Universidade de São Paulo Instituto de Física FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks FI.3 - outubro 2006 OUTUBRO 10/10 FI-1 Revisão: Interação de fótons (raios-X) com a matéria para análise elementar: Absorção e emissão de raios-X característicos. Interação de íons energéticos com a matéria: Poder de freamento, excitação eletrônica, espalhamento elástico. Raios-X para análise elementar: Fundamentos dos métodos XRF e PIXE. Análise qualitativa e quantitativa elementar. Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação de espectros de raios X. Exemplos e exercícios. Laboratório PIXE no LAMFI 17/10 FI-2 24/10 FI-3 23/10 (tarde) 27/10 (tarde) 31/10 FI-4 Fundamentos da Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, RBS. Análise e interpretação de espectros RBS 7/11 FI-5 6/11 (tarde) 10/11 (tarde) 14/11 Extra Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação de espectros RBS. Exemplos e exercícios. Laboratório RBS no LAMFI 21/11 FI-7 Aplicações avançadas: Difusão em filmes finos, rugosidade, filmes multicamada e multielementares; análise PIXE de amostras espessas. Análises PIXE em feixe externo. Apresentação e discussão pública dos resultados das análises PIXE e RBS. 28/11 FI-8 PROVA: Métodos de análise com feixes iônicos e com raios-X NOVEMBRO FI-6 PIXE Particle Induced X-ray Emission ED-XRF Energy Dispersive X-Ray Fluorescence WD-XRF Wavelength Dispersive... • Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000. • Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005 • Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99 • International Atomic Energy Agency - IAEA, Instrumentation for PIXE and RBS. IAEA-TECDOC-1190, Vienna, Austria, December 2000 Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF detector Si(Li) e absorvedores x´ z´ y´ energia E0 partícula incidente fóton emergente S(E) i d h z E, X(E) i idv ou raio-X dN X X ( E ) n( x, y ) nT ( z ) dxdydz 4 Detector de Raios-X, Si(Li) p i E = 2500 V/cm (Jenkins et al, 1981) n Detector de Raios-X, Si(Li) Curvas de eficiência relativa de um detector de Si(Li) com opção para 3 janelas de berílio e duas espessuras do cristal. Adaptado de Jenkins (1981) Região útil Absorvedores e Janela do Si(Li) det Espessura do cristal I e Be xBe .e Au x Au .e Si xdead .(1 .e Si xthick ) I0 tot det .e Abs x Abs . r (1 r )eFF xFF r = razão de furo no Funny Filter Construção de um detector de Si(Li). Adapatdo de Jenkins (1981) Detector de Raios-X, Si(Li) Lei de Moseley 20 keV ~1 keV K Na(11) L espessura da janela de Be define limite inferior Mo (42) As (33) U (92) Novos detectores de RX anodo Detector de raios-X tipo Si PIN último catodo polarização crescente Detector de raios-X câmara CCD Detector “Flash” Silicon Drift Peltier cooled até 100 kcps Espectrômetro XRF portátil www.metorex.com Um XRF-XRD portátil com CCD (NASA) Bomba Turbo Fonte de elétrons 10 kV CCD-RX Amostra Tubo de RX XRF XRD O “carro laboratório” da Mars Pathfinder (1997) Espectro de raios-X do solo de Marte detector de prótons e alfas 242Cm detector de raios X JPL, 2005 Espectro PIXE Espectro típico de uma análise PIXE com feixe de prótons com 2 MeV. Note a escala logarítmica para as contagens na vertical. Fundo contínuo de elétrons secundários calibração em energia resolução E E0 G canal FWHM ruido 2.35 Fano Ex 2 2 Limite de detecção N NP NB hB NP NB Jenkins et al, 1981 hL hU 1 BL BU 2 2 L U N B hB p N P 3 B NP 3 NB ( p 99.5%) Programas para análise de espectros e cálculos auxiliares Ajuste de espectros AXIL QXAS GUPIX exige ajustes na instalação remover brancos no .spe WinQXAS.psl -> c:/windows Alvo espesso (ou semi-espesso) GUPIX CLARA Absorção de Raios-X XCOM Auxiliares Fator de Resposta do PIXE: Planilha Excel Conversor de espectros