FILTRAÇÃO DOS VINHOS CURSO INTENSIVO DE CONSERVAÇÃO, ENGARRAFAMENTO DE VINHOS ESTABILIZAÇÃO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ENOLÓGICA DA DRAPC EVB - ANADIA JOSÉ CARVALHEIRA E Filtração O QUE É ? ♦Técnica separativa - permite separar uma fase sólida em suspensão numa fase líquida, quida por passagem através de uma superfície porosa que constitui a camada filtrante, destinada a reter as partículas sólidas. ♦Existem vários tipos de filtração de vinhos, vinhos que se distinguem pelas diferentes camadas filtrantes usadas, montadas sobre dispositivos apropriados: • por terras (diatomáceas) (aluvionagem contínua) • por placas de celulose ou módulos lenticulares • por membrana em polímeros sintéticos (poros calibrados) • tangencial sobre membrana mineral ou orgânica Filtração PORQUÊ CLARIFICAR OS VINHOS? • A limpidez de um vinho é a primeira das qualidades que o consumidor exige de um vinho. • A turvação de um vinho e/ou a presença de um depósito no fundo das garrafas, são sinais de possíveis alterações. • Não basta que um vinho seja bom, é também necessário que se encontre límpido • Por vezes cai-se em exageros: alguns cristais de bitartarato, não diminuem as propriedades organolépticas de um vinho, vinho mas no plano comercial é necessário ter em consideração a exigência dos consumidores • Dois problemas se colocam, colocam na técnica de elaboração de vinhos: 1 - Um problema de clarificação - Obtenção da limpidez 2 - Um problema de estabilização - Conservação da limpidez Filtração HISTÓRIA • A filtração remonta à antiguidade • Sabemos actualmente, graças a pinturas e frescos, que o vinho era filtrado através de sacos de algodão e lã, antes de ser conservado ou consumido • Na idade média não haviam aparecido novos métodos de filtração, tendose acentuado a tendência de substituir a filtração por colagens (clara de ovo, cola de peixe, sangue) e à decantação prolongada em tonéis. • É no século XIX que surgem os primeiros filtros industriais: 1828 em Inglaterra - o primeiro filtro industrial 1847 na Alemanha - o primeiro filtro com aluvionagem 1914 - primeira filtração esterilizante de um líquido 1952 - aparecimento dos primeiros filtros em aço inoxidável Filtração • A clarificação perfeita de um vinho não é obtida numa única operação. • A filtração sobre um suporte apertado conduz a uma colmatagem rápida; sobre um suporte aberto, a retenção de partículas é insuficiente. • Cada operação de filtração, faz parte de uma estratégia global de clarificação, da qual fazem igualmente parte - a sedimentação expontânea, a colagem e a centrifugação. • Os vinhos conservados vários anos em tonéis ou barricas, chegam ao engarrafamento com muito baixa turbidez, mas índice de colmatagem não negligenciável - sendo normalmente apenas necessária uma filtração por placas ♦ No caso dos grandes vinhos tintos - corre-se muitas vezes o risco de não os filtrar (para não os tornar mais magros). ♦ Os vinhos engarrafados jovens, são sujeitos a várias operações de clarificação (ex.: filtração por terras, colagem, filtração por placas, filtração por membrana). Filtração PERFORMANCES DOS MEIOS FILTRANTES NOÇÕES DE POROSIDADE E PERMEABILIDADE Porosidade - exprime a percentagem, em relação ao volume total, do volume de vazio da estrutura microporosa. É um indicador da capacidade da superfície filtrante reter partículas. Não confundir a porosidade com o diâmetro dos poros. Placas - 80% Diatomáceas - 84 a 94% Membranas sintéticas - 80% Permeabilidade - propriedade de um meio filtrante se deixar atravessar por um líquido, mais ou menos facilmente, com maior ou menor velocidade. Exprime-se na unidade - Darci. Usada sobretudo para caracterizar as diatomáceas. Placa esterilizante - 0,017 Darci Placa clarificante - 0,15 Darci Placa de desbaste - 1 a 2 Darci Diatomáceas - 0,5 a 5 Darci Outra característica dos meios filtrantes é o seu limiar de retenção - que mede a dimensão das partículas que os poros são capazes de reter (∅ dos poros) Membranas - caracterizam-se pelo seu limiar de retenção absoluto Placas filtrantes - caracterizam-se pelo seu limiar de retenção nominal Filtração EQUAÇÃO DA FILTRAÇÃO - representa de modo simplificado o que se passa num determinado momento da filtração: Q = S * ΔP * B / η * e Q - débito S - superfície de filtração ΔP - diferença de pressão (pressão de filtração) B - permeabilidade η - viscosidade e - espessura da camada filtrante Débito é directamente proporcional à S, P e B inversamente proporcional à η e e Filtração MÉTODOS DE APRECIAÇÃO DA QUALIDADE DAS CLARIFICAÇÕES ♦ Medição da turbidez (NTU) - medição da turvação provocada pela difusão da luz em contacto com as partículas Vinhos brancos Brilhante se <1,1 NTU Turvo se > 4,4 NTU Vinhos rosados Brilhante se <1,4 NTU Turvo se > 5,8 NTU Vinhos tintos Brilhante se < 2,0 NTU Turvo se > 8,0 NTU ♦ Determinação do teor de matéria sólida - centrifugação do produto muito turvo (mostos, borras, borras de colagem ou vinhos novos) a 3000 rpm, durante 5 min, num tubo especial, graduado em percentagem do volume total ♦ Controlos microbiológicos - servem não apenas como forma de apreciar a eficácia da clarificação, mas também para verificar a estabilidade biológica dos vinhos (verificação da presença de bactérias e leveduras) ♦ Contagem de partículas - por meio de aparelhos específicos que medem a condutividade eléctrica, absorção de raios X, difracção laser, etc. (Onerosos) Filtração Partículas em suspensão nos vinhos Limpidez Partículas visíveis ao microscópio electrónico Diâmetro das partículas SOLUÇÕES - Açúcares - Ácidos orgânicos - Sais 0,03 micrómetros PARTÍCULAS COLOIDAIS (OPALESCÊNCIA) Coloides Hidrófobos - Finíssimos cristais de bitartarato - Casses metálicas em vias de formação Coloides hidrófilos - Coloides proteicos - Coloides glucídicos - Gomas, mucilagens, dextranas Turvação Partículas visíveis ao Partículas visíveis a microscópio óptico olho nu 0,3 micrómetros 10 micrómetros SUSPENSÕES DEPÓSITOS MICROBIANAS - Resíduos - Bactérias (0,5 a 1 μ) diversos - Leveduras (5 a 8 μ) provenientes das uvas, cristais de bitartarato - Matéria corante precipitada - Resíduos de filtração (celulose, diatomáceas) Filtração Poder colmatante das partículas Partículas compressíveis Poder colmatante forte Partículas não deformáveis Poder colmatante Poder colmatante médio negligenciável - Proteínas - Bactérias - Precipitados finos - Polissacarídeos - Leveduras - Resíduos amorfos (glucanas de Botrytis - Cristais de bitartarato cinerea) - Diatomáceas - Mucilagens - Gomas - Matéria corante coloidal Filtração ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO Diatomáceas (Kieselguhr, Terra de infusórios) ♦ A diatomite é uma rocha sedimentar de características siliciosas, proveniente da acumulação de carapaças fósseis de algas microscópicas (Diatomáceas). ♦ Os depósitos desta rocha podem ser de origem marinha ou lacustre, sendo os mais importantes localizados nos E.U.A (Santa Bárbara), Europa e Norte de África, com idades variáveis entre 60 e 100 milhões de anos. ♦ A utilização das diatomáceas como adjuvante de filtração remonta a finais do séc.. XIX e baseia-se na elevada porosidade dos pós obtidos por tratamento da rocha. ♦ Dependendo do tratamento a que são sujeitas, as diatomáceas são utilizadas sob 3 formas: ♦ diatomáceas naturais ♦ diatomáceas calcinadas ♦ diatomáceas calcinadas com fundente (CaCl2, CaCO3) Filtração Diagrama de fabricação das terras de diatomáceas Trituração Presecagem a 450 ºC Moagem Secagem Depuração pneumática Fraccionamento por ciclone Forno rotativo 850 a 950 ºC Adição de fundente 2a8% Diatomáceas naturais Moagem fina Forno rotativo 900 a 1100 ºC Depuração pneumática Moagem fina Fraccionamento por ciclone Depuração pneumática Diatomáceas calcinadas Fraccionamento por ciclone Observação microscópica de diatomáceas Diatomáceas calcinadas com fundente Filtração Características dos diferentes tipos de terras de diatomáceas ♦ Diatomáceas naturais De cor cinzenta, são pós muito finos, dão filtrações apertadas, boas clarificações, mas velocidade de escoamento lenta. Podem conter resíduos de matéria orgânica. Pouco utilizadas actualmente. ♦ Diatomáceas calcinadas De cor rosa, são pós isentos de matéria orgânica, de granulometria grosseira, permitem filtrações finas com débitos satisfatórios. ♦ Diatomáceas calcinadas com fundente Diatomáceas activadas por calcinação em presença de cloreto ou carbonato de cálcio, originam um pó esbranquiçado de granulometria ainda mais grosseira, a filtração é mais grosseira, mas mais rápida. Filtração ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO CELULOSE ♦ Trata-se de uma macromolécula que resulta da polimerização de um grande número de moléculas de glucose, glucose formando pequenas fibras. ♦ As misturas de celulose utilizadas para filtração provêm da madeira de pinheiro, bétula e faia, sujeitas a tratamentos especiais: trituração e desagregação química (para dissolução da lenhina e libertação das fibras), seguidas de lavagem para purificação da pasta. A pasta já seca, sujeita a tratamento mecânicos de diversa intensidade, dá origem a diferentes granulometrias e poderes filtrantes. ♦ Na filtração dos vinhos, usa-se a celulose sob a forma de fibras para fabricação de placas, e em pó para sozinha ou misturada com outros meios filtrantes ser usada na preparação de camadas filtrantes. Filtração CELULOSE (Cont.) ♦ A celulose utilizada na filtração é relativamente pura, no entanto, é recomendável efectuar uma lavagem com água, para evitar os aromas de papel que pode transmitir ao vinho. ♦ Até 1980 a celulose usada na fabricação de placas possuía uma carga electrocinética negativa, uma vez que era usada conjuntamente com o amianto (este foi interdito por razões higiénicas no ano de 1980 - reputado cancerígeno por inalação das fibras). ♦ Actualmente usa-se celulose com carga electrocinética positiva, positiva só ou misturada com diatomáceas, perlite ou polietileno. polietileno Filtração ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO PERLITE ♦ Trata-se de um silicato de alumínio, proveniente do tratamento de uma rocha vulcânica, vulcânica constituída por elementos esféricos com a aparência de pérolas. ♦ Expande-se 10 a 20 vezes, quando sujeita a 1000 ºC, tratamento este que lhe diminui a densidade e aumenta a sua porosidade. Em função do tratamento, obtêm-se assim, uma gama de pós brancos ligeiros, de diferentes granulometrias. ♦ É utilizada como adjuvante na filtração de mostos e outros líquidos muito turvos. turvos Em relação às diatomáceas, ceas a elevada porosidade permite alongar os ciclos de filtração e a sua baixa densidade permite utilizar menor quantidade de adjuvante; Tem menor poder adsorvente. ♦ São abrasivas, abrasivas pelo que podem provocar o desgaste rápido das bombas doseadoras. Filtração MATERIAIS DE FILTRAÇÃO PLACAS FILTRANTES E MÓDULOS LENTICULARES ♦ As placas filtrantes são cartões permeáveis compostos de fibras celulósicas, associadas a compostos granulosos como diatomáceas, perlite ou resinas catiónicas (para aumentar a carga eléctrica). ♦ Estas placas são montadas em filtros de quadros ou filtros de campânula; campânula designando-se, neste caso, módulos lenticulares. ♦ Em função do limiar de retenção nominal pretendido (placas de desbaste, clarificantes ou esterilizantes), esterilizantes preparam-se distintas misturas de fibras que são mais ou menos trituradas e postas em suspensão em água. gua Seguidamente são prensadas sob vácuo (filtro de tela com constante agitação da suspensão), secas e cortadas: cortadas dimensões de 40x40 ou 60x60 as mais frequentes. ♦ O volume de canais (poros) representa 70 a 85% do volume total da placa. ♦ A retenção das partículas faz-se por crivagem e por um fenómeno de adsorção devida à diferença de potencial electrocinético, entre a parede do poro (carga positiva) e a partícula (carga negativa) (Potencial Zeta) Filtração MATERIAIS DE FILTRAÇÃO MEMBRANAS ♦ Em Enologia as membranas sintéticas de poros calibrados são utilizadas para diversas operações: ultrafiltração (poros de 0,002 a 0,1 μ), microfiltração frontal e tangencial (0,1 a 10 μ) , osmose inversa (0,001 a 0,01 μ). ( ( ♦ Para a microfiltração de vinhos (frontal), os ∅ dos poros mais comuns são: 0.45, 0.65, 1e2μ ♦ As características das membranas compreendem a(o) sua(seu): • eficácia de retenção, ão isto é, ∅ dos poros conhecido e homogéneo • débito de permeação (filtração) elevado • boa resistência mecânica, química e térmica ♦ Diferentes gerações de membranas de microfiltração: ão 1ª geração ⇒ à base de acetato de celulose - baixa resistência aos micro-organismos, mecânica, temperatura e pH 2ª geração ⇒ mais resistentes e fabricadas a partir de polímeros, como polisulfonato e poliacrilonitrilo 3ª geração ⇒ As mais recentes, são membranas minerais, que possuem boa resistência mecânica, térmica e química. Têm uma durabilidade quase ilimitada (microf. tangencial) Filtração MEMBRANAS (Cont.) ♦ As membranas são fabricadas por evaporação de um solvente que cria os poros ao atravessar a superfície do material utilizado. utilizado Estas membranas assemelham-se mais a uma esponja, do que a um crivo. São plissadas, para aumentar a sua superfície. Apresentam-se sob a forma de módulos, dulos tendo normalmente, cada um deles, uma superfície de 0,82 m2. Vários módulos (1 a 4) podem ser agrupados dentro da mesma campânula. ♦ Tipos de membranas: • Ester de celulose - permeabilidades elevadas, boa capacidade de filtração, de fácil manipulação. Apresentam os inconvenientes já referidos. As misturas, associando acetato e nitrato de celulose, são biologicamente estáveis, esterilizáveis a quente ou quimicamente Filtração MEMBRANAS (Cont.) • Poliamida ⇒ Em relação às anteriores, apresentam melhor estabilidade térmica e química (Nylon 66) • Fluoreto de polivinilideno ⇒ Boa estabilidade térmica, química e mecânica • Politetrafluoroetileno ⇒ Obtidas por extrusão de filmes polimerisados parcialmente cristalizados. Boa resistência química, mecânica e térmica (esterilizáveis pelo vapor) • Polipropileno ⇒ A estrutura em profundidade permite múltiplos níveis de filtração. Também para pré-filtração • Fibra de vidro ⇒ Pré-filtração e filtração final. Limiar de retenção variável ( 1 a 40 μ). Boa resistência mecânica (4 bar de pressão diferencial a 80 ºC) • Cerâmicas ⇒ Inertes e inalteráveis. Fabricadas de oxidos de alumínio, zircónio e titânio. Usadas principalmente na microfiltração tangencial. Filtração 1 - Crivagem MECANISMOS DE RETENÇÃO DAS PARTÍCULAS 2 - Adsorção Legenda a - Crivagem: as partículas, rígidas, tem maior diâmetro que os poros. O filtro colmata progressivamente. O volume filtrado decresce continuamente, até se tornar nulo. b - Crivagem: as partículas, deformáveis (pressão elevada), penetram no interior dos canais, colmatando-os. O débito decresce rapidamente. c - Adsorção e crivagem: as partículas penetram no interior dos poros e são retidas ou por adsorção ou mecanicamente em certos sítios. A colmatagem é lenta e os ciclos longos. d - Adsorção: as partículas, de pequena dimensão, penetram nos poros, sendo adsorvidas na superfície interna da camada filtrante, até se atingir a saturação, saindo então o líquido tão turvo quanto entrou Filtração FILTRAÇÃO POR TERRAS ♦ Técnica de filtração que recorre à aluvionagem em contínuo - após a constituição da pré-camada de filtração, as diatomáceas são adicionadas permanentemente ao vinho turvo, turvo antes da sua passagem no filtro. A camada filtrante aumenta continuamente de espessura; a camada externa nunca colmata. ♦ A duração dos ciclos de filtração é limitada pela distância entre os elementos filtrantes e pelo aumento da pressão diferencial (aumenta 0,1 a 0,2 bar cada hora, não se devendo ultrapassar 4,5 bar. bar Inicialmente cifra-se em 0,5 bar). ♦ Tipo de filtração, reservado, reservado na maioria das vezes, aos vinhos em bruto; bruto no entanto, existem hoje diatomáceas apertadas, que permitem preparar os vinhos para o engarrafamento. Também utilizada após a estabilização tartárica. ♦ Um dos inconvenientes que mais vezes é apontado a este tipo de filtração é a rejeição no meio ambiente de grande quantidade de diatomáceas, ceas que é uma fonte de contaminação. ão Bem como, quem manipula o filtro se encontrar num ambiente saturado de poeiras. Filtração FILTRAÇÃO POR TERRAS ESQUEMA GERAL DE UM FILTRO DE TERRAS MATERIAL DE FILTRAÇÃO Características: pratos horizontais, filtração residual externa, extracção do bolo por rotação LEGENDA DA FIGURA: 1 - Motorização para extracção do bolo 2 - Campânula com elementos filtrantes horizontais 3 - Abertura para evacuação do bolo 4 - Rampa de lavagem dos elementos filtrantes 5 - Filtro para filtração residual (externo) 6 - Bomba de doseamento de adjuvante de filtração 7 - Reservatório de suspensão do adjuvante de filtração com agitador 8 - Bomba principal de alimentação 9 - Indicador de débito 10 - Entrada do vinho com pré-filtro Filtração PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM FILTRO DE TERRAS 4 Fases de ciclo de filtração sobre pré-camada de diatomáceas Formação da pré-camada: O filtro é cheio de água ou vinho filtrados, recirculando em circuito fechado. A suspensão de adjuvantes é injectada no circuito e retida pela malha dos elementos filtrantes. Formam-se 2 camadas: 1ª mecânica adjuvante grosseiro (>1 Darci), 2ª -igual ao adjuvante a usar durante a filtração. Filtração: O vinho a filtrar é alimentado pela bomba principal, juntandose-lhe continuamente uma quantidade pré-fixada de adjuvante. As partículas a separar juntamente com o adjuvante são retidas na précamada, formando um bolo uniforme e poroso. Filtração residual: Durante a fase de formação da pré-camada na campânula, forma-se igualmente uma no filtro residual. Este filtro serve unicamente para filtrar o vinho contido na campânula no final do ciclo de filtração. Evacuação do bolo e lavagem: O bolo é rejeitado por rotação dos elementos filtrantes e caem no fundo da campânula, donde são extraídos pela abertura em baixo. Os elementos filtrantes são lavados por meio da rampa de lavagem. Filtração QUANTIDADE E TIPO DE DIATOMÁCEAS USAR PARA A FILTRAÇÃO POR TERRAS 1ª Pré-Camada Produtos a filtrar Vinho novo (1ª filtração Dezembro) Vinho de prensa Vinho durante o estágio (1 ano) Vinho antes do engarrafamento (antes das placas filtrantes) Vinho antes do engarrafamento (antes das membranas) 2ª Pré-Camada Aluvionagem em contínuo Qualidade Quantidade Qualidade Quantidade Qualidade Quantidade (Darci) (Kg/m2) (Darci) (Kg/m2) (Darci) (g/hl) Débito hl/h/m2 2–3 0,5 2–3 0,5 2–3 200 – 300 5 2–3 0,5 2–3 0,5 2–3 200 – 400 5 1–2 0,5 1–2 0,5 1–2 50 – 200 10 1 0,5 0,4 – 1 0,5 0,4 – 1 20 – 50 15 1 0,5 0,06 – 0,4 0,5 0,06 – 0,4 20 – 50 15 Filtração PERMEABILIDADES DE DIATOMÁCEAS DE VÁRIOS FABRICANTES Filtração FILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES ♦ Utilizada normalmente aquando do engarrafamento dos vinhos, afim de obter perfeita limpidez e estabilidade microbiológica. gica ♦ Os equipamentos: equipamentos chassis construídos em aço inoxidável, com quadros em aço inoxidável ou material plástico. As placas e os quadros são justapostos alternadamente. (O vinho deve sair pela face reforçada da placa) ♦ Tipos de placas: desbaste, clarificantes e esterilizantes (limiar de retenção nominal) ♦ Preparação do vinho: vinho Para se obterem débitos interessantes e ciclos longos, os vinhos devem ser correctamente pré-clarificados (sedimentação expontânea, colagem, filtração por terras, centrifugação). É recomendável a filtração por terras, pouco tempo antes da filtração por placas (1 semana). ♦ Características que deve ter um vinho antes de ser filtrado por placas: turbidez < 1 NTU IC < 250 [ICM < 125] Nº microorganismos viáveis < 100 / ml Filtração FILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES PREVISÃO DE COMPORTAMENTO DE UMA FILTRAÇÃO INDUSTRIAL ♦ CÁLCULO DO IC e ICModificado Condições: Membrana de 0,65 μ, ∅ 25 mm, pressão diferencial de 2 bar IC = T400 - 2 T200 T400 - tempo necessário para filtrar 400 ml (centésimos de minuto) T200 - tempo necessário para filtrar 200 ml (centésimos de minuto) ICM = 2 (T400 - T200) ♦ Cálculo do VMAX (Volume máximo filtrável) Condições: pressão diferencial de 0,5 bar VMAX = (T2 - T1) / (T2 / V2) - (T1 / V1) T1 - 1 hora T2 - 2 horas V1 - Volume filtrado ao fim de 1 hora V2 - volume filtrado ao fim de 2 horas Filtração FILTRAÇÃO POR PLACAS OU MÓDULOS LENTICULARES ♦ Pressão diferencial máxima: Placas de desbaste Placas clarificantes Placas esterilizantes ⇒ 2,5 bar ⇒ 1,5 a 2 bar ⇒ 1 a 1,2 bar ♦ Débitos recomendados: Placas clarificantes Placas esterilizantes ⇒ 700 l/h/m2 ⇒ 350 l/h/m2 ♦ Utilização no mesmo filtro de placas de diferente permeabilidade - quando o vinho não se encontrar bem preparado para a filtração por placas, é possível o vinho ser sujeito, numa única operação, a duas filtrações, usando-se um filtro com câmara de inversão ♦ Esterilização do filtro - Todas as manhãs deve esterilizar-se o filtro, fazendo circular água a 90 ºC, a baixa pressão (0,2 bar), durante 20 minutos. Deve seguidamente arrefecer-se o filtro, por circulação de água pré-filtrada. Este volume de água é suficiente para o afrancamento do filtro. Deve-se eliminar a água residual e rejeitar o primeiro vinho a ser filtrado (1 litro por placa). Filtração ESCOLHA DA PLACA MELHOR ADAPTADA À FILTRAÇÃO DE UM VINHO Antes da filtração Placa Nº 3 Placa Nº 5 Placa Nº 7 Placa Nº 10 Placa Esterilizante 1,0 0,78 0,69 0,44 0,34 0,34 Leveduras viáveis (células / 100 ml) 800 50 15 5 <1 <1 Bactérias viáveis (células / 100 ml) 9500 2100 900 130 <1 <1 0 0 0 5 5 Turbidez (NTU) Polissacarídeos (diminuição - %) Filtração FILTRO DE PLACAS LEGENDA: a - Filtro de placas convencional b - Filtro de placas com câmara de inversão Filtração FILTRAÇÃO POR MÓDULO LENTICULAR ♦ Meios filtrantes semelhantes a placas filtrantes, são montados em campânulas. Os riscos de fuga causados por pressões elevadas, são nulos, comparativamente à filtração por placas. ♦ Módulos de ∅ 284 mm (1,8 m2) e ∅ 410 mm (3,7 m2), podendo ser colocados 1 a 4 módulos na mesma campânula. ♦ Para serem economicamente interessantes, os módulos devem funcionar durante vários dias. Para tal, é necessário, regenerar o filtro todos os dias, fazendo circular água a 45 ºC, no sentido da filtração. Esta operação deve ser seguida de esterilização a 85 ºC. Filtração FILTRAÇÃO POR MEMBRANAS ♦ Utilizada imediatamente antes do engarrafamento, sobretudo quando se procura a esterilização “absoluta” do vinho. vinho ♦ São fornecidas sob a forma de cartuchos, dependendo o débito do número de cartuchos. Geralmente dimensiona-se o filtro (nº de cartuchos) em função do débito da enchedora, porque funcionam em linha. ♦ Equipamento: Equipamento um ou mais cartuchos são montados dentro de uma campânula de aço inoxidável (housing de filtração), existindo ainda torneiras de entrada e saída e manómetro. ♦ A eficácia de retenção de partículas é função do diâmetro dos poros. Na microfiltração de vinhos usam-se membranas com poros de diâmetro compreendido entre 0,45 - 10 μ (1,2 - 0,65 - 0,45) Filtração FILTRAÇÃO POR MEMBRANAS ♦ Utilização de pré-filtros: para evitar a colmatagem rápida utiliza-se correntemente um pré-filtro ( em fibra de vidro, polipropileno ou éster de celulose), de ∅ de poro superior ao filtro final. ♦ Preparação dos vinhos para a filtração: Determinação do IC Determinação do VMAX IC = T400 - 2 T200 IC deve ser menor que 20 ou ICM < 10 VMAX = (5 - 2) / (5 / V5) - (2 / V2) Se VMAX > 5000 ⇒ Colmatagem lenta Se VMAX < 4000 ⇒ Colmatagem rápida Filtração FILTRAÇÃO POR MEMBRANAS ♦ Débito de filtração: teórico - 800 l/h/m2 (1440 l/h/cartucho de 1,8 m2), no entanto, para evitar a colmatagem rápida, deve-se operar a metade deste valor (400 l/h/m2 ⇒ 720 l/h/cartucho). l/h/cartucho ♦ Pressão diferencial: Embora as membranas suportem pressões até 7 bar, não se deverá exceder 3 bar, bar sendo mesmo possível operar a 1 bar se os débitos forem baixos ♦ Esterilização do filtro: A esterilização deve ser feita com vapor ou água quente (pré-filtrada) a 90 ºC, circulando durante 20 minutos a baixa pressão (0,2 bar) e no sentido normal da filtração. Seguidamente deve ser arrefecido por recirculação de água fria, previamente filtrada. Filtração FILTRAÇÃO POR MEMBRANAS ♦ Teste de integridade da membrana: Todas as manhãs, após a esterilização do filtro, deve-se realizar o teste de integridade ⇒ encher o filtro de água e esvaziá-lo seguidamente; fechar todas as torneiras; colocar os cartuchos sob pressão de ar comprimido ou azoto (0,9 bar para membrana de 0,65 μ); abrir a torneira de saída; a pressão deve manter-se durante 5 minutos. ♦ Regeneração dos cartuchos no final de uma jornada de trabalho: Circulação de água pré-filtrada a 40 ºC, durante 15 minutos, normalmente no sentido normal da filtração, sendo seguidamente esterilizado. Os cartuchos de pré-filtração devem ser sujeitos às mesmas operações, devendo no entanto efectuar-se em contra-corrente. Filtração FILTRAÇÃO TANGENCIAL ♦ O líquido circula paralelamente à superfície filtrante (uma membrana). ♦ Aplicações enológicas: - clarificação de mostos - preparação de bebidas de baixo teor alcoólico - clarificação dos vinhos (numa única operação) LEGENDA 1 - entrada do vinho 2 - bomba de alta pressão 3 - módulo contendo a membrana filtrante 4 - saída do vinho filtrado (permeado) 5 - refrigeração 6 - saída das impurezas 7 - bomba de circulação Filtração Placa esterilizante após diatomácea larga Membrana 0,65 μ, após diatomácea apertada Placa clarificante após diatomácea larga Diatomácea apertada (0,35 darci) Diatomácea larga (2,3 darci) Testemunha EFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO BRANCO 0,084 0,087 0,083 0,079 0,080 0,078 71 69 68 67 68 66 totais 570 540 517 521 518 454 Alcoois superiores 317 312 312 308 309 291 3,5 3,5 3,4 3,4 3,2 2,9 14,3 14 12,8 13,8 13,7 12,3 4,3 4,2 4,0 4,4 4,0 3,8 Cor Taninos Polissacarídeos Acetatos de alcoois Ác, gordos voláteis Esteres etílicos de ác. gordos Filtração Diatomácea larga (1,5 darci) Diatomácea apertada (0,06 darci) Placa clarificante após diatomácea larga Placa esterilizante após diatomácea larga Membrana 0,65 μ, após diatomácea apertada Testemunha EFEITO DE DIFERENTES TIPOS DE FILTRAÇÃO SOBRE A COMPOSIÇÃO DE UM VINHO TINTO 426 420 389 380 385 342 totais 650 630 607 625 620 562 Polifenóis totais 41 40 39 40 39 37 Taninos 2,7 2,6 2,4 2,5 2,4 2,3 Antocianas 252 243 225 240 230 208 corante 0,53 0,54 0,62 0,59 0,59 0,57 Tonalidade 0,81 0,79 0,81 0,78 0,80 0.80 Polissacarídeos livres Polissacarídeos Intensidade Filtração COMPARAÇÃO ENTRE OS EFEITOS DA COLAGEM E DA FILTRAÇÃO FILTRAÇÃO clarifica mais rapidamente obtém-se uma boa limpidez mesmo a partir de um vinho bastante turvo (podendo voltar a turvar passado algum tempo) COLAGEM permite obter a estabilidade da limpidez (estabilidade da matéria corante, prevenção da casse férrica) ♦ Para a preparação de um vinho para o engarrafamento, é normalmente necessário recorrer às duas técnicas: ⇒ Uma colagem antes da filtração melhora o rendimento do filtro ⇒ Uma filtração grosseira de um vinho jovem antes da colagem torna-a mais fácil e rápida