Determinação do azoto de um solo
Digestão
Filtração
Destilação
Titulação
Objectivos
Quantificação do azoto num solo pelo método de Kjeldhal.
Informação
O azoto encontra-se presente no solo sob a forma de compostos muito diversificados. Uma parte de
substâncias azotadas presentes no solo, pode ser doseado recorrendo a um método desenvolvido por
Kjeldahl, que consiste numa primeira fase na sua oxidação com ácido sulfúrico, a quente, até que todo o
azoto se transforme em ião amónio. 0 ião amónio é posteriormente tratado com uma base forte de forma
a converter-se em amoníaco, que é libertado em condições adequadas.
NH4+(aq)+ OH-(aq)-> NH3
(g)
+ H2O(l)
0 amoníaco assim expelido é absorvido num excesso de ácido, que seguidamente é titulado com uma
base de concentração conhecida. Este conjunto de substâncias azotadas inclui os compostos azotados e
o amoníaco. Não são doseados por este método os nitratos e os nitritos.
As substâncias azotadas presentes no solo podem ter diferentes proveniências, nomeadamente da biodegradação dos resíduos orgânicos, biodegradação de excrementos animais e humanos, resíduos e efluentes urbanos e industriais, resíduos e lixiviados agrícolas.
Material
-
Balança semi-analítica
Goblé de 250 ml
Balão de destilação
Balão de Erlenmeyer
Balão de fundo redondo
Bureta
Vareta
Placa de aquecimento
Funil
Papel de filtro isento de azoto
Provetas
Refrigerante
Vidro de relógio
Produtos/Reagentes
- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
- Ácido clorídrico 0,1 mol/l (HCl)
- Água destilada
- Amostra de solo a analisar
- Sol. aq. de hidróxido de sódio 0,1 mol /l
(NaOH)
- Vermelho de metilo
Procedimento experimental
1 - Proceder à digestão da amostra de solo a analisar. Para isso, pesar rigorosamente cerca de 5,0 g de
solo para um goblé e adicionar, cuidadosamente, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado
2- Aquecer até à ebulição,numa placa de aquecimento, durante 90 minutos.
3 - Deixar arrefecer à temperatura ambiente, juntar um pouco de água destilada e filtrar.
4- Montar instalação para destilação, conforme foto ilustrada.
5- Transferir o filtrado no balão de destilação e adicionar 100 ml de uma solução de hidróxido de sódio a
10% através do funil acoplado ao balão.
5 - Proceder a uma destilação simples, recolhendo o destilado num balão de Erlenmeyer com 100,0 ml de
HCl 0,1 M e ajustar a matraz de modo a que a extremidade inferior do condensador mergulhe no ácido.
Certificar que todas as juntas se encontram bem ajustadas.
6 - Aquecer o balão de modo a que os conteúdos entrem em ebulição branda.
7 - Continuar a destilação durante 30-40 minutos, período em que toda a amônia deve ter passado para
o frasco colector.
8 - Desligar a câmara de segurança do alto condensador, baixar o frasco colector e lavar o condensador
com um pouco de água.
9 - Adicionar algumas gotas de vermelho de metilo e titular o excesso de ácido na solução usando soloção de hidróxido de sódio 0,1 M.
10- Calcular a percentagem de NH3 na amostra analisada.