Capítulo 2 Natureza e Produção dos Raios X Rômulo Simões Angélica DGP-CG-UFPA Sumário 2. NATUREZA E PRODUÇÃO DOS RAIOS-X 2.1 Histórico: Röntgen, Laue, Bragg 2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia 2.3 O espectro eletromagnético 2.4 A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X 2.5 O espectro dos Raios-X: Contínuo e Característico 2.6 Absorção 2.1 Histórico: Röntgen, Laue, Bragg • 1895 – Wilhelm K. Röntgen • 1912 – Max von Laue • 1913 – Os Bragg Prêmio Nobel de Física, em 1901 (US$ 40.000,00) Além de não aceitar o valor em dinheiro ele também se recusou a patentear a sua descoberta, apesar das diferentes pressões recebidas (Nitske, 1971) “Röntgen’s discovery is the perfect example of serendipity” (capacidade de demonstrar descobertas por acaso) “The value of basic research has seldon been better illustrated” “Imagine if some hospital or health ministry had made a contract with Röntgen to invent a device for inspecting broken bones” (Moore & Reynolds Jr., 1997) 1912 – A Experiência de Max von Laue Início da Cristalografia de Raios-X Vesuvianita 4/m 2/m 2/m Experiência de Laue irradiando um cristal estacionário com um feixe de raios-X e colocando uma chapa fotográfica atrás. Difratograma Laue de um cristal tetragonal, orientado com o eixo c paralelo ao feixe de raios-X Chapas fotográficas comuns são capazes de registrar os raios X, e durante muito tempo elas foram o único detector usado pelos pesquisadores. 1912 – Conceitos de Max von Laue 1. As partículas atômicas dentro dos cristais formam um arranjo tridimensional, ordenado, em padrões que se repetem 2. Este arranjo regular tem espaçamento com dimensões semelhantes aos comprimentos de onda dos raios x 3. Os raios x são de natureza ondulatória 1913 – W.L. Bragg & W.H. Bragg A difração de raios x pode ser interpretada como uma reflexão em planos paralelos e idênticos internos do cristal θ θ d Lei de Bragg n = 2d sen 1913 – W.L. Bragg & W.H. Bragg The Braggs: Nobel Prize 1915 O que são Raios-X ? 2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia Raios-X Radiação eletromagnética de alta energia e de comprimento de onda relativamente pequeno Onda Partícula photons 2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia = 0,1 à 100 Å E = 0,1 à 100 keV E = h = hc/ E = 12.398/ Onde: = comprimento de onda (Å) (Distância entre os picos/cristas) = freqüência (Hz) (No de picos/cristas passando por um ponto por unidade de tempo) E = energia do fluxo de elétrons (KeV) c = velocidade da luz no vácuo (3 x 1018 Å/s) h = Constante de Planck (4,135 x 10-15 eVs) 2.3 O Espectro Eletromagnético Comprimento de Onda () Frqüência () 0,1 – 100 Å 2.3 O Espectro Eletromagnético 2.4 O A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X Laboratório de Difração de Raios-X Centro de Geociências – UFPA 2.4 O A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X earthed metal target (Cu, Co, Fe,..) 2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico min hc 12 .398 V V (bremsstrahlung) 2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico 2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico Energias de Transição e Espectro do Cu (Å) E (KeV) Diferença entre E / e Intensidade: • K (M K): grande quantidade de energia de transição; pequeno ; baixa intensidade • K (L K): pequena quantidade de energia de transição; grande ; alta intensidade 2.6 Absorção É fundamental que a radiação seja monocromática (single x-ray wavelength). Como as linhas K e K são emitidas simultaneamente, há necessidade de filtrar o feixe para eliminação da radiação indesejável Filtros () ou Cristal Monocromador. Filters for Common Anodes Target K (Å) filter Cr 2.291 V 11 6.00 58 3 Fe 1.937 Mn 11 7.43 59 3 Co 1.791 Fe 12 7.87 57 3 Cu 1.542 Ni 15 8.90 52 2 Mo 0.710 Zr 81 6.50 44 1 Thickness (m) Density (g/cc) % K % K Note: Thickness is selected for max/min attenuation/transmission Standard practice is to choose a filter thickness where the : is between 25:1 and 50:1 1. As radiações mais usadas na difração de raios-x são as K, com os seguintes comprimentos de onda: Anodo Vantagens - Desvantagens kV (condições ideais) Ag = 0,5609 Å - Mo = 0,7107 Å 80 Cu = 1,5406 Å 45 Co = 1,7902 Å 40 Fe = 1,9373 Å 40 Cr = 2,2909 Å 40 Pequeno , ideal para celas unitárias pequenas. Baixa resolução em espaçamentos (d) grandes Ideal para análise quantitativa de austenita retida As condições de kV ideais excedem a capacidade da maioria dos equipamentos Ideal para a maioria dos materiais inorgânicos Problema de fluorescência com Fe e Co Ideal para amostras ricas em Fe Ideal para amostras ricas em Fe (Fluoresce fortemente amostras com Cr) Alta resolução para espaçamentos (d) grandes, particularmente orgânicos Análise de stress em ferro metálico 2. Cu K1 = 1,54056 Å 1,54060 Å Cu K2 = 1,54439 Å (IUCr – International Union of Crystallography) 3. A radiação K constitui a média ponderada entre K1 e K2 1/3 (K2 + 2 K1), sendo atribuído peso 2 para K1 , por ter o dobro da intensidade de K2 4. Não há como “filtrar” o K2 a “remoção” pode ser feita através de softwares 5. Não há necessidade filtro K se estiver utilizando monocromador 6. Em resumo: A natureza dos raios x depende: - Do metal alvo (Cu, Co, Fe...) - Da voltagem aplicada