Colégio Paulo VI
Determinação de Pontos
de Fusão
Técnicas Laboratoriais de Química I
Ana Filipa Sousa nº2 10ºA
Janeiro 2002
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ÍNDICE
1. Introdução
5
2. Teoria e Método
6
3. Material
9
4. Produtos
10
5. Procedimento Experimental
11
6. Dados Experimentais / Observações
12
7. Cálculos / Resultados
14
8. Crítica
15
9. Conclusões e Recomendações
16
10. Bibliografia
17
3
NOMENCLATURA
Símbolo:
Representa o(a):
ºC
Unidade de temperatura
t
Tempo
p.f.
Ponto de fusão
4
1. INTRODUÇÃO
Este trabalho teve como objectivo determinar o ponto de fusão de uma
substância – naftaleno, e a temperatura de fusão de uma mistura.
5
2. TEORIA E MÉTODO
PONTO DE FUSÃO
Sempre que se aquece uma substância sólida, a sua temperatura vai
aumentando e, algum tempo depois, ocorre a mudança do estado sólido para o estado
líquido, ou seja, a fusão.
O ponto de fusão, a uma determinada pressão, é um valor constante,
característico de uma substância pura e, por este facto, a sua determinação constitui
um método para determinar o grau de pureza dessa mesma substância.
Durante a coexistência dos estados sólido e líquido (fusão) a temperatura
permanece invariável, existindo na prática um intervalo de variação de 0,5 ºC a 1,0 ºC.
No caso das misturas, o intervalo é superior ao considerado anteriormente,
dependendo da composição qualitativa e quantitativa da mistura.
A temperatura à qual ocorre a fusão de uma substância chama-se ponto de
fusão – p.f. .
Fig. 1
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
Existem duas técnicas para se determinar o ponto de fusão: uma tradicional e
outra usando um aparelho automático.
No que diz respeito à técnica tradicional, esta é uma das mais antigas e simples
usadas na determinação do ponto de fusão de uma determinada substância e consiste
na utilização de material simples de laboratório: tubo capilar, termómetro, copo com
fluído termostático e uma fonte de energia.
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Começa-se por introduzir o sólido (triturado e seco) do qual se pretende
determinar o ponto de fusão no tubo capilar que deve ser aberto numa das
extremidades e fechado na outra. O sólido deve atingir cerca de 1 cm de altura dentro
do tubo capilar.
Depois desta operação é necessário escolher o fluído termostático que depende
do ponto de fusão esperado - água para temperaturas inferiores a 100 ºC e glicerina,
óleo ou parafina líquida para temperaturas superiores.
Este fluído é colocado num copo com capacidade de aproximadamente 100 ml e
neste último é mergulhado o tubo capilar previamente cheio com o sólido.
Finalmente põe-se a aquecer o copo com fluído termostático introduzindo-lhe o
termómetro e o tubo capilar, presos por um elástico.
Quando o sólido passar ao estado líquido anota-se o valor da temperatura lida no
termómetro.
Devem realizar-se pelo menos três ensaios para a determinação do ponto de
fusão.
Quanto à técnica usando aparelho automático, esta apresenta diversas
vantagens em relação à anterior, nomeadamente rapidez, precisão, exactidão e o uso
de pequenas quantidades de amostra.
Fig. 2 – Aparelho automático para determinação de pontos de fusão
O princípio de funcionamento do aparelho é simples e basta colocar em tubos
capilares a amostra da qual se pretende medir o ponto de fusão e por meio de um
conjunto de operações manuais no aparelho chega-se ao valor exacto do ponto de
fusão.
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O efeito do aquecimento sobre os materiais provoca neles comportamentos
diversos. Assim, se se aquecer lentamente o naftaleno, a parafina ou o chumbo,
verifica-se que, à medida que a respectiva temperatura aumenta, os corpos não
apresentam alteração nem de aspecto nem de consistência até aparecer bruscamente a
primeira gota de líquido. Estes materiais sofrem uma fusão brusca.
Se se aquecer um pedaço de cera, de manteiga ou de vidro, a partir de
determinada temperatura, difícil de determinar para cada um dos materiais, verifica-se
que eles amolecem e passam lentamente do estado sólido ao estado líquido através de
uma série de estados mais ou menos viscosos.
Certos
materiais,
chamados
refractários,
só
fundem
a
temperaturas
extremamente elevadas. Incluem-se neste caso o silício, o carbono e o tungsténio.
Existem ainda materiais que sofrem decomposição antes de fundir.
PONTOS DE FUSÃO DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS (determinados à pressão normal)
Estado físico à temperatura ambiente
SÓLIDO
LÍQUIDO
GASOSO
Substância
Ponto de fusão (ºC)
Ferro
1535
Cobre
1083
Alumínio
660,4
Iodo
113,5
Naftaleno
80
Cloreto de sódio
801
Água
0
Álcool etílico
- 117
Acetona
- 94
Oxigénio
- 218,8
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3. MATERIAL
Experiência 1 – Determinação do ponto de fusão do naftaleno
-
copo de precipitação
-
cronómetro
-
placa de aquecimento
-
termómetro
-
tubo capilar
-
suporte universal com noz e garra
Experiência 2 – Determinação da temperatura de fusão de uma mistura
-
tubo de Thiele
-
cronómetro
-
bico de Bunsen
-
termómetro
-
tubo capilar
-
suporte universal com noz e garra
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4. PRODUTOS
Experiência 1 – Determinação do ponto de fusão do naftaleno
-
água
-
naftaleno
Experiência 2 – Determinação da temperatura de fusão de uma mistura
-
água
-
naftaleno
-
ácido esteárico
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5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Experiência 1 – Determinação do ponto de fusão do naftaleno
-
Colocou-se um pouco de naftaleno num tubo capilar fechado numa das
extremidades, até 1cm de altura;
-
Prendeu-se, com um elástico, o tubo capilar a um termómetro, de forma a
que o sólido ficasse junto ao reservatório de mercúrio;
-
Procedeu-se a montagem do material, de maneira a que o termómetro e o
tubo capilar pudessem ser aquecidos dentro do copo de precipitação com
água;
-
Aqueceu-se moderadamente o banho e registou-se o valor da temperatura e
o respectivo estado físico ao longo do tempo.
Experiência 2 – Determinação da temperatura de fusão de uma mistura
-
Adicionou-se um pouco de ácido esteárico a uma porção de naftaleno;
-
Colocou-se a mistura num tubo capilar fechado numa das extremidades, até
1cm de altura;
-
Prendeu-se, com um elástico, o tubo capilar a um termómetro, de forma a
que o sólido ficasse junto ao reservatório de mercúrio;
-
Procedeu-se a montagem do material, de maneira a que o termómetro e o
tubo capilar pudessem ser aquecidos dentro do copo de precipitação com
água;
-
Aqueceu-se moderadamente o banho e registou-se o valor da temperatura e
o respectivo estado físico ao longo do tempo.
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6. DADOS EXPERIMENTAIS / OBSERVAÇÕES
Experiência 1 – Determinação do ponto de fusão do naftaleno
A
Tempo
Temperatura (ºC)
A primeira bolha de líquido foi
0 min
20,0
observada:
2 min
28,0
A
4 min
51,0
5 min
65,5
6 min
79,5 (1ª bolha)
6 min 30 seg
85,0
7 min
91,0
–
aos
6
min,
com
a
temperatura de 79,5 ºC
B – aos 11 min, com a
temperatura de 80,8 ºC
A partir do ponto de fusão
observou-se
uma
subida
da
temperatura.
B
Tempo
Temperatura (ºC)
0 min
15,9
0 min 30 seg
16,9
1 min
17,7
1 min 30 seg
18,9
2 min
20,8
2 min 30 seg
23,4
3 min
25,9
3 min 30 seg
29,0
4 min
32,6
4 min 30 seg
36,2
5 min
40,1
5 min 30 seg
44,2
6 min
47,9
6 min 30 seg
51,8
7 min
55,9
7 min 30 seg
59,6
12
8 min
63,2
8 min 30 seg
67,0
9 min
70,5
9 min 30 seg
73,8
10 min
76,8
10 min 30 seg
79,6
11 min
80,8 (1ª bolha)
11 min 15 seg
82,1
11 min 30 seg
83,6
11 min 45 seg
84,3
12 min
85,6
Experiência 2 – Determinação da temperatura de fusão de uma mistura
Tempo
Temperatura (ºC)
A primeira bolha de líquido foi
0 min
15,4
observada ao primeiro minuto, com
0 min 30 seg
28,1
a temperatura de 45,3 ºC
1 min
45,3 (1ª bolha)
A partir do ponto de fusão
1 min 30 seg
55,0
observou-se
2 min
61,5
temperatura.
a
subida
de
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7. CÁLCULOS / RESULTADOS
Experiência 1 – Determinação do ponto de fusão do naftaleno
Temperatura (ºC)
A
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
91,0
85,0
79,5
65,5
51,0
28,0
20,0
0
2
4
6
8
Tempo (minutos)
B
Temperatura (ºC)
Experiência 2 – Determinação da temperatura de fusão de uma mistura
80
60
45,3
40
61,5
55,0
28,1
20
15,4
0
0
0,5
1
1,5
2
2,5
Tempo (minutos)
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8. CRÍTICA
Confrontados os valores do ponto de fusão do naftaleno e da evolução da
temperatura registados nesta experiência com o valor normal de referência, notaram-se
algumas diferenças.
Relativamente à determinação do ponto de fusão do naftaleno:
-
Comparando os valores obtidos (79,5 ºC e 80,8 ºC) para o ponto de fusão
com o valor de referência (80 ºC), verifica-se que estes não diferem muito;
-
A partir do ponto de fusão a temperatura aumentou significativamente, o que
não era esperado acontecer, já que, sendo uma substância e não uma
mistura, durante a coexistência dos estados sólido e líquido a temperatura
deveria permanecer invariável;
Estes desvios podem ter sido originados por vários motivos, tais como a
ocorrência de erros fortuitos, ou a probabilidade de o termómetro ter ficado mal
posicionado, o que consequentemente teria interferido na medição da temperatura.
Nalgumas experiências, o rápido aquecimento poderá ter interferido com a
determinação do ponto de fusão da substância em estudo.
Relativamente à determinação da temperatura de fusão da mistura:
-
Como já foi referido neste relatório, e verificado nesta experiência, depois de
atingir o ponto de fusão de uma mistura, a temperatura continuou a subir.
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9. CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
Após a análise dos dados desta experiência, obtiveram-se valores do ponto de
fusão do naftaleno (substância) e da temperatura de fusão da mistura.
Valores obtidos para o
79,5 ºC
ponto de fusão do
naftaleno
80,8 ºC
A temperatura de fusão da mistura foi 45,3 ºC.
Durante a coexistência dos estados sólido e líquido (fusão) a temperatura
permanece invariável, existindo na prática um intervalo de variação de alguns graus de
temperatura.
No caso das misturas, o intervalo é superior ao considerado anteriormente,
dependendo da composição qualitativa e quantitativa da mistura.
O ponto de fusão, a uma determinada pressão, é um valor constante,
característico de uma substância pura e, por este facto, a sua determinação constitui
um método para determinar o grau de pureza dessa mesma substância.
Para experiências futuras recomenda-se a realização de um maior número de
determinações do ponto de fusão, para a obtenção de um maior grau de rigor.
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10. BIBLIOGRAFIA
-
Pinto, Helena Castro, Carvalho, Maria de Jesus, Fialho, Maria Margarida;
Técnicas Laboratoriais de Química 1; Texto Editora;
-
Diciopédia 2000; Porto Editora
-
Cavaleiro, M. Neli G. C., Beleza, M. Domingas; No Mundo da Química 8º ano;
Edições Asa
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