MAPA/SDA/CGAL
Código: MET POA/09/02/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal
Emissão: 27/09/2013
Método de Ensaio - MET
Determinação da Densidade em Leite Fluido com uso do
Termolactodensímetro
1. Escopo
Este MET tem como objetivo descrever os procedimentos para a determinação da densidade
em leite fluido utilizando o termolactodensímetro. É aplicável para leite fluido in natura ou nas
apresentações integrais, semidesnatadas e desnatadas, tratadas por processos de UHT ou
pasteurização.
2. Fundamentos
A imersão de um densímetro de massa constante no líquido provoca deslocamento de uma
quantidade deste, que é, em volume, igual à do densímetro utilizado e, em massa, proporcional
à densidade da amostra. Esse deslocamento faz o líquido alcançar um valor na escala graduada
em graus densitométricos.
A densidade do leite depende diretamente da matéria dissolvida e suspensa no volume
pesquisado, isto é, do extrato seco desengordurado, gordura e água. Um leite com baixo teor em
gordura apresenta maior densidade enquanto que uma amostra com alto teor de gordura mostra
menor densidade. Por outro lado, uma amostra de leite com maior quantidade de água (como
por exemplo, no caso de fraude por adição de água no leite) tem densidade menor do que a
amostra normal. Isto acontece porque a densidade da água1 é menor quando comparada ao
leite e o resultado final tende a se aproximar do valor da água.
3. Reagentes, padrões e materiais
3.1 Reagentes
Não aplicável.
3.2 Materiais
1) Proveta de 500 mL;
2) Papel absorvente.
4. Equipamentos
1) Termolactodensímetro.
1
densidade da água à pressão normal e à temperatura de 25 °C, é de 1,00 g/cm³
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Determinação da Densidade em Leite Fluido com uso do
Termolactodensímetro
5. Precauções analíticas
1) Controlar a temperatura do leite para que a leitura seja realizada a 15º C (se a
temperatura ultrapassar este valor, a proveta é ser colocada na geladeira para o
resfriamento).
2) Se não for possível manter a amostra a 15º C, não se faz leituras de densidade em
amostras com temperatura inferior a 10ºC ou superior a 20ºC.
6. Procedimentos
6.1 Determinação da densidade do leite
1) Transferir cerca de 500 mL de leite para uma proveta evitando incorporação de ar e
formação de espuma.
2) Introduzir o termolactodensímetro perfeitamente limpo e seco na amostra, deixar flutuar
sem que este encoste à parede da proveta. Observar a densidade aproximada, erguer
cuidadosamente o termolactodensímetro e enxugar sua haste com papel absorvente,
retornando o aparelho à posição anteriormente observada.
3) Deixar em repouso por 1 a 2 minutos e fazer a leitura da densidade na cúspide do
menisco.
Nota:
Observar a temperatura sempre que possível e fazer a leitura da densidade a 15ºC. Pode-se
fazer a correção para 15ºC acrescentando à leitura 0,0002 para cada grau acima de 15ºC ou
subtraindo 0,0002 para cada grau abaixo. De qualquer forma não se faz leituras de densidade
em amostras com temperatura inferior a 10ºC ou superior a 20ºC.
6.2 Calibração do termolactodensímetro
1) Dessecar cloreto de sódio (NaCl) p.a. em forno mufla a 300ºC por 2 horas ou em estufa a
105ºC por 24 horas.
2) Pesar rápida e exatamente 44 g de cloreto de sódio.
3) Dissolver e transferir para balão volumétrico de 1000 mL, completando o volume com
água destilada. Esta solução apresenta a densidade de 1,030 g/mL a 20ºC.
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Termolactodensímetro
4) Introduzir o termolactodensímetro na solução a 20ºC e calcular a correção de acordo com
a fórmula abaixo:
C=D–L
Onde:
C = fator de correção;
D = densidade da solução preparada (1,030 g/mL)
L = leitura no termolactodensímetro.
Nota: Se a solução de cloreto de sódio apresentar leitura igual a 1,030 g/mL a 20ºC o fator de
correção é ZERO não existindo correção do instrumento.
O fator de correção é adicionado ao valor da leitura da densidade da amostra de leite
previamente à correção da densidade para 15ºC.
A calibração do termolactodensímetro é realizada a cada 2 anos.
6.2.1 Preenchimento do anexo A
(1) Cabeçalho
a) O número da folha em ordem seqüencial conforme o ano de referência. Esta numeração
reinicia a cada ano.
(2) Conteúdo do formulário
a) Data de calibração do termolactodensímetro;
b) Número de registro do equipamento no laboratório;
c) A identificação da solução de cloreto de sódio utilizada conforme POP POA/01 – Controle de
Soluções;
d) valor da densidade lida no termolactodensímetro a 20ºC (L);
e) fator de correção obtido pela fórmula C = D – L;
f) Analista que executou a calibração;
g) Campo reservado para o registro de observações, quando necessárias;
h) Registro de quem verificou o formulário e a data.
7. Resultados
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Termolactodensímetro
Os dados brutos obtidos na análise da densidade são registrados no formulário “Dados brutos
da análise de leite” – anexo do POA/06 e inseridos na planilha eletrônica IT POA/04. Registrar o
valor da densidade e a temperatura do leite.
O valor lido no lactodensímetro corresponde aos algarismos de centésimo e milésimo de
g/mL. Colocar “1,0” na frente deste valor.
Exemplo: leitura 31 – corresponde a uma densidade de 1,0310 g/mL.
Fazer a correção do lactodensímetro e da temperatura, quando necessários, usando a seguinte
fórmula:
D = leitura + correção do lactodensímetro ± correção da temperatura para 15ºC
Onde D = densidade relativa do leite em g/mL
Nota:
Se for necessário fazer a correção da densidade, utilizar os campos em branco no formulário
para fazer este registro.
Expressar o resultado com quatro casas decimais.
Segundo a legislação brasileira, os valores da densidade do leite devem variar entre 1,028 a
1,034 g/mL a 15ºC; quando não for medida nessa temperatura, correções são feitas. Esta
correção é realizada, uma vez que quanto menor estiver à temperatura, maior é a densidade e
vice-versa.
Se o valor da densidade do leite estiver fora dos valores estabelecidos na legislação,
confirmar a temperatura da leitura e se necessário, substituir o lactodensímetro para que a
leitura seja confirmada.
8. Arquivamento dos registros
O formulário “Dados brutos de análise de leite” é arquivados na pasta Dados brutos da análise
de leite do ano vigente juntamente com o formulário do anexo da IT POA/04. Os registros
gerados pelo preenchimento do Anexo A são arquivados na pasta “Controle de Equipamentos”
na subdivisão “Calibração do termolactodensímetro”.
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Termolactodensímetro
9. Referências
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e
Qualidade do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos
Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68,
12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.
10 Anexos
Anexo A MET POA/09/02 Formulário “Calibração dos termolactodensímetros”.
11 Alterações
Correção no item 2 fundamentos: o texto do segundo parágrafo foi alterado em virtude do erro
de digitação sendo a expressão menor substituída por maior e maior por menor em relação a
correlação entre gordura e densidade do leite.
Excluído o uso da proveta de 1000 mL na lista de materiais e no procedimento. Esta vidraria
pode ser usada na metodologia, porém não utilizamos a mesma na rotina.
A descrição da calibração do termolactodensímetro passa a ser um item do procedimento ao
invés de estar descrita como uma observação do item equipamentos.
Pequenas modificações no texto visando facilitar a compreensão.
Excluída a figura e o exemplo da versão anterior no item 7 Resultados.
12 Responsabilidades
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja
sendo corretamente seguido.
Elaboração/Revisão:
Aprovação:
Verificação:
Rita Beatriz Andrade - POA
Tiago Charão de Oliveira - POA
Juliana Nichele Kich - UGQ
Data: 22/09/2013
Data: 22/09/2013
Data: 27/09/2013