Artigo Já de acordo com Cecchi (2003), a água pode estar no alimento em três formas diferentes: água livre presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material. Esta água mantém suas propriedades físicas e serve como agente dispersante para substâncias coloidais e como solventes para compostos cristalinos. É aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o crescimento dos microrganismos e reações químicas e que é eliminada com facilidade; água absorvida presente na superfície de macromoléculas como o amido, a pectina, a celulose e a proteína por forças de van der Waals e ligações de hidrogênio; água de hidratação ou ligada quimicamente ao alimento e que não é eliminada na maioria dos métodos de determinação de umidade. Existem muitos métodos para se determinar o teor de água em alimentos (ISENGARD, 1995). Eles podem ser classificados em dois grupos: os métodos diretos, que permitem a determinação quantitativa da água usando técnicas físicas pela perda de massa ou quantidade de água obtida, e os métodos químicos baseados numa reação específica da água presente nas amostras. Como exemplos de métodos indiretos baseados numa propriedade macroscópica da amostra, têm-se as medidas de densidade, de polarimetria, de refratometria e atividade da água (ISENGARD, 2001). Entre os métodos baseados na medida da resposta das moléculas de água por uma influência física têm-se os métodos de espectroscopia de ressonância magnética nuclear de baixa resolução (BARKER; KOCH, 1990), de espectroscopia no micro-ondas (KENT; MEYER, 1982) e de espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) (OSBORNE; FEARN, 1986). Entre os métodos diretos baseados na separação física da água tem-se o de dessecação (ISENGARD, 2001), o de destilação (ISO, 1980), o de secagem em estufa (RÜCKOLD; GROBECKER; ISENGARD, 2000) e secagem por infravermelho (ISENGARD; FÄRBER, 1999). Métodos de determinação de umidade em alimentos Secagem em estufas O método de estufa é o método mais utilizado em alimentos e está baseado na remoção da água por aquecimento, sendo que o ar quente é absorvido por uma camada muito fina do alimento e é então conduzido para o interior por condução. O método é simples porque necessita apenas de uma estufa e cadinhos para colocar as amostras. Porém, a exatidão do método é influenciada por vários fatores (CECCHI, 2003), como temperatura de secagem, umidade relativa, movimentação do ar dentro de estufa, vácuo na estufa, tamanho das partículas e espessura da amostra, construção da estufa, número e posição das amostras na estufa, formação de crosta seca na superfície da amostra, material e tipo de cadinhos e pesagem da amostra quente. Estudos demonstraram que a velocidade de evaporação foi maior em cadinhos de alumínio do que os de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos do que fundo e maior em estufas com ventilação forçada do que em estufas simples (CECCHI, 2003). 66 Secagem por radiação infravermelha (IV) Este tipo de secagem é mais efetivo e envolve penetração do calor dentro da amostra, o que encurta o tempo de secagem. A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm. O tempo de secagem varia de acordo com a amostra e a massa deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do conteúdo da água. Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balança que fornece a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de massa (CECCHI, 2003). Os analisadores de umidade por infravermelho são utilizados para medir o percentual de umidade de materiais, como: alimentos, sabões, têxteis, papéis, anilinas, pigmentos, pomadas, materiais plásticos, produtos da indústria farmacêutica, farelos diversos, rações, carvão, cimento e cal. Para análise de rações, a temperatura de leitura é de 125ºC com tempo de 5 minutos e a quantidade de amostra tem que ser o suficiente para cobrir todo o prato da balança (GEHAKA, 2006). Espectroscopia no infravermelho próximo A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) é baseada na absorção de radiação electromagnética em comprimentos de onda na região entre 780 e 2500 nm (BLANCO; VILLARROYA, 2002). Espectros NIR de alimentos compreendem bandas largas provenientes da sobreposição de absorções correspondentes, principalmente para sobretons e combinações de modos vibracionais envolvendo ligações químicas CH, OH e NH (BÜNING-PFAUE, 2003). O espectro do NIR está associado principalmente a anarmocidade das ligações envolvendo átomos de hidrogênio que vibram com maior amplitude devido a sua pequena massa e o grande momento de dipolo das suas ligações com átomos de carbono, nitrogênio e oxigênio. Para as medidas por NIR é necessário o estabelecimento de uma relação matemática entre o espectro obtido e os valores de concentrações medidos por um método de referência. Essa relação, quando bem estabelecida, propicia um baixo custo, com alta precisão e repetitividade dos resultados de uma dada concentração por meio de um modelo de calibração (SCAFI, 2000). O objetivo desse trabalho foi comparar os resultados de umidade utilizando estas metodologias e, com os resultados coletados, avaliar estatisticamente a precisão e exatidão de cada método, verificar qual metodologia é aplicável no controle de qualidade do processo produtivo de rações, analisando o tempo de resposta e custo da análise. Materiais e Métodos Amostras Para realização do estudo foram analisadas, em triplicata, 30 amostras de rações extrusadas, 23 amostras de rações peletizadas e 20 amostras de rações fareladas de diferentes fornecedores. As amostras foram escolhidas aleatoriamente conforme a chegada das amostras no laboratório e cada amostra foi analisada pelos três métodos propostos neste trabalho. R evista A nalytica • Outubro/Novembro 2014 • nº 73