MARIA APARECIDA FAUSTINO PIRES
RESOLUÇÃO ANALÍTICA DA MISTURA TBP-HDBP-H2MBP-H3PO4. APLICAÇÃO AO
SISTEMA UO2(NO3)2-HNO3-TBP-DILUENTE.
Orientador: Dr. Alcídio Abrão.
RESUMO
Estudaram-se sistematicamente vários esquemas de separação do ácido di-n-butilfosfórico (HDBP), principal produto de degradação do fosfato de tri-n-butiIa (TBP), em
misturas com TBP/diluente, TBP/diluente-nitrato de uranilo e TBP/ diluente-nitrato de tório.
Para a resolução dos sistemas HDBP-TBP/diluente ou TBP/diluente-nitrato de
uranilo procurou-se aplicar as técnicas de cromatografia de troca iônica, cromatografia de
íons com resinas convencionais e separação em coluna de alumina ativada. Para a
identificação, determinação e acompanhamento da resolução analítica dos vários
sistemas usados aplicaram-se as técnicas de medida de índice de refração,
condutimetria, espectrofotometria de absorção molecular, cromatografia a gás e
cromatografia de íons.
Estudou-se a separação em coluna de alumina, fixando-se e eluindo-se,
seletivamente, o ácido HDBP de misturas TBP/diluente-nitrato de uranilo e fizeram-se
adaptações deste procedimento para as amostras provenientes da Usina Pilotp de
Purificação de Urânio do Centro de Engenharia Química do IPEN.
Estudou-se também, com especial ênfase, a determinação de HDBP por um
método rápido, a cromatografia de íons. O HDBP é separado do ácido mono-butilfosfórico (H2MBP) e do ácido fosfórico (H3PO4) por cromatografia de íons e é determinado
pela medida da altura do pico. Fez-se a determinação dos produtos de degradação do
TBP em amostras TBP/diluente-nitrato de uranilo e TBP/diluente-nitrato de tório
provenientes das Usinas Piloto de Purificação de Urânio e de Tório. Estabeleceu-se,
como limite de detecção, o valor de 1,0 µg HDBP/mL na solução injetada no cromatógrafo
de íons.