UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA
CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQMC
QIE0001 – Química Inorgânica Experimental
Prof. Fernando R. Xavier
Prática 05 – O Processo de Cristalização: Síntese do Alúmen de Potássio
1. Introdução
Conforme visto em aulas anteriores, o campo de estudo chamado
Química Sintética é de fundamental importância tanto do ponto de vista
puramente científico (desenvolvimento de novas substâncias e métodos de
síntese) quanto nas ciências mais aplicadas e ainda no âmbito industrial.
Tanto na área de síntese orgânica quanto em síntese inorgânica, muitas
vezes o desenvolvimento e geração de uma nova substância não é a etapa
determinante e/ou mais complexa. Um dos grandes desafios dos químicos
sintéticos a purificação da subtância sintetizada.
Atualmente são conhecidas diversas formas de purificação de
subtâncias sendo, sem dúvida, o ramo da cromatografia um dos mais
proeminentes. Entretanto os processos de cristalização também consistem
uma forma muitas vezes viável para a obtenção de compostos com elevado
grau de pureza.
A técnica de cristalização consiste basicamente em criar condições
específicas de solubilidade de um dado composto dissolvido em um solvente
(ou mistura de solventes) em que esta substância precipite de um modo lento e
ordenado. Desta forma, quando uma solução se torna supersaturada
(concentração de soluto acima da capacidade de solubilição desta em um
determinando solvente) dá-se inicio ao processo chamado de nucleação.
A nucleação, tida como a primeira etapa do processo de cristalização,
consiste a aproximação de partículas dispersas no solvente e a consequente
formação de aglomerados (“clusters”) ainda em escala nanométrica. Estes
clusters são estáveis apenas a partir de um tamanho crítico que depende das
condições de cristalização. Quando o cluster não atinge a estabilidade
necessária ele acaba por se redissolver na solução. Dentre diversos fatores
que influenciam o processo de nucleação a temperatura e grau de
supersaturação são os dominantes.
A partir do momento em que o processo de nucleação é consistente, ou
seja, as partículas estão organizadas de forma coesa e organizada, dá-se inicio
a segunta etapa do processo de cristalização caracterizado pelo crescimento
do cristal propriamente dito. O crescimento nada mais é que a repetição da
estrutura organizacional criada pela nucleação. Quanto maior número de
partículas justapostas de forma periódica e ordenanda, maior será o cristal
obtido.
Paralelamente, a força motriz do processo de cristalização é o grau de
supersaturação da solução em questão pois, os cristais continuarão crescendo
enquanto a solução estiver supersaturada.
A qualidade dos cristais é então fruto de fatores internos e externos à
solução. Como fator interno, provavelmente a pureza da solução é
fundamental, pois quanto menor o número de impurezas dissolvidas melhor
será a qualidade e tamanho dos cristais obtidos. Quanto a fatores externos tais
como temperatura e fontes de vibração podem também influenciar a qualidade
e tamanho dos cristais a serem obtidos. De fato, quanto melhor a qualidade
dos cristais obtidos, mais puros estes podem ser considerados assim, a
obtenção de cristais pode ser considerado um método eficaz de purificação de
um composto. Esta prática trata da obtenção de cristais de alúmen de potássio
através do processo de síntese partindo-se do alumínio metálico.
Quimicamente, alúmens são sulfatos duplos onde temos a presença de
dois tipos de cátions: um monovalente e outro trivalente. Normalmente,
ocorrem em sua forma polihidratada. O alúmen de potássio, KAl(SO 4)2 . 12H2O,
é um composto utilizado como coagulante na purificação de água, na indústria
de papel e na produção de picles. Uma maneira alternativa de escrever-se a
fórmula do composto é: Al2(SO4)3 . K2SO4 . 24 H2O.
2. Objetivos
Obter cristais de KAl(SO4)2 . 12H2O sintetizados a partir da reação redox
do alumínio metálico em um meio fortemente alcalino.
3. Pré-laboratório
a) Qual a nomenclatura oficial para sais duplos recomendada pela IUPAC?
b) Escreva a semi-reação de oxidação do alumínio.
c) Por que o alumínio metálico se torna solúvel em meio alcalino
concentrado? Explique.
d) Qual a massa de KOH necessária para se preparar 100 mL de uma
solução aquosa 4,0 mol L-1?
e) Ao efetuarmos uma diluição de um ácido concentrado, H2SO4, por
exemplo, devemos sempre adicionar o ácido à água ou água ao ácido?
Justifique sua resposta.
4. Materiais e Métodos
4.1 Materiais
02 béqueres de 100 mL
Espátulas
Funil
Balão Volumétrico
Papel filtro
Pipetas graduadas de 5 e 10 mL
Agitador magnético c/ aquecimento
4.2 Reagentes
Alumínio metálico em lascas
KOH 4,0 mol L-1
H2SO4 concentrado
Água destilada
4.3 Procedimento Experimental
Com o auxílio de uma balança semi-analítica, pese 0,4 g do alumínio
metálico em lascas. Se necessário corte o mesmo em pequenos pedaços para
otimizar o processo. Coloque o alumínio em um béquer de 100 mL e
acrescente 20 mL de uma solução 4,0 mol L-1 de KOH. Deixe a mistura reagir
até que a liberação de gás hidrogênio não seja mais observada. Filtre a
mistura, coletando o filtrado em um béquer limpo de 100 mL. Sob agitação,
adicione lentamente ao filtrado 12 mL de uma solução 9,0 mol L-1 de ácido
sulfúrico. Mantenha agitação até que todo o sólido tenha se dissolvido. Caso
necessário aqueça o sistema e/ou adicione um pouco de água ao sistema.
Identifique seu béquer com uma etiqueta contendo o nome da dupla, código da
disciplina (QIE0001) e turma. Coloque o béquer no fundo da capela indicada
pelo professor e deixe-o repousar até a próxima aula. Na semana seguinte
colete o sólido obtido, lave-o com um mistura de etanol água 50% v/v, meça a
massa resultante e calcule o rendimento da reação.
5. Resultados e Questionário
Com base no experimento realizado respoda as seguintes questões:
(a) Equacione quimicamente o processo de dissolução do alumínio metálico
em KOH 4,0 mol L-1. Mostre as semi-reações de oxidação e redução,
bem como a reação global.
(b) Escreva a reação química ocorrida quando o ácido sulfúrico 9,0 mol L-1 é
adicionado a mistura. Que tipo de reação é esta?
(c) Por que no início da dissolução do alumínio em KOH o processo é lento
e, depois de alguns minutos, se torna mais rápido?
(d) Que volume de H2SO4 9,0 mol L-1 é necessário para a total neutralização
de 50 mL de KOH 4,0 mol L-1?
(e) Por quê em regiões costeiras é comum a utilização de portões e grades
de alumínio ao invés de ferro? Explique quimicamente.