UNIVERSIDADE DE CUIABÁ - UNIC
FACULDADE DE NUTRIÇÃO
O
DISCIPLINA: BROMATOLOGIA – 2º/ 4
PROFA. IVETE ARAKAKI FUJII
1. DETERMINAÇÃO DE UMIDADE PELO MÉTODO DO AQUECIMENTO
DIRETO- TÉCNICA GRAVIMÉTRICA COM EMPREGO DO CALOR
A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e
utilizadas na análise de alimentos. A umidade de um alimento está relacionada
com sua estabilidade e composição, e pode afetar a estocagem, embalagem e
processamento.
A água pode estar no alimento em duas formas: livre ou combinada (ligada).
Em geral, a determinação de umidade, que parece um método simples, tornase complicada em função da exatidão e precisão dos resultados. As
dificuldades encontradas, geralmente, são as seguintes: separação incompleta
da água do produto, decomposição do produto e perda de substancias voláteis.
Método gravimétrico a 105ºC
É o método comumente utilizado em diversos laboratórios. Este
método baseia-se na quantificação do peso, devido à perda de água por
evaporação, que é determinado por dessecação direta em estufa a 105°C.
Neste método o ar quente da estufa é absorvido por uma camada
muito fina do alimento e é então conduzido para o interior por condução. Como
a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito
tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, este
método tem duração de cerca de 3h.
A exatidão desse método é influenciada por vários fatores:
- Controle tempo x temperatura de secagem: Deve-se ter cuidado com
esse binômio, pois altas temperaturas por longo tempo ou o inverso pode
acarretar em erros ao final da análise.
- Tamanho das partículas e espessura da amostra: Quanto mais
triturada for à amostra, maior será a superfície de absorção e maior será a
retirada da umidade, dando veracidade aos resultados, devendo ser bem
homogeneizada para melhor representatividade do produto;
- A cápsula devera estar a mais de 24h em estufa: Deve-se atentar
para a umidade da cápsula, pois esta em tempo não adequado em estufa pode
mascarar os resultados finais.
Pesagem da amostra: Deve ser a mais precisa possível e rápida, visando a
menor absorção de umidade do meio ambiente.
Considerações importantes:
- Pinça metálica: deve ser sempre utilizada ao transportar a cápsula do
dessecador para a balança e dessa para a estufa, evitando a transferência de
umidade e gordura das mãos do manipulador
- Sílica gel: possui a função de absorção de umidade. Verificar se estão
contidas no dessecador e na balança. Quanto mais transparentes (incolor) a
sílica estiver, significa presença de umidade elevada.
ALGUMAS LIMITAÇÕES DESSE MÉTODO
Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura
devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo a 70
ºC, porque os açucares podem sofrer processo de caramelização.
Também amostras com alto teor de substâncias voláteis, como
condimentos, porque vai ocorrer volatilização destas substâncias, com perda
de peso na amostra, que será computada como perda de água.
Fundamento: baseia-se na perda da umidade e substancias voláteis a 105ºC.
Materiais

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



Cadinho de porcelana previamente aquecido em estufa a 105C e tarado.
Dessecador com CaCl2 anidro
Espátula
Balança semi-analítica
Estufa a 105ºC
Pinça para cadinho
Procedimento:



Pesar exatamente em torno de 5g da amostra no cadinho previamente tarado;
Anotar o peso;
Lavar à estufa a 105ºC e deixar 5 horas;

Levar ao dessecador para esfriar e pesar;

Repetir as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante ou
peso mínimo, isto é, a diferença entre duas pesagens consecutivas deve ser no
mínimo de 0,001g.
ANOTAR OS DADOS NA TABELA ABAIXO
AMOSTRA
1
CADINHO
2
CADINHO +
AMOSTRA
3
AMOSTRA
ESTUFA
1
ESTUFA
2
ÁGUA
MÉDIA
%
Cálculo
Determinar a % de umidade (p/p)
P ÁGUA = PCAD + amostra(g) – P CAD + A SECA(g)
% umidade = P ÁGUA x 100
PAMOSTRA (g)
2- RESÍDUO MINERAL FIXO OU CINZAS- MÉTODO GRAVIMÉTRICO
A determinação do conteúdo de cinzas é de grande valor em alimentos
por várias razões. Como por exemplo temos: a presença de grande
quantidades de cinzas em produtos como açúcar, amido, gelatina, ácidos de
origem vegetal, pectinas, etc, não é desejável.
As cinzas tanto de origem vegetal como animal é o ponto de partida para
análise de minerais específicos. Estes minerais são analisados tanto para fins
nutricionais como também de segurança. Por exemplo: resíduos metabólicos
provenientes de pesticidas, estanho provenientes da corrosão de latas, etc.
Fundamento :
O princípio do método fundamenta-se na perda de peso que ocorre quando o
produto é incinerado a 500ºC-550ºC, com destruição da matéria orgânica, sem
apreciável decomposição dos constituintes do resíduo mineral ou perda por
volatilização. A incineração deve ser feita até que as cinzas fiquem brancas ou
ligeiramente acinzentadas. Em caso contrário esfriar, adicionar duas gotas de
ácido nítrico, P.A. e incinerar novamente. Há casos,porém, em que se
apresenta vermelha ou avermelhada, verde ou esverdeada, devido ao excesso
de certos elementos presentes. De qualquer modo a cinza não deve apresentar
pontos de carvão.
Alimentos ricos em fósforos após a carbonização da
amostra há formação de uma massa quase vítrea, envolvendo o carvão, devese colocar sobre o material frio uma gota de água destilada ou ácido nítrico.
Alimentos muito gordurosos deve-se utilizar preferencialmente amostra seca e
desengordurada, caso contrário a carbonização deve ser lenta, uma vez que há
quase sempre formação de espuma.
Materiais necessários








Cadinho de porcelana previamente aquecido em forno Mufla a 550ºC e tarado
Dessecador com CaCl2 anidro
Espátula
Balança semi-analítica
Mufla a 550ºC
Pinça para cadinho
Triangulo de porcelana
Tripé bico de Bunsen
Procedimento
 Pesar o cadinho previamente preparado


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

Pesar exatamente em torno de 3g da amostra no cadinho
Anotar o peso
Incinerar em forno Mufla inicialmente a 50ºC e a cada 20 minutos aumentar
mais 50ºC até atingir 550º
Deixar incinerar até obter cinzas brancas
Esfriar em dessecador e pesar.
ANOTAR OS DADOS DA ANÁLISE NA TABELA ABAIXO
Nº
CADINHO
PESO
CADINHO
(g)
PESO
CADINHO+
AMOSTRA
(g)
PESO
PESO2 CINZAS MÉDIA
1
MUFLA %
MUFLA
Cálculo
Determine a % de cinzas p/p.
% Cinzas = PCINZAS x 100
PAMOSTRA (g)
PCINZAS (g)= P CAD + cinzas(g) – P CAD (g)
EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO DO APRENDIZADO
1. Qual a importância da determinação da umidade em alimentos?
2. Quais as principais dificuldades em se realizar a análise da umidade e
que podem incorrer em erros analíticos?
3. Qual o método adotado para se realizar as análises de umidade e em que
se baseiam?
4. Como se deve realizar a análise de determinação da umidade em
produtos com teor elevado em açúcares ou lipídios?