Curso de Química Industrial e Bacharelado- Profa Mara E. Fortes Braibante http://www.ufsm.br/laequi INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO Precauções & Segurança Limpeza do Material Material de Laboratório (kit) Avaliação Bibliografia Recomendada Precauções & Segurança 1-O laboratório é um lugar de trabalho sério, trabalhe sempre de forma sistemática e ordenada. 2-Use sempre avental apropriado. 3-Antes de iniciar seu período de laboratório, certifique-se de que o sistema de exaustão (capela) está funcionando. 4-Siga rigorosamente as instruções específicas do professor . 5-Não fume no laboratório. 6-Não coma nem guarde alimentos no laboratório. 7-Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo, leia duas vezes para ter certeza que está com o frasco certo. 8-Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximo a chama. Trabalhe longe da chama ao manusear inflamáveis. 9- Evite o contato de qualquer substância com a pele. 10-Se derramar um ácido ou qualquer outro produto corrosivo, lavar imediatamente com água. 11- Ao observar o cheiro de uma substância NÃO coloque o rosto diretamente sobre o frasco que a contém, abanando a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade vapor para cheirar. 12- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na CAPELA. 13- Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, NÃO volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 14- Todos os sólidos e papéis de filtro que sejam para jogar fora, devem ser colocados no recipiente a eles destinado (lixo ou frasco para resíduo sólido). NUNCA jogue nas pias pedaços de papel, palitos de fósforo ou qualquer tipo de sólido, mesmo que sejam ligeiramente solúveis. 15- Sempre que você proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água e nunca ao contrário. 16- Nunca provar um produto químico ou uma solução. 17- Não pipetar produto algum com a boca. 18-Não jogue na pia o produto de sua reação, verifique o local destinado no laboratório para o descarte. 19- Ácidos e bases somente após sua neutralização podem ser jogados na pia. 20-Utilizar aparelhagem limpa. Mantenha sempre limpa a aparelhagem e sua bancada de trabalho. Evite derramamentos mas se isto correr, limpe imediatamente. 21-No final do período, deve-se colocar o equipamento pessoal no local que lhe foi atribuído e repor qualquer aparelho especial no seu devido lugar. 22-Não será permitido trabalhar no laboratório de bermuda (saia), sandália e chinelo. Limpeza do Material 1- Lavar o material de vidro em água corrente (se necessário utilizar detergente), e após lavar com água destilada. 2-O material volumétrico é seco a temperatura ambiente e os não volumétricos podem ser levados à estufa. 3- Usar escova especial para limpar os tubos de ensaio e outros aparelhos de vidro. 4- Os tubos de ensaio podem ser invertidos na estante para que sequem. 2 Química Analítica Qualitativa -Experimental. 5-É conveniente lavar os frascos e aparelhos usados para estocar ou medir reativos com pequenas porções do mesmo, as quais deverão ser posteriormente desprezadas. Profa Mara Braibante Avaliação Cada avaliação terá uma nota atribuída conforme somatório abaixo: Material de Laboratório Material Individual (kit) quantidade 2 1 1 1 1 1 1 2 1 12 1 1 tipo bequer (50,100 ml) proveta (100 ml) funil erlenmeyer (250 ml) pipeta graduada (10 ml, 5mL) pipeta de Pasteur de plástico bastão de vidro vidro de relógio estante para tubos de ensaio tubos de ensaio tenaz frasco lavador Material Comum Copos graduados, frascos conta-gotas pêra (ou pipeta com embolo) etiquetas papel de filtro luvas *Revise seu material ao entrar e ao sair das aulas, pois este material está sob sua responsabilidade, o extravio ou quebra de qualquer um dos itens acima acarretará na sua reposição até o final do curso. Atenção! O uso de avental é obrigatório ! Pe.0,4 + Pp. 0,4 + Conc/Relatórios 0,2 = 10,0 10 Bimestre prova prática ................/........../............ prova escrita ........./......../......... 20 Bimestre prova escrita ......./......../......... prova prática ......./......../......... EXAME ......./......../......... Bibliografia Recomendada 1.VOGEL, A.; Química Analítica Qualitativa, 5a ed. Editora Mestre Jou, São Paulo,1981. 2.BACCAN, N., ALEIXO,L.M.,STEIN,E. GODINHO,E.S. Introdução a semimicroanálise Qualitativa, 4a ed, Editora da Unicamp, 1991. 3.VAITSMAN, D. S; BITTENCOURT, O. A.; PINTO, A. Análise Química Qualitativa , 1981. 3 Profa Mara Braibante Química Analítica Qualitativa -Experimental. Química Analítica - Qualitativa Determinação dos constituintes de uma amostra QUALITATIVA- o que contém na amostra QUANTITATIVA - quanto contém na amostra Vantagens: pequenas quantidades de amostra e rapidez Desvantagens: Aplicável a um número reduzido de substâncias. Reações por via úmida Escala de Trabalho A escala de trabalho é definida de acordo com a quantidade de substância com que se trabalha. Escala Macroanálise Semi micro Quantidade 0,5-1,0g 0,1-0,05g(100-50mg) Volume 20 ml 1mL micro 0,01g (10mg) gotas Utiliza-se a substância a ser analisada em solução (solvente). Baseiam-se nas modificações observadas tais como: coloração, formação de precipitado, dissolução, desprendimento de gás. Solvente: substância líquida que dissolve (maior quantidade); Soluto: O componente que é dissolvido (menor quantidade); Solução: Mistura unifásica constituída de um ou mais componentes. SOLUTO + SOLVENTE = SOLUÇÃO Tipos de Ensaios utilizados na Química Analítica Qualitativa Reações por via seca Reações por via úmida Reações por via seca: Estes ensaios são feitos com a amostra sólida, sem dissolver, portanto não utilizam solventes, podem ser feitos por: Aquecimento; (bico de bunsen), observam-se as modificações como por ex: cor, decomposição, sublimação, desprendimento de gases.Cada subst6ancia apresenta suas propriedades características. Ensaios de Chama: Baseiam-se na coloração adquirida pela chama não luminosa de um bico de Bunsen, quando certos metais são volatilizados. Zona Oxidante Superior Zona de Fusão Baixa Temperatura Ex: cor: amarelo-ouro elemento: sódio Violeta potássio Verde cobre Azul claro chumbo Sensibilidade e Seletividade das Reações analíticas Para o sucesso de um teste analítico qualitativo é necessário seguirmos determinadas condições. Por ex.: temperatura, acidez, concentração dos reagentes (nestas concentrações inclui-se os íons de interesse), portanto existe uma concentração mínima, abaixo da qual o resultado será negativo, este fenômeno está relacionado com a sensibilidade. Em um teste de alta sensibilidade a possibilidade de erros é muito grande, pois as próprias impurezas podem mascarar os resultados. Pode-se aumentar a sensibilidade através: da variação da concentração dos reagentes, pela mudança de pH, pela adição de solventes orgânicos miscíveis com a água (p.ex. acetona) ou pela extração com pequenas quantidades de solventes orgânicos que podem intensificar ou modificar a cor do composto que está sendo analisado . A Seletividade das reações nos testes analíticos é importante para sua caracterização, pois a reação é seletiva para um número restrito de íons Operações básicas de laboratório. -Precipitação (Produto de solubilidade) -Decantação -Filtração -Centrifugação -Aquecimento -Transferência de um sólido 4 Profa Mara Braibante Química Analítica Qualitativa -Experimental. -Molar: uma solução 1 molar é aquela que Concentração de Soluções Concentração: é a quantidade de soluto que se encontra contém 1 mol de determinada substância em cada 1 L de solução. Molaridade (M): relação entre número de mols do soluto e volume da solução. dissolvida em uma quantidade de solvente. Maneiras de expressar a concentração. Relação Representação Unidades Físicas massa-massa (m/m) g (soluto)/ g (solução ou solvente) mg (soluto)/mg (solvente) g (soluto) / L (solução) g (soluto) / L (solvente) mg (soluto)/ mL (solvente ou solução). mL (soluto) / mL (solvente ou solução) massa-volume (m/v) volume-volume (v/v) M= n/V M= m/M.V ou mmol/mL mmol.mL-1 Cálculo da concentração de substâncias líquidas. (ácidos ) As concentrações dos ácidos comercias são fornecidas em percentagem por peso. Ex: HCl 37% Temos...........g de HCl puro em ...........g do HCl conc. (comercial) Como os ácidos são líquidos, utilizamos a sua densidade para fazer relação massa/Volume. d=m/v g/mL HCl d= 1,19 Teremos…….g em .......mL de HCl conc. (comercial) Unidades a) Químicas -MOL: soma dos pesos atômicos de todos os componentes expresso em g. n= m/M mol/L (mol.L-1) de uma substância