UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
INSTITUTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA ORGÂNICA
DESENVOLVIMENTO DE ADITIVOS COM PROPRIEDADES
LUBRIFICANTES PARA APLICAÇÃO EM FLUIDOS DE
PERFURAÇÃO DE BASE AQUOSA
Luciana Rodrigues Barreto
Rio de Janeiro
2006
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
INSTITUTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA ORGÂNICA
DESENVOLVIMENTO DE ADITIVOS COM PROPRIEDADES
LUBRIFICANTES PARA APLICAÇÃO EM FLUIDOS DE
PERFURAÇÃO DE BASE AQUOSA
Luciana Rodrigues Barreto
Rio de Janeiro
2006
ii
Dissertação realizada no programa de Pós-Graduação em Química Orgânica do Instituto de
Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessários
para a obtenção do grau de Mestre em Ciências (M. Sc) realizada sob a orientação das
Professoras Regina Sandra Veiga Nascimento e Vera Lúcia Pereira Soares
iii
Esta tese contou com o auxílio da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Ensino
Superior (CAPES)
iv
FICHA CATALOGRÁFICA
Barreto, Luciana Rodrigues
Desenvolvimento de aditivos com propriedades lubrificantes para
aplicação em fluidos de perfuração de base aquosa/ Luciana Rodrigues
Barreto. - Rio de Janeiro: UFRJ/ IQ, 2006.
xxii, 132f.: il.; 31 cm
Orientadores: Regina Sandra Veiga Nascimento
Vera Lúcia Pereira Soares
Dissertação (Mestrado) – UFRJ/ IQ/ Programa de Pós-graduação em
Química Orgânica, 2006.
1. Fluidos de perfuração. 2. Lubrificação. 3. Calor de adsorção. I.
Nascimento, Regina Sandra Veiga & Soares, Vera Lúcia Pereira. II.
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Química,
Programa de Pós-graduação em Química Orgânica – IQ. III. Título
v
DESENVOLVIMENTO DE ADITIVOS COM PROPRIEDADES LUBRIFICANTES
PARA APLICAÇÃO EM FLUIDOS DE PERFURAÇÃO DE BASE AQUOSA
LUCIANA RODRIGUES BARRETO
Tese submetida ao corpo docente do Instituto de Química da Universidade Federal
do Rio de Janeiro (IQ/UFRJ), como parte dos requisitos necessários à obtenção do grau de
Mestre em Ciências (M.Sc).
Aprovada por:
Profa.___________________________________________________________________
Regina Sandra Veiga Nascimento, PhD - orientadora
Profa.____________________________________________________________________
Vera Lúcia Pereira Soares - orientadora
Profa.____________________________________________________________________
Rosane Aguiar da Silva San Gil
Profa.____________________________________________________________________
Elizabeth Roditi Lachter
Profa.____________________________________________________________________
Jussara Lopes de Miranda
Rio de Janeiro
2006
vi
Agradecimentos
Às professoras Vera Lúcia Pereira Soares e Regina Sandra V. Nascimento pela
excelente orientação, apoio, amizade, confiança e pela oportunidade de desenvolver esta
dissertação.
Ao professor João Francisco Cajaiba da Silva pelo apoio e auxílio nas análises
calorimétricas feitas no Reator Calorimétrico Automático de Laboratório (RC1).
À professora Rosane Aguiar da Silva San Gil pelo auxílio nas análises dos espectros
de Ressonância Magnética Nuclear de 13C quantitativo.
À minha mãe pelo seu apoio incondicional e as palavras de incentivo em todas as
fases da minha vida.
Ao meu irmão pelo carinho e grande amizade durante todos esses anos.
Ao meu agora marido Bruno pelo amor, carinho, companhia, amizade e paciência
durante todos estes anos que estamos juntos, desde a escola técnica até esta etapa da minha
vida.
Aos amigos Sandra e Luciano pelo apoio durante o desenvolvimento desta
dissertação.
Aos amigos e técnicos do Pólo Piloto de Xistoquímica, em especial aos técnicos
Diego, Antônio e Simone, pelo apoio durante a elaboração e execução deste projeto de tese.
A Deus, por tudo, principalmente por ter me iluminado nos momentos mais difícies
da minha vida.
À ANP.
À CAPES pelo apoio financeiro.
vii
Resumo
Barreto,
Luciana Rodrigues. Desenvolvimento de aditivos com propriedades
lubrificantes para aplicação em fluidos de perfuração de base aquosa. Orientadoras:
Regina Sandra Veiga Nascimento e Vera Lúcia Pereira Soares. Rio de Janeiro: UFRJ/IQ;
Capes, 2006. Dissertação Mestre em Ciências (Química Orgânica).
Uma das funções do fluido de perfuração de poços de petróleo é a de lubrificar a
broca e a haste de perfuração. No fluido a base de água esta função tem sido desempenhada
por aditivos como poliglicerídeos e poliglicóis que não preenchem todos os requisitos para
uma boa lubrificação. A lubricidade depende da formação de um filme protetor resistente
ao cisalhamento e que permita escorregamento molecular, sendo portanto dependente da
estrutura do aditivo. Foram preparados ésteres derivados de ácidos carboxílicos e
dicarboxílicos de cadeia linear (saturada e insaturada) contendo de 6 a 18 átomos de
carbono e de álcoois polidroxilados ou de polímeros do etileno glicol e do etileno glicol
monometoxilado. A caracterização por IV, RMN 13C e GPC mostrou a presença de mono-,
di-, tri- e tetraésteres conforme o par de ácido e álcool empregado. A distribuição
quantitativa destes ésteres foi determinada por RMN 13C e GPC e foi mostrado que há uma
boa correlação entre estas duas técnicas. Os compostos citados foram ensaiados como
aditivos lubrificantes em meio aquoso, tendo sido todos capazes de diminuir o coeficiente
de
atrito
da
água.
Os
mais
efetivos
foram:
o
decanodiato
de
di-
poli(etilenoglicol)monometoxilado (sebacato de MPEG 550), o octanoato e o dodecanoato
de neopentilglicol, o hexadecanoato e octadecanoato de pentaeritritol e o octadecen-9-oato
de glicerila. Foi mostrada a importância da presença da cadeia hidrocarbônica e do grupo
polar éster na estrutura da molécula do aditivo para o seu bom desempenho como
lubrificante. A determinação da capacidade de adsorção destes aditivos à argila, ao aço
inoxidável e ao óxido de ferro foi realizada em reator calorimétrico. Os resultados não
foram significativos, tendo em vista a pouca sensibilidade do método para esta
investigação. Os fluidos formulados com alguns destes aditivos melhoram as propriedades
do fluido sem aditivo. Destaca-se o desempenho do sebacato de MPEG 550 que não
deteriorou quaisquer outras propriedades do fluido, concluindo-se que a estrutura de um
diéster de MPEG deva ser investigada mais a fundo.
viii
Abstract
Barreto,
Luciana Rodrigues. Desenvolvimento de aditivos com propriedades
lubrificantes para aplicação em fluidos de perfuração de base aquosa. Orientadoras:
Regina Sandra Veiga Nascimento e Vera Lúcia Pereira Soares. Rio de Janeiro: UFRJ/IQ;
Capes, 2006. Dissertação Mestre em Ciências (Química Orgânica).
One of the most important functions of the drilling fluid of oil wells is to lubricate
the drill and the connecting rod for perfuration. In water base fluid lubrication is usually
achieved with the addition of polyglycerides and polyglycols which do not have the
necessary requisites of a good lubricant in water. Lubricity depends on the formation of a
protective film resistant to shear and that allows molecular slipping, therefore, being
dependent on the structure of the additive. Esters derived from monoacids and diacids with
linear chain (saturated and insaturated) containing from 6 to 18 carbon atoms and
polyhydroxylated alcohols or polymers of ethylene glycol and monometoxylated ethylene
glycol were prepared. The characterization by IR, NMR and GPC showed the formation of
mono-, di-, tri- and tetra-esters depending on the pair of alcohols and acids being employed.
The quantitative distribution of these esters conducted by NMR
13
C and GPC showed a
good correlation between these two techniques. All these compounds essayed as additivelubricant in water medium succeeded in decreasing the water coefficient of friction. The
most effective additives were di-poly(ethylene glycol)monometoxylated decanodiate,
octanoate and dodecanoate of neopentylglycol, hexadecanoate and octadecanoate of
pentaerythrytol and octadecen-9-oate of glycerol. The relevance of an alkyl chain and of a
polar group like ester in the molecular structure of the additive was shown. The
determination of the adsorption capacity of these additives to clay, stainless steel and iron
oxide was carried through in a calorimetric reactor. The results were not significant in view
of the low sensitivity of the method at the present conditions. A fluid formulated with some
of the additives had better lubricating property than the fluid without the additive. It must
be highlighted that the decanodiate of MPEG 550 besides imparting lubricity to the fluid
did not spoil any of the essential properties of a good drilling fluid.
ix
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
FTIR
Infravermelho com transformada de Fourier
GPC
Cromatografia por Exclusão por Tamanho
13
RMN- C
Ressonância Magnética Nuclear de 13C
RC1
Reator Calorimétrico Automático de Laboratório
CENPES
Centro de Pesquisas e Desenvolvimento Leopoldo A. Miguez
de Mello
DCT
Detector de Condutividade Térmica
BTBP
Baixa temperatura e baixa pressão
Qf
Fluxo de calor através da parede do reator
U
Coeficiente da tranferência de calor total da parede do reator
A
Área de mudança de calor (área molhada)
Tr
Temperatura do reator
Tj
Temperatura da jaqueta
Qads
Calor lido com aditivo
Qarg
Calor de dispersão da argila em água
Qaço
Calor gerado na adsorção da água no aço
mf
Massa de argila seca peneirada
mi
Massa de argila inicial
VA
Viscosidade Aparente
VP
Viscosidade Plástica
GI
Gel Inicial
GF
Gel final
LE
Limite de escoamento
x
Índice de Figuras
Capítulo I
Figura I.1 – Diferentes geometrias de poços
2
Capítulo III
Figura III.1 – Esquema do sistema de circulação durante a perfuração de um poço de
petróleo
7
Figura III.2 - Brocas de perfuração
8
Figura III.3 - Representação da Montmorilonita (Bentonita)
10
Figura III.4 - Representação da força de atrito
12
Figura III.5 – Cisalhamento
13
Figura III.6 – Adesão
13
Figura III.7 - Representação do ângulo de atrito
14
Figura III.8 - Representação esquemática dos diversos tipos de interação entre as moléculas
de lubrificantes e o polímero
17
Figura III.9 – Mecanismo de decomposição térmica de ésteres derivados de ácidos graxos e
álcoois neopentílicos
21
Figura III.10 - Adsorção do Hexadecanol em metal não-reativo
23
Figura III.11 - Conceito de atrito limite
24
Figura III.12 - Adsorção química do ácido hexadecanóico em óxido de ferro
25
xi
Capítulo IV
Figura IV.1 - Reações e estruturas dos ésteres de (a) trimetilolpropano (TMP), (b)
neopentilglicol (NPG) e (c) pentaeritritol (PER) em que R = C7, C11, C15 ou C17 (saturado
ou insaturado)
32
Figura IV.2 - Reação e estrutura do éster de diácidos e PEG ou MPEG, em que n = 4 para o
ácido adípico; n = 8 para o ácido sebácico; R = H para PEG; R = CH3 para MPEG; e x
depende do peso molecular dos PEGs ou MPEGs
33
Figura IV.3 - Reação e estrutura do éster de ácido oleico e PEG em que x varia com o peso
molecular do PEG e R=H
33
Figura IV.4 – Lubricity Tester
41
Figura IV.5 – Reator Calorimétrico de Laboratório (RC1)
43
Figura IV.6 – Curva calorimétrica fornecida pelo programa do RC1
44
Figura IV.7 – Viscosímetro
50
Figura IV.8 – Filtro prensa
51
Capítulo V
Figura V.1 – Espectro de Infravermelho do Adipato de PEG 400
53
Figura V.2 – Espectro de RMN de 13C do Adipato de PEG 400
55
Figura V.3 – Estrutura do Adipato de PEG 400
55
Figura V.4 – Cromatograma por GPC do Adipato de PEG 400
57
Figura V.5 – Espectro de RMN de 13C do Sebacato de PEG 400
58
Figura V.6 – Estrutura do Sebacato de PEG 400
58
Figura V.7 – Cromatograma por GPC do Sebacato de PEG 400
60
Figura V.8 – Espectro de Infravermelho do Sebacato de MPEG 350
61
xii
Figura V.9 – Cromatograma por GPC do Sebacato de MPEG 350
63
Figura V.10 – Cromatograma por GPC do Sebacato de MPEG 550
64
Figura V.11 – Espectro de RMN de 13C do Adipato de MPEG 350
65
Figura V.12 – Estrutura do Adipato de MPEG 350
65
Figura V.13 – Cromatograma por GPC do Adipato de MPEG 350
67
Figura V.14 – Espectro no Infravermelho do dioleato de PEG 1500
68
Figura V.15 – Espectro de RMN de 13C do Dioleato de PEG 1500
69
Figura V.16 – Estrutura do Dioleato de PEG 1500
70
Figura V.17 – Cromatograma por GPC do Dioleato de PEG 1500
72
Figura V.18 – Espectro de RMN de 13C quantitativo do laurato de neopentilglicol
74
Figura V.19 – Estrutura do Laurato de Neopentilglicol di-substituído
74
Figura V.20 – Estrutura do Laurato de Neopentilglicol mono-substituído
74
Figura V.21 – Cromatograma por GPC do Laurato de Neopentilglicol
76
Figura V.22 – Espectro de RMN de
13
C quantitativo do laurato de neopentilglicol
(proporção álcool:ácido = 1:3)
77
Figura V.23 – Cromatograma por GPC do Laurato de Neopentilglicol (proporção
álcool:ácido: 1:3)
79
Figura V.24 – Espectro de RMN de 13C quantitativo do Oleato de Trimetilolpropano
80
Figura V.25 – Estrutura do Oleato de Trimetilolpropano mono-substituído
80
Figura V.26 – Estrutura do Oleato de Trimetilolpropano di-substituído
81
Figura V.27 – Cromatograma por GPC do Oleato de TMP
82
Figura V.28 – Cromatograma por GPC do Laurato de TMP
83
Figura V.29 – Espectro de RMN de 13C quantitativo do estearato de pentaeritritol(L)
84
Figura V.30 – Estrutura do estearato de pentaeritritol tetra-substituído(L)
85
xiii
Figura V.31 – Cromatograma por GPC do Estearato de Pentaeritritol (L)
86
Figura V.32 – Correlação entre os resultados quantitativos por GPC e RMN 13C dos ésteres
graxos dos álcoois NPG, TMP e PER
88
Figura V.33 - Curva calorimétrica do PEG 400
101
Figura V.34- Curva calorimétrica do Dioleato de PEG 400
102
Figura V.35 – Curva calorimétrica do DIOLPEG 4000
106
Figura V.36 – Teor de carbono das adsorções obtidas com as soluções de dilaurato de NPG
e da mistura de mono e dilaurato de NPG (M:D = 57:36) em óxido férrico
108
Figura V.37- Massas de argila dos fluidos recuperadas na malha 30
109
Figura V.38- Massas recuperadas de argila dos fluidos na malha 8
110
Figura V.39 – Valores de Gel Inicial dos fluidos
111
Figura V.40 – Valores de Gel Final dos fluidos
112
Figura V.41 – Valores de Viscosidade Aparente dos fluidos (VA) formulados com
diferentes aditivos
113
Figura V.42 – Valores de Viscosidade Plástica dos fluidos
114
Figura V.43 – Volumes de Filtrado dos fluidos
115
Figura V.44 – Coeficientes de atrito dos fluidos
116
xiv
Índice de Tabelas
Capítulo IV
Tabela IV.1 – Tabela de ésteres comerciais e outros empregados como lubrificantes
27
Tabela IV.2 – Reagentes utilizados nas sínteses
28
Tabela IV.3 - Características das argilas, aços e óxidos de ferro empregados
29
Tabela IV.4 – Lista de compostos empregados nas formulações com respectivas
procedências
29
Tabela IV.5 – Relação de ésteres derivados de poli(glicol etilênico) sintetizados neste
trabalho
31
Tabela IV.6 – Relação de ésteres derivados de monoéster de poli(glicol etilênico)
sintetizados neste trabalho
31
Tabela IV.7 – Relação de ésteres derivados de álcoois neopentílicos sintetizados neste
trabalho
31
Tabela IV.8 - Condições experimentais da preparação de ésteres de PEG e MPEG
35
Tabela IV.9 - Condições experimentais empregadas na preparação de ésteres de álcoois
neopentílicos com ácidos graxos
37
Tabela IV.10 – Formulação do fluido de base aquosa
48
Tabela IV.11 - Propriedades Reológicas obtidas em Viscosímetro Fann
50
Capítulo V
Tabela V.1 – Principais números de onda no Infravermelho do Adipato de PEG 400
54
Tabela V.2 – Deslocamentos químicos (ppm) do Adipato de PEG 400
56
Tabela V.3 – Deslocamentos químicos (ppm) do Sebacato de PEG 400
59
xv
Tabela V.4 – Principais números de onda no Infravermelho do Sebacato de MPEG 350 62
Tabela V.5 – Deslocamentos químicos (ppm) do Adipato de MPEG 350
66
Tabela V.6 – Principais números de onda no Infravermelho do Dioleato de PEG 1500
68
Tabela V.7 – Deslocamentos químicos (ppm) do Dioleato de PEG 1500
70
Tabela V.8 – Teores de hidroxila dos ésteres derivados de PEG e ácido oleico
73
Tabela V.9 – Deslocamentos químicos (ppm) do laurato de Neopentilglicol mostrado na
Figura V.18
75
Tabela V.10 – Deslocamentos químicos (ppm) do laurato de neopentilglicol mostrado na
Figura V.22
77
Tabela V.11 – Deslocamentos químicos (ppm) do oleato de trimetilolpropano
81
Tabela V.12 – Deslocamentos químicos (ppm) do estearato de pentaeritritol tetrasubstituído(L)
86
Tabela V.13 – Coeficientes de atrito de soluções aquosas a 2% de PEG de diferentes pesos
moleculares e de MPEG 550
89
Tabela V.14 – Coeficientes de atrito de soluções aquosas a 2% de ésteres derivados de
diácidos e PEG e de diácidos e MPEG
91
Tabela V.15 – Coeficientes de atrito de soluções aquosas a 2% de ésteres derivados de
ácido oleico e PEG e de suspensões aquosas de ácido esteárico e PEG de diferentes pesos
moleculares
92
Tabela V.16 – Coeficientes de atrito em água contendo 2% de ésteres derivados do
neopentilglicol
93
Tabela V.17 – Coeficientes de atrito de suspensões aquosas do C12NPG(6S) em diferentes
proporções
94
xvi
Tabela V.18 – Coeficientes de atrito de suspensões aquosas a 2% de ésteres derivados do
trimetilolpropano
95
Tabela V.19 – Coeficientes de atrito de suspensões aquosas a 2% de ésteres derivados do
pentaeritritol
96
Tabela V.20 – Coeficientes de atrito determinadas em água contendo misturas de ésteres e
de óleos em concentrações variadas
Tabela V.21- Variações de entalpia de soluções aquosas a 2% dos aditivos em argila
98
103
Tabela V.22 - Variações de entalpia de soluções aquosas a 2% do MPEG de diferentes
pesos moleculares e do oleato de MPEG 750 em argila
104
Tabela V.23 - Variações de entalpia de soluções aquosas a 2% dos aditivos em aço
105
xvii
Índice Geral
Resumo
vii
Abstract
ix
Lista de Abreviaturas e Símbolos
x
Índice de Figuras
xi
Índice de Tabelas
xv
xviii
Índice Geral
I- Introdução
1
II- Objetivo
5
III- Revisão Bibliográfica
6
III.1- A perfuração de poços de petróleo
6
III.1.1 - Superfícies a serem lubrificadas
8
III.1.1.1- Superfície da broca
9
III.1.1.2- Superfície rochosa
10
III.1.1.3- A influência da área específica do sólido
11
III.2- Lubrificação
11
III.2.1 – Atrito
12
III.2.2 – Desgaste
14
III.2.3 - Tipos de Lubrificação
15
III.2.4 - Mecanismos de lubrificação
16
III.3- Lubrificantes
18
III.3.1 – Agentes lubrificantes
19
III.3.2 – Agentes anti-desgaste
19
III.3.3 – Lubrificantes a base de ésteres
20
xviii
III.3.3.1 - Ésteres de ácidos dibásicos e de álcoois poliméricos
20
III.3.3.2- Ésteres derivados de ácidos graxos e álcoois neopentílicos
20
III.3.4 – Adsorção
22
III.3.4.1 - Adsorção Física
22
III.3.4.2 - Adsorção Química
24
III.3.4.2.1 – Medidas de calor de adsorção
26
IV- Materiais e Métodos
IV.1- Materiais
27
IV.1.1- Reagentes empregados nas sínteses
27
IV.1.2- Materiais empregados nos ensaios de adsorção
29
IV.1.3- Compostos empregados nas formulações
29
IV.2- Métodos
30
IV.2.1 – Introdução
30
IV.2.2 - Procedimento geral para a síntese dos ésteres
34
IV.2.2.1 - Síntese de ésteres derivados de PEG e de diácidos
34
IV.2.2.2 - Síntese de ésteres derivados de MPEG e diácidos
34
IV.2.2.3 - Síntese de ésteres derivados de PEG e ácido oleico
35
IV.2.2.4 - Síntese de ésteres derivados do neopentilglicol
35
IV.2.2.5 - Síntese de ésteres derivados de trimetilolpropano
36
IV.2.2.6 - Síntese de ésteres derivados de pentaeritritol
36
IV.2.3 - Separação dos produtos
38
IV.2.4 - Caracterização e pureza dos produtos
38
IV.2.4.a - Espectrometria no Infravermelho
38
IV.2.4.b - Ressonância Magnética Nuclear de 1H e 13C
39
xix
IV.2.4.c - Cromatografia por Exclusão por Tamanho (GPC)
39
IV.2.4.d - Teor de Hidroxilas
40
IV.2.5 - Determinação do Coeficiente de Atrito ou Ensaio de Lubricidade
41
IV.2.6 - Determinação do calor de adsorção (Variação de Entalpia)
42
IV.2.6.1 - Determinação de Área Específica das argilas, aços e óxidos de
ferro utilizados nos ensaios de adsorção
44
IV.2.6.2 - Determinação do calor de adsorção em argila
44
IV.2.6.3 - Determinação do calor de adsorção em aço inox
46
IV.2.6.4 - Determinação do calor de adsorção em óxido férrico
46
IV.2.7 - Análise de Carbono Total
47
IV.2.8 - Formulação de Fluidos
48
IV.2.8.1 - Ensaio de Rolamento
49
IV.2.8.2 - Ensaio de Reologia
49
IV.2.8.3 - Ensaio de Filtração à Baixa Temperatura e Baixa Pressão
(BTBP)
51
V - Resultados e Discussão
V.1– Introdução
52
V.2- Ésteres sintetizados e respectivas caracterizações
52
V.2.1- Ésteres derivados de PEG 400 e diácidos
52
V.2.2 - Ésteres derivados de diácidos e MPEGs 350 e 550
60
V.2.3 - Ésteres derivados de PEG e ácido oleico
67
V.2.4 – Ésteres derivados de álcoois neopentílicos
73
V.2.4.1 - Ésteres derivados do neopentilglicol (NPG)
73
V.2.4.2 - Ésteres derivados do trimetilolpropano (TMP)
79
xx
V.2.4.3 - Ésteres derivados do pentaeritritol (PER)
V.2.5 - Correlação entre os resultados quantitativos por GPC e RMN de
84
13
C dos
ésteres graxos dos álcoois NPG, TMP e PER
87
V.3 - Determinação do Coeficiente de Atrito (µ)
89
V.3.1 - Ésteres derivados de diácidos e PEG e de diácidos e MPEG
90
V.3.2 - Ésteres derivados de ácido oleico e PEG e ésteres comerciais derivados de
ácido esteárico e PEG
V.3.3 - Ésteres derivados de álcoois neopentílicos
91
93
V.3.3.1 – Ésteres derivados do neopentilglicol
93
V.3.3.2 – Ésteres derivados do trimetilolpropano
94
V.3.3.3 – Ésteres derivados do pentaeritritol
95
V.3.3.4 - Ésteres derivados de glicerol
97
V.3.4 - Coeficiente de atrito de misturas de aditivos
97
V.3.5 - Avaliação das medidas de coeficiente de atrito
99
V.4- Determinação do Calor de adsorção (Variação de Entalpia)
100
V.4.1- Determinação do Calor de adsorção em argila
100
V.4.2- Determinação do Calor de adsorção em aço inox
105
V.4.3- Determinação do Calor de adsorção em óxido férrico
106
V.5 - Análise de Carbono Total
107
V.6 – Formulação de Fluidos
108
V.6.1 – Ensaio de Rolamento
109
V.6.2 – Ensaio de Reologia
110
V.6.3 – Ensaio de Filtração à Baixa Temperatura e Baixa Pressão (BTBP)
114
xxi
V.6.4 – Ensaio de Lubricidade
115
VI – Conclusões
118
VII - Sugestão de trabalhos futuros
121
VIII - Referências Bibliográficas
122
IX – Anexos
126
xxii