7,000%; e a2 = -O,600°C obtido na determinação
da DPC de uma solução de sacarose a 1 0,000%. As
amostras foram determinadas em quintuplicatas para­
lelamente em quintuplicatas com os padrões primários
a 1 e a 2• As leituras determinadas para as amostras
foram definidas como:
Y1 ' Y2 · • • • Y5 com média Ym ; e os padrões:
a1 ; , a 12 • . • a15 com média a1m ; e
a21 ' a22 • • • a25 com média a 2m •
Estes dados foram ajustados adotando-se a fórmula
geral:
onde,
Y
a1
C1
1 . 1 Medidas de temperaturas.
Imediatamente após a compra, o saco plástico foi
cortado no canto e introduziu-se um termômetro limpo
e seco durante dois minutos para registro da tempe­
ratura de venda. Empregando-se grampos de diálise
os sacos foram novamente lacrados para transporte
em uma caixa de isopor, até o laboratório de microbio­
logia do CEPE/lLCT.
1 .2 Contagem de células somáticas.
A contagem de células somáticas foi conduzida
adotando-se o método descrito por Tolle et alii (1 978)
e os cuidados listados por Vargas et alii (1 986). Os
dados foram obtidos tomando-se a leitura menos a
contagem de fundo vezes 1 92.308.
1 .3 Determinação da temperatura média de
congelamento.
( " ) Trabalho de levantamento de dados. parcialmente custeado pelo autor e com o apoio instrumental do Laboratório de Microbiologia
do CEPE ILCT da Empresa de Pesquisa Agropecuária de Minas Gerais · Rua Tenente Luís de Freitas. 116 Juiz de Fora
· MG .
( " ) Professor e Pesquisador d o Instituto d e Laticínios Cândido Tostes.
h
'
dado ajustado expresso em graus Célsius no
intervalo de -0,502 a -O,562°C;
valor teórico esperado para o padrão primário
superior (solução de sacarose a 7,000%) cujo
valor constante será sempre -0,408°C;
valor teórico esperado para o padrão primário
inferior (solução de sacarose a 1 0,000%) cujo
valor constante será sempre -O,600°C;
valor observado nas leituras do padrão primário
superior (solução de sacarose a 7,000%);
valor observado nas leituras do padrão primário
Pág 29
Ó r onde:
Kf =
m7
( )
=
a
---Kf m
1 -a. m
1 ,8601 kg. °K moi;
0,21 425 molal para a solução de sacarose
a 7,000%;
0,31 21 0 molal para a solução de sacarose
a 1 0,000%;
0,1 023 como constante relacionada com o
volume especifico das moléculas solúveis.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
1 .0 Dados observados.
Os dados para as medidas de temperatura são
os apresentados na Tabela 1 e na Figura 3. Como
pode ser observado, no mês de dezembro de 1 985,
cerca de 50% dos pacotes/sacos de leite C vendido
em Juiz de Fora, apresentaram , no ato da venda, tem­
peraturas inferiores a 9, 64°C e cerca de 90% apresen­
taram temperaturas inferiores a 1 3,25°C. A tempera­
tura média dos leites vendidos em sacos plásticos foi
de 1 1 ,625°C ± 3,01 3°C.
Os dados para as contagens de células somáticas
são os apresentados na Tabela 2 e os que estão de­
monstrados na Figura 1 . Como pode ser observado,
no mês de dezembro de 1 985, cerca de 50% dos sacos
de leite C vendidos em Juiz de Fora, apresentaram,
no ato de venda, contagens globais de células somá­
ticas inferiores a 3061 53 CS/cm3 e cerca de 90% apre­
sentaram contagens globais de células somáticas infe­
riores a 4831 5 1 CS/cm3. A contagem CS/cm3 média
dos leites vendidos no mesmo período foi de 329965
CS/cm3 e a mediana foi de 31 9231 CS/cm3• Os dados
estatísticos complementares resultaram em um desvio
padrão de 991 75 CS/cm3 e um coeficiente de variação
de 30, 1 %.
Os dados para as DPC s) são os apresentados na
Tabela 3 e os que estão emonstrados na Figura 2.
Como pode ser observado, no mês de dezembro de
1 985, cerca de 50% dos sacos de leite C vendidos
em Juiz de Fora, apresentaram , no ato de venda, pon­
tos de comgelamentos superiores a -o,51 9°C e cerca
de 90% apresentaram pontos de congelamentos supe­
riores a -o,5261 °C. O ponto de congelamento médio
dos l e ites v e n d id o s no m e s mo p e r íodo foi de
-O,51 8926°C e a mediana foi de -O,51 7960°C. Os
dados estatísticos complementares resultaram em um
desvio padrão de -0,01 00838°(: e um coeficiente de
variação de -0,001 943%.
d
TABELA 1 Temperaturas das amostras no ato da compra; unidades em graus Célsius.<a)
Observações 1 - 1 1
Número
Observações 1 2-22
(OC) Temperatura
1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 .. . ................................................ ...............
3 . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .... . . . . . . . . . . . . . . .
4 .............................. ....................................
5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .
6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . .. . . . . . . . . . . . .
7 . . . . . . . . . .. . . . .. . . . . . . . . .. . . . .. . . . . ........ . . . . .... . . . . .. . . . . . ....
8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .... . . . . . . . . . . . . . . .
9 ................................................... ...............
1 0 .............................. ..................... ...............
1 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . ..
2
6.5
7
7.5
8
8
8
9
9
9
9.5
Número
(OC) Temperatura
1 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 4 ............................................. .....................
1 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . ..
1 6 . . . . . .. . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ... . . . . . . . . . . . . . . . . ..
17 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 9 . . . . . .. . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ...
20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
21 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
digitalizado por
9.5
9.5
9.5
10
1 0.5
1 0.5
1 0.5
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11
11
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Pág 30
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes. 41 (248):30. 1 986
Observaç.óes 38-52
0bservações 23-37
enedito Rocha. Pedreiro.
NúmeiO
23 .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ....... . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25 .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ...
26 .. . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27 . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .... . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28 . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29 .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ...... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ...... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32 . .'. .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33 .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34 . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . .
35 .. .... . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . .... ... . . . . . . . . . ..... . . . . . . . . . . . . . . . . . .
36 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .... . . . ..
37 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 1 .5
1 1 .5
1 1 .5
1 1 .5
1 1 .5
1 1 .5
12
12
12
12
1 2.5
1 2. 5
13
13
1 3. 5
(a) Observações � N = 52 ; X = 1 1 ,625°C; s = 3,0 1 3°C; CV
1 3 ,25°C; Medlana = 1 1 ,5°C.
38 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
39 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
41 ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
42 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......
43 . . . ....... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44... ................................................................
45 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......
47 . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .....
48 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
49 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
50 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
51 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
52 . . . . .... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
=
25,92 ; SP(SOJ
=
1 3. 5
14
14
14
14
14
1 4.5
1 4. 5
1 4.5
1 5.5 16
16
17
17
18
9, 64°C; SP - 9,64°C; SPI90 J =
FIGURA 1 Distribuição amostrai para as contagens de células somáticas por cm3 de leite pasteurizado tipo C
vendido em Juiz de Fora em dezembro de 1 985.
fi
1 00
90
80
70
60
50
. 40
Suado, sob sol inclemente,
Benedito está lá, pendurado no
andaime. Mais uma vez. Tijolo por tijolo, parede por
parede, ele Vai levantando
o edifício. Mais um. "Tem mais
de 30 anos que eu vivo assim,
com a vida balançando nessa
corda. Mas eu gosto.
E tenho orgulho do que faço."
Benedito aponta um arranha­
céu mais adiante. "Está vendo
aquele lá? Fui eu que fiz.
Não sozinho, é claro.
Mas tem muita parede ali que
eu levantei." Paciente,
Benedito vai ensinando o oficio
a um servente. Mostra como
preparar a massa, como assentar
o tijolo, chama a atenção para
a importância do fio de prumo.
"E preciso ensinar a essa gente
moça. Fazer ver a
responsabilidade do serviço.
. Mostrar como a profissão é
importante." Mais de trinta
anos construindo casa para os
outros, casa em que ele nunca
vai morar, Benedito �nda paga
aluguel. Mas não perdeu a
esperança. "Eu tõ pagando um
lote que comprei. Qualquer fIm4
de semana desses eu começo a
fazer os alicerces. O material
está caro, mas pelo menos a
mão-de-obra eu não vou gastar."
E encontra mais um motivo
para se alegrar. "Ainda aproveito
e vou ensinando o trabalho
para os meninos."
Gente.
o maior
valor
da vida.
30
20
10
C É LULAS
SOMÁTICAS/crns
FONTE: LABORATÓRIO
E.H. = 61 539 C.S.lcm
E.V.
=
10 fi/cm
DE MICROBIOLOGIA CEPE/ILCT
JUIZ DE FORA MINAS GERAIS (1 986)
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07 - PRODUTO COM EXCELENTE PODER GERM ICIDA EM ÁGUAS DURAS.
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09 - PRODUTO NÃO CORROSIVO, não atacando materiais metálicos. nem tingi ndo ou desbotando outros materiais.
10 - PRODUTO NÃO M ETÁLICO.
1 1 - PRODUTO NÃO VOLÁTIL.
1 2 · PRODUTO NÃO IRRITANTE À PELE OU OLHOS DO HOM EM OU ANIMAIS.
13 - PRODUTO COM EXCELENTE PODER DE PENETRAÇÃO, rápida e eficaz.
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18 - PRODUTO CÇ)M ÓTIMA AÇÃO DESODORIZANTE, e ainda com olor agradável.
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digitalizado por
BR
arvoredoleite.org
Pág 34
Rev. lnst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :31 -38, 1 986
FIGU RA 2 Distribuição amostrai das determinações do ponto de congelamento de leite pasteurizado vendido em Juiz de Fora
em dezembro de 1 985.
Pág 35
Rev. Inst. Latic. Cândido Tostes, 41 (248) :31 -38, 1 986
FIGURA 4 Sistema de ajustamento para temperaturas de congelamento de leite através da expressão:
1 1 00
T
90
em
80
°C
70
60
50
40
30
20
10
-
E.H.
=
E.V.
=
.501
.536
.51 8
.509
.563
.545
1
PONTO DE CONGELAMENTO (-)
./
./
- - - --('
I c1
I
FONTE: LABORATÓRIO DE
1 , 5 °C/cfn
MICROBIOLOGIA CEPE/ILCT
10 filem
•
JUIZ DE FORA - MINAS GERAIS ( 1 986)
Concentração do padrão primário
FIGU RA 3 Distribuição amostrai das médias de temperaturas tomadas, imediatamente pós-venda em sacos de leite pasteurizado
vendido em Juiz de Fora em desembro de 1 985.
leituras digitais obtidas para os padrões no tem­
po de análise e pelas leitur�s teóricas reais es­
peradas para os padrões primános, a equação
de correção (ou ajuste dos sistemas lineares)
pode ser escrita como:
2.0 Metodologia de ajuste dos pontos de congelamen­
to.
Em qualquer momento analitico, a leitura digital
crioscópica pode ser rapidamente comparada com os
padrões primários de referência, mantendo-se, assim,
uma baixa probabilidade de erros oriundos das varia­
ções ondulatórias cíclicas induzidas por circuitos e/ou
redes de condução. Neste caso, os pequenos ajustes
diários dos instrumentais seriam desnecessários já
que uma metodologia matemática de correção de da­
dos poderia ser aplicada com segurança, admitindo
que a linearidade do instrumento seja continuamente
mantida. Neste caso a equação que descreveria o sis­
tema seria:
( 1 ) Ax + By +C = 0
onde A. B, C nunca fossem todos iguais a zero,
12
11
10
9
8
6
• Se (Xl ' Yl) forem pontos na equação ( 1 ) em
sua expressão gráfica, então:
5
(2)
Ax 1 + By 1 + C
=
O
• Se subtrairmos a equação (2) da equação ( 1 )
pode ser escrito:
3
(3)
2
A (x - x 1 ) + B (y - yJ
=
9
• Admitindo-se, por este caminho, que a inclina.
ção para o sistema linear reduz-se a
1 2,0
3,5
5,0
E.H.
E.V.
6,5
=
=
8,0
1 ,5°C:;/cn
1 filem
9,5
' 1 ,0
I
12,5
I
1 4,0
1 5,5
I
1 7,0
18
temperatura °C
FONTE: LABORATÓRIO DE MICROBIOLOGIA CEPE/ILCT
JUIZ DE FORA - MINAS GERAIS (1 986)
=
A
- --
B
, sendo x
=
Xl
• Considerando a figura ilustrativa (Figura 4) on­
de dois sistemas lineares, representados pelas
Esta pode ser adotada como função de ajuste
para cálculo do valor real do ponto de congela­
mento do leite, no momento analítico, em relação
a uma série de padrões primários. Os termos da
expressão são os mesmos já definidos.
Em todas as situações, o desenho experimental
considerado foi definido no item 1 .4.
CONCLUSÃO
Na forma como foi demonstrada neste trabalho
'
a expressão
y
�
a,
- E;:=�: � � �', - �,=)
C, +
pode ser aplicada para o ajustamento de dados de
crioscopia de leite, cujo valor corrigido y, expresso
em graus Célsius, deve sempre ser calculado em fun­
ção de pelo menos dois pontos experimentais obtidos
para dois padrões crioscópicos primários.
Neste sistema de análise crioscópica, o desenho
experimental que deve ser adotado é o seguinte:
digitalizado por
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TABELA 2 Dados observados para contagem eletrônica de células somáticas em amostras de leite pasteurizado tipo C vendido no mercado de Juiz de Fora em dezembro de
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273077
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31 9231
326924
326924
346154
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38461 6
403847
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43461 6
461 539
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242308
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(b) Observações: N = 52; número de determinações
CS/cm31 mediana = 31 9231 CS/cm3 •
=
260; X
=
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31 9231
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329365 CS/cm3 ; S
=
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=
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31 9231
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digitalizado por
arvoredoleite.org
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TABELA 3 Dados observados para I:?PC , determinada em crioscópio eletrônico; de amostras
de leite pasteurizado tipo C vendido no mercado de Juiz de Fora em dezembro de
1 985; dados expressos em graus Célsius.(C)
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-0,504.793
-0,506.308
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-0,509.287
-0,51 0.554
-0,51 1 .54
-0,51 2.265
-0,51 3.277
-0,51 4.286
-0,51 5. 1 47
-0,51 5.61 1
-0,51 6.227
-0,51 7.31 6
-0,51 7.842
-0,51 8.621
-0,51 9
-0,51 9.834
-0,520.083
-0,520.627
-0,521 . 1 72
-0,522.176
-0,523.361
-0,524. 1 78
-0,526.355
-0,527,393
-O,528.9&'"}
-0,532.327
-0,50 1 .909
-0,504.793
-0,506.61 2
-0,508.294
-0,509.287
-0,51 0.596
-0,51 2
-0,51 2.399
-0,51 3.277
-0,51 4.497
-0,51 5. 1 47
-0,51 5,61 1
-0,51 6.236
-0,5 1 7.316
-0,51 7.842
-0,51 8.678
-0,51 9
-0,51 9.834
-0,520.083
-0,520.661
-0,521 . 1 72
-0,522. 1 76
-0,523.636
-0,524. 1 78
-0,526.387
-0,527.395
-0,528.959
-0,533.333
(c) Observações : N
=
-0,502.905
-0,505.626
-0,507.301
-0,508.294
-0,509.752
-0,51 1 .272
-0,51 2.265
-0,51 2.526
-0,51 3.71 9
-0,51 4.497
-0,51 5.22
-0,51 5.702
-0,51 7.077
-0,51 7.61 8
-0,51 7.842
-0,51 8.838
-0,51 9.081
-0,520
-0,520. 1 67
-0,521
-0,521 .371
-0,522. 1 76
-0,523,636
-0,524.921
-0,526.94
-0,527.95
-0,529.308
-0,539.808
-0,502.81
-0,504.793
-0,506.6 1 2
-0,508.294
-0,509.592
-0,51 0.744
-0,51 2
-0,51 2.399
-0,51 3 .396
-0,51 4.497
-0,51 5.22
-0,51 5,61 1
-0,51 6.236
-0,51 7.31 6
-0,51 7.842
-0,51 8.678
-0,51 9.081
-0,520
-0,520.083
-0,521
-0,52 1 .371
-0,522. 1 76
-0,523.636
-0,524.639
-0,526.387
-0,527.395
-0,528,959
-0,539,234
= 52; número de determinações
-0.51 7960.
=
260; X
=
-0,502.905
-0,505.626
-0,507.586
-0,508.583
-0,51 0
-0,51 1 .272
-0,51 2.265
-0,51 2.526
-0,51 4
-0,51 4.71 1
-0,51 5.22
-0,51 5.702
-0,51 7.229
-0,51 7.61 8
-0,5 1 8 .079
-0,51 8.864
-0,51 9.081
-0,520
-0,520 . 1 67
-0,521 .086
-0,521 .63
-0,522.368
-0,523.636
-0,524.921
-0,526.94
-0,528.302
-0,530.31 5
-0,540.831
-0.51 8926; S
=
-0,502.905
-0,505.626
-0,507.586
-0,508.583
-0,51 0.279
-0,51 1 .272
-0,51 2.265
-0,51 2.526
-0,51 4.25
-0,5 1 4 .827
-0,51 5.22
-0,51 5.851
-0,51 7,229
-0,51 7.61 8
-0,51 8.221
-0,5 1 8.864
-0,51 9.624
-0,520
-0,520.374
-0,521 .086
-0,52 1 .63
-0,522.368
-0,523.636
-0,525. 1 71
-0,526.94
-0,528.302
-0,581 .321
-0,541 .277
-0,560.91
-0.01 00838; CV
=
-0,503.802
-0,506.308
-0,507.586
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-0,51 4.855
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-0,520.627
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-0,522.633
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-0,527.352
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Pág 43
Luiza Carvalhaes de Albuquerque("")
"Deus se manifesta em nós primeiramente, através
da vida no universo; em segundo lugar através do
pensamento do homem. A primeira manifestação cha­
ma-se natureza e a segunda chama-se arte".
Com ampla divulgação em rádio, televisão e jor­
nais, foi realizada no dia primeiro de novembro deste
ano, a 2� Semana da Arte do Instituto de Laticínios
"Cândido Tostes", dedicada este ano à Charles Cha­
plin pela beleza, poesia e grandiosidade de sua vida
artística.
A Comissão da 2' SEMANARTE foi composta por
Regina Irene Passos de Freitas, Luiza Carvalhaes de
Albuquerque, Luciana Leal e Paulo José. Na coorde­
nação do Festival de Sorvete, Jaqueline de Paiva e
Silva e Regina Irene Passos de Freitas. Na coorde­
nação do Festival de Queijos e Vinhos, Júlio Cesar
Kirchmayer, Luiza Carvalhaes de Albuquerque, Adria­
na Lúcia Batitucci Muller e Anne Bartoldy Junqueira.
No dia primeiro de novembro, segunda-feira, o pú­
blico de Juiz de Fora, os alunos e funcionários do
ILCT foram agraciados com a apresentação de Grupo
de Danças Folclóricas do SESC - AMALÉ, de Juiz
de Fora, que demonstrou no palco do anfiteatro do
ILCT várias danças folclóricas como o xote, o frevo,
o maxixe, a chula, entre outras.
No dia dois de novembro, terça-feira, foi a apresen­
tação de Nathalie Borges, vocalista do conjunto CON·
TRABANDA, que encantou o público presente interpre­
tando composições suas e finalizando com a partici­
pação especial de Hudson Coelho, na música vence­
dora do Festival de Música Popular do I nstituto Gran­
bery de Juiz de Fora, "PÓ de Estrelas". Em segui<ja,
houve a apresentação do conjunto "A Arca de Noé".
Ex�integrantes de conjuntos de bailes q ue tocavam
no interior de Minas, Rio e Espírito Santo, os compo­
nentes deste grupo se juntaram "para fazer som noite
a dentro" nas pracinhas e bares de Bicas-MG e outras
cidades vizinhas. A vivência musical foi se aprofun­
dando individualmente e em grupo, passando a sentir
a necessidade de aperfeçoamento e sofisticação. Na
formação do Arca de Noé estão André Svarupo (ex-a­
luno do ILCT), Salim, Ricardo, Paulo Cricri e Sidney.
Um destaque especial à música "Despertar o Sonho",
trazendo a beleza dos seguintes versos: "Eu gó queria
saber o que aconteceu. Deixar o sonho crescer e espe­
rar para ver se esse sonho valeu. Mas um sonho é
demais para dois, para mais é que sempre será. .. Mas
é preciso acordar, é preciso saber que o sonhar já
passou, pois é tempo de um ressonar. . . Ah, já é tempo
do tempo temperar o mal. Que eu não mereço ser
o avesso dessa complicação, e quando eu falo, chamo
comigo toda uma geração de cabeças".
No dia três- de novembro, quarta-feira, foi a vez
dos grupos de rock Frúturo Sim, Dois Cruzeiros de
Bala, Eminência Parda e Contraversão se apresen­
tarem. Tendo Isabella Ladeira no Vocal, Paulo Beto
na guitarra e violão, Jorge de Melo nos teclados, Júlio
Bassoli no baixo e Luciano Calvário na bateria, o Frútu­
ro Sim nasceu há cerca de seis meses, fazendo sua
primeira apresentação também aqui, no anfiteatro do
ILCT. Recentemente, o grupo foi vencedor do Primeiro
festival de música para colegiais realizado em Juiz
de Fora. Tocando o rock do Legião Urbana, Capital
Inicial, Plebe Rude, Titãs, Ira e outros, além de algumas
canções de sua autoria, o conjunto Contraversão vem
se apresentando em diversos locais de Juiz de Fora,
Argirita e Barbacena. Criado em 1 986, o grupo já sofreu
diversas modificações em sua formação, estando
atualmente com André Lima na guitarra, Sérgio Henri­
que na bateria, Antonio de Carvalho no baixo e Luiz
Carlos no vocal. Com a proposta de divertir o público,
o recém-formado grupo Dois Cruzeiros de Bala só se
dá por satisfeito se fizer alguém sorrir e seu plano
para o futuro é somente angariar mais e mais fâs.
O grupo conta com Walter Willy no vocal e violão,
Luciano Calvário na bateria, Barão no baixo, André
e Paulo Beto na guitarra.
A noite de sexta-feira, dia cinco de novembro, ficou
por conta do Grupo Musical Cordas e Cantos e do
grupo de teatro "Espaço Aberto" que encenou a peça
"As Mil Faces do Mestre João" de Kreysler José Pas­
choalini Kistemnacker. O Cordas e Cantos, Centro mu­
sicai foi fundado em 1 983, e tem por finalidade ensinai
e divulgar a arte, principalmente a música. Foi ideali·
zado pelos professores Othon da Rocha Neves, Valé­
ria Maria Assad e Maria Lúcia Corrêa Neves, que trou­
xeram seus alunos para belos números de música clás­
sica e popular no violão. O Grupo de Teatro Espaço
Aberto é filiado à comunidade de Barbosa Lage, em
Juiz de Fora, foi criado em 1 985 e a proposta do grupo
.é difundir o teatro como maneira de união fraterna
:entre os membros e promover a comunidade no âmbito
social e político.
.
No encerramento desta 2� SEMANARTE, no sába­
do, foi realizado o 11 Festival de Queijos e Vinhos,
no refeitório do ILCT, em benefício do fundo de forma­
tura dos formandos deste ano, que contou com a cola­
boração das seguintes empresas: Laticinios Campo­
lindo, Empresa de Pesquisa Aqropecuária de Minas
Gerais, COAL, na pessoa da Srr. Pautilha Guimarães
Cooperativa dos Produtores de Leite de Leopoldina,
Cooperativa dos Produtores de Leite de Afonso Arinos,
Barbosa & Marques, Laticínios Boa Nata, e CCPL entre
outros. Durante a realização do Queijos e Vinhos, os
participantes foram brindados com um show da flau­
tista Neli de Aquino acompanhada dos violonistas Mar­
cos Emerick e Tadeu Grizendi.
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