28/03/2011
AMOSTRAGEM
Laboratório de análise de alimentos – FEA
AMOSTRAGEM
Procedimento pré-estabelecido para seleção, retirada, preservação,
transporte e preparação das porções a serem removidas do lote como
amostras, de uma maneira tal que o tratamento matemático dos testes
analíticos produzam uma estimativa da concentração de um componente
de interesse, com um grau de incerteza relacionado a um
grau de confiança específico. Tal
plano inclui a designação do número,
localização e tamanho das porções e
instruções quanto a extensão das
operações de redução e mistura das
porções recolhidas e que vão
transforma-la em uma amostra
laboratorial.
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AMOSTRAGEM
Resumindo: Ato ou processo ou um conjunto
de etapas que permitam a seleção de
amostra (produtos) de forma confiável para
ser analisada como representante de um
todo.
Amostras
Origem vegetal ( folhas, frutos, cereais,
raízes)
Origem animal ( carnes, leite, peixes, ovos)
Alimentos industrializados (macarrão, iogurte)
Aditivos e coadjuvantes (naturais e sintéticos)
Alimentos
Misturas complexas
Heterogêneas ( alimentos processados são
mais homogêneos)
Elevado número de compostos químicos
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A sequência analítica
•
Definição do problema
•
Escolha do método
•
Amostragem
•
Pré-tratamento da amostra
•
Medida
•
Calibração
•
Avaliação
•
Ação
Por que a amostragem é tão importante?
Por que as pesquisas apontam
a amostragem como a maior fonte de erro
em análise de alimentos ?
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AMOSTRAGEM
Coleta de alíquotas representativas do
material a ser caracterizado
PREPARO DA AMOSTRA
Eliminação de contaminantes e
isolamento dos analitos de interesse
IDENTIFICAÇÃO e/ou
QUANTIFICAÇÃO
PROCESSAMENTO DOS
RESULTADOS
AVALIAÇÃO DOS
RESULTADOS
Separação, identificação e
quantificação dos analitos
Métodos algébricos / estatísticos para
estimar quantidades e incertezas
Decisão sobre ações a serem tomadas
em face dos resultados
Amostragem
É o conjunto de operações com as quais se obtém,
do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao
mesmo tempo represente corretamente todo o
conjunto da amostra.
Seleção
Retirada
Preservação
Transporte
Preparo das
porções
tratamento matemático dos
testes analíticos produzam uma
estimativa da concentração de
um componente de interesse
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A porção do material submetida ao processo
analítico deve representar, com suficiente exatidão,
a composição média do material em estudo. Isto
significa que amostras retiradas desse lote não
devem ser distintas.
Fatores para fazer uma amostragem
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média e determinação da uniformidade.
NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sub-lotes e se está a
granel ou embalado.
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE
Homogeneidade, tamanho unitário, história
prévia e custo.
NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE
Significância, procedimentos destrutivos ou não
destrutivos e tempo e custo das análises.
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A amostragem deve ser representativa
ou apropriada?
2 toneladas de
um produto
Coletar uma amostra bruta
Reduzir a amostra bruta até amostra
laboratorial
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Etapas do processo de amostragem
Identificação da população
Coleta da amostra bruta
Redução à amostra laboratorial
Protocolos
• Tamanho, número e localização dos pontos de coleta
• Procedimentos escolhidos para redução da amostra
• Proteção contra contaminação
• Tipo de recipiente e técnicas de limpeza
• Porções retiradas devem ou não ser reunidas
Coleta da amostra bruta
A amostra bruta deve ser uma réplica, em
ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em porções com o mesmo
volume,após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e tamanho
de partículas, por isso devem ser moídas e
misturadas.
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Tipos de coleta da amostra bruta
Aleatória
Qualquer porção ou unidade deve ter
chance igual de ser selecionada. As
porções são tomadas de maneira
inteiramente casual.
a) Aleatória simples - Procede-se a um sorteio ou usa-se tabelas
de números aleatórios. A retirada do material pode ser feita
dividindo-se o lote todo em segmentos onde porções são
retiradas seguindo o mesmo procedimento aleatório.
b) Aleatória estratificada - o lote sub-dividido em sub-lotes, de
acordo com o seu tamanho em relação ao lote inteiro. Este
procedimento é utilizado quando o lote é constituído por
produtos enlatados com datas de recravação diferentes e
deseja-se saber a composição do lote inteiro e dos sub-lotes,
ou ainda, o material a ser amostrado sofre sedimentação
devido a diferenças de tamanho de partículas ou densidade.
Sistemática: unidades são selecionadas com base numa
sistemática pré-estabelecida. Também aplica-se a retirada
de amostra em momentos, temperaturas, locais prédeterminados. Em certos tipos de contaminação por
roedores, insetos, microorganismos, pode ser do interesse
mostrar a contaminação das partes afetadas. Os resultados
obtidos em tais análises não podem ser utilizados para
avaliar o lote como um todo.
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Quantidade
O material a ser analisado pode estar a granel ou
embalado
No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o
material pode ser tomado como amostra bruta.
Em lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a
20% das embalagens ou de 5 a 10% do peso total.
Em caso de lotes muito grandes toma-se a raiz quadrada do
número de unidades ou peso do lote.
Redução da amostra bruta – Amostra de laboratório
Varia conforme o tipo do alimento.
Alimentos secos (em pó ou granulares)
Manual
1
3
2
4
1
3
2
4
Equipamentos
Tipo Gamet
Tipo Riffle
Tipo Boener
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Alimentos líquidos: (leites e outros)
Alimentos semi-sólidos: (queijo, chocolate)
Alimentos úmidos: ( carnes e vegetais)
Alimentos pastosos ou semi-viscosos (pudim e outros)
e líquidos
contendo sólidos ( compotas, vegetais em
conserva)
Alimentos com emulsões
Frutas
Preservação da amostra
Inativação enzimática
Diminuição da alteração lipídica
Controle microbiano
Utilização de embalagens bem fechadas
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Fatores a serem considerados na amostragem
Origem vegetal
Constituição genética
Condições de crescimento
Estádio de maturação
Estocagem
Parte do alimento
Origem animal
Conteúdo de gordura
Parte do animal
Alimentação
Idade
Raça
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