Departamento de Matemática e Ciências Experimentais Física e Química A – 10.º Ano Atividade Prático-Laboratorial – APL 1.3 (3ª parte) Assunto: Identificação de uma substância e avaliação da sua pureza Introdução O ponto de fusão (p.f.) O ponto de fusão, temperatura à qual se dá a passagem do estado sólido ao estado líquido, é outra constante característica das substâncias sólidas puras. O seu valor depende pouco da pressão, desde que a pressão não se afaste muito da pressão atmosférica. Quando um composto é puro, o seu ponto de fusão é geralmente bem definido, dando-se a fusão numa zona bastante estreita (da ordem de décimos de grau); se os compostos se encontram contaminados, o ponto de fusão é inferior e a fusão dá-se num intervalo de temperaturas maior. Por exemplo, um composto que, quando puro, funda a 121,1 - 121,4 °C, se tiver 5% de impurezas poderá fundir a 108 - 113 °C. Muitos compostos sofrem decomposição antes de fundirem, podendo a decomposição ocorrer também numa zona estreita de temperatura, podendo esta temperatura de decomposição ser utilizada também na caracterização do composto. Como é de esperar, há muitos compostos que apresentam o mesmo ponto de fusão; por esta razão, não é possível, somente a partir do valor do ponto de fusão, dizer de que substância se trata. Suponhamos que um composto X tem p.f. = 121 °C. Procurando numa tabela de pontos de fusão, veríamos, por exemplo, que a substância podia ser ácido benzóico, cujo ponto de fusão é 121,7 °C. Como resolver o problema? Poderíamos realizar testes característicos do ácido benzóico e verificar se eram positivos ou negativos, mas o mais simples e direto era fazer a determinação de um ponto de fusão misto, que consiste em misturar um pouco do composto X com um pouco ácido benzóico (cerca de 1:1) e determinar o ponto de fusão da mistura. Se os compostos misturados forem os mesmos, o ponto de fusão mantém-se; se forem diferentes, há uma diminuição apreciável (da ordem de 20 °C) do ponto de fusão da mistura. 1 Material e reagentes: Gobelé de 250 mL ou tubo de Thiele Tubos capilares Termómetro Água (líquido de aquecimento) Placa de aquecimento com agitador Almofariz de porcelana magnético e suporte com uma garra Pipeta de Pasteur Naftaleno Pequenos elásticos Enchimento do tubo capilar e pormenor do esquema de montagem: Fig. 2 Esquema da montagem para a determinação do ponto de fusão (A – Colocação da amostra no tubo capilar; B – Pormenor da fixação do capilar ao termómetro; C – Montagem completa). 2 Procedimento experimental: 1. Introduza o pó do naftaleno fornecido, num tubo capilar fechado numa das extremidades, até cerca de 1 cm de altura. 2. Com um elástico, prenda o tubo capilar a um termómetro, com o sólido a ficar junto ao reservatório de mercúrio. 3. Efetue a montagem laboratorial esquematizada na figura 2. 4. Introduza o tubo capilar/termómetro dentro do banho de aquecimento, faça-o de modo a que a parte inferior do tubo capilar e do termómetro não toquem no magnete quando este estiver em rotação. 5. Faça uma primeira determinação do ponto de fusão, que serve de orientação, aquecendo rapidamente o banho (água). Obtém-se, assim, um valor aproximado do ponto de fusão, que designaremos por p.f.orientação. 6. Repita o ensaio com uma nova porção de sólido e um novo capilar, mantendo o aquecimento rápido até ser atingida uma temperatura 20 °C abaixo do p.f.orientação altura a partir da qual o aquecimento passa a ser mais lento (da ordem de 2 °C por minuto). Durante todo o processo, os valores de temperatura devem ser lidos em intervalos de tempo regulares (de 1 em 1 minuto). 7. Observe o sólido no tubo capilar e registe a temperatura ou o intervalo de temperatura a que funde. Precauções: Não toque em objetos quentes. O elástico deve ficar fora do líquido de aquecimento. Registo/Análise de dados: Temperatura / ºC Tempo / min Temperatura / ºC 7 p.f.orientação 8 p.f. 9 Tempo / min Temperatura / ºC 10 0 11 1 12 2 13 3 14 4 15 5 16 6 17 Questão pós-laboratorial: Construa um gráfico da temperatura em função do tempo e tire conclusões quanto à pureza do naftaleno fornecido. Prof. Luís Perna 3