Aula
Obtenção, purificação e caracterização do sulfato ferroso
1. OBJETIVOS
Obtenção, purificação e caracterização do sulfato ferroso
2. CO"SIDERAÇÕES I"ICIAIS
Reação
A obtenção desta substância por meio da reação de ferro e solução de ácido sulfúrico, conforme a equação
seguinte.
Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2(g)
Filtração
Método que pode ser usado para separar partículas sólidas de um líquido. A filtração é efetuada passando-se
a mistura através de um material poroso que retém as partículas do sólido.Na filtração, o líquido, filtrado,
passa através do material poroso e o sólido, precipitado, fica retido. Assim, a escolha do papel de filtro
depende do tamanho e da natureza das partículas do sólido. A passagem do líquido através do material
poroso pode ser efetuada de dois modos:
1)
2)
Por ação da gravidade: filtração simples
Por redução da pressão: filtração por sucção ou à vácuo.
Figura 1: Como dobrar o papel de filtro
Para fazer uma filtração simples utiliza-se um funil com o papel de filtro, dobrado adequadamente (Figura
1). Inicialmente, umedece-se papel com uma pequena quantidade do solvente com que se está trabalhando.
Efetua-se a filtração conforme indicado na Figura 2, tomando-se o cuidado de não encher o filtro até a
borda. Os últimos traços do sólido são transferidos para o papel de filtro com auxílio de jatos de solvente,
utilizando uma pisseta. Depois, lava-se o sólido com pequenas porções do solvente.
Figura 2: Apresentação da técnica de filtração
PARTE EXPERIME"TAL (PROCEDIME"TOS, OBSERVAÇÕES E A"ÁLISE DE
RESULTADOS)
Materiais e reagentes
Béquer de 100 mL (2 unidades), béquer de 50 mL (1 unidade), balão volumétrico de 25,00 ml, bastão de
vidro, pipeta de 5,00 mL, pêra, vidro de relógio, proveta de 50 mL, 4 tubos de ensaio, banho termostático,
funil de vidro, papel de filtro, funil de Buchner, kitassato, bomba de vácuo, esponja de aço (30 g), álcool
etílico, soluções 0,1 mol L-1 de: nitrato de bário (gotas), nitrato de chumbo (gotas), hexacianoferrato (II) de
potássio (gotas) e hidróxido de sódio (gotas), H2SO4 concentrado.
1º PARTE: Síntese do FeSO4
Procedimento A
1. Calcule o volume de ácido sulfúrico (H2SO4 – 98% d = 1,825 g mL-1) necessário para se preparar 25
mL de solução 20% v/v.
2. Preparar em um balão volumétrico de 25,00 mL, 25 mL de solução de H2SO4 20% v/v. (OBS:
lembre-se de que nunca se deve adicionar água em ácido concentrado).
Procedimento B
3. Coloque, em um béquer de 100 mL, 15 mL de solução de ácido sulfúrico 20/% v/v e adicione 1,5 g
de esponja de aço. Observe e anote o ocorrido.
4. Aqueça lentamente o béquer (banho Maria) na capela, agitando a mistura, e observe o efeito da
temperatura.
Observa-se, um borbulhamento devido ao desprendimento de gás hidrogênio, H2(g). Um odor forte provem
do erlenmeyer durante o aquecimento, e deve-se ao desprendimento de gases tóxicos (em pequenas
quantidades), provenientes das impurezas contidas no bombril.
2º PARTE: PURIFICAÇÃO do FeSO4
Procedimento C
5. Ao final da reação, faça uma filtração simples para separar as impurezas e resíduos da solução de
sulfato ferroso.
6. Recolha o filtrado em um béquer, devidamente limpo. Abandone o resíduo contido no papel de
filtro.
Obtem-se no béquer, então, um material homogêneo, composto por sulfato ferroso aquoso, excesso de água
e eventual excesso de ácido sulfúrico, já que não foram utilizadas proporções estequiométricas dos
reagentes. Poderia-se obter o sulfato ferroso puro por aquecimento para evaporação da água, mas o processo
seria longo e causaria a oxidação parcial do Fe2+ para o Fe3+.
A maneira utilizada foi a adição de álcool etílico, composto muito volátil e no qual o sulfato ferroso tem
pouca solubilidade.
Procedimento D
7. Adicionou-se 50 mL de álcool etílico à solução contendo o sulfato ferroso e agitou-se com o bastão
de vidro. O material tornou-se, então, heterogênio, devido à formação de corpo de fundo (o sulfato
ferroso dissolveu-se apenas em pequena quantidade no álcool etílico).
8. Faça filtração à vácuo da mistura existente no béquer.
Procedimento E
9. Transfira os cristais de FeSO4 do papel para um vidro de relógio de deixe secar na estufa a 70 0C
durante 30 min.
10. Pese a massa de FeSO4 obtida e calcule o rendimento da reação.
3º PARTE: Caracterização do FeSO4
Utilizando um béquer de 50 mL, dissolva cerca de 0,5 g do FeSO4 obtido em 10 mL de água destilada
(solução estoque de FeSO4).
Caracterização do íon Fe2+
Procedimento F
Teste 1. Adicionar 5 gotas da solução de FeSO4 em um tubo de ensaio e posteriormente acrescente ao
mesmo tubo 5 gotas de solução de NaOH 0,1 mol L-1. Agite. Observe e anote o resultado.
Teste 2. Adicionar 5 gotas da solução de FeSO4 em um tubo de ensaio e posteriormente acrescente ao
mesmo tubo 5 gotas solução de hexacianoferrato (II) de potássio – K3[Fe(CN)6]3- 0,1 mol L-1. Agite.
Observe e anote o resultado.
Caracterização do íon SO42Procedimento G
Teste 1. Adicionar 5 gotas da solução de FeSO4 em um tubo de ensaio e posteriormente acrescente ao
mesmo tubo 5 gotas de solução de Ba(NO3)2 0,1 mol L-1. Agite. Observe e anote o resultado.
Teste 2. Adicionar 5 gotas da solução de FeSO4 em um tubo de ensaio e posteriormente acrescente ao
mesmo tubo 5 gotas de solução de Pb(NO3)2 0,1 mol L-1. Agite. Observe e anote o resultado.
Questionário:
1. Escreva os cálculos realizados para obter o volume necessário de H2SO4 concentrado para preparar
25,00 mL de solução 20% v/v.
2. Construa um fluxograma da obtenção do sulfato ferroso.
3. Descreva o que foi observado em cada etapa do fluxograma construído.
4. Descreva o que foi observado em cada teste de caracterização dos íons Fe2+ e SO42-.
5. Escreva as equações químicas que representam as reações ocorridas em cada teste de caracterização
dos íons Fe2+ e SO42-.
6. Qual a massa de FeSO4 obtida?
7. Verifique se houve algum reagente em excesso na síntese do sulfato ferroso. Mostre os cálculos.
8. Calcule o rendimento da reação. Mostre os cálculos.
9. Descreva a aparência do sulfato ferroso obtido.
10. Qual foi a função do álcool etílico na obtenção do sulfato ferroso?
11. Se tivéssemos optado por evaporar a água, e não adicionar álcool etílico, a substância obtida não
seria sulfato ferroso. Explique por quê? Qual substancia iríamos obter.