CENTRO UNIVERSITÁRIO UNIVATES CENTRO DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL - CEP CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA MELHORIAS NO PROCESSO DE CONSERVAÇÃO DO CALDO DE GELATINA Fabio Pazini Lajeado, novembro de 2014 Fabio Pazini MELHORIAS NO PROCESSO DE CONSERVAÇÃO DO CALDO DE GELATINA Trabalho de Conclusão apresentado na disciplina de Estágio, do Curso de Técnico em Química, do Centro Universitário Univates, como parte da exigência para a obtenção do título de Técnico em Química. Orientadora: Cláudia Andréia Gräff Lajeado, novembro de 2014 RESUMO Este trabalho tem por objetivo inibir ou anular a degradação que ocorre na estocagem do colágeno gelatinizado logo após a extração e antes da evaporação. Nesta etapa o caldo está com uma concentração de apenas 10˚ brix, com uma atividade de água tão alta, e se tratando de proteína de origem animal, o tempo de retenção sem degradação é de apenas 8 h. Para aumentar a produção e diminuir o tempo ocioso dos evaporadores, se faz necessário a estocagem do caldo de gelatina em depósitos de inox. O tempo de retenção necessário é de sexta até segunda, equivalendo a aproximadamente 72h, sem perdas por ação microbiana ou reações químicas indesejáveis. Serão realizadas análises microbiológicas e físicoquímicas, para identificar os fatores responsáveis pela degradação, possibilitando assim desenvolver uma metodologia para conservação do caldo de gelatina estocado durante o processo, com o uso de aditivos químicos. Nas análises enfatizou-se a presença de ferro como contaminante, devido a fatores que estão diretamente ligados a qualidade do produto e a degradação do mesmo, sendo estes a composição da matéria-prima, a limpeza dos equipamentos e as condições em que se fará a armazenagem. Analisou-se a água, a matéria-prima e o caldo, pois desconhecia-se a presença de ferro de ambos, bem como sua carga microbiana. Nos cozinhadores e nos depósitos foi aprimorado o sistema de limpeza com o objetivo de garantir a qualidade do caldo a ser conservado. Através de testes obteve-se a conservação necessária com o uso de aditivos como biocidas, sequestrante e acidulante. O caldo manteve-se em condições de uso durante as 72 horas previstas o que possibilitou um aumento de produção. Foram analisadas a viscosidade e o resultado foi de 55,6% com viscosidade baixa, e a média e alta ficaram em 22,2% cada. Com a possibilidade de estocagem do caldo obteve-se um aumento significativo na produção, e melhorias no processo nas etapas de extração e de armazenamento. LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Resultado de ferro da água................................................................... 19 Tabela 2 - Resultados de ferro da matéria-prima................................................... 20 Tabela 3 - Resultados de análises de ferro do caldo de gelatina........................... 20 Tabela 4 - Resultados de análises microbiológicas................................................ 21 Tabela 5 - Resultados dos testes de conservantes após 72 horas........................ 22 Tabela 6 - Resultados das análises de viscosidade da gelatina produzida com caldo conservado, e classificação como baixa, média e alta viscosidade............. 23 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO.................................................................................................... 1.1 Tema................................................................................................................ 1.2 Problema......................................................................................................... 1.3 Objetivos......................................................................................................... 1.3.1 Objetivo geral.............................................................................................. 1.3.2 Objetivos específicos.................................................................................. 1.4 Justificativa..................................................................................................... 6 7 7 7 7 7 8 2 REFERENCIAL TEÓRICO.................................................................................. 2.1 Processos de preservação e conservação.................................................. 2.2 Sanitização dos equipamentos..................................................................... 2.3 Qualidade da água.......................................................................................... 2.3.1 Capacidade funcional da água................................................................... 2.4 Controle de qualidade.................................................................................... 2.5 Processo de obtenção da gelatina industrial.............................................. 2.5.1 Propriedades funcionais da gelatina......................................................... 10 10 11 11 12 13 13 15 3 MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................. 3.1 Coleta das amostras...................................................................................... 3.1.1 Amostras para análise do teor de ferro..................................................... 3.1.2 Amostras para análises microbiológicas.................................................. 3.1.3 Amostras para análises de cor, odor e aspecto....................................... 3.1.4 Amostras para análises de viscosidade................................................... 3.2 Métodos analíticos......................................................................................... 3.2.1 Físico-Químicos........................................................................................... 3.2.2 Microbiológicos .......................................................................................... 3.3 Testes de conservação do caldo armazenado............................................ 16 16 16 16 17 17 17 17 18 18 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................... 4.1 Resultados de ferro....................................................................................... 4.2 Resultados microbiológicos......................................................................... 4.3 Resultados dos testes de aditivos............................................................... 4.4 Aumento de produtividade............................................................................ 19 19 21 22 23 5 CONCLUSÃO..................................................................................................... 25 REFERÊNCIAS..................................................................................................... 27 7 1 INTRODUÇÃO A gelatina é um alimento de uso milenar, desde o antigo Egito até o nosso presente século o seu processo de extração bem como seu uso e aplicação tiveram grande desenvolvimento. Em 1682, um francês chamado Denis Papin fez a primeira descrição de um processo de cozimento que permitia a extração de uma massa gelatinosa. Somente no ano de 1700 começou a ser usado o nome gelatina que deriva do latim gelatus e significa firme, rígido, gelado, em 1870, C. Volt demonstrou que a gelatina era constituída de componentes proteicos (FURLAN e BOLDRINI, 2013). A indústria reconhece quatro tipos de gelatina: a comestível, a técnica, a fotográfica e a farmacêutica (SHREVE e BRINK JR, 1997). A gelatina utilizada na indústria brasileira é subproduto da indústria de carne bovina e tem propriedades funcionais para agir como gelificante, estabilizante, emulsificante, dispersante e espessante, além de sua possível aplicação em indústrias não alimentícias (OETTERER et. al., 2006). Além da indústria alimentícia, possui aplicações nas seguintes áreas: cosméticos, adesivos para setor gráfico e encadernadoras, peletização de sementes, fabricação de lixas, matéria prima para fabricação de goma usada na indústria têxtil, fabricação de fita adesiva para setor moveleiro, fabricação de fósforos, coberturas de papéis fotográficos, aditivo nos banhos de galvanização, cápsulas para medicamentos (GELITA, 2014; INCOGEL, 2010). Durante o processo de fabricação de gelatina industrial, são usados conservantes no caldo para evitar sua degradação por fungos ou bactérias (KOSTE, 2003). O uso de aditivos como método de conservação, é apenas um entre vários métodos usados na preservação e conservação de proteínas principalmente de alimentos, a preservação está relacionada basicamente à higiene, a agentes físicos 8 e químicos, ao manuseio, a embalagens, ao armazenamento, ao transporte e a macro - elementos (insetos e roedores). Já os métodos de conservação tem por base não só na diminuição parcial ou total da ação dos agentes alterantes, mas também na alteração de uma ou mais das condições básicas à vida microbiana, transformando o substrato em meio impróprio as demais espécies de microrganismos (ENVANGELISTA, 2001). 1.1 Tema Melhorias no processo de conservação do caldo de gelatina. 1.2 Problema A adição de antioxidantes e conservantes pode melhorar a conservação e aumentar o tempo de armazenagem do caldo de gelatina? 1.3 Objetivos 1.3.1Objetivo geral Aumentar o tempo de conservação do caldo de gelatina, na etapa do armazenamento para a fabricação da gelatina industrial. 1.3.2 Objetivos específicos a) Analisar teor de ferro na água, na matéria-prima e no caldo de gelatina; b) Analisar o caldo de gelatina após extração e o que estiver armazenado nos depósitos quanto a presença de microrganismos; c) Testar aditivos químicos como antioxidantes, sequestrantes e biocidas na conservação do caldo de gelatina; d) Analisar a viscosidade da gelatina produzida a partir do caldo conservado. 9 1.4 Justificativa A crescente procura por produtos extraídos da proteína do colágeno e seus derivados, com a intenção de substituir os agentes sintéticos, utilizados em diversos setores industriais bem como nos seus processos, tem despertado o interesse pelo processo de extração desta proteína, principalmente da gelatina. A partir do colágeno nativo podem ser obtidos a fibra de colágeno, o colágeno parcialmente hidrolisado (gelatina) e o colágeno hidrolisado. Cada um destes derivados apresenta características próprias que são dependentes da matéria-prima, processo de extração (químico ou enzimático) e do tempo e temperatura de obtenção. O objetivo na elaboração de gelatina é controlar a hidrólise do colágeno e converter o produto resultante em um material solúvel com propriedades físicas e químicas desejáveis, entre elas a consistência do gel, aderência, cor e transparência (PRESTES, 2012). No processo de fabricação da gelatina industrial, também conhecida por cola de origem animal, deve se ter um cuidado quanto ao ataque de microrganismos (KOSTE, 2003) e reações químicas indesejáveis, provocadas pela presença de compostos químicos na matéria prima, ou adicionados durante o ajuste de pH e hidrólise, ocorrido no inicio do processo. Do processo inicial até o produto acabado, são necessários 8 dias ininterruptos. Por este motivo a empresa trabalhava sem paradas, de segunda-feira a segunda-feira. Mas devido a falta de funcionários disponíveis para fechar os turnos nos finais de semana e também da necessidade de limpeza da caldeira e dos evaporadores, tornou-se indispensável adequar o processo produtivo, como por exemplo, a adoção de boas práticas de fabricação e o desenvolvimento de métodos de conservação. Pois além da deterioração do produto, a interrupção da produção que é por batelada, e que conta com diversas etapas no processo que duram em média 10 a 20h, representam uma menor capacidade de produção. Para aumentar a produção na média de 10% será necessário armazenar o caldo de gelatina, de sexta-feira até segunda-feira, para que seja dada continuidade no processo já no domingo à noite. Um montante de 12.000 L de proteína com uma atividade de água de 90% deve ser estocado por um período de até 72 horas, em reservatórios de inox. Com a armazenagem deste material será possível otimizar a 1 planta produtiva e a mão de obra, pois eliminará o tempo ocioso ocasionado pela falta de material e do início da semana sem o caldo de gelatina. Com este caldo poderão ser produzidos 1.000 kg de gelatina a mais por semana, somando em torno de 4 toneladas por mês, o que é bem significativo para a empresa que chega a produzir até 28 toneladas mensais (Dados fornecidos pela empresa). 11 2 REFERENCIAL TEÓRICO Apresenta-se a seguir aspectos importantes no processo de obtenção do caldo de gelatina. 2.1 Processos de preservação e conservação A degradação de compostos orgânicos é resultado da multiplicação indesejável de microrganismos produtores de compostos voláteis, durante seu metabolismo, os quais o olfato e o paladar humanos podem detectar. Este fenômeno não ocorre apenas pela presença de microrganismos, mas também à produção de metabólitos dos quais originam odor desagradável, camada limosa e gás (FORSYTHE, 2013). A conservação e a preservação de alimentos remontam de muitos séculos e se tornou uma necessidade e um desafio para a humanidade, um dos primeiros registros esta descrito na Bíblia (Gênesis, 41; v35). Onde o faraó ordena que durante 7 anos de boa colheita deveria ser guardada a quinta parte dos cereais, para não ficarem sem alimento durante os 7 anos de escassez. Esta conservação ocorreu pela formação de dióxido de carbono dentro dos celeiros produzida pela respiração dos microrganismos e do próprio grão, que atuou como inibidor do crescimento microbiano (LÜCK, 1981). Para proteger os alimentos da degradação, várias práticas foram sendo usadas e foram evoluindo no decorrer dos tempos, resultando nas modernas e revolucionarias técnicas desenvolvidas pelas ciências ligadas a tecnologia de 12 alimentos. Tornando assim possível a produção de alimentos e produtos alimentícios, não só dotados de qualidades nutritivas, organolépticas e patabilidade normais mas, principalmente isentos de microrganismos nocivos e suas toxinas. Os métodos de preservação estão ligados a limpeza e higienização dos equipamentos, armazenagem, proteção contra agentes físicos e químicos e de cuidados no processo, já a conservação depende de aditivos químicos (ENVANGELISTA, 2001). A eficiência de um método de conservação é comprovada através de analises para avaliar a sobrevivência dos microrganismos (FORSYTHE, 2013). Porém todos os conservantes não tem a mesma eficiência contra fungos, leveduras e bactérias. A maior parte dos conservantes é eficaz contra fungos e leveduras, já contra as bactérias sua eficiência diminuem pois o pH ótimo para as bactérias esta na zona neutra (LÜCK, 1981). 2.2 Sanitização dos equipamentos De modo geral tanto na indústria como na natureza, os micro-organismos aderem-se às superfícies e multiplicam-se como uma comunidade, formando biofilmes. A superfície é condicionada, primeiramente, à adsorção de moléculas orgânicas, antes da colonização bacteriana. Superfícies ásperas proporcionam área ideal para colonização, uma vez que protegem as bactérias da remoção mecânica. A estrutura resultante a partir da adesão de micro-organismos é chamada de biofilme. Esses biofilmes contém tanto bactérias patogênicas quanto deteriorantes, aumentando o risco de contaminação microbiológica do produto final (FORSYTHE, 2013). 2.3 Qualidade da água A qualidade da água utilizada nos diversos processos industriais é de suma importância, pois para cada aplicação devem ser observadas suas características tanto físico-químicas quanto microbiológicas. Nas indústrias a água desempenha diversas funções como: • Matéria-prima fundamental: onde a água faz parte da composição do produto, 13 do inicio até o fim do processo. • Matéria-prima secundária: onde a água é necessária mas, seu papel não é fundamental. • Matéria-prima auxiliar: onde a água realiza tarefas associada a outros elementos, durante o processo industrial, como lavagem e branqueamento, moagem, salmoura, nos procedimentos de calor como cozimento, escaldamento, resfriamento do produto, etc; • Como agente de limpeza e sanitização: a água usada na limpeza visando a conservação das dependências da indústria e principalmente a remoção de resíduos e sujidades de máquinas, equipamentos e utensílios usados durante o processo. Para lavagem a água pode ser usada em seu estado normal, aquecida bem como com a adição de detergentes. 2.3.1 Capacidade funcional da água Segundo Evangelista (2001) as principais causas que incidem na capacidade funcional são relacionadas a: • Seu conteúdo micro-orgânico: os principais contaminantes que podem ser encontrados nas águas são as bactérias, vírus, protozoários e vermes. A contaminação da água e indicada pela presença de microrganismos do grupo coliforme. • Valores de sais minerais: entre os sais minerais dissolvidos em água se encontram os sulfatos, cloretos, bicarbonatos de sódio, magnésio, cálcio e ferro etc. Águas alcalinas geralmente tem a presença de bicarbonatos de Ca, Mg, Na, e K, determinado assim o grau e o tipo de dureza da água. Outros sais como cloreto de sódio, nitratos, bicarbonatos de ferro, e manganês, podem estar presentes na água, de acordo com essa presença é estabelecida a aplicação da água. • Presença de ferro: o ferro na água surge de matérias orgânicas e às vezes da corrosão de utensílios e de peças de máquinas e equipamentos. Quando 14 houver presença de sais de ferro na água, pode ocorrer o surgimento de ferro bactérias provocando a formação de odor estranho e o surgimento de camadas barrentas dentro de tubulações provocando seu entupimento. • Substâncias em suspensão: a turbidez da água é resultado da presença de impurezas, geralmente material em suspensão que varia tanto em tamanho, quanto no tipo de substância, a presença de matéria orgânica causa modificações organoléticas como mau cheiro, turvação e mau sabor da água. 2.4 Controle de qualidade A globalização e o constante desenvolvimento das indústrias e seus processos, fez com que controle de qualidade não se tornasse apenas um diferencial, mas uma necessidade para que as empresas possam sobreviver diante dos desafios. Quando uma empresa prioriza os lucros sem considerar a qualidade, com o passar do tempo terá perdas e aumento das despesas, porem aquela que der ênfase a qualidade, a médio e longo prazo fará com que seus lucros tenham um constante aumento (BERTOLINO, 2011). As tarefas relacionadas ao controle de qualidade, não devem ser delegadas a simples encarregados sem estes estejam habilitados e com autonomia para realizar esta tarefa. A organização deste setor depende do tipo de indústria e do seu potencial econômico (ENVANGELISTA, 2001). 2.5 Processo de obtenção da gelatina industrial A gelatina é extraída do couro através de cozimento com água quente. A diferença entre a fabricação da cola e da gelatina está na qualidade da matériaprima e da temperatura de extração (SHREVE e BRINK Jr., 1997). A gelatina obtida na empresa onde foi realizado este trabalho, é de origem animal e destinada para uso industrial. Isso isenta a empresa de cuidados e de normas que regulamentam, por exemplo, o setor alimentício, porém o controle de qualidade é uma real necessidade de toda empresa que deseja se manter no mercado. 15 O processo desenvolvido pela empresa possui várias etapas específicas que por exigência da mesma serão resumidas em 3 setores: Armazenagem e preparação da matéria-prima: onde é feito o recebimento, seleção e classificação de acordo com o fornecedor e a qualidade do material, controle quanto ao estoque e ao uso, limpeza, preparação química e carregamento dos cozinhadores. Extração e concentração do caldo: onde ocorre a hidrólise parcial do colágeno através de aquecimento, extração do caldo, filtragem, armazenagem, abastecimento dos evaporadores, controle da concentração e acondicionamento da gelatina concentrada em fôrmas metálicas. O sistema de filtração do caldo é composto por um pré-filtro confeccionado em tela de inox onde passa o caldo logo que este sai do cozinhador. Depois o caldo é bombeado ate um tanque de inox instalado sobre trilhos, e cuja saída possui um filtro manga de 100 micras (10% de um milímetro). Este tanque por ser montado sobre trilhos em cima dos depósitos é usado para filtrar todo o caldo que será armazenado. Resfriamento, secagem e expedição: onde o material é resfriado em câmaras frias a 10˚ C, picado, feita secagem inicial, secagem final, moagem, pesagem, análise de viscosidade, mistura e embalagem final. Abaixo segue o fluxograma resumido do processo. Fluxograma 1 - Etapas de fabricação do caldo de gelatina ARMAZENAGEM E PREPARAÇÃO DA MATÉRIA- PRIMA EXTRAÇÃO E CONCENTRAÇÃO DO CALDO RESFRIAMENTO, SECAGEM E EXPEDIÇÃO Fonte: Elaborado pelo autor, baseado em dados fornecidos pela empresa. 16 2.5.1 Propriedades funcionais da gelatina A gelatina é uma proteína coloidal e seu valor está nas propriedades coagulativas, protetoras e adesivas (SHREVE e BRINK Jr., 1997). • Solubilidade: uma das principais características da gelatina é a sua higroscopia. A gelatina é praticamente insolúvel em água fria, porém a hidratação ocorre imediatamente em água aquecida. Quando adicionado à água fria, os grânulos de gelatina intumescem, absorvendo uma quantidade de água que equivale de 5 a 10 vezes seu peso inicial. Elevando a temperatura acima de 30˚C a 35˚C, as partículas de gelatina intumescidas dissolvem-se, formando uma solução que gelifica quando resfriada. O grau de solubilidade depende da temperatura da agua a ser usada, do percentual de umidade e do tamanho das partículas. • Poder gelificante: a gelatina quando resfriada forma um gel termo reversível. Com o aumento da temperatura acima de 30˚C a 35 ˚C, o gel transforma-se em uma solução. Ao resfriar a solução até seu ponto de solidificação, a estrutura gelatinosa forma-se novamente. Esse processo de conversão pode ser revertido e repetido muitas vezes. A temperatura afeta diretamente a rigidez do gel, outros fatores são a viscosidade e a concentração. As gelatinas são classificadas e comercializadas em função da firmeza expressa em Bloom. • Viscosidade: pode-se aumentar a viscosidade das soluções de gelatina aumentando sua concentração e diminuindo sua temperatura, ou vice versa. A viscosidade de gelatina também afeta as propriedades do gel, incluindo o ponto de fusão e de solidificação. Gelatinas com alta viscosidade resultam em géis com maior ponto de fusão e solidificação do que gelatinas com menor viscosidade (FOOD INGREDIENTS-2011). A viscosidade da gelatina industrial pode ser classificada da seguinte maneira: • Viscosidade baixa – de 40 a 60 milipoeses (Mpas). • Viscosidade média – de 60 a 90 milipoeses. 17 • Viscosidade alta – de 90 a 120 milipoeses (Elaborado pelo autor, baseado em dados fornecidos pela empresa). 18 3 MATERIAIS E MÉTODOS As análises físico-químicas e microbiológicas foram realizadas em laboratório terceirizado (Unianálises), com exceção de viscosidade, cor, odor e aspecto. 3.1 Coleta das amostras 3.1.1 Amostras para análise do teor de ferro a) Água: foi coletada da torneira a água de poço tubular profundo usada no processo de fabricação em recipiente fornecido pelo laboratório; b) Matéria-prima: coletou-se um total de 3 amostras, identificadas como MP1, MP2 e MP3. Cada uma de fornecedores diferentes, colocadas em embalagens plásticas; c) Caldo de gelatina: coletou-se um total de 3 amostras de caldo produzidas com matérias-primas de fornecedores diferentes em cozinhadores de madeira. Identificou-se estas amostras como CG1, CG2 e CG3. Uma quarta amostra, CG4, foi extraída de um cozinhador com estrutura interna em aço inoxidável. 3.1.2 Amostras para análises microbiológicas Coletou-se amostra de caldo com aditivos armazenado por 72 horas, identificada como CGM1. Outra amostra de caldo armazenado por 12 horas sem conservantes nos depósitos de inox, identificada como CGM2. Ambas as amostras foram coletadas em embalagens de vidro esterilizadas fornecidas pelo laboratório. 19 3.1.3 Amostras para análises de cor, odor e aspecto Coletou-se 4 amostras de caldo dos testes de conservantes diretamente dos depósitos, logo após a extração e do caldo acondicionado em um reservatório de inox. Identificou-se as amostras como Tc1, Tc2, Tc3 e Tc4. 3.1.4 Amostras para análises de viscosidade Coletou-se 9 amostras de 100 g cada uma de caldo de gelatina conservado por 72 horas. As amostras foram coletadas de 9 diferentes lotes produzidos em um período de três semanas, e encaminhadas para o laboratório da empresa. 3.2 Métodos analíticos 3.2.1 Físico-Químicos A análise de ferro na matéria-prima e no produto foi realizada conforme a Portaria n˚ 108 do Ministério da Agricultura (BRASIL, 1991) e na amostra de água conforme Standard Methods (APHA, 2012). A metodologia para a análise de viscosidade foi adaptada do manual do equipamento, Viscosímetro – MTC 126, utilizado pela empresa desde 1997. Segue a descrição: Pesou-se 15,00 g +/- 0,01 g de cola em um erlenmeyer e adicionou-se 150,00 g +/- 0,2 g de água destilada fria. Foi agitado com um bastão de vidro enquanto adicionou-se a água para assegurar a completa molhagem da cola, isto é, de todas as partículas. Lavou-se qualquer cola aderente ao bastão com a última porção de água. Foi deixada a amostra em descanso por no mínimo 1 hora e no máximo de 3 horas, à temperatura ambiente. Colocou-se a amostra no banho-maria a 65°C, depois de 8 a 10 minutos, removeu-se o frasco do banho, tampou-se o furo da rolha e inverteu-se o frasco várias vezes para se assegurar de que toda a cola estivesse dissolvida. Recolocou-se o frasco no banho-maria a 65°C, removeu-se a rolha, foi inserido um termômetro na amostra e agitou-se o suficiente para efetuar a perfeita mistura, até que a temperatura atingisse 61°C. O tempo total no banhomaria a 65° C não excedeu 15 minutos. Quando a temperatura da solução atingiu 61° C, a cola ficou dissolvida completamente e intimamente misturada, removeu-se 20 o termômetro e transferiu-se a solução para o viscosímetro tão depressa quanto possível. Foi cronometrado o tempo de escoamento da solução e transformou-se o tempo de efluxo em segundos, para viscosidade absoluta em milipoeses. 3.2.2 Microbiológicos Para todas as amostras foram realizadas as análises de Contagem de bolores e leveduras (AOAC, 2006), Contagem de microrganismos mesófilos aeróbios viáveis (AOAC, 2000); Contagem de Staphylococcus coagulase positiva (ISO 6888-1, 1999); Número mais provável de Coliforme Termotolerante (BRASIL, 2003) e, Número mais provável de Coliforme Total (ISO 4831, 2006). 3.3 Testes de conservação do caldo armazenado Testou-se aditivos no caldo armazenado em um pequeno reservatório de inox, com capacidade de 50 litros, por um período de 72 horas, com temperatura controlada entre 30 a 40˚C e com condições de simular perfeitamente os reservatórios da planta industrial. Nesta etapa avaliou-se as características de cor e principalmente o odor do caldo pois este é um excelente indicador do estado de conservação e/ou degradação. Foi coletada uma amostra de cada teste identificadas como TC1, TC2, TC3 e TC4, respectivamente. a) TESTE 1: foi adicionado somente um bactericida e um fungicida a uma concentração de 0,04% (concentração indicada pelo fornecedor); b) TESTE 2: foi adicionado um sequestrante de ferro (0,02%) aos mesmos produtos do teste1; c) TESTE 3: adicionou-se um (outro) biocida (0,04%), sequestrante (0,02%) e um antioxidante de grau alimentício (0,06%); d) TESTE 4: adicionou-se um biocida de ação imediata, depois sequestrante, em seguida um biocida de ação prolongada e alterou-se o pH do caldo que era de 7 a 8 para 5 a 5,5 com adição de um ácido específico. 21 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO A seguir apresenta-se os resultados obtidos para os ensaios realizados nas amostras de água, de matéria-prima e dos caldos de gelatina. 4.1 Resultados de ferro A água é matéria-prima auxiliar na fabricação da gelatina, daí a importância quanto a sua qualidade. O resultado da análise da água pode ser conferido na Tabela 1. Tabela 1 - Resultado de ferro da água Ensaio Resultado Limite de quantificação (LQ) Ferro total (mg/L) Não detectado 0,007 mg/L Este resultado qualifica a água usada quanto ao ferro como contaminante, pois conforme a legislação para água potável que (Portaria MS 2914/2014) é permitido um teor de 0,3 mg/L. Observa-se portanto que o resultado atende o parâmetro estabelecido. As características químicas da matéria-prima são fundamentais nos processos industriais, e no caso da fabricação da gelatina estas características influenciam também na conservação do caldo. Em relação à matéria-prima, a literatura é escassa de informações tanto sobre teor de ferro quanto aos processos produtivos. Os resultados de ferro obtidos para as amostras de matéria-prima são apresentados na Tabela 2. 22 Tabela 2 - Resultados de ferro da matéria-prima Ensaio/amostras MP1 MP2 MP3 LQ Ferro (mg/100 g) 8,05 9,50 10,70 1 mg/100 g Percebeu-se com estes resultados que o ferro está presente na matériaprima, e apresentou pequena diferença entre os três fornecedores. Conforme Damodaran (2011) a presença do ferro pode ser prejudicial, pois é um metal próoxidante, que acelera a oxidação de lipídeos por exemplo. Os resultados de ferro dos caldos obtidos das matérias- primas analisadas estão apresentados na Tabela 3. Tabela 3 - Resultados de análises de ferro do caldo de gelatina Ensaio/amostras CG1 CG2 CG3 CG4 LQ Ferro (mg/100 g) ND* ND 1,47 ND 1 mg/100 g *ND= Não Detectado A amostra CG1 foi extraída em um cozinhador com estrutura interna em ferro e produzida somente com matéria-prima que tem menor índice de ferro (MP1 tabela 2) mas apareceu traços de ferro embora bem baixos. A amostra CG2 foi extraída em um cozinhador com estrutura interna também em ferro e com mistura das matériasprimas MP2 e MP3 da tabela 2, e nesta também houve traços de presença de ferro. A amostra CG3 é um caldo que foi extraído em um cozinhador com estrutura interna em ferro porém este cozinhador estava parado sem ser usado durante 24 h o que é comum na rotina da empresa e resultou em um índice de ferro bem maior do que as amostras anteriores. A amostra CG4 é de um caldo de gelatina extraído do único cozinhador que não possui ferro em sua estrutura interna, por que é de inox. A CG4 foi produzida com o mesmo tipo de matéria-prima da CG3 (MP2 e MP3) porém não foi detectado ferro no caldo ou seja, houve somente a extração de colágeno. O resultado foi de acordo com o esperado. Estes resultados demonstraram que é necessário melhorar o processo de limpeza dos cozinhadores, principalmente os que possuem estrutura de ferro. A cada batelada ou carregamento os cozinhadores eram lavados com água a temperatura ambiente, e com uma mangueira de duas polegadas que fornecia uma grande 23 vazão. Observou-se então que devido a grande quantidade de água o escoamento das sujidades era prejudicado. Então foi substituída a mangueira por outra de uma polegada facilitando o trabalho, e possibilitando uma lavagem mais minuciosa com um menor consumo de água. Quando o cozinhador não é usado no dia e carregado no outro, foi deixada a parte inferior onde esta a estrutura metálica, imersa em uma solução alcalina. Esta pratica evita sua corrosão e posterior contaminação do caldo. Além disso, adotou-se a prática de injetar vapor direto. O aquecimento e a agitação ajudam a retirar mais impurezas, após o aquecimento faz-se em seguida o descarte e enxágue com água limpa. 4.2 Resultados microbiológicos A seguir são apresentados os resultados das análises microbiológicas das duas amostras de caldo de gelatina com diferentes tempos de armazenamento. As análises foram realizadas com o objetivo de avaliar o efeito de aditivos adicionados para tentar aumentar o tempo de armazenamento do caldo. Na Tabela 4 pode-se verificar os resultados. Tabela 4 - Resultados de analises microbiológicas Ensaio/amostras CGM1 CGM2 Contagem de bolores e leveduras < 1,0 x 10¹ UFC/g est < 1,0 x 10¹ UFC/g est Contagem de microrganismos mesófilos aeróbios viáveis < 4,0 x 10² UFC/g est 6,1 x 10² UFC/g est Contagem de Staphylococcus coagulase positiva < 1,0 x 10² UFC/g est NMP de coliforme Termotolerante 0,36 NMP/g NMP de coliforme total 0,36 NMP/g < 1,0 x 10² UFC/g est < 0,3 NMP/g < 0,3 NMP/g A amostra CGM1 refere-se ao caldo armazenado em um depósito de inox por um período de 72 horas com a presença de aditivos para auxiliar a conservação do mesmo. Conforme o resultado das análises mencionadas tabela 4, na contagem de bolores e leveduras não há contaminação, na contagem de microrganismos mesófilos aeróbios viáveis teve a presença de 1 a 3 colônias, sem a presença de Staphylococcus, e uma pequena contaminação de coliformes tanto Termotolerante 24 como coliformes totais. A amostra CGM2 refere-se ao caldo armazenado em um depósito de inox durante um período de 12 h sem a presença de nenhum aditivo (caldo in natura). Não houve contaminação de bolores e leveduras, foi identificado a presença de microrganismos mesófilos aeróbios viáveis maior que a amostra CGM1, sem a presença de Staphylococcus, pequena contaminação de coliformes. Nestes resultados observou-se que ser necessário adotar um cuidado maior quanto a limpeza dos depósitos. Então, implantou-se a lavagem dos mesmos, com lavagem a jato à quente. Cada vez em que o depósito é usado esgota-se totalmente seu conteúdo antes de receber mais caldo, usando de acordo com a ordem de enchimento para não ficar caldo parado por muitas horas. 4.3 Resultados dos testes de aditivos Os resultados de cor, odor e aspecto são apresentados logo abaixo. Tabela 5 - Resultados dos testes de conservantes após 72 horas Teste TC1 TC2 TC3 TC4 Resultado escurecimento do caldo, formação sobrenadante e com odor desagradável de caldo claro, mas com odor desagradável caldo claro e apenas odor característico do antioxidante caldo claro, sem a presença de qualquer odor desagradável, mantendo inclusive o odor característico de um caldo normal Os testes 1 e 2 não tiveram resultados suficientemente bons para serem colocados em prática na planta, pois apresentaram odor desagradável típico de caldo estragado. O teste número 3 teve um resultado melhor, porém um dos aditivos usados deixou seu odor característico no caldo. Mesmo assim foi colocado em produção para ver se no processo de evaporação este odor diminuiria ou seria eliminado. Observou-se que em alguns lotes não havia resquícios de odor, mas em outros havia e nestes em tal intensidade que durante a evaporação sentia-se a presença deste odor em toda a empresa, o que desqualificou o processo. 25 O teste número 4 apresentou o resultado esperado conservando todas as características de um caldo recém - extraído. Com este resultado, colocou-se novamente em prática na produção. A gelatina produzida com caldo conservado com o sistema do teste número 4 atendeu a todos os requisitos quanto as suas características organolépticas de cor e odor. Tabela 6 - Resultados das análises de viscosidade da gelatina produzida com caldo conservado, e classificação como baixa, média e alta viscosidade Data de coleta Num. Lote Viscosidade (Mpas)* Classificação 26/09/14 700 63 média 26/09/14 701 68 média 26/09/14 703 91 alta 03/10/14 718 92 alta 03/10/14 719 57 baixa 03/10/14 720 51 baixa 10/10/14 738 48 baixa 10/10/14 739 55 baixa 10/10/14 740 54 baixa * Milipoeses: unidade de medida de viscosidade para gelatina industrial. Os resultados das análises de viscosidade da gelatina produzida a partir de caldo armazenado e conservado, em um período de 72 horas, apresentou 55,6% dos lotes com baixa viscosidade (40 a 60 Mpas), 22.2% com média viscosidade (60 a 90 Mpas) e 22.2% no inicio da faixa de alta viscosidade (90 a 120 Mpas). Este resultado comprovou a eficiência do processo de conservação e a sua aprovação por parte dos clientes e direção. 4.4 Aumento de produtividade Com as modificações que possibilitaram o armazenamento do caldo de gelatina, durante os finais de semana, obteve-se um aumento de produção. Durante o mês de Agosto produziu-se 6.200 kg de gelatina com caldo conservado, representando 20% da produção total. No mês de Setembro foram 4.350 kg, 14% da 26 produção. Estes resultados superaram as expectativas propostas durante a elaboração do projeto. 27 5 CONCLUSÃO Com os resultados obtidos, pode-se concluir que na água utilizada no processo não interfere na qualidade do produto obtido porque não há presença de ferro. Com as análises da matéria-prima concluiu-se que há diferenças no teor de ferro, mas este fator esta relacionado com a origem da mesma, ou seja, de seu fornecedor. Concluiu-se que há sim uma contaminação com o ferro da estrutura do próprio equipamento. Pode-se concluir também, apesar de que os cozinhadores não sejam completamente adequados para extração de caldo de gelatina, que é possível sim, através de medidas eficientes relacionadas a limpeza e desinfecção, minimizar e até neutralizar reações indesejadas. Apesar dos depósitos serem totalmente de inox, concluiu-se que é necessário uma lavagem diária, pois foi detectada a presença de microrganismos mesófilos aeróbios viáveis que se desenvolvem nas paredes internas do tanque mesmo ele estando vazio. Com a limpeza diária durante a semana não é necessário o uso de conservantes pois o caldo permaneceu inalterado em um período de até 12 horas. Para teste de aditivos químicos com a função de conservar o caldo, foi decidido que os principais critérios para escolha dos produtos seriam ter preço compatível com o processo, ter disponibilidade para comprá-lo entre os atuais fornecedores e principalmente não oferecer nenhum risco adicional para os colaboradores e clientes. Após os 4 testes e chegou-se a conclusão é necessário 28 adicionar vários tipos de aditivos, pois um complementa o outro. Concluiu-se também que a mudança no pH do caldo, ajuda muito na sua conservação. Quanto a viscosidade da gelatina fabricada a partir do caldo conservado, concluiu-se que é possível atender aos requisitos de qualidade e que mesmo sendo a maioria classificada como de baixa viscosidade (55,6%), isto não desqualifica o produto uma vez que a empresa trabalha com mistura de lotes, para obter a viscosidade desejada. Concluiu-se que investir tempo em pesquisa e controle de qualidade trazem retorno financeiro para as empresas, pois com as mudanças realizadas obteve-se o aumento da produtividade. 29 REFERÊNCIAS BERTOLINO, Marco. Gerenciamento da qualidade na indústria alimentícia: ênfase na segurança dos alimentos. ArtMed, 2011. DAMODARAN, Srinivasan. Química de Alimentos de Fennema. 4ª ed. ArtMed, 2011. ENVANGELISTA, JOSÉ. Tecnologia de alimentos. SÃO PAULO, EDITORA ATHENEU, 2001. FORSYTHE, Stephen J. Microbiologia da Segurança dos Alimentos. 2ª ed., ArtMed, 2013. FURLAN, Liliane S.; BOLDRINI, Marina G. Dossiê Gelificantes. Revista Food Ingredientes. 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