MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
INSTRUÇÃO DE TRABALHO
Determinação do Teor de Amido em
Farinha de Mandioca
Nome
Elaboração:
Maria A. Batista Arantes
Função
Revisão: 01
Emissão: 09/03/12
Página: 1 de 4
Assinatura
Data
RQ
Análise crítica: Amanda Rabello
Colaboradora
Aprovação:
RT
Vitor Hugo Lacerda Tronconi
Código: IT POV 302
1. Objetivo
Definir e padronizar o procedimento para a determinação do amido existente na
amostra, que através da hidrólise é transformado em glicose e analisada através de
um polarímetro.
2. Aplicação
Aplica-se às amostras de Farinha de Mandioca analisadas no laboratório POV do
Lanagro-GO.
3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas
-
BRASIL. Instrução Normativa n° 52, de 07 de novembro de 2011. Estabelece o
Regulamento Técnico da Farinha de Mandioca na forma da presente Instrução
Normativa e dos seus Anexos I, II e III. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 08
nov. 2011. Seção 1.
-
EUROPEAN ECONOMIC COMMUNITY. Diretiva 72/199/EEC, de 27 de abr. 1972.
4. Termos e Definições
FOR Formulário
IT
Instrução de Trabalho
Lanagro-GO
Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás
POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem Vegetal para
Fins de Classificação
RQ
Responsável pela Qualidade
RT
Responsável Técnico
UGQ Unidade de Gestão da Qualidade
5. Descrição da Instrução de Trabalho
5.1. Materiais/Equipamentos
-
Balança analítica;
Balão de fundo chato de 250 mL com junta esmerilhada e tampa;
Balão volumétrico de 100 mL provido de tampa;
Bandeja plástica;
Banho-maria com ou sem agitação mecânica;
Béquer de 250 mL;
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Determinação do Teor de Amido em
Farinha de Mandioca
-
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Condensador de refluxo à água ou à ar;
Funil de plástico com haste;
Funil de vidro sem haste;
Garras para balão volumétrico de 100 mL (necessário quando utilizar banho-maria
sem agitação mecânica);
Papel filtro (qualitativo ou quantitativo);
Pipeta graduada de 10mL;
Polarímetro;
Proveta ou Dispenser de 20, 50 e 100mL;
Suporte de metal para transporte dos balões de 100 mL (necessário quando
utilizar banho-maria com agitação mecânica);
Suporte para condensador de refluxo.
5.2. Reagentes e/ou Soluções
Reagente
Solução de Ácido Clorídrico 1,128 % (0,31N)
Solução de Ácido Clorídrico 25%
Solução de Carrez I – Acetato de Zinco 1 M
Solução de Carrez II – Ferrocianeto de
Potássio 0,25 M
Solução de Etanol 40% (v/v)
Função do Reagente
Hidrolisar o amido presente da amostra
Hidrólise
Clarificar a solução
Precipitar a proteína e clarificar um pouco a
solução
Solubilizar as substâncias solúveis em etanol da
amostra
A preparação das soluções deve ser registrada no FOR UGQ 056 – Controle de
Preparo de Soluções.
5.3. Procedimento Analítico
A granulometria da amostra deve ser fina suficiente, para passar através da peneira de
abertura 1,00 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH).
5.3.1. Procedimento 1: Determinação da Rotação Óptica Total
-
-
Colocar o balão volumétrico de 100 mL na balança analítica e conectar o funil
plástico. Tarar a balança e pesar 2,5 g (precisão ± 0,05 g);
Anotar o peso da amostra no FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de
mandioca;
Medir 50 mL de ácido clorídrico (HCl) 0,31N na proveta ou dispenser;
Transferir aproximadamente metade desta solução para o balão de 100 mL, tendo
o cuidado de escorrer o líquido pelas paredes do balão;
Agitar de maneira vigorosa até completa homogeneização;
Juntar então o restante da solução de ácido clorídrico 0,31 N e levar ao banhomaria em ebulição, tendo cuidado para que o balão fique imerso no banho durante
e após a agitação;
Agitar durante 3 minutos (de forma manual ou mecânica no próprio Banho-Maria
com agitação mecânica);
Em seguida, parar a agitação e deixar o balão imerso no banho por mais 12
minutos, perfazendo um total de 15 minutos;
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Farinha de Mandioca
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Retirar o balão do banho-maria, levá-lo imediatamente a um banho de gelo e
acrescentar em seguida 20 mL de água deionizada gelada para reduzir a
temperatura abaixo de 20 °C;
Aguardar alguns minutos até que a solução resfrie. Durante esse tempo manter a
temperatura do banho de gelo abaixo de 20 °C;
Acrescentar 10 mL da solução de carrez I (Acetato de Zinco 1 mol/L) medidos com
o auxílio de uma pipeta graduada e agitar por um minuto;
Após acrescentar 10 mL da solução de carrez II (Ferrocianeto de Potássio 0,25
mol/L) medidos com o auxílio de uma pipeta graduada e agitar um minuto;
Acrescentar então 10 mL de água deionizada, perfazendo um total de 100 mL;
Filtrar em béquer de 250 mL com o auxílio do funil de vidro e papel filtro;
Após filtração, levar imediatamente o béquer contendo o filtrado a um banho de
gelo para reduzir a temperatura para no máximo 20 °C;
Utilize o equipamento Polarímetro para fazer a leitura da Rotação Óptica da
amostra em graus polarimétricos;
Zerar o polarímetro com água destilada/deionizada. Utilizar funil com sensor de
temperatura (PT-100) com comprimento de célula 200 mm para realizar ajuste
automático de temperatura da água e amostra. Na ausência de funil PT-100 com
célula de 200 mm, utilizar funil PT-100 com célula de 100 mm e multiplicar o
resultado de rotação óptica da amostra por 2 (dois). Este resultado será valor de
(P) para realização dos cálculos, conforme item 5.4;
Transferir o filtrado (amostra) para o funil (PT-100) do polarímetro e proceder á
leitura considerando o comprimento da célula do funil PT-100 utilizada com a
amostra, conforme orientação do inciso anterior;
Anotar o resultado da rotação óptica da amostra em ° (graus polarimétricos) no
FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de mandioca.
5.3.2. Procedimento 2: Determinação da Rotação Óptica de Substâncias Solúveis
em Etanol 40%
-
Pesar 5,0g da amostra (precisão ± 0,05 g) em balão volumétrico de 100 mL e
anotar no FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de mandioca;
Medir 100 mL de solução de etanol 40% na proveta;
Transferir então 80 mL dessa solução para o balão volumétrico, tendo o cuidado
de escorrer o líquido pelas paredes do balão;
Deixar a amostra em contato com a solução de etanol por uma hora (à
temperatura ambiente);
Durante esse período agite vigorosamente essa solução em seis ocasiões (por
exemplo, a cada 10 min, agitar durante 1 min.);
Após 1 hora, adicionar os 20 mL restantes da solução de etanol perfazendo um
total de 100 mL, agitar bem e filtrar;
Pipetar 50 mL do filtrado (equivalente a 2,5 g da amostra) e transferir para o balão
de boca esmerilhada;
Acrescentar 2,1 mL de ácido clorídrico 25%, agitar vigorosamente e refluxar em
banho-maria (em ebulição) durante 15 minutos;
Retirar do banho-maria e proceder exatamente conforme item 5.3.1 (exceto
primeiro e oitavo incisos).
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Nota 1: A leitura das amostras deve ser realizada sempre à 20 °C.
5.4. Cálculo e Expressão de Resultados
% Amido:
2000 x (P – P')
184,0°
% Amido (base seca) = % Amido x 100
100 – U
Onde,
P = Rotação óptica em graus polarimétricos (resultado obtido no item 5.3.1)
P'= Rotação óptica em graus polarimétricos de substâncias solúveis em solução de
etanol 40% (resultado obtido no item 5.3.2).
184,0°= Rotação óptica específica do amido (exceto amido de arroz, batata, milho,
trigo, cevada e aveia) puro à 20ºC.
U = Teor de Umidade (%), conforme IT POV 304 - Determinação de Umidade em
Farinha de Mandioca.
O resultado de amido é expresso em (%)
De acordo com o resultado de amido, determinar o Tipo do Produto conforme Anexo 1
da IT POV 301 – Determinação do Índice de Acidez Aquo-Solúvel em Farinha de
Mandioca. Será considerada como “Fora de Tipo” a farinha de mandioca que exceder
os limites estabelecidos para o Tipo 3 ou para o Tipo Único, considerando os
parâmetros constantes no anexo citado.
6. Controle de Registros
FOR POV 056 – Controle de Preparo de Soluções;
FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de mandioca
7. Controle de Alterações
Item
Revisão
alterado alterada
3
00
Data da
alteração
06/03/12
5.3.1
00
06/03/12
5.4
00
06/03/12
Descrição da alteração
Inclusão de “e/ou bibliográficas” para título do item;
Exclusão de citação da portaria 554 e inclusão da IN 52
Adequação da sistemática para determinação da
rotação óptica total
Inclusão de fórmula para determinação de amido base
seca e indicação de umidade segundo IT POV 304;
Alteração da sistemática para expressão de resultados.
Anexos
Item não se aplica a este documento.