Laboratório de Química Analítica V QUI572 - 1º semestre de 2013 – Roteiro da
Prática 9
Pratica 9: Estudo da eficiência de separação de uma mistura de Fe (III), Ni (II) e Co
(II) por cromatografia em papel
1. Introdução
A Cromatografia em papel é uma técnica de separação usada para análises quali
e quantitativas e que pode ser aplicada tanto para identificar espécies orgânicas (como
contraceptivos, por exemplo) quanto espécies inorgânicas (como íons metálicos).
O princípio da técnica é a interação diferenciada das substâncias depositadas
sobre o papel (que suporta um filme líquido de água) com um eluente (que permeia a o
papel).
Nesta técnica, a água suportada no papel atua como uma fase estacionária e o
eluente, que “carrega” as substâncias pelo papel, atua como fase móvel. Assim, as
distâncias percorridas pelas diferentes substâncias em relação à distância percorrida pelo
solvente é chamada de fator de retenção (Rf) e que é diferente para as substâncias
diferentes.
Assim, Rf= (d soluto/ d solvente); onde d é a distância percorrida (pelo soluto ou
pelo solvente) após a corrida cromatográfica
2. Objetivo
Identificar a presença de íons metálicos de Fe, Ni e Co em uma amostra de água
utilizando a cromatografia em papel.
3. Procedimento
a) (Se não estiver pronto) Preparar soluções padrão de Ferro (III), cobalto (II) e níquel
(II), em concentração aproximada de 0,01 g do cloreto correspondente por mL de HCl 6
mol/L.
b) Cortar duas tiras de papel Whatman n° 1 para cromatografia, de aproximadamente 17
cm de altura.
c) Picotar as bordas da extremidade inferior das tiras, marcando com um lápis uma linha
de origem onde serão depositadas a amostras e os padrões para comparação.
d) Com o auxílio de tubos capilares, depositar em uma das tiras quatro gotas da amostra
e quatro gotas de cada um dos seguintes padrões: ferro e cobalto, identificando (com
lápis) os pontos de aplicação de cada padrão e amostra. Da mesma forma, depositar no
outra tira quatro gotas da amostra (novamente) e quatro gotas do outro padrão (níquel).
Em seguida, colocar em uma cuba previamente saturada com um sistema de solventes
formado por: 8 partes de HCl 6 mol/L, 87 partes de acetona e 5 partes de água,
perfazendo 100 volumes de fase móvel (eluente).
e) Tampar a cuba e deixar desenvolver a cromatografia por 30 minutos.
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Prática 9
f) Após o tempo de 30 min, retirar as tiras da cuba e medir, imediatamente, a distância
percorrida pela fase móvel (pois a marca “desaparece” conforme o papel seca) e, depois,
deixar secar à temperatura ambiente por pelo menos 5 minutos.
f.1) Revelar uma das replicatas com NH4SCNsat/acetona para identificar o ferro e o
cobalto;
f2) Revelar a outra replicata com a solução amoniacal de dimetilglioxima o níquel. Se
necessário, expor a tira a vapores de amônia.
Após cada revelação, medir a distância percorrida pelo soluto (região central das
manchas) e preencher a Tabela 1.
Tabela 1: Distâncias percorridas pelos soluto e solvente para os padrões e amostras.
Distância percorrida pelo
soluto
Distância percorrida pelo
solvente
Padrão
Fe
Co
Ni
Amostra Fe
Co
Ni
4. Relatório
a) Calcular o fator de retenção (Rf) para cada padrão.
b) Calcular o fator de retenção (Rf) para cada soluto na amostra.
c) Concluir que íons compõem a sua amostra.
d) Comente como a cromatografia em papel pode ser usada em análises qualitativas.
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