Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento –
MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Fermentados Alcoólicos
CALCIO
Método 32
1. MÉTODO
Espectrofotométrico.
2. PRINCÍPIO
O cálcio é dosado diretamente na amostra, convenientemente diluída, por espectrometria
de absorção atômica, após adição de um tampão espectral.
3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTOS
a) Espectrofotômetro de absorção atômica, equipado com um queimador alimentado por
ar/acetileno.
b) Lâmpada de catodo oco de cálcio.
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Solução estoque de cálcio que contenha 1 g por litro. Esta solução pode ser preparada
dissolvendo 2,5 g de carbonato de cálcio (CaCO3) numa quantidade suficiente de HCl
a 1:10 (V/V) para obter a sua dissolução e em seguida avolumar a 1 litro com água
ultrapura. Conservar as soluções-padrão de cálcio em frascos de polietileno.
b) Solução-padrão diluída de cálcio que contenha 50 mg por litro preparada a partir da
solução estoque.
c) Solução de cloreto de lantânio a 50 g/L em lantânio. Dissolver 13,369 g de cloreto de
lantânio (LaCl3.7H2O) em água ultrapura; juntar 1 mL de HCl diluído a 1:10 (V/V) e
avolumar a 100 mL.
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
a) Balões volumétricos de 50, 100 e 1000 mL.
b) Pipetas volumétricas de 5, 10, 15, 20 mL.
4. PROCEDIMENTO
4.1 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
Num balão volumétrico de 20 mL, colocar 1 mL da amostra, 2 mL da solução que contém
50 g/L em lantânio e avolumar com água ultrapura. A amostra diluída a 1:20 contém 5 g
de lantânio por litro.
Nota: Para amostras cuja concentração de açúcares seja superior a 50 g/L é necessário
elevar o teor de lantânio a 10 g por litro.
4.2 CALIBRAÇÃO
Em cinco balões volumétricos de 100 mL, colocar 0 - 5 - 10 - 15 e 20 mL da solução
estoque diluída de cálcio ( 50mg/L ) juntar 10 mL da solução que contém 50 g/L de
Lantânio a todos os balões e avolumar com água ultrapura. As soluções-padrão preparadas
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Fermentados Alcoólicos
CALCIO
Método 32
contém, respectivamente, 0 - 2,5 - 5 - 7,5 e 10 mg de cálcio por litro, e 5 g de lantânio por
litro. Estas soluções são conservadas em frascos de polietileno.
4.3 DETERMINAÇÃO
Seguindo as instruções do manual do equipamento, selecionar o comprimento de onda de
422,7 nm e ajustar o zero da escala das absorvâncias com a solução que contém 5 g de
lantânio por litro. Aspirar diretamente a amostra diluída no queimador do
espectrofotômetro e depois, sucessivamente, as soluções-padrão preparadas como no item
anterior. Registrar as absorvâncias. Efetuar as determinações em duplicata.
5. CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
Traçar a curva de variação da absorvância em função da concentração de cálcio das
soluções-padrão. A partir do valor médio das absorvâncias obtidas com a amostra diluída
utilizar esta curva para determinar a concentração (C) de cálcio.
A concentração em miligramas de cálcio por litro, sem decimais, é dada pela fórmula
abaixo:
20 × C
REFERENCIA
Recueil des méthodes internationales d’analyse des vins et des moûts ,OIV (Ed.) , ed.
jun.1990, Paris, 368 p.
*Regulamento CEE nº 2676/90 da Comissão de 17/09/90, J. Of. nº L 272 de 3/10/90.
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