Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Fermentados Alcoólicos
POTÁSSIO
Método 27
1. MÉTODO
Espectrofotométrico.
2. PRINCÍPIO
O potássio é dosado, diretamente na amostra diluída, por espectrometria de absorção atômica,
após adição de um tampão espectral de cloreto de césio para evitar a ionização do potássio.
3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTO
a) Espectrofotômetro de absorção atômica equipado com um queimador alimentado por uma
mistura ar/acetileno.
b) Lâmpada de catodo oco de potássio.
3.2 REAGENTES E OUTRAS SOLUÇÕES
a) Soluções-padrão de potássio a 1 g/L e 0,1g/L. Utilizar uma solução-padrão de potássio a 1
g/L. Esta solução pode ser preparada dissolvendo 4,813 g de tartarato ácido de potássio
(C4H5KO6) em água destilada e avolumando a 1 litro. Conservar esta solução em frasco de
polietileno. Transferir uma alíquota de 10 mL dessa solução para balão volumétrico de 100
mL e avolumar com água destilada (0,1 g /L).
b) Solução modelo.
Ácido cítrico (C6H8O7.H2O)
3,5g
1,5 g
Sacarose (C12H22O11)
Glicerol
5,0 g
Cloreto de cálcio anidro (CaCl2)
50 mg
Cloreto de magnésio anidro (Mg Cl2)
50 mg
Álcool etílico absoluto (C2H5OH)
50 mL
Água ultrapura para avolumar
500 mL
c) Solução de cloreto de césio a 5 % (m/V) em césio. Dissolver 6,330 g de cloreto de césio (
CsCl ) em 100 mL de água ultrapura.
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
a) Pipetas volumétricas de 1 , 2 , 4 , 5 , 6 e 8 mL.
b) Balões volumétricos de 50, 100 e 1000 mL.
4. PROCEDIMENTO
4.1 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
Introduzir 5 mL da amostra, previamente diluída 1:20, num balão volumétrico de 50 mL; juntar 1
mL da solução de cloreto de césio e avolumar com água ultrapura.
4.2 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES-PADRÃO
Numa série de balões volumétricos de 100 mL, introduzir 5 mL de solução modelo e 0 - 2,0 - 4,0
- 6,0 - 8,0 mL de solução-padrão de potássio a 0,1 g/L. Juntar a todos os balões
2 mL da
solução de cloreto de césio a 5 % e avolumar com água ultrapura. As soluções-padrão preparadas
contém, respectivamente, 0 - 2 - 4 - 6 - 8 mg de potássio e 1 g de césio por litro. Estas soluções
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POTÁSSIO
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serão conservadas em frascos de polietileno.
4.3 DETERMINAÇÃO
Seguindo as instruções do manual do equipamento, ajustar o comprimento de onda em 769,9 nm.
Regular o zero da escala das absorvâncias com a solução-modelo que contém 1 g de césio por
litro. Aspirar diretamente a amostra diluída no queimador do espectrofotômetro e depois,
sucessivamente, as soluções-padrão. Medir os sinais de absorvância. Efetuar as determinações
em duplicata.
5. CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
Traçar a curva de variação da absorvância em função da concentração de potássio das soluçõespadrão. A partir do valor médio das absorvâncias obtidas na amostra, determinar a concentração
C de potássio em miligramas por litro, utilizando a curva de referência. Sendo F o fator de
diluição (neste caso 200), a concentração de potássio, expressa em miligramas por litro de vinho,
sem decimais, será: F × C.
REFERENCIA
Recueil des méthodes internationales d’analyse des vins et des moûts, OIV (Ed.), ed. jun.1990,
Paris, 368 p.
*Regulamento CEE nº 2676/90 da Comissão de 17/09/90, J. Of. nº L 272 de 3/10/90.
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