PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE CAMPINAS CCV - CENTRO DE CIÊNCIAS DA VIDA FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA ROTEIROS DE ATIVIDADES PRÁTICAS 1º semestre/ 2012 Apostila de Atividades Práticas APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA Disciplina: Química Geral e Inorgânica Ementa: Estuda a estrutura de moléculas, ligações químicas e suas relações com as propriedades das substâncias, reações químicas, estrutura de compostos fundamentais e grupos funcionais de compostos orgânicos, comportamento ácido-base, bases, sais, óxidos e óxido-redução, estequiometria e química descritiva dos elementos inorgânicos de interesse para a área de Ciências Farmacêuticas. Objetivos da disciplina - Conhecer as normas de segurança e conduta para um bom trabalho em laboratório; - Identificar vidrarias e equipamentos básicos de um laboratório de Química bem como sua utilização; - Abordar técnicas de separação, preparação e padronização de soluções, unidades de concentração e volumetria; - Investigar os tipos de reações químicas, oxidação-redução, equilíbrios ácido-base e utilização de indicadores; - Identificar e diferenciar compostos orgânicos e inorgânicos. Equipes de realização das práticas As equipes serão de, no máximo, 3 alunos, e constituídas conforme suas afinidades pessoais. Estas equipes serão mantidas durante todo o semestre letivo, salvo exceções com a concordância do professor. Do mesmo modo, cada equipe deverá ocupar sempre o mesmo local no laboratório, designado na primeira aula. Horários No dia da aula de laboratório, no horário estabelecido para o seu início, os alunos deverão dirigir-se ao laboratório designado para a sua turma, onde receberão as explicações iniciais sobre o experimento. O aluno que não estiver presente durante esta explicação não poderá realizar a prática. Só será permitida a permanência no laboratório daqueles alunos que obedecerem às regras de segurança estabelecidas pela Engenharia de Segurança do Trabalho para os laboratórios de Química. Bibliografia básica: SHRIVER, D.F., & ATKINS, P.W., Química Inorgânica, 4ª Ed., Porto Alegre: Bookman, 2008. ATKINS, P. e JONES, L.: Princípios de Química, 3ª. Ed., Porto Alegre: Bookman, 2006. UCKO, D. A. Química para as Ciências da Saúde. São Paulo: Ed. Manole, 1992. Bibliografia Complementar: BROWN, T.L., et al Química: A Ciência Central, 9ª Ed., Ed. Pearson, São Paulo, 2005. LEE, J.D.: Química Inorgânica não tão concisa, Ed. Edgard Blücher Ltda, 1999. MASTERTON, W. L., SLOWINSKI, E. J. e STANITSKI, C. L.: Princípios de Química, 6 ed., Ed. Guanabara, Rio de Janeiro, 1990. COTTON, F.A. e WILKINSON, G.: Advanced Inorganic Chemistry, Wiley, NY. 6 ed., 1999. SOLOMONS, T.W.G., Química Orgânica, Vol 1 e 2, 7ª Ed, Rio de Janeiro, LCT Livros Técnicos e Científicos, Editora S.A., 2001. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 2 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 1 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS Objetivo: Conhecer as regras de segurança e equipamentos básicos para atuação em laboratórios de química. Introdução: Nesta atividade são apresentadas as regras de segurança para atuação responsável em laboratórios de química e, também, uma breve descrição dos materiais comumente usados nos trabalhos de laboratório e suas principais utilizações. Parte A: Regras de Segurança 1- É obrigatória a manutenção de áreas de trabalho, passagens e dispositivos de segurança livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratórios devem estar junto às bancadas quando não estiverem em uso. 2- É obrigatório o conhecimento da localização dos extintores de incêndio, chuveiros de emergência, lava-olhos e saídas de emergência nos laboratórios e salas de preparação. 3- É obrigatório o uso de óculos de segurança durante o desenvolvimento de quaisquer atividades que apresentem riscos nos laboratórios e salas de preparação. O uso do óculos de segurança deve ser feito inclusive por pessoas que já usem óculos de grau; nesse caso procurar outro tipo de proteção que possa ser utilizada em conjunto com os óculos de grau. 4- É obrigatória a leitura do roteiro de aula prática antes de ir para o laboratório. 5- É obrigatória a rotulagem de recipientes contendo produtos químicos (Nome da substância ou solução, data do preparo, nome do responsável). 6- É obrigatória a comunicação de situações anormais, quer de mau funcionamento de equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer condição insegura, aos responsáveis do setor para imediata avaliação dos riscos. 7- É obrigatório o uso de pêras de borracha na aspiração de líquidos nos laboratórios e salas de preparação. 8- É obrigatória a sinalização de superfícies e objetos quentes nos laboratórios e salas de preparação. 9- É obrigatório o uso de avental, confeccionado em algodão (no mínimo 90%), preferencialmente com mangas compridas e comprimento logo abaixo do joelho (até a metade da canela). A gola deve ser curta. Deve possuir bolsos que não podem ser usados para documentos ou objetos que não tenham uso nas atividades de laboratório 10- É obrigatório o uso de calça comprida nos trabalhos realizados nos laboratórios e salas de preparação. 11- É obrigatório o manuseio de produtos químicos tóxicos e corrosivos em capela com exaustão ligada, e o uso de luvas quando necessário. 12- É proibido fumar nos laboratórios e salas de preparação. 13- É proibido a ingestão de qualquer alimento ou bebida nos laboratórios e salas de preparação. 14- É proibido o uso de sandálias ou qualquer outro calçado aberto nos laboratórios e salas de preparação. Calçados fechados protegem os pés de forma mais eficiente. 15- É proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que não estiver em uso deve ser guardado limpo, em local apropriado. 16- Cabelos longos devem ser presos. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 3 Apostila de Atividades Práticas 17- Experimentos não autorizados são estritamente proibidos para os alunos de graduação. Por questões de segurança, experimentos adicionais, diferentes daqueles descritos nos roteiros de aulas práticas, só devem ser efetuados com a aprovação do professor. Parte B: Equipamentos Básicos de Laboratório Neste tópico é apresentada uma breve descrição dos materiais comumente usados nos trabalhos de laboratório e suas principais utilizações. Os itens estão numerados de acordo com a ilustração apresentada nas páginas seguintes. 1. Tubo de ensaio: em reações químicas, principalmente testes de reação. 2. Béquer: Para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. 3. Erlenmeyer: Para titulações e aquecimentos de líquidos. 4. Balão de Fundo Chato: Para aquecimentos e armazenamento de líquidos. 5. Balão de Fundo Redondo: Para aquecimentos de líquidos e reações com desprendimento de gases. 6. Balão de Destilação: Em destilações, possuí saída lateral para condensação dos vapores. 7. Proveta ou Cilindro Graduado: Para medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8. Pipeta Volumétrica: Para medir volumes fixos de líquidos. 9. Pipeta Cilíndrica ou Graduada: Para medidas de volumes variáveis de líquidos. 10. Funil de Vidro: Para transferências de líquidos e em filtrações em laboratório. O funil de colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 11. Frasco de Reagentes: Para armazenamento de soluções. 12. Bico de Bunsen: Em aquecimentos de laboratório. 13. Tripé de Ferro: Para sustentar a tela de amianto. 14. Tela de amianto: Para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório. 15. Cadinho de Porcelana: Para aquecimentos a seco (calcinações) no Bico de Bunsen e Mufla. 16. Triângulo de Porcelana: Para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no Bico de Bunsen. 17. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de tubos de ensaios. 18 – 19. Funis de Decantação: Para separação de líquidos imiscíveis. 20. Pinça de Madeira: Para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no Bico de Bunsen. 21. Almofariz e Pistilo: Para triturar e pulverizar sólidos. 22. Cuba de Vidro: Para banhos de gelo e fins diversos. 23. Vidro de Relógio: Para cobrir béqueres em evaporações, pesagens e fins diversos. 24. Cápsula de Porcelana: Para evaporar líquidos em soluções. 25. Placas de Petri: Para fins diversos. 26. Dessecador: Para resfriar substâncias em ausência de umidade. 27. Pesa-Filtros: Para pesagens de sólidos. 28. Lima Triangular: Para cortes de vidros. 29. Bureta: Para medidas precisas de líquidos. Usada em análises volumétricas. 30. Frasco Lavador: Para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. 31. Pisseta: Para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. 32. Balão Volumétrico: Para preparar e diluir soluções. 33. Picnômetro: Para determinar a densidade de líquidos. 34. Suporte Universal; 35. Anel para Funil; 36: Mufa; 37. Garra Metálica: Em filtrações e na sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. 38 – 39. Kitassato e Funil de Buchner: Em conjunto para filtrações a vácuo. 40. Trompa de Vácuo: Usado em conjunto com o kitassato e funil de buchner. 41. Termômetro: Para medidas de temperaturas. 42. Vara de vidro. Para montagens de aparelhos, interligações e outros fins. 43. Bagueta ou Bastão de Vidro: Para agitar soluções, transporte de líquidos nas filtrações e outros fins. 44. Furador de rolhas: Para furagem de rolhas. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 4 Apostila de Atividades Práticas 45. Kipp: Para produção de gases, tais como H2S, CO2, etc. 46. Tubo em U: Usado, geralmente, em eletrólise. 47. Pinça Metálica Castelo: Para transporte de cadinhos e outros fins. 48. Escovas de Limpeza: Para limpeza de tubos de ensaios e outros materiais. 49 – 50. Pinça de Mohr e Pinça de Hoffman: Para impedir ou diminuir o fluxo de gases ou líquidos em mangueiras. 51. Garra para Condensador: Para sustentar condensadores na destilação. 52 – 53 – 54: Condensadores: Para condensar gases ou vapores na destilação. 55 – 56. Espátulas: Para transferências de substâncias sólidas. 57. Estufa: Para secagem de materiais (até 200ºC). 58. Mufla: Para calcinações (até 1500ºC). PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 5 Apostila de Atividades Práticas PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 6 Apostila de Atividades Práticas PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 7 Apostila de Atividades Práticas PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 8 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 2 UTILIZAÇÃO DE BICO DE BUNSEN E DE EQUIPAMENTOS DE MEDIDAS DE VOLUME Objetivo: Conhecer o funcionamento do bico de Bunsen; conhecer e utilizar equipamentos de medidas de volume. Parte A: BICO DE BUNSEN E TÉCNICAS DE AQUECIMENTO EM LABORATÓRIO. Objetivo: conhecer e trabalhar com bico de Bunsen Introdução: O bico de Bunsen, esquematizado na figura abaixo, é comumente usado em muitos aquecimentos realizados nos laboratórios. O gás combustível é, normalmente, o gás de rua ou o GLP (Gás Liqüefeito de Petróleo). O comburente é, em geral, o ar atmosférico. Figura 1: Esquema do Bico de Bunsen e as características da chama. De acordo com a figura acima, com o anel de ar primário parcialmente fechado, podemos distinguir três zonas na chama: a) Zona Externa: De cor violeta pálida, quase invisível, onde os gases totalmente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O. É a chamada zona oxidante. b) Zona Intermediária: Luminosa, caracterizada pela combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO (monóxido de carbono) o qual decompõe-se pelo calor, resultando em diminutas partículas de C (carbono) que incandescentes fornecem luminosidade à chama. É a chamada zona redutora. c) Zona Interna: Limitada por uma superfície azulada, contendo gases que ainda não sofreram combustão. É a mistura carburante. A temperatura da chama é amplamente variável, dependendo do ponto da chama (verifique novamente a Figura 1). Com o registro de controle de ar aberto, ocorre a entrada de O2 (do ar) suficiente, ocorrendo uma combustão mais efetiva dos gases na zona intermediária (redutora), formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 9 Apostila de Atividades Práticas As principais reações químicas da combustão, uma vez que as substâncias são formadas de C e H, são: 2H2 + O2 2H2O 2C + O2 2CO 2CO + O2 2CO2 O bico de Bunsen é usado na quase totalidade de aquecimentos realizados em laboratório, desde misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600o C dentro de cadinhos. Procedimentos mais avançados de laboratório podem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros. Atenção: CUIDADO! Para o aquecimento de béqueres, erlenmeyers, balões e etc., não devemos usar o bico de Bunsen diretamente. Estes aquecimentos são feitos através da tela de amianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não deixar passar a chama. Tubos de ensaios com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que quebre no aquecimento. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores inexperientes deixar que o líquido quente seja projetado para fora do tubo. O tubo deve ser segurado próximo a boca pela pinça de madeira e agitando-se levemente, para evitar superaquecimento. Materiais e Reagentes Bico de Bunsen; Tripé de ferro; tela de amianto; Suporte universal; Anel de ferro; Mufa; Pinça metálica Casteloy; béquer de 300 mL; Sulfato de cobre penta hidratado (CuSO4.5H2O), Cadinho de porcelana com tampa; Termômetro. Procedimento A. Uso do bico de Bunsen. 1. Fechar as janelas de entrada de ar, abrir lentamente a torneira do gás e acender o bico com um palito de fósforo. Observar a combustão incompleta do gás (chama amarelada). 2. Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama. 3. Fechar as janelas do bico e diminuir a chama pela torneira de gás. 4. Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar sua rápida inflamação. 5. Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que atravesse a zona oxidante e redutora. Observar que somente é queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante. 6. Fechar a entrada de ar primário. 7. Fechar a torneira de gás. B. Aquecimento de líquidos no copo de béquer. 1. Colocar cerca de 100 mL de água no béquer. 2. Colocar o béquer na tela de amianto, suportada pelo tripé de ferro. 3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas e torneira de gás totalmente abertas). Observar a ebulição da água. Anotar a temperatura de ebulição da água. T = ______o C. 4. Apagar o bico de Bunsen. C. Aquecimentos de líquidos no tubo de ensaio. 1. Colocar cerca de 4 mL da água no tubo de ensaio. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 10 Apostila de Atividades Práticas 2. Segurar o tubo, próximo a boca, com pinça de madeira. 3. Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (janelas de ar e torneira de gás abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 45o e com pequena agitação, até a ebulição da água. 4. Retirar o tubo do fogo. D. Calcinação. 1. Colocar uma pequena porção de sulfato cúprico penta hidratado em um cadinho de porcelana, adaptado num triângulo de porcelana sobre o tripé de ferro. 2. Aquecer com chama forte o bico de Bunsen. 3. Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado. 4. Indicar a cor do sulfato cúprico penta hidratado e do óxido de cobre formado? _______________________________________________________________________ B. MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS. Objetivo: desenvolver habilidades para execução de trabalhos com equipamentos de medidas de volume em laboratório. Introdução As medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, cálices graduados, e de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e, as medidas volumétricas precisas, com equipamentos volumétricos. A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com alta precisão. Para tais medições são empregados vários tipos de aparelhos, classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar vazão (escoamento) a determinados volumes. Ex.: pipetas graduadas e buretas. b) Aparelhos calibrados para conter um determinado volume líquido. Ex.: Balões volumétricos e pipetas volumétricas. A medida de volumes líquidos com quaisquer dos aparelhos citados é sujeita a uma série de erros, devido às seguintes causas: ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas; dilatações e contrações devido a variações de temperaturas; calibração imperfeita dos aparelhos volumétricos; erros de paralaxe. Materiais e reagentes Béquer de 250 mL graduado; Erlenmeyer de 250 mL graduado; proveta de 100 mL graduada; Pipeta volumétrica de 25 mL; Pipetas graduadas; Bureta de 50 mL; Relógio com ponteiro de segundos; Funil comum. Procedimento I. Medidas de volumes 1. Medir 50 mL de água em béquer e transferir para o Erlenmeyer. Verificar o erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão. 1. Medir 50 mL de água na proveta graduada e transferir para o béquer. Verificar o erro na escala.Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a precisão. 2. Colocar os três aparelhos em ordem decrescente de precisão. _______________________________________________________________________ _______________________________________________________________________ 3. Pipetar 25 mL de água usando pipeta volumétrica. Transferir para a proveta. Comparar a precisão das escalas. _______________________________________________________________________ _______________________________________________________________________ PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 11 Apostila de Atividades Práticas 4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio) 1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL. Esta prática visa o treinamento para volumes variáveis numa pipeta graduada. 5. Preencher uma Bureta com água (acerte o menisco e elimine as bolhas de ar).Transferir para o Erlenmeyer. Comparar a precisão das escalas. _______________________________________________________________________ _______________________________________________________________ 6. Preencher novamente a Bureta com água, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota à gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler novamente a bureta o volume escoado. Continuar o escoamento da água para o Erlenmeyer, gota à gota até completar 50 mL e ler novamente na Bureta o volume escoado. Questões Parte A 1. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou? 2. Pesquisar a respeito da composição do gás de rua e do GLP (gás liquefeito de petróleo)? 3. Qual a função da tela de amianto? 4. Por que o aquecimento dos líquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na superfície dos líquidos? Parte B 5. Faça um esquema de cada tipo de aparelho de medição volumétrica observado. 6. Quando deve ser usada uma pipeta volumétrica? E uma graduada? PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 12 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 3 PROCESSO DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS Objetivo: avaliar as técnicas de separação de misturas e suas diversas aplicações. Parte A: Filtração Introdução Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido no qual está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas. A filtração pode ser feita por gravidade utilizando-se um funil de haste como no sistema representado na Figura 5.1 ou por filtração a vácuo, utilizando-se um funil de Buchner como demonstrado no sistema da Figura 5.2. Figura 3.1 – Sistema para filtração por gravidade utilizando funil de haste. Figura 3.2 – Sistema para filtração a vácuo, utilizando funil de Buchner. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 13 Apostila de Atividades Práticas Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o mais comum é papel de filtro qualitativo. Para filtrações quantitativas, é usado geralmente o papel de filtro quantitativo. Em qualquer desses casos há uma grande gama de porosidades, que deverá ser selecionada de acordo com a aplicação em questão. Obs.: Os papéis de filtro quantitativos diferem dos qualitativos por serem quase livres de cinzas (na calcinação), pois, durante a preparação, são lavados com ácido clorídrico (HCl) e ácido fluorídrico (HF), que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose. A filtração com funil de Buchner é efetuada com sucção com auxílio de uma trompa de vácuo e kitassato. Materiais e Reagentes 2 béqueres de 100 e 3 de 250 mL; Espátula, Kitassato e Funil de Buchner; Bomba de vácuo; Pipetas; Estante e tubos de ensaio; Papel filtro; Centrifuga; Bico de Bunsen; Areia comum; CaCO3; Carvão, NaCl (comercial); Dicromato de Potássio; KI; Pb(NO 3)2; AgNO3; HCl; BaCl2; H2SO4; CuSO4; NaOH; Álcool comum; Álcool combustível; Óleo de cozinha. Procedimento Parte A: 1. Em um béquer com 50 mL de água, adicionar uma espátula de carbonato de cálcio (CaCO3). Agitar com bagueta de vidro e filtrar a suspensão. 2. Repetir a preparação anterior e efetuar a filtração à vácuo. 3. Em um béquer com água misturar carvão e cloreto de sódio (NaCl) (ocorre a dissolução fracionada). Filtrar. Retirar em um tubo de ensaio 2 mL do líquido separado e aquecer até eliminar toda a água. Concluir. 4. Demonstração pelo professor: Preparar as misturas abaixo utilizando 1 mL de cada reagente e separar os precipitados formados por centrifugação: a) KI + Pb(NO3)2 b) AgNO3 + HCl c) BaCl2 + H2SO4 d) CuSO4 + NaOH Parte B. Cromatografia em papel Introdução Khroma, do grego significa cor. Este nome tem origem no fato de que este processo inicialmente era usado para separar compostos coloridos. Materiais e Reagentes 02 béqueres de 250 mL; 20 mL de etanol comum, duas tiras de papel de filtro, 03 canetas esferográficas (azul, vermelha e verde Procedimento 1. Utilizar 02 béqueres de 250 mL limpos e secos e colocar, num deles, cerca de 20 mL de álcool 96 ºGL. 2. Pegar duas tiras de papel de filtro e faça duas dobras em cada um. 3. Com três canetas esferográficas (azul, vermelha, verde) e faça 3 bolinhas, sendo uma de cada cor, na porção inferior de cada parte das tiras. 4. Mergulhar uma tira em cada solvente (álcool e água) evitando que encoste na parede do béquer. 5. Quando o líquido atingir cerca de 90% da altura do papel, retire-o e deixe secar. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 14 Apostila de Atividades Práticas Parte C: Sistemas homogêneos e heterogêneos - Mistura etanol/óleo/água Materiais e Reagentes Estante com três tubos de ensaios; 10 mL de álcool combustível; 10 mL de água; Óleo de cozinha; Pipeta. Procedimento 1. Colocar o álcool combustível num tubo de ensaio, 4 cm de altura. Adicionar 03 gotas de óleo. Observar e não jogar fora. 2. Repetir o procedimento anterior substituindo o álcool pela água. 3. Pegar, novamente, o tubo com a mistura de álcool e óleo e acrescentar água, mais ou menos na mesma proporção do álcool. Agitar por alguns instantes. 4. Coloque-o na estante e deixe em repouso por alguns minutos. Observar. Parte D: Fases líquidas. Materiais e Reagentes Tetracloreto de carbono; proveta, sulfato de cobre, tolueno, iodo Procedimento 1. Colocar em uma proveta 10 mL de tetracloreto de carbono (CCl4). 2. Adicionar 10 mL de uma solução de CuSO4 sobre o CCl4. 1. Colocar 10 mL de tolueno (C7H8). 2. Observar as fases. Em seguida, adicione uma ponta de espátula de iodo sólido. Observe. Questões Parte A 1. Indicar as conclusões dos itens 3 e 4 2. Indicar as equações a, b, c e d Parte B 3. Identifique cada mancha nas três tiras de papel usadas. 4. Houve diferença no papel mergulhado na água. Por que? 5. Quantos pigmentos formam cada tinta usada? Parte C 6. O comportamento do óleo foi o mesmo na presença do álcool combustível e da água? 7. Quando dois líquidos, que não se misturam, são colocados juntos no mesmo recipiente, qual fica na parte superior. 8. Que efeito tem, na densidade do álcool combustível, a adição de água? 9. Qual observação experimental lhe possibilitou responder a questão acima? Parte D 10. Explicar as observações do último item. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 15 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 4 MANUSEIO DA BALANÇA ANALÍTICA. PREPARO DE SOLUÇÕES E DILUIÇÕES Objetivo: Procedimento e cálculos para o preparo quantitativo de soluções e diluições. Introdução teórica Na química, um sistema homogêneo constituído por mais de um componente é chamado de solução. Ex.: o sal de cozinha (NaCl) dissolvido em água forma uma solução. Em qualquer solução, temos pelo menos uma substância dissolvida (o NaCl, chamado de soluto) e uma outra substância (a água, chamada de solvente). Quando as soluções são do tipo sólidolíquido ou gás-líquido, o líquido é considerado como solvente. Se a solução for de dois líquidos, o solvente será aquele em maior quantidade. A maior parte dos estudos é feita em soluções onde o solvente é a água, ou seja, soluções aquosas. Num determinado volume de água, pode-se promover a dissolução de quantidades diferentes de um mesmo soluto. Assim, há soluções diluídas (pouco soluto) e concentradas (muito soluto). A partir de uma solução concentrada podem ser preparadas várias soluções diluídas. Existem várias maneiras de determinar e denominar a concentração de uma solução. As principais são: Porcentagem em massa (% m/m): relação percentual entre a massa do soluto e a massa da solução. Título (): fração decimal correspondente à porcentagem em massa. Porcentagem em volume (% v/v): relação percentual entre volume do soluto e o volume da solução. Partes por milhão (ppm): que indica quantas unidades de um componente há em 1.000.000 (um milhão) de unidades da mistura. As unidades mais importantes são: mg/kg; mL/L; e, para soluções aquosas (densidade próxima de 1 g/mL), mg/L. ppm = soluto (mg ou mL)/ solução (kg ou L) Concentração em gramas por litro (c): massa de soluto (em gramas) em 1 litro de solução. c = m soluto (g) / V solução (L) Molaridade (M) ou concentração molar: número de mols do soluto por litro de solução M = n (mols) / V (L) Materiais e Reagentes NaCl sólido; balança analítica; espátula, balões volumétricos de 100 e 200 mL; HCl concentrado; pipetas volumétricas e graduadas; Na2CO3 sólido; erlenmeyer de 100 mL; bureta; metilorange. Procedimento Experimental Parte A: Preparo de uma solução a partir de soluto sólido. Preparar uma solução de 200 cm3 (200 mL) com uma concentração em quantidade de matéria (NaCl) é de 0,1 mol.L-1 (0,1 M). 1. Calcular a quantidade de matéria do soluto nos 200 cm3 (= 200 mL = 0,2 L). 2. Calcular a quantidade necessária de massa do soluto n = m / MM onde: n = nº de mols; m = massa do soluto (g); MM=massa molecula ( g.mol-1) 3. Pesada a massa calculada, dissolve-se em aproximadamente 100 mL de água destilada, e completa-se com a técnica recomendada o volume até 200 cm3 (200 mL). Cuidado na leitura do menisco. 5. Calcula-se a concentração em massa (g.L-1). Parte B : Preparo de uma solução a partir de soluto líquido. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 16 Apostila de Atividades Práticas Trabalha-se com volumes, cuja medida é, relativamente, mais fácil do que a medida de massas (pesagem). Para se preparar um determinado volume de uma solução ou mistura líquida de certa concentração, a partir de soluto líquido, é necessário calcular qual o volume de soluto deve ser medido. 1. Preparar 100 cm3 (100 mL = 0,1 L) de uma solução de HCl de concentração 0,1 mol.L-1 (0,1 M), a partir de uma solução concentrada (solução em estoque) de HCl, cujas características são: densidade 1,18; p% (porcentagem em peso) 37% (vide o rótulo do frasco de HCl concentrado na CAPELA). 2. Em um balão volumétrico de 100 mL, coloca-se um pouco de água destilada (30 a 40 mL) e adiciona-se com pipeta o volume de HCl necessário para preparar a solução desejada e elevando-se o volume com água destilada até o traço de referência. 3. Calcular a concentração em massa (g.L-1) da solução preparada. 4. Retirar 20 cm3 (20 mL) da solução preparada e leve para um balão volumétrico de 200 cm3 (200 mL) e complete com água destilada. Calcular a concentração molar ( ou Molaridade - mol. L-1) da solução obtida. Questões Indicar os cálculos realizados nas partes A e B. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 17 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 5 PROPRIEDADES FUNCIONAIS (ÁCIDOS E BASES) Objetivo: identificar e preparar ácidos e bases e identificadas algumas propriedades funcionais dos ácidos e bases. Parte A: Propriedades Funcionais: Ácidos e Bases. Introdução teórica: Segundo Arrhenius, ácidos são compostos que, em solução aquosa ionizam-se produzindo o íon hidroxônio: HCl + H2O H3O+ + ClBases são compostos que, em solução aquosa, dissociam-se, liberando íons hidroxila (OH-): NaOH Na+ + OHNa tabela 4.1. são listadas algumas propriedades funcionais dos ácidos e bases. Tabela 4.1: propriedades funcionais de ácidos e bases. ÁCIDOS Azedo Solúveis (a maior parte) Moleculares Sabor Solubilidade em água Estrutura Condutividade elétrica Conduzem aquosa. em BASES (HIDRÓXIDOS) Adstringente ou amargo Solúveis (a maior parte) Iônicos: os formados por metais 1A e 2A (Moleculares os demais) solução Conduzem os hidróxidos dos metais 1A e 2A, em solução aquosa ou fundidos. Indicadores: são substâncias que possuem a propriedade de mudar de cor em função da concentração de íons H3O+. A Tabela 4.2. ilustra o comportamento dos ácidos e bases em presença de alguns indicadores. Tabela 4.2. Variação de cor de alguns indicadores. INDICADOR Fenolftaleína Metilorange Tornassol COR EM MEIO ÁCIDO incolor laranja vermelho COR EM MEIO BÁSICO violeta amarelo azul As bases podem ser preparadas a partir da reação de metais ativos (1A e 2A) com água, produzindo a base do respectivo metal e liberando hidrogênio de acordo com a seguinte equação: 2K + 2H2O 2KOH + H2(g) Os óxidos básicos em reação com a água produzem bases de acordo com a equação abaixo. CaO + H2O Ca(OH)2 Os ácidos podem ser preparados a partir da reação de óxidos ácidos ou anidridos com água, de acordo com a reação: SO2 + H2O H2SO3 Materiais e reagentes Estante e tubos de ensaios; Becker de 250 mL; Erlenmeyers de 250 mL; Pinça metálica; Espátula; Funil comum; Papel de filtro qualitativo; Suporte universal com garra; solução de fenolftaleína; Solução de metilorange; NaOH 1 mol/L; NH4OH 1 mol/L; HCl 1 mol/L; H3PO4 1 mol/L; HNO3 1 mol/L; H2SO4 1 mol/L; CH3COOH 1 mol/L; H2C2O4 1 mol/L; Papel de tornassol PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 18 Apostila de Atividades Práticas azul e vermelho; Magnésio em fita ou fio; BaO ou CaO; Na ou K metálico; anidrido fosfórico (P2O5). Procedimento A. Comportamento de ácidos e bases em presença de indicadores. 1. Numerar 6 tubos de ensaios e colocá-los numa estante para tubos de ensaios, de acordo com a ordem da tabela abaixo. 2. Adicionar cerca de 2 mL de cada uma das soluções ácidas ou básicas, de acordo com a ordem da tabela abaixo. 3. Mergulhar a ponta de papel tornassol azul nos tubos 1 e 2 e anotar na tabela. 4. Repetir o item anterior com papel tornassol vermelho. 5. Colocar 4 gotas dos respectivos indicadores nos tubos 3, 4, 5 e 6 e anotar as cores na tabela. Tubo n° Solução 1 NaOH 2 HNO3 3 4 5 6 CH3COOH NH4OH H2SO4 NaOH Indicador Papel tornassol azul vermelho Papel tornassol azul vermelho Metilorange Metilorange Fenolftaleína Fenolftaleína Coloração B. Preparação de base 1. Colocar uma ponta de espátula de óxido de bário ou óxido de cálcio num tubo de ensaio. 2. Adicionar 4 mL de água destilada. Agitar. Filtrar. 3. Adicionar 4 gotas de fenolftaleína ao filtrado. Agitar. Observar. C. Preparação de ácido 1. Colocar 2 mL de água num tubo de ensaio. 2. Adicionar uma pequena quantidade de anidrido fosfórico. Agitar. 3. Adicionar 4 gotas de metilorange. Observar. D. Reação 1. Colocar cerca de 100 mL de água destilada num béquer. 2. Adicionar 4 gotas de fenolftaleína. Observar. 3. Com o auxílio de pinça metálica, acrescentar pequeno pedaço de sódio metálico (queima com chama amarela) ou potássio metálico (queima com chama violeta) ao béquer. Observar. Anotar a cor da solução resultante 4. Colocar 2 mL da solução obtida num tubo de ensaio. 5. Adicionar 2 mL de solução de ácido sulfúrico. Agitar. Observar. Questões 1. Escrever a equação entre o óxido de bário e a água. 2. Escrever a equação entre o anidrido fosfórico e a água. 3. Escrever e explicar a equação resultante entre o sódio ou potássio metálico com a água. 4. Escrever a equação resultante do produto do item 4, do item D com ácido sulfúrico PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 19 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 6 REAÇÕES QUÍMICAS Objetivo: caracterizar diferentes tipos de reações químicas. Introdução teórica Uma reação química é o processo de mudança química, a conversão de uma ou mais substâncias em outras substâncias. Os materiais iniciais são chamados de reagentes. As substâncias formadas de produtos. Os frascos de produtos químicos nos laboratórios também são chamados de reagentes. Os químicos encontraram uma maneira útil de representar de forma resumida as reações químicas. As reações químicas são representadas por uma flecha (). Reagentes Produtos. Por exemplo, o sódio (Na) é um metal mole que reage violentamente com a água. Quando jogamos um pouco de sódio metálico em um recipiente com água se forma rapidamente gás hidrogênio e hidróxido de sódio que fica em solução. Para resumir esta reação podemos escrever Sódio + Água Hidróxido de Sódio + Hidrogênio Todavia, usando fórmulas químicas das espécies tem-se um modo de apresentar informação quantitativa importante sobre a reação concisamente e sem ambigüidades. Como primeiro passo podemos escrever a equação como Na (s) + H2O (l) NaOH (aq) + H2 (g) Esta expressão é chamada de equação esqueleto, pois mostra o que elementar na equação (as identidades dos reagentes e produtos) em termos de fórmulas químicas. A equação esqueleto é o resumo qualitativo da reação química. Para resumir as reações quantitativamente, precisamos observar que átomos não são criados nem destruídos numa reação química: eles simplesmente mudam de parceiros. A principal evidência para essa conclusão é que não há mudança na massa total quando uma reação ocorre em recipiente selado. A observação de que a massa total é constante durante uma reação química é chamada de lei da conservação das massas. Assim, os químicos multiplicam as fórmulas por fatores para mostrar que o mesmo número de átomos de cada elemento em cada lado da flecha; e a equação é dita balanceada e é chamada equação química. Por exemplo, há 2 átomos de H no lado esquerdo da equação esqueleto anterior, mas 3 átomos de H no lado direito. Então, mudamos a expressão para 2Na (s) + 2H2O (l) 2NaOH (aq) + H2 (g) Agora, há 4 átomos de H, 2 átomos de Na e 2 átomos de O em cada lado da equação, conforme a lei de conservação das massas. Os números inteiros que multiplicam as fórmulas químicas na equação anterior (por exemplo o 2 que multiplica o H2O) são chamados de coeficientes estequiométricos das substâncias. Um coeficiente 1 (como para o H2) não é escrito explicitamente. Uma equação química mostra também o estado físico de cada reagente e produto usando-se um símbolo de estado: (s): sólido (l): líquido (g): gás (aq): solução aquosa Para a reação química entre o sódio e a água, a equação química balanceada é completa é portanto PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 20 Apostila de Atividades Práticas 2Na(s) + 2H2O(l) 2NaOH(aq) + H2(g) Quando queremos mostrar que uma reação requer alta temperatura, escrevemos a letra grega delta () sobre a flecha. Por exemplo a conversão de calcário em cal, ocorre a 800° C, e escrevemos CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g) Algumas vezes, um catalisador, uma substância que aumenta a velocidade de uma reação, é adicionado. Por exemplo, pentóxido de vanádio V2O5, é usado como catalisador em um passo do processo de produção do ácido sulfúrico (H2SO4). A presença do catalisador é indicada escrevendo-se a fórmula do catalisador sobre a flecha de reação: V2O5 2SO2(g) + O2(g) 2SO3(g) A interpretação importante de uma equação química. A equação da reação do sódio com a água nos diz que: Quando quaisquer 2 átomos de Na reagem com 2 moléculas de H 2O, eles produzem 2 fórmulas unitárias de NaOH e 1 molécula de H2. Isto também nos diz que: Quando 2 mols átomos de Na reagem com 2 mols de moléculas de H2O, eles produzem 2 mols de fórmulas unitárias de NaOH e 1 mol de molécula de H2. Ou seja: “Os coeficientes estequiométricos nos dizem o número relativo de mols de cada substância que reage ou é produzida numa reação”. Outras reações que serão estudadas são as de óxido-redução. Esta reações ocorrem com transferência de elétrons são chamadas de reações de óxido – redução. Nessas reações, as substâncias que perdem elétrons são chamadas de redutoras e as que recebem elétrons são ditas agentes oxidantes ou apenas oxidantes. O termo oxidação refere-se a transformações químicas onde haja aumento do número de oxidação. Ex.: quando o gás H2 quando reage para formar H2O, o Nox dos átomos de hidrogênio, passa de zero para 1+. O nome redução é usado sempre que haja diminuição do Nox. Ex.: quando o gás O2 reage para formar H2O, o seu Nox passa de zero a 2- e assim o oxigênio foi reduzido. A oxidação e a redução ocorrem simultaneamente e um processo compensa o outro. Materiais e Reagentes pinça metálica; pedaço de fita de magnésio; bico de Bunsen; vidro de relógio; pipeta de 5 mL; fenolftaleína; tubos de ensaio; estante para tubos de ensaio; pequena porção de CaCO3; pedaço de madeira; solução de CuSO4; fragmento de magnésio; solução de KI; solução de Pb(NO3)2; solução de K2CrO4; solução de AgNO3; solução de sulfato de cobre O,5 mol.L-1, magnésio em tiras; solução de KMnO4 0,1 mol.L-1, solução de H2SO4 3 mol.L-1 e H2O2. Procedimento experimental: Parte A: Reações Gerais A1. Síntese total do MgO Com uma pinça metálica (se usar de madeira, tomar cuidado!), colocar um pedaço de fita de magnésio na chama do bico de Bunsen. Observar a reação do Mg com o O2 do ar atmosférico. A2. Obtenção do Mg(OH)2. Recolher o produto do experimento A1. num vidro de relógio e adicione H2O e algumas gotas de fenolftaleína. A3. Decomposição parcial do CaCO3. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 21 Apostila de Atividades Práticas Num tubo de ensaio, colocar uma pequena porção de CaCO3. Aquecer por alguns minutos e aproximar da boca do tubo de ensaio, um fragmento de madeira em brasa, que em presença de CO2 se apagará. Parte B: Reações de Óxido-redução B1. Cobre/Magnésio 1. Colocar 2 mL de solução de sulfato de cobre 0,5 mol.L-1 num tubo de ensaio. 2. Adicionar uma pequena tira de magnésio a solução. 3. Observar por 15 minutos. 4. Agitar. B2. KMnO4/H2SO4 1. Colocar 2 mL de solução de KMnO4 0,1 mol.L-1, num tubo de ensaio. 2. Adicionar 1 mL de solução de H2SO4 3 mol.L-1. Adicionar 2 mL de H2O2. Observar. Reação: KMnO4 + H2SO4 + H2O2 H2O + K2SO4 + MnSO4 + O2(g). Questões 1. Escrever as equações das reações gerais realizadas na Parte A. 2. Escrever a semi-reação de oxidação e a reação global do item B1. 3. Indicar a substância que sofreu oxidação e a que sofreu redução, no item B1. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 22 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 7 VOLUMETRIA: ACIDIMETRIA E ALCALIMETRIA Objetivo: determinar as concentrações de soluções ácidas e básicas Introdução teórica Os procedimentos analíticos da química úmida também chamada de química clássica são separados em: 1) métodos gravimétricos, nos quais são medidas quantidades de massa e 2) métodos volumétricos ou titulométricos nos quais são medidas volumes de reagentes. Os métodos volumétricos ou titulométricos, consistem, essencialmente, na determinação de um volume de solução de concentração conhecida (solução padrão) necessário para reagir quantitativamente com a substância a ser determinada. A solução padrão, denominada de titulante, contém uma quantidade de matéria de soluto definida (n° de mols) por dm3 (L) de solução. O processo de adição à substância a ser determinada é chamada titulação. O ponto em que a reação se completa é denominado de ponto final teórico ou estequiométrico. O final de uma titulação é reconhecido por alguma mudança visual verificada, geralmente, no líquido, que está sendo titulado. Para tanto, se usa um reagente auxiliar conhecido como indicador. Em certos casos, como no processo conhecido como permanganometria, a mudança de cor é denominada de ponto de titulação. Teoricamente, a mudança de cor (ponto de viragem) coincide com o ponto estequiométrico. Contudo, na prática, uma diferença muito pequena ocorre e isso representa o chamado erro de titulação. Deve-se, portanto, escolher sempre um indicador adequado, para que a diferença entre o ponto final visível e o ponto final estequiométrico seja a menor possível. Com base nas reações, as análises volumétricas, podem ser considerados os seguintes processos: 1) Neutralização (acidimetria e alcalimetria); 2) Óxido-redução (permanganometria e iodometria) e 3) Precipitação (argentometria). Para exemplificar esta utilização será feita a determinação do teor de amônia em solução de detergente com amoníaco. Este procedimento tem por objetiva determinar a concentração de amônia em detergente com amoníaco, através de solução de HCl (padronizada). No detergente com amoníaco existem íons NH4+ e OH- provenientes da dissolução da amônia (NH3) em água. NH3(g) + H2O(l) NH4+(aq) + OH-(aq) + Na titulação, os íons H (aq) do ácido clorídrico, HCl, reagiram com os íons OH-(aq) presentes na solução de detergente com amoníaco. Esta reação pode ser representada por: NH4(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + Cl-(aq) NH4Cl(aq) + H2O (aq) Materiais e Reagentes Pipetas volumétrica de 10 mL; pipeta graduada de 5 mL; erlenmeyers; buretas de 25 e 50 mL; béqueres; balões volumétricos de 100 mL; solução de HCl (de concentração para ser determinada); fenolftaleína; metilorange; solução de NaOH 0,1 M, solução concentrada de NaOH (para ser determinada); solução de HCl 0,1 M, solução de detergente com amoníaco (por exemplo, Ajax). Procedimento Parte A: Acidimetria – Titulação de uma solução diluída de HCl. 1. Pipetar 10 mL de uma solução de HCl, cuja concentração será determinada, e coloque num erlenmeyer. Adicionar uns 20 a 30 mL de água destilada e aproximadamente 3 gotas de fenolftaleína. 2. Lavar cuidadosamente uma bureta com solução de NaOH, que será usada como titulante (0,1 mol.L-1) (0,1 M). 3. Encha a bureta com a mesma solução de NaOH. Colocar um béquer sob a bureta e abra a torneira para ajustar o volume na marca zero e eliminar as possíveis bolhas de ar. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 23 Apostila de Atividades Práticas 4. Colocar o erlenmeyer com a solução de HCl a ser titulada sob a bureta e adicione a solução padrão de NaOH lentamente e agitando, continuamente, o erlenmeyer. 5. Quando a solução do erlenmeyer ficar levemente rosada (persistente por 30 segundos) interromper a adição de NaOH e anotar o volume da solução de NaOH gasto (medido na bureta). 6. Repita todas as operações 1 a 5 e anote o novo volume de NaOH gasto (se a diferença entre os dois volumes gastos for significativa, repita novamente a operação). 7. Aplique os cálculos indicados pelo professore determine a concentração molar (mol.L-1) e b) concentração em massa do HCl (g.L-1). Parte B: Alcalimetria – Titulação de uma solução concentrada de NaOH. 1. Retire com pipeta 10 mL de uma solução concentrada de NaOH e leve para um balão volumétrico de 100 mL, que já continha um pouco de água destilada, e eleve o volume para 100 mL também com água destilada. 2. Pipetar 10 mL da solução formada e leve para um erlenmeyer (que já continha 20 ou 30 mL de água destilada) e adicionar algumas gotas do indicador. 3. Preparar uma bureta com solução de HCl 0,1 M (0,1 mol.L-1), padronizada. Não esqueça de lavar, previamente, o interior da bureta com a própria solução de HCl. 4. Adicionar a solução da bureta ao conteúdo do erlenmeyer, até a viragem do indicador e anote o volume gasto de HCl. 5. Repetir todas as operações 1 a 4 e anote o novo volume de HCl gasto (se a diferença entre os dois volumes gastos for significativa, repetir novamente a operação). Faça a média dos dois volumes gastos. 6. Determinar para a solução concentrada de NaOH: a) a concentração molar (mols.L 1 ) e a concentração em massa (g.L-1). Parte C: Determinação do teor de amônia em solução de detergente com amoníaco. 1. Pipetar 2 mL de detergente com amoníaco e transfira para um erlenmeyer (125 mL). Acrescente a esta solução 25 mL de água destilada e 3 gotas de metilorange. 2. Lavar a bureta (50 mL) com um pouco de solução de HCl padronizada. Deixe escorrer o líquido, feche a torneira e encha a bureta com a solução de HCl. Faça isso com cuidado e deixe escorrer um pouco do líquido, a fim de que a extremidade inferior da bureta fique totalmente cheia, sem bolhas de ar. 3. Anotar o volume inicial de HCl na bureta: _______________________________ 4. Titular a solução de amoníaco com a solução de HCl. 5. Interromper a titulação quando observar a primeira mudança permanente de cor do indicador (quando a cor não sumir). Anotar o volume final. Questões: 1) Qual a concentração em massa de uma água oxigenada 20 volumes? 2) Se em 200 cm3 (200 mL) de uma água oxigenada, encontram-se 17 g de H2O2, qual o número de volumes da mesma. 3) Que massa de H2O2 deve ser usada para preparar 400 mL de água oxigenada de concentração 42 volumes. 4) Em relação a parte C responder as seguintes questões: Qual o volume de HCl gasto na titulação? ________________________________ Se a solução de HCl é 0,1 mol.L-1, qual a quantidade de matéria em mols que existe no volume de HCl gasto na titulação? ________________________________ Quantos mols de NH3 havia na alíquota de detergente? Qual a concentração de NH3 e, mol.L-1 na solução de detergente? PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 24 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 8 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Objetivo: Padronização de uma solução de HCl com um padrão primário (carbonato de sódio) Introdução Os reagentes comumente usados no preparo de soluções padrões ácidas são o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico e o ácido perclórico. As soluções preferidas são as de ácido clorídrico porque são estáveis indefinidamente e podem ser usadas em presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sal pouco solúvel. As soluções padrões de HCl podem ser obtidas diretamente a partir do ácido clorídrico de ponto de ebulição constante, ou a partir de uma solução de cloreto de sódio de concentração exatamente conhecida, preparada por via direta, e transformada em solução de ácido clorídrico mediante passagem, através de uma coluna, de resina trocadora de cátions fortemente ácida. Mais comumente, as soluções padrões ácidas são preparadas por diluição adequada do reagente concentrado, seguido de padronização com um padrão primário de caráter alcalino. Devem ser usados os ácidos concentrados puros e, para as diluições, água destilada de boa qualidade. Os reagentes mais usados para a padronização das soluções ácidas são o carbonato de sódio e o tetraborato de sódio decaidratado. O carbonato de sódio anidro, Na2CO3, é obtido comercialmente como padrão primário com pureza de 99,95 a 100,05%. O carbonato de sódio deve ser dessecado antes do uso a uma temperatura entre 140 e 700 oC, e conservado em frasco bem fechado pois, quando exposto a atmosfera, tende a absorver água para formar o monoidrato. Na padronização da solução de HCl com carbonato de sódio, uma quantidade do sólido é pesada em um frasco coberto, dissolvida em água, e a titulação conduzida até o segundo ponto de equivalência do carbonato. Contudo, antes deste ponto ser atingido, a solução fica supersaturada com CO2. Este deve ser eliminado antes de se completar a titulação. A presença de dióxido de carbono faz com que a primeira mudança de coloração, de indicadores como amarelo de metila, alaranjado de metila e verde de bromocresol (na titulação a temperatura ambiente) ocorra prematuramente. Para evitar este inconveniente, a solução deve ser fervida para eliminar o excesso de CO2 e a titulação completada a temperatura ambiente, resultando num ponto final mais nítido. No ponto de equivalência o pH é cerca de 3,84. Materiais e Reagentes balança analítica; espátula, HCl; pipetas volumétricas e graduadas; Na2CO3 sólido; erlenmeyer de 100 mL; bureta; metilorange. Procedimento 1. Pesar 0,2 g de Na2CO3 sólido e levar a um erlenmeyer com aproximadamente 20 mL de água destilada (medir os 20 mL com pipeta volumétrica). 2. Preencha uma bureta com a solução diluída de HCl (0,1 M). Obs.: Lavar 2 vezes a bureta com o HCl a ser usado. 3. Ao conteúdo do erlenmeyer, adicionar algumas gotas de metilorange. 4. Adicionar ao erlenmeyer, cuidadosamente, HCl da bureta, até aparecer a cor vermelha. 5. Anotar o volume de HCl gasto da bureta e transformar em litros. 6. Calcular o fator de correção. Questões Indicar os cálculos necessários para a determinação do fator de correção de uma solução de HCl. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 25 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 9 pH E INDICADORES; HIDRÓLISE DE SAIS E SISTEMA TAMPÃO Objetivo: Compreender o conceito de pH, uso de indicadores, hidrólise de sais e sistema tampão Introdução teórica A água pura ou soluções neutras tem pH = 7, soluções ácidas têm pH < 7 e soluções alcalinas ou básicas têm pH > 7. Os indicadores ácido – base são substâncias que apresentam cores diferentes em função da concentração de H+ ou seja do pH. Os intervalos de viragem de cor de alguns dos principais indicadores, com as respectivas mudanças de cor são apresentadas na tabela a seguir: INDICADORES Metilorange Tornassol Bromotimol Fenolftaleína Vermelho de metila FAIXA DE VIRAGEM 3,1 – 4,4 4,5 – 8,3 6,2 – 7,6 8,3 – 10,0 4,4 – 6,2 MUDANÇA DE COR Vermelho – Amarelo Vermelho – Azul Amarelo – Azul Incolor – Violeta Vermelho – Amarelo Dependendo da sua origem, um sal poderá produzir uma solução aquosa de caráter neutro, ácido ou básico. Se o sal for derivado de ácido forte e base fraca, sua solução aquosa será ácida. Logo, o pH será menor do que 7. Sal derivado de ácido fraco e base forte, resultará numa solução aquosa básica. Portanto, o pH será maior do que 7. E se o sal derivar de ácidos e bases fortes, a solução aquosa será neutra e o pH em torno de 7. Soluções Tampão (ou simplesmente TAMPÃO) são soluções que não apresentam grande variação de pH, quando a elas são adicionadas certas quantidades de ácido ou base. Essas soluções são formadas, geralmente, por uma mistura de um ácido fraco com seu sal ou por uma mistura de uma base fraca com seu sal. O sistema tampão serve para manter o pH do meio em torno de um valor desejado. Materiais e Reagentes Estante e tubos de ensaios, soluções de pH iguais a 2, 4, 7, 10 e 12; Indicadores: Vermelho de metila; Fenolftaleína e Bromotimol Metilorange. soluções de NaCl; NH4Cl e Al2(SO4)3; béquer de 100 mL, pipeta de 10 mL; bureta, solução de ácido acético (CH3-COOH) 0,1 mol.L-1 e de acetato de sódio 0,1 mol.L-1, solução de NaOH 0,1 mol.L-1; solução de NH4Cl 0,1 mol.L-1; solução de HCl 0,1 mol.L-1 papel indicador de pH (universal). Procedimento Parte A: Indicadores ácido-base. 1. Em cinco tubos de ensaios numerados de 1 a 5, coloque, respectivamente, 2 mL de soluções de pH iguais a 2; 4; 7; 10 e 12. Acrescente a cada tubo 3 gotas de metilorange. Anote as observações feitas. 2. Lavar os cinco tubos e coloque em cada um, novamente, 2 mL das mesmas soluções de pH iguais a 2; 4; 7; 10 e 12. A cada tubo acrescentar um pedaço de papel de tornassol azul. Anotar as observações feitas. 3. Repita o procedimento A2, substituindo o papel de tornassol por 3 gotas do indicador bromotimol. Anote as observações feitas. 4. Repita o procedimento A2, substituindo o papel de tornassol por 3 gotas do indicador fenolftaleína. Anote as observações feitas. Parte B: Hidrólise de sais PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 26 Apostila de Atividades Práticas 1. Em três tubos de ensaio colocar respectivamente 2 mL de soluções de NaCl; NH4Cl e Al2(SO4)3. Após, adicione 3 gotas de metilorange. Anotar as observações feitas. 2. Lavar os três tubos e coloque em cada um, novamente, 2 mL das mesmas soluções. A cada tubo acrescente um pedaço de papel de tornassol azul. Anotar as observações feitas. 3. Repetir o procedimento B2, substituindo o papel de tornassol por 3 gotas do indicador bromotimol. Anote as observações feitas. 4. Repetir o procedimento B2, substituindo o papel de tornassol por 3 gotas do indicador fenolftaleína. Anote as observações feitas. Parte C: Sistema Tampão C1: Tampão ácido. 1. Pipetar 10 mL de solução de ácido acético (CH3-COOH) 0,1 mol.L-1 e 10 mL de solução de acetato de sódio 0,1 mol.L-1 CH3COONa 0,1 mol.L-1 e adicione ambas num béquer de 100 mL. Misture bem. 2. Transferir, para um tubo de ensaio, uma pequena porção da mistura preparada e adicionar um pedaço de papel indicador de pH (universal). Comparar a cor com a escala padrão e anote o pH. 3. Usar a pipeta graduada para medir o volume da solução de NaOH 0,1 mol.L-1. Sobre o que sobrou da mistura no béquer, adicionar 1 mL de cada vez e anotar os valores do pH medidos com papel universal. Conclua. C2: Tampão básico. 1. Pipetar 10 mL de solução de NH4OH 0,1 mol.L-1 e 10 mL de solução NH4Cl 0,1 mol.L-1 e adicione ambas num béquer de 100 mL. Misture bem. 2. Transferir, para um tubo de ensaio, uma pequena porção da mistura preparada e adicione um pedaço de papel indicador de pH (universal). Compare a cor com a escala padrão e anote o pH. 3. Usar a pipeta graduada para medir o volume da solução de HCl 0,1 mol.L-1. Sobre o que sobrou da mistura no béquer, adicionar 1 mL de cada vez e anotar os valores do pH medidos com papel universal. Conclua. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 27 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 10 Geometria molecular, hibridização, ressonância e polaridade Objetivo: Utilizar os modelos atômicos para verificar diferenças de polaridade entre as moléculas, geometria e hibridização. Verificar estruturas de ressonância e determinar o número de elétrons de valência. Materiais e Reagentes caixa de modelos Procedimento Usar os modelos atômicos para construir as moléculas abaixo e observar as informações indicadas. 1 – CCl4 e CHCl3 Observar a diferença de polaridade entre as moléculas e observar a geometria e a hibridização do C. 2 – Etano, eteno e etino Observar a geometria das moléculas e o tipo de hibridização dos átomos de carbono. Quantas ligações σ e π são formadas? Qual é o ângulo formado entre H – C – C? 3 – Construir as duas estruturas de ressonância do benzeno (C6H6) e observar a hibridização dos carbonos e a geometria da molécula. Qual é o número de ligações σ e π formadas? 4 – Construir o SF6 e observar sua geometria, identificar o número de elétrons de valência e a hibridização do enxofre. 5 - Construir o PF5 e observar sua geometria, hibridização do fósforo e seu número de elétrons de valência. 6 – Construir o CO2 e observar sua geometria. Observe sua hibridização e determine o número de e- de valência do carbono. Construa também a molécula de H2O e compare com a molécula de CO2. Explique a diferença de polaridade entre estas duas moléculas baseando-se em sua geometria. Orientações: Utilize a tabela periódica para determinar o número de elétrons a serem utilizados na formação das ligações. A construção das estruturas de Lewis pode facilitar na determinação da formação de ligações simples, duplas ou triplas, e o número destas ligações. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 28 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 11 RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS Objetivo: Reconhecer algumas funções orgânicas Introdução teórica: Todos compostos orgânicos contêm carbono, sendo uma vasta e diversa área de conhecimento da química, devido ao enorme número de compostos que existem, como conseqüência da versatilidade da capacidade de ligações do carbono. Tal diversidade é devido à habilidade dos átomos de carbono se ligarem entre si, através de ligações simples (pelo compartilhamento de dois elétrons); de ligações duplas (pelo compartilhamento de quatro elétrons) e de ligações triplas (pelo compartilhamento de seis elétrons), numa quase ilimitada variedade de cadeias retas; cadeias ramificadas e anéis. Entre os compostos orgânicos, estão incluídos importantes compostos industriais, polímeros sintéticos; produtos químicos para agricultura, materiais biológicos e muitas substâncias que preocupam devido aos seus perigos e toxicidade. A poluição ambiental de águas, ar e solos por produtos químicos orgânicos é uma área de significativo interesse atualmente. Quimicamente, os compostos orgânicos podem ser divididos entre os hidrocarbonetos; compostos contendo oxigênio; contendo nitrogênio; contendo enxofre; contendo fósforo e, ainda, combinações desses compostos. Materiais e Reagentes. proveta de 100ml; tubo de ensaio; bico de bunsen; pinça de madeira; pipeta graduada de 10ml; etanol; etanal; dicromato de potássio; ácido sulfúrico; álcool t-butílico; acetona; fenol; cloreto férrico; água de bromo; 2, 4-dinitrofenilhidrazina; reativo de Tollens; Fehling A; Fehling B; hidróxido de amônia – 10%; hidróxido de sódio; iodo; iodeto de potássio Procedimento Parte A: Álcoois e Fenóis. A1: Álcool. 1 - Solubilidade. 1.1. Colocar em uma proveta de 100ml, primeiramente 52,0 ml de etanol e a seguir 48,0 ml de água destilada. 1.2. Observar a temperatura e o que ocorre com o volume da solução. 2 – Oxidação com dicromato de potássio. 2.1. Colocar 2,0ml de K2Cr2O7 em um tubo de ensaio. 2.2. Acrescentar 1,0ml de H2SO4 diluído e 0,5ml de etanol. 2.3 Aquecer e observar. Repetir o teste com t- butanol e com acetaldeído. A2. Fenol (Reação com FeCl3.) 1. Em um tubo de ensaio colocar 3 gotas de solução aquosa de FeCl3. 2. Acrescentar 10 gotas de solução aquosa de fenol e 3,0ml de água destilada. 3. Adicione gota a gota, com agitação, uma solução de Br2 em água e observar. Parte B: Aldeídos e Cetonas. B1: Teste para Aldeídos e Cetonas - Reação com 2, 4-dinitrofenilhidrazina: 1. Coloque 3-4 gotas do aldeído/cetona em um tubo de ensaio 2. Adicione 1,0 ml de 2,4-dinitrofenilhidrazina (se o aldeído/cetona for um sólido, dissolva 10 mg em um mínimoetanol 95%, antes de adicionar o reagente). PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 29 Apostila de Atividades Práticas 3. Agite a mistura vigorosamente, observando se a formação de um precipitado de coloração amarela a vermelha. Cuidado: muitos derivados de fenilhidrazina são cancerígenos e devem ser manipulados com cuidado. B2: Aldeídos (Reação de Fehling) 1. Colocar em um tubo de ensaio 2,0 ml de etanal; 2. Adicionar-1,0 ml de Fehling A e I ml de Fehling B. 3. Aquecer em banho-maria 4. Observar a formação de precipitado. B3: Cetonas (Teste do lodofórmio): 1. Adicione 6 gotas de acetona em um tubo de ensaio. 2. Adicione 2 ml de NaOH 10% e coloque o tubo em banho-maria (60-70°C). 3. Adicione 1 ml de solução de I2/KI/H2O 4. Agite o tubo, aqueça em banho-maria e adicione mais 1 ml de solução de I2/KI/H2O. 5. Aqueça o tubo em banho-maria por 5min, agitando periodicamente. 6. A cor do iodo deve desaparecer. Caso isso não ocorra, adicione mais NaOH aquoso 10% (evite excesso). A formação de um precipitado amarelo indica teste positivo. 7. Repita o teste para etanol e 2-butanol. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 30 Apostila de Atividades Práticas PRÁTICA 12 ÍONS COMPLEXOS E COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO Objetivo: Preparar e observar a formação de íons complexos e compostos de coordenação 1. Introdução Composto de coordenação é aquele que contém um átomo ou íon metálico rodeado por vários outros átomos, íons ou moléculas covalentemente ligados chamados de ligantes. Os ligantes podem ser moléculas do próprio solvente utilizado, ou então, espécies adicionadas ao íon metálico. 2. Materiais e Reagentes Suporte para tubos de ensaio, 8 tubos de ensaio, espátula, pêra de borracha, pipetas graduadas de 2,0 e 5,0 ml, conta-gotas, pisseta de água. FeCl3 0,1 mol/L, KSCN 0,1 mol/L, NH4OH 6,0 mol/L, AgNO3 0,1 mol/L, NaCl 0,1 mol/L, ZnSO4 1,0 mol/L, NaOH 2 mol/L, soluções contendo Cu2+ e Co2+, HCl concentrado, NaF, CuSO4. 3. Procedimento - Em um tubo de ensaio adicionar uma ponta de espátula de sulfato de cobre. Aquecer diretamente na chama do bico de Bunsen e observar a coloração. Deixar esfriar e em seguida adicionar algumas gotas de água. Observe a coloração e reserve a solução. - Em um tubo de ensaio, adicionar 3 gotas de FeCl3 0,1 mol/L e uma gota de KSCN 0,1 mol/L e observe. Adicionar alguns cristais de NaF. Observar as alterações. - Adicionar algumas gotas de NH4OH 6,0 mol/L à solução de Cu2+ obtida na primeira parte do experimento. Observe as alterações. - Adicionar 10 gotas de AgNO3 0,1 mol/L em dois tubos de ensaio. Ao primeiro adicionar 1,0 ml de NH4OH 6,0 mol/L. Aos dois tubos, adicionar 5 gotas de solução aquosa de NaCl 0,1 mol/L. Comparar os resultados. - Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de ZnSO4 1,0 mol/L e NaOH 2,0 mol/L gota a gota, até que se forme um precipitado. Continuar a adição de NaOH em excesso. Observar as alterações. - Em dois tubos de ensaio, adicionar 10 gotas de soluções aquosas de Cu2+ e Co2+, respectivamente. A cada um deles, adicionar HCl concentrado, gota a gota, até alteração visível. 4. Questões a) Descreva todas as alterações observadas nos testes realizados b) Escreva as equações que representam as reações ocorridas em cada um dos procedimentos acima. PUC - Campinas – CCV- Ciências Farmacêuticas - Química Geral e Inorgânica 31