UNIVERSIDADE COMUNITÁRIA DA REGIÃO DE CHAPECÓ Área: Curso: Matriz: Componente Curricular: Turma: Professor(a): Área de Ciências da Saúde 1016 - FARMÁCIA 278 - FARMÁCIA - VESPERTINO E NOTURNO 4030035 - BROMATOLOGIA E NUTRIÇÃO EM FARMÁCIA A Período: 6 Carga horária: 72 h/a Ano/Semestre: 2015 / 2 851423 - ANA PAULA ZANATTA 10946 - Raquel Zeni Ternus Determinação de Cloretos em cloreto de sódio – Método de Mohr O sal é o nome usual dado ao cloreto de sódio cristalizado de fontes naturais, onde nesse sal deve ser obrigatoriamente adicionado o iodo. Para ser recomendado para o consumo humano ele deve ter quantidade de iodo variando entre 20 a 60 mg por quilograma do produto (TARASAUTCHI, 2008). O principal constituinte do sal é o cloreto de sódio com 99% de sua composição, mas ele ainda contém o iodato de potássio, que é responsável pela presença de iodo, ferrocianeto de sódio e ainda pelo alumínio silicato de sódio. O sal não é encontrado somente no cloreto de sódio, ele também é obtido no consumo de outros alimentos integrados na alimentação humana diária, como temperos instantâneos, alimentos embutidos, salgadinhos. Por isso é necessário certo cuidado na hora do consumo desse produto, pelo fato dos sérios problemas que ele pode causar em excesso (SILVA et al, 2010). O sódio contido no sal auxilia o transporte de nutrientes no corpo. É importante seu consumo em doses indicadas para manter estáveis a pressão sanguínea e também o volume de sangue circulando no corpo. Porém em doses acima das indicadas ele causa problemas cardíacos, como o aumento da pressão arterial (TARASAUTCHI, 2008). Este é um parâmetro físico-químico muito importante numa análise de sal, pois o teor encontrado é classificatório para o produto. Quando a análise é rotineira, o cloreto de sódio pode ser dosado diretamente pelo método argentométrico de Mohr, conhecido por sua exatidão e rapidez. Material, equipamentos e reagentes - Erlenmeyer de 250 ou 300 mL; - Proveta de 50 mL; - Balão volumétrico de 500 mL; - Pipeta volumétrica de 10 ml; - Bureta de 25 ml divisão 1/10; - Suporte universal e garras; - Balança analítica (precisão +/- 0,00001 g); - Solução de cromato de potássio a 10% m/v - Solução de nitrato de prata 0,1M Procedimento Pese 5 g da amostra, transfira para um balão volumétrico de 500 mL, com auxílio de 200 mL de água, deixe em repouso no mínimo 2 horas, complete o volume e agite. Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL dessa solução para um frasco erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de água e 2 gotas de solução de cromato de potássio a 10%. Titule com solução de nitrato de prata 0,1 M. Faça também um branco, utilizando água destilada deionizada no lugar da amostra. Cálculo O valor da concentração de íons cloreto é obtida da seguinte maneira: MgCl-/L = (A – B) x M x 35453 Vam Onde: A = volume da solução de AgNO3 gasto para titular a amostra, em mL B = volume da solução de AgNO3 gasto para titular o branco, em mL M = concentração molar da solução de AgNO 3 Vam = volume utilizado na amostra, em mL Referência INSTITUTO ADOLFO LUTZ; Normas Analíticas. Volume 1 - Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos, 2a ed., São Paulo, 1976. FARMACOPÉIA BRASILEIRA, 3ª edição. São Paulo. Organização Andrei Editora S.A, 1977, p.82-83. Determinação de cloretos solúveis em alimentos Aplicação: Produtos ou subprodutos de origem animal, vegetal, mineral, rações e concentrados. Princípio: Fundamenta-se na precipitação de cloretos sob a forma de cloreto de prata, que entre pH 7 e 9 na presença de cromato de potássio como indicador, produz um precipitado vermelho tijolo. Materiais, equipamentos e reagentes: - Balança analítica (precisão +/- 0,00001 g); - Forno mufla; - Chapa aquecedora; - Erlenmeyer de 250 ou 300 mL; - Papel de filtro qualitativo; - Balão volumétrico de 100 mL; - Pipeta volumétrica de 50 mL; - Bureta de 25 ml divisão 1/10; - Cadinho ou cápsula de porcelana - Nitrato de prata pa; - Cromato de potássio pa; - Ácido nítrico pa; - Carbonato de cálcio pa; - Cloreto de sódio pa; A- Procedimento para alimentos: 1. Pesar 5 g da amostra em cápsula de porcelana ou cadinho e levar a mufla a 500 ºC por 2 horas. Retirar e esfriar a temperatura ambiente. 2. Solubilizar o resíduo com HNO 3 2% quente. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL através de papel filtro qualitativo, lavando 2 a 3 vezes com HNO 3 2% quente. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. 3. Retirar alíquota de 50 ml para erlenmeyer de 250 ou 300 ml e neutralizar com carbonato de cálcio pa utilizando papel tornassol como indicador. Adicionar um excesso de +/- 0,5 g de carbonato de cálcio. 4. Aquecer em chapa aquecedora até ebulição, mantendo por 2 ou 3 minutos até desprendimento de todo CO2 formado. Esfriar. 5. Adicionar 2 a 3 gotas de dicromato de potássio 5% e titular com nitrato de prata 0,05 N até viragem para cor vermelho tijolo clara. Cálculos: Cloretos (%)= V x N x F x S x 0,0355 x 100 PxA NaCl (%) = V x N x F x S x 0,0585 x 100 PxA Na (%) = NaCl (%) x 0,3934 Onde: V = volume de nitrato de prata 0,05N gasto na titulação N = normalidade F = fator de correção do nitrato de prata 0,05N S = volume da solução estoque P = Peso original da amostra em grama A = volume da alíquota utilizada B- Procedimento para líquidos (SALMOURAS): 1. Medir com bureta volumétrica 5 ml da amostra. 2. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume com água destilada e homogeneizar, deixando em repouso por 30 minutos. Filtrar em papel filtro qualitativo, se necessário. 3. Retirar alíquota de 50 ml para erlenmeyer de 250 ml. 4. Adicionar 2 a 3 gotas de cromato de potássio 5%. Verificar o pH (deve estar entre 7 e 10). 5. Titular com nitrato de prata 0,1 N até viragem para cor vermelho tijolo clara. Cálculos: NaCl % = V x N x F x 0,0585 x 100 A Onde: V = volume de nitrato de prata gasto na titulação N = normalidade da solução de nitrato de prata F = fator de correção do nitrato de prata A = volume da amostra utilizada na titulação C- Procedimento para sal de cozinha 1. Colocar em erlenmeyer cerca de 0,1300 g de NaCl seco em estufa, adicionar 25 mL de água destilada ou deionizada, 1,0 mL de K2CrO4 5% (preparado na hora). 2. Verificar o pH (o pH deve estar entre 7,0 a 10). 3. Titular com AgNO3 0,1 mol/L, até observação na viragem da cor da solução. Cálculo: % NaCl = V x Fc x 584,5 P % Na = % NaCl x 0,3934 Onde: V = nº de ml de solução de nitrato de prata gastos na titulação Fc = fator de correção do nitrato de prata P = peso da amostra