Profa Dra Mara E. F. Braibante www.ufsm.br/laequi INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO 14- Todos os sólidos e papéis de filtro que sejam para jogar fora, devem ser colocados no recipiente a eles destinado (lixo). NUNCA jogue nas pias pedaços de papel, palitos de Precauções & Segurança fósforo ou qualquer tipo de sólido, mesmo que sejam Limpeza do Material ligeiramente solúveis. 15- Sempre que você proceder a diluição de um ácido Caderno de Laboratório & Relatório concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a Avaliação água e nunca ao contrário. 16- Nunca provar um produto químico ou uma solução. Bibliografia Recomendada 17- Não pipetar produto algum com a boca. 18-Não jogue na pia o produto de sua reação, verifique o local destinado no laboratório para o posterior tratamento e descarte. 19- Ácidos e bases somente após sua neutralização podem 1-O laboratório é um lugar de trabalho sério, trabalhe sempre ser jogados na pia. de forma sistemática e ordenada. 20- Utilizar aparelhagem limpa. Mantenha 2-Use sempre avental apropriado. sempre limpa a aparelhagem e sua bancada 3-Antes de iniciar seu período de laboratório, de trabalho. Evite derramamentos, mas se certifique-se de que o sistema de exaustão isto ocorrer, limpe imediatamente. (capela) está funcionando. 21-No final do período, deve-se colocar 4-Siga rigorosamente as instruções específicas do o equipamento pessoal no local que lhe professor. foi atribuído e repor qualquer aparelho 5-Não fume no laboratório. especial no seu devido lugar. 6-Não coma nem guarde alimentos no 22-Não será permitido trabalhar no laboratório. laboratório de bermuda (saia), sandália e 7-Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco chinelo. Q. Analítica Qualitativa de reagente antes de usá-lo, leia duas vezes para ter certeza que está com o frasco certo. 8-Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximo a chama. Trabalhe longe da chama ao manusear inflamáveis. 1- Lavar o material de vidro em água corrente (se necessário 9- Evite o contato de qualquer substância com a pele. utilizar detergente), e após lavar com água destilada. 10-Se derramar um ácido ou qualquer outro produto 2-O material volumétrico é seco a temperatura ambiente e corrosivo, lavar imediatamente com água. os não volumétricos podem ser levados à estufa. 11- Ao observar o cheiro de uma substância NÃO coloque 3- Usar escova especial para limpar os tubos de ensaio e o rosto diretamente sobre o frasco que a contém, abanando outros aparelhos de vidro. a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção 4- Os tubos de ensaio podem ser invertidos na estante para uma pequena quantidade vapor para cheirar. que sequem. 12- Todas as experiências que envolvem a liberação de 5-É conveniente lavar os frascos e aparelhos usados para gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na estocar ou medir reativos com pequenas porções do mesmo, CAPELA. as quais deverão ser posteriormente desprezadas no local 13- Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer apropriado. substância, NÃO volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. Precauções & Segurança Limpeza do Material Química Analítica Qualitativa -Experimental. Curso de Química Licenciatura Caderno de Laboratório & Relatório Datas Cada estudante deverá ter um Caderno de Laboratório, capa dura, com as páginas numeradas, no qual deverá constar todas as experiências efetuadas, comentários e observações. Os experimentos efetuados, deverão estar descritos no caderno na forma de relatório. O material suplementar fornecido deverá ser fixado neste caderno. O caderno de laboratório deverá conter obrigatoriamente: 1- Sumário (no início do caderno) 2- Título da experiência a ser executada 3- Data da experiência 4- Introdução 5-Parte Experimental (preparação das soluções, reagentes empregados, cálculo das concentrações) 6- Reações utilizadas 7- Quadro resumo do procedimento empregado 8-Observações, comentários e resultados obtidos. 9- Bibliografia utilizada. Atenção! O uso de avental obrigatório ! é Avaliação Cada avaliação terá uma nota atribuída conforme somatório abaixo: 1° Bimestre Pe.0,35 + Pp. 0,35 + Conc/Cad. 0,1+ Trabalho 1 0,2 = 10,0 2° Bimestre Pe.0,35 + Pp. 0,35 + Conc/Cad. 0,1+ Trabalho 2 0,2 = 10,0 Trabalho: Os trabalhos 1 e 2 propostos no primeiro e segundo bimestres terão como objetivo a transposição dos conteúdos da disciplina para a elaboração de uma proposta de atividade teórica-experimental, visando sua prática educativa. NOTA FINAL = nota 1º bim. + nota 2º bim. 2 2 1° Bimestre Prova prática ............./............/........... Prova escrita (cadernos) ............/............/........... 2° Bimestre Prova prática ............./............/........... Prova escrita (cadernos) ............./............/........... Apresentação dos trabalhos ........../............/........... Bibliografia 1.VOGEL, A.; Química Analítica Qualitativa. 5a ed. São Paulo: Mestre Jou,1981. 2.BACCAN, N., ALEIXO,L.M.,STEIN,E. GODINHO,E.S. Introdução a semimicroanálise Qualitativa. 4a Ed. Campinas: Editora da Unicamp, 1991. 3.VAITSMAN, D. S; BITTENCOURT, O. A.; PINTO, A. Análise Química Qualitativa. Rio de Janeiro: Campus, 1981. 4.VAITSMAN, D. S; BITTENCOURT, O. A. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. Química Analítica Qualitativa -Experimental. Curso de Química Licenciatura 3 Química Analítica - Qualitativa Determinação dos constituintes de uma amostra QUALITATIVA - o que contém na amostra; QUANTITATIVA - quanto contém na amostra. Escala de Trabalho Quantidade 0,5-1,0g 0,1-0,05g(100-50mg) 0,01g (10mg) Cor da chama Elemento Amarelo-ouro Violeta Verde Azul claro Sódio Potássio Cobre Chumbo Vantagens: pequenas quantidades de amostra, rápido. A escala de trabalho é definida de acordo com a quantidade de substância com que se trabalha. Escala Macroanálise Semi micromicro- Exemplos: Desvantagens: aplicável a um número reduzido de substâncias. Volume 20 ml 1mL Gotas Tipos de Ensaios utilizados na Q.A. Qualitativa Reações por via seca Reações por via úmida Reações por via úmida. Utiliza-se a substância a ser analisada em solução (solvente). Baseiam-se nas modificações observadas tais como: coloração, formação de precipitado, dissolução, desprendimento de gás. SOLUTO + SOLVENTE = SOLUÇÃO Solvente: Substância líquida que dissolve (maior quantidade) Soluto: O componente que é dissolvido (menor quantidade) Solução: Mistura monofásica constituída de dois ou mais componentes. Reações por via seca: Estes ensaios são feitos com a amostra sólida, sem dissolver, portanto não utiliza solventes, podem ser feitos por: Aquecimento: (bico de bunsen), observa-se as modificações como, por exemplo: cor, decomposição, sublimação, desprendimento de gases. Cada substância apresenta suas propriedades características. Ensaios de Chama: Baseiam-se na coloração adquirida pela chama não luminosa de um bico de Bunsen, quando certos metais são volatilizados. Sensibilidade e Seletividade das Reações Analíticas Para o sucesso de um teste analítico qualitativo é necessário seguirmos determinadas condições. Por ex.: temperatura, acidez, concentração dos reagentes (nestas concentrações inclui-se os íons de interesse), portanto existe uma concentração mínima, abaixo da qual o resultado será negativo, este fenômeno está relacionado com a sensibilidade. Em um teste de alta sensibilidade a possibilidade de erros é muito grande, pois as próprias impurezas podem mascarar os resultados. Pode-se aumentar a sensibilidade através: da variação da conc. dos reagentes, pela mudança de pH, pela adição de solventes orgânicos miscíveis com a água (p.ex. acetona) ou pela extração com pequenas quantidades de solventes orgânicos que podem Química Analítica Qualitativa -Experimental. Curso de Química Licenciatura intensificar ou modificar a cor do composto que está sendo analisado. A Seletividade das reações nos testes analíticos é importante para sua caracterização, pois a reação é seletiva para um número restrito de íons. Operações básicas de laboratório Precipitação (Produto de solubilidade) Decantação Filtração Centrifugação Aquecimento Transferência de um sólido 4 Cálculo da concentração de substâncias líquidas (ácidos) As concentrações dos ácidos comerciam são fornecidas em percentagem por peso. Ex: HCl 37% Temos...........g de HCl puro em ...........g do HCl conc. (comercial) Como os ácidos são líquidos, utilizamos a sua densidade para fazer relação massa/Volume. d=m/v (g/mL) HCl d= 1,19 Teremos …….g em .......mL de HCl conc. (comercial) Concentração comum g (soluto) / L (solução) Concentração de Soluções Concentração: é a quantidade de soluto que se encontra C = m/V Onde: m = massa do soluto V = volume da solução dissolvida em uma quantidade de solvente. Maneiras de expressar a concentração. Relação Representação massa-massa (m/m) massa-volume (m/v) volume-volume (v/v) Unidades Físicas g (soluto)/ g (solução ou solvente) mg (soluto)/mg (solvente) g (soluto) / L (solução) g (soluto) / L (solvente) mg (soluto)/ mL (solvente ou solução). mL (soluto) / mL (solvente ou solução) Outras maneiras de expressar a concentração: ppm = partes por milhão (mg/L) ppb = partes por bilhão (μg/L) Anotações Unidades a) Químicas -MOL: soma dos pesos atômicos de todos os componentes de uma substância expresso em g. -1 Molar: uma solução 1 molar é aquela que contém 1mol de determinada substância em cada 1 L de solução. Molaridade (M): relação entre número de mols do soluto e volume da solução. M= n V n= m M Unidades: mol/L M= m . M.V ou mmol/mL Resolva