INSTITUTO FEDERAL DE RONDÔNIA
QUÍMICA ANALÍTICA – TÉCNICO EM QUÍMICA INTEGRADO AO ENSINO MÉDIO
PROF. VONIVALDO G. LEÃO
PROTOCOLOS DE AULAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO
PRÁTICA Nº 01
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Título: Solução Padrão Ácida utilizando um padrão primário
Objetivo : Preparação de 1000 ml de HCl 0,1N para posterior padronização
com o seu padrão primário correspondente.
Procedimento :
• Medir ,em uma pipeta graduada, utilizando a capela, a quantidade de HCl concentrado
necessária (d : 1,19 g/ml , conc : 37%) “verificar a densidade e concentração no frasco se
possível “
• Transferir o ácido para o balão volumétrico de 1000ml, que já deve conter aproximadamente
150ml água deionizada ou destilada.
• Agitar e adicionar água para completar o volume até a marca de 1000ml.
• Homogeneizar bem
• Colocar em frasco apropriado usando a identificação abaixo:
pipeta com
HCl conc.
Equipe :
HCl 0,1 N fc:
Data :
Turma :
/
/
HCl 0,1N
f :
1) Determinar a quantidade de HCl concentrado
H 2O
2) Determinar a quantidade padrão primário para consumir um determinado volume da solução
de ácido preparada. O volume padrão é de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu
critério.
Obs: O padrão primário para o HCl é o Na2CO3
Utilize o princípio da equivalência:
Nsolução HCl. Vsolução HCl = mpadrão primário / Eq padrão primário
3) Padronização
• Pesar a quantidade necessária de Na2CO3 (seco em estufa à 105ºC) em um becker
• Diluir com aproximadamente 30 ml de água deionizada
• Transferir para um erlenmeyer de 250ml
• Completar com água até aproximadamente 75ml
• Adicionar 3 gotas metilorange 0,1%
• Titular com HCl 0,1N, preparado anteriormente, até viragem
• Anotar volume gasto (titulante)
• Calcular o fator de correção
4) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário
a)
Np =
m1
Eqg . Vp
m1: massa de Na2CO3 pesada
Eqg : equivalente do Na
2CO3
Vp : volume de HCl (em litros)
Np : normalidade prática
Titulante
(ácido ou
base forte)
Bureta
b)
fc =
Np
Nt
Np : normalidade prática
Nt : normalidade teórica
Tire suas dúvidas e anote abaixo :
Titulado
PRÁTICA Nº 02
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Título: Solução Padrão Básica utilizando um padrão primário
Objetivo : Preparação de 1000 ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no
rótulo)
Procedimento :
• Pesar a quantidade necessária de NaOH em um becker de 100ml
Obs. : A pesagem deve ser rápida, pois NaOH é higroscópico.
• Diluir com água destilada
• Transferir para o balão volumétrico com o auxílio de um bastão de vidro
• Completar o volume com água até a marca de 1000ml
• Agitar até a completa homogeneização
• Colocar em frasco apropriado.
1) Determinar a quantidade de NaOH
H 2O
NaOH
2) Recalcular a Normalidade Teórica após pesagem
3) Determinar a quantidade padrão primário para consumir um determinado volume da solução
de base preparada. O volume padrão é de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu
critério.
Obs: O padrão primário para o NaOH é o biftalato de potássio (KHC8H4O4 hidrogenoftalato de
potássio”)
Utilize o princípio da equivalência
Nsolução NaOH. Vsolução NaOH = mpadrão primário / Eq padrão primário
O
C
O H
O
C
O K
Biftalato de potássio
Este composto tem Equivalente Grama
semelhante a um ácido pois tem
1 hidrogênio ionizável (Vide figura)
H
+
ionizável
4) Padronização :
• Pesar a quantidade de biftalato de potássio (KHC8H4O4 “ hidrogenoftalato de potássio”) em
um becker de 50ml
• Diluir com 30 ml de água deionizada
• Transferir para um erlenmeyer de 250ml
• Completar com água até aproximadamente 75ml
• Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou azul de bromotimol
• Titular com NaOH 0,1N, preparado anteriormente até viragem
• Anotar volume gasto (titulante)
• Calcular o fator de correção
5) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário
a)
m
Np =
m 1 : massa de Biftalato
Eqg : equivalente do Biftalato
Vp : volume de NaOH (litros)
1
Eqg . Vp
Np : normalidade prática
b)
fc =
Np
Nt
Tire suas dúvidas e anote abaixo :
Np : normalidade prática
Nt : normalidade teórica
PRÁTICA Nº 03
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Título: Curvas de titulação
A maneira mais conveniente para saber se uma dada titulação é viável ou não, ou
mesmo para avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, é através das
curvas de titulação.
Na análise titulométrica chama-se curva de titulação uma representação gráfica que
mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de
solução titulante adicionada.
Objetivo : Titulação de base forte com ácido forte
Existe a possibilidade de o ácido estar 100% dissociado e a concentração
hidrogeniônica ser praticamente a mesma concentração do ácido e através da expressão
calcula-se a concentração requerida.
N1 .V1 = N2 .V2 ;
C1 .V1 = C2 . V2 ;
M1 .V1 = M2 .V2 ;
Procedimento :
Titular 25 ml de NaOH 0,1N com 50 ml de HCl 0,1N
Indicador : 5 gotas de fenolftaleína
Calcular pH, pOH e determinar o ponto de viragem (teórico e prático)
a) Início : base forte (titulado)
pH :
pOH :
pH prático :
b) Adição de 5ml de HCl 0,1N (titulante)
pH :
pOH :
pH prático :
c) Adição de 10ml de HCl 0,1N
pH :
pOH :
pH prático :
d) Adição de 15ml de HCl 0,1N
pH :
pOH :
pH prático :
e) Adição de 20ml de HCl 0,1N
pH :
pOH :
pH prático :
f) Adição de 24,9ml de HCl 0,1N (titulante)
pH :
pOH :
pH prático :
g) Adição de 25ml de HCl 0,1N
pH :
pOH :
pH prático :
h) Adição de 25,1ml de HCl 0,1N (titulante)
pH :
pOH :
pH prático :
i) Adição de 27ml de HCl 0,1N
pH :
pOH :
pH prático :
i) Adição de 30ml de HCl 0,1N
pH :
pOH :
pH prático :
j) Fazer o gráfico
pH
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
25 26 27
Volume gasto
Resolva :
Titular 25 ml de HCl 0,2N com 35 ml de NaOH 0,2N
Calcular pH, pOH teórico
TITULANTE
TITULADO
Fenolftaleína
a) Início :
pH :
pOH :
b) Adição de 5ml de titulante
pH :
pOH :
c) Adição de 10ml de titulante
pH :
pOH :
d) Adição de 15ml de titulante
pH :
pOH :
e) Adição de 20ml de titulante
pH :
pOH :
f) Adição de 24,9ml de titulante
pOH :
g) Adição de 25,0ml de titulante
pH :
pOH :
h) Adição de 25,1ml de titulante
pH :
pOH :
i) Adição de 30ml de titulante
pH :
pOH :
j) Adição de 35ml de titulante
pH :
pOH :
j) Fazer o gráfico
pH
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
1 2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
25 26
27
Volume gasto
]
pH :
PRÁTICA Nº 04
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Objetivo : Determinar a acidez do vinagre
titulometria
(d : 1,1 g/ml) através da
Pode-se dizer que vinagre é o resultado da fermentação de certas bebidas alcoólicas
(especialmente o vinho), provenientes de produtos contendo amido e/ou açúcar.
Nesta fermentação, microorganismos da espécie Micoderma aceti transformam o álcool
etílico em ácido acético, o que faz com que o vinho possa conter de 4 a 5% deste ácido. A
determinação é feita com titulações com NaOH 0,1N.
A reação é demonstrada abaixo :
Através do princípio da equivalência
1 equivalente de ácido = 1 equivalente de base
O
CH3
O
+ NaOH
C
CH3
OH
ácido acético
+ H2O
C
ONa
hidróxido de sódioacetato de sódio
Procedimento :
•ipetar 2 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml
•Adicionar 30 ml de água deionizada
•Adicionar 5 gotas de fenolftaléina
•Titular com NaOH 0,1N até viragem
•Anotar o volume gasto
•Calcular a % de ácido acético
Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :
acidez fixa, em ácido
acético (p/v)
=
V . fc
V : gasto de NaOH em ml
A : nº de ml de amostra
fc : fator de correção do NaOH
. 0,6
A
PRÁTICA Nº 05
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Objetivo : Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu
critério (densidade do leite = 1,032 g/ml) através da titulometria
O leite produzido por um animal sadio e em condições normais de produção apresentase muito próximo da neutralidade, sendo o pH em torno de 6,6, variando na faixa de 6,5 a 6,7.
Qualquer variação fora dessa faixa indica condições indesejáveis, sendo que a acidez acima
de 6,8 geralmente ocorre em animais com mastite, significando contaminação com material
sanguíneo. Já acidez abaixo de 6,5 pode indicar a presença de colostro ou acidificação de
origem microbiológica, que é o caso mais frequente.
Um leite normal apresenta de 13 a 18 ºD (graus Dornic), o que equivale a 0,13 a 0,18%
de ácido láctico.
Procedimento :
•Pipetar 10 ml da amostra para um erlenmeyer
O
•Adicionar aproximadamente 30ml de água
CH
C
CH
•Adicionar 2 gotas de fenolftaléina
3
OH
•Titular com NaOH 0,1N até viragem
OH
•Anotar o volume gasto
ácido 2 hidroxi propanóico
•Calcular a % de acidez.
ou ácido α hidroxi propanóico
• Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :
:
% acido láctico (p/v)
=
V . f . 0,9
A
V = volume gasto de NaOH (ml)
f = fator de correção de NaOH
A = volume da amostra a ser determinada (ml)
PRÁTICA Nº 06
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Objetivo : Determinar de acidez em % ácido cítrico em sucos
Assim como o pH, a acidez constitui fator limitante de microorganismos e através dela
pode-se avaliar o estado de conservação do produto. A acidez sempre será expressa em
porcentagem do ácido predominante no fruto.
O suco de fruta é o líquido límpido ou turvo extraído da fruta através de processo
tecnológico adequado , não fermentado, de cor, aroma, e sabor característicos, submetido a
tratamento que assegura a sua apresentação e conservação até o momento do consumo.
Suco de fruta é o suco apresentado na sua concentração e composição natural, límpido ou
turvo. Suco de fruta concentrado é o suco parcialmente desidratado, através de processo
tecnológico adequado, apresentando concentração mínima equivalente, em sólidos naturais da
fruta.
Procedimento :
•Pipetar 1 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml, lavando-a
com água destilada para retirar todo o material;
•Adicionar aproximadamente 30 ml de água deionizada
•Adicionar 3 gotas de fenolftaleína
•Titular com NaOH 0,1N até viragem
•Anotar o volume gasto
•Calcular a % ácido cítrico
• Cálculos Segundo Instituto Adolfo Lutz :
% acido cítrico
=
V . f . 0,64
A
V = volume gasto de NaOH (ml)
f = fator de correção de NaOH
A = volume da amostra a ser determinada (ml)
PRÁTICA Nº 07
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Objetivo : Determinar a acidez titulável em refrigerantes
A análise de refrigerantes envolve uma série de análises, compreendendo também a
acidez titulável
Procedimento :
• Pipetar 10 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml , lavando-a
com água destilada para retirar todo o material;
• Adicionar aproximadamente 100 ml de água deionizada
• Agite frequentemente durante 15 minutos para eliminar o dióxido de carbono (CO2)
• Adicionar 3 gotas de fenolftaleína
• Titular com NaOH 0,1N até viragem
• Anotar o volume gasto
• Calcular a % ácido cítrico
Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :
Ácidez titulável
=
V . f . 10
A
V = volume gasto de NaOH (ml)
f = fator de correção de NaOH
A = volume da amostra a ser determinada (ml)
PRÁTICA Nº 08
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Título: Determinação da alcalinidade do leite de Magnésia.
Objetivo : Determinar a alcalinidade total do leite de magnésia
É pouco solúvel em água e a suspensão de Mg(OH)2 é conhecida como leite de
magnésia, usado como antiácido estomacal, onde o hidróxido de magnésio neutraliza o
excesso de HCl do suco gástrico.
Procedimento :
•Pipetar 1 ml da amostra para um erlenmeyer de 250ml
•Lavar a pipeta com água para retirada de todo o material
•Completar o volume para aproximadamente 100 ml com água deionizada
•Adicionar 3 gotas de metilorange
•Titular com HCl 0,1N até viragem
•Anotar o volume gasto
•Calcular a alcalinidade total como hidróxido de magnésio
Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :
Através do princípio da equivalência :
Mg(OH)2 + 2HCl
% Mg(OH)2 =
1eq. de base = 1 eq. ácido
MgCl2 + 2H2O
V . f . 0,29
A
V = volume gasto de HCl (ml)
f = fator de correção de HCl
A = volume da amostra a ser determinada (ml)
PRÁTICA Nº 09
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Título: Solução Padrão de AgNO3
Objetivo : Preparação de 1000 ml de AgNO3 0,1N
Procedimento :
• Pesar a quantidade necessária de AgNO3 ,verificando a pureza no rótulo, em um becker
• Diluir com água destilada
• Transferir para o balão volumétrico, com o auxílio de um bastão de vidro, com muito
cuidado, pois o nitrato de prata mancha
• Completar o volume com água
• Agitar até a completa homogeneização
• A solução deve ficar incolor
• Transferir a solução para um frasco escuro
1)Cálculos para determinar a quantidade de AgNO3 :
2) Cálculos para determinar a quantidade padrão primário para consumir 15 ml da solução de
AgNO3 preparada.
Obs: O padrão primário para o AgNO3 é o NaCl. Utilize o princípio da equivalência
Nsolução AgNO3. Vsolução AgNO3 = mpadrão primário / Eq padrão primário
3) Padronização :
•Pesar a qtde necessária de NaCl p.a (seco em estufa à 105ºC) em um becker de 50ml
•Diluir com água deionizada
•Transferir para um erlenmeyer
•Completar com água até aproximadamente 100ml
•Adicionar 10 gotas K2CrO4 1% (cromato de potássio)
•Titular com AgNO3 0,1N até viragem
•Anotar volume gasto (titulante)
•Calcular o fator de correção
4) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário
a)
m1
Np =
Eqg . Vp
m 1 : massa de NaCl
Eqg : equivalente do NaCl
Vp : volume de AgNO
Np : normalidade prática
b)
fc =
Np
Nt
Np : normalidade prática
Nt : normalidade teórica
3
(em litros)
PRÁTICA Nº 10
Disciplina: Química Analítica
Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão
Nº de aulas: 02
Título: Determinação de cloretos em soro fisiológico
Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiológico.
Procedimento :
•Pipetar 10ml de amostra para um erlenmeyer de 250ml
•Diluir com água deionizada
•Completar com água até aproximadamente 100ml
•Adicionar 10 gotas K2CrO4 1% (cromato de potássio)
•Titular com AgNO3 0,1N até viragem
•Anotar volume gasto (titulante)
•Calcular a % de cloretos em NaCl
Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :
% NaCl
=
V . f . 0,585
A
V = volume gasto de AgNO 3 (ml)
f = fator de correção de AgNO 3
A = gramas da amostra a ser determinada
PESQUISA DE CÁTIONS
Cátion do Grupo 1: Ag+1
Esquematizar a equação química ocorrida em cada item e anotar o que ocorreu.
a)
AgNO3 + HCl(dil) →
b)
AgNO3 + KI →
c)
AgNO3 + H2SO4(dil) →
d)
AgNO3 + NaOH →
TABELA 01. Solubilidade de Sais em Água
1.
Nitratos: todos solúveis.
2.
3.
4.
Cloretos: geralmente solúveis. Exceções: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2.
Brometos: como os cloretos.
Iodetos: geralmente solúveis. Exceções: AgI, Hg2I2, HgI2, Cu2I2, PbI2 (solúvel a quente), BiI3 e
SnI2.
Carbonatos: insolúveis, menos os de sódio, potássio e amônio.
Sulfatos: geralmente solúveis. Exceções: os de chumbo, mercúrio (I), estrôncio e bário; sulfato de
cálcio é parcialmente solúvel.
Cromatos: insolúveis. Exceções: cromatos dos metais alcalinos de cálcio, estrôncio, magnésio,
manganês, zinco, ferro e cobre.
5.
6.
7.
TABELA 02. Cores de Algumas Soluções Aquosas
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Metais das famílias 1A e 2ª
Cromo (III)
Manganês (II)
Ferro (II)
Ferro (III)
Cobalto (II)
Níquel (II)
Cobre (II)
Prata (I)
Chumbo (II)
Cromato
Dicromato
Incolor
Verde
Rosa
Verde
Amarela
Rosa
Verde
Azul
Incolor
Incolor
Amarela
Alaranjada
TABELA 03. Cores de Alguns Íons Complexos (em solução)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
[Ag(NH3)2] +
[Co(H2O)6]2+
[CoCl4]2[Co(NH3)6]2+
[Co(NH3)6]3+
[Cu(H2O)4]2+
[Cu(NH3)4]2+
[Ni(H2O)6]2+
[Ni(NH3)6]2+
[Fe(SCN)6]3-
Incolor
Rosa
Azul
Vermelho Claro
Alaranjado
Azul Claro
Azul Escuro
Verde Claro
Azul Escuro
Vermelho Sangüíneo
TABELA 04. Força de Ácidos e de Bases
1.
Ácidos Fortes:
Hidrácidos: HCl, HBr e HI
Oxíácidos: H2SO4, HNO3 ...
2.
Ácidos Fracos: HAc, H3BO3, H2CO3 (decompõe-se em CO2 e H2O) ...
3.
Bases Fortes: Metais das famílias 1A e 2A (NaOH, Ca(OH)2 ...)
4.
Bases Fracas: as demais (NH4OH ...)