CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO
DO LEITE E DERIVADOS
Profa: Andréa Matta Ristow
INTRODUÇÃO
LEGISLAÇÃO
– Regulamento de Inspeção Industrial e
Sanitária de Produtos de Origem
Animal – RIISPOA - (BRASIL, 1997);
– IN nº51/2002 e IN nº 62/2011
FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE




ANTES DO BENEFICIAMENTO:
Estabelecer base para pagamento do
produtor
Verificar o estado de conservação do leite
Apurar possíveis fraudes
 Análises de rotina
 O leite somente “entra” na
indústria
testes...
ROTINA)
se
“passar”
nos
(ANÁLISES
DE
COLETA DE AMOSTRA
ANÁLISES

Físico-químicos
(ROTINA): sensorial,
temperatura,
densidade, acidez,
gordura, extrato seco
(sólidos totais),
crioscopia e pesquisa
de fraudes
SENSORIAL

Aspecto e Cor: líquido branco opalescente
homogêneo;

Sabor e Odor: característicos. O Leite Cru
Refrigerado deve apresentar-se isento de
sabores e odores estranhos
TEMPERATURA

7ºC OU 10ºC
Requisitos físico-químicos – Leite Cru
REQUISITOS
LIMITES
Gordura (g/100g)
3,0 %
Densidade a 15°C
1,028 a 1,034
Acidez em ácido lático , (g ácido
lático/100 mL)
0,14 a 0,18 % ou (g ácido
lático/100 mL)
Sólidos não gordurosos (ESD)
(g/100g)
Min. 8.4 % ou (g/100g)
Índice Crioscópico
- 0,530ºH a -0,550ºH
(equivalentes a -0,512ºC e a 0,531ºC)
Proteínas (g/100g)
Min. 2,9 % ou (g/100g)
Alizarol na concentração mínima de
72%
Estável
CFQ
GORDURA
Leite normal  mín. 3,0%.
Base
para pagamento
Nutrição
Grande
variabilidade
CFQ
Prova Butirométrica-
Digestão da
matéria orgânica por meio do H2SO4 e
separação
da
gordura
por
centrifugação, auxiliada pelo álcool
amílico
que
superficial.
modifica
a
tensão
CFQ
Prova Butirométrica.
10mL H2SO4 + 11 mL leite + 1 mL de
álcool isoamílico  fecha a rolha e
mistura seu conteúdo  centrifugação
 banho-maria 65°C  leitura.
GORDURA
GORDURA
GORDURA
GORDURA
 Densidade da água=
1 g/mL
 No
leite
temos
diversas
substâncias, assim:
Densidade do leite= somatório de
todas as densidades com relação
a concentração
DENSIDADE
CFQ
Leite normal  1,028 a 1,034° à
15°C.
Lembrar que a gordura é
um elemento do leite que
diminui a sua densidade
(Dágua=1
e
Dgordura=
0,93).
CFQ
DENSIDADE- Todo corpo mergulhado
em um fluido recebe um empuxo
vertical, de baixo para cima, igual
ao peso do fluido deslocado pelo
corpo.
(Princípio de Arquimedes)
DENSIDADE

Amostra

proveta

termolactodensímetro  leitura do nível do
leite e temperatura  tabela de conversão
ou cálculos de correção
DENSIDADE
DENSIDADE
CFQ
 Correção da temperatura 
- Somar 0,0002 para cada grau >15°C.
- Subtrair 0,0002 para cada grau <15°C.
A
leitura
não
é
realizada
caso
a
temperatura do leite se encontre abaixo
de 10°C ou acima de 20°C.
CFQ
EST / ESD

EST 11,4% / ESD 8,4%.

Base para pagamento


Verificar fraudes em conjunto com a
densidade e teor de gordura
Métodos  gravimétrico; disco de
Ackermann; fórmula de Fleischmann
CFQ
EXTRATO SECO TOTAL
Método gravimétrico
Princípio - evaporação da água
e substâncias voláteis (estufa
100-105°C).
CFQ
EXTRATO SECO TOTAL
Método indireto

Disco de Ackermann: gordura +
densidade  EST.
EST – gordura = ESD!!!
EST
Fórmula de Fleischmann
% extrato seco total = (1,2 x G) + (2,665 x 100) x D – 100

D




Fórmula prática
% extrato seco total = G/5 + D/4 + G + 0,26
G = gordura
D = densidade
ACIDEZ DO
LEITE
ACIDEZ DO LEITE

O leite fresco apresenta uma acidez devido à presença
de substâncias como: caseína e albumina (proteínas),
fosfatos e citratos (minerais), e dióxido de carbono.
Esta acidez natural varia entre 0,14% e 0,18%.

Uma acidificação aumentada é resultado da hidrólise da
lactose por enzimas microbianas, que irão promover a
fermentação, levando à formação de ácido lático.
CFQ
ACIDEZ
Leite Ácido
Desestabilização
Prejuízos
Risco
protéica
para indústria
à saúde pública
ACIDEZ DO LEITE

Acidez titulável: é expressa em graus Dornic (oD) ou em porcentagem
(%) de ácido láctico.

Método se baseia na quantificação de hidrogênio (H) presente na
amostra, por titulação com um álcali padrão (NaOH) usado para
neutralizar
o
ácido
do
leite,
na
presença
de
um
indicador
(fenoftaleína) necessária para mostrar a quantidade do álcali que foi
necessária para neutralizar o ácido do leite, ou seja, o momento em
que ocorreu a neutralização(viragem).

Cada 0,1 mL da solução de NaOH gasto no teste corresponde a 1oD ou
0,1g de ácido láctico/L.
ALIZAROL à 72%

Determinação da estabilidade protéica
por meio da desidratação etílica e
análise qualitativa do pH por meio do
indicador alizarina.
CFQ
Alizarol à 72%
2mL alizarol + 2mL leite
CFQ
Alizarol
ACIDÍMETRO
Alizarol Resultados
COLORORAÇÃO
COAGULAÇÃO
INTERPRETAÇÃO
Róseo-salmão
Não
Leite normal
Sim
Desequilíbrio
Sim
Leite muito ácido
Não
Leito alcalino
(14 a 18ºD)
Róseo-salmão
(14 a 18ºD)
Amarelo
(acima de 21ºD)
Violeta
(abaixo de 14ºD)
CFQ
CRIOSCOPIA - A crioscopia corresponde
ao ponto de congelamento do leite em
relação
à
água.
Fundamenta-se
na
modificação do ponto de congelamento
pela razão direta da concentração de
solutos no meio. Prova de Precisão
-
-0,530ºH a -0,550ºH OU -0,512ºC a -0,531ºC
CFQ
CRIOSCOPIA
2,5 mL da amostra homogeneizada
 tubo de análise Laktron (sêco) 
crioscópio.
CRIOSCOPIA
FRAUDES MAIS FREQUENTES

Adição de água

Adição de soro (GMP ou CMP)

Adição de reconstituintes
encobrir aguagem

Adição de neutralizantes  encobrir acidez

Adição de conservantes
de
densidade
CFQ
Segundo RIISPOA (Brasil, 1997), é
considerado fraudado, adulterado ou
falsificado o leite que for adicionado de
substâncias
conservadoras
ou
de
quaisquer elementos estranhos à sua
composição.
CFQ
CONSERVADORES E
RECONSTITUINTES DO LEITE
Objetivo da fraude
Mascarar má qualidade
Mascarar falhas de higiene
CFQ
ÁGUA OXIGENADA
Motivo
da
fraude:
conservante,
bacteriostático, desaparece em 6 horas.
Problemas:
Oxida
AG;
destruição
de
enzimas, AA e vitaminas; ineficaz contra
M. tuberculosis.
CFQ
ÁGUA OXIGENADA
Com guiacol: a peroxidase do leite
cru age sobre o H2O2 liberando O2
causando a oxidação do Guaiacol da
forma
incolor
colorida.
para
sua
forma
CFQ
5mL leite + 0,5 mL guiacol 1%
Prova positiva: coloração rósea ou
salmão.
Prova negativa: coloração branca.
CFQ
FORMOL
Motivo da Fraude: conservante,
bactericida.
Problemas: Diminui a solubilidade
das caseínas; é um irritante de
mucosas.
FORMOL
CFQ
5 ml da amostra + 2 ml de floroglucina
(contendo NaOH).
Positivo: coloração rósea ou vermelha.
Negativo: coloração branco-esverdeado.
Obs.: Anel arroxeado na prova butirométrica.
DETERMINAÇÃO DE RECONSTITUINTE DE
DENSIDADE: AMIDO

Fraude  aumenta a densidade reduzida na
fraude por aguagem

AMIDO

10 ml leite  aquecer até fervura 
resfriar e adicionar 5 gotas de lugol ou
tintura de iodo  azul +
CFQ
ALCALINOS
Motivo da Fraude: neutralização da acidez.
2 mL leite + 2 mL alizarina (indicador
de pH).
Positivo: coloração vermelho carmim.
Negativo: sem mudança de cor.
CFQ
RIISPOA Art. 536: condenação por
fraude.
 Três (3) provas de rotina
 Uma (1) prova de rotina e uma
(1) prova de precisão.
FINALIDADES DO CONTROLE DO
LEITE
 APÓS

O BENEFICIAMENTO:
Determinação do
(padronização)
teor

Eficiência da pasteurização

Verificação de padrões FQ
de
gordura
Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado
REQUISITOS
LIMITES
Gordura (g/100g)
Mín 3,0 % - integral
0,6 – 2,9 % - semi-desnatado
Máx 0,5% - desnatado
Acidez em ácido lático , (g ácido
lático/100 mL)
0,14 a 0,18 % ou (g ácido
lático/100 mL)
Sólidos não gordurosos (ESD)
(g/100g)
Min. 8.4 % ou (g/100g)
Índice Crioscópico
- 0,530ºH a -0,550ºH
(equivalentes a -0,512ºC e a 0,531ºC)
Alizarol na concentração mínima de
72%
Estável
Nota nº 1: teor mínimo de SNG, com base no leite integral. Para os demais teores de
gordura, esse valor deve ser corrigido pela seguinte fórmula:
SNG = 8,652 - (0,084 x G)
Requisitos físico-químicos – Leite
Pasteurizado
 VERIFICAÇÃO
DA EFICIÊNCIA DA
PASTEURIZAÇÃO:

DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE

DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE
DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE





 Termoresistente até 80ºc
 Tubo de ensaio  10ml leite  aquece
45ºc para ativar a enzima  2ml de solução
alcoólica de guaiacol a 1%  2 a 3 gotas de
H2O2
 Peroxidase + H2O2 = libera O2 + guaiacol =
composto colorido
Presença peroxidase  cor marrom-tijolo
(leite cru ou pasteurizado)
Ausência peroxidase  cor branca
DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE





 Termolábil  não resiste a temperatura de
pasteurização
 Fosfatase em determinada temperatura
(39 a 41ºC) hidrolisa ésteres do ácido
fosfórico = fenol + reagente de Gibbs forma
complexo de cor azul
Azul intenso (presença da fosfatase) = leite
cru ou adição de leite cru após pasteurização
Azul esmaecido = leite pré-aquecido
Cinza (ausência da fosfatase) = leite
pasteurizado