Volumetria
Procedimentos gerais
Métodos volumétricos de análise
• Consistem na medida do volume de uma
solução de concentração conhecida
(titulante), necessário para reagir
completamente com o a espécie que deseja
quantificar (titulado – analito), ou vice-versa.
Definições
• Titulação – consiste em adicionar
controladamente, por intermédio de uma
bureta, uma solução (titulante) sobre outra
solução (titulado), que normalmente está em
um erlenmeyer, até que a reação se complete.
Definições
• Ponto de equivalência ou ponto final teórico –
ponto onde ocorre o fim da reação.
– O fim da titulação deve ser identificado por alguma
mudança no sistema que possa ser perceptível ao
olho humano ou a algum equipamento de medida.
• Indicador – reagente auxiliar, normalmente em
baixa concentração, que deverá provocar uma
mudança visual na solução titulada. Quando esta
mudança ocorre foi atingido o Ponto Final da
titulação
Solução Padrão - Titulante
• Pode ser obtida de duas formas
• Padrões primários – são reagentes estáveis e
puros, de composição e concentração
conhecidos.
• Padrões secundários – preparados a partir de
soluções previamente calibradas por padrões
primários.
Padrão Primário
•
•
•
•
•
Devem ser puros
Ser estável ao ar
Ser estável a temperatura de secagem
Ter boa solubilidade nos solventes da titulação
Ter peso molecular elevado de modo que o
minimize os erros de pesagem.
Análise química
AMOSTRA
Alíquota P/
análise
Extração
Decomposição
n mol
X mol
Volume Gasto
Na titulação
1000 mL de titulante
Volume gasto
do titulante
n mol no balão
igual a da sub-amostra
Titulação
n mol no balão
volumétrico proporcional
a alíquota
n mol erlenmeyer
igual ao da alíquota
n mol da sub-amostra
proporcional a amostra
Classificação
• Métodos diretos – a espécie a ser
determinada reage diretamente com a
solução titulante.
• Métodos indiretos – consiste em adicionar um
excesso, conhecido, de um reagente ao analito
e após a reação determinar o reagente
remanescente.
Classificação
•
•
•
•
Volumetria de neutralização ou ácido-base
Volumetria de precipitação
Volumetria de oxidação-redução
Volumetria de complexação
Curva de titulação – Volumetria de
Neutralização
Fonte: wikibooks
Escolha dos indicadores de pH
Fonte: www.mundoeducacao.com
Prática #4
• Título: Preparo e padronização de solução
de base forte.
• Objetivo: Aplicação da volumetria de
neutralização
• Material: Soluções diluídas designadas A, B, C
ou D, de concentração entre 0,1 e 0,2 mol L-1.
Prática #4
• Procedimento:
• 1. Preparo das soluções A, B, C e D (Etapas já realizadas):
• 1.1. Transferir 2,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão
volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada
homogeneizando em seguida (solução A).
• 1.2. Transferir 3,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão
volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada
homogeneizando em seguida (solução B).
• 1.3. Transferir 3,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão
volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada
homogeneizando em seguida (solução C).
• 1.4. Transferir 4,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão
volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada
homogeneizando em seguida (solução D).
Prática #4
• 2. Padronização (Etapas a serem realizadas):
• 2.1. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução de
Ftalato ácido de potássio de concentração 25,0000 g L-1
para Erlenmeyer de 250-300 mL. Acrescentar 100 mL
de água destilada e 4 gotas de solução de fenolftaleína
a 5,0 gL-1.
• 2.2. Transferir a solução preparada anteriormente (A,
B, C ou D) para uma bureta de 50 mL, e iniciar a
titulação da solução contida no Erlenmeyer, (a adição
do NaOH deve ser feita aos poucos, gota a gota) até o
aparecimento de uma leve cor rósea. Anotar o volume
gasto.
Prática #4
• Cálculos:
• 1. Calcular a concentração exata da solução
diluída de NaOH em mols L-1.
• 2. Calcular a concentração exata da solução
concentrada de NaOH em mols L-1.