Química Geral Experimental 02/2015 Experimento 8 Preparo e padronização da solução de NaOH Objetivo Preparar e padronizar 100mL 00mL de solução aquosa de NaOH 0,1 mol/L. Temas aboradados Reações químicas, reação de neutralização, ácidos e bases, indicadores, cálculo estequiométrico, concentrações mo/L Materias Laboratório: Balança semi-analítica Espátula(2) NaOH(s) Biftalato de potássio(s) Por bancada: Fenolftaleína(sol 01g/100mL) 70 %V/V água-álcool, água conc. Por equipe: Suporte Fundo branco para contraste Garra para bureta Bureta de 25 mL Balão de 100 mL Béquer de 100 mL (2) Erlenmeyer 150 mL Bastão de vidro Funil de vidro pequeno Conta-gotas (pipeta Pasteur) O hidróxido de sódio em contato com a pele pode provocar irritação e queimaduras. Com os olhos pode causar lesões graves. Em caso de contato com a pele ou olhos, lave imediatamente a regiãoo com água em abundância por no mínimo 15 minutos. Transferir quantitativamente significa garantir uma transferência completa. Para isto devemos lavar o Béquer e o bastão de vido e transferir o lavado para o balão. Este procedimento deve ser repetido do 3 vezes, mas atenção que o volume final não pode ultrapassar os 100mL do balão. Procedimentos Experimental 1ª Parte) Preparar 100 mL de uma solução aquosa de NaOH 0,1mol/L a partir do sólido 1- Pese aproximadamente 0,4g de NaOH(s) em um Béquer de 100 mL, e anote a massa pesada; 2-Adicione água destilada stilada o suficiente para dissolver o hidróxido de sódio, se necessário utilize o bastão de vidro; 33 Química Geral Experimental 02/2015 3- Transfira quantitativamente o conteúdo do Béquer para o balão volumétrico de 100 mL; 4- Adicione água destilada ao balão volumétrico até 2/3 do seu volume total; 5- Em seguida, movimente o balão como indicado na figura 1 para homogeneizar a solução; 6- Complete o balão volumétrico com água destilada usando um conta gotas, com o balão apoiado na bancada para não aquecê-lo lo com a mão; 7- Repita os movimentos indicados na figura 1 para homogeneizar a solução; 8- Determine a concentração em mol/L da solução preparada, usando a massa de NaOH pesada (balança semi-analítica analítica dá 4 algarismos significativos) e o volume do balão 100,0 mL (precisão de 1/10000, uma correção eção deveria ser feita em relação a temperatura conforme orientação do fabricante entretanto será desconsiderada neste caso). Completar o balão, significa que o menisco (mínimo da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o volume do balão. Veja a figura 2 abaixo. Figura 2: Completando o balão Figura 1: Movimento para homogeneizar a solução do balão 2ª Parte) Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio (ou ou soda cáustica) é, nas condições ambiente, um sólido branco (pastilhas ou lascas) bastante hidroscópico (que absorve água da atmosfera). Em geral este produto não é comercializado com alto grau de pureza e, além disto, é bastante reativo com ar. Tudo isto o faz crer que a massa inicialmente pesada na verdade é de NaOH+impurezas. Ou seja apesar da boa precisão da balança a medida é inexata, levando a necessidade de padronizar, ou seja checar a concentração da solução. Esta checagem será feita por meio da reação ção com biftalato de potássio, C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O 34 A massa molar do biftalato (ou hidrogenoftalato) de potássio potássio, figura 3 abaixo, é um padrão primário de massa molar igual a 204,23 g/mol e pKa igual a 5,4. Química Geral Experimental 02/2015 a) Pesagem do biftalato de potássio 1- Pese aproximadamente 0,25 g de biftalato de potássio num erlenmeyer de 150 mL, e anote a massa pesada; 2-Adicione Adicione água destilada no erlenmeyer erlenmey em quantidade suficiente para diluir o sólido; 3-Agite Agite o erlenmeyer até a completa dissolução do sólido; 4-Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína; fenolftaleína 5-Agite o erlenmeyer; Figura 3: biftalato de potássio A fenolftaleína (figura 4) é um indicador ácido-base base cuja forma ácida é incolor e a forma básica rosa. A zona de transição é entre pH=8 e 10. b) Preparação da bureta 1-Prepare Prepare a montagem indicada na figura 5; Figura 4: Estrutura da fenolftaleína Figura 5: Montagem para titulação 2-Transfira Transfira parte da solução de NaOH preparada anteriormente para um Béquer de 100 mL; 3-lave a bureta com um pouco da solução que será adicionda nela, neste caso, a solução de NaOH; 4-Descarte Descarte a solução que lavou a bureta em recipiente reci de descarte indicado pelo professor; 5- Coleque aproximadamente 10 mL de solução de NaOH na bureta; 6- Abra a torneira para encher a ponta da bureta. Verifique se existem bolhas, caso afirmativo abra e feche rapidamente a torneira para tentar eliminar elimi as bolhas; 7-Complete Complete a bureta com a solução de NaOH; Completar o bureta, significa que o menisco (mínimo da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o zero na bureta. Observe que a ponta da bureta deve estar preenchida da solução de NaOH; 35 Toda vidraria a ser usada deve ser lavada com água e detergente, enxaguada exaustivamente ustivamente com água de torneira e, por último, enxaguada 2 ou 3 vezes com água destilada. Nesta etapa lavar a bureta (rinsar) com a solução de NaOH que ao completar a concentração da solução de NaOH não foi alterada (por exemplo diluída devido a umidade n na parede interna da bureta ou gotas de água na torneira). Química Geral Experimental 02/2015 8- Coloque oloque o erlenmeyer em baixo da bureta; c) Procedimento de titulação 1- Segure o erlenmeyer e a torneira conforme a figura 6; 2-Deixe escorrer gota-a-gota gota a solução de NaOH, agitando constatemente o erlenmeyer; Deixe cair uma gota apenas se a solução estiver iver incolor; Aparecendo uma coloração rosa agite a solução até a cor desaparecer e pingue mais uma gota de NaOH; 3-Se Se a cor não desaparece após agitar por 10 segundos, para a titulação; 4-Anote Anote o volume de base gasto, com 2 algarismos depois da vírgula (no o caso da bureta indicada); 5-Repita Repita o procedimento mais 2 vezes; 6-Calcule Calcule a concentração da base em mol/L; Nunca coloque pipetas, conta conta-gotas, bastões de vidro ou espátulas nos frascos originais de reagentes, para evitar contaminações dos líquidos, soluções ou sólidos que serão utilizados izados por todos experimentadores. O papel tornassol é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transição de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vários indicadores nos quais associam -se cores características em intervalos de pH diferentes, o mesmo é útil na determinação do pH de qualquer solução ( papel indicador universal). Para determinar o pH de uma solução, introduzir uma bagueta (bastão) limpa na mesma, colocando a seguir a extremidade ade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente. Figura 6: Procedimento de titulação Registro dos resultados Massa de biftalato (ma) 1º vez = __________ g Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g Volume de NaOH (Vb) 1º vez = _____ mL = ______L Volume de NaOH (Vb) 2º vez = _____ mL = ______ L Volume de NaOH (Vb) 3º vez = _____ mL = ______L Cálculo da concentração da solução de NaOH (Cb) Reação: C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O 36 Descarte a solução do erlenmeyer em recipiente indicado pelo professor. Química Geral Experimental 02/2015 Condição estequiométrica: na = nb ma/Ma = CbVb Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (1º vez) Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (2º vez) Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (3º vez) Média e desvio padrão da concentração <Cb> = _______________ mol/L(**) s = n-1 = _______________ mol/L(*) *O s deve ser expresso com apenas um algarismo significativo **O número de casas decimais do resultado é igual ao número de casas decimais do s Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004. Sugestões de leitura [1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na Escola, no 13, maio 2001. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf] [2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf] Questionário 1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de equivalência? Fim da 1ª Parte do curso 37