“Metrologia Química”
Importância, Escopo,
Desafios , Impactos e Atividades no Inmetro
Dra. Vanderléa de Souza
Chefe da Divisão de Metrologia Química
Objetivo principal da Metrologia
Química
Prover confiança para as medições
Químicas
Escopo da Metrologia Química
Transporte
Segurança
Comércio
Indústria
Energia
Saúde
Ciência e Agricultura
Tecnologia
Meio Ambiente
Os Desafios da Metrologia Química
- Grandeza a ser medida: n
- Grande número de compostos medidos - > 105
- Grande número de matrizes que podem interferir
na medida – 10?
- Diversas faixas de medição
O aumento do interesse pela confiabilidade
dos resultados das medições:
- Comércio Nacional e Internacional
- Garantia de justas relações de troca
- Saúde, segurança e meio-ambiente
Comparação dos resultados
Os resultados de medições químicas são úteis
somente quando podem ser comparados:
- outros resultados
- limites
- diferentes resultados em diferentes lugares ou
medidas realizadas em diferentes espaços
de tempo (comparabilidade x espaço de tempo)
Convenção do Metro (1875)
Estabeleceu uma estrutura organizacional permanente
na qual o sistema métrico é a base do sistema
internacional de unidades, visando:
-comércio nacional e internacional
- saúde, segurança e meio-ambiente
- indústria
- todos os aspectos da ciência e da engenharia
Grandezas de base:
• Comprimento
• Massa
• Tempo
• Corrente elétrica
• Temperatura
• Quantidade de matéria (mol)
• Intensidade luminosa
BIPM - Bureau Internacional de Pesos e Medidas
TRATADO DO METRO
(20 de maio de 1875)
Campo
Diplomático
Campo Técnico
CGPM
Promove o SI.
Elege o CIPM
Aprova decisões do CIPM
Aloca fundos para o BIPM
CIPM
Coordena os Comitês Consultivos
Apresenta propostas ao CGPM
Dirige operações do BIPM
Comitês
Consultivos
MRA
Tratado Diplomático
1999
BIPM
Eletricidade e Magnetismo
Fotometria e Radiometria
Termometria
Comprimento
Tempo e Frequência
Radiação Ionizante
Unidades
Massa
Quantidade de Matéria
Acústica , Ultra Som e
Vibrações
Institutos Nacionais de Metrologia
Mantêm e disseminam padrôes nacionais
Cooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês
Cons lti os
Acordo de Reconhecimento Mútuo (MRA)
Foi discutido pelo CIPM, sob a autoridade da
Convenção do Metro. Tem por objetivo
estabelecer o grau de equivalência entre os
padrões nacionais desenvolvidos pelos INM´s e e
o reconhecimento mútuo dos certificados de
calibração e medição emitidos pelos INM´s .
Working Groups do CCQM
- Análise de Superfície
- Análise Orgânica
- Análise Inorgânica
- Análise Gasosa
- Análise Eletroquímica (Eletroanálise)
- Bioanálise
- Key Comparisons e CMC
Áreas das Comparações-Chave do CCQM
- Saúde, segurança
- Alimentos, utilidades (açúcar, cimento, etc)
- Meio-ambiente
- Novos Materiais
- Biotecnologia
- Estudos Gerais (pH, condutividade, pureza,
soluções de calibração)
Resultados
de Medições → comparabilidade
↑ ferramenta
rastreabilidade
↓
reconhecimento
mútuo
e
confiabilidade nos dados com o objetivo e garantir o
comércio internacional e decisões referentes à
saúde, segurança e/ou pesquisas científicas.
Rastreabilidade, segundo o VI
Propriedade do resultado de uma
medição ou do valor de um padrão
estar
relacionado
a
referências
estabelecidas,
geralmente
padrões
nacionais ou internacionais, através
de
uma
cadeia
contínua
de
comparações, todas tendo incertezas
estabelecidas.
“Mas rastreabilidade em química é diferente”
“...
grandes
dificuldades
existem
no
estabelecimento da rastreabilidade internacional
para medições na área de química.”
20th CGPM, 1995
Medidas químicas ...
- Identidade (o que eu estou medindo?)
- Interferência (terei a mesma resposta do
meu analito na solução de calbiração e na matriz?)
- Morfologia (a análise em diferentes partes da
amostra será a mesma?
Infraestrutura metrológica
Estabelecimento de forte competência científica e
tecnológica/Reconhecimento Internacional (CMC)
Ferramentas para garantir a confiabilidade
e comparabilidade das medições químicas...
• Técnicas analíticas de alto valor metrológico
• Rastreabilidade (Padrões Nacionais, MRC)
• Programas de intercomparações
• Serviços de calibração
• Métodos de referência
HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO
SI
Unidades do SI
Padrões Internacionais
RA
ST
RE
AB
ILI
DA
DE
BIPM
Padrões
Nacionais
Calibração
Padrões dos Institutos Nacionais
de Metrologia
Padrões de referência dos laboratórios
de calibração credenciados
Padrões de referência. dos laboratórios
de ensaio credenciados
Ensaios
Indústria e outros setores
Padrões de trabalho dos
laboratórios do
chão de fábrica
COMPARABILIDADE
Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia
Missão
z Realizar, reproduzir e disseminar as unidades
do SI, assim com implantar e manter a cadeia de
rastreabilidade e sua harmonização em nível
nacional
z Apoiar o desenvolvimento social e econômico
do País, bem como defender interesses nacionais
z Interface com organismos internacionais (BIPM,
SIM e demais INM)
Criação da DQUIM
Decreto Presidencial n0 3370 de 23 de
Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do
Inmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maio
de 2000 do MDIC.
Para realização da medições químicas:
Várias técnicas analíticas tem potencial para fornecer
resultados de medição, válidos, aceitáveis e comparáveis,
entretanto ...
a técnica analítica é somente parte do processo de
medição, que inclui:
-Amostragem
-Extração/digestão
-Isolamento do mensurando de interferências potenciais
-Calibração do processo de medição, etc
Alguma considerações:
zIdentificação do mensurando
z Completa extração do mensurando (matriz/digestão)
zEfeitos de matriz
zEspecificidade do método x interferências potenciais
zSoluções de calibração adequadas
zValidação de métodos
z Avaliação dos componentes da incerteza
z Rastreabilidade e incerteza expandida
Métodos Primários de Medição ( MPM )
Os MPM são métodos que possuem as mais altas
qualidades metrológicas para o qual uma declaração
completa de incerteza pode ser feita em termos de
unidades SI e cujos resultados são, portanto, aceitos sem
referência a um padrão ou grandeza sob medição.
Os MPM já definidos para quantidade de matéria são:
gravimentria, coulometria, titulometria, espectrometria de
massas por diluição isotópica e calorimetria (DSC).
Materiais de Referência ( MPM )
zReagentes químicos de alta pureza
z Soluções orgânicas padrão
zSoluções inorgânicas padrão
zMisturas gasosas padrão
zMatrizes complexas (alimentos, fluidos biológicos, cimento)
z Soluções eletrolíticas padrão
z Soluções espectrométricas padrão
As Principais Competências da
Divisão de Metrologia Química
Implantação de métodos primários em áreas de
interesse
z
z Produção e certificação de materiais de referência
z Garantia da rastreabilidade metrológica
z Disseminação da cultura metrológica (cursos e
eventos)
z Reconhecimento internacional
Localização
Mecânica
Centro Operacional
Térmica
Acústica e Vibração
Química
Elétrica
Óptica
Dquim
Grupos de Pesquisa
Grupo de Metrologia em
Eletroquímica
Grupo de Metrologia em
Química Inorgânica
Grupo de Metrologia em
Química Orgânica
Laboratório de
Eletroquímica
Laboratório de
Espectroscopia
Laboratório de
Cromatografia
Laboratórios
Grupo de Metrologia do
Estado Gasoso
Laboratório de
Combustíveis e
Lubrificantes
Grupo de Metrologia de
Motores, combustíveis e
Emissões Veiculares
Laboratório de Motores e
Emissões Veiculares
Principais Atividades do LAMOC
• Ensaio e desenvolvimento de pesquisa na área de combustíveis e
lubrificantes - Convênio EQ/UFRJ/Inmetro
• Segurança veicular e emissões - Convênio DETRAN/Inmetro
• Monitoramento e medições de poluentes - Suporte Técnico Feema
• Suporte Técnico à outras Diretorias (DIMEL, DQUAL)
• Elaboração de cursos específicos de metrologia para os Ipem`s
Motor CFR (octanagem)
Cetano
Controle da Qualidade dos Combustíveis
Laboratório de Eletroquímica
• Calibração de medidores de pH/condutividade
• Calibração de simuladores de pH/mV
• Sistema primário de medição de pH (célula de Harned)
• Implantação da célula primária de condutividade
• Implantação do sistema primário de coulometria
• Certificação de soluções tampão e de condutividade
Sistema primário de medição de pH
(célula Harned)
Laboratório de Cromatografia
• Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de
gases e compostos orgânicos
• Certificação de misturas gasosas
• Desenvolvimento de materiais de referência (gases e orgânicos)
• Emissões veiculares - parte analítica
• Implantação da técnica de IDMS
• Implantação da técnica de DSC
Laboratório de
Cromatografia e técnicas
afins
Equipamentos
adquiridos:
CG
CG-MS
Padrões
Utilidades
Laboratório de Espectroscopia
• Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de
traços de metais em diferentes matrizes
• Desenvolvimento de materiais de referência
• Implantação da técnica de ID-ICP-MS
Laboratório de Espectroscopia
Equipamentos adquiridos:
Espectrômetro de Absorção Atômica
-Forno de Grafite
-Chama
Principais Ações
zEstabelecimento de forte competência científica e tecnológica
z Ampliação dos serviços de calibração
z Intercomparações Regionais (SIM)
-Análise de Metais em matriz aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni,
Cr, As)
-Análise de Etanol em matriz aquosa
-Análise de Misturas de emissões veiculares
-Medição de pH
z “Key-comparisons”
- CCQM – pH 10
Principais Ações
z Coordenação de Programas Interlaboratoriais Nacionais
-Emissões veiculares
-Condutividade
-Orgânica – etanol em água
-Inorgânica – solução de cobre
z Ampliar parcerias nacionais e internacionais
z Desenvolvimento de Materiais de Referência
-Primeiro Material de Referência – Etanol em água
z Disseminação da cultura metrológica
Cursos no Inmetro
-
Principais Ações
z Organização de Painéis Setoriais
- Álcool Combustível- out/03
- Alimentos – dez/03
- Agrotóxicos – mar/04
z Eventos
-II Encontro Internacional de Metrologia e Inovação para a
Competitividade - 05 nov/03 – São Paulo
- Escola Avançada de Metrologia Química – 17 a 21 nov/03 – Inmetro
z Projetos
- FVA/TIB/Finep – R$ 3 milhões
Consulte o nosso site:
www.inmetro.gov.br
Perguntas e Sugestões para:
[email protected]