Metrologia
Ensaios
Uma metodologia para a
determinação de CO, CO2 e
C3H8
A análise da
qualidade
do ar requer
metodologias
capazes de
gerar resultados
confiáveis,
comparáveis
e rastreáveis
as unidades
do Sistema
Internacional de
Unidades (SI)
Por Cláudia Cipriano Ribeiro, Cristiane Rodrigues Augusto, Valnei Smarçaro da Cunha e Vanderléa de Souza
A
industrialização a partir do século XIX e
o consumo crescente de energia fóssil têm
contribuído para o aumento das emissões
de poluentes na atmosfera e para a deterioração do meio ambiente. A geração de produtos para
a atmosfera, como vapor de hidrocarbonetos, monóxido de carbono e fuligem, está associado a condições
inadequadas de combustão. Mecanismos para tentar
diminuir os níveis de emissões na atmosfera têm levado países a conceber legislações de modo a estabelecerem limites de emissões dos veículos e indústrias
cada vez mais restritos minimizando os impactos ao
meio ambiente. Dessa forma, a análise da qualidade
do ar requer metodologias capazes de gerar resultados
confiáveis, comparáveis e rastreáveis as unidades do
Sistema Internacional de Unidades (SI). O objetivo
deste trabalho foi apresentar uma metodologia para
determinação de CO, CO2 e C3H8 por cromatografia
gasosa, bem como a validação e a estimativa da incerteza de medição.
A importância da análise de gases pode ser:
Econômica
• Gás Natural (poder calorífico)
• Etileno (indústria de processo químico – pureza)
• Gases reativos
Leis Ambientais
• Emissões Industriais (NOx, SO2)
• Emissões Automotivas (CO, CO2, C3H8, NO)
• Ocupacional (VOC, particulados)
• Qualidade do ar ambiente (Benzeno, O3, CH4, N2O)
Metrologia
Ensaios
Legislação
• Análise de etanol em ar expirado (condutores de
veículos) – Calibração dos bafômetros.
• Odorantes
Certificado (MRC), preparado gravimetricamente,
pelo Instituto Holandês de Metrologia – NMi, rastreáveis ao SI. As medições foram realizadas em condições de repetitividade com sete replicatas.
Fez-se a correlação área e concentração e o ajuste
da curva para o modelo linear. Como valor de referência foi utilizado um MRC preparado pelo Instituto Português de Qualidade (IPQ). A estimativa da
incerteza de medição seguiu o Guia para Expressão da
Incerteza de Medição [2].
Resultados e discussão
Avaliando-se a curva de calibração no modelo linear para os componentes CO, CO2, C3H8, as mesmas
mostraram-se consistentes e ajustadas, apresentando
coeficiente de explicação de 99,921 até 99,999%. A
amostra de referência foi analisada nas condições
apresentadas e os valores obtidos, descritos na Tabela
1, foram comparados com o valor certificado.
O Teste T de Student, apresentado na Tabela
2, foi utilizado para comprovar que a meto-
Garantia da Rastreabilidade
Figura 1 – Importância da Análise de Gases na questão das emissões veiculares
Experimental
Para a realização dos ensaios foi utilizado um
cromatógrafo gasoso adaptado para análise de gases.
O volume de injeção foi de 0,5 mL, o fluxo de entrada 20mL/min, DIC = 250ºC, DCT=200ºC, injetor
=220ºC, Coluna Wcot Fused Silica 60mx025mm,
Coluna Hayesep T 0.5mx2mm, Coluna Hayesep Q
0.5m x2mm e Molsieve 13X 1.5mx2mm. Para a curva
de calibração utilizou-se Material de Referência
dologia está estatisticamente comparável ao
valor certificado.
Pelos resultados, a metodologia desenvolvida mos
trou-se adequada para análise de componentes de
emissões veiculares.
A validação por meio da utilização de MRC
atendeu aos requisitos da norma ABNT NBR
17025:2005. A estimativa da incerteza de medição
mostrou-se adequada e atendeu aos parâmetros
necessários para demonstração da confiabilidade
dos resultados.
A metrologia como a ciência da medição é de
fundamental importância para ciência ambiental
conduzindo a medições eficazes rastreáveis aos
padrões fundamentais, essencial para monitorar a
qualidade do ar.
Agradecimentos ao Inmetro, Finep e CNPQ
Referência
[1]Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro, DOC- CGCRE-008 – Orientações sobre Validação de Métodos de Ensaios Químicos, rev. 01, março, 2003.
[2]Guia para Expressão da Incerteza de Medição,
3ª ed., ABNT/Inmetro, 2003.
[3]ABNT NBR 17025:2005 Requisitos Gerais
para a Competência de Laboratórios de Ensaio e
Calibração
Cláudia Cipriano Ribeiro, Valnei Smarçaro da Cunha
e Vanderléa de Souza são do Laboratório de Análise
de Gases do Inmetro; e Cristiane Rodrigues Augusto é
aluna de doutorado da Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ – [email protected]