UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS
UMIDADE
É uma das medidas mais importantes e
utilizadas na análise de alimentos.
ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIÇÃO
A umidade pode afetar
ESTOCAGEM, EMBALAGEM E
PROCESSAMENTO
ALIMENTO
UMIDADE
Produtos lácteos fluidos
87%-91%
Leite em pó
4%
Queijos
40%-75%
Manteiga
15%
Creme de leite
60%-70%
Sorvetes
65%
Margarina e maionese
15%
Molhos de salada
40%
ALIMENTO
UMIDADE
Frutas
65%-95%
Vegetais
66% em média
Carnes e peixes
50%-70%
Cereais
abaixo de 10%
Macarrão
9%
Pães e produtos de padaria
35%-45%
Açúcar
1% ou menos
Ovos
74%
SÓLIDOS TOTAIS
São obtidos pela diferença entre o peso total
da amostra e o conteúdo de umidade.
MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DE UMIDADE
Não existe nenhum método
que seja ao mesmo tempo
exato, preciso e prático
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aa ou Aw) •  é possível estabelecer uma relação entre o teor de água livre nos alimentos e sua conservação. O teor de água livre é expresso como a=vidade de água que é dada pela relação entre a pressão de vapor de água em equilíbrio no alimento e a pressão de vapor da água pura na mesma temperatura. A medida desse valor baseia-­‐se no fato de que a pressão P do vapor de água sobre um alimento, após a=ngir o equilíbrio a uma temperatura T, corresponde a umidade rela=va de equilíbrio (URE) do alimento. A a=vidade da água será então igual a URE e é expressa por URE/100. •  ATIVIDADE DE ÁGUA E CONSERVAÇÃO DOS ALIMENTOS • 
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•  -­‐ O valor máximo da Aa é 1, na água pura. Nos alimentos ricos em água, com Aa > 0,90, podem formar soluções diluídas que servirão de substrato para os microorganismos poderem se desenvolver. Nesta situação as reações químic0as podem ter sua velocidade diminuída em função da baixa concentração dos reagentes. Quando a Aa baixar para 0,40-­‐0,80, haverá possibilidade de reações químicas e enzimá=cas a velocidades rápidas, pelo aumento da concentração dos reagentes. Com Aa inferior a 0,30 estará a=ngindo a zona de adsorção primária, onde a água está fortemente ligada ao alimento. De acordo com a a=vidade de água no alimento, ocorre o desenvolvimento de certos =pos de microorganismos, como: Tipo de Microorganismo Aa bactérias 0,90 leveduras 0,88 fungos (mofos) 0,80 osmoZlicos 0,62 • 
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ATIVIDADE DE ÁGUA (Aa ou Aw) -­‐ é possível estabelecer uma relação entre o teor de água livre nos alimentos e sua conservação. O teor de água livre é expresso como a=vidade de água Aw ALIMENTOS Microrganismos 0,98 e superior Carnes e pescados frescos, verduras, leite Mul=plica-­‐se a maioria dos microrganismos que alteram os alimentos e todos os patógenos transmi=dos por alimentos. 0,98 – 0,93 Leite evaporado, pão, embu=dos cozidos Mul=plicam-­‐se as enterobacteriaceas, incluindo Salmonella, nos níveis superiores desta faixa. Flora de alteração, com freqüência bactérias ácido-­‐lác=ca. 0,93 – 0,85 Carne bovina seca, leite condensado Mul=plica-­‐se Staphylococcus aureus e muitos fungos produtores de micotoxinas. Leveduras e fungos são os microrganismos primários da alteração. 0,85 – 0,60 Farinhas, cereais, vegetais desidratados Não se mul=plicam bactérias patogênicas. Alteração por microrganismos xerófilos, osmófilos, halófilos. Inferior a 0,60 Confeitos, massas, biscoitos, leite em pó, ovos em pó, etc Não se mul=plicam os microrganismos embora possam seguir sendo viáveis por muito tempo. DIFICULADADES ENCONTRADAS NA
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE
  Separação incompleta da água do produto.
  Decomposição do produto com formação
de água além da original.
  Perda das substâncias voláteis do alimento
que serão computadas com peso em água.
NA PRÁTICA
Preferência por um método que
determine um maior valor da umidade,
proveniente da decomposição de
componentes orgânicos.
Ao invés de
Um método em que a água e negligenciada
ou removida incompletamente.
A água pode estar no alimento em três
formas diferentes:
ÁGUA LIVRE:
Está presente nos espaços intergranulares e entre os
poros do material. Essa água mantém suas
propriedades físicas e serve como agente dispersantes
para substâncias coloidais e como solvente para
compostos cristalinos.
ÁGUA ABSORVIDA:
Está presente na superfície das macromoléculas como
amido, pectina, celulose e proteína por forças de
Van der Waals e pontes de hidrogênio.
ÁGUA DE HIDRATAÇÃO OU LIGADA:
Está ligada quimicamente com outras subst6ancias do
alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de
determinação de umidade.
A água que será efetivamente medida
Vai depender
Método analítico empregado
Somente a água livre é medida com
certeza em todos os métodos.
Resultado da medida de umidade: deve ser
acompanhado do método utilizado e das condições
empregadas, como tempo e temperatura.
METODOLOGIA
 Secagem em estufas
MÉTODOS POR SECAGEM
 Secagem por radiação infravermelha
 Secagem em fornos de microondas
 Secagem em dessacadores
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
MÉTODOS QUÍMICOS
MÉTODOS FÍSICOS
MÉTODOS POR SECAGEM
A) SECAGEM EM ESTUFAS
 Método mais utilizado em alimentos.
 Remoção água por aquecimento, sendo o ar
quente absorvido por uma camada muito fina do
alimento e então conduzido para o interior por
condução.
 Condutividade térmica dos alimentos é baixa.
 Método lento.
 6 a 18 horas entre 100oC e 102 oC, ou até
peso constante.
LIMITAÇÕES
 Evaporação por um determinado tempo:
remoção incompleta da água.
 Evaporação até peso constante:
superestimação da umidade por perda de
substâncias voláteis ou por reações de
decomposição.
A exatidão do método é influenciada por vários fatores
 Temperatura de secagem;
 Umidade relativa e movimentação do ar dentro da
estufa;
 Vácuo na estufa;
 Tamanho das partículas e espessura da amostra;
 Construção da estufa;
A exatidão do método é influenciada por vários fatores
 Número e posição das amostras da estufa;
 Formação de crosta seca na superfície da
amostra;
 Material e tipo de cadinhos;
 Pesagem da amostra quente.
TEMPERATURA DA ESTUFA
Estufa normal: um pouco acima de 100 oC
Estufa a vácuo: ~ 70 oC (preserva a amostra e
evita a formação de crosta na superfície)
PARTÍCULA DOS ALIMENTOS
Menor espessura possível
ESTUFAS
Simples, simples com ventilador e a vácuo
VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO
Maior em cadinhos de alumínio do que de
vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos
do que fundos e maior com estufas com
ventilação.
PESAGEM
Deve ser feita somente após de ser esfriada
completamente no dessecador.
CADINHOS
 Porcelana
 Alumínio
 Vidro
PROCEDIMENTO
1. Pesar uma quantidade definida de amostra num
cadinho previamente seco e tarado.
2. O transporte do cadinho deve ser sempre feito com
pinça ou papel para não passar umidade da mão.
3. Colocar o cadinho na estufa à temperatura
conveniente e deixar até que toda a água seja evaporada
(até peso constante).
4. Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar
num dessecador para esfriar.
5. Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.
6. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso
da amostra seca.
 O peso da água evaporada vai ser igual à
diferença entre o peso da amostra úmida e o
peso da amostra seca.
 Os sólidos totais serão a diferença entre o
peso total da amostra e o peso da água.
 Resíduo seco: determinação de gordura
e fibra bruta.
PREPARO DA AMOSTRA
AMOSTRAS LÍQUÍDAS: evaporadas em banhomaria até consistência pastosa para então serem
colocadas na estufa.
AMOSTRAS AÇUCARADAS: formam uma crosta
dura na superfície, que impede a saída da água do
interior (Adição de areia em pó à amostra, para
aumentar a superfície de evaporação).
PESO DA AMOSTRA: varia entre 2 g e 5 g
(Formar uma camada fina no cadinho).
CONDIÇÕES DE SECAGEM
TEMPERATURA: varia entre 70 oC E 155 oC.
TEMPO: depende da quantidade de água no
produto (6 a 7 horas, até peso constante).
LIMITAÇÕES DO MÉTODO
1.  Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto
teor de gordura: temperatura que não exceda de 70 oC.
Açúcares: a levulose se decompõe a cerca de 70 oC,
liberando água.
2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias
voláteis: como condimentos.
3. Variação de até 3 oC nas diferentes partes da estufa.
4. Alguns produtos são muito higroscópicos.
5. Açúcares: reações de caramelização com liberação de
água (stufa a vácuo a 60 oC).
6. Açúcares redutores e proteínas: escurecimento por
reação de Mailard, com formação de compostos voláteis
como CO2 e compostos carbonílicos e produtos
intermediários.
7. Estufas com exaustão forçada: acelerar a secagem a
peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes).
B) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
 É mais efetivo e envolve a penetração do
calor dentro da amostra.
 Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.
 Lâmpada de radiação infravermelha com
250 a 500 watts.
 Temperatura entre 700 oC.
 Distância entre a lâmpada e amostra:
10 cm (decomposição)
 Espessura: 10 mm e 15 mm.
 Tempo de secagem: 20 minutos para produtos cárneos
10 minutos para grãos
 Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do
conteúdo de amostra.
 Equipamentos: balança com leitura direta do
conteúdo de umidade por diferença de peso.
DESVANTAGEM:
Processo lento por secar uma amostra de cada vez.
Repetibilidade não muito boa:
variação de energia elétrica durante
as medidas.
C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS
 Método novo e muito rápido, porém não é
um método padrão.
 Energia do microondas:
Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.
 Mecanismos de um material dielétrico:
Rotação dipolar e polarização iônica.
 Quando uma amostra úmida é exposta à radiação
de microondas, moléculas com cargas elétricas
dipolares, tais como a água, giram na tentativa de
alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo
elétrico.
 Fricção resultante: calor, que é transferido para
moléculas vizinhas.
 MICROONDAS: aquece o material mais
rapidamente e mais seletivamente.
 Distribuição uniforme do calor na superfície
e no interior do alimento.
 Facilita a evaporação e evita a
formação de crosta na superfície.
 A amostra deve ser misturada com cloreto de
sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora
do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a
radiação de microondas, acelerando a secagem).
 Método bastante rápido e simples.
Grande vantagem: poder da energia
radiante e o tempo de secagem podem ser
calibrados para os diferentes tipos e
quantidades de amostra.
TIPOS DE AMOSTRAS
ALIMENTOS COM ALTA UMIDADE – FRUTAS E
VEGETAIS: aplicação limitada (superaquecimento
com caramelização, devido à alta concentração de
açúcares solúveis). Amostras de cerca de 20 g.
SEMENTES E PLANTAS SECAS: amostras de baixa
umidade (água ligada), necessidade de moer os grãos.
CARNES: alta umidade, porém a falta de parede
celular melhora a permeabilidade do vapor.
Presença de gordura diminui a absorção das
energias de microondas.
LACTICÍNIOS E ALIMENTOS PROCESSADOS:
amostras uniformes, porém com alta
concentração de sal ou de água ligada.
D) SECAGEM EM DESSACADORES
 São utilizados com vácuo e compostos
químicos absorventes de água.
 Secagem a temperatura ambiente: muito
lenta e alguns casos pode levar meses.
 Utilização de vácuo e temperatura (50 oC).
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
  Existe há mais de 70 anos, mas não é muito
utilizado por sua grande demora.
 Vantagens: protege a amostra contra a
oxidação pelo ar e diminui as chances de
decomposição causada pelas altas
temperaturas.
 Utilizado para grão e condimentos.
PROCEDIMENTO
1. Pesar uma quantidade de amostra que dê entre 2 e
5 mL de água.
2. Colocar num frasco, com o solvente de ponto de
ebulição maior que o da água cobrindo a amostra.
3. Ligar o frasco no condensador e aquecer.
4. A destilação chega ao fim quando aparecer, no frasco
graduado de coleta, os dois níveis, o de água e o de solvente.
5. Deslocar a água que fica retida nas paredes de vidro
com um fio de cobre em espiral.
6. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a
leitura do volume de água no frasco coletor, que é graduado
em mL, com uma precisão de até 0,01 mL.
DIFICULDADES DO MÉTODO
1.  Precisão relativamente baixa do frasco coletor.
2.  Dificuldades na leitura do menisco.
3. Aderência de gotas de água no vidro.
4. Solubilidade da água no solvente de destilação.
5. Evaporação incompleta da água.
6. Destilação de produtos solúveis em água (com ponto
de ebulição menor que o da água).
OBSERVAÇÕES SOBRE O MÉTODO
1.  Solventes recomendados: tolueno (PE = 111 oC),
tetracloroetileno (PE = 121 oC), xileno (PE = 137 oC a 140 oC).
2. O equipamento deve estar extremamente seco.
3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas
de quantidades conhecidas de água.
4. A escolha entre os vários tipos de frascos coletores vai
depender do volume de água esperado na destilação, do grau
de calibração requerida, da facilidade de escoamento.
MÉTODOS QUÍMICOS
  Emprega o reagente Karl Fischer (1936).
 Iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que
pode ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).
 Procedimento do método se baseia numa
titulação visual ou eletrométrica.
 I2 é reduzido para I na presença de água. Quando
toda a água da amostra for consumida, a reação
cessa.
TITULAÇÃO VISUAL: a solução da amostra
permanece amarelo-canário enquanto houver
água presente, mudando para amarelo-escuro e,
no ponto final, para amarelo-marrom,
característico do iodo em excesso.
Método menos preciso.
TITULAÇÃO ELETROMÉTRICA: são utilizados
equipamentos que empregam eletrodos de
platina (bateria, resistor variável, galvanômetro e
eletrodos de platina)
Titulação: presença de água - o ânodo é
despolarizado e o cátodo polarizado. No PF, o
pequeno excesso de iodo despolariza o cátodo,
resultando no aparecimento de corrente.
OBSERVAÇÕES DO MÉTODO
1.  Piridina, dioxano e dimetilformamida podem ser
empregado como solventes da amostra.
2. Titulação direta: fornece a água total (água livre mais
água de hidratação).
3. O método não pode ser empregado para materiais que
contenham substâncias que reagem com iodo (Ácido
ascórbico).
4. Alguns vegetais desidratados, como condimentos,
contêm aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o
metanol de Karl Fischer, produzindo água.
 O método de Karl Fischer é aplicado em amostras que
não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo.
 Frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café
torrado, óleos e gorduras. Produtos ricos em açúcares
(mel e cereais).
 Pode ser aplicado em produtos com níveis
intermediários de umidade: produtos de padaria,
misturas para bolo ricas em gordura, e produtos com
altos níveis de óleos voláteis.
MÉTODOS FÍSICOS
ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO INFRAVERMELHA:
a medida da absorção da radiação em
comprimentos de onda na região do infravermelho
(3,0 µm e 6,1 µm)obtém a quantidade de água na
amostra (sensibilidade ppm).
CROMATOGRAFIA GASOSA: é muito rápida (5
minutos) e pode ser aplicada em alimentos com
larga faixa de umidade (8% a 65%), como cereais,
produtos de cereais, frutas e produtos derivados
de frutas.
RESSONÂNCIA NUCLEAR MAGNÉTICA: requer
equipamento caro e sofisticado, mas oferece
medidas muito rápidas.
ÍNDICE DE REFRAÇÃO: bastante simples e rápido,
feito no refratômetro, e está baseado no ângulo de
refração da amostra.
DENSIDADE: método simples, rápido e barato, mas
pouco preciso. Amostras com alto teor de açúcar.
CONSTANTE DIELÉTRICA: amido, proteínas e
componentes similares têm uma constante dielétrica
de cerca de 10, enquanto a constante dielétrica da
água é de 80. O método é rápido e muito utilizado
em farinhas, porém pouco preciso.
CONDUTIVIDADE ELÉTRICA: quantidade de
corrente elétrica que passa por alimento será
proporcional à quantidade de água no alimento.
Método rápido, mas pouco preciso.