PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM SISTEMAS E
PROCESSOS INDUSTRIAIS
Fundamentos de Instrumentação para Controle de Processos
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
MONITORAMENTO E CONTROLE DE UM PROCESSO DE DESTILAÇÃO
Ederson Luis Posselt, Eloy Maury Metz
[email protected], [email protected]
1. Introdução
Destilação é um processo de separação de líquidos com pontos de ebulição diferentes ou sólido de
líquidos. O processo de destilação ocorre da seguinte forma na síntese: a mistura a ser separada é
colocada em um balão, esse balão é aquecido e o componente de menor ponto de ebulição evapora,
passando por um tubo, posteriormente esse vapor é condensado e volta ao estado líquido. Sendo assim, o
componente de ebulição menor fica depositado em um novo recipiente e o restante da amostra inicial
permanece no balão (ECO QUÍMICA, 2009).
A destilação simples é mais comumente
utilizada para separar componentes voláteis de
componentes não voláteis, não sendo adequada
para separar componentes que possuam pontos de
ebulição próximos. A figura 1 mostra um esquema
de destilação simples. No esquema da figura 1 é
possível perceber que, ao ser aquecido o balão de
vidro, o componente com menor ponto de ebulição
começará a evaporar, logo, o único caminho a ser
seguido pelo vapor é o condensador, que é
resfriado com água, e que por sua vez transformará
o vapor de água em água líquida novamente. O
termômetro presente no auto do tubo tem a função
de medir a temperatura da evaporação
(INFOESCOLA, 2009).
Figura 1 - Processo de destilação simples.
A destilação fracionada é utilizada em processos de separação
de componentes que possuam pontos de ebulição próximos. A
diferença para a destilação simples está na utilização da coluna de
fracionamento, que tem por objetivo, realizar a separação de
componentes em um número menor de destilações. Isso ocorre
pelo fato da coluna fracionária possuir bolas de vidro no seu
interior, fazendo com que ocorra uma condensação parcial do
vapor, onde o mesmo escorre pelo tubo retornando ao balão. O
líquido que volta pela coluna entra em contato com o vapor
ascendente, ocorrendo um intercâmbio de calor. Nesse processo o
vapor é enriquecido pelo componente mais volátil (ECO
QUÍMICA, 2009).
Figura 2 - Processo de destilação
fracionada
1
Baseado no estudo apresentado anteriormente, realizou-se a destilação de um álcool 60%, com o
intuito de identificar as variáveis de controle do processo, gerando um produto dentro das especificações
técnicas com o menor consumo de energia. Para que fosse possível realizar o experimento contava-se
com a informação do ponto de ebulição dos componentes envolvidos no experimento, sendo eles: a água
a 100 °C e o álcool a 78,3 °C.
O relatório de aula prática encontra-se subdividido da seguinte maneira: montagem da estrutura de
destilação, onde são exibidos e comentados os equipamentos envolvidos no processo de destilação,
procedimentos realizados, explicando a forma como o experimento foi conduzido, registro das
observações, que contam com os resultados das verificações parciais efetuadas e por último são discutidos
e analisados os resultados.
2. Montagem da estrutura de destilação
A figura 3 exibe a montagem completa do processo de destilação, onde os principais componentes
estão identificados da seguinte forma: 1 (balão auxiliar, utilizado para abastecer o sistema), 2 (aquecedor
elétrico utilizado para aquecer o balão que continha a mistura), 3 (balão que continha o conteúdo a ser
destilado), 4 (coluna fracionada), 5 (condensador), 6 (entrada de água), 7(saída da água), 8( recipiente que
recebia o componente destilado) e 9 (multímetro conectado a um termopar).
Figura 4 - Utilização de um multímetro e um termopar
para verificar a temperatura nos pontos do processo.
Figura 3 - Estrutura de destilação montada no laboratório
As variáveis controladas no processo foram: quantidade de álcool no balão, temperatura do balão,
temperatura na parte central da coluna fracionária, temperatura no topo da coluna fracionária, temperatura
da entrada da água, temperatura da saída da água, quantidade destilada de álcool e vazão de água utilizada
no processo de condensação.
3. Procedimentos realizados
Após a montagem completa dos instrumentos necessários, seguiu-se os seguintes passos para realizar a
destilação:
Primeiramente, foram adicionadas pérolas de ebulição no balão de vidro e posteriormente colocado 50
mL de álcool 60% no balão de vidro. Nesse momento foi acionado o aquecedor.
2
Para que o resultado ficasse dentro do planejado, foi necessário um acompanhamento do processo.
Inicialmente realizou-se o controle da temperatura do balão de vidro e as duas tomadas de temperatura da
coluna fracionada, onde foi constatado que, a 78 °C no topo da coluna fracionária, o álcool entrava no
estado de vapor e ao atingir 80 °C no topo da coluna fracionária, a concentração de álcool estava
praticamente no fim no balão de vidro. Nesse momento era adicionada uma nova quantidade de álcool no
balão de vidro, para ser destilado.
Após conhecer e reconhecer as temperaturas e o comportamento padrão da destilação no balão de
vidro e no centro da coluna fracionária. Foi transferida a conferência da temperatura para a entrada e
saída da água de resfriamento do sistema de condensação. Nesse momento estava sendo monitorada a
temperatura do topo da coluna fracionária e a entrada e saída da água no condensador. Esse procedimento
foi realizado por não estarem disponíveis o número de multímetros necessários para checagem da
temperatura de todos os pontos simultaneamente.
No momento em que iniciamos o procedimento de checagem das temperaturas da água de entrada e
saída do condensador, conseguimos manter o sistema dentro de uma variação de 2 °C, entra a temperatura
da água de entrada e saída. O controle dessa variável representa o melhor aproveitamento da água
utilizado no processo de resfriamento. Quanto maior a diferença de temperatura entre a entrada e a saída
da água, menor o desperdício de água, e isso se deve ao fato de existir uma baixa renovação de água no
condensador, sendo assim, obtínhamos o menor desperdício de água com a variação máxima de
temperatura permitida, no caso 2 °C.
Em todos os pontos de checagem efetuados no sistema formam observadas as medidas de álcool
destilado no tubo de saída.
4. Registro das observações realizadas
Os registros na sua grande maioria foram efetuados em um intervalo de 1 minuto. Porém na tabela
abaixo serão relacionados os resultados obtidos em análise efetuadas em intervalos de 5 minutos ou
quando ocorreram mudanças significativas.
Tabela 1 - Registros do experimento realizado
Tempo Volume
(min)
(mL)
Temp.
balão de
vidro
(°C)
Temp.
meio da
coluna
(°C)
Temp.
topo da
coluna
(°C)
Temp.
entrada
de água.
(°C)
Temp.
saída
de água
(°C)
Vazão de água no
condensador
(mL/min)
Adição de
álcool no balão
de vidro. mL
80
0
0,00
25
25
25
1302,00
4
0,00
78
25
25
1302,00
8
0,00
79
78
78
1302,00
13
11,00
80
79
78
1302,00
18
23,00
80
79
78
1302,00
20
26,00
81
79
78
1302,00
26
36,00
83
79
78
1302,00
30
42,00
87
79
79
1302,00
36
48,00
96
86
80
1302,00
37
48,00
86
77
69
1302,00
42
58,50
79
26
25
291,83
46
65,00
79
26
30
37,00
48
68,50
79
26
27
137,71
50
71,00
79
26
26
43,00
50
3
52
72,00
72
26
26
43,00
55
77,50
79
26
31
143,78
61
90,00
79
26
27
130,66
64
93,50
70
26
26
130,56
66
94,00
78
26
26
135,56
75
121,00
80
26
27
232,74
76
123,00
71
26
25
232,74
50
89
154,00
74
26
26
232,74
50
98
175,00
79
26
27
232,74
102
184,00
80
26
26
232,74
104
190,00
91
87
82
50
50
232,74
Para ilustrar melhor o comportamento do processo de destilação do álcool 60%, selecionou-se as
etapas em que houve a adição de álcool 60% no balão de vidro. O gráfico apresentado pela figura 5, exibe
a relação entre o tempo e o valor da temperatura no alto da coluna de fracionamento. Claramente é
possível reparar que existem quedas na temperatura, e elas estão ligadas diretamente a uma temperatura
de 80 °C em uma medida anterior. Isso se deve ao fato da temperatura de 80 °C ter sido utilizada como
ponto limite da separação entre o álcool e a água, e toda vez que a temperatura limite era atingida,
adicionava-se mais 50 mL de álcool 60% no balão de vidro, fato que provocava a queda da medida da
temperatura do topo da coluna de fracionamento.
O tempo de destilação de destilação para cada malha foi muito semelhante, com exceção da etapa
inicial, que teve a adição de 80 mL de álcool 60% e contava com a necessidade de iniciar o aquecimento
do balão de vidro. A diferença entre os tempos nas malhas de 50 mL está relacionada a imprecisão da
adição de álcool 60% ao balão de vidro.
Figura 5 - Gráfico do comportamento da destilação em relação ao tempo.
4
5. Resultados
A destilação de dois componentes com pontos de ebulição próximos requer bastante atenção e
monitoramento em todas as fases do processo, e isso pode ser evidenciado facilmente pela variável de
vazão de água. Na destilação da primeira malha, não foi monitorada a vazão de água, o que resultou em
um grande desperdício, que foi de aproximadamente 5,6 vezes mais do que o necessário. Em um processo
real é fundamental a reutilização da água.
Outro ponto que chamou bastante a atenção foi o tempo de start do processo, a conclusão da destilação
da primeira malha que foi de 37 minutos, sabendo-se que ela continha 80 mL de álcool 60% e sendo
maior do que as outras etapas que foram de aproximadamente 50 mL de álcool 60%. Isso nos leva a crer
que, esse é um sistema que aplicado a uma instância real, deva ficar em funcionamento permanente,
otimizando a produtividade.
Um monitoramento falho pode significar um grande prejuízo, imaginamos o fato do sensor da coluna
de fracionamento apresentar defeito de alguns graus na sua verificação, isso com certeza geraria um
produto fora das especificações, sendo assim considera-se fundamental a redundância dos sensores de
temperatura e todos os pontos, sendo que o sistema somente estaria em harmonia, quando os mesmos
coincidissem nas suas medições.
Finalizado o experimento foi possível constatar que, seguindo todos os procedimentos sugeridos, foi
possível transformar o álcool 60% em um álcool 91%, logo, foi atingido o objetivo do experimento.
6.
Referências
INFOESCOLA. Destilação Simples. Localizado em:<http://www.infoescola.com/quimica/destilacaosimples/>. Acesso em: Mar. 2009
ECO QUÍMICA. Destilação. Localizado em: <http://ube-164.pop.com.br/ repositorio/4488/meusite/
qorganicaexperimental/destilacao.htm>. Acessado em: Mar. 2009.
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