MF-611.R-4 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE CLORETOS EM SUSPENSÃO
NO AR POR TURBIDIMETRIA
1.
OBJETIVO
Definir o método de determinação de cloretos em suspensão no ar, por
turbidimetria, utilizando, nitrato de prata.
2.
DOCUMENTO DE REFERÊNCIA
MF-606 - MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES
(HI-VOL DETERMINAÇÃO DE PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO
NO AR AMBIENTE)
3.
PRINCÍPIO
Baseia-se na reação dos cloretos presentes na amostra, após extração em
meio aquoso, com nitrato de prata em meio ácido.
4.
RESUMO DA TÉCNICA
Consiste na extração a quente com água deionizada das partículas retidas
no filtro do amostrador de grandes volumes, seguida da determinação
turbidimétrica dos cloretos presentes na amostra após a reação com nitrato
de prata.
5.
APLICABILIDADE
O método é aplicável à determinação de cloretos em suspensão no ar,
coletados em amostrador de grandes volumes.
6.
INTERFERÊNCIA
A cor e a turbidez na amostra obtida após a extração a quente com água
deionizada interferem no resultado devendo ser eliminadas na etapa de
filtração. Caso a interferência persista, corrige-se analisando-se uma nova
alíquota da mesma amostra acidificada na qual não tenha sido adicionada
o nitrato de prata.
7.
PRECISÃO
O método apresenta um desvio padrão relativo de 5%.
8.
ALCANCE DO MÉTODO ANALÍTICO
Sensibilidade: 0,3 g Cl - /m3
Limite de detecção: 0,3 g Cl - /m3
Faixa ótima de trabalho: 0,6 a 7,0 g Cl - /m3
9.
APARELHAGEM E MATERIAL
9.1
Espectrofotômetro capaz de realizar leituras a 500 nm, provido de cubetas
de 1 cm de caminho ótico.
9.2
Placa de aquecimento
9.3
Erlenmeyer de 50 mL
9.4
Pipetas volumétricas
9.5
Becher de 100 mL
9.6
Balão volumétrico de 1000 mL
9.7
Funil de Buchner
9.8
Kitazato
9.9
Vidro de relógio
9.10 Papel de filtro Whatmann nº 2 ou equivalente
10.
PRODUTOS QUÍMICOS E SOLUÇÕES
10.1 SOLUÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO (HNO3 ), 2 + L
Diluir duas partes de ácido nítrico (HNO3) p.a. em uma parte de água
deionizada.
10.2 SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA (AgNO3 ) 0,1 N
Dissolver 17 g de nitrato de prata (AgNO3) p.a. em água deionizada e
completar a 1000 mL em balão volumétrico.
10.3 SOLUÇÃO PADRÃO ESTOQUE DE CLORETO DE SÓDIO (NaCl)
Pesar 0,1649 g de cloreto de sódio (NaCl) p.a. seco em estufa a 140 ºC por
uma hora, dissolver em água deionizada e completar a 1000 mL em balão
volumétrico. Desta forma 1 mL da solução conterá 100 μg de cloreto.
11.
PROCEDIMENTO
11.1 PREPARO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO
11.1.1 Preparar numa série de seis erlenmeyers de 50 mL, soluções padrão de
0,0 a 120,0 μg de cloreto, com os seguintes volumes da solução estoque
(10.3): 0,0; 0,1; 0,3; 0,7; 0,9 e 1,2 mL.
11.1.2 Adicionar água deionizada de forma que em cada erlenmeyer tenha um
volume final de 5 mL.
11.1.3 Adicionar a cada erlenmeyer 3 mL da solução de ácido nítrico (10.1), e
2 mL da solução de nitrato de prata (10.2). Misturar bem.
11.1.4 Deixar repousar por cinco minutos e ler a absorbância de cada padrão no
comprimento de onda de 500 nm, usando cubetas de 1 cm de caminho
ótico.
11.1.5 Construir uma curva de calibração em eixos cartesianos, tendo por abcissa
a massa de cloreto em μg e por ordenada a absorbância.
Deve-se preparar uma curva de calibração para cada série de amostras.
11.2 ANÁLISE DAS AMOSTRAS
11.2.1 Cortar tiras correspondentes a 1/12 do filtro do amostrador de grandes
volumes, contendo o material articulado e de filtro idêntico ainda não
utilizado (branco).
NOTA: O procedimento descrito a seguir deverá ser adotado tanto para o
papel de filtro contendo a amostra quanto para o branco.
11.2.2 Colocar em béquer de 100 mL a(s) tira(s) de papel de filtro dobrado(s) e
adicionar 30 mL de água deionizada de maneira a cobrir completamente as
amostras.
11.2.3 Cobrir cada béquer com vidro de relógio e proceder a extração aquecendo
em chapa elétrica por uma hora e meia, contada a partir do momento em
que a amostra entre em ebulição, branda, controlando para que a amostra
não seque. Acrescentar mais água deionizada, se necessário.
11.2.4 Esfriar e filtrar à vácuo através de papel de filtro Whatman nº 2 ou
equivalente, lavando bem o filtro com água deionizada até completar 50 mL
do filtrado.
11.2.5 Pipetar 5 mL de cada amostra e transferir para um erlenmeyer de 50 mL.
Seguir o mesmo procedimento de 11.1.3 e 11.1.4.
12.
CÁLCULOS
C=
ABCa
Vc
onde:
C - concentração de cloretos em suspensão no ar, em μg Cl - / m3
A - relação entre área total do papel de filtro e a área da fração do papel
utilizado
B - relação entre o volume total da amostra aquosa e a alíquota tomada
para análise
Ca - massa de cloreto lida na curva de calibração em μg
Vc - volume de ar correspondente, em m3 (vazão do amostrador m3/min.
multiplicado pelo tempo de amostragem em minutos)
13.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
JACOBS, Morris B. The chemical analysis of air pollutants. New York,
Interscience, 1960. 430 p. (Chemical analysis, a series of monographs on
analytical chemistry and its applications, 10).