TÉCNICAS DE PURIFICAÇÃO E ANÁLISE DE UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE COMPOSTOS ORGÂNICOS INSTITUTO DE QUÍMICA CÓDIGO: GQO 00046 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA CARGA HORÁRIA: 30 horas CURSOS: Licenciatura e Bacharelado em Química e Química Industrial GQO 00046 - TÉCNICAS DE PURIFICAÇÃO E ANÁLISE DE COMPOSTOS ORGÂNICOS EMENTA Cromatografias de adsorção e partição. Fase líquida e fase gasosa. Troca iônica e exclusão molecular. Práticas de Cromatografia. PROGRAMA DA DISCIPLINA 1) Introdução à Cromatografia Histórico e desenvolvimento da cromatografia; Fenômenos fundamentais dos processos cromatográficos, termos, definições e classificação. 2) Processos físico-químicos de separação na cromatografia a líquido e na cromatografia a gás. Vantagens e limitações da cromatografia a líquido e a gás. 3) Cromatografia a gás Instrumentação básica; Parâmetros fundamentais; Fases estacionárias; Detectores; Análise qualitativa e quantitativa; Usos e exemplos atuais em química orgânica. 4) Cromatografia a líquido 4.1. Tipos e usos de cromatografia planar. Parâmetros fundamentais; Fases estacionárias e fases móveis; Métodos de detecção; Métodos analíticos e preparativos; Análise qualitativa e quantitativa; Usos e exemplos atuais em química orgânica. 4.2. Tipos e usos de cromatografia a líquido em coluna. Fases estacionárias e fases móveis; Instrumentação geral e métodos de detecção; Métodos analíticos e preparativos; Análise qualitativa e quantitativa; Usos e exemplos atuais em química orgânica. 5) Desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos para substâncias orgânicas Preparação de amostras em matrizes complexas. Pré-tratamento de amostras sólidas e líquidas. Extração em fase sólida. Derivatização. Escolha do método. Exatidão, precisão, fidelidade, linearidade, limites de detecção e quantificação, sensibilidade, seletividade, recuperação, padrões externos e internos, robustez e estabilidade. Usos e exemplos atuais em química orgânica. 6) A cromatografia nos ensaios robotizados de atividade biológica em larga escala. Desenvolvimento de novos fármacos, análise de alimentos e de amostras ambientais. 7) Desenvolvimento de processos cromatográficos em escala industrial: Sistemas de prétratamento de amostras e sistemas cromatográficos para purificação de misturas em grandes quantidades. Preparação, desenvolvimento, simulação e validação de métodos. Relação custo x benefício de técnicas de purificação de compostos orgânicos. Usos e exemplos atuais em Química Orgânica. BIBLIOGRAFIA - Francisco Radler de Aquino Neto e Denise da Silva e Souza Nunes. Em: "Cromatografia. Princípios básicos e técnicas afins", Ed. Interciência, Rio de Janeiro, 188p., 2003. Remolo Ciola. Em: "Fundamentos da cromatografia a líquido de alto desempenho", Ed. Edgard Blücher Ltda., São Paulo, 179 p., 2003. Fernando M. Lanças. Em "Extração em fase sólida (SPE)". Ed. RiMa, SP, 96p., 2004. Fernando M. Lanças. Em "Validação de Métodos Cromatográficos de Análise". Ed. RiMa, 62 p., 2004. CH Collins, GL Braga, PS Donato, Em: Introdução à Metodos Cromatográficos, 7a. Ed., Ed. UNICAMP, 1997. Lars Hagel, Gail Sofer, Em: "Handbook of Process Chromatography ", Ed. Academic Press, NY, 1997, 387 p. Revista especial sobre cromatografia da publicada pela ACS com vários artigos: pubs.acs.org/journals/chromatography. CF Poole (1999) Planar chromatography at the turn of the century, J. of Chromatogr. A, 856:399-427. ID Wilson (1999) The state of the art in thin-layer chromatography-mass spectrometry: a critical appraisal, J. of Chromatogr. A, 856:429-442. Publicações recentes sobre aplicação de métodos cromatográficos em química orgânica.