MAPA/SDA/CGAL
Código: MET POA/SLAV/42/02/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emissão: 18/07/2014
Método de Ensaio - MET
Determinação qualitativa de álcool etílico em leite fluido
1 Escopo
Este método tem por objetivo determinar a presença ou ausência de álcool etílico em leite fluido.
2 Fundamentos
Na presença de álcool etílico em meio ácido ocorre a redução do cromo+6 a cromo+3,
modificando a coloração da solução sulfocrômica.
3 Reagentes, padrões e materiais
Todos os reagentes são de grau analítico, exceto quando especificado. Toda a água utilizada
deve ser destilada/deionizada, exceto quando especificado.
3.1 Reagentes
- Ácido sulfúrico (H2SO4);
- Dicromato de potássio (K2Cr2O7).
3.2 Padrões
Não aplicável.
3.3 Materiais
- Antiespumante;
- Frasco de sucção (Kitasato) de 500 mL, com rolha para vedação da abertura superior;
- Pipeta graduada de 10 mL;
- Pipeta Pasteur;
- Proveta de 100 mL;
- Tubo de ensaio;
- Tubo de silicone ou látex.
4 Equipamentos
- Placa aquecedora.
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Método de Ensaio - MET
Determinação qualitativa de álcool etílico em leite fluido
5 Precauções analíticas
Este método emprega substâncias químicas nocivas e procedimentos que podem representar
risco ao operador. Equipamentos de proteção individual e uniforme apropriado à condução da
marcha analítica devem ser utilizados durante todo o processo.
Amostras de alimentos em geral devem ser consideradas como de risco biológico, evitando-se o
contato direto com pele e mucosas.
6 Procedimentos
Todos os procedimentos analíticos devem ser registrados no formulário “Dados brutos”, Anexo A
do POP POA/SLAV/15 “Procedimentos de rotina na análise físico-química de produtos de
origem animal”.
6.1 Preparo de soluções
6.1.1 Solução sulfocrômica
Dissolver 1,15 g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) em 10 mL de água, transferir para balão
volumétrico de 100 mL e completar o volume com ácido sulfúrico (H2SO4).
6.2 Determinação de álcool etílico em leite fluido
•
Realizar o ensaio em duplicata;
•
Medir 100 mL da amostra e transferir para o kitasato;
•
Adicionar 3 mL de antiespumante e misturar bem;
•
Transferir para um tubo de ensaio 2 mL da solução sulfocrômica e mergulhar nessa solução
a extremidade da pipeta Pasteur acoplada ao kitasato por um tubo de silicone ou látex, de
modo a formar um sistema fechado;
•
Aquecer a amostra contida no kitasato mantendo em fervura por 5 minutos;
•
Registrar as leituras no formulário “Dados brutos”, Anexo A do POP POA/SLAV/15”.
7 Resultados
Negativo: coloração da solução sulfocrômica inalterada ou levemente amarelo-acinzentada.
Positivo: coloração da solução sulfocrômica verde.
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Determinação qualitativa de álcool etílico em leite fluido
Interferente: formaldeído.
7.1 Aceitabilidade dos resultados
Os resultados devem ser aceitos se os requisitos para execução do ensaio forem atendidos. Em
caso de funcionamento inadequado do equipamento, falta de energia durante o ensaio, ou outro
motivo, o ensaio deve ser interrompido, e os resultados não devem ser emitidos.
8 Arquivamento dos registros
Não aplicável.
9 Referências
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº. 68, de
12/12/2006. Métodos analíticos oficiais físico-químicos para controle de leite e produtos lácteos.
Brasília: Diário Oficial da União, 14/12/2006, Seção 1, Página 8.
10 Anexos
Não aplicável.
11 Alterações
Item 6: excluído ““Dados brutos – Determinação qualitativa de álcool etílico em leite fluido”
(Anexo A)”, incluído ““Dados brutos”, Anexo A do POP POA/SLAV/15 “Procedimentos de rotina
na análise físico-química de produtos de origem animal”;
Item 6.1: excluído “Preparo de solução sulfocrômica”, incluído “Preparo de soluções”;
Item 6.1.1: incluído;
Item 6.2: incluído “Registrar as leituras no formulário “Dados brutos”, Anexo A do POP
POA/SLAV/15”;
Item 8: incluído “O formulário “Dados brutos – Determinação qualitativa de álcool etílico em leite
fluido” deve ser arquivado na pasta “Dados Brutos” do POA/SLAV”. Incluído “Não aplicável”;
Anexo A: Formulário “Dados brutos – Determinação qualitativa de álcool etílico em leite fluido”,
excluído.
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Determinação qualitativa de álcool etílico em leite fluido
As alterações no MET não implicam na realização de complemento de confirmação de
desempenho.
12 Responsabilidades
O Responsável pelo POA/SLAV deve garantir a elaboração, aprovação, emissão, distribuição de
cópias, implementação, capacitação do pessoal para execução, gerenciamento de não
conformidades, análise crítica e revisão deste MET.
A UGQ é responsável pela verificação deste MET.
Elaboração/Revisão:
Aprovação:
Verificação:
Ana Paula Pereira de Melo – POA/SLAV
Cristhiane Cattani – POA/SLAV
Rosane Carlessi – UGQ
Data: 16/07/2014
Data: 17/07/2014
Data: 18/07/2014