ETAPAS DE UMA ANÁLISE
QUÍMICA QUANTITATIVA
Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares
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FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO:
1 - Faixa de concentração da espécie a ser analisada: O analito é um componente
majoritário (Métodos clássicos) ou um componente traço (Métodos mais sensíveis instrumentais) ? Quanto menor o nível de concentração analisada, mais critico será o risco de
contaminação a partir de reagente e aparatos.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO
MÉTODO:
2 - A natureza do material;
3 - A quantidade de amostra disponível;
4 - A exatidão requerida;
5 - A composição química da amostra;
6 - Os recursos disponíveis;
7 - O tempo para realizar a análise;
8 - O número de amostras a analisar;
9 - O ensaio ser destrutivo;
10 - O custo operacional;
AMOSTRAGEM
“O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise,
cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado”
“Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o
analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa
do todo antes de realizar a análise”
“Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores
erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que
a confiabilidade da etapa de amostragem”
PROCESSO GERAL DE AMOSTRAGEM
A porção de material coletado para análise é chamada de amostra
a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementos coletados do universo. É
imprescindível que seja representativa do todo.
b) Amostra de laboratório: amostra com quantidades menores do que a amostra
bruta.
c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida e moída que será
pesada e quimicamente analisada.
AMOSTRAGEM
Redução da amostra:
•Compreende a redução da quantidade de amostra e do diâmetro médio das
partículas. As seguintes etapas sempre estarão presentes:
a) Moagem: manual ou mecânica.
b) Mistura: manual ou por equipamentos.
c) Divisão ou quarteio.
PREPARO DE AMOSTRA
• A primeira etapa de uma análise química consiste em submeter a amostra a um
tratamento adequado, visando a sua preparação para progredir nas etapas que
formam uma análise química.
• Idealmente, um procedimento de digestão de uma amostra deve apresentar
simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução de
grande número de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos.
• Mesmo amostras líquidas podem necessitar de um preparo prévio para a análise.
Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a análise depende:
• da sua natureza do analito,
• do analito que se quer determinar,
• bem como da sua concentração,
• do método de análise e,
• da precisão e exatidão desejadas.
AMOSTRAGEM EM SUSPENSÃO
EX: DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM CABELO
ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES
• Qualquer método escolhido, deve ser capaz de medir com acurácia a
quantidade de substância de interesse, sejam elas quais forem as outras
substâncias presentes. Poucos procedimentos analíticos atingem esse
ideal.
• Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usados para determinar um
grupo limitado de íons ou moléculas na presença de muitos outros. A
seletividade pode ser melhorada executando-se a análise sob condições
cuidadosamente controladas.
• A ocorrência de interferentes significa que outros procedimentos devem ser
executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o
processo de análise.
Perfil do pico usando Nb como modificador permanente na determinação
de Pb em cabelo por GF AAS.