23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental
II-289 – COMPARAÇÃO ENTRE O MÉTODO DO AZUL DE METILENO E
CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA PRESSÃO (HPLC) PARA
DETERMINAÇÃO DAS CONCENTRAÇÕES DE SURFACTANTES
ANIÔNICOS EM ESGOTOS SANITÁRIOS
Dione Mari Morita(1)
Engenheira civil pela Escola de Engenharia da Universidade Mackenzie, doutora em engenharia hidráulica e
sanitária pela Escola Politécnica da Universidade de São Paulo (EPUSP), docente do Departamento de
Engenharia Hidráulica e Sanitária da EPUSP, professora visitante do Departamento de Saneamento e
Ambiente da Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo da Universidade Estadual de Campinas
José Marcos Santana
Bacharel em química pela Universidade Estadual de Campinas, diretor técnico da TASQA Serviços Analíticos
Ltda.
Endereço(1): Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, Departamento de Engenharia Hidráulica e
Sanitária, Av. Prof. Almeida Prado, travessa 2, no 271 - Cidade Universitária – Butantã - São Paulo - Brasil.
CEP: 05508-900. Telefone: 55 (011) 3091-5396 - Fax: 55 (011) 3091-5423 - e-mail: [email protected]
RESUMO
A maioria dos laboratórios do Brasil emprega somente a colorimetria com o azul de metileno para determinar
as concentrações de surfactantes nos esgotos sanitários. Entretanto, este método é sujeito a vários interferentes
e não quantifica o surfactante adsorvido no material particulado. Um dos métodos analíticos propostos para
substituir a colorimetria é a cromatografia líquida de alta pressão (HPLC). O presente trabalho foi
desenvolvido com o objetivo de determinar as concentrações de surfactantes aniônicos dos esgotos sanitários,
através destas duas metodologias analíticas. Foi também escopo deste estudo, avaliar a recuperação de
surfactantes nos dois métodos analíticos, através da adição de padrões. A amostragem foi realizada no afluente
à Estação de Tratamento de Esgotos de Barueri, São Paulo (Brasil), com coletas de amostras a cada duas
horas, durante sete dias consecutivos. A concentração de surfactantes aniônicos obtida pelo método do azul de
metileno foi de 4,8 ± 2,1 mg MBAS/L e por HPLC, 14,0 ± 5,6 mg LAS/L. O método do azul de metileno não
se mostrou adequado para a determinação das concentrações de surfactantes no esgoto sanitário, ao contrário
da cromatografia líquida de alta pressão, que apresentou resultados bastante confiáveis.
PALAVRAS-CHAVE: Esgoto sanitário, surfactantes aniônicos, métodos analíticos, sublação, método do
azul de metileno, cromatografia líquida de alta pressão.
INTRODUÇÃO
Os detergentes sintéticos estão presentes normalmente no esgoto sanitário. Além dos surfactantes, eles
possuem aditivos, tais como agentes seqüestrantes, peptizantes, anti-corrosivos, promotores de espuma e
alvejantes óticos, que promovem melhores condições à ação do surfactante e produzem efeito estético ao
produto comercial.
Os surfactantes apresentam um grupo polar hidrofílico e um apolar, hidrofóbico. O hidrofílico apresenta
afinidade à fase aquosa e o hidrofóbico a uma outra fase, que pode ser gasosa, oleosa ou sólida, causando a
formação de espuma, emulsificação ou adsorção.
A porção hidrofóbica, normalmente, é constituída por um hidrocarboneto contendo entre 10 a 20 átomos de
carbono e pode ser um ácido graxo, uma parafina, uma olefina, um alquil benzeno, um álcool, um alquil fenol
ou um polioxipropileno. A porção hidrofílica pode conter grupos ionizáveis na água (surfactantes iônicos) ou
não (surfactantes não iônicos). Os primeiros são sub-divididos em aniônicos, que originam íons carregados
negativamente quando dissociados na água, tais como sulfonatos (R-SO3)-Na+, sulfatos (R-O-SO3)-Na+ ou
carboxilatos (R-COO)-Na+, e os catiônicos, normalmente derivados de amônio quaternário, que apresentam
íons com carga positiva em solução aquosa, (RMe3N)+Cl-. Os surfactantes não iônicos, geralmente, contém o
grupo hidrofílico polioxietileno, ROCH2CH2OCH2CH2...OCH2CH2OH (SWISHER, 1987) e os grupos
hidrofóbicos são semelhantes àqueles dos aniônicos.
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Os surfactantes aniônicos dos tipos alquil benzeno sulfonatos lineares (LAS) e alquil sulfatos (AS) são os
mais comumente utilizados nos produtos de limpeza (SWISHER, 1987; THAYER, 1993 apud CHITIKELA et
al., 1994).
A maioria dos laboratórios do Brasil emprega somente a colorimetria com o azul de metileno para determinar
as concentrações de surfactantes aniônicos em esgotos sanitários. Entretanto, este método não tem se mostrado
adequado, pois sofre interferência de sulfatos e sulfonatos orgânicos, carboxilatos, fosfatos e compostos
fenólicos, que complexam o azul de metileno e cianatos orgânicos, cloretos, nitratos e tiocianatos que formam
pares iônicos com o azul de metileno e interferem positivamente. Outros materiais orgânicos, tais como
aminas e surfactantes catiônicos, causam interferência negativa. Para remover tais interferências, foi proposto
por WICKBOLD (1971) apud SWISHER (1987), um pré-tratamento da amostra, que foi denominado
sublação com solvente. A técnica consiste em borbulhar nitrogênio na amostra, onde são previamente
adicionados o bicarbonato e o cloreto de sódio. O surfactante adere às bolhas produzidas pela injeção de
nitrogênio e é arrastado para a superfície d’água, que forma interface com o acetato de etila. Completada a
extração do surfactante, a camada de acetato é retirada do sublador. A seguir, o acetato é evaporado e o
resíduo diluído em metanol e avolumado com água (APHA; AWWA; WEF, 1999). Segue-se, então, a
colorimetria com o azul de metileno.
O azul de metileno é um pigmento catiônico, que combinado com um ânion tais como o cloreto ou o sulfato
não pode ser extraído da água com o clorofórmio. Entretanto, se um surfactante aniônico estiver presente na
amostra, seu ânion associa-se com o cátion do azul de metileno, formando um par de íons ou uma associação
de íons - de uma forma semelhante à interação entre surfactantes aniônicos e catiônicos (reação 1):
N
Azul de metileno
H2N
CH3
S+
N
: Cl-
(reação
1)
CH3
OSurfactante aniônico
R
S
O
: Na+
O
O par iônico surfactante/azul de metileno apresenta menor solubilidade em água e maior em solventes
orgânicos do que seus componentes separados. Por esta razão, ele pode ser extraído com o solvente e sua
quantidade pode ser facilmente estimada em virtude de sua coloração. A intensidade da cor azul é também
uma medida da quantidade de surfactante aniônico no sistema: uma molécula para cada molécula de azul de
metileno (SWISHER, 1987).
Como o método do azul de metileno é sujeito a vários interferentes e não quantifica o surfactante adsorvido no
material particulado, têm sido propostos outros métodos, tais como:
a) Extração líquido-líquido, adsorção em resina e troca iônica seguidas pela colorimetria. Este método
apresenta sensibilidade, mas não é específico para o LAS (KIKUCHI et al, 1986).
b) Extração com solventes e espectrofotometria em infra-vermelho: método que é específico para o LAS, mas
não apresenta boa sensibilidade e não é específico para cada componente do LAS (KIKUCHI et al, 1986).
c) Extração com solvente de um complexo metálico de LAS e espectrometria de absorção atômica, que não é
um método específico para o LAS.
d) Cromatografia gasosa/espectrometria de massa, método sensível e específico, mas que envolve múltiplas
etapas para a conversão do LAS em um derivativo volátil.
e) Cromatografia líquida de alta pressão (MARCOMINI et al., 1987; McEVOY, 1986, KIKUCHI et al, 1986),
método que tem sido utilizado na Europa, sendo específico, sensível e não envolve múltiplas etapas.
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OBJETIVOS
O presente estudo foi desenvolvido tendo como objetivos:
a) determinar as concentrações de surfactantes aniônicos presentes no afluente à Estação de Tratamento de
Esgotos de Barueri (ETE Barueri) através de duas metodologias analíticas:
• sublação e colorimetria com azul de metileno e
• cromatografia líquida de alta pressão (HPLC).
b) determinar a recuperação de surfactantes nos dois métodos analíticos através da adição de padrões.
MATERIAIS E MÉTODOS
O estudo foi realizado na Estação de Tratamento de Esgotos de Barueri, cujo processo é o de lodos ativados
convencional. A vazão de projeto é de 31,5 m³/s. Na época da realização deste trabalho, a estação tratava
aproximadamente 5 m³/s de esgotos sanitários provenientes da Região Metropolitana de São Paulo. O efluente
final é lançado no Rio Tietê.
Ponto de amostragem
As amostras foram coletadas no afluente à ETE Barueri.
Frascos de coleta
Utilizaram-se frascos de vidro borosilicato, cor âmbar, com tampa de teflon na coleta das amostras destinadas
às análises por HPLC e de polietileno, para as utilizadas no método do azul de metileno. Todos os frascos
foram lavados com solução de hidróxido de sódio e metanol e enxaguados com água destilada. A segunda
lavagem foi feita com solução de fosfato monobásico de potássio 0,01M. A seguir, eles foram enxaguados
com água destilada e lavados com metanol.
Tipos de amostras e período de amostragem
O período de amostragem foi de sete dias consecutivos. Alíquotas de dois litros foram coletadas a cada duas
horas e compostas a cada quatro horas, proporcionalmente ao tempo, por não ser possível a proporcionalidade
em relação à vazão. As amostras foram coletadas manualmente, pois não havia a possibilidade de se instalar
um amostrador automático no interceptor. As coletas foram realizadas durante 24 horas.
Preservação das amostras
As amostras foram preservadas da seguinte forma:
a) refrigeração à temperatura menor que 4°C, para as amostras que foram analisadas pelo método
colorimétrico e
b) adição de 2% (v/v) de solução de formaldeído a 40% e refrigeração à temperatura menor que 4 °C, para as
que foram analisadas pela cromatografia.
Procedimento analítico
A sublação e a colorimetria com o azul de metileno foram realizadas segundo procedimentos constantes no
APHA; AWWA; WEF (1999).
Os equipamentos, materiais e procedimentos empregados na determinação das concentrações de surfactantes
aniônicos via HPLC são descritos a seguir:
a) Equipamentos
• Cromatógrafo Líquido de Alta Pressão (HPLC) equipado com sistema de bombeamento ternário e
detector ultravioleta;
• Sistema de Integração via PC;
• Ultrasom;
• Balança Analítica e
• Bomba de Vácuo.
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b) Materiais e solventes
• Coluna C-18 (25 cm x 4,6mm; 5μm), fase reversa;
• Cartucho SPE-C18 de 10mL;
• Seringas de 10, 100 e 500 μL;
• Acetonitrila (CH3CN), grau resíduos;
• Metanol (MeOH), grau resíduos;
• Água bi-destilada e desionizada;
• Perclorato de Sódio (NaClO3), grau p.a.
c) Extração e purificação
Inicialmente, condicionou-se um cartucho SPE-C18 com 10 ml de metanol, seguido por 10 ml de água
desionizada. A seguir, 100 mL de amostra escoaram através do cartucho numa vazão de 5 mL/min. Após a
passagem de toda a amostra, o LAS foi eluido com uma mistura de metanol/água. Finalmente, o metanol foi
evaporado com o auxílio de nitrogênio gasoso e o resíduo diluído, avolumado e injetado no sistema de
quantificação (HPLC).
d) Condições cromatográficas
• Fase Móvel: CH3CN/NaClO3 1% (60/40);
• Vazão da fase móvel: 1mL/min;
• Comprimento de Onda: 230nm;
• “Loop”: 100μL;
• Range: 0,005 UAFE;
• Tempos de Retenção: Entre 4 e 13 min (9 componentes).
e) Limite de detecção
O limite de detecção foi de 0,1mgLAS/L.
Avaliação de recuperação de surfactante padrão nos métodos analíticos empregados
Para verificar o grau de recuperação do método analítico, dividiu-se a amostra em duas porções e em uma
delas adicionou-se 5 mg/L de padrão (sal sódico do ácido dodecil benzenosulfônico padrão pesticida).
RESULTADOS
A Figura 1 mostra as variações das vazões afluentes a ETE Barueri durante os sete dias de amostragem.
6
vazão (m 3/s)
5
4
3
2
1
0
1
2
3
4
5
6
7
dia
Figura 1 - Variação das vazões afluentes à ETE Barueri durante o período de amostragem.
A vazão afluente à ETE Barueri durante o período de estudo foi de 4,1 ± 0,6 m3/s. A máxima foi de 4,8 m3/s e
a mínima de 2,8m3/s.
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As concentrações de surfactantes determinadas pelo método do azul de metileno em amostras com e sem
adição de padrão, bem como as recuperações obtidas são mostradas na Tabela 1.
Tabela 1 – Concentrações de surfactantes aniônicos determinadas pelo método do azul de metileno em
amostras de esgoto sanitário sem e com adição de padrão e recuperações obtidas.
CONCENTRAÇÃO DE SURFACTANTES
AMOSTRA
RECUPERAÇÃO
DIA
(mg MBAS/L)
(%)
COMPOSTA DAS
Sem adição de padrão Com adição de padrão
16:00 e 18:00 hs
2,8
6,4
72
01
20:00 e 22:00 hs
5,7
9,7
80
00:00 e 02:00 hs
5,0
8,8
76
04:00 e 06:00 hs
7,3
10,1
56
08:00 e 10:00 hs
4,6
8,4
76
02
12:00 e 14:00 hs
3,4
8,4
100
16:00 e 18:00 hs
4,3
8,7
88
20:00 e 22:00 hs
7,3
10,6
66
00:00 e 02:00 hs
4,5
8,7
84
04:00 e 06:00 hs
4,9
9,0
82
08:00 e 10:00 hs
5,1
8,5
68
03
12:00 e 14:00 hs
2,3
5,5
64
16:00 e 18:00 hs
2,3
5,7
68
20:00 e 22:00 hs
5,8
9,1
66
Tabela 1 – Concentrações de surfactantes aniônicos determinadas pelo método do azul de metileno em
amostras de esgoto sanitário sem e com adição de padrão e recuperações obtidas (continuação).
CONCENTRAÇÃO DE SURFACTANTES
AMOSTRA
RECUPERAÇÃO
DIA
(mg MBAS/L)
(%)
COMPOSTA DAS
Sem adição de padrão Com adição de padrão
00:00 e 02:00 hs
4,0
8,2
84
04:00 e 06:00 hs
2,7
6,6
78
08:00 e 10:00 hs
4,0
7,9
78
04
12:00 e 14:00 hs
2,1
5,8
74
16:00 e 18:00 hs
5,2
8,8
72
20:00 e 22:00 hs
9,4
13,0
72
00:00 e 02:00 hs
7,1
11,0
78
04:00 e 06:00 hs
4,3
7,8
70
08:00 e 10:00 hs
2,2
5,7
70
05
12:00 e 14:00 hs
2,3
6,1
76
16:00 e 18:00 hs
5,8
10,0
84
20:00 e 22:00 hs
10,0
14,1
82
00:00 e 02:00 hs
7,3
11,4
82
04:00 e 06:00 hs
5,9
9,7
76
08:00 e 10:00 hs
3,7
7,1
68
06
12:00 e 14:00 hs
2,8
7,0
84
16:00 e 18:00 hs
5,3
9,6
86
20:00 e 22:00 hs
5,9
10,2
86
00:00 e 02:00 hs
6,0
9,9
78
04:00 e 06:00 hs
5,2
9,4
84
08:00 e 10:00 hs
3,3
7,0
74
07
12:00 e 14:00 hs
3,0
7,0
80
16:00 e 18:00 hs
3,2
7,2
80
20:00 e 22:00 hs
1,2
4,1
58
00:00 e 02:00 hs
5,5
9,1
72
04:00 e 06:00 hs
3,3
6,5
64
08
08:00 e 10:00 hs
1,8
5,4
72
12:00 e 14:00 hs
1,3
5,1
76
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A Figura 2 apresenta a variação diária das concentrações de surfactantes, medidas como substâncias ativas ao
azul de metileno (MBAS).
12
Dia 01
Dia 02
Dia 03
Dia 04
Dia 05
Dia 06
Dia 07
Dia 08
concentração de surfactante
(mgMBAS/L)
10
8
6
4
2
0
00:00 e 02:00 hs
04:00 e 06:00 hs
08:00 e 10:00 hs
12:00 e 14:00 hs
16:00 e 18:00 hs
20:00 e 22:00 hs
amostra composta das
Figura 2 - Variação diária das concentrações de surfactantes, medidos como substâncias ativas ao azul
de metileno, durante o período de amostragem.
Analisando a Figura 2, nota-se que as concentrações mínimas de MBAS foram observadas nas amostras
coletadas das 12:00 às 14:00 horas e as concentrações máximas, nas das 20:00 às 22:00 horas. Uma vez que o
tempo de permanência do esgoto sanitário no interceptor é de aproximadamente 8 horas, as concentrações
máximas de MBAS foram constatadas, na realidade, nas amostras das 12:00 às 14:00 horas e as mínimas, nas
das 4:00 às 6:00 horas, o que reflete os hábitos da população paulista.
No quarto dia de amostragem, o flotador foi drenado e a linha de drenagem descarregava em local próximo ao
ponto de amostragem. Por esta razão, as amostras coletadas entre 10:00 e 16:00 horas apresentaram grande
quantidade de excesso de lodo. No dia 07, ocorreram problemas na sucção da bomba que coletava as amostras
e estas foram retiradas no canal de chegada antes do gradeamento, sofrendo, portanto, a interferência de todas
as recirculações.
Descartando os dados obtidos no dia 4, das 10:00 às 16:00 horas e àqueles do dia 07, obteve-se uma
concentração de surfactantes de 4,8 ± 2,1 mg MBAS/L. A concentração máxima foi de 10,0 mg MBAS/L e a
mínima de 1,3 mg MBAS/L. A máxima variação ao longo de um dia foi de 7,8 mg MBAS/L.
Calculando-se as cargas de surfactantes aniônicos (medidos como substâncias ativas ao azul de metileno)
afluentes à ETE Barueri, obtiveram-se valores de 301 a 3.931 kg MBAS/dia.
A recuperação obtida com as adições do padrão de 5 mg/L do sal sódico do ácido dodecil benzeno sulfônico
foi de 75,8 ± 8,5%, indicando que o método da sublação e colorimetria com azul de metileno não é adequado
para determinar as concentrações de surfactantes aniônicos do afluente à ETE Barueri.
As concentrações de surfactantes obtidas por cromatografia líquida de alta pressão estão indicadas na Tabela
2.
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Tabela 2 – Concentrações de surfactantes no esgoto sanitário obtidas pela cromatografia líquida de alta
pressão.
DIA
AMOSTRA COMPOSTA DAS
CONCENTRAÇÃO DE SURFACTANTES
(mg LAS/L)
16:00 e 18:00 hs
11,6
01
20:00 e 22:00 hs
24,5
00:00 e 02:00 hs
22,8
04:00 e 06:00 hs
14,0
08:00 e 10:00 hs
8,7
02
12:00 e 14:00 hs
6,5
16:00 e 18:00 hs
13,5
20:00 e 22:00 hs
23,3
00:00 e 02:00 hs
21,2
04:00 e 06:00 hs
15,8
08:00 e 10:00 hs
13,5
03
12:00 e 14:00 hs
8,9
16:00 e 18:00 hs
10,8
20:00 e 22:00 hs
20,2
00:00 e 02:00 hs
23,7
04:00 e 06:00 hs
*
08:00 e 10:00 hs
*
04
12:00 e 14:00 hs
*
16:00 e 18:00 hs
*
20:00 e 22:00 hs
*
00:00 e 02:00 hs
15,3
04:00 e 06:00 hs
9,1
08:00 e 10:00 hs
11,1
05
12:00 e 14:00 hs
5,6
16:00 e 18:00 hs
14,5
20:00 e 22:00 hs
15,8
00:00 e 02:00 hs
13,4
04:00 e 06:00 hs
9,3
08:00 e 10:00 hs
8,4
06
12:00 e 14:00 hs
5,0
16:00 e 18:00 hs
15,0
20:00 e 22:00 hs
16,8
00:00 e 02:00 hs
14,7
07
* - descarga do flotador
Não foram realizadas análises nos dias 04 (das 4:00 até as 22:00 horas) e 07, pelos motivos mencionados
anteriormente.
Cromatogramas típicos do afluente à ETE Barueri obtidos via HPLC são indicados na Figura 3.
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(a)
(b)
Figura 3 – Cromatogramas típicos do afluente à ETE Barueri, obtidos via HPLC, mostrando os
surfactantes detectados
As recuperações obtidas com a introdução de padrões em 9 amostras de esgotos foram: 65; 99; 95; 99; 93;
107; 98; 83; 108%.
A Figura 4 mostra a variação diária das concentrações de surfactantes, obtidas pela cromatografia líquida, no
afluente à ETE Barueri.
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concentração de surfactante
(mgLAS/L)
Dia 01
Dia 02
Dia 04
Dia 05
Dia 06
25
20
15
10
5
0
00:00 e
02:00 hs
04:00 e
06:00 hs
08:00 e
10:00 hs
12:00 e
14:00 hs
16:00 e
18:00 hs
20:00 e
22:00 hs
amostra composta das
Figura 4 - Variação diária das concentrações de surfactantes, obtidas pela cromatografia líquida, no
afluente à ETE Barueri.
Novamente, verifica-se que as concentrações máximas de LAS foram obtidas nas amostras das 20:00 e 22:00
horas, que correspondem na realidade, às das 12:00 e 14:00 horas. As concentrações mínimas de LAS foram
observadas nas amostras das 12:00 às 14:00 horas, correspondendo, respectivamente, às das 4:00 e 6:00 horas.
A concentração de surfactante aniônico afluente à ETE Barueri, medida como LAS, foi de 14,0 ± 5,6 mg
LAS/L. A maior concentração de surfactante verificada no período de amostragem foi de 24,5 mg LAS/L e a
menor de 5,0 mg LAS/l. A máxima variação foi de 16,8 mgLAS/L.
A carga de surfactantes aniônicos (medidos como LAS) afluente à ETE Barueri variou de 1.918 a 9.890 kg
LAS/dia, valores significativamente maiores do que os obtidos com o método do azul de metileno.
BRUNNER et al. (1988), De HENAU et al. (1989), BEVIA et al. (1989) e HOLT et al. (1989) têm reportado
concentrações de LAS variando de 1 a 32 mgLAS/L em esgotos predominantemente domésticos. Embora seja
difícil a comparação de resultados obtidos em diferentes países, pois as concentrações de surfactantes
aniônicos presentes no esgoto sanitário variam com o consumo de detergentes pela comunidade, com a
contribuição industrial, com a forma de coleta e com os métodos analíticos empregados, constata-se que os
valores encontrados no presente trabalho são da mesma ordem de magnitude que os mencionados por estes
pesquisadores.
A recuperação obtida das adições padrões de sal sódico do ácido dodecil benzeno sulfônico foi de 93,8 ±
13,2%, mostrando que a cromatografia líquida de alta pressão é adequada à determinação das concentrações
de surfactantes aniônicos no afluente à ETE Barueri.
A Figura 5 mostra as variações das concentrações de surfactantes aniônicos, obtidas pelos dois métodos
analíticos, nos sete dias de amostragem.
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método do azul de
concentração de surfactantes
(mg MBAS/L; mg
25
HPCL
20
15
10
5
0
01
02
03
05
04
06
07
08
Dia
Figura 5 - Variações das concentrações de surfactantes aniônicos obtidas pelos dois métodos analíticos
durante o período de amostragem
As concentrações de surfactantes aniônicos obtidas pelos dois métodos analíticos apresentaram correlação
positiva, isto é, para um acréscimo na concentração de LAS, constatou-se um aumento na concentração de
MBAS. Entretanto, o coeficiente de correlação foi baixo (0,47). Uma das prováveis causas deste baixo
coeficiente é a perda de surfactantes aniônicos adsorvidos no material particulado na filtração das amostras
destinadas à sublação e colorimetria com azul de metileno. BRUNNER et al. (1988) constataram que em
concentrações de sólidos em suspensão de 1 a 100 mg/L, acima de 90% (em massa) do LAS encontrava-se
dissolvido na água; entre 1.000 a 2.000 mg/L, a fração dissolvida era de 50% (m/m) e em concentrações de
sólidos em suspensão superiores a 10.000 mg/L, acima de 90% do LAS ficava adsorvido no material
particulado. HOLT et al. (1989) observaram quantidade significativa de surfactante adsorvido no lodo
primário. A concentração média de LAS no esgoto sanitário era de 15,1 mg/L e o lodo primário continha 8,3 g
LAS/kg de sólidos secos. Outra provável causa é a perda de surfactante pela adsorção no papel de filtro.
ANTHONY (1977) apud SWISHER (1987) observou perdas de 20 a 30 % de surfactante aniônico na filtração
de amostras contendo 5 mg/L, em placa sinterizada.
CONCLUSÕES
Dos resultados obtidos, conclui-se que:
•
•
•
A concentração de surfactantes aniônicos, medidos como substâncias ativas ao azul de metileno, no
afluente à ETE Barueri, foi de 4,8 ± 2,1 mg MBAS/L, sendo a mínima de 1,3 mg MBAS/L e a máxima de
10,0 mg MBAS/L. Como alquil benzeno sulfonatos lineares, a concentração foi de 14,0 ± 5,6 mg LAS/L,
variando de 5,0 a 24,5 mg LAS/L.
A sublação seguida pela colorimetria com o azul de metileno não se mostrou um método adequado para
determinar as concentrações de surfactantes presentes no afluente à ETE Barueri. A recuperação de
adições de padrão às amostras de esgotos foi de apenas 75,8 ± 8,5%;
A cromatografia líquida de alta pressão (HPLC) apresentou recuperação média de padrão adicionado às
amostras superior a 90%, demonstrando que os resultados obtidos por este método são confiáveis.
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