Livro Resumo 2015 Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica 21º Seminário Anual PIBIC 12º Seminário Anual PROBIC 5º Seminário Anual PIBITI 01 e 02 de outubro de 2015 Livro de Resumos 2015 Comitê Institucional Dra. Martha M. F. Vieira (Coordenadora) Dr. Aucyone Augusto da Silva Dra. Eliane Eugenia dos Santos Dra. Eliane Valentim Honorato Dra. Heliana de Azevedo Gomes Dr. Vinícius Verna Magalhães Ferreira Dr. Zelmo Rodrigues de Lima Dra. Claudia Giovedi Instituto IPEN IRD CRCN-CO CRCN-NE LAPOC CDTN IEN CTMSP Comissão Organizadora - IPEN Dra. Martha M. F. Vieira (Coordenadora) Roberto Frajndlich Ana Maria P. Maiorino Calil Mohamed Farra Filho Elsa Papp Pereira da SIlva Emília Nakamura Ilze Cristina Puglia Magali Barbieri da Silva ÍNDICE A Palavra do Coordenador i Introdução iii Homenagem vi Pesquisa: Autores por Institutos 1 8 51 80 89 124 229 234 253 263 avra do Palavra do COORDENADOR Pág. i Palavra do Coordenador A iniciação científica é o principal mecanismo de formação de futuros pesquisadores, professores e tecnologistas. Nessa etapa, o aluno de graduação tem a oportunidade de conviver num ambiente científico e tecnológico e desenvolver atividades de pesquisa e desenvolvimento sob a orientação de profissionais altamente qualificados. Ele pode aprofundar uma área de interesse que talvez a grade curricular não consiga suprir. A CNEN participa atualmente de dois Programas do CNPq voltados a alunos de graduação: o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica – PIBIC, desde 2003 e o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação – PIBITI, a partir de 2010. Além de participar desses programas, a CNEN promove o Programa de Bolsas de Iniciação Científica – PROBIC, com recursos próprios. O acompanhamento dos bolsistas egressos dos Programas PIBIC/PROBIC e que ingressaram na pós-graduação comprova que a participação em Programas de Iniciação Científica se revela um diferencial no desenrolar da vida acadêmica desses alunos. Além disso, o processo de avaliação desses bolsistas, por meio dos Seminários Anuais, é uma ferramenta muito importante, uma vez que o formato adotado, que inclui a elaboração de pôsteres, a apresentação oral dos trabalhos e a elaboração de resumos estendidos para publicação no Livro de Resumos, representa um ganho de qualidade incontestável na formação desses estudantes, e cumpre um dos objetivos primordiais desses Programas que é fomentar o ingresso na pós-graduação. Neste ano temos, além dos bolsistas da CNEN, a participação de estudantes do CTMSP – Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo. Nesta edição do Seminário Anual foram inscritos 126 trabalhos (resumos publicados) e 78 bolsistas participam do evento, com apresentação oral e participação na sessão de pôsteres. Agradeço aos Coordenadores e integrantes dos Comitês Locais PIBIC/PROBIC/PIBITI e à Comissão Organizadora, que contribuíram decisivamente para a realização e o sucesso deste evento. Agradeço também aos bolsistas e orientadores pela dedicação e empenho na condução de seus trabalhos. Martha Marques Ferreira Vieira Coordenadora dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica da CNEN P á g . ii Introdução P á g . iii Introdução Criado em 1988, o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC) foi o primeiro programa institucional estruturado para a iniciação científica nacional. Ele foi criado tendo os seguintes objetivos: Despertar vocação científica e incentivar novos talentos potenciais entre estudantes de graduação. Contribuir para reduzir o tempo médio de titulação de mestres e doutores. Propiciar à instituição um instrumento de formulação de política de iniciação à pesquisa para alunos de graduação. Estimular uma maior articulação entre a graduação e a pós-graduação. Contribuir para a formação de recursos humanos para a pesquisa. Contribuir de forma decisiva para reduzir o tempo médio de permanência dos alunos na pósgraduação. Estimular pesquisadores produtivos a envolverem alunos de graduação nas atividades científica, tecnológica e artística-cultural. Proporcionar ao bolsista, orientado por pesquisador qualificado, a aprendizagem de técnicas e métodos de pesquisa, bem como estimular o desenvolvimento do pensar cientificamente e da criatividade, decorrentes das condições proporcionadas pelo contato direto com os problemas de pesquisa. O Programa PIBIC no IPEN teve início em 1994 e, institucionalmente, como CNEN, a partir de 2003. Após todos esses anos de participação, pode-se observar a efetividade do Programa, pela concretização de vários dos objetivos expostos acima. Os alunos que passam pelos Programas de Iniciação Científica e ingressam em Programas de Pós-graduação, por exemplo, são alunos que se destacam tanto pelo desempenho nas atividades de laboratório quanto pela desenvoltura ao participar de eventos nos quais há apresentações orais e de pôsteres. O Programa PROBIC – Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN representa a contrapartida da instituição e foi implantado em agosto de 2013, com uma quota inicial de 30 bolsas, e que hoje contempla 60 bolsistas. A distribuição das bolsas entre as unidades vinculadas à CNEN, que participam dos Programas PIBIC e PROBIC, no período agosto de 2014 a julho de 2015 é mostrada na tabela a seguir. P á g . iv Bolsas Bolsas Unidade CNPq/PIBIC CNEN/PROBIC CDTN 27 12 CRCN-CO 2 2 CRCN-NE 16 3 IEN 11 11 IPEN 72 27 IRD 12 3 LAPOC - 2 A partir de agosto de 2010, a CNEN passou a participar também do Programa PIBITI - Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação, que tem por objetivo estimular os jovens do ensino superior nas atividades, metodologias, conhecimentos e práticas próprias ao desenvolvimento tecnológico e processos de inovação. No período 2015/2015 a CNEN foi contemplada com 13 bolsas PIBITI. Os Seminários de Avaliação dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica da CNEN já se consolidaram como um evento marcante para os bolsistas que estão ingressando na carreira científica. Nos Seminários contamos com a participação, além dos bolsistas do IPEN (São Paulo), de bolsistas vindos de Minas Gerais (CDTN e LAPOC), Rio de Janeiro (IEN e IRD) e Recife (CRCN-NE). Os alunos do CRCN-CO (Goiânia) participam do Livro de Resumos. Neste ano, que é o Ano Internacional da Luz, foi escolhido Isaac Newton como cientista a ser homenageado. Entre 1670 e 1672, Newton trabalhou intensamente em problemas relacionados com a óptica e a natureza da luz. Ele demonstrou, de forma clara e precisa, que a luz branca é formada por uma banda de cores (vermelho, laranja, amarelo, verde, azul, anil e violeta) que podiam separar-se por meio de um prisma. Comitê Institucional PIBIC – PROBIC – PIBITI Pág. v Homenagem ISAAC NEWTON Ano Internacional da Luz P á g . vi Homenageado Cientista homenageado em 2015: Isaac Newton “O que sabemos é uma gota, o que não sabemos é um oceano. ” Isaac Newton foi um cientista inglês, mais reconhecido como físico e matemático, embora tenha sido também astrônomo, alquimista, filósofo natural e teólogo. Sua obra, Philosophiae Naturalis Principia Mathematica, é considerada uma das mais influentes na história da ciência. Publicada em 1687, esta obra descreve a lei da gravitação universal e as três leis de Newton, que fundamentaram a mecânica clássica. Ao demonstrar a consistência que havia entre o sistema por si idealizado e as leis de Kepler do movimento dos planetas, foi o primeiro a demonstrar que os movimentos de objetos, tanto na Terra como em outros corpos celestes, são governados pelo mesmo conjunto de leis naturais. O poder unificador e profético de suas leis era centrado na revolução científica, no avanço do heliocentrismo e na difundida noção de que a investigação racional pode revelar o funcionamento mais intrínseco da natureza. Newton construiu o primeiro telescópio refletor operacional e desenvolveu a teoria das cores baseada na observação de que um prisma decompõe a luz branca em várias cores do espectro visível. Ele também formulou uma lei empírica de resfriamento e estudou a velocidade do som. Além de seu trabalho em cálculo infinitesimal, como matemático Newton contribuiu para o estudo das séries de potências, generalizou o teorema binomial para expoentes não inteiros, e desenvolveu o método de Newton para a aproximação das raízes de uma função, além de muitas outras contribuições importantes. Newton também dedicou muito de seu tempo ao estudo da alquimia e da cronologia bíblica, mas a maior parte de seu trabalho nessas áreas permaneceu não publicada até muito tempo depois de sua morte. Em uma pesquisa promovida pela Royal Society, Newton foi considerado o cientista que causou maior impacto na história da ciência. De personalidade sóbria, fechada e solitária, para ele, a função da ciência era descobrir leis universais e enunciá-las de forma precisa e racional. No Ano Internacional da Luz, destacamos as principais contribuições de Newton no campo da Ótica: Newton realizou descobertas fundamentais em óptica. Em 1666, Newton observou que a luz que entrava por um orifício circular, ao ser refratada por um prisma em posição de desvio mínimo, formava uma imagem oblonga, em vez de circular, como seria esperado matematicamente pela P á g . vii lei de Snell. Com isto, Newton conjecturou que o prisma refrata cores diferentes por ângulos diferentes, e realizou sistematicamente diversas experiências com o fim de corroborar ou falsear tal hipótese. Entre 1670 e 1672, Newton trabalhou intensamente em problemas relacionados com a óptica e a natureza da luz. Ele demonstrou, de forma clara e precisa, que a luz branca é formada por uma banda de cores (vermelho, laranja, amarelo, verde, azul, anil e violeta) que podiam separar-se por meio de um prisma. Como resultado de muito estudo, concluiu que qualquer telescópio "refrator" sofreria de uma aberração hoje denominada "aberração cromática", que consiste na dispersão da luz em diferentes cores ao atravessar uma lente. Para evitar esse problema, Newton construiu um "telescópio refletor" (conhecido como telescópio newtoniano). Isaac Newton acreditava que existiam outros tipos de forças entre partículas, conforme diz na obra Principia. Essas partículas, capazes de agir à distância, agiam de maneira análoga à força gravitacional entre os corpos celestes. Em 1704, Isaac Newton escreveu a sua obra mais importante sobre a óptica, chamada Opticks, na qual expõe suas teorias anteriores e a natureza corpuscular da luz, assim como um estudo detalhado sobre fenômenos como refração, reflexão e dispersão da luz. Newton colocou na parte final do Óptica uma lista de questões pendentes e possíveis respostas a elas, seção que Newton ainda viria a expandir nas edições seguintes. Nestes anos, ele foi capaz de se permitir fazê-lo — a autoridade de Newton após o Principia era inquestionável, e eram poucos os que ousavam fazer objeções. Várias hipóteses revelaram-se proféticas. Em particular, Newton previu: A deflexão da luz em um campo gravitacional; o fenômeno da polarização da luz; interconversão de luz e matéria. P á g . viii Autores por Institutos PESQUISA Pág. 1 Pesquisa Autores por Institutos Para voltar do hiperlink: ALT + Amanda de Paula Oliveira Ana Carolina Souto Pereira Anômora Ariane R.Dos Santos Camila Freitas Matozinhos Cássia Barbosa Gomes Edilaine Ferreira da Silva Elaine Neres de Assis Flávia Lara Costa Campos Herick Martins de Carvalho Kétsia dos Santos Martins Maria Angelina Mendes Marília Ribeiro de Vasconcelos Moacyr Avellar Rodrigues Natália Alves Souza Nathany Isabelly Dias Vieira Neice Ferreira dos Santos Thais Salviana Ribeiro Thayana Furtado Teixeira Thaylice Cristina Sampaio Cabral Tiago Augusto Santiago Vieira Victor Barbosa Campos ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 Pág. 2 Pesquisa Autores por Institutos Aida Mayra Guedes de Andrade Bianca Coutinho Muniz Cássia Kellen Lopes Fonseca Erica Muniz de Miranda Jorge Alexandre Gomes Lins Leticia de Souza Silva Luana Lidia Silva dos Santos Luciane Carollyne de O. Reis Monteiro Osana Diniz Ferreira Rafaela Sales Morais Raquel Cordeiro de Oliveira Suzana Oliveira Santos Victor Hugo Farias Ferreira da Silva Victor Rogério Silva de Oliveira Humberto Vinícius Carrijo G. de Oliveira Kassio Samay Ribeiro Tavares Kelly Morais Silva Yanne Martins Gudinho ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 81 83 85 87 Pág. 3 Pesquisa Autores por Institutos Alfredo Aghina Ferreira Amanda Cardozo Barbosa Dalvan Oliveira Mendes Douglas Dos Santos Gabriel Rodrigues de Lira José Guilherme Tavares Monteiro Larissa Pereira de Farias Leticia Lins Ramos Luana Tayt-Son Leal Ponte Marina Coutinho Lemos Nathalia Gomes Mendonça Nathália Nunes Araújo Nayara Kelly de Lima Barbosa Tainá Motta de Aquino Tiago Lima Rocha Vanessa Márcia de Paula Yuri Garcia da Silva Santa Maria Jaqueline Quince de Mello Vitor Moura de Paula ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 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...................................... 235 237 239 241 243 245 247 249 251 Eugênio Anselmo Pessoa do Prado Gabriel Borges de Andrade Dayan Jamile Lebkuchen Zarif Rafael Pess ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 255 257 259 261 Rachel Carvalho Coelho Rangel de Sousa Costa ...................................... ...................................... 263 265 Pág. 5 Pesquisa A ut or e s por I nst i t ut os Adenilson Almeida Silva Amon Solano Lopes Ribeiro Ana Carolina da Silva Cordeiro de Menezes Ana Carolina Ribeiro da Silva Couto Ana Paula Queiroz Araújo Anna Carolina Salazar Reis Bianca dos Reis Rodrigues Bruna Gonçalves Duca de Souza Bruna Henrique Teixeira Carolina Marques de Paula Caroline Andreassa Caracho Deborah Yohana Bertoldo da Silva Denise Bento dos Santos Cordeiro Derly Augusto Dias Eduardo José Nogueira Gabriel Lima de Oliveira Gustavo Roseira de Freitas Hayani Perez Heitor Gameiro Duarte Hélio Pires Julião Borges Coelho Henrique Daer Ortolan Isabelle Oliveira Berenguer Jaqueline Alves Pereira da Silva João Pedro de Oliveira Flores Laís de Fátima Ferreira Lopes da Silva Leonardo Vieira Costa Lucas dos Santos Rocha Marcelo Osnei de Alfredo Maria José Lima Victor Mariana Ferreira Gutierrez da Silva Marina Gordillo Fernandes Maurilio Pereira Gomes Mayara Cardoso de Araujo Nathália da Silva Couvo ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 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Augusto de Castro Rafael Lima Denaldi Raphael Pascoato Renan Paes Moreira Renato Ferreira Ribeiro Ricardo Santos Nawoé Sinday Pinheiro Alves Stephanie Valencia Del Sole Tamires Gomes da Silva Tatiana Martinez Moreira Tayná de Fatima Amorim da Silva Thaina Silva e Sousa Thiago Oliveira Santos Vanessa Galvão Rodrigues Victor Hugo Ayusso Vinicius Juvino dos Santos ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 193 195 197 199 201 203 205 207 209 211 213 215 217 219 221 223 225 227 Pág. 7 Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN Pág. 8 Avaliação de Diferentes Condições de Síntese de Metionina 11C Amanda de Paula Oliveira e Juliana da Silva Batista Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A tomografia por emissão de pósitrons (PET) é uma tecnologia não-invasiva utilizada pela medicina nuclear pra fins diagnósticos. A partir do uso de radiofármacos, imagens PET de processos biológicos in vivo são obtidas e podem, por exemplo, auxiliar na localização de tumores. A L-[Metil-(11C)] Metionina ou Metionina 11C é um radiofármaco amplamente utilizado em oncologia cerebral. Devido à alta atividade proliferativa das células tumorais, o transporte transmembrana de aminoácidos é aumentado, o que implica captação diferenciada da Metionina 11C pelo tumor[1]. Estudos iniciais de síntese desse radiofármaco estão sendo feitos no CDTN. OBJETIVO Definir uma condição de síntese de Metionina 11C de forma que o produto obtido apresente as especificações farmacopeicas necessárias para uso em humanos. METODOLOGIA A síntese foi realizada em um modulo automático TRACERlab FX CPRO (GE) utilizando iodeto de metila 11C como agente de metilação do precursor L-homocisteína tiolactona. Esse precursor foi dissolvido em uma solução de NaOH em etanol:água e adicionado a um cartuchos Sep-Pak TC18 Plus (Waters). Os seguintes parâmetros foram variados: quantidade de precursor, concentração molar de NaOH e proporção de etanol. Na primeira condição de síntese testada fixou-se a quantidade de precursor em 1 mg e variou-se a concentração molar de NaOH e a proporção etanol:água. A tabela 1 resume as soluções avaliadas. Na segunda condição testada fixou-se a quantidade de precursor em 2 mg e também a proporção etanol:água (40:60), variando apenas a concentração molar de NaOH: 0,24M; 0,21M; 0,18M. Nas condições testadas avaliou-se principalmente a pureza enantiomérica do produto. A Farmacopéia Européia[2] estabelece como critério de aceitação que L-[Metil-(11C)] Metionina e D-[Metil-(11C)] Metionina somadas devem ser no mínimo 95% da radioatividade total; e D-[Metil-(11C)] Metionina deve ser no máximo 10% da radioatividade total. RESULTADOS Os resultados obtidos para as diferentes condições de síntese avaliadas encontramse nas Tabelas 1 e 2. Nas sínteses com 1 mg de precursor (1a; 1b; 1c), um baixo percentual de L-Metionina foi observado. Percebeu-se que ao aumentar o volume de etanol aumentava-se também a quantidade de D-Metionina. A Metionina 11C obtida não estava de acordo com os critérios de aceitação estabelecidos na farmacopeia. Na segunda condição de síntese (2a; 2b; 2c), verificou-se um maior percentual de Lmetionina formada (cerca de 88%). Além disso, a proporção etanol/água fixada em 40:60 favoreceu a obtenção de menor quantidade de D-Metionina. O aumento da concentração molar de NaOH levou à obtenção de um produto mais puro, com Pág. 9 9,56% de D-Metionina. Os cromatogramas das Figuras 1 e 2, obtidos por HPLC, mostram, respectivamente, o pior e o melhor produto obtido nas diferentes condições estudadas. TABELA 1 - Valores de D e L Metionina Obtidos na Condição 1. 1a 1b 1c NaOH 0,17M 0,50M 0,34M 1 mg precursor EtOH:H2O D-Met 37,5:62,5 9,79 50:50 10,71 66:33 15,30 L-Met 82,59 79,77 83,98 D+L 92,38 90,48 99,28 TABELA 2 - Valores de D e L Metionina Obtidos na Condição 2. 2a 2b 2c NaOH 0,24M 0,21M 0,18M 2 mg precursor EtOH:H2O D-Met 40:60 9,56 40:60 9,94 40:60 10,06 L-Met 88,85 88,70 87,77 D+L 98,41 98,64 97,83 Figura 2 – Cromatograma do produto com melhor resultado para pureza enatiomérica obtido na segunda condição (2a). CONCLUSÕES A condição (2a) foi a que apresentou o resultado mais satisfatório para pureza enatiomérica: menor quantidade de DMetionina e maior quantidade de LMetionina. Portanto, definiu-se essa condição como padrão para a síntese de Metionina 11C no CDTN. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] GOMZINAL, N.A. L[Methyl(11C)]Methionine of High Enantiomeric Purity Production via online11CMethylation of LHomocysteine Thiolactone Hydrochloride. Russian Journal of Bioorganic Chemistry, Vol. 37, No. 2, pp. 191–197, 2011. [2] EUROPEAN PHARMACOPOEIA. 7.0, Volume 1. 2011 Figura 1 – Cromatograma do produto com maior grau de impureza obtido na primeira condição (1c). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq; CNEN/CDTN P á g . 10 Avaliação de Pastas e Argamassas para o Embalado de Rejeitos Radioativos Betuminizados Ana Carolina Souto Pereira e Clédola Cássia de Oliveira Tello Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A energia nuclear tem sido usada em diferentes áreas para o benefício e o desenvolvimento humano. Como em outras atividades o uso da energia nuclear gera resíduos. Estes resíduos são considerados rejeitos quando podem trazer danos a saúde humana e ao ambiente. O tratamento desses rejeitos devem ser por redução de volume em seguida de solidificação e/ou acondicionamento. [1] Estudos apontam sérias preocupações com os problemas relacionados a deposição de rejeitos betuminizados em repositórios,como o inchamento do produto de rejeito e a degradação no longo prazo. Uma opção para reduzir os riscos é colocá-los em embalagens de concreto e imobilizá-los, seja com pasta ou argamassa de cimento. [2] Existem vários parâmetros que devem ser avaliados para o acondicionamento de rejeitos radioativos betuminizados, uma propriedade importante consiste nas baixas taxas de lixiviação que o rejeito deve apresentar. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é avaliar diferentes pastas e argamassas para o embalado de rejeito betuminizado, visando atender aos requisitos para seu armazenamento em repositório. METODOLOGIA mg de cloreto de césio em cada composição. As variáveis para o planejamento estão mostradas na Tabela 1. TABELA 1. Composição das Amostras Selecionadas para Lixiviação. Mistura Formulação Fluidificante Argila 1 Pasta Ausência Presença 2 Pasta Presença Presença 3 Argamassa Ausência Ausência 4 Argamassa Presença Ausência O ensaio foi realizado de acordo com a norma ISO 6961 [3]. As amostras foram colocadas em recipientes contendo 1,2L de água deionizada, cujas trocas são todos os dias na primeira semana; duas vezes por semana para a segunda semana; uma vez por semana para a terceira, quarta, quinta, sexta semanas, seguida de trocas mensais, durante um período de um ano, sendo realizados em duplicatas. O lixiviante foi analisado para a determinação da quantidade de césio por Absorção Atômica. RESULTADOS O ensaio de lixiviação encontra-se em andamento. Na Figura 1 são apresentados os resultados até a 16ª troca do lixiviante, ou seja, 218 dias de teste. Foram preparadas as misturas selecionadas para a lixiviação, sendo acrescentadas 30 P á g 11 TDL (Kg/m².s) Experim ento 01 Os resultados apresentam um comportamento semelhante havendo decréscimo considerável da taxa de césio lixiviado. As primeiras trocas apresentam maiores TDL devido à lixiviação de grande parte do césio presente nas superfícies das amostras e facilmente removível. Esta taxa decresce em função do tempo devido à dificuldade de remoção do césio ligado quimicamente ao cimento, em camadas mais internas da amostra. 6,00E-06 Experiment o 01 4,00E-06 2,00E-06 0,00E+00 0 100 200 300 Tem po (dias) Experim ento 02 TDL (Kg/m².s) CONCLUSÕES 1,00E-05 8,00E-06 6,00E-06 Os Experimentos 1 e 2 apresentaram melhores resultados em comparação aos demais, uma vez que estas misturas retiveram maior quantidade de césio na amostra e que, aplicado ao contexto do repositório, atuaria retendo os radionuclídeos ou retardando sua saída, de forma a aumentar a segurança na deposição dos rejeitos radioativo betuminizados. Experiment o 02 4,00E-06 2,00E-06 0,00E+00 0 100 200 Tem po (dias) 300 TDL (Kg/m².s) Experim ento 03 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 3,00E-05 2,00E-05 Experiment o 03 1,00E-05 0,00E+00 0 100 200 300 Tem po (dias) TDL (Kg/m².s) Experim ento 04 2,50E-05 2,00E-05 1,50E-05 Experiment o 04 1,00E-05 5,00E-06 0,00E+00 [1] Tello, C. C. O., Efetividade das bentonitas na retenção de Césio em produtos de rejeitos cimentados, UNICAMP, 2001. [2] Tello C. C. O., Cuccia V., Experiência Internacional no uso da betuminização como processo de solidificação de rejeitos radioativos. Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – Belo Horizonte, Brazil, 2011. [3] International Organization for Standardization. Long term leach testing of solidified radioactive waste forms ISO 6961, Switzerland ,1982. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 0 100 200 300 Tem po (dias) Figura 1. Taxa de Lixiviação (TDL) em Função do Tempo para os Experimentos 01,02,03 e 04. Os autores agradecem a Vanessa Mota, Maria Judite Haucz, ao SEGRE, pelo total envolvimento na realização deste trabalho, bem como ao CNPq pela concessão da bolsa, e o CDTN pela oportunidade. P á g 12 Monitoramento da Bacia do Córrego Mato Frio, para Determinação da Taxa de Erosão dos Solos Utilizando o Isótopo de berílio 7Be como Traçador Anômora Ariane Rochido dos Santos e Rubens Martins Moreira Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN/CNEN INTRODUÇÃO A pesquisa realizada na sub-bacia do córrego de Mato Frio – Itaúna, MG, utilizou técnicas nucleares no estudo da taxa de erosão do solo. O traçador mais utilizado para este tipo de estudo é o 7Be devido a sua afinidade com o solo e à sua meia vida curta (53,2 dias). O 7Be, um traçador natural, acompanha os processos erosivos no solo durante o período chuvoso. As amostras coletadas na sub-bacia do córrego Mato Frio foram analisadas por [1] Espectrometria Gama. OBJETIVO Monitoramento mensal da atividade do isótopo (7Be), a fim de conhecer seu comportamento nas distintas épocas do ano. METODOLOGIA Área de estudo A área em estudo se refere a uma subbacia do Ribeirão Serra Azul, dentro da qual encontra a bacia do Córrego Mato Frio que está quase totalmente inserida no município de Itaúna, abrangendo uma área total de 10,6 km². A Figura 1 apresenta um mapa geral da Bacia do Córrego Mato Frio. A pesquisa foi desenvolvida em terrenos particulares, os quais possuem criação de gado. O monitoramento foi feito em duas áreas da sub-bacia, Área 1 e Área 2 conforme a Tabela 1 e a Figura 2. Figura 1 - Mapa da Sub-Bacia do Córrego Mato Frio Tabela 1 - Divisão das áreas de trabalho (UTM 23, WGS84) Pontos de Coleta E1 E2 Área 1 E3 E4 P2.1 Área P2.2 2 P2.3 P2.4 Coordenadas UTM (Norte) 7777443 7777494 7777444 7777493 7777821 7777781 7777767 7777799 Coordenadas UTM (Leste) 553006 553003 553029 553032 553239 553266 553244 553214 Figura 2 - Localização Regional das áreas de trabalho P á g 13 Coleta da amostra As amostras foram coletas com espátulas entre os meses de maio de 2014 e maio de 2015. O 7Be é depositado pela chuva em uma área do solo descoberto, onde ocorre a absorção deste radioisótopo na medida que ocorre a infiltração da água da chuva. A meia vida do 7Be é curta portanto a coleta da amostra tem que ser realizada em uma profundidade de até 3 cm. Os valores máximos de atividade do 7Be obtidos na área 1 foi de 33,95 ± 4,59 Bq.kg-1 e na área 2 de 22.02 ± 0.15 Bq.kg-1.Entre os meses de julho a agosto, a sub-bacia do Córrego Mato Frio apresentou clima seco, com isso, o valor da atividade encontrado do 7Be ficou abaixo do limite de detecção. Podemos observar também que no mês de julho de 2014, foi encontrado um valor para atividade do 7Be igual a zero, nas duas áreas de trabalho, e a atividade de precipitação neste mês foi igual a 49,9 mm. Preparo da amostra As amostras são transportadas utilizando sacos transparentes até o laboratório de Sedimentologia do CDTN. Após a chegada estas são colocadas em uma bandeja, de modo uniforme, para que possam secar ao ar livre em um tempo mínimo de até 48 horas. Este tempo é necessário para a retirada de toda a umidade contida no solo. As amostras secas são moídas, trituradas, e peneiradas em peneiras de 2µm, 1µm, 500µm, 250µm, 125µm e 63µm. As amostras retidas nas peneiras de 2µm, 1µm, 500µm são descartadas e as demais amostras são misturadas, pesadas e colocadas em frasco tipo Marinelli para que possa ser analisada por Espectrometria Gama. RESULTADOS Resultados das atividades de 7Be A Figura 3 representa a atividade do 7Be no período de maio de 2014 a maio de 2015. Foi observado que durante o mês de fevereiro o valor da precipitação foi maior comparado aos demais mês. O Ponto 4 da área 1 sofreu erosão e diminuição da concentração de 7Be. CONCLUSÕES Portanto pode-se concluir que o 7Be utilizado como traçador, na determinação da taxa de erosão do solo, através da sua determinação pela metodologia de espectrometria gama é uma técnica eficiente. A vantagem da utilização do radioisótopo 7Be é a possibilidade da determinação da taxa de erosão em tempo relativamente curto, devido à meia vida de 53,2 dias deste isótopo como também á sua deposição aproximadamente constante durante todo o ano. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [2] Marestoni, L. D. Estudo da Redistribuição de Solo Superficial em Áreas Cultivadas e Não Cultivadas Utilizando o Fallout do 7Be. 88p. Londrina, Paraná, Brasil, 2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Figura 3 - Atividade de 7Be P á g 14 Simulação em CFD do Efeito Quebra Sifão em um Reator Nuclear de Pesquisa Camila Freitas Matozinhos e José Afonso Barros Filho Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO OBJETIVO Na fase de projeto de um reator nuclear de pesquisa, diversos acidentes possíveis de ocorrer são levados em conta, assim como a forma de contorná-los. Dentre eles, está o acidente de perda de refrigerante, denominado LOCA – do inglês Loss-OfCoolant Accident. Este acidente acontece quando a tubulação primária de refrigeração que chega à piscina do reator é rompida e o gradiente de pressões faz com que o refrigerante (água) corra por esta tubulação por efeito sifão, esvaziando a piscina. A Figura 1 ilustra este acidente. O objetivo deste trabalho é estudar o fenômeno quebra-sifão com ferramentas de CFD (Ansys CFX) e avaliar diferentes modelos numéricos que são, em teoria, capazes de representá-lo corretamente. Para possibilitar a validação dos modelos testados, um experimento disponível na literatura foi simulado. Figura 1: Esvaziamento da piscina do reator devido à ruptura da tubulação primária de refrigeração (adaptado de [1]) É importante garantir que, na eventualidade de uma ruptura na tubulação, restará na piscina um nível de água suficiente para evitar grandes acidentes. Isto pode ser feito com a utilização de um mecanismo de quebra de sifão, que consiste em fazer um orifício na tubulação de refrigeração em um nível acima do nível mínimo de água que se deseja na piscina. No caso de um rompimento da tubulação, ar entrará por este orifício, interrompendo o fluxo de sifão. METODOLOGIA A geometria do experimento de Seo et. al. [1] foi desenhada e discretizada por uma malha de 2,94 milhões de elementos. Foi feita a simulação transiente do escoamento, utilizando-se um passo no tempo que variou entre 0,001 e 0,01 segundos. A interação entre os fluidos água e ar foi abordada segundo diferentes modelos de mistura, para um mesmo diâmetro do orifício de 35mm: água e ar fluidos contínuos, água dispersa no ar com partículas de diâmetro médio de 17,5 mm, ar disperso na água com partículas de diâmetro médio de 1 mm, ar polidisperso na água, com 20 grupos de partículas com diâmetros entre 1 mm e 35 mm. O modelo de turbulência utilizado foi o k-. Para verificar a influência do diâmetro escolhido para o orifício nos resultados obtidos, foram feitas simulações considerando-se ar gás ideal como fluido disperso na água, esta a uma temperatura de 25 graus. O diâmetro adotado para as partículas de ar foi de 0,001 m e o modelo de turbulência utilizado foi o k-. P á g 15 Foram analisados três diâmetros diferentes para o orifício: 35,40 e 55mm. Por fim, o parâmetro interface length foi configurado para duas simulações que utilizaram água e ar como fluidos contínuos. Os valores de comprimento de interface simulados foram: 0,001m e 0,00025m anteriores. Foi observada mistura dos fluidos. No entanto, o efeito de quebra de sifão deixou de ser notado, sendo que em ambas ocorreu a drenagem total da piscina. Nestes casos, houve um aumento considerável do tempo necessário para a conclusão da simulação, que passou de aproximadamente 7 para 40 dias. RESULTADOS Nas simulações em que o diâmetro foi variado, o efeito de quebra de sifão foi observado. O valor final para queda de nível, mostrado na Tabela 1, foi significativamente diferente do experimental. Este resultado foi atribuído a não captura da mistura dos fluidos que permaneceram estratificados. TABELA 1. Comparação dos valores obtidos experimentalmente e numericamente para queda de nível após a interrupção do fluxo de sifão. Diâmetro (m) 0,030 0,035 0,040 0,055 Queda de nível (m) Experimental Numérico 1,70 1,00 0,80 0,35 0,45 0,35 0,29 0,19 Diferença (%) 73,53 61,00 63,75 45,71 Para testar a influência do modelo de mistura utilizado, foram feitas simulações com um orifício de 0,035 m. Em todas, o efeito de quebra de sifão foi observado. Entretanto, o valor final para queda de nível foi cerca de 0,4 m, cerca de 60% menor que o experimental, que era de 1 m. A comparação do perfil de vazão de água em função do tempo obtido para cada modelo de mistura e obtido experimentalmente é mostrada na Figura 2. Os resultados obtidos nas simulações em que o parâmetro interface length foi considerado apresentaram características diferentes em relação às simulações Figura 2. Perfis de vazão de água na saída em função do tempo obtidos numérica e experimentalmente CONCLUSÕES Os resultados obtidos apontaram para o fato de que, para o estudo do quebra-sifão, os modelos testados não são adequados com as malhas e passos no tempo utilizados. Uma grande capacidade computacional permitiria realizar simulações com menores passos no tempo, malhas mais refinadas e, consequentemente, menores números de Courrant, o que poderia levar a resultados mais coerentes. Entretanto, o CDTN não dispõe da infraestrutura computacional. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Seo, Kyoungwoo, et. al, Experimental and numerical study for a siphon breaker design of a research reactor. Coreia, 2012. <http://www.sciencedirect.com/science/articl e/pii/S0306454912001971> APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq P á g 16 Ensaio por Correntes Parasitas do Trocador de Calor do Reator TRIGA MARK I Cássia Barbosa Gomes e Silvério Ferreira da Silva Júnior Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO Reatores de pesquisa são examinados periodicamente, de forma a se verificar as condições relacionadas com a sua degradação e assegurar a sua operação segura. Os exames e avaliações desses reatores são realizados de acordo com recomendações e normas de segurança da Agência Internacional de Energia Atômica para o gerenciamento da vida operacional dessas instalações [1 – 3] e, também, de acordo com os requisitos de operação estabelecidos pelo órgão regulador. O reator TRIGA IPR-R1, um reator modelo MARK I, instalado nas dependências do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN, entrou em operação em 1960, operando atualmente com a potência de 100 kW. Suas principais atividades têm sido a caracterização de materiais por análise por ativação neutrônica e treinamento de pessoal. Dentro do programa de avaliação de integridade e gerenciamento de vida do reator está prevista a avaliação não destrutiva de componentes importantes para a segurança da instalação, como os elementos combustíveis e o trocador de calor do sistema de refrigeração do reator [4]. O trocador de calor é do tipo casco/tubos, com tubos de aço inoxidável. Para a avaliação do estado desses tubos será utilizado o ensaio por correntes parasitas, método eletromagnético de ensaio não destrutivo que possibilita a detecção, a localização e a caracterização de descontinuidades estruturais na parede desses tubos. As atividades previstas para a realização dessa avaliação incluem o desenvolvimento de padrões de referência, sensores, procedimentos de ensaio e também a construção de um simulador do trocador de calor para o treinamento do pessoal envolvido nos testes. OBJETIVO Desenvolvimento de uma metodologia para o ensaio por correntes parasitas dos tubos do trocador de calor do sistema de refrigeração do reator de pesquisas TRIGA IPR-R1. METODOLOGIA Inicialmente foram definidas as características dos padrões de referência a serem usados nos ensaios, como dimensões e tipos de descontinuidades presentes [5]. Em seguida foram fabricados os padrões e realizado o ensaio dimensional dos mesmos, para verificar a sua conformidade com requisitos de norma. Em uma segunda etapa foram projetadas e fabricadas sondas internas diferenciais com fatores de enchimento de 85%, 90% e 95%, seguindo-se a realização do ensaio dimensional das mesmas, a montagem das bobinas de ensaio, a determinação das características elétricas das mesmas e a realização dos ajustes necessários. As sondas foram projetadas de acordo com procedimentos desenvolvidos no laboratório de END do CDTN e literatura especializada [6]. Atualmente, as sondas encontram-se em fase de montagem. Após a montagem serão realizados os testes para qualificação das mesmas, a calibração do sistema de ensaio e a elaboração e qualificação de um procedimento inicial de ensaio, com o sistema operando nos modos de ensaio diferencial e absoluto. Em seguida serão P á g 17 realizados testes de bancada no laboratório de END para uma avaliação inicial da metodologia desenvolvida e realizada a montagem de uma estrutura contendo tubos similares aos do trocador de calor, nos quais serão inseridas descontinuidades artificiais com características conhecidas, para uso no treinamento do pessoal envolvido com as atividades de avaliação do reator TRIGA. RESULTADOS O conjunto de padrões de referência preparados pode ser observado na Figura 1. normalização utilizada como referência para a sua fabricação [5]. Os componentes das sondas fabricados apresentaram as características geométricas necessárias para o seu uso nos testes e as bobinas/elementos sensores montadas apresentaram as características elétricas adequadas para uso no equipamento de correntes parasitas MAD8D, a ser utilizado na realização do ensaio. Após a montagem e qualificação das sondas serão iniciadas as demais atividades previstas no trabalho. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [2] IAEA, Application of nondestructive testing and in-service inspection to research reactors, TECDOC-1277, Vienna, 2001. [3] IAEA, Ageing Management for Research Reactors, PUB 1447, Vienna, 2001. [4] OIEA, Seguridad de los Reactores de Investigación, OIEA Requisitos de Seguridad Nº NS-R-4, Vienna, 2010. Figura 1. Padrões de referência a serem usados nos testes. As partes das sondas fabricadas podem ser observadas na Figura 2. [5] SILVA, R. F., Relatório do Grupo de Manutenção. 1º Workshop Interno TRIGA IPR-R1. CDTN, 2011. [6] ASME, Eddy Current Examination of Tubular Products, Section V, Article 8, 2013. [7] CECCO, V. S., VAN DRUREN, G., SHARP, F. L., Eddy Current Manual. Atomic Energy of Canada Limited, Ontario, 1983. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 2. Componentes das sondas. CONCLUSÕES Os padrões de referência apresentaram conformidade Os autores agradecem o apoio financeiro fornecido pelo CNPq e FAPEMIG (PPM VII), bem como o apoio de infraestrutura do CDTN para o desenvolvimento deste trabalho. produzidos com a P á g 18 Estudo da Cinética e do Equilíbrio Químico de Adsorção de Arsênio (III) em Esferas Hidrogéis de Ferro-Manganês-PVA Edilaine Ferreira da Silva e Armindo Santos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO O arsênio é um elemento amplamente distribuído na crosta terrestre. Ele é introduzido em corpos hídricos naturais via reações geoquímicas e descargas de resíduos da agroindústria, de centrais térmicas a carvão, de refino de petróleo, de indústrias de cerâmica, etc. Sua presença causa contaminação dos meios aquosos, tornando-se um problema atual, mundial e danoso ao meio ambiente e à saúde humana. Em relação à saúde humana, a ingestão continuada de água com teores superiores a 10 µgAs/L pode resultar em arsenismo crônico (lesões dérmicas, câncer do pulmão, etc) [1,2]. O As(III) é mais tóxico e dito ser mais difícil de ser removido do que As(V). Tem sido um desafio para as técnicas convencionais de tratamento (coagulação/precipitação, por exemplo), abaixar o teor de As para valores ≤10 µgAs/L de maneira econômica; uma das técnicas alternativas que pode solucionar estas limitações é a adsorção [1,2]. Adsorventes à base de oxihidróxidos de ferro e de manganês são eficientes removedores de As de meios aquosos, particularmente no caso do As(III), onde os estudos sugerem a necessidade da presença do oxidante Mn para transformar As(III) para As(V) e, assim, maximizar sua captura e adsorção [1,2]. O presente trabalho mostra que nanoestruturar oxihidróxidos metálicos, aprisioná-los na rede hidrofílica do PVA, introduzir macroburacos nesta rede polimérica e conformá-los na forma de esferas hidrogéis de Fe-PVA ou de Fe-Mn- PVA pode maximizar a captura do As(III) com ou sem a presença do Mn. OBJETIVO Produzir esferas hidrogéis de oxihidróxido de Fe-PVA e de Fe-Mn-PVA com macroburacos via processo sol-gel, avaliado o comportamento de adsorção de As(III) nas mesmas. METODOLOGIA A síntese das esferas hidrogéis de Fe-PVA e de Fe-Mn-PVA envolve o uso do processo sol-gel, o qual propicia a polimerização dos monômeros do PVA em volta de uma partícula sólida; esta partícula é constituída por um aglomerado de nanopartículas só de Fe ou de Fe-Mn, intercaladas por nitrato de amônio, cuja dispersão durante o procedimento de lavagem das esferas resulta em macroburacos preenchidos com nanopartículas não ligadas à rede polimérica [1]. Nas rotinas envolvidas no processo de adsorção no modo batelada usamos 50 mL de solução de As(III), 80 rpm, 30 oC e uma massa fixa de esferas (~0,13 g, sem e com 7,64% de Mn nos testes de: determinação do efeito do pH(faixa 2-9) na estabilidade química e na capacidade adsortiva das esferas; do equilíbrio de adsorção (Ci variando de 1 a 2000 mgAs/L);e da cinética (100 mgAs/L, 1 - 48 h). Determinamos o teor de As(III) via ICP-AES. RESULTADOS Na Fig.1 mostramos as esferas de oxihidróxido de Fe-PVA com macroburacos, P á g 19 sem (Fig. 1a, 3427±95 µm) e com (Fig. 1b, 3103±95 µm) Mn. A Fig.2a mostra que nossas esferas possuem uma ótima estabilidade química, liberando somente 0,1 mgFe/L em pH 2-9 e 0,1 mgMn/L em pH>5,5. A Fig. 2b mostra que a máxima captura de As(III) ocorre em pH 6,5 tanto para as esferas sem (33 mgAs/g) quanto para as com (34 mgAs/g) Mn). Fig. 1 Esferas hidrogéis de oxihidróxido de Fe-PVA sem (a, 3427±95 µm) e com (b, 3103±95 µm) Mn. de 591,72 (Fig. 1a) e 473,93 (Fig. 1b) mgAs/g. Estes valores são bastante significativos se comparados ao encontrado na literatura, 130 mgAs/g [2]. Nossos resultados comprovam o efeito benéfico da nanoestruturação e da inclusão de macroburacos na rede polimérica do PVA. Os dados de equilíbrio de adsorção de As(III) ajustam-se melhor ao modelo de Freundlich, sugerindo que a adsorção de As(III) ocorre em superfícies amorfas e heterogêneas. De acordo com a análise cinética (curva de saturação não mostrada aqui) a saturação dos sítios ativos das esferas hidrogéis de oxihidróxido de Fe-PVA e de Fe-Mn-PVA com macroburacos requer 21 h para atingir saturação dos sítios ativos. O mecanismo de adsorção de As(III) nas esferas é complexo; quimisorção e difusão intrapartícula contribuem para o passo controlador do processo de adsorção. CONCLUSÃO Nossos resultados comprovam, portanto, que a presença do oxidante Mn não é uma condição sine qua non para transformar As(III) para As(V) e maximizar sua captura e adsorção. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Santos, A. et al. Chemical Engineering Journal 210, 432–443, 2012. [2] Tang, W. et al. Journal of Hazardous Materials 192, 131-138, 2011. Fig. 2 Efeito do pH na estabilidade química (a) e na capacidade adsortiva máxima das esferas (b, com (curva A) e sem (Curva B) Mn). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais-FAPEMIG e VALE S/A. De acordo com as isotermas de equilíbrio (não mostradas aqui), nossas esferas possuem uma capacidade adsortiva máxima P á g 20 Estudo de Propriedades Ópticas e Térmicas de Dosímetros de Alumina Elaine Neres de Assis e Luiz Claudio Meira Belo Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO No contexto da dosimetria das radiações, luminescência é a emissão estimulada de luz a partir de um isolante ou semicondutor após a absorção prévia de energia da radiação. Se o estímulo é fornecido por calor à emissão é denominada Termoluminescência (TL), se é fornecido pela luz a emissão é denominada luminescência opticamente estimulada (OSL) [1, 2, 3]. Detectores de radiação baseados em materiais cristalinos do tipo α–Al2O3 com deficiência aniônica são uma importante classe de dosímetros de estado sólido, em função de sua alta sensibilidade às radiações ionizantes e à sua versatilidade para aplicações em termoluminescência e luminescência opticamente estimulada [1]. O presente trabalho foi realizado com detectores cerâmicos α-Al2O3 obtidos pelo processo sol-gel, calcinados, prensados e sinterizados em atmosfera altamente redutora, produzidos no CDTN [4]. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é o estudo de tratamentos ópticos, na região do ultravioleta, em detectores cerâmicos α– Al2O3 obtidos pelo processo sol-gel, tendo em vista o aumento da sensibilidade destes materiais às radiações ionizantes. METODOLOGIA Para realização do presente trabalho, foram utilizadas detectores policristalinos de alumina (-Al2O3:C) produzidas no CDTN por meio de processos sol-gel, prensadas e sinterizadas. Adicionalmente foram adquiridos detectores comerciais monocristalinos do tipo TLD500 para que fossem a referência no estudo. Foram selecionados grupos de detectores policristalinos (-Al2O3:C) com boa resposta, previamente tratados termicamente. Este tratamento foi feito a fim de estabilizar a resposta dos detectores, pois elas eram novas e apresentavam variações elevadas na carga acumulada. Os detectores policristalinos (-Al2O3:C) foram expostos ao UV em tempos variando entre zero e 60 minutos, sendo o comprimento de onda do mesmo com o valor igual a 253,7nm. Na figura 1 são mostrados dois grupos de dosímetros de alumina. À direita são detectores policristalinos obtidas no CDTN e a esquerda o TLD500 adquirido para a realização deste estudo. Figura 1. Detectores de alumina: à esquerda e à direita estão os detectores policristalinos obtidos no CDTN e ao centro o TLD500. Os detectores policristalinos (-Al2O3:C) e os detectores monocristalinos (TLD500) foram estudados inicialmente em termos da resposta termoluminescente. Foram realizadas irradiações de lotes de detectores no laboratório de calibração de dosímetros (LCD/CDTN), com doses conhecidas, em feixes de 137Cs. RESULTADOS Foi selecionado um lote homogêneo de 51 detectores policristalinos a partir de um grupo inicial de 96 detectores novos. Para a realização dos estudos foram feitas irradiações dos detectores com uma dose real convencional de 12.5 mSv , com a fonte de 90Sr/90Y incorporada à leitora RISØ modelo TL/OSL-DA-20, na qual foram feitas também as leituras à taxa de aquecimento de 3°C/s para se obter a referência inicial. Em seguida todos os detectores foram expostos ao ultravioleta em ambos os lados P á g 21 em tempos diferentes e feitas leituras para zerá-los. Depois de expostos e zerados foram irradiados novamente com a dose de 12,5 mSv para uma comparação com a primeira irradiação antes do UV. Na figura 2 é apresentado o efeito da sensibilização dos detectores policristalinos com UV no comprimento de onda de 253.7nm. Cada ponto do gráfico abaixo corresponde à média de três medidas dos detectores policristalinos que resultam da integração (ou a área) da curva de brilho correspondente. 50 Contagens x 10 6 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 Tempo - (minutos) Figura 2. Dependência da sensibilização em função do tempo de exposição ao UV no comprimento de onda de 253.7nm Fig. 3. Reprodutibilidade de resposta do Al 2O3 à radiação Beta, antes e depois da exposição ao UV. ▲Al2O3 sol gel, ▼Al2O3 sol gel pós-UV, ■ Al2O3 monocristal, ●Al2O3 monocristal pós-UV. CONCLUSÕES A partir da análise dos resultados foi possível determinar que após a exposição dos detectores policristalinos -Al2O3:C ao Ultravioleta há um aumento na resposta à radiação ionizante. Cabe ressaltar que o aumento na sensibilidade é bem significativo. Foram realizados 12 ciclos de irradiação e leitura, simulando o que ocorreria em condições de uso em rotina, para constar se o efeito da sensibilidade dos detectores policristalinos é estável e confiável. O aumento da resposta termoluminescente depende do tempo que os detectores são expostos ao UV e é possível concluir que para tempos de exposição maiores que 1 minuto, há um aumento de sensibilidade na resposta dos detectores. Além disso, a partir de 10 minutos o aumento de sensibilidade se estabiliza não sendo necessário deixar os detectores mais tempo no ultravioleta. É importante ressaltar que este aumento de sensibilidade se manteve estável após a realização de até 12 ciclos de irradiação e leitura, simulando o que ocorreria em condições de uso em rotina deste tipo de detector por um período de um ano, tendo em vista que o tempo de uso do detector neste caso é de um mês. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. McKeever, S. W. S., Akselrod, M. S., Colyott, L. E., Agersnap Larsen, N., Polf, J. C. and Whitley, V. Characterisation of Al2O3 for use in thermally and optically stimulated luminescence dosimetry. Radiat. Prot. Dosim. 84(1–4), 163–168 (1999). Nuclear Technology Publishing. 2. Summers, G. P. Thermoluminescence in single crystal α– Al2O3. Radiat. Prot. Dosim. Vol. 8, pp. 69–80 (1984). 3. Vokhmintsev, A. S., Weinstein, I. A., Kortov, V.S. Dosimetric application of green luminescence in irradiated TLD–500 detectors. Radiation Measurements. Vol. 56, pp. 228–231 (2013). 4. Ferreira, H.R. Santos, A. Preparation and characterization of a Sol-gel process α Al2O3 polycrystalline detector. Rad. Prot. Dosim., Vol 163, pp. 166-172 (2014). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq P á g 22 PROTEÇÃO DA PROPRIEDADE INTELECTUAL Flávia Lara Costa Campos e Régia Ruth Ramirez Guimarães Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO OBJETIVO Em termos gerais, propriedade intelectual refere-se a tipos de propriedade que resultam da criação do espírito humano. O CDTN é uma instituição onde o uso de proteção à tecnologia é muito importante. E por isso foi feito um estudo mais aprofundado das propriedades intelectuais, gerando um conhecimento sobre sua importância e sua utilidade. Na Convenção que institui a Organização Mundial da Propriedade Intelectual – OMPI em 1967, o termo propriedade intelectual, não é definido de modo formal, sendo apenas apresentada uma lista exaustiva dos direitos relativos a ela: “às obras literárias, artísticas e científicas; às interpretações dos artistas intérpretes e às execuções dos artistas executantes, aos fonogramas e às emissões de radiodifusão; às invenções em todos os domínios da atividade humana; às descobertas científicas; aos desenhos e modelos industriais; às marcas industriais, comerciais e de serviço, bem como às firmas comerciais e denominações comerciais; à proteção contra a concorrência desleal e todos os outros direitos inerentes à atividade intelectual nos domínios industrial, científico, literário e artístico.” (Convenção que Instituiu a Organização Mundial da Propriedade Intelectual, assinada em Estocolmo em 14 de julho de 1967; Artigo 2, § viii) Os direitos de propriedade intelectual são concedidos por prazos estipulados em lei e somente têm validade no país de depósito. Os direitos de propriedade intelectual evitam que terceiros possam explorar uma criação indevidamente, sem a prévia autorização do titular do direito, e proporcionam retorno econômico para quem investe esforço e trabalho no desenvolvimento de criações intelectuais. Elaboração de um manual de propriedade intelectual para que os inventores possam vê-lo e entenderem sobre, por exemplo, quais tipos de invenções podem ser protegidas, qual o tipo de proteção ideal para a invenção, o tempo de proteção e quais os direitos do inventor sobre a invenção. METODOLOGIA A elaboração do manual foi feita com base nos estudos do tema sobre propriedade intelectual, por meio de leitura de livros no assunto, pesquisas na internet e o curso de Propriedade Intelectual online da WIPO (Organização Mundial de Propriedade Intelectual – OMPI) https://welc.wipo.int/index_pt.php. A formatação do manual foi feita com base na norma ABNT, com as normas da empresa (CDTN/CNEN) e com base em outros manuais e relatórios já existentes no CDTN. RESULTADOS Foi elaborado e concluído um Manual de Propriedade Intelectual para o CDTN, que consta com as seguintes formas de proteção: P á g 23 Direitos autorais: são direitos concedidos aos autores de obras intelectuais expressas por qualquer meio ou fixadas em qualquer suporte. Estes direitos incluem: direitos do autor, direitos conexos, programas de computador. Propriedade industrial: são direitos concedidos com o objetivo de promover a criatividade pela proteção, disseminação e aplicação industrial de seus resultados: patentes, desenhos industriais, marcas, indicações geográficas, concorrência desleal. Proteção Sui Generis: pertencem ao escopo da propriedade intelectual, mas não são considerados Direitos de Autor ou de Propriedade Industrial: topografias de circuitos integrados, proteção de novas variedades de plantas, patrimônio genético e conhecimento tradicional associado. Os seguintes temas também foram tratados no manual de Propriedade Intelectual: informação tecnológica, contratos de tecnologia, tratados internacionais, normativa da CNEN e legislação nacional. [10]Instituto Brasileiro de Propriedade Intelectual – IBPI (http://www.ibpi.org.br/) [11]Organização Mundial da Propriedade Intelectual – OMPI (http://www.ompi.org/) [12]Associação Nacional de Pesquisa, Desenvolvimento e Engenharia das Empresas Inovadoras – ANPEI (http://www.anpei.org.br/) [13]Conselho Nacional de Combate à Pirataria e Delitos contra a Propriedade Intelectual – CNCP (http://www.justica.gov.br/suaprotecao/combate-a-pirataria) [14]Google Patent (http://www.google.com/patents) Search APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq CONCLUSÕES Depois de concluído o manual foi colocado no site do CDTN, para que os inventores possam ver e analisar sobre quais proteções sua invenção se encaixa e quais são os principais benefícios de se proteger a invenção. O manual está disponível no seguinte link: http://www.cdtn.br/images/conteudo/nit/man ualPI.pdf REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [8] Instituto Nacional da Propriedade Industrial – INPI (http://www.inpi.gov.br/) [9] Associação Brasileira da Propriedade Intelectual – ABPI (http://www.abpi.org.br/) P á g 24 Experimento de Escala para a Validação do Projeto Conceitual Da Camada De Água Quente do Reator Multipropósito Brasileiro Herick Martins de Carvalho e Antônio Carlos Lopes da Costa Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO O Reator Multipropósito Brasileiro (RMB) é um Reator Nuclear do tipo piscina aberta que atualmente se encontra em desenvolvimento. Um dos muitos sistemas sendo desenvolvidos para o RMB é a Camada de Água Quente (CAQ). A CAQ é um sistema de segurança que evita com que a água ativada alcance a superfície da piscina. Para atingir esse objetivo, uma camada purificada de água quente é artificialmente criada no topo da piscina evitando que um processo natural, chamado Convecção, transporte a água ativada para a superfície, fazendo com que os operadores trabalhando na sala do reator não recebam doses de radiação. A CAQ é formada mantendo sua temperatura pelo menos cinco graus Celsius acima da temperatura da piscina. Um sistema de controle verifica a temperatura da agua circulando no sistema da Camada Quente e liga Aquecedores quando necessário. Um modelo em escala 1:10 está em construção no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN) para testar a Camada Quente sob diferentes condições. CAQ e tambem validar as simulações numéricas. METODOLOGIA O Modelo desenvolvido é composto de dois circuitos termo-hidráulicos. O circuito de formação da CAQ é caracterizado por duas bombas de pequeno porte em série, capaz de gerar vazões de até 1 l/min e uma resistência para promover o aquecimento com uma potência de 2 kW. O circuito de simulação do sistema de refrigeração do reator possui uma bomba de grande potência para produzir uma vazão mínima de 28 l/min e um sistema de aquecimento com potência de 20 kW formado por duas resistências de 10 kW cada. Foi desenvolvido um circuito eletrônico capaz de fazer o controle desses circuitos termo-hidráulicos. Para fazer o acionamento desse circuito foi desenvolvido um programa de computador em Python[1]. Esse programa é responsável por fazer a Leitura de dados dos sensores de temperatura e vazão dispostos no modelo, processar e armazenar essa informação e enviar para o circuito construído os valores ideais de acionamento de cada atuador. OBJETIVO Este Trabalho descreve o desenvolvimento da parte eletrônica e da parte de Software do sistema de controle para o experimento. O sistema desenvolvido imita as condições do RMB, controlando a temperatura e vazão dinamicamente. O sistema experimental será util para investigar como eventos externos podem influenciar na geração da Para fazer o controle de todos os aquecedores e bombas do modelo, o programa desenvolvido utiliza um algoritmo de controle do tipo PID (ProporcionalIntegral-Derivativo). Para um ideal funcionamento desse controlador, se faz necessário que seja estimado valores de constantes, para que P á g 25 Os resultados obtidos podem ser vistos a seguir. RESULTADOS O controle PID apresentou resposta satisfatória para o controle da vazão e temperatura da Camada de Água Quente. O controle do sistema da Piscina ainda está em desenvolvimento. A resposta do controle de vazão para os seguintes valores de constantes do PID pode ser observada na Fig. 1. saída do sistema pode ser observado na Fig. 2. Setpoint: 35 °C Temperatura(°C) os resultados de saída dos atuadores hajam de forma rápida e precisa. Para determinar esses valores das constantes do PID foi utilizado o método de tentativa e erro, já que o experimento realizado permite que esse artificio seja empregado. Tempo(s) Figura 3 - Resposta do Controle de Temperatura da CAQ CONCLUSÕES O desenvolvimento do sistema de controle ainda está em andamento, mas já apresenta resultados satisfatórios. Vazão(ml/min) Setpoint: 540 ml/min A partir deste trabalho será feito um desenvolvimento tecnológico, onde poderá ser feitos estudos sobre o comportamento de um importante sistema de segurança de reatores de piscina aberta, que é a Camada de Água Quente. Além de validar experimentos feitos através de análise numérica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Tempo(s) Python Software Foundation, “Python documentation”, Python Software Foundation, 2015. Figura 2 - Resposta do Controle de Vazão da CAQ APOIO FINANCEIRO AO PROJETO A resposta do controle de temperatura se apresenta de forma lenta devido à inercia térmica de todo o sistema. O gráfico com a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais – FAPEMIG e CNPq P á g 26 Avaliação de Juntas Soldadas Dissimilares entre Tubulações de Aço Inoxidável Austenítico Aisi 316l e Aço Carbono Astm a-106 com Adição de Ligas de Níquel 82 e 182 Kétsia dos Santos Martins e Wagner Reis da Costa Campos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO Em ambientes que trabalham com temperaturas elevadas (250°C a 400°C), as ligas de níquel e os aços inoxidáveis austeníticos, devido a sua elevada resistência de corrosão, são muito utilizados nas indústrias petroquímicas, químicas, termoelétricas que queimam combustível fóssil e em reatores nucleares. Vários componentes destas indústrias são compostos de tubulações de aços carbono, aços inoxidáveis e ligas de níquel, ligados por meio de soldas dissimilares [1-3]. Trincas por corrosão sob tensão em soldas dissimilares entre tubulações de aço carbono e de aço inoxidável estão relacionadas com as microestruturas e as tensões de tração, residuais ou de operação, próximas das soldas [1-3]. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é estudar o comportamento de soldas dissimilares entre tubulações de aço inoxidável ASTM A-312 TP316L e de aço carbono ASTM A-106 Gr B, soldadas com adição de ligas de níquel 82 e 182, com e sem uma solda de recobrimento (Weld Overlay). Serão utilizadas técnicas de análise experimental de tensões, ensaios mecânicos e matalográficos para caracterização dos metais base e das juntas soldadas. As tensões residuais serão determinadas pelo Método do Furo Central [4], na superfície interna das tubulações soldadas será utilizado um equipamento desenvolvido no CDTN para este fim [5]. METODOLOGIA Confecção de soldas dissimilares entre tubulações de aço inoxidável e de aço carbono de 6 polegadas de diâmetro externo e 18,26 mm de espessura de parede, com adição de eletrodos de ligas de níquel 82 e 182, pelos os processos de soldagem GTAW e SMAW. Realização de medidas das tensões residuais por extensometria, após a soldagem das tubulações, caracterização mecânica por meio de ensaios de tração dos metais base desde a temperatura ambiente até a 900°C. RESULTADOS As tubulações de aço inoxidável e de aço carbono foram soldadas com adição das ligas de níquel 82 e 182. Na Figura 1 é apresentada uma tubulação soldada e na Tabela 1 são apresentados os parâmetros de soldagem utilizados na confecção da solda dissimular. Figura 1. Tubos de aço ASTM A-312 TP316L e ASTM A-106 Gr B soldados. P á g 27 Tabela 1: Parâmetros de soldagem. I V Temperatura Local Processo Adição Pré Inter A V °C °C 1 GTAW 82 120-150 10-12 200 130 2 GTAW 82 120-150 10-12 200 130 3 SMAW 182 100-130 20-22 200 130 1- amanteigamento, 2- raiz, 3- enchimento. Foi feita a caracterização mecânica dos tubos, por meio de ensaios de tração desde a temperatura ambiente de 25°C até a 900°C. Nas Figuras 2 e 3 são apresentadas as curvas de limite de resistência (LR) e de escoamento (LE) em função da temperatura até 900°C. O resultado das medidas das tensões residuais por análise extensométrica nas superfícies interna e externa das tubulações soldadas ainda está em análise. CONCLUSÕES Até o presente momento foi possível a realização das soldagens dissimilares das tubulações, o levantamento das propriedades de tração até 900°C, que serão utilizadas nas simulações por meio de elementos finitos do campo de tensões presentes na junta soldada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [15]Materials Reliability Program: (MRP220). EPRI, Palo Alto, CA: 1015427, 2007. [16]Lee, K. S. et al. Nuclear Engineering and Technology, Vol.44, N.3, p. 343-354, 2012. [17]Tsai, Y. L. et al. International Journal of Pressure Vessels and Piping. V. 7, Issue 1, p. 26-32, Jan. 2010. Figura 2. Limite de resistência (LR) e de escoamento (LE) por temperatura de 25°C até 900°C para o aço ASTM A-106 Gr B. [18]Hoffmann, K. An Introduction to Measurements using Strain Gages. Publisher: Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH, Darmstadt, Alsbach, Germany, 1989. [19]Campos, W. R. C. et al. INAC-2013, Recife, PE, Brazil, Nov. 24-29, 2013. Figura 3. Limite de resistência (LR) e de escoamento (LE) por temperatura de 25°C até 900°C para o aço ASTM A-312 TP316L. O aumento nos valores do limite de escoamento com o aumento da temperatura até 300°C, para o aço carbono ASTM A-106 Gr B, é devido ao envelhecimento durante o ensaio nesta faixa de temperatura [6]. [20]Jackowski R. and Freeman J. W. Properties of an ASTM A106, grade B carbon steel pipe. Aug 23 1957. In http://deepblue.lib.umich.edu/bitstream/handl e/2027.42/5718/bac5288.0001.001.pdf?sequ ence=5&isAllowed=y. Acesso em 28/04/2015. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais – FAPEMIG e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq P á g 28 Estudo de Propriedades Ópticas e Térmicas de Dosímetros de Alumina: Dependência com o Comprimento de Onda da Luz de Estimulação. Maria Angelina Mendes e Luiz Claudio Meira Belo Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO METODOLOGIA No contexto da dosimetria das radiações, luminescência é a emissão estimulada de luz a partir de um isolante ou semicondutor após a absorção prévia de energia da radiação. Se o estímulo é fornecido por calor, a emissão é denominada Termoluminescência (TL) e se é fornecido por exposição à luz esta emissão é denominada luminescência opticamente estimulada (OSL) [1-3]. O processo de leitura, tanto para detectores termoluminescentes quanto para detectores luminescentes opticamente estimuláveis, é semelhante exceto pelo mecanismo de estimulação. Para medidas TL, o detector é aquecido de forma controlada (estímulo) e o sinal luminescente é detectado, geralmente, por uma fotomultiplicadora. Para medidas OSL, o detector é estimulado com uma fonte de luz intensa tal como um laser ou diodos emissores de luz de alta intensidade [1-3]. O presente trabalho foi realizado com detectores cerâmicos α-Al2O3 obtidos pelo processo sol-gel, calcinados, prensados e sinterizados em atmosfera altamente redutora, produzidos no CDTN [4]. Foram selecionados 30 detectores cerâmicos α-Al2O3 produzidos no CDTN (Laboratório de Microesferas Gel do Serviço de Nanotecnologia e Materiais Nucleares) através do processo sol-gel e 18 detectores monocristalinos para o teste de eficiência de apagamento óptico. Cada grupo foi subdividido em duas partes. 15 detectores cerâmicos e nove monocristalinos foram utilizados para leituras termoluminescentes e os demais foram lidos por luminescência opticamente estimulada, utilizando uma leitora RISØ-TL/OSL DA-20. Os detectores foram irradiados e lidos duas vezes para evitar a competição das armadilhas profundas de elétrons com as armadilhas principais durante a irradiação. Uma leitura chamada leitura de referência foi realizada para determinar o valor de TL sem a estimulação óptica. Após esta etapa, os detectores foram iluminados com tempos de estimulação de 0,5; 1; 5; 10; 20; 30; 40; 60 minutos na Unidade de Apagamento Óptico, com as cores de estimulação azul (pico em 474nm), verde (pico em 534nm) e branco frio (picos em 456nm e 534nm). Para a leitura TL, os detectores foram aquecidos de forma linear a uma taxa de aquecimento de 5°C/s até a temperatura de 250°C a partir da temperatura ambiente. Em seguida os detectores foram irradiados na própria leitora RISØ (irradiador beta 90Sr/90Y). Todos os detectores foram irradiados inicialmente com a dose de aproximadamente 25mGy (2 segundos de exposição) e posteriormente com a dose de 12,5mGy (1 segundo de exposição) a fim de comparar a eficiência de apagamento em função do tempo de estimulação óptica e da dose, para cada uma das cores de estimulação. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é o estudo do apagamento óptico e a avaliação da excitação e detecção de sinais luminescentes adequados às condições dos novos detectores de alumina desenvolvidos no CDTN, tendo em vista a sua caracterização e validação em termos comparativos com dosímetros de alumina comerciais como o TLD500. P á g 29 Foram realizados estudos da eficiência de apagamento óptico em detectores cerâmicos e monocristalinos do tipo α-Al2O3. Todos os dosímetros foram estimulados utilizando-se a Unidade de Apagamento Óptico. Óptico. Estudos complementares com doses, cores e tempos de estimulação diferentes encontram-se em andamento. As leituras OSL foram feitas com um tempo de 30 segundos. CONCLUSÕES Figura 1. Eficiência de apagamento óptico de um detector monocristalino com as cores de estimulação verde, azul e branco e com o tempo de iluminação de 10 minutos. O detector foi previamente irradiado com uma dose de 12,5mGy. Na Figura 1 é mostrado o efeito de apagamento óptico em detectores monocristalinos (previamente irradiados com a dose de 12,5mGy) por meio da leitura da termoluminescência residual. A estimulação óptica foi feita com as cores verde, azul e branco e por tempos de exposição de 10 minutos. O resultado dos estudos preliminares da avaliação do apagamento óptico em detectores monocristalinos por meio da OSL residual é mostrado na Figura 2. Figura 2. Medidas da OSL residual de um detector monocristalino, previamente irradiado com uma dose de 25mGy e opticamente estimulado com luz branca por tempos de 5 e 10 minutos na Unidade de Apagamento Óptico. Neste experimento, o detector foi irradiado com uma dose de 25mGy e estimulado com luz branca na Unidade de Apagamento A Unidade de Apagamento Óptico que foi desenvolvida no Laboratório de Dosimetria Luminescente LDL/CDTN como uma alternativa ao uso de tratamentos térmicos, foi utilizada com sucesso no estudo de detectores cerâmicos e monocristalinos do tipo α-Al2O3. Pode-se observar que a eficiência de apagamento óptico em detectores monocristalinos é significativamente mais pronunciada para as cores azul e branca, como mostrado na Figura 1, onde esta eficiência foi avaliada por meio de medidas da termoluminescência residual (após a estimulação). Uma análise semelhante, feita por meio de medidas de OSL residual encontra-se em andamento. Um resultado preliminar pode ser visto na Figura 2. Na Figura foram apresentadas as medidas para tempos de estimulação de 5 e 10 minutos. É importante notar que para a variação de 50% no tempo de exposição houve uma redução correspondente de 73% do sinal de OSL residual. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. McKeever, S. W. S., Akselrod, M. S., Colyott, L. E., Agersnap Larsen, N., Polf, J. C. and Whitley, V. Characterisation of Al2O3 for use in thermally and optically stimulated luminescence dosimetry. Radiat. Prot. Dosim. 84(1–4), 163–168 ,Nuclear Technology Publishing (1999).. 2. Summers, G. P. Thermoluminescence in single crystal α– Al2O3. Radiat. Prot. Dosim. Vol. 8, pp. 69– 80 (1984). 3. Vokhmintsev, A. S., Weinstein, I. A., Kortov, V.S. Dosimetric application of green luminescence in irradiated TLD–500 detectors. Radiation Measurements. Vol. 56, pp. 228–231 (2013). 4. Ferreira, H.R. Santos, A. Preparation and characterization of a Sol-gel process α Al2O3 polycrystalline detector. Rad. Prot. Dosim., Vol 163, pp. 166-172 (2015). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq. P á g 30 Determinação do Ponto de Zero Carga (PZC) de Óxido de Manganês – MnO2 Marília Ribeiro de Vasconcelos e Ana Cláudia Queiroz Ladeira Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO O óxido de manganês (MnO2) apresenta superfície anfótera, ou seja, sua carga superficial é dependente da atividade de íons determinantes de potencial (OH- e H+) e da força iônica do sistema analisado. Dessa forma, para diferentes pHs a superfície pode apresentar carga positiva, negativa ou nenhuma carga. Os valores do Ponto de Zero Carga (PZC) do óxido de Manganês encontrados na literatura apresentam uma grande variabilidade, tornando-se necessária a determinação experimental do PZC da amostra [1,2] estudada. O manganês encontra-se presente na drenagem ácida de mina (DAM) sendo um contaminante de difícil remoção. Uma das possibilidades estudadas é o uso de soluções com Mn2+ como adsorvente para o óxido. Para que essa adsorção seja mais efetiva é necessário trabalhar em pH acima do PZC, de maneira que o óxido apresente carga superficial negativa [3] favorecendo sua remoção. OBJETIVO Determinar o Ponto de Zero Carga (PZC) do Óxido de Manganês (MnO2). METODOLOGIA Para determinação do PZC para o MnO2, foram utilizadas três diferentes metodologias: Determinação do ponto isoelétrico (pI) – 0,5 g de MnO2 em 50 mL de NaNO3 10-3mol.L-1, as soluções são ajustadas para pHs iniciais arbitrários usando soluções de NaOH e HNO3. Adicionou-se NaNO3 elevando a força iônica à 10-2 mol.L-1. Mediu-se o pH inicial (após ajuste) e final (após adição do sal). [3] Drift method: preparam-se amostras como descrito anteriormente, e após o ajuste em ampla faixa de pH, as amostras ficam em agitação por 46h, medindo-se o pH final. [4] Potentiometric Mass Titrations: titulou-se com HNO3 um branco e três amostras com diferentes massas de óxido e mesma força iônica (0,03M). Solução salina de NaNO3, 0,03 mol.L-1. Antes da titulação as amostras foram equilibradas sob agitação por 20h para alcançar o pH de equilíbrio, e uma pequena quantidade de base (NaOH) foi adicionada. [5] RESULTADOS Para encontrar o ponto isoelétrico a partir dos dados de pHi e pHf, plotou-se um gráfico de pHi vs ΔpH (Figura 1). Pode-se observar que para pHs ácidos, ΔpH é negativo, e para pHs básicos é positivo. observando-se o gráfico é possível determinar o ponto isoelétrico onde ΔpH é zero, isso ocorre para um pH próximo de 7. O PZC é determinado pelo drift method no ponto em que o pH não sofre alteração após o período de agitação. Para visualizar esse ponto, traçou-se pHi vs pHf e também a diagonal para melhor visualização, isso pode ser observado na Figura 2. P á g 31 delta pH B 12 0,5 branco 0,5 g 1,0 g 1,5 g 10 pH delta pH 8 0,0 6 4 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pHi 0 -0,2 0,0 Figura 4. Determinação do Ponto Isoelétrico 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 Volume de HNO3 Figura 6. Determinação do PZC por Potentiometric Mass Titrations pHf B 12 CONCLUSÕES 10 pHf 8 6 4 2 2 4 6 8 10 12 pHi Figura 5. Determinação do PZC pelo drift method. Pode-se observar que o PZC encontrado a partir desse método também se encontra próximo de 7. O resultado da titulação potenciométrica pode ser observado na Figura 3, em que plotou-se o volume adicionado de HNO3 (em mL) vs o pH da amostra. Tem-se que o ponto de zero carga é determinado no ponto em que as curvas de titulação cruzam-se em um único ponto. Pode-se observar que não há um único ponto em que as quatro curvas experimentais se cruzam, entretanto, todas as curvas encontradas cruzam a curva obtida com o branco em pH próximo a 7. Observando-se os resultados obidos a partir das três metodologias, pode-se concluir que o PZC da amostra analisada de MnO2 é 7. O óxido de manganês apresenta grande variabilidade de PZC na literatura, dificultando a comparação. Porém os resultados consistentemente próximos de 7 indicam que esse é de fato o PZC da amostra. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [21] Kosmulski, M. Journal of Colloid and Interface Science, 253, 77-87, 2002. (and Updates) [22] Appel, C., ET AL. Geoderma, 113, 7793, 2003. [23] Ladeira, A. C. Q. Doutorado, 150-151, 1999. [24] Perilli, T. A. G., ET AL .Holos, 3, 264271, 2014. [25] Bourikas, K., ET AL. J. Phys. Chem. B.,107, 9441-9451, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPQ P á g 32 2,4 Estudo da Influência da Irradiação no Grafite Moacyr Avellar Rodrigues e Max Passos Ferreira Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO METODOLOGIA Materiais à base de carbono são normalmente utilizados em reatores nucleares e funcionam como contenção dos produtos de fissão ou fusão do reator. No caso, por exemplo, de reatores com combustíveis à base de estrutura triisotrópica (TRISO), produtos de fissão metálicos (tais como Ag, Cs, e Sr) podem ser liberados a partir de partículas de combustível e são absorvidos ou armazenados em materiais à base de carbono, graças as suas boas propriedades térmicas, excelente resistência ao choque térmico, alto ponto de fusão e uma sublimação térmica abaixo de 2200 K.¹ Para a irradiação das amostras, foi usada a fonte de 60Co disponível no Laboratório de Irradiação Gama (LIG) do CDTN. Estudos recentes demonstraram que a irradiação de materiais nanoestruturados de carbono, tais como óxido de grafeno e grafeno, com partículas energéticas pode ser utilizada para modificar com êxito as suas estruturas e performances. A radiação , como um método controlável para modificar as propriedades físicas e químicas de sistemas de carbono, atraiu atenção pelo seu baixo custo, grande faixa de aplicação e alta uniformidade.2-4 As amostras irradiadas foram discos de grafite (cortados de bastões de grafite carbon rods) Specpure da JMC – England e flocos de grafite natural da Nacional de Grafite Ltda - MG. Foi feita uma montagem, utilizando tijolos de chumbo, para permitir a incidência controlada da radiação sobre os planos basais e frontais do grafite. O feixe de radiação foi colimado, de modo a incidir sobre as amostras de maneira diferente: perpendicular e frontalmente aos planos basais do grafite. As figuras abaixo são um esquema parcial do experimento. OBJETIVO A pesquisa tem por objetivo avaliar os efeitos da radiação nas estruturas dos grafites naturais e sintéticos, irradiados em diferentes condições. As caracterizações dos materiais antes e depois da irradiação foram feitas por difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura - MEV. Figura 1: Esquema de montagem das amostras para a irradiação no plano frontal. P á g 33 RESULTADOS As análises preliminares de espectroscopia Raman e difração de raios X não indicaram alterações nas estruturas cristalinas das amostras de grafite sintético (JMC) provocadas pelos raios . Observou-se, entretanto, que uma dose de 200 kGy já provoca alterações sensíveis nas estruturas do grafite natural, o que é, também mostrado em diversas pesquisas relatadas na literatura. CONCLUSÕES Figura 2: Esquema de montagem das amostras para irradiação no plano basal. Durante a irradiação, as amostras de grafite ficavam a aproximadamente 10 cm da fonte de 60Co e 47 cm do chão, local maior intensidade da radiação. Filmes dosimétricos fotoluminescentes, desenvolvidos por pesquisadores do CDTN e da UFOP5, foram usados, possibilitando uma medida acurada das doses em todo o experimento. Como a estrutura do grafite sintético não foi alterada com a irradiação gama (1 MGy), uma maior dose será ministrada nos próximos passos da pesquisa, para a observação de uma mudança eventual na estrutura das amostras. Após a mudança da estrutura, testes da capacidade de esfoliação do grafite serão feitos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [26]BIN Li, Y. F., Carbon, v. 60, p. 186, 2013. Após cada irradiação, as amostras eram levadas ao Laboratório de Difratometria de raios X (Prof. Wagner Mussel) para as análises de DRX. Em seguida eram efetuadas as análises por espectroscopia Raman (mestranda Daniele Cavanellas). Posteriormente eram feitas as análises por microscopia eletrônica de varredura. [27] HULMAN, M., Journal of Physics, v. 98, p. 024311, 2005. Ao final de cada etapa de irradiação as amostras eram analisadas e eram submetidas a uma nova dose de radiação. Até agora as amostras foram expostas às seguintes doses: 100 kGy, 100 kGy, 300 kGy e 500 kGy, num total de 1 MGy. [30] SCHIMITBERGER, T. et al. IEEE Transactions on Nuclear Science, DOI 10.1109/TNS.2014.2322974. Applied [28] JIN, H., Journal of Materials Science, v.49, p.827-832, 2014. [29] CATALDO, F., Carbon, v .38, p.634636, 2000. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Centro Nacional de Pesquisa - CNPq P á g 34 Diagnóstico Molecular e Identificação de Espécies de Leishmania Infectando Cães em Belo Horizonte pelo Swab Conjuntival Associado ao ITS1-nPCR. Natália Alves Souza e Antero Silva Ribeiro de Andrade Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear- CDTN INTRODUÇÃO OBJETIVO As leishmanioses têm por agente etiológico espécies de protozoários do gênero Leishmania. No mundo são notificados, por ano, cerca de 2 milhões de novos casos dessa enfermidade, sendo que a leishmaniose visceral (LV) tem 500 mil registros. O Brasil detém a maior parte de casos registrados de LV na América Latina. O cão é considerado o principal reservatório urbano de Leishmania (Leishmania) infantum, único agente etiológico da leishmaniose visceral nas Américas, até o momento [1]. Portanto, é fundamental que os cães sejam monitorados rotineiramente. As metodologias comumente utilizadas para o diagnóstico da leishmaniose visceral canina (LVC) apresentam deficiências quanto a sensibilidade e especificidade, de forma que, ainda hoje, permanece o desafio para obtenção de um método sensível, específico, rápido e de baixo custo. A técnica da Polimerase Chain Reaction (PCR) vem sendo descrita como um procedimento altamente sensível para a identificação do parasito. A utilização de metodologias não invasivas de coleta de amostras é essencial para a viabilização da técnica em levantamentos caninos rotineiros, pois diminuem a resistência dos proprietários dos cães em permitir os exames e podem ser realizadas fora de clínicas veterinárias. Em um trabalho anterior, desenvolvido por nosso grupo, foi padronizada a técnica do swab conjuntival para a coleta de amostras para a reação de PCR [2]. Na presente proposta este método será aplicado em um inquérito canino na região metropolitana de Belo Horizonte. Avaliar o swab conjuntival (SC) associado ao ITS1 nested PCR (ITS1-nPCR) em inquérito para a leishmaniose visceral canina na região metropolitana de Belo Horizonte e identificar por RFLP as espécies de Leishmania infectando cães na região. METODOLOGIA Amostras de SC foram coletadas para o diagnóstico de 362 cães, provenientes de inquérito na regional norte de Belo Horizonte. Um médico veterinário acompanhou a equipe para a avaliação clínica dos cães. Os sintomas analisados foram: perda de peso, caquexia, apatia, alterações motoras, oculares, cutâneas e gastrointestinais, além de pelos opacos, alopecia, onincogrifose, linfoadenopatia, e análise de mucosas (se coradas ou hipocoradas). As amostras de SC foram coletadas de ambas conjuntivas do animal. Para o esfregaço, foram utilizados swabs esterilizados. A extração de DNA a partir dos swabs foi conduzida de acordo com Ferreira et al. (2008) [2]. A partir do DNA extraído, foi então realizada a análise por ITS1-nPCR, com uma variação do método original descrito por Shönian et al. (2003) [3]. Nesta variação o alvo ITS1, da região dos genes do RNA ribossomal (rRNA), passa por duas amplificações. Na primeira amplificação, a amostra de DNA é misturada uma solução tampão, com MgCl2 a 2mM e dNTPs, além da enzima DNA polimerase. Uma alíquota dos produtos de PCR da primeira amplificação são diluídos em água ultrapura autoclavada, sendo utilizado 10mL dessa solução para amostra de DNA na P á g 35 segunda amplificação. Para analisar os produtos de PCR, tampão de amostra foi adicionado a 20uL da amostra e em seguida submetido à eletroforese em gel de agarose a 2%, corado por brometo de etídio, em uma diferença de potencial de 110V. Posteriormente as amostras analisadas foram submetidas à técnica RFLP a fim de identificar as espécies de Leishmania que estão infectando os cães analisados. Para a identificação de espécies por RFLP (Restriction Fragment Length Polymorphism) os produtos não purificados da PCR (17μL) foram digeridos por 1 U da enzima Hae III por 4 horas à 37°C. Os fragmentos de restrição foram visualizados em um gel de agarose de alta resolução a 2%, corado com brometo de etídio. RESULTADOS Com base no diagnóstico clínico, os cães foram divididos em 4 grupos. Cães com nenhum sintoma foram tidos como assintomáticos (AS). Cães com até 2 sintomas foram tidos como oligossintomáticos (OS). Cães com acima de 6 sintomas foram tidos como Sintomáticos I (SI). Cães com sintomas característicos de leishmaniose, mas que podem ter outras causas além da infecção pelo parasito foram classificados como S*. Dos 362 cães: 110 foram AS, 146 foram OS, 97 foram SI e 9 foram S*. O diagnóstico pelo método de ITS1-nPCR, a partir das amostras de SC acusou o parasito em 31 cães. Isto é, 8,5% dos cães estudados foram positivos para ITS1-nPCR. Dos cães positivos para ITS1-nPCR, 10 (25,8%) eram AS, 6 (32,2%) eram OS, 14 (25,8%) eram SI e 2 (19,3) eram S*. Até o momento foram identificadas pela técnica RFLP as espécies de Leishmania encontradas em 12 dos cães positivos para a técnica ITS1-nPCR. Foram observados padrões de fragmentação pertencentes a Leishmania infantum em 8 (66,7%), à Leishmania amazonensis em 1 (8,3%) e Leishmania braziliensis em 1 (8,3%) dos cães. Padrões de fragmentação característicos de infecções mistas por L. infantum com L. amazonenses ou L. braziliensis foram observados em 2 (16,7%) dos cães analisados até o momento. CONCLUSÕES No presente estudo, o diagnóstico molecular por SC se mostrou eficiente para detecção do parasito em diferentes possíveis estágios da doença, uma vez que sua positividade se apresentou semelhantemente distribuída entre os grupos de classificação da análise clínica (AS, OS, SI e S*). Até o momento foi possível perceber que Leishmania infantum é a espécie que apresenta maior prevalência entre os cães infectados. Este estudo mostra de forma inédita a presença de L. amazonensis infectando cães na região metropolitana de Belo Horizonte. Na sequência, será realizada a RFLP das demais amostras dos cães positivos para ITS1-nPCR, para uma análise mais abrangente da distribuição das espécies de Leishmania em Belo Horizonte. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] MAIA-ELKHOURY, Ana Nilce Silveira et al. Visceral leishmaniasis in Brazil: trends and challenges. Cad. Saúde Pública, Rio de Janeiro , v. 24, n. 12, p. 2941-2947, Dec. 2008. [2] FERREIRA, S.A. et al. Evaluation of the conjuntival swab for canine visceral leishmaniasis diagnosis by PCR-hybridização in Minas Gerais State, Brazil. Vet. Parasitol., v.152 (3-4), p. 257-263, 2008. [3] SCHÖNIAN, G. et al. PCR diagnosis and characterization of Leishmania in local and imported clinical samples. Diagnostic Microbiology and Infectious Disease. v.47, p.349–358, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN/CDTN, CAPES, CNPq e FAPEMIG. P á g 36 Avaliação do Desempenho da Metodologia Analítica Empregada no Laboratorio de Espectrometria de Massas de Razão Isotópica (irms) para Determinação de δ18o em Água Nathany Isabelly Dias Vieira e Amenônia Maria Ferreira Pinto Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO Este trabalho foi desenvolvido visando avaliar a metodologia analítica empregada no Laboratório de espectrometria de massas de razão isotópica para determinação de δ18O em água por meio dos parâmetros de linearidade, precisão, exatidão e robustez. Os ensaios foram realizados no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN). A determinação dos isótopos estávéis constituem uma fonte de informações de grande relevância em estudos ambientais, hidrológicos e industriais. Como estas espécies ocorrem sem interferência antropogênica na natureza e não sofrem decaimento na sua emissão de radiação, são considerados traçadores naturais. A técnica de espectrometria de massas de razão isotópica, após validação do método analítico, pode ser utilizada para obtenção de resultados confiáveis nesta área de estudo. OBJETIVO Avaliar a metodologia analítica empregada no Laboratório de IRMS para determinação de δ18O em água. METODOLOGIA Procedimento padrão para determinação de δ18O em amostra de água no IRMS Transfere-se, com auxílio de um pipetador automático, 200µL da amostra ou material de referência a serem analisados para um vial de 10 mL previamente identificado com tampa de rosca. O mesmo é inserido na bandeja de amostragem (25°C).No software Isodat, faz-se a programação para realização da etapa de Flush, que consiste na injeção de uma mistura de gás padrão com composição igual a 0,5% de dióxido de carbono em hélio no vial fechado contendo a amostra. Aguarda-se 18 horas para estabelecimento do equilíbrio entre fase condensada e gasosa. A seguir, programase no software a etapa de Aquisição, que consiste na amostragem da atmosfera gasosa presente no vial após o equilíbrio. Avaliação da metodologia analítica A linearidade do método foi avaliada por meio do teste de Zero para CO2, sob aumento manual gradativo da pressão do gás. A precisão foi determinada pela repetitividade (1) e reprodutibilidade(2). Para (1) fez-se 8 leituras do material de intercomparação GISP, assim como os materiais de calibração VSMOW2 e SLAP2. Realizou-se a normalização dos resultados. Para (2) Foram realizadas 12 leituras do material de intercomparação GISP em dias diferentes. Os valores de δ18O foram corrigidos pela escala VSMOW2/SLAP. A exatidão foi avaliada baseando-se na comparação com os materiais de referência (3) e comparação interlaboratorial(4). Para (3) os valores de δ18O referentes aos materiais de intercomparação foram determinados e avaliados quanto ao erro relativo percentual e ao Índice Z. Para (4) algumas amostras coletadas foram analisadas no Laboratório de IRMS do CDTN e no Laboratório da UFOP. A Robustez foi avaliada por comparação dos resultados de δ18O obtidos para volumes variados (100µL a 500µL) do material de intercomparação HAD. P á g 37 RESULTADOS Ao realizar a determinação de δ18O em amostras de água, após o flush, é necessário aguardar 18 horas para estabelecimento do equilíbrio termodinâmico antes de iniciar a aquisição. Neste tempo ocorre a transferência de 18O da água (amostra) para o CO2 injetado pelo equipamento, de acordo com a Equação 1. C16O2 + H218O → C16O18O + H2 18O Equação 2 Baseando-se na Equação 2 pode-se inferir que o aumento da amplitude não altera significativamente o valor de δ18O, uma vez que a inclinação da reta correspondeu a 0,02 ‰, valor este, abaixo do limite estabelecido pelo fabricante para a série Delta V. A precisão foi avaliada pela reprodutibilidade e pela repetitividade. Para a primeiro foi calculado o desvio padrão relativo (DPR) para a média de 12 leituras do material de intercomparação GISP em relação ao valor certificado. Para a segunda foi calculado o DPR para a média de 8 leituras do mesmo material de intercomparação. A Equação 3 apresenta a expressão para o cálculo do DPR. x 100% Para avaliação da exatidão calculou-se o erro relativo percentual (ERP) e o índice Z por meio das Equações 4 e 5. Equação 4 Equação 1 O teste de linearidade é realizado visando avaliar a resposta do equipamento, por meio da amplitude do pico obtido, ao aumentar o fluxo de gás durante a execução do procedimento de Zero. É esperado que não ocorra alterações significativas nos valores de δ18O. A Equação 2 apresenta a equação da reta obtida ao plotar o gráfico a partir dos valores referentes a amplitude 44, em mV, e de δ18O. y = -2E-05x + 0,0311 reprodutibilidade considera mais fatores que influenciam na dispersão dos dados. Como os valores de DPR foram pequenos, podese inferir que o método apresenta boa precisão. Equação 3 Os valores de DPR corresponderam, respectivamente, a 1,37% e 0,89%. Como era esperado, o valor de DPR obtido foi menor para repetitividade, uma vez que a Equação 5 Os resultados apresentaram valores muito baixos de ERP e valores menores que 2 para índice Z, o que indica que o método apresenta boa exatidão. Baseando-se no valor de desvio padrão, obtido para avaliação da robustez, que correspondeu a 0,10, , pode-se inferir que a variação do volume da amostra empregado no procedimento não altera de forma significativa os valores de δ18O obtidos por IRMS. CONCLUSÕES Pode-se concluir que a metodologia que vem sendo utilizada para determinação de isótopos estáveis de oxigênio (δ18O) em água no Laboratório de IRMS do CDTN apresenta boa linearidade, precisão, exatidão e robustez, o que indica que os dados gerados apresentam elevada confiabilidade. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] TRIVELIN, P. C. O. ESPECTROMETRIA DE MASSAS POR DEFLEXÃO MAGNÉTICA PARA DETERMINAÇÕES DE RAZÃO ISOTÓPICA DE ELEMENTOS LEVES. PROF. ASSOCIADO-CENA/USP. NO PROLE, 2010 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq P á g 38 Avaliação de Segurança Radiológica de Repositório Próximo à Superfície Utilizando o Software RESRAD-OFFSITE Neice Ferreira dos Santos e Stela Dalva Santos Cota Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO A análise de segurança de repositórios de rejeitos radioativos necessita de um modelo matemático de transporte de radionuclídeos, a fim de se avaliar as possíveis consequências radiológicas da liberação de elementos tóxicos do repositório. O software RESRAD (RESidual RADioactivity), desenvolvido por Argonne National Laboratory, é um modelo computacional projetado para estimar doses de radiação e os riscos de materiais radioativos residuais. Está na sua 6ª versão, é de acesso livre [1]. Um dos módulos que faz parte da família de códigos RESRAD é o software RESRAD-OFFSITE, que permite a estimativa de doses em grupos localizados fora e dentro dos limites do local da exposição [2]. As atividades descritas neste resumo foram desenvolvidas no Serviço de Gerência de Rejeitos (SEGRE) no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN). OBJETIVO Avaliar a aplicabilidade do software RESRAD-OFFSITE para a estimativa de impacto radiológico de um repositório próximo à superfície, considerando o transporte via água subterrânea, utilizando como modelo o repositório de Abadia de Goiás. METODOLOGIA Implantação do caso a ser simulado no software Um cenário potencial de exposição radiológica foi então considerado na análise de segurança radiológica no local do repositório de 137Cs, em Abadia de Goiás. O Cenário B (residencial) considera a existência de uma casa perto do local utilizando para consumo a água de um poço. As vias de exposição radiológicas utilizadas nesse cenário foram: irrigação, inalação, ingestão de água do poço, ingestão de legumes, hortaliças e vegetais pelo homem e por animais, ingestão de carne contaminada pelo homem, ingestão de peixes dos rios, a transferência para o leite e ingestão pelo homem, ingestão de solo contaminado e exposição externa por materiais radioativos. Simulação utilizando o software Através de dados do relatório de 2002 referentes à análise de segurança radiológica de Abadia de Goiás [3] e de dados internos do programa (RESRADOFFSITE versão 3.1) relativos aos parâmetros não fornecidos na bibliografia consultada sobre o Repositório de Abadia de Goiás, foram realizadas simulações dos diferentes cenários estabelecidos, numa tentativa de reproduzir os resultados reportados nos documentos descritivos das análises de segurança realizadas. P á g 39 RESULTADOS Foram feitas simulações com o código RESRAD-OFFSITE, variando a 137 concentração do radionuclídeo Cs, para um intervalo de tempo de 800 anos, conforme mostrado na Figura 1. Devido a não consideração da via de exposição externa por materiais radioativos e à limitação do RESRAD-OFFSITE que permite a modelagem de apenas uma zona de contaminação homogênea, observou-se muitas diferenças nos gráficos obtidos pelas concentrações do radionuclídeo 137Cs de valores respectivamente, 3,75x10-7 e 1,39x10-7 Ci/g com o gráfico do relatório referente ao repositório de Abadia de Goiás do ano de 2002. 1. 80E-08 1. 60E-08 1. 40E-08 1. 20E-08 1. 00E-08 8. 00E-09 6. 00E-09 4. 00E-09 2. 00E-09 0. 00E+ 01 100 200 300 400 500 600 Novos estudos acerca do programa e da via de exposição externa serão necessários para avaliar as concentrações limites no inventário para emissores alfa de meia vida longa. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Yu, C., Zielen, A.J., Cheng, J.-J., LePoire, D.J., Gnanapragasam, E., Kamboj, S., Arnish, J., Wallo III, A., Williams, W.A., Peterson, H. User’s Manual for RESRAD Version 6, ANL/EAD-4, Argonne National Laboratory United States Department of Energy, 2001. DO SE: Al l Nu cl i d es Su mmed , Al l Path w ays Su mmed 2. 00E-08 0 satisfatórios a ponto de serem feitas comparações com os resultados obtidos no relatório do repositório de Abadia de Goiás do ano de 2002, em razão da exclusão da via de exposição externa e da limitação do software RESRAD-OFFSITE à apenas uma zona de homogeneização, o que não permitiu fazer a reprodutibilidade de um repositório real. 700 800 Years S ITE 2002.R OF 07/20/2015 13:11 Graphics.A sc Includes A ll P athw ays (a) [2] Yu, C., Gnanapragasam, E., Biwer, B. M., Kamboj, S., Cheng, J-J., Klett, T., LePoire, D., Zielen, A. J., Chen, S. Y., Williams, W. A., Wallo, A., Domotor, S., Mo, T. and Schwartzman, A. User’s Manual for RESRAD-OFFSITE Version 2. Argonne National Laboratory, June 2007. DO SE: Al l Nu cl i d es Su mmed , Al l Path w ays Su mmed 7. 00E-09 6. 00E-09 5. 00E-09 4. 00E-09 3. 00E-09 2. 00E-09 1. 00E-09 0. 00E+ 01 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Years (b) S ITE 2002.R OF 07/21/2015 15:38 Graphics.A sc Includes A ll P athw ays Figura 1. Gráficos das simulações feitas para as concentrações do radionuclídeo 137Cs de (a) 3,75x10-7 Ci/g e (b) 1,39x10-7 Ci/g, para um poço localizado a 3 m do repositório para o Cenário B CONCLUSÕES [3] HEILBRON FILHO, P. F. L., PONTEDEIRO, E. M., COTTA, R. M., GUERRERO, J. S. P., JUNIOR, N. J. R. Res-Assessment of the safety of the Goiânia Repositories. CNEN, 2002. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. Os resultados das simulações feitas com o código RESRAD-OFFSITE não foram P á g 40 Estudo do Efeito do Tratamento Combinado de Tiossemicarbazonas, Cisplatina e Radiação Gama sobre Tumores Malígnos Thaís Salviana Ribeiro e Raquel Gouvea dos Santos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A cisplatina é um agente antineoplásico de elevada efetividade, utilizado na terapia sistêmica de diversos tipos de tumores [1]. Entretanto, são problemas adicionais a serem enfrentados pelos pacientes, os efeitos adversos inerentes ao uso dessa droga e a resistência que muitos tumores apresentam em relação ao tratamento quimioterápico tradicional e à radioterapia. Sendo assim, torna-se interessante a terapia combinada de fármacos antineoplásicos associados à radiação ionizante ou outras drogas, resultando numa alternativa para diminuir a resistência tumoral aos tratamentos isolados e a toxicidade dos mesmos, uma vez que os efeitos sinérgicos dessa associação levam a uma diminuição de dose utilizada, tanto do fármaco quando da radiação. Drogas alternativas são as tiossemicarbazonas derivadas de N(4)-Tolil-2-acetilpiridina, as quais recentemente demostramos apresentarem efeitos antitumorais [2]. Portanto, a observação de seu potencial radiossensibilizador é uma das propostas deste estudo, cujo objetivo central foi avaliar o efeito da terapia combinada de cisplatina e tiossemicarbazona [Pt(2Ac4pT)Cl] com radiação ionizante e discutir o potencial aditivo desta associação. OBJETIVO Avaliar o efeito da terapia combinada de cisplatina e tiossemicarbazona [Pt(2Ac4pT)Cl] com radiação ionizante. Discutir o potencial aditivo dessa associação na indução de processos de morte celular em células tumorais de glioblastoma multiforme. METODOLOGIA Cultura de células: a linhagem celular U87 de glioblastoma multiforme foi cultivada em DMEM suplementado com 10% de soro fetal bovino e 1% de penicilina-estreptomicina, a 37°C em uma estufa de CO2. Protocolo de tratamento: as células U87 foram divididas nos seguintes grupos: Controle, sem administração de tratamento; radioterapia, na dose de 6 Gy; tratamento único com cisplatina; tratamento único com [Pt(2Ac4pT)Cl]; tratamento combinado duplo com cisplatina e [Pt(2Ac4pT)Cl], cisplatina e irradiação ou [Pt(2Ac4pT)Cl] e irradiação; e tratamento combinado triplo com cisplatina, [Pt(2Ac4pT)Cl] e irradiação. Ensaio do MTT: as células U87 foram cultivadas em microplacas de 96 poços, e várias concentrações de cisplatina e [Pt(2Ac4pT)Cl] foram adicionadas a cada poço, 24 horas antes da irradiação. Posteriormente, as células foram irradiadas com uma dose de 6 Gy. Por fim, 48 horas após a irradiação, as placas foram incubadas com MTT e a absorbância foi medida por um leitor de microplacas em um comprimento de onda de 570nm. Análise estatística: os dados foram apresentados com a média ± desvio padrão e foram analisados através da One-Way análise de variância (ANOVA) P á g 41 seguida do teste Bonferroni de comparação múltipla, usando o programa Graph Prism versão 5.01. RESULTADOS As drogas foram testadas em diferentes concentrações na linhagem U87 de glioblastoma multiforme, isoladamente ou em combinação entre si e/ou com radiação ionizante na dose de 6 Gy. A tiossemicarbazona [Pt(2Ac4pT)Cl] mostrouse mais potente do que a cisplatina no tratamento isolado, apresentando maior efeito citotóxico sobre as células tumorais de maneira dose-dependente. Foi observado também que essas células foram pouco sensíveis à radiação na dose mencionada, a qual reduziu cerca de apenas 13% da sobrevivência das mesmas. Por outro, comparando-se a terapia única de cisplatina com a combinada dupla de cisplatina e radiação, observamos, respectivamente, uma indução de morte celular de 9% e 25%, o que sugere um efeito aditivo da terapia combinada. Além disso, a combinação de [Pt(2Ac4pT)Cl com radiação também resultou em menor sobrevivência celular em comparação com o tratamento isolado de cisplatina ou combinado duplo de cisplatina e radiação, corroborando o efeito aditivo do tratamento combinado e a maior potência da tiossemicarbazona em relação à cisplatina. CONCLUSÕES Os protocolos antitumorais testados aparentaram ser citotóxicos de maneira dose-dependente para as células U87 de glioblastoma multiforme. Foi observada redução da sobreviência celular quando houve combinação da tiossemicarbazona com radiação, ou combinação concomitante da mesma com cisplatina e irradiação, o que pode corroborar seu alto potencial sensibilizador e citotóxico. A pequena porcentagem de indução de morte celular provocada pela radiação isolada reforça a alta resistência das células desse tipo de tumor, evidenciando a importância que as terapias combinatórias podem ter para o controle da progressão do câncer, através do aumento da sensibilidade das células tumorais à radiação por meio da administração paralela de agentes antineoplásicos. Sendo assim, tomando como base esses resultados e outros já publicados pelo nosso grupo, estudos futuros devem ser então realizados com outras tiossemicarbazonas para observação de seu efeito sinérgico em terapias combinadas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [31] Steerengerg PA, Storm G, de Groot G, Claessen A, Bergers JJ, Franken MA, Van Hoesel QG, Wubs KL, de Jong WH. “Liposomes as drug carrier system for diamminedichloroplatinum (II). Antitumor activity in vivo, induction of drug resistance, nephrotoxicity and Pt distribution.” Cancer Chemotherapy and Pharmacology. 21:299307, 1988; [32]Ferraz KSO, Da Silva JG, Costa FM, Mendes BM, dos Santos RG, Beraldo H. “N(4)-Tolyl-acetylpyridine thiosemicarbazones and their platinum (II,IV) and gold (III) complexes: cytotoxicity against human glioma cells and studies on the mode of action. Biometals 26: 677-691; 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, CDTN, CNEN. P á g 42 Interação Covalente e Não Covalente entre as Nanopartículas de Ouro Modificadas e Aptâmeros Antitumorais Thayana F. Teixeira e Estefânia Mara do N. Martins Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO O presente trabalho propõe a funcionalização dos nanorods de ouro (NRAu) com o ácido lipóico e a sua interação covalente e não covalente ao aptâmero de alta afinidade e especificidade ao antígeno carcino embrionário (CEA), para posterior uso em diagnóstico e terapia do câncer do sistema digestivo, tal como o carcinoma de coloretal. O grande potencial da utilização das nanoestruturas em sistema biológico se deve a suas propriedades físico-químicas intrínsecas, como tamanho reduzido, formato, grande área superficial e a sua capacidade única de múltiplas funcionalizações1. OBJETIVO Funcionalizar a superfície dos NRAu com o ácido lipóico e promover a sua interação covalente e não covalente ao aptâmero antitumoral. METODOLOGIA Síntese e funcionalização dos NRAu Os NRAu foram sintetizados pelo método mediado por semente, no Laboratório de Nanomateriais do Departamento de Física UFMG, coordenado pelo Dr. Luiz Orlando Ladeira. A superfície dos NRAu foi modificado utilizando-se o ácido lipóico como um agente dispersante em substituição ao CTAB e como molécula de ancoramento para a biomolécula de interesse. A interação entre ácido lipóico e o NRAu foi favorecida via grupamento thiol. Interação covalente e não covalente entre o aptâmero antitumoral e os NRAu Na primeira estratégia adotada, a interação ente o aptâmero antitumoral e os NRAu modificados ocorreu via interação eletrostática. Posteriormente, adotamos uma abordagem diferente, onde os grupos carboxílicos livres nas extremidades do ácido lipóico foi ativado via EDC/NHS (Netil-N’-3-dimetil-aminopropil carbodiimida/ Hidroxisuccinimida) para interação covalente com o aptâmero. RESULTADO Caracterização por espectroscopia de UV-Visível-NIR dos NRAu. A amostra sintetizada foi submetida à espectroscopia de UV-Visível-NIR, para obtenção do seu espectro característico. Conforme a forma anisotrópica dos NRAu, os espectros obtidos contêm um eixo curto (530nm) e um eixo longo (720nm), o que confirma a morfologia da nanoestrutura e o sucesso da sua síntese (fig.1). Funcionalização covalente e covalente dos NRAu modificados não Os resultados mostraram o deslocamento do espectro dos NRAu funcionalizados em relação aos NRAu não funcionalizados (Fig. 2). A interação eletrostática (fig.3) e via EDC/NHS (fig.4) também foi evidenciada a partir do deslocamento à direita da linha espectral dos NRAu-aptâmeros em relação aos NRAu modificados. P á g 43 Figura 3: Espectroscopia de UV-VIS-NIR dos NRAu modificados e em sua interação eletrostática com os aptâmeros. NRAu não funcionalizado (preto), NRAu funcionalizado ao ácido lipóico (vermelho). NRAu associado ao aptâmero (azul). Eixo Longo 1,0 Eixo Curto 0,6 0,4 0,2 1,0 0,0 0,8 400 500 600 700 800 900 1000 Comprimento de Onda Figur a 1: Espectroscopia de UV-VIS-NIR dos NRAu sintetizados pelo método semente. NR119 + TA 8mM Apos primeira lavagem NR119 + TA 8mM Apos segunda lavagem 1,0 Absorbância (a.u.) 0,4 0,2 0,0 500 600 700 800 900 1000 Comprimento de Onda (nm) Figura 4: Espectroscopia de UV-VIS-NIR dos NPAu associados aos reagentes intermediários EDC/NHS. AuNR não funcionalizado (preto). AuNR funcionalizado com ácido lipóico e ativado cia EDC-NHS (vermelho). AuNR associado ao aptâmero (azul). 0,8 0,6 0,4 0,2 CONCLUSÕES 0,0 500 600 700 800 900 1000 Comprimento de Onda (nm) Figura 2 - Espectroscopia de UV-VIS-NIR dos NRAu funcionalizados ao ácido lipóico. NRAu não funcionalizado (linha preta). NRAu funcionalizado (linha vermelha e azul). NR119 NR119TA NRDNA9 1,0 Os NRAu foram funcionalizados com sucesso ao ácido lipóico e ao aptâmero anitumoral via EDC/NHS e interação eletrostática. O nanocomplexo obtido NRAumodicados-aptâmero, constituem uma potente ferramenta para terapia e diagnóstico do câncer do sistema digestivo, tal como o carcinoma do coloretal. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [33]BROCHADO, P.M.D. S; et al. Nanotecnologia e a sua aplicação à terapêutica oncológica. 2013. 0,8 Absorbância (a.u.) NR119 NR119EDC/NHS NR119EDC/NHS 2,4nMol 0,6 400 NR119 400 Absorbância (a.u.) Absorbância (a.u.) 0,8 0,6 0,4 0,2 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 0,0 400 500 600 700 800 900 1000 Projeto CNPQ - Processo: 308613/2013 Comprimento de Onda (nm) P á g 44 Síntese e Caracterização de Nanocompósito de Magnetita e Sílica Mesoporosa para Dispositivos de Liberação Controlada de Fármaco Thaylice Cristina Sampaio Cabral e José Domingos Ardisson Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O estudo de materiais nanoestruturados tem se ampliado nos últimos anos, tendo como o foco sua aplicação em sistemas biológicos, primariamente com o propósito de carreador seletivo de drogas ou moléculas de interesse em um tecido ou órgão. Nesse contexto os nano-bio-compósitos baseados em sílica mesoporosa com nanopartículas magnéticas são potenciais matrizes para incorporação e liberação controlada de moléculas terapêuticas [1]. Os nanomateriais magnéticos aqui estudados foram sintetizados via rota química, inicialmente foram utilizados dois procedimentos de síntese para a obtenção da magnetita nanoestruturada. Para serem utilizados em bioaplicações, espera-se que os materiais magnéticos sejam de natureza supermaramagnética, pois essa característica implica que quando removidos de um campo magnético externo esses materiais apresentam magnetização residual, ou seja, a coercividade, igual a zero. Outra propriedade que vem sendo explorada é que, na presença de campo magnético alternado partículas superparamagnéticas apresentam elevadas flutuações Brownianas e flutuações no momento magnético da estrutura cristalina, essas duas juntas induzem uma geração de calor conhecida como hipertermia. [3] OBJETIVO Sintetizar e por meio de caracterização estudar as propriedades estruturais e magnéticas de nanocompósitos a base de magnetita e sílica mesoporosa. Amostras de magnetita, aqui identificadas como “A” foram preparadas pelo método químico de Co-precipitação, descrita por Ma. [4]. Já as nanopartículas de magnetita identificadas como “B” foram obtidas pelo método de oxidação-precipitação descrito por Yu. [5]. Por outro lado, a síntese dos nanocompósitos de magnetita/SBA-15 foi obtida pelo método descrito por Zhao, modificado. Pois a magnetita é adicionada durante a síntese, antes da adição do precursor da sílica. [6] RESULTADOS Os difratograma de raios X (Figura 1) das magnetitas puras (“A” e “B”) mostram picos bem definidos e característicos da magnetita, indicando a eficiência dos dois processos. Um maior alargamento nos picos da magnetita “A” indica menor grau de cristalinidade que a “B”. Através de cálculos de Scherrer, foram encontrados valores do tamanho de cristalito de 11nm para a magnetita “A” e de, 36 nm para a “B”; um indício de que a magnetita “A” é menor que a “B”. Esse comportamento se mantém para os compósitos que só se diferem por um pico alargado entre a região entre 15 e 30° relacionados a presença de sílica. Medidas de espectroscopia Mössbauer na Figura 2, sugerem para a magnetita “A” um P á g 45 comportamento superparamagnético que pode ser decorrente do seu reduzido tamanho de partícula. E o espectro da magnetita “B” foi ajustado com dois sextetos com parâmetros característicos da magnetita, indicando a formação dos sítios tetraédrico e octaédrico. (a) das amostras em hipertermia magnética. Observou-se para as duas amostras uma relação direta entre a concentração e a geração de calor. Houve um maior aquecimento para a amostra compósito A, o que pode ser atribuído ao menor tamanho das partículas, que se aproximam a monodomínios magnéticos favorecendo um maior aquecimento. 60 80 60 40 Magnetização (emu/g) Counts (a.u.) (b) (c) 40 20 20 0 0 -20 -20 -40 -40 (d) Magnetita A Compósito A (311) -60 (111) 10 30 40 50 60 70 0 10000 Figura 3: Curvas de Histerese. 80 1,00 1,000 0,98 0,995 2+ 3+ (Fe +Fe ) sítio octaédrico - área = 62 % 3+ Fe sítio tetraédrico - área = 37 % 3+ Fe - área = 1 % COMPÓSITO-A Relative transmission Relative transmission -10000 2 Figura 1: Difração de raios X das amostras. 1,00 0,98 0,96 10000 (422) 20 . 0,990 0 Campo Aplicado (Oe) (511) (400) Magnetita B Compósito B -80 -10000 (440) (220) -60 0,96 2+ 3+ (Fe +Fe ) sítio octaédrico - área = 66 % 3+ Fe sítio tetraédrico - área = 34 % 0,94 MAGNETITA-B 1,00 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 0,99 Fe3O4 (SPM) 2+ -10 3+ (Fe +Fe ) sítio octaédrico - área = 65 % 3+ Fe sítio tetraédrico - área = 35 % 0,98 COMPÓSITO-B MAGNETITA-A -5 0 Velocity (mm/s) 5 10 -12 Foi possível sintetizar nanopartículas superparamagnéticas que apresentam baixa magnetização remanente após submetidas a um campo, e uma alta taxa de aquecimento por indução magnética em baixas concentrações. Essas características são desejáveis para aplicações in vivo. -9 -6 -3 0 3 6 9 12 Velocity (mm/s) Figura 2: Espectro Mössbauer. As curvas de histerese obtidas pelo método de magnetometria de amostra vibrante (VSM), na Figura 3, mostram valores dos parâmetros característicos de materiais magneticamente moles, com menores valores de Ms para os compósitos em relação às magnetitas, devido à presença de material não magnético nas amostras. A curva da magnetita A é típica de materiais superparamagnéticos, evidenciado pelos baixos valores de MS, MR e HC. Medidas de aquecimento por indução magnética verificaram potencial aplicação [1]Gupta, K.; Gupta, M. Biomaterials, p. 3995-4021, 2005. [3]Singh, A. et al. Magnetic nanoparticles: a novel platform for cancer theranostics. Drug Discovery Today, v. 19, n. 4, 2014. [4] Ma, Z.; Guan, Y.; Liu, H. 2006. J. of M. and Magnetic Materials 301(2):469–77. [5]Yu, Wenguang et al. 2006. Materials Letters 60(24): 2998–3001. [6]Zhao, D. et al Journal of the American Chemical Society, v. 120, 1998. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, FAPEMIG, CAPES, CDTN, CNEN P á g 46 Investigação Numérica da Melhoria da Transferência de Calor dos Nanofluidos Utilizando Propriedades Termofísicas Experimentais e Teóricas Tiago Augusto Santiago Vieira e Denise das Mercês Camarano Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN INTRODUÇÃO Nanofluidos é o termo utilizado para denominar uma mistura entre um fluido base e um particulado de dimensões nanométricas (menores que 100 nanometros). Inferiu-se que adicionando partículas sólidas com propriedades térmicas mais vantajosas iriam possibilitar a utilização de fluidos mais eficientes para trocas térmicas. Em [1], o estudo confirmou que a aplicabilidade de nanofluidos requer mais estudo, pois ocorre uma disparidade nos resultados encontrados pelos investigadores. Entretanto, apesar destas diferenças, existe um consenso nos principais fatores que afetam as propriedades de transferência de calor dos nanofluidos. Apesar de os fatores que possibilitam as propriedades termofísicas dos nanofluidos serem conhecidos, quantificar a intensidade com que cada fator influencia essas propriedades ainda não foi feito. Os modelos existentes para a condutividade, por exemplo, são baseados na equação de Maxwell, que foi desenvolvida para particulados maiores e não leva em consideração a interação entre as nanopartículas e as moléculas do fluido base. Assim, uma determinação precisa das propriedades termofísicas dos nanofluidos se restringe às possibilidades experimentais. OBJETIVO Este estudo tem como objetivo, comparar valores numéricos e experimentais de condutividade, viscosidade para um nanofluido grafeno-água, e comparar os resultados do escoamento e troca térmica desses nanofluidos utilizando suas propriedades termofísicas medidas experimentalmente com suas propriedades determinadas por modelos matemáticos conhecidos. METODOLOGIA Foi feita a simulação numérica de quatro nanofluidos de discos de grafeno num fluido base água e da água pura para efeitos de comparação utilizando-se do software Ansys CFX. A geometria da simulação consiste num tubo cilíndrico de comprimento 1,4m e 0,01m de diâmetro. A malha gerada possui os seguintes parâmetros: número de nós 390325, número de elementos 442800. Foi utilizado, também, o recurso inflation para refinar a malhar próximo à parede do tubo. Ocorreu a variação dos seguintes parâmetros: concentração por volume dos discos de grafeno (0,025%wt, 0,050%wt, 0,075%wt e 0,1%wt), número de Reynolds (4583) e do fluxo de calor no tubo (12320W/m²). As propriedades termofísicas dos nanofluidos de grafeno, as dimensões do tubo, resultados para comparação foram levantados a partir de [2]. Para extrair as propriedades a partir dos gráficos, foi utilizado o software Engauge. Foram utilizados os modelos de Maxwell, Shukla/Dhir (SD) e Hamilton/Crosser (HC) para a condutividade. Para a viscosidade, os testes foram feitos com os modelos de Einstein, Brinkman, Batchelor. Foram feitas simulações somente com as propriedades termo físicas levantadas para efeito P á g 47 comparativo SNPTE (Simulações Numéricas com Propriedades Termo físicas Experimentais). As simulações envolvendo a água pura foram feitas para as mesmas condições anteriores, exceto o fato das propriedades termo físicas serem tratadas à temperatura de entrada dos fluidos, no caso, 30° Celsius. RESULTADOS Os resultados obtidos nesse trabalho são organizados a respeito de quanto o nanofluido troca calor com um tubo aquecido e seu adimensional correspondente (Nu), o que pode ser visualizado na Fig. 1 para Re. No que se refere ao adimensional abordado, a Fig. 2 apresenta os resultados encontrados. 314 Tenperatura (K) Temperatura (K) 314 250 0.025%wt 312 200 Nusselt 310 308 306 150 100 50 304 0 312 30 60 0 x/L 0.075%wt0 310 308 306 304 0 30 60 x/L 0.050%wt Numérico 310 Maxwell 308 Shukla/Dhir Brinkman 306 Experimental Água 304 90 120 0 30 60 314 x/L 0,05 0.100%wt 0,1 312 Concentração (wt%) Numérico 310 Maxwell Temperatura (K) Temperatura (K) 314 312 90 308 306 90 120 Re = 4583 Q = 12320 W/m² Numérico Shukla/Dhir Maxwell Einstein Shukla/Dhir Brinkman Brinkman SNPTE Experimental Maxwell Água Experimental Água 0,15 Numérico Maxwell Shukla/Dhir Shukla/Dhir Brinkman Brinkman Experimental Experimental Água 304 120 0 30 Água 60 x/L 90 120 Figura 1. Temperatura de parede variando ao longo do tubo. CONCLUSÕES A simulação numérica realizada nesse trabalho permite concluir que o modelo numérico utilizado é válido para prever o escoamento dos nanofluidos em uma geometria simples e aquecida para Re baixos. Isto é possível, pois os valores encontrados numericamente variaram conforme o esperado. Não foi possível concluir se a adição de nanofluidos produz ganhos significativos para fluidos de troca térmica, já que em algumas das simulações a água pura resfriou o tubo de forma mais eficiente que o nanofluido. Apesar que os modelos matemáticos para definir as propriedades termofísicas dos nanofluidos ainda não possuem precisão nos resultados, para concentrações muito baixas, as propriedades termofísicas dos nanofluidos se aproximam muito das propriedades da água. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [34]XUAN, Y., LI, Q., “Heat Transfer Enhancement of Nanofluids”, Int. Journal of Heat and Fluid Flow, vol 21, pp.68-64, 2000. [35]SADEGHINEZHAD, E.; TOGUN, H.; MEHRALI, M.; NEJAD, P. S.; LATIBARI, S. T.; ABDULRAZZAQ, T; KAZI, S. N.; METSELAAR, H. S. C. An experimental and numerical investigation of heat transfer enhancement for graphene nanoplatelets nanofluids in turbulent flow conditions, vol. 81, p. 41-51, (2015). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Figura 2. Nusselt variando com o aumento da concentração de nanoparticulado. P á g 48 Aplicação das Esferas Hidrogéis de Ferro-PVA no Tratamento de Rejeitos Líquidos Contendo Urânio. Victor Barbosa Campos e Armindo Santos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO Urânio e seus compostos são considerados recursos minerais estratégicos, sobretudo por causa do seu uso como fonte de energia e de material bélico. Eles são altamente tóxicos, constituindo-se, assim, numa ameaça à saúde humana e ao meio ambiente. Deste modo, a exploração econômica deles é cercada de restrições internacionais, em especial com relação ao seu manuseio e destinação [1]. Um caso típico de restrição é a recomendação da Organização Mundial de Saúde (WHO), limitando o teor de U em água de beber em 15 μgU/L [1]. Restrições como esta demandam um substancial esforço de pesquisa para lidar com os rejeitos provenientes dela, de modo a evitar os riscos de contaminação ambiental com materiais nucleares. Métodos convencionais de tratamento deste tipo de rejeito (precipitação química, troca iônica, processos relacionados ao uso de membranas, processo biológicos e eletroquímicos, etc) são considerados caros e/ou ineficientes para abaixar o teor de 100 mgU/L para 15 μgU/L [2]. A adsorção surge como alternativa a estes métodos, mas requer o desenvolvimento de novos adsorventes, preferencialmente esféricos, compostos por nanopartículas monodispersas numa matriz polimérica contendo macroburacos (poros de dimensões micrométricas). hidrofílica do PVA (álcool polivinílico) e utiliza-las no estudo de adsorção do urânio presente em meios aquosos. OBJETIVO Estudo do comportamento de adsorção de UO22+ nas esferas hidrogéis de Fe-PVA, qualificando-as como adsorvente de urânio no sistema de tratamento de rejeito líquido em colunas de leito fixo. METODOLOGIA A síntese das esferas hidrogéis de Fe- PVA envolve o uso do Processo Sol-gel, o qual propicia a polimerização dos monômeros do PVA em volta de uma fase sólida contendo nanopartículas de oxihidróxido de Fe intercaladas por nitrato de amônio [3]. Nas rotinas envolvidas no processo de adsorção no modo batelada usamos 50 mL de solução de UO22+, 80 rpm, 25 oC e uma massa fixa de esferas (~0,13 g) nos testes de: determinação do efeito do pH (2-9) na estabilidade química e na capacidade adsortiva das esferas; equilíbrio químico (Ci variando de 1 a 2000 mgU/L); e cinética (100 um/L, 1-48 h). Determinamos o teor de U via Energia Dispersiva de Raios-X (EDX) e Nêutrons Retardados (NR). RESULTADOS Na Fig.1 mostramos as esferas obtidas a partir da fase sólida sem (1a, 2883±69 µm) e com (1b, 3433±63 µm) secagem. Neste trabalho, nós utilizamos o processo sol-gel para obter esferas hidrogéis com nanopartículas monodispersas de oxihidróxido de Fe na rede polimérica P á g 49 Fig. 1 Esferas de oxihidróxido de Fe-PVA sem (a, 2883±69 µm) e com (b, 3433±63 µm) macroburacos. Fig. 2 Efeito do pH na estabilidade química (a) e na capacidade adsortiva máxima das esferas (b). De acordo com a análise cinética (curva de saturação não mostrada aqui) a saturação dos sítios ativos das esferas hidrogéis de oxihidróxido de Fe-PVA com macroburacos (Fig.1b) requer um tempo maior que 48h. O mecanismo de adsorção de U nas esferas é complexo; quimisorção e difusão intrapartícula contribuem para o passo controlador do processo de adsorção. Testes preliminares de dose mostram que são necessários 280mL das referidas esferas para reduzir o teor de U em 1L de solução de 10 mgU/L para 20 µgU/L, satisfazendo assim os requisitos de desempenho exigidos para o tratamento de meios aquosos. A Fig.2a mostra a variação do teor de Fe peptizado com a variação do pH. Como podemos observar, as esferas possuem uma ótima estabilidade química e liberam somente 0,1 mgFe/L em pH 2-9, o que as habilita para uso em qualquer faixa de pH. A Fig. 1b, mostra a variação da capacidade adsortiva das esferas de acordo com a variação do pH, onde a máxima captura de U ocorre em pH 5,5 (14 mgU/g, via NR). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS De acordo com as isotermas de equilíbrio (não mostradas aqui), nossas esferas possuem uma capacidade adsortiva máxima de 249,37 (Fig. 1a) e 413,22 (Fig. 1b) mgU/g (via NR). Estes valores são bastante significativos se comparados ao encontrado na literatura, 176,12 mgU/g [1]. Nossos resultados comprovam o efeito benéfico da nanoestruturação e da inclusão de macroburacos na rede polimérica do PVA. Os dados de equilíbrio de adsorção de U ajustam-se melhor ao modelo de Freundlich, sugerindo que a adsorção de U ocorre em superfícies amorfas e heterogêneas. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO [36] S. D. Yusan, S. Akyil, J. Hazard. Mater, 160, 388-395, 2008. [37] S. Yusan, S. A. Erenturk, Desalinination, 263, 233-239, 2010. [38]Santos, A. et al. Chemical Engineering Journal 210, 432–443, 2012. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais-FAPEMIG e VALE S/A. P á g 50 C e nt r o Re g i ona l d e C i ê nc i a s Nuc l e a r e s d o N or d e s t e C R C N- NE P á g . 51 VALIDAÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO DOSE-RESPOSTA PARA CAMPO MISTO NÊUTRON-GAMA DO LABORATÓRIO DE DOSIMETRIA BIOLÓGICA DO CRCN-NE/CNEN Aida Mayra Guedes de Andrade e Fabiana Farias de Lima Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste - CRCN-NE INTRODUÇÃO Ao longo da história, os efeitos das radiações ionizantes na saúde foram identificados e descritos, principalmente, a partir de situações nas quais o homem encontrava-se exposto de forma aguda [1]. Diante dos acidentes radiológicos e nucleares, surgiu a necessidade de estimar a quantidade de radiação absorvida pelo organismo humano devido à radiação ionizante: a dosimetria biológica. [2]. Muitos estudos têm mostrado que a análise de alterações cromossômicas (estáveis e instáveis), envolvendo as células sanguíneas, particularmente os linfócitos, pode fornecer uma estimativa da dose absorvida. Em trabalhos prévios realizados pelo Laboratório de Dosimetria Biológica (LDB) do CRCN-NE/CNEN, foram estabelecidas curvas de calibração doseresposta para campo misto nêutron-gama, sendo necessária a validação das mesmas para maior segurança no seu uso posterior. OBJETIVO Este trabalho objetivou validar as curvas dose-resposta de linfócitos do sangue periférico, estabelecidas no Laboratório de Dosimetria Biológica do CRCN-NE/CNEN, para dicêntricos e dicêntricos somados a anéis, devido à irradiação por campo misto nêutron-gama. METODOLOGIA As amostras foram obtidas a partir de três voluntários e irradiadas no Laboratório de Calibração de Nêutrons do CRCN-NE com duas fontes de 241AmBe sob uma taxa de dose de ±0,07Gy/h. As amostras de dois dos voluntários (1 e 3) foram irradiadas com doses absorvidas conhecidas (0,3Gy e 0,75Gy) e do outro (2) com uma dose absorvida, a princípio, não conhecida para que fosse determinada (blind test). Posteriormente, foi informado se tratar de dose absorvida de 0,43Gy. As preparações citológicas para as análises cromossômicas foram obtidas a partir de cultura de linfócitos segundo protocolo padrão. Foram analisadas apenas células em metáfase no primeiro ciclo celular e viáveis (sem sobreposição e com 46 centrômeros) [3]. Foram contabilizados os cromossomos dicêntricos, os em anel e os fragmentos acêntricos. A dose absorvida foi estimada por meio das curvas dose-resposta do LDB para dicêntricos e dicêntricos somados a anéis em campo misto, utilizando o software DOSE ESTIMATE que vem sendo usado por grupos de pesquisa em dosimetria biológica. Para a validação, foram utilizadas tanto a curva quadrática como a linear, como seguem: Quadrática: YDic = 0,0826D2 + 0,0524D + 0,0010 (1) YDic+Anel = 0,0872D2 + 0,0813D + 0,0013 (2) Linear: YDic = 0,1217D + 0,0009 (3) YDic+Anel = 0,1544D + 0,0013 (4) onde, Y é a frequência de alterações e D é a dose absorvida (Gy). RESULTADOS O número de alterações cromossômicas instáveis encontradas nas amostras e suas frequências estão demonstrados na Tabela 1. TABELA 1. Frequências das diferentes alterações cromossômicas em relação à dose absorvida. P á g . 52 As doses estimadas, utilizando os coeficientes da curva de calibração doseresposta do CRCN-NE, podem ser vistos nas Tabelas 2. TABELA 2. Doses estimadas utilizando as curvas de calibração de dicêntricos e de dicêntricos + anéis obtidas pelo programa Dose Estimate função linear é a que melhor representa a relação da frequência de alterações com a dose absorvida quando se trata de radiações de alta LET, como os nêutrons; enquanto a quadrática melhor representa as de baixa LET, como a gama [2]. No trabalho em questão, foi usado um campo misto de nêutron- gama, onde o nêutron parece se sobrepor ao gama, mostrando isso nos resultados, em que a curva com a função linear parece ser a mais exata para a estimativa da dose. CONCLUSÕES Observa-se que as doses estimadas tanto pela curva de dicêntricos, como pela curva de dicêntricos somados a anéis se apresentam no intervalo de confiança de 95%, como preconizado pela AIEA [2]. Isso indica que, ambas as curvas podem ser utilizadas para estimativa de dose. Os dicêntricos são considerados o “padrão ouro” para a dosimetria citogenética, sendo sua curva a mais utilizada na literatura, devido principalmente a sua elevada radioespecificidade e baixa incidência na população (1-2 dicêntricos/1.000 células). Como os anéis cromossômicos são muito mais raros do que dicêntricos, alguns pesquisadores utilizam os anéis somados aos dicêntricos enquanto outros optam por ignorá-los para a estimativa da dose absorvida [2]. Quando comparando as curvas quadrática e linear, observa-se que os desvios padrões das doses absorvidas estimadas são menores quando se utiliza a curva com função linear. Como é sabido, um importante parâmetro para determinar a forma da curva dose-resposta, é a transferência linear de energia - LET. A As curvas de calibração dose-resposta para dicêntricos e para dicêntricos somados a anéis são válidas para utilização em estimativas de doses em indivíduos expostos à radiação com campo misto nêutron-gama. Quanto ao tipo de curva, a função linear parece estimar de forma mais exata as doses absorvidas em indivíduos expostos à radiação com campo misto nêutron-gama, apesar da quadrática também ter estimado dentro do intervalo de confiança de 95%. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS. [39] NOUAILHETAS, Y.; ALMEIDA, C. E B.; PESTANA, S. Comissão Nacional de Energia Nuclear – CNEN. Apostila educativa: Radiações Ionizantes e a vida, 2011. [40] INTERNACIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY. Cytogenetic dosimetry: applications in preparedness for and response to radiation emergencies. Third Edition, 2011. [41] INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY. Cytogenetic Analisys for Radiation Dose Assessment. Technical Report Series nº 405, 2001. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN-NE/CNEN e ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica P á g . 53 Desenvolvimento de Fantomas de Voxels a partir de Fantomas Físicos da Região do Tronco Humano para Avaliações Dosimétricas Bianca Coutinho Muniz e Cláudio José Mesquita Menezes Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN-NE INTRODUÇÃO Os Modelos Computacionais de Exposição (MCE) são utilitários baseados em elementos de volume chamados voxels (voxel = volume do pixel; pixel = elemento básico em uma imagem digital) [1] que simulam situações em que ocorra irradiação em um dado meio. São compostos, fundamentalmente, por um modelo antropomórfico para simular a geometria irradiada (usualmente referenciado como fantoma, neologismo da palavra inglesa phantom), algoritmos para simular a fonte radioativa usada e um código Monte Carlo para simular o transporte e a interação da radiação com a matéria, bem como avaliar a energia depositada. O Método Monte Carlo é uma ferramenta computacional que simula um grande número de interações microscópicas para estimar quantidades macroscópicas de interesse, sendo capaz de auxiliar estudos onde medidas físicas são inconvenientes ou impossíveis. Atualmente, os simuladores mais realísticos são aqueles construídos a partir de dados de imagens tomográficas de seres humanos (tomografia computadorizada e ressonância magnética). OBJETIVO O principal foco deste projeto é o desenvolvimento de um modelo computacional para avaliação de dose a partir do FATTO (Fantoma Físico da Região Torácica) [2], onde seja possível simular a interação das radiações ionizantes determinando grandezas dosimétricas como dose absorvida em órgãos ou tecidos e a dose de entrada na pele, variando-se a energia, posição, direção, e outros parâmetros do feixe de radiação. E, com isso, minimizar a problemática da dose absorvida em pacientes submetidos a radiações ionizantes em exames de radiodiagnóstico, através de uma forma segura já que não há a necessidade de expor diretamente indivíduos. METODOLOGIA Neste trabalho, o programa de Monte Carlo EGSnrc foi utilizado no desenvolvimento de um modelo computacional de exposição externa para estudo da dose de entrada na pele para radiografias de tórax e coluna. A obtenção das imagens tomográfica do FATTO foram realizadas no Centro de Medicina Nuclear de Pernambuco – CEMUPE e no Instituto de Radiodiagnóstico José Rocha de Sá, clínicas conveniadas com GPDC&SE/CNPq, as quais forneceram os materiais, equipamentos e profissionais especializados com a estrutura necessária a realização destas atividades. E através dessas imagens o fantoma de voxel foi construído para ser acoplado ao código Monte Carlo EGSnrc [3], de modo similar ao realizado em Vieira (2004) [4]. Tal acoplamento ocorreu ao transformar o arquivo binário contendo o fantoma em um arquivo de texto que pode ser lido dentro do código EGSnrc e armazenado em uma matriz interna 3D. Com os parâmetros devidamente informados a simulação do transporte e interação da radiação com a matéria pode ser calculada, bem como a energia depositada (e, portanto, a dose absorvida) nos órgãos e tecidos radiossensíveis do corpo humano. Então, medidas experimentais foram realizadas P á g . 54 com a finalidade de validar o modelo computacional. RESULTADOS Os resultados obtidos experimentalmente com uma câmara de ionização para Radiodiagnóstico modelo 10x5-6 associada ao eletrômetro da Radcal, modelo 9015, foram comparados com as simulações e mostraram que o modelo computacional proposto pode ser utilizado em programas de garantia da qualidade em radiodiagnóstico, avaliando a dose de entrada na pele quando se variam parâmetros do feixe de radiação tais como quilovoltagem pico (kVp), produto correntetempo (mAs), filtração total e distância fonte superfície (DFS), otimizando as práticas em radiodiagnóstico e atendendo as normas vigentes. [43] BARBOSA, J. L. O.; MENEZES, C. J. M.; OLIVEIRA, A. C. H.; LOPES FILHO, F. J.; VIEIRA, Construção De Um Objeto Simulador Para Exames De Radiodiagnóstico Do Tórax. VIII Congresso Internacional da Sociedade Brasileira de Biociências Nucleares, Recife-PE; 2012. [44] KAWRAKOW, I. and ROGERS, D. W. O., THE EGSnrc CODE SYSTEM: Monte Carlo Simulation of Electron and Photon Transport, NRCC Report PIRS-701, National Research Council of Canada, Ottawa, Canada, 2003. [45] VIEIRA, J. W. Construção de um Modelo Computacional de Exposição para Cálculos Dosimétricos Utilizando o Código Monte Carlo EGS4 e Fantomas de Voxels, Tese de Doutorado, UFPE-DEN, Recife-PE, 2004. CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO O MCE possui características adequadas para uso em estudos dosimétricos de imagens médicas de radiodiagnóstico do tórax e coluna, tanto quanto para o treinamento de profissionais da área. Logo, poderá ser aprimorado e utilizado em simulações nas mais diversas aplicações em dosimetria, podendo contribuir no desenvolvimento de novos métodos de construção de fantomas, bem como na otimização da distribuição de dose em pacientes e na qualidade da imagem obtida, já que é possível avaliar a dose de entrada na pele ao variar parâmetros do feixe de radiação. Esse trabalho não seria possível sem o apoio financeiro do CNPq através da bolsa de Iniciação Científica e pelos testes que foram realizados no laboratório de Física Médica do CRCN-NE. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [42] AMORIM A. S., Determinação da Distribuição de Doses no Homem em Exposições Acidentais com Fontes de 192Ir, de Alta Taxa de Dose, Utilizadas em Braquiterapia, Tese de Doutorado, UERJRJ, Rio de Janeiro-RJ, 2002. P á g . 55 Evolução Temporal da Poluição por Metais-traço no Açude de Apipucos, Recife – PE Cássia Kellen Lopes Fonseca e Vivianne Lúcia Bormann de Souza Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO METODOLOGIA O Açude de Apipucos está localizado na cidade de Recife, Pernambuco, Brasil. O reservatório está sob um processo de degradação grave, não só pelos poluentes provenientes de instalações industriais, bem como pelo despejo de esgoto doméstico sem tratamento diretamente no açude. A reconstrução da evolução temporal das concentrações de metais traço no Açude de Apipucos será utilizada como um indicador da qualidade das águas de superfície a partir de uma perspectiva histórica, fornecendo um apoio técnico para a formulação de políticas de gestão ambiental. A maior contribuição de sedimentos detríticos implica num predomínio de componente geoquímica derivado de fontes litogênicas, enquanto após o período industrial torna-se relevante investigar a componente geoquímica derivado de fontes antropogênicas. O 210Pb é um isótopo radioativo que ocorre naturalmente e é parte da série de decaimento do urânio (238U). O comportamento do 210Pb, é de que a sua atividade no sedimento é inversamente proporcional ao tempo decorrido após a sedimentação, assumindo um fornecimento constante de 210Pb da atmosfera para os sedimentos de superfície permitindo a datação. OBJETIVO Este trabalho avaliou a elaboração de curvas de enriquecimento/empobrecimento dos metais-traço em sedimentos ao longo dos últimos 100 anos e as concentrações de metais assimilados pelas diversas partes da planta aquática Eichhornia crassipes presente no Açude. Foram tomados seis pontos de amostragem no Açude de Apipucos envolvendo a coleta de sedimentos, água e plantas; os sedimentos foram obtidos utilizando-se um amostrador de 1,00m de comprimento; as amostras de água foram coletadas em tubos plásticos e tiveram suas condutividades, pH e temperatura da água avaliadas. Os perfis foram cortados em intervalos de 3 cm (teóricos, suposição) para análise, entretanto, de fato, foi encontrado que quando corrigido pela compactação dos sedimentos os intervalos variaram de 5 a 25 cm considerando todos os pontos de amostragem. As amostras foram secas a 50°C, e passadas através de uma série fina de peneiras. Então, 5 g de cada amostra foram dissolvidas em reagentes adequados. As concentrações dos metais foram determinadas com um Espectrômetro de Absorção Atômica (VARIAN). Os elementos Cu, Pb, Zn e Co foram selecionados para este estudo devido a sua relevância toxicológica e Fe e Mn por serem os principais elementos envolvidos no ciclo geoquímico de metais no ambiente aquático. A concentração de atividade do 210Pb em cada camada de sedimento foi determinada através da contagem beta do 210Bi depois de precipitação do chumbo como cromato de chumbo. RESULTADOS Alguns elementos em alguns pontos de amostragem (Figuras 1 e 2) apresentam uma evolução temporal da concentração de metais, proporcional à sua variação ao longo dos anos. Apenas o chumbo P á g . 56 demonstrou uma linearidade negativa no quarto ponto de amostragem (Figura 2 - a). Figura 1a. Evolução temporal de Ferro no segundo ponto de amostragem. Figura 4. Evolução temporal de Cobalto no terceiro ponto de amostragem. Figura 1b. Evolução temporal de Manganês no segundo ponto de amostragem. Figura 2a. Evolução temporal do Chumbo no quarto ponto de amostragem. Devido ao fato de existir a espécie aquática “baronesa” (Eichhornia crassipes) no Açude, capazes de captar parte dos metais poluentes [1] que estão biodisponíveis (Fe, Mn, Pb e Zn) no local, foi detectada a ausência de metais na água do reservatório, que apresentaram valores semelhantes aos brancos. CONCLUSÕES Figura 2b. Evolução temporal do Zinco no quarto ponto de amostragem. Os resultados mostram que o Fe e Mn apresentam as concentrações mais elevadas entre os metais-traço estudados. Idades de sedimentos são correlacionadas com a história da região (30 anos atrás). Observou-se que em 1960, há um maior aumento na concentração de metais (alta industrialização em Recife). A ausência de metais na água do reservatório é justificada pela captação de metais pelas raízes de “Eichhornia crassipes”. Os resultados indicam que a área tem sido afetada pelas atividades humanas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Outros elementos, tais como cobalto e cobre, na maioria dos pontos de amostragem parecem ter um comportamento semelhante a uma equação de segundo grau ou outro tipo de comportamento (Figuras 3 e 4). Figura 3. Evolução temporal de Cobre no quarto ponto de amostragem. [1] CARVALHO, M.N. et. al. Remoção do Ferro da água potável da grande Recife por adsorção em materiais naturais. Revista de Química Industrial, n. 722. 2005. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem à CNEN-CNPq pela bolsa de iniciação científica concedida para a realização do projeto. P á g . 57 Controle de Qualidade no Equipamento PET/CT do IMIP em 2014 e 2015 Erica Muniz de Miranda e Fernando Roberto de Andrade Lima Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste (CRCN-NE) INTRODUÇÃO O positron emission tomography/computed tomography (PET/CT) consiste em uma modalidade de diagnóstico por imagem. Esta técnica gera imagens de duas maneiras distintas: por meio da aniquilação de pósitrons emitidos pelo corpo de um paciente em que previamente administrouse um radiofármaco (PET) e por meio da tomografia computadorizada (CT). Com o conjunto de imagens, obtêm-se informações fisiológicas e anatômicas do organismo humano [1,2]. Para garantir o desempenho seguro do equipamento utilizado na realização do exame, são necessários testes de controle de qualidade (CQ). A International Atomic Energy Agency (IAEA) [3], a National Electrical Manufacturer Association (NEMA) [4] e a European Association of Nuclear Medicine (EANM) [5] publicaram normas que descrevem procedimentos de CQ, fornecendo as especificações e os pré-requisitos necessários para a aceitação dos exames em scanners PET/CT. Em 2013, a Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) publicou na N.N. 3.05 "Requisitos de Segurança e Proteção Radiológica para Serviços de Medicina Nuclear" [6] um conjunto de testes que devem ser realizados obrigatoriamente em PET/CT de clínicas e hospitais brasileiros. OBJETIVO Analisar os testes diários de controle de qualidade realizados no PET/CT do IMIP entre agosto de 2014 e julho de 2015 a fim de verificar se os mesmos seguem as normas publicadas pelas autarquias nacionais e internacionais e se seus resultados foram capazes de garantir que as imagens adquiridas por meio do PET/CT estão adequadas para diagnóstico confiável. METODOLOGIA O IMIP possui o equipamento Biograph 16 TruePoint PET/CT da Siemens no qual realiza três testes de CQ diários baseados no manual do fabricante [7] antes do início da rotina de exames. Primeiramente, o tubo de raios-X é aquecido de maneira gradual de 600K a 711K e os componentes da CT são calibrados. No teste denominado pelo fabricante do equipamento de qualidade diária da CT, é utilizado um fantoma preenchido com água. O fantoma é acoplado à cama e então é realizada a varredura para obtenção de várias imagens. Em cada uma das imagens são selecionadas cinco regiões de interesse para obtenção do número de CT, sendo determinados média e desvio padrão dos valores. A média é comparada ao número de CT tabelado para a água (zero) e por meio do desvio padrão são analisados os possíveis artefatos das imagens. Ainda neste teste, é verificada a tensão no tubo de raios-X por meio de medições diretas no tubo. O teste verificação diária de qualidade do PET é realizado utilizando-se um fantoma contendo uma fonte de Germânio-68. Após a realização da varredura, obtém-se um sinograma, a partir do qual é possível avaliar se as propriedades do detector estão de acordo com os padrões estabelecidos pelo fabricante. Além destes, o IMIP realiza o teste de dois seguimentos que visa assegurar, por meio de inspeção visual, que a união das imagens resultantes da varredura com o PET e com o CT está P á g . 58 sendo realizada corretamente assim como a sobreposição das imagens dos BED´s. Para isto, também é realizada uma varredura utilizando-se o fantoma que contém a fonte de Germânio-68. RESULTADOS Em geral, os testes de CQ realizados no período considerado no PET/CT do IMIP estavam em coerência com o esperado, divergindo apenas em poucos casos que foram justificados por quedas de energia. Dessa forma, é possível garantir que os exames efetuados no período apresentaram informações precisas e acuradas a respeito do organismo do paciente. CONCLUSÕES Apesar da predominante satisfatoriedade nos resultados dos testes de CQ do PET/CT do IMIP, a quantidade e diversidade dos testes não são suficientes para serem comparadas às normas fornecidas pelas autarquias nacionais e internacionais. Portanto, o IMIP precisará implementar em breve novos testes a fim de se adaptar às normas nacionais pulblicadas pela CNEN. measurements of positron emission tomographs. Rosslyn, VA: National Electrical Manufacturers Association; 1994, 2001, 2007. [5] Sokole, B. Płachcínska, A. Britten, A. Routine quality control recommendations for nuclear medicine instrumentation Guidelines. EANM, 2010 [6] Comissão Nacional de Energia NuclearCNEN. Requisitos de segurança e proteção radiológica para serviços de medicina nuclear (Resolução CNEN 159/13) - NN 3.05. [7] Biograph 16 True Point PET-CT Operator’s Guide - Chapter 7: Daily Startup. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), por meio de bolsa de iniciação científica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ROBILOTTA, C. A tomografia por emissão de pósitrons: uma nova modalidade na medicina nuclear brasileira. Revista Panamericana de Salud Publica, v. 20, n. (2/3), p. 134-42, 2006. [2] SAHA, G. B. Basics of PET Imaging: Physics, Chemistry, and Regulations. Cleveland: Springer, 2004. [3] International Atomic Energy Agency. Quality assurance for PET and PET/CT systems. Human Health Series, No. 1. Vienna: International Atomic Energy Agency; 2009. [4] National Electrical Manufacturers Association. NEMA NU 2. Performance P á g . 59 Construção de Curvas de Atenuação para o Material Gesso (CaSO4) Usado como Blindagem Contra a Radiação X Jorge Alexandre Gomes Lins e Fernando Roberto de Andrade Lima Centro regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO OBJETIVO A blindagem serve para atenuar o nível de radiação no ambiente que se deseja controlar. A eficiência de uma blindagem depende do material a ser utilizado, do tipo de radiação e da energia emitida pela fonte, assim como da geometria do campo irradiado [1]. Realizar medidas de blindagens contra a radiação X para construção de curvas de atenuação do material gesso (CaSO4) e compará-las com similares de outros materiais já publicados. O parâmetro que mede a eficiência de uma blindagem à radiação X é o coeficiente de atenuação linear (μ). No modelo exponencial, μ está relacionado com a camada semi-redutora (CSR) do material absorvedor por xCSR = ln2/ μ. Pode ser medido sob condições específicas como, por exemplo, um feixe de fótons monoenergéticos, colimado, incidindo num material absorvedor do qual se faz variar a espessura [2]. Neste trabalho serão construídas curvas de atenuação para o material gesso (CaSO4) como blindagem contra a radiação X. Antes dos corpos de prova serem feitos, primeiro foram confeccionados os moldes das placas em acrílico com diferentes espessuras (aproximadamente 3, 5 e 9 mm), tendo cada um deles quatro lados não idênticos e sendo de encaixe, tendo assim um formato retangular. Foram construídas placas de gesso sendo cortados em forma de placas quadradas e denominadas corpo de prova, cujas dimensões são de 10 cm por 10 cm e espessuras com valores de 3, 5 e 9 mm, aproximadamente, tendo cada um desses 3 corpos de prova combinados entre si para se obter diferentes espessuras. No procedimento experimental, esses corpos de prova serão irradiados em um equipamento de raios X industrial com qualidades de feixe: N60. Os dados medidos permitirão construir as curvas de atenuação para diferentes potenciais que serão comparadas com similares de outros materiais já publicados [3, 4 e 5]. METODOLOGIA As placas de gesso foram feitas no ITEP (Instituto de Tecnologia de Pernambuco), no laboratório de gesso. Foram confeccionadas a partir do gesso tipo beta sem aditivos, que é próprio para construção. Para as espessuras das placas de 3mm foi feita uma relação de 280 gramas de gesso para 150 gramas de água e para as de 5 e 9mm foi de 420 gramas de gesso para 225 gramas de água. Primeiramente foi colocada água da torneira em um recipiente e medido o seu peso em uma balança de precisão, sendo feito o mesmo procedimento para o gesso em pó. Logo após, o gesso foi jogado na água aos poucos até ficar completamente molhado e uniforme, depois o mesmo foi misturado com a água no próprio recipiente. Em seguida, o gesso já misturado foi colocado em seu molde para secagem e então foi usada uma régua para tirar o excesso do gesso para que ficasse na medida certa quando a placa ficasse pronta. Também foram colocados quatro pesos, um em cada ponta do molde para que o gesso P á g . 60 não vazasse por baixo. Foram usados filmes radiográficos para facilitar e evitar a quebra das placas de gesso quando estas secassem e fossem tiradas dos seus moldes, podendo assim dobrar o filme para as placas desgarrarem e não comprometer a sua integridade. Cada placa de gesso ao final da secagem tinha 10 cm de largura x 32 cm de altura, foi feita dessa forma para que fossem aproveitadas 3 placas em uma, sendo assim eram feitos três cortes surgindo três placas quadradas de 10 cm x 10 cm, sobrando 2 centímetros que serviriam apenas como margem de erro caso as laterais das placas tivessem quebradas assim sendo aproveitados, caso o contrário os mesmos eram desprezados. RESULTADOS Ainda não existem resultados sobre o principal objetivo proposto, que seria o de irradiar, construir curvas de atenuação do material gesso (CaSO4) e compará-la a curvas já existentes de outros materiais, pois o projeto ainda está em andamento. Porém, as placas de gesso foram construídas com o sucesso que se era esperado, tendo elas diferentes espessuras para que possam ser irradiadas. CONCLUSÕES Mesmo não tendo alcançado todos os objetivos propostos pelo projeto, é sabido na literatura estrangeira e esperado nesse projeto que: placas de gesso geralmente contêm vazios e áreas não uniformes, sendo assim no geral, pouco densas. Apesar de placas de gesso fornecerem relativamente pouca atenuação de feixes com energias mais elevadas, a mesma proporciona significativa atenuação dos raios X de baixa energia, quando levado em conta a utilização desse material na área de radiodiagnóstico, como na mamografia, por exemplo [6]. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ANDRADE M. M. F. P. Efeito do tamanho de campo de radiação na determinação da csr na argamassa de magnetita irradiada com fótons monoenergéticos entre 65 e 1250 keV, Dissertação de Mestrado,UFPE-DEN, Recife-PE 2011. [2] SEMPAU, J.; ACOSTA, E.; BARÓ, J.; et al. An algorritmo for Monte Carlo simulation of couple electron-photon transport, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, vol.132, pp. 377-390, 1997. [3] DOUGLAS J. SIMPKIN. General solution to the shielding of medical X and ray by the NCRP report 49 methods. Health Physics, New York, v. 52, n.4, p. 431-436, 1987. [4] JAEGER, R.G.; BLIZARD, E. P.; CHILTON, A. B.; GROTENHUIS, M.; HÖNIG, A.; JAEGER, TH. A.; EISENLOHR, H. H. Engineering compendium on radiation shielding, v. 2, pp. 1-262, Springer-Verlag, New York, 1975. [5] ALMEIDA JR, AIRTON T. Caracterização da barita e do vidro cristal como atenuadores na blindagem das radiações X e gama. Recife. Universidade Federal de Pernambuco, Departamento de Energia Nuclear. Dissertação de Mestrado, 2005. [6] NATIONAL COUNCIL ON RADIATION PROTECTION AND MEASUREMENTS. NCRP 147: Structural Shielding Design for Medical X-Ray Imaging Facilities. NCRP Publications, Bethesda, MD, 2004. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO A realização desse trabalho só foi possível devido o apoio financeiro do CNPq/CNEN com a bolsa de Iniciação Científica e apoio técnico do CRCN-NE, IFPE-Recife e ITEP. P á g . 61 Avaliação dos Níveis de Radioatividade Natural Presentes no Leite por Espectrometria Gama Leticia de Souza Silva e Patrícia Brandão da Silveira Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO OBJETIVO Os seres vivos estão constantemente expostos à radiação ambiental proveniente de elementos radioativos naturais (TAUHATA et al., 2003). Dentre os radionuclídeos naturais, pode ser destacado o 40K, com uma abundância isotópica de 0,01% dentre os isótopos de potássio, um nutriente essencial a todos os organismos vivos e presente em todas as células (EISENBUD ; GESELL, 1997). Os níveis de potássio no corpo humano são homeostaticamente controlados, principalmente, por circunstâncias fisiológicas, sendo o potássio um regulador da pressão osmótica e do equilíbrio ácidobase (SANTOS, 2002). Além disso, a ingestão de leite e carne, na dieta alimentar, é a principal fonte de 40K (MELQUIADES et al., 2004). O 40K, por outro lado, pode apresentar-se em concentração mais elevada no leite devido à precipitação dos elementos radioativos na superfície terrestre, provenientes do “fallout”, ou ainda pelo uso de fertilizante enriquecidos de 40K, que atingindo o solo e a água, atravessa a cadeia trófica alcançando o homem (MELQUIADES et al., 2004). Outra fonte é o uso de conservantes, como o dicromato de potássio, que vem sendo utilizado para prevenir a ação de microrganismos sobre as amostras de leite, e por sua vez, acaba sendo um fornecedor de potássio e seus isótopos (GONZÁLEZ et al, 2001). Desta forma, é importante um estudo para identificar e quantificar este radionuclídeo em amostras de leite, uma vez que na dieta alimentar este produto é consumido com bastante frequência. Determinar a presença do radionuclídeo natural, 40K, em leite em pó comercializado na região metropolitana de Recife- PE por espectrometria gama. METODOLOGIA As amostras de leite foram adquiridas em supermercados da região metropolitana do Recife, e levadas ao laboratório onde foram acondicionadas e seladas em recipientes do tipo Marinelli modificados para espectrometria gama (Figura 1). A massa média de cada amostra utilizada nas análises foi aproximadamente 300 g. A modificação do Marinelli foi realizada por, de Paiva et al., 2015, para melhorar a atividade mínima detectável. Figura 1: Ilustração de adaptação do Marinelli com cilindro de polietileno. A linha tracejada fina refere-se ao cilindro de polietileno utilizado para a redução do volume do Marinelli. As linhas mais grossas e tracejadas são referentes ao encaixe do recipiente no detector de germânio. Fonte: de Paiva et al., 2015 P á g . 62 Análise da amostra CONCLUSÕES A quantificação do 40K foi realizada em espectrômetro de raios gama de alta resolução com detector de germânio hiperpuro (HPGe) da Canberra, modelo 3018, com resolução de 1.9 keV no fotopico de 1,33 MeV do 60Co. Este detector teve seu cristal de germânio caracterizado pelo fabricante, o que permitiu a geração da curva de eficiência por Método de Monte Carlo (de PAIVA et al., 2015). Foram utilizados tempos de contagens diferentes para as amostras de leite e branco analítico (leite: 200.000s e branco analítico: 1.000.000s ). RESULTADOS A curva de eficiência foi obtida por meio do método de Monte Carlo. Na tabela 1 se encontra a média das concentrações de atividade de 40K nas amostras analisadas e valores encontrados na literatura. Tabela 1: Resultados da média das concentrações de atividade de 40K obtidos por espectrometria gama em amostras de leite em pó. Amostra de Leite 40 -1 K (Bq.kg ) (Média) Este trabalho 192 Melquiades, 2004 458 De Nadai et al., 1988 461 LaBRECQUE et al., 376 1992 As concentrações apresentadas neste trabalho de 40K estão abaixo dos valores encontrados por outros autores, como mostra a tabela. Nas amostras 2 e 3 foram encontrados um fotopico do 137Cs, sendo sua atividade detectada menor que 10% do limite máximo recomendado pela CNEN. A geometria utilizada neste estudo foi satisfatória para as medidas em amostras de leite. As amostras de leite analisadas estão abaixo do limite máximo permitido pela CNEN. Não havendo risco para consumo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS EISENBUD, M.; GESELL, T. Environmental Radioactivity: from natural, industrial and military sources. New York: Academic Press, 656 p, 1997. GONZÁLEZ, F. H. D.; DURR, J.W.; FONTANELI, R.S; O uso do leite para monitorar a nutrição e o metabolismo de vacas leiteiras. Porto Alegre, 2001. SANTOS, E. E. Radionuclídeos naturais e metais pesados em vegetais da dieta da população da cidade do Rio de Janeiro. 2002 133p. Tese (Doutorado em Ciências Nucleares), Universidade do Estado do Rio de Janeiro, 2002. MELQUIADES, F.L; APPOLONI, C.R. Radioatividade Natural em Amostras Alimentares; Paraná, 2004. TAUHATA, L.; SALATI, I. P. A.; PRINZIO, R. Di.; PRINZIO, M. A. R. R. Di. Radioproteção e Dosimentria: Fundamentos – 5ª revisão Instituto de Radioproteção e Dosimetria IRD-CNEN. 242p. Rio de Janeiro, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradecimentos ao CNPq/CNEN pela bolsa de Iniciação Científica. P á g . 63 Caracteização Radioquímica e Geoquímica em Amostras de Fosforitourânifero Coletadas no Mmunicício de Paulista Luana L. S. dos Santos e Ebenézer M. de Souza. Centro Regional Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE INTRODUÇÃO Na Região Metropolitana do Recife (Pernambuco-BR) foram identificadas rochas de origem sedimentar e ricas em fosfato (P2O5) [1]. Como nesse tipo de rocha a concentração de radionuclídeos da série do urânio está diretamente ligada à presença de P2O5, foram principiados estudos sobre a concentração de urânio visando à dosimetria ambiental e a caracterização geoquímica [2-3]. OBJETIVO O presente trabalho teve como finalidade a caracterização geoquímica e radioquímica em sete amostras de rocha fósforo-uranífera de perfis de sondagem coletado no município de Paulista, Pernambuco, Brasil. Figura 7: Espectrometria Gama de Alta Resolução (EGAR) As determinações dos elementos químicos estáveis, (Cálcio (Ca), Silício (Si), Magnésio (Mg), Ferro (Fe), Titânio (Ti), Alumínio (Al), Potássio (K), Manganês (Mn), Rubídio (Rb), Estrôncio (Sr) e Zinco (Zn), foram realizadas por Espectrometria por Florescência de Raio-X por Energia Dispersiva (FRX). (Figura 2). METODOLOGIA As determinações das concentrações de atividades dos radionuclídeos da série do urânio-238 foram feitas por Espectrometria Gama de Alta Resolução (EGAR), Figura 1. Figura 8: Fluorescência de Raios-X por Energia Dispersiva (FRX). P á g . 64 A determinação do elemento químico fósforo foi realizada por Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização por Chama (Figura 3). As amostras apresentaram concentrações mais elevadas para os elementos silício e cálcio, ambos com a mesma ordem de grandeza e no mínimo uma ordem de grandeza a mais do que os outros elementos. CONCLUSÕES Os resultados obtidos pelas análises possibilitaram a caracterização geoquímica e radioquímica das rochas fósforo-uranífera. Além disso, os dados poderão ser utilizados como base de estudos para futuras pesquisas na região. Figura 9: Espectrofotómetro de Absorção Atômica (EAA). RESULTADOS Os resultados encontrados para fósforo (P) variaram de 0,5-2,5 % (Tabela 1), valores acima dos reportados na literatura para rochas sedimentares (média de 0,2 %) [1]. A EGAR mostrou concentração de atividade de urânio-238 (238U) variando de 0,06 kBq.kg-1 a 1,8 kBq.kg-1. Tabela 1: Representação dos valores encontrados Elemento Maior Menor Média P (%) 2,52 0,51 2 (41) Mg (%) 6,62 0,2 3,68 (35) Si (%) 24,27 12,14 17,99 (31) Al (%) 4,7 0,58 1,61 (23) Fe (%) 3,03 0,8 1,22 (7) Ti (%) 0,277 0,154 0,174 (3) K (%) 1,879 0,637 1,322 (36 Ca (%) 30,41 13,7 21,4 (33) 238U (kBq.kg-1) 2,6 0,06 0,8 (92) Mn (mg.kg-1) 173,5 71,8 98,5 (14) Rb (mg.kg-1) 105,4 11,2 45,5 (55) Sr (mg.kg-1) 320,6 71,6 191,2 (34) Zn (mg.kg-1) 165,5 20,6 52,9 (34) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [46]Saad, S., , Aspectos econômicos do aproveitamento do urânio associado aos fosfatos do Nordeste. Rio de Janeiro, CNEN/DEMM, Bol. 7, 46p, 1974. [47]Souza, E.M. – Estratigrafia de Sequência Clástica Inferior (Andares Coniaciano-Maastrichtiano Inferior) da Bacia da Paraíba e suas implicações paleogeográficas. UFPE, tese de doutoramento, p.375, 2006. [48]Menor, E. A., Dantas, J. R. A., Sobrinho, A. C. P.. A sedimentação fosfática em Pernambuco e Paraíba: revisão de novos estudos. VIII Simpósio de Geologia do Nordeste, Campina Grande, Atas (6): 1-27, 1977. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CRCN-NE/CNEN pelo apoio técnico e ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. P á g . 65 Garantia da Qualidade em Medições de Atividade Luciane Carollyne de Oliveira Reis Monteiro e Mércia Liane de Oliveira Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO METODOLOGIA Os serviços de medicina nuclear (SMN) fazem uso diário de ativímetros para medição da atividade dos radiofármacos utilizados em seus pacientes, sendo de extrema importância o controle da qualidade dos mesmos. A calibração de ativímetros utilizando padrões é uma das formas de garantir a qualidade do equipamento. O flurodesoxiglicose (18F-FDG) é o radiofármaco PET mais utilizado nos SMN, com um radionuclídeo de meia-vida curta, de 1,82890 h, o que dificulta o desenvolvimento de padrões para este radiofármaco [2,3]. O CIEMAT/NIST é um dos métodos de cintilação em meio líquido que pode ser usado na obtenção de padrões de radionuclídeos. Ele se baseia na combinação de cálculos teóricos associados ao radionuclídeo e ao padrão traçador, juntamente aos dados experimentais da análise por cintilação em meio líquido, que fornece informações sobre o equipamento, o radionuclídeo e o coquetel cintilador [4]. Além da calibração, outros procedimentos devem ser utilizados para garantir o bom desempenho dos ativímetros, como os testes recomendados pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) e por normas internacionais. O teste de geometria também é muito importante. Um dos parâmetros analisados neste teste é o volume, que permite encontrar um fator de correção para cada variação de volume da amostra [5]. Para as amostras usadas no método CIEMAT/NIST, utilizou-se frascos de vidro, com baixo de teor de potássio. Foram adicionadas alíquotas das soluções radioativas de 3H e 68Ge, em recipientes diferentes, pelo método de gravimetria por meio de pesagens diferenciais em balança. A cada frasco, foi acrescentado 10 ml de solução cintiladora Última Gold AB e 1ml de água destilada. Foram feitas oito amostras de 3H, fonte padrão do método, com quantidades crescentes de nitrometano (0µl a 160µl), o agente de extinção química escolhido para o experimento. As amostras do radionuclídeo (68Ge) foram preparadas semelhantemente ao padrão, com alíquotas de 0µl a 30µl de nitrometano. Para definir a taxa de contagem da radiação de fundo do sistema de medição foi colocado um frasco sem radionuclídeo (branco), junto as outras amostras. O espectrômetro de cintilação Quantulus, modelo 1220, da marca PerkinElmer, foi o sistema de medição utilizado. O tempo decorrido para contagem foi de 900 segundos. Com os dados fornecidos pelo equipamento foi obtida a eficiência do padrão a partir da curva de eficiência experimental do padrão 3H em função do parâmetro quench SQP(E) (spectral quench parameter of the external standard). Com base nos dados da eficiência teórica do 3H e do radionuclídeo, fornecidos pelo programa computacional CN2003, realizou-se determinação da curva de eficiência teórica. Depois foi feita a contagem do 68Ge, similar a do 3H. A eficiência do radionuclideo, obtida pelas curvas experimental e teórica, permitiu encontrar a atividade por unidade de massa, do radionuclídeo. Os testes de exatidão, precisão e reprodutibilidade foram OBJETIVO Desenvolver padrão para calibração de radionuclídeos para a energia do 18F por meio da cintilação em meio líquido. P á g . 66 realizados nos ativímetros, de marca Capintec CRC-15R e Biodex Atomlab 500. Os fatores de correção em função do volume foram obtidos pelo teste de geometria, utilizando frascos (CRCN e IPEN) e seringas BD (1ml, 3ml e 5ml). RESULTADOS A atividade do 68Ge foi obtida pelo método CIEMAT/NIST a partir das curvas de eficiência experimental e teórica apresentadas nas Figuras 1 e 2 (76,019 kBq/g, com o erro de 1,60%). Figura 1. Curva de eficiência experimental em função do SQP(E). Eficiência Experimental H-3 50 40 30 ativímetros em virtude do acréscimo de água às amostras. CONCLUSÕES As medidas realizadas pela cintilação em meio líquido determinaram a escolha do 68Ge como padrão para realização de intercomparações nos ativímetros da Divisão de Produção de Radiofármacos do CRCN-NE e nos SMN de Recife-PE. Os testes de geometria nos mostra sua relevância, já que nos permite encontrar fatores de correção para cada variação de volume. [1] ALBERTAZZI, A.; SOUZA, A.R. Fundamentos da metrologia científica e industrial. 1 ed. São Paulo: Manole, 2008. [2] LNHB. LABORATOIRE NATIONAL HENRI BECQUEREL. Guide d’utilisation et de contrôle qualité des activimètres. Societé française de radiopharmacie. França: LNHB, 2006. 20 0 550 600 650 700 750 800 850 SQP(E) Figura 2. Curva de eficiência teórica para o 68 Ge. [4] L’ANNUNZIATA, M. F. Handbook of radioactivity analysis. 2ed. USA: Academic Press, 2003. 75 Eficiência Teórica Ge-68 70 65 [5] CORREIA, A.R.C. Fatores de correção dos calibradores de radionuclídeos comerciais para várias geometrias de medição de radiofármacos. Dissertação (Mestrado) – Instituto de Radioproteção e Dosimetria, Rio de janeiro, 2011. 60 55 50 45 40 25 FRAGOSO, M.C.F. Implantação de um programa de intercomparação de medidas de atividade de radiofármacos utilizados em serviços de medicina nuclear no Nordeste. Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2010. [3] 10 30 35 40 45 50 55 60 Eficiência Teórica H-3 Os resultados obtidos dos testes do controle da qualidade estão conforme limite de aceitabilidade exigidos pela CNEN. No teste de geometria foram determinados, experimentalmente, os fatores de correção e verificada uma variação da resposta dos APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) através da bolsa de Iniciação Científica PIBIC. Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN). P á g . 67 Métodos de Cromatografia Aplicados à Produção de Radiofármacos Injetáveis Osana Diniz Ferreira e Mércia Liane de Oliveira Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE INTRODUÇÃO Em radiofármacos, a pureza radioquímica consiste na determinação da porcentagem do radionuclídeo que está presente na forma química de interesse. De acordo com a European Pharmacopea 2010, esta pureza pode ser testada tanto por cromatografia em camada delgada (CCD) como por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Neste projeto, a técnica escolhida foi a de cromatografia em camada delgada (CCD). Este processo fundamenta-se no fato de que as substâncias presentes em uma solução possuem propriedades e composição química diferentes; dessa forma a interação delas com as duas fases imiscíveis do sistema (fase móvel e fase estacionária) também será diferente [1]. A legislação determina, por meio da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), que metodologias analíticas sejam validadas a fim de demonstrar que o método utilizado é apropriado para sua finalidade, garantindo a confiabilidade dos resultados [2]. OBJETIVO Estabelecer e aprimorar métodos baseados na cromatografia, para controle de qualidade de radiofármacos injetáveis marcados com 18F. METODOLOGIA Para realização da metodologia foram utilizadas placas de alumínio com sílica gel medindo 4x6, 4x8, 4x10 cm2. As placas foram demarcadas com régua de uso comum, de acordo com seus respectivos tamanhos, e em seguida levadas para estufa a 100°C por 40 minutos. A 1 cm da borda foram aplicadas duas alíquotas de 10µL cada, referente a amostra de FDG-18F. Depois de aplicadas as alíquotas, as placas foram secas e submetidas à corrida cromatográfica. O ensaio foi realizado em quadruplicata. Após a corrida, as placas foram novamente secas e cortadas ao meio. Uma das tiras foi lida no radiocromatógrafo para quantificação da radioatividade. Na outra metade, foram demarcadas porções de 1 cm de comprimento cada, que foram cortadas e lidas no ativímetro, para determinação da atividade de FDG- 18F. A leitura das tiras no radiocromatógrafo e dos fragmentos no ativímetro foi realizada simultaneamente e para cada fragmento, foram feitas três medições (em intervalos de 40 segundos). No ativímetro o Rf foi obtido fazendo-se a razão do fragmento de maior atividade e a distância percorrida pela fase móvel. No radiocromatógrafo, o cromatograma fornecia um pico, e a área do pico equivaleu à atividade da amostra. Dessa forma, o Rf do FDG-18F foi determinado utilizando-se dois equipamentos distintos, levando-se em consideração que pra cada analito (neste caso o FDG-18F) existe um Rf especifico. Os testes escolhidos para a validação desta metodologia foram: precisão, exatidão, linearidade, robustez, limite de detecção e quantificação. P á g . 68 Para os testes de precisão e exatidão foram feitas análises de atividade da amostra de FDG- 18F a cada duas horas. As análises foram feitas em triplicata, em três dias consecutivos, em placas que mediam 4x8 cm2, que foram lidas no ativímetro e no radiocromatógrado, simultaneamente, totalizando nove determinações. O ensaio para linearidade ocorreu em três dias seguidos, utilizando-se três soluções genuínas. Em três placas foram aplicadas 10µL da amostra e, na sequência, as placas foram submetidas à corrida cromatográfica. A atividade foi lida no ativímetro, a cada hora, durante cinco horas. Na robustez, avaliou-se a influência da distância percorrida pela fase móvel (6 cm, 6,5 cm e 7 cm) e a concentração da fase móvel acetonitrila:água (94:6, 95:5 e 96:4 v/v). Para cada distância e para cada concentração foram utilizadas cinco placas (total de 30), que foram lidas no ativímetro. Como o método utilizado é de natureza instrumental, a estimativa do limite de detecção pode ser feita com base na relação três vezes o ruído da linha de base (Background) e o limite de quantificação através da relação sinal-ruído, sendo superior a 10:1. Dez medições de background foram feitas no ativímetro, durante dez dias em que ocorreu produção do radiofármaco. A partir dos valores obtidos foram feitas médias para fazer a estimativa de cada limite. RESULTADOS Após comparar os Rf, obtidos a partir de cada equipamento, pode ser observado que os três tamanhos de placas apresentam resultados satisfatórios, tendo em vista que, para o teste de pureza radioquímica por CCD, os valores de Rf estão entre 0,4 e 0,6. A placa de tamanho 4x8 cm2 foi escolhida para uso devido à facilidade no manuseio. Para o ensaio de precisão o coeficiente de variação deve ser inferior a 5% e a exatidão deve ser maior que 95% e menor que 105%%, como exigido pela ANVISA. Entretanto o método mostrou-se impreciso e inexato, sendo o coeficiente de variação na precisão, superior a 10% e para a exatidão, os valores em porcentagem se mantiveram no intervalo entre 120,46 e 131,16%. Quanto ao teste de linearidade, na faixa de 81,49 – 40,86 µCi o método não foi linear e o coeficiente de correlação (R2) foi de 0,981, não se enquadrando á exigência da ANVISA (r2≥0,99). Para os dois fatores influenciadores (distância e concentração) o teste não se apresentou robusto, sendo o coeficiente de variação superior a 2% diante de pequenas variações, e para esta metodologia os limites de detecção e quantificação são de 0,198 e 0,66 µCi, respectivamente. CONCLUSÕES A metodologia não pode ser validada, uma vez que os resultados dos testes da validação não atingiram as especificações, de acordo com a ANVISA. Dessa forma, a mesma deve ser revisada e novos experimentos devem ser executados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Fraceto. L. F.; Lima. S. L. T. Cromatografia em papel na separação de corantes. Química Nova na Escola, n. 18, 2003. [2] ANVISA. Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos, RDC n. 899, 29 de maio de 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. P á g . 69 Síntese de Nanopartículas do Tipo Pontos Quânticos e Aplicação como Dosímetros Fluorescentes para Radiações Ionizantes Rafaela Sales Morais e Frederico Duarte Menezes Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste CRCN/NE INTRODUÇÃO Atualmente, vários tipos de sistemas dosimétricos são utilizados para a execução da dosimetria de radiações em diferentes ambientes. Dentre os mais utilizados, destacam-se: (i) os filmes dosimétricos; (ii) dosímetros termoluminescentes (TLDs); (iii) dosímetros Fricke; (iv) canetas dosimétricas; (v) dosímetros pessoais digitais; (vi) dosimetria citogenética e; (vii) mais recentemente, dosímetros com luminescência opticamente estimulada (OSL). Cada um desses sistemas possui suas vantagens e limitações, o que permite a escolha do sistema mais adequado para cada tipo de aplicação. Contudo, estes sistemas, atualmente utilizados, possuem como principal limitação o custo para o processamento dos dosímetros para a obtenção dos valores de doses absorvidas [1]. Em 2009 [2], foi publicado no periódico Journal of Physical Chemistry C os resultados de uma pesquisa onde pontos quânticos de seleneto de cádmio (CdSe) foram irradiados com uma fonte de Co-60 e sua fluorescência foi reduzida com o aumento da dose recebida. Neste caso, os pesquisadores observaram variações da fluorescência desde doses de 0,1 Gy até doses de 100 Gy. Desta forma, este trabalho abriu a possibilidade de se estudar este tipo de material para pesquisas de novos dosímetros para radiações ionizantes. OBJETIVO O principal objetivo deste trabalho é desenvolver tecnologia nacional para a obtenção de nanopartículas de semicondutores, denominados pontos quânticos, e sua possível utilização como novos dosímetros para radiações ionizantes. METODOLOGIA Em um balão de fundo redondo, adicionouse 0,2 mmol de CdO, juntamente com 0,8 mmol de Ácido Esteárico. Em seguida, a mistura foi aquecida, sob atmosfera de N2, a 180ºC, ate que toda a mistura, de coloração vermelho escuro, se convertesse a um liquido viscoso incolor. Neste momento, a mistura foi retirada do aquecimento, para a obtenção final do estearato de cádmio (Cd(Est)2). Por fim, o sal obtido foi recristalizado duas vezes em tolueno, para a obtenção da amostra sem ácido esteárico livre (Mistura A). Em outro balão, adicionou-se 0,2 mmol de Se0, 1 mg de 1,1'azobis(ciclohexanocarbonitrila) e 5 mL de 1octadeceno (ODE). Em seguida, a mistura foi aquecida ate 190ºC, sob atmosfera de N2, e mantida nesta temperatura ate que não se observasse nenhum resíduo solido de Se0, resultando em uma solução límpida de coloração amarela (Mistura B). Por fim, adicionou-se 5 mL de ODE e 500 mg de trioctilfosfinoxido (TOPO) a Mistura A, aquecendo-se a amostra, sob atmosfera de N2, ate 220ºC. Neste momento, a Mistura B foi injetada rapidamente ao balão, mantendo-se a reação na temperatura estabelecida por mais cinco minutos. Por fim, obteve-se uma solução límpida de coloração alaranjada que, ao atingir a temperatura ambiente, manteve-se como uma solução límpida. As amostras foram purificadas através da dissolução em metanol/hexano (3:1 v/v), decantada em um funil de separação. Em seguida, a amostra obtida foi precipitada em acetona, seguido P á g . 70 pela dissolução em tolueno. Para os ensaios de irradiação, utilizou-se o gerador de raio-X (HF-160 da Pantak), do laboratório de Metrologia da DITAN, onde as amostras foram submetidas a doses entre 0 e 50 Gy, com intervalos de 10 Gy. Todas as amostras foram caracterizadas quanto a sua fluorescência, utilizando-se um espectrofotômetro USB2000 (Ocean Optics), utilizando-se como fonte de excitação um LED com pico de emissão em 462 nm para cada dose adicional de 10 Gy, observa-se uma redução proporcional das intensidades de fluorescência da amostra. RESULTADOS Figura 1 apresenta o espectro de fluorescência da amostra de Qds de CdSe obtida através do Método 2. No espectro pode-se observar duas bandas distintas: uma banda de menor intensidade relacionada ao espalhamento Mie da excitação do LED, comum em suspensões coloidais de nanopartículas; e uma banda de maior intensidade, relacionada a emissão dos Qds. Figura 11: Fluorescência da amostra irradiada para diferentes doses. CONCLUSÕES Conclui-se que para este primeiro ano de projeto, obteve-se êxito na síntese dos Qds de CdSe, podendo-se partir para a produção em maior escala de amostras para os experimentos futuros. Além disso, os experimentos de irradiação realizados corroboraram com os dados já estabelecidos na literatura, referentes à potencialidade dos Qds para a confecção de novos dosímetros para radiações ionizantes. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 10: Espectro de Emissão dos Qds de CdSe (excitação em 462 nm). A Figura 2 apresenta os espectros de fluorescências da amostra de Qds De CdSe irradiada com um feixe de raios-X, com energia média dos fótons de 100 keV. Como pode ser observado na figura, a diminuição da intensidade da fluorescência apresentase com um comportamento linear, onde [49]Ainsbury, E. A, et. al. Radiat. Prot. Dosim. 147:4 (2011) 573. [50] Stodilka, R.Z. ET. AL. J. Phys. Chem. C. 113 (2009) 2580. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Suporte financeiro do CNPq/CNEN através da bolsa de iniciação científica. P á g . 71 Imagens Baseadas em Espalhamento de Luz para Caracterização de Sistemas Biológicos Formados por Efeito coffee ring: Aplicação no Estudo das Radiações em Biociências Raquel Cordeiro de Oliveira e Rômulo Pinto Tenório Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO Suspensões coloidais são sistemas físicoquímicos encontrados na natureza e possuem importância tecnológica e 1,2 científica. Uma característica comum destas suspensões é que, ao deixar-se evaporar uma gota numa superfície, é observada a formação de um padrão anelar, devido ao acúmulo das partículas coloidais na periferia da gota. Este fenômeno físicoquímico é conhecido como efeito coffee ring.3 Explorar este efeito permite o desenvolvimento de métodos de análise, tal como foi aplicado em nosso trabalho anterior, que visou a extração dos padrões formados durante a secagem e sua aplicação na classificação de amostras de Albumina submetidas a diferentes doses de radiação ionizante. Na análise dos resultados, observou-se que o processo de irradiação provocava a supressão de fraturas na borda do material depositado após secagem, o que nos levou a propor a participação dessas estruturas no resultado final da classificação. Neste resumo estão incluídos resultados que permitiram entender o papel das bordas e das fraturas, formadas durante a secagem do material, na classificação e de diferentes amostras. OBJETIVO Elucidar a contribuição das bordas e das fraturas formadas nos padrões de deposição na caracterização de amostras de albumina em diferentes condições. METODOLOGIA Suspensões aquosas de albumina foram preparadas, em concentrações diferentes (0.05% a 50%). Para os experimentos com amostras desnaturadas, optou-se pelo uso de forno micro-ondas como fonte de aquecimento. Através de soluções salinas, foram construídos ambientes para que as seguintes taxas de umidade relativa fossem atingidas: 32% (CaCl4), 42% (K2CO3), 55% (NaHSO4), 68% (condição ambiente), 85% (KCl), 98% (K2SO4). As suspensões foram irradiadas em temperatura ambiente, com doses aplicadas entre 50 Gy e 10 kGy, utilizando fonte de raios γ de Co-60, disponível no laboratório GAMALAB do DEN/UFPE. Lâminas de microscópio lavadas por submersão em solução 5% de Extran foram utilizadas como substrato para deposição de diferentes volumes das suspensões de albumina. RESULTADOS Os experimentos mostraram que as fraturas e a espessura das bordas nos padrões dependem da concentração de Albumina e das características físico-químicas das suspensões. Na Figura 1, observa-se que a espessura do depósito, normalizada pelo volume da gota, aumenta exponencialmente com o aumento da fração de Albumina na amostra, um fenômeno já observado em trabalho anterior. 4 Verificou-se que a presença de fraturas depende da concentração de albumina natural nas amostras. Aumentando-se a fração de Albumina desnaturada em relação a sua forma natural, observou-se uma diminuição gradativa no número de fraturas na amostra após secagem (Figura 2). A diminuição da quantidade de fraturas também foi observada nas amostras irradiadas (Figura 3). Estes resultados sugerem uma dependência dos efeitos observados com a estrutura da proteína. P á g . 72 albumina desnaturada na amostra. Figura 1: Gráfico correlacionando a espessura dos padrões de acordo com a fração de albumina na amostra. De fato, estudos mostram que o aquecimento e a irradiação de amostras de albumina e mioglobina são capazes de alterar a estrutura secundária destas proteínas.5,6 Correlacionando esta informação como os dados obtidos experimentalmente, pode-se sugerir que as alterações na estrutura da proteína induzem modificações nas propriedades mecânicas do material, provocando a supressão das fraturas nas amostras que contem albumina desnaturada. Em adição, verificou-se uma dependência do aparecimento das fraturas com a taxa de evaporação. Taxas de evaporação mais lentas induzem padrões com menos fraturas. Isto pode ser explicado com base na capacidade do material em adaptar-se as micro-tensões geradas durante a secagem. 4 Figura 2: Gráfico correlacionando à média de fraturas nos padrões de acordo com a fração de Figura 3: Gráfico correlacionando o número de fraturas com a dose (em kGy). CONCLUSÕES Conclui-se que a presença de fraturas nos padrões de deposição depende da fração de albumina natural nas amostras, das condições físico-químicas de tais amostras e das condições de secagem. Tanto a radiação ionizante quanto a desnaturação térmica causaram alterações físicoquímicas significativas nas amostras, que se refletiram em alterações nas bordas dos padrões formados. Assim, pôde-se entender a importância das bordas e das fraturas presentes nestas para a caracterização dos padrões de deposição formados em cada tipo de amostra. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Koshiishi, I.; Imanari, T. Anal. Chem., 69, 216-220, 1997. [2] Abbar, J. C.; Nandibewoor, S. T., Ind. Eng. Chem. Res., 51, 111-118, 2012. [3] Yunker, P. J.; Still, T.; Lohr, M. A.; Yodh, A. G., Nature, 476, 308-311, 2011. [4] Giorgiutti-Dauphiné, F.; Pauchard, L., Eur. Phys. J. E, 37:39, 2014. [5] Lu, R.; Li, W.; Katzir, A.; Raichlin, Y., Analyst, 140, 765-770, 2014. [6] Lee, Y.; Song, K. B. J., Biochem. Mol. Biol., 35, 590-594, 2002. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de iniciação científica PIBIC/CNEN. P á g . 73 Efeito de Diodos Emissores de Luz na Solução Fricke Modificada com Fotossensibilizadores Suzana Oliveira Santos e Vivianne Lúcia Bormann de Souza Centro regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO A terapia fotodinâmica (TFD) consiste em uma modalidade terapêutica que envolve a ativação de substâncias fotossensíveis, com uma fonte de luz e a geração de espécies citotóxicas de oxigênio e de radicais livres que levam à destruição seletiva dos tecidos neoplásicos (tecidos-alvo) causadores de câncer. Substâncias fotossensíveis importadas e caras como os “derivados da porfirina” têm sido utilizadas em tratamentos com TFD, como também irradiações com laser. O projeto abordado sugere o uso de corantes (azul de toluidina, azul de metileno e verde de malaquita) mais baratos e já aceitos na medicina, que funcionam como fotossensibilizadores na TFD, bem como, o uso de diodos emissores de luz, bem mais em conta financeiramente que o laser [1]. Entretanto, ainda não há relatos sobre a avaliação de uma dosimetria adequada para a intensidade e potência de luz utilizada nos procedimentos para esse tipo de terapia. OBJETIVO Avaliar o efeito de diodos emissores de luz na solução Fricke modificada com corantes para ser aplicada como um controle de qualidade em terapia fotodinâmica. METODOLOGIA Um volume de 2,6 mL dos dosímetros (a solução Fricke - que simula o plasma sanguíneo - modificada com a adição de azul de toluidina e etanol - FAT) foi transferido para tubos de ensaio e estes foram irradiados com luz: vermelha, azul, e amarela num arranjo de 12-19 LED por 24, 48, 72 e 96 h, em tubos de ensaios localizados na superfície de simuladores de acrílico de 110 mm x 110 mm x 80 mm, perpendicular ao eixo central do feixe de radiação a uma distância de 6,5 cm da fonte de luz (Figura 1). As amostras foram lidas em espectrofotômetro Beckman DU-640, no comprimento de onda de 304 nm (valor adequado para o dosímetro Fricke irradiado). Foram realizadas 3 leituras para cada três amostras irradiadas cujo resultados dessas leituras já equivale a uma média de 10 leituras realizadas pelo equipamento. Sendo considerados válidos os valores médios abaixo de 5% de erro. Figura 1. Arranjo Experimental. Fonte: Próprio autor RESULTADOS Em estudos anteriores do laboratório (Figuras 2 e 3), os dosímetros FAT modificados com fotossensibilizador e irradiados com LED vermelho e azul em fantoma de acrílico, apresentaram comportamento linear e proporcional da variação da densidade óptica em função do tempo de irradiação. Enquanto que as irradiações com LED amarelo, tanto em fantoma de água (Figura 4), quanto em fantoma de acrílico (Figura 5), demonstraram um comportamento de uma função constante quanto à variação da densidade óptica em função ao tempo de P á g . 74 irradiação, não demonstrando comportamento linear e proporcional da variação da densidade óptica em função do tempo de irradiação. Figura 2. Variação da densidade óptica da resposta do FAT em função do tempo de irradiação com LED vermelho, em fantoma de acrílico. Figura 3. Variação da densidade óptica da resposta do FAT em função do tempo de irradiação com LED azul, em fantoma de acrílico. CONCLUSÕES O fato dos dosímetros apresentarem sensibilidade aos LED (vermelho e azul) indica que a TFD pode ser realizada com LED e corantes com custos mais baixos em relação à terapia realizada com lasers e fotossensibilizadores importados. Embora tenha sido verificado que a luz amarela não tenha se mostrado adequada, a mesma será reavaliada. Sugere-se que os dosímetros FAT possam ser aplicados para efetuar um controle de qualidade em terapia fotodinâmica, baseando-se nas curvas padrões obtidas para a luz vermelha e azul (e a quantidade de radicais livres produzindos) e ainda, avalindo-se a quantidade (intensidade, potência) de luz emitida, que pode não estar sendo adequadamente utilizada na TFD. Entretanto, outros experimentos devem ser realizados antes de uma ampla aplicação desta técnica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 4. Variação da densidade óptica da resposta do FAT em função do tempo de irradiação com LED amarelo, em fantoma de água. [1] SOUZA, V. L. B., CUNHA, M. S., SANTOS, C. D. A., FIGUEIRÊDO, M. D. C., RODRIGUES, K. R. G., LIRA, G. B. S., SILVA, D. B., MELO, R. T. A radiossensibilidade da solução Fricke dopada com corantes utilizados para fins terapêuticos. Revista Brasileira de Pesquisa e Desenvolvimento, v.13, p.122 - 125, 2011. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 5. Variação da densidade óptica da resposta do FAT em função do tempo de irradiação com LED amarelo, em fantoma de acrílico. Os autores agradecem à CNEN-CNPq pela bolsa de iniciação científica concedida para a realização do projeto. P á g . 75 Estudo de Materiais Utilizados como Blindagens Contra Radiação X e Determinação dos seus Coeficientes de Atenuação de Massa por Meio do Código Monte Carlo EGSNRC Victor Hugo Farias Ferreira da Silva e Fernando Roberto de Andrade Lima Centro regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO Para realizar avaliações da dose distribuída ao longo de um volume irradiado, o Grupo de Pesquisa em Dosimetria Numérica (GDN) tem desenvolvido vários modelos computacionais de exposição (MCE) [1,2 e 3] utilizados em simulações computacionais. MCEs são utilitários que simulam situações em que ocorra irradiação em um dado meio. São compostos, fundamentalmente, por um modelo antropomórfico para simular a geometria irradiada (usualmente referenciado como fantoma, neologismo da palavra inglesa phantom), algoritmos para simular a fonte radioativa usada e um código Monte Carlo (MC) para simular o transporte e a interação da radiação com a matéria, bem como avaliar a energia depositada. A blindagem serve para atenuar o nível de radiação no ambiente que se deseja controlar. A eficiência de uma blindagem depende do material a ser utilizado, do tipo de radiação e da energia emitida pela fonte, assim como da geometria do campo irradiado [4]. O parâmetro que mede a eficiência de uma blindagem à radiação X é o coeficiente de atenuação linear (µ). No modelo exponencial, µ está relacionado com a camada semi-redutora (CSR) do material absorvedor por xCSR = ln2/µ. O coeficiente linear de atenuação, µ, apresenta a desvantagem de variar com a densidade do meio absorvedor. Assim, o coeficiente de atenuação mássico, (µ/ onde é a densidade do meio absorvedor é mais amplamente empregado. Pode ser medido sob condições específicas como, por exemplo, um feixe de fótons monoenergéticos, colimado, incidindo num material absorvedor do qual se faz variar a espessura. Esta é uma situação que também pode ser simulada usando métodos MC com vantagens inquestionáveis como rapidez e o baixo custo [5]. OBJETIVO A principal meta deste trabalho é o desenvolvimento de um modelo computacional para avaliação da interação da radiação X com materiais utilizados como blindagem, dando ênfase ao gesso. Isso é possível a partir do FG (Fantoma Geométrico), que torna praticável a mensuração de grandezas dosimétricas como dose absorvida em materiais atenuadores e, também o coeficiente de atenuação de massa, variando-se parâmetros como a energia, posição, direção, e outros parâmetros do feixe de radiação. Dessa maneira, será possível medir a eficiência dos diversos materiais utilizados na atenuação de raios X na faixa de radiodiagnóstico. METODOLOGIA As atividades desse trabalho foram executadas, por meio do uso de um computador com as versões mais atuais do EGSnrc, do Microsoft Visual Studio e do Microsoft Office instaladas em um ambiente Windows, além de antivírus e de acesso à internet. Esse trabalho foi realizado no Laboratório de Dosimetria Numérica (LDN) do IFPE-Recife. Os fantomas de voxel tem a forma de placas quadradas, denominados corpos de prova. Para construção destes usou-se a relação de 1,0 pixel para 0,1mm, P á g . 76 gerando assim voxels em 3D, cuja dimensão é: 0,1mm x 0,1mm x 0,1mm. As dimensões destes fantomas tomaram como base as dimensões de placas de gesso que haviam sido moldadas anteriormente. Tais placas possuem altura (eixo z) e largura (eixo x) ambas com 100mm e diferentes espessuras(eixo y). Os materiais que compõe os fantomas são representados em geometrias, sendo a primeira correspondente ao meio “ar”. As geometrias seguintes correspondem ao gesso do centro e periferia e a terceira geometria corresponde aos detectores termoluminescentes (TLD) do centro e periferia. Uma vez criado FG_102C_6L_102.sgi. se obtêm, um arquivo de texto (FG_102C_6L_102F.data). Este arquivo é lido e utilizado para simulação no Código Monte Carlo EGSnrc. RESULTADOS atenuar tal radiação a níveis aceitáveis seria muito grande, tornando o uso do gesso nesses casos inviável. No entanto, segundo a literatura internacional, em aparelhos de raios X de mamografia que operam com quilovoltagem na ordem de 15 a 30 KV, o uso do gesso seria vantajoso no âmbito de radioproteção econômico e estrutural quando comparado a materiais, como, chumbo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] VIEIRA, J. W.,Construção de um Modelo Computacional de Exposição para Cálculos Dosimétricos Utilizando o Código Monte Carlo EGS4 e Fantomas de Voxels, Tese de Doutorado, UFPE-DEN, Recife-PE, 2004. [2] SANTOS, A. M., Desenvolvimento de um Modelo Computacional para Cálculos de Dose Absorvida em Órgãos e Tecidos do Corpo Humano nas Situações de Exposições Acidentais, Tese de Doutorado, DEN-UFPE, Recife-PE, Brasil, 2006. Os resultados obtidos experimentalmente com uma câmara de ionização para Radiodiagnóstico, modelo 2530 associada ao eletrômetro da Farmer, modelo 2670, foram comparados com as simulações e mostraram que o modelo computacional proposto pode ser utilizado em programas de teste de qualidade de blindagens para radiodiagnóstico, avaliando o coeficiente de atenuação de massa e/ou camada semiredutora. Principalmente quando se varia parâmetros do feixe de radiação, como, por exemplo, quilovoltagem pico (kVp), intensidade (mA) e distância fonte-objeto (DFO). E também composição, densidade e espessura do material atenuador. [3] LEAL NETO, V., Desenvolvimento de uma interface gráfica de usuário para modelos computacionais de exposição externa, Dissertação de Mestrado, UFPE-DEN, RecifePE, 2007. CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os resultados preliminares mostraram que o gesso, por ser um material pouco denso, não é indicado para blindar salas de radiodiagnóstico que operem com aparelhos de raios X de alta potência, na ordem de 60 a 150 KV. Pois a espessura requerida para [4] ANDRADE M. M. F. P., Efeito do Tamanho de Campo de Radiação na Determinação da CSR na Argamassa de Magnetita Irradiada com Fótons Monoenergéticos Entre 65 E 1250 keV, Dissertação de Mestrado, UFPEDEN, Recife-PE, 2011. [5] SEMPAU, J.; ACOSTA, E.; BARÓ, J.; et al. An algorithm for Monte Carlo simulation of couple electron-photon transport, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 132, 377-390, 1997. A realização desse trabalho só foi possível devido o apoio financeiro do CNPq/CNEN e apoio técnico do CRCN-NE e IFPE-Recife. P á g . 77 Desenvolvimento de Sistema de Referência e Metodologia para Calibração de Ativímetros Comerciais para Radiofármacos PET Victor Rogério Silva de Oliveira e Mércia l. Oliveira Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN/NE INTRODUÇÃO A utilização de técnicas por imagem tem sido muito importante tanto para o diagnóstico quanto para terapia de diversas doenças, sendo cada vez mais recorrente seu uso no serviço de medicina nuclear (SMN). A tomografia por emissão de pósitron (PET – Pósitron Emission Tomography) associada à tomografia computadoriza (CT - Computed Tomography) tem se destacado entre as mais variadas técnicas, devido à qualidade na obtenção de imagens no que refere-se ao estudo da estrutura morfológica e metabólica de órgãos e tecidos, colaborando com êxito no SMN. A PET caracteriza-se pelo uso de substâncias biológicas marcadas com radioisótopos, denominadas radiofármacos, indispensáveis para a técnica de imagem na identificação e estudo de tecidos tumorais, objetivo principal do exame imagiológico. Entretanto, a administração do radiofármaco ao paciente deve ser minuciosa, se fazendo necessário conhecer com exatidão sua atividade, de forma a assegurar um valor que não seja subestimado nem superestimado, garantindo a confiabilidade da técnica realizada e a segurança do usuário e trabalhadores do serviço. Para que se tenha conhecimento da atividade do radiofármaco empregado no procedimento diagnóstico com PET, utilizase um equipamento composto por uma câmara de ionização tipo poço conectada a um eletrômetro de mostrador digital, chamado ativímetro. Este instrumento através do seu mostrador fornece o valor da atividade do material medido; para isso é de suma importância assegurar a calibração deste equipamento, de modo que o valor obtido da leitura seja fiel ao valor real da atividade da amostra aferida. A calibração destes instrumentos se faz a partir de radionuclídeos padrão, entretanto a distribuição de soluções padrão de tempo de meia-vida curta pelos laboratórios de referência é inviável logisticamente devido às grandes distâncias continentais do país e, por isso, se faz necessária à obtenção de soluções padrão para radionuclídeos de meia-vida curta no próprio laboratório. A espectrometria gama consiste em um sistema analítico de obtenção de informação qualitativa e quantitativa de um radionuclídeo emissor gama, mediante a observação de espectros de emissão; respalda-se em um método preciso para a obtenção de soluções de referência (independente da contribuição de suas impurezas) e prático (possibilitando a utilização em diversas geometrias). OBJETIVO Obtenção de soluções padrão de radionuclídeos para radiofármacos utilizados em PET (mediante a curva de eficiência de detecção pelo sistema de espectrometria gama) para calibração dos ativímetros. METODOLOGIA Para a realização do método da curva em eficiência de detecção foi utilizado um detector de germânio de alta pureza CANBERRA, modelo GC1018 coaxial, eficiência relativa de 10% e resolução de 1,8 keV para energia de 1332 keV do 60Co. P á g . 78 Um suporte de acrílico de 15 cm foi utilizado para manter padronizada a distância do detector à fonte. O software Gamma Acquisition & Analysis permitiu a aquisição e análise dos espectros das fontes utilizadas nas medições. A calibração em eficiência foi realizada mediante o uso de fontes com geometria padronizada (frasco CRCN 5 ml) com atividades, energias e probabilidades de emissão bem conhecidas, sendo estas o 22Na, 137Cs e 152Eu. Por meio da relação (1), foram obtidos os valores da eficiência em detecção para cada valor de energia [1]: Figura 1: Curva em eficiência de detecção do sistema de espectrometria gama com detector HPGe, na faixa de energia de 122 a 1408 keV. (2) (1) onde, é a área liquida do pico; é a atividade corrigida da fonte padrão; é o tempo de contagem (em segundos); é a densidade da emissão de radiação gama; a massa do material; e valor da eficiência em detecção. Para averiguação da metodologia envolvida na curva, foi utilizado uma fonte padronizada de 68Ge, no qual o seu valor de atividade obtido pela curva foi comparado com o valor de atividade do certificado do IRD/CNEN-RJ, corrigido para a data de medida. Calculou-se o erro associado à medição, avaliando a consistência do método da curva em eficiência de detecção para a padronização de soluções radioativas. O valor de atividade obtido pela curva em eficiência de detecção e pelo certificado são respectivamente, 22335,54 Bq/g e 22784,13 Bq/g. A comparação entre os valores obtidos nos forneceu um erro percentual de 1,96% para esta medida realizada. CONCLUSÕES A curva em eficiência mostrou-se muito eficaz na determinação da atividade de um radionuclídeo, apresentando erro percentual de 1,96%. O sistema de espectrometria gama por meio do método da curva em eficiência, consistiu em uma boa alternativa para obtenção de soluções padrão para a calibração dos ativímetros. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] DEBERTIN, K. A guide and instruction for determining γ- ray emission rates with germanium detector systems. Alemanha: 1985. RESULTADOS APOIO FINANCEIRO AO PROJETO A curva em eficiência é apresentada na Figura 1; a função potência (2) foi a que melhor se ajustou aos pontos experimentais, relacionando energia e eficiência: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), através da bolsa de iniciação científica. P á g . 79 Radioatividade Ambiental no Repositório de Rejeitos Radioativos de Abadia de Goiás - GO: Análise Geoestatística da Atividade de 137cs C e nt r o Re g i ona l d e C i ê nc i a s Nuc l e a r e s d o N or d e s t e Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste C R C N- NE CRCN-CO P á g . 80 Radioatividade Ambiental no Repositório de Rejeitos Radioativos de Abadia de Goiás - GO: Análise Geoestatística da Atividade de 137cs Humberto Vinícius Carrijo G. de Oliveira e Eliane Eugênia dos Santos Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste – CRCN-CO Mapa geoestatístico INTRODUÇÃO Em setembro de 1987, o acidente radiológico envolvendo o 137Cs ocorrido em Goiânia – GO, originou a necessidade de criação do Repositório de Rejeitos Radioativos em Abadia de Goiás - GO. Esse Repositório situa-se na área do Parque Estadual Telma Ortegal, que possui cerca de 1.600 metros quadrados. A responsabilidade do gerenciamento desse rejeito é do Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste (CRCN-CO), unidade da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN), autoridade máxima no país em assuntos na área nuclear. Com isso, em 1988, foi criado o Programa de Monitoração Ambiental (PMA) [1]. OBJETIVO Analisar, geoestatisticamente, as atividades ambientais de 137Cs no Repositório de Rejeitos Radioativos de Abadia de Goiás. Como base para a confecção dos mapas, foi utilizado o shapefile de parques estaduais, baixado gratuitamente no portal do SIEG [2], no qual foi feito um recorte da delimitação do Parque Estadual Telma Ortegal. Os dados coletados foram separados em 3 mapas: de águas (ASU e ASB), Figura 1; solos e sedimentos (SOL e SED), Figura 2, e o de vegetação (VEG), Figura 3. Posteriormente, foram espacializados para análise de sua distribuição. Esses dados foram interpolados utilizando o interpolador IDW (Inverse Distance Weighting), ferramenta do software ArcGIS 10.1. O método de interpolação IDW é uma ferramenta de análise espacial que assume que cada amostra de ponto tem uma influência local que diminui com a distância. RESULTADOS As Figuras 1, 2 e 3 apresentam a interpolação das médias geométricas dos resultados da atividade de 137Cs, em cada ponto, por unidade de massa ou volume. METODOLOGIA Preparação de amostras Foram coletadas 104 amostras ambientais do PMA, trimestralmente no período de setembro de 2013 a junho de 2014. Divididas em: água de superfície (ASU); água subterrânea (ASB); sedimento (SED); solo (SOL) e vegetação (VEG). Todas as amostras foram preparadas e analisadas no laboratório de Radioecologia (CRCN-CO) de acordo com o PMA [1]. Figura 1. Mapa do IDW de ASU e ASB. P á g . 81 coletas, que variou de (0,37 ± 0,08 a 11,20 ± 0,18). Também estão de acordo com os valores encontrados por Ribeiro et al. [3]. CONCLUSÕES Os resultados obtidos das análises ambientais, permitem concluir que as barreiras de engenharia e blindagem adotadas à época, se mostram eficazes, e que o local é seguro do ponto de vista radiológico, para o indivíduo do público e para o meio ambiente. Figura 2. Mapa do IDW de SOL e SED. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [51] Distrito de Goiânia. Plano de Monitoração Ambiental – Fase Operacional do Repositório de Rejeitos Radioativos de Abadia de Goiás. Goiânia: CRCN-CO, 1997. [52] Sistema Estadual de Geoinformação de Goiás. Disponível em: <http://www.sieg.go.gov.br/> Acesso em: 22/05/2015. [53] Ribeiro E. et. al. Analytical results and effective dose estimation…, Journal of Environmental Radioactivity, 2010. Figura 3. Mapa do IDW de VEG. A Figura 1 apresenta os resultados das análises de 137Cs em Bq/L, de 36 amostras de ASB (<0,07) em 3 pontos de coletas e 16 amostras de ASU (<0,07) em 4 pontos de coletas. Os valores estão de acordo com aqueles encontrados por Ribeiro et al. [3]. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e CNEN. A Figura 2, ilustra as atividades de 137Cs em Bq/kgseca, de 20 amostras de SOL em 5 pontos de coletas, que variou de (0,30 ± 0,14 a 0,91 ± 0,21) e de 12 amostras SED (<0,43) em 3 pontos de coletas . Os valores coincidem com aqueles encontrados por Ribeiro et al. [3]. Na Figura 3 podemos observar resultados da atividade de 137Cs vegetação, em Bq/kgseca. Foram amostras de vegetação em 5 pontos os na 20 de P á g . 82 Calibração e Intercomparação entre os Dosimétros Utilizados pelo Programa de Monitoração Ambiental do CRCN-CO Kassio Samay R. Tavares e Rugles César Barbosa Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste - CRCN-CO INTRODUÇÃO OBJETIVO O Centro Regional de Ciências Nucleares desenvolve a atividade relativa ao Programa de Monitoramento Radiológico Ambiental (PMRA) dos depósitos de rejeitos radioativos em Abadia de Goiás. No conjunto de análises de monitoração do PMRA são realizadas medidas de radiação no ar por leitura de Dosímetros Termo Luminescentes (TLD’s), encapsulados em embalagens de PVC e distribuídos no CRCN-CO e seu entorno. Isto constitui de parte do Programa de Monitoramento Radiológico Ambiental (PMA). O objetivo deste trabalho é estabelecer uma intercomparação entre os registros de dose no ar produzidos pela leitura dos dosímetros termoluminescentes, no laboratório do CRCN-CO, em relação aos registros de dose no PMA de Abadia de Goiás. Em trabalho anteriormente realizado [54] registra o esforço para a adoção de um sistema de avaliação para garantir “in loco” o acompanhamento dos resultados de medidas Kerma no ar registrados pelos 10 suportes, contendo cada 4 pastilhas TLD’s, encapsulados em porta TLD’s hermeticamente fechados distribuídos geograficamente em 8 pontos do parque Telma Ortegal e 2 pontos no entorno de Abadia de Goiás (um na prefeitura de Abadia de Goiás e outro em uma propriedade rural). Para que seja feita a intercomparação é necessárias duas etapas: Primeira etapa constitui em procedimentos de seleção, calibração de TLD´s como descrito em trabalho anterior [55][56], e a segunda etapa: de coleta de dados nos mesmos locais e intervalos de tempos adotados no PMA de Abadia. METODOLOGIA O trabalho foi divido em duas etapas, mostrando os desvios de leitura de dose no PMA e a atividade de calibração dos TLD’s, e para uma segunda etapa a realização de leituras e análises de dados de intercomparação obtidas trimestralmente. Na primeira etapa foram utilizados os seguintes materiais, equipamentos e processos: -100 Dosímetros Termoluminescentes TLD´s do tipo Harshaw TLD -100 para serem feita a retirada de impurezas que produzam interferências (álcool Etílico e água destilada). -Secagem em estufa a 50 °C – Estufa FANEM – Modelo 002CB. -Pesagem dos TLD´s utilizando uma Balança Analítica SHIMADZU – Modelo AX200. -Fonte de 137Cs: J.L. Sheperd, modelo 288A com atividade de 481 GBq. -Os TLD’s foram tratados termicamente antes e depois de serem irradiados e medidos em leitora de TLD (fabricante Harshaw modelo 5500) para realização de calibração dos dosímetros conforme descrito em trabalhos anteriores. -Hastes de PVC para o armazenamento de porta TLD´s em campo. P á g . 83 RESULTADOS O gráfico abaixo mostra que a taxa de Kerma 70 nGy/h (linha verde) para a radiação de fundo. Figura 3 D(mGy) = 0,34Q(nC) - 0,2676 (2) CONCLUSÕES Figura 1 A reta (vermelha) com a taxa de Kerma em 290 nGy/h apresenta um acumulado taxa de equivalente de dose em um ano de 1 nSv/ano, por simples conversão para taxa de dose absorvida. Assim os valores dos TLD’s acima desta reta horizontal superam o equivalente de dose de radiação para o indivíduo do público. Nos TLD’s irradiados verifica-se (gráficos abaixo) a resposta linear entre a leitura TLD (carga) e a dose dos 100 cristais de TLD que permite estabelecer um fator de calibração de leitura (Carga)/dose para o lote 1 contendo 50 TLD’s: Figura 2 D(mGy) = 0,3172Q(nC) - 0,2217 (1) E no lote 2, contendo 50 TLD’s a resposta linear será: Foi realizado a calibração de 100 dosímetros de TLD tipo LiF-100 dos quais foram medidos a luminescência termo estimulada de TLD irradiador de Césio calibrado. Os intervalos de Kerma no ar 0,42 mGy a 1,46 mGy faixa esta que corresponde ao possível intervalo registrados nos históricos de doses dos TLD’s no PMA de Abadia de Goiás entre 1997 a 2013 tiveram resposta de dose, em nossas leituras, lineares relativo as medidas de carga na fotomultiplicadora. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [54]Reavaliação de cálculos do equivalente de dose efetiva para o programa de monitoramento radiologico ambiental do CRCN-CO. 2013. [55]Estudo sobre os ensaios dosimetricos empregando dosimetros termoluminescentes (TLD) e camara de ionização. [56]Estudo sobre ensaios dosimetricos empregando fonte irradiadora de Cs-137 para o emprego em camaras para calibração de dosimetros do tipo TLD. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq. P á g . 84 Avaliação Geoespacial do Acesso a Mamografia no Estado de Goiás Kelly Morais Silva e Rosangela da Silveira Corrêa Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste - CRCN-CO. INTRODUÇÃO A neoplasia maligna que mais afeta as mulheres é o câncer de mama, corresponde em torno de um quarto de todas as neoplasias no sexo feminino. A mamografia, na atualidade, é o exame indicado para a detecção precoce em nível populacional. A importância de se ter acesso ao rastreamento mamográfico pode interferir na taxa de mortalidade [1]. Para se ter uma um sistema de saúde de acessível, é preciso que os serviços estejam disponíveis a toda população sem restrições. Deve não só apenas ser ofertado, mais é fundamental que o indivíduo que irá procurar os serviços de saúde, tenha o rápido alcance do local e uma boa qualidade do trabalho prestado. Sendo assim, é necessário que os serviços de saúde, devam estar geograficamente bem distribuídos para os que necessitam [2]. Estudo sugere que a prevalência de mamografia no estado de Goiás é desigual entre as regiões de saúde. Assim, é necessário avaliar se distribuição de equipamentos no estado de Goiás é um fator de risco que interfere no acesso das mulheres ao exame [3]. OBJETIVO Realizar avaliação geoespacial dos equipamentos de mamografia em uso no estado de Goiás, de acordo com as regiões de saúde. METODOLOGIA Foram georeferenciados todos os mamógrafos em uso e cadastrados no Programa de Controle de Qualidade em Mamografia de Goiás (PCQM-GO), no final de 2014. Para coleta das coordenadas geográficas, referentes à localização dos equipamentos utilizou-se receptores de Sinais Global Positioning System (GPS). Foi analisada a relação entre a oferta de mamógrafos e a população residente na mesma área geográfica e comparado com o recomendado pelo ministério da saúde: 0,42 para cada 100 mil habitantes. De posse do mapeamento dos mamógrafos foi realizada análise de proximidade, para mapear as áreas de abrangência de 60 km de cada equipamento de mamografia. RESULTADOS Foram mapeadas a localização dos 152 equipamentos em uso. Verificou-se que as 18 regiões de saúde possuíam mamógrafos. Esses estavam distribuídos em 43 (17,5%) variou municípios, sendo que 68 (44,7%) estavam instalados em Goiânia. A relação da oferta de mamógrafos por 100 mil habitantes foi de 2,33 para o estado e enquanto nas regiões de saúde variou de 1,11(Entorno sul) a 4,38 (nordeste I). Considerando-se a distância máxima de 60 Km para se ter acesso a um equipamento de mamografia, com o mapeamento das áreas de abrangência verificou-se que importantes porções territoriais de sete (38,9%) regiões de saúde estão fora dessas áreas de abrangências geográficas. P á g . 85 CONCLUSÕES A oferta de mamógrafos por habitante é superior ao recomendado pelo ministério da saúde em todas regiões de saúde. O acesso é dificultado em função da distância a percorrer para a realização do exame. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e CNEN REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [57] Freitas, Nilceana Maya Aires. Evolução temporal da incidência do câncer de mama na cidade de Goiânia de acordo com o grupo etário e análise geoespacial. 2010.163 f. Tese (Doutorado em Ciências da Saúde) – Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2010:29. [58]Corrêa, Rosangela da Silveira. mammography:infrastructure,coverage,qualit y and risk of radioinduced cancer in an opportunistic screening in the state of Goiás. 2012. 214 f. Tese (Doutorado em ciências da saúde) – Universidade federal de Goiás, Goiânia, 2012:103 e 104. [59]Corrêa, Rosangela da Silveira. et al. Estimativas da cobertura mamográfica no Estado de Goiás, Brasil. Cad. Saúde Pública, Rio de Janeiro, 27(9):1757-1767, set, 2011: 9. P á g . 86 Comparação da Qualidade da Imagem Mamográfica Digital - CR x Convencional Yanne Martins Gudinho e Rosangela da Silveira Corrêa Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste – CRCN-CO INTRODUÇÃO O objetivo principal da mamografia, como método de rastreamento do câncer de mama, é a redução da taxa de mortalidade em função do aumento de casos detectados em estágios iniciais dessa doença[1]. Ensaios clínicos randomizados mostram redução estatisticamente significativa nas taxas de mortalidade em grupos de mulheres convidadas a participar de rastreamento mamográfico[2,3,4]. Entretanto, a efetividade do rastreamento está diretamente relacionada à qualidade e ao desempenho de equipamentos, materiais e procedimentos empregados na mamografia.8 Em função disso, foram elaborados documentos referenciais para a implantação de programas para o controle de qualidade em mamografia [5]. Considerando-se que os programas de rastreamento de câncer de mama visam à melhoria da saúde pública, as ações de controle de qualidade direcionadas à obtenção de imagens satisfatórias, expondo as pacientes a doses de radiação aceitáveis, constituem componente de grande importância desses programas. OBJETIVO Este estudo tem como objetivo comparar a qualidade da imagem mamográfica segundo o tipo de tecnologia do equipamento utilizada. METODOLOGIA O banco de dados foi formado com as informações correspondente a avaliação da qualidade da imagem dos serviços que participaram do Programa de Controle de Qualidade em Mamografia de Goiás, no ano de 2014. Mensalmente o serviço de mamografia envia uma imagem mamográfica realizada em seu equipamento utilizando-se um simulador que corresponde a uma mama de 5,3 cm de espessura quando comprimida, composta de 50% de tecido adiposo e 50% de tecido glandular, que contêm em seu interior estruturas anatômicas que simulam achados mamográficos. A técnica radiográfica foi estabelecida pelo controle automático de exposição para uma tensão de 28kV. Considerou-se para a avaliação a visibilização de estruturas anatômicas, a presença de artefatos e uniformidade da imagem. Foi realizada por dois avaliadores e na discordância utilizou-se um terceiro avaliador. Os itens que apresentaram conformidade receberam 1 ponto e cada serviço teve somatório da pontuação. Os resultados foram comparados de acordo com o tipo de tecnologia do mamógrafo se convencional ou digital –CR. RESULTADOS Foram avaliadas 250 imagens sendo que, 124 (49,6%) eram de tecnologia convencional e 126 (50,4%) digital- CR. Entre os equipamentos convencionais as conformidades mais presentes foram na visualização de resolução espacial, microcalcificação e fibras. Os digitais – CR as conformidades mais apresentadas foram em visualização de fibras, massas espaciais e microcalcificações (TABELA 1). P á g . 87 TABELA 1- Frequência de imagens em conformidade com os parâmetros de avaliação da qualidade segundo o tipo de tecnologia. CONCLUSÕES n % n % Observando os resultados pode-se inferir que não há diferença entre os dois sistemas no quesito qualidade. As não conformidades mais presentes estavam nos dois tipos de tecnologia. Resolução espacial (Grades) 124 100 92 73 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Microcalcificações 121 98 119 85 Fibras 124 100 124 98 Massas 114 92 120 95 Discos de baixo contraste 102 82 103 82 Presença de Artefatos 41 33 74 Uniformidade da Imagem 91 Variáveis Convencional (n =124) 73 Digital-CR (n = 126) 60 [60]Feig SA. Screening mammography: a successful public health initiative. Rev Panam Salud Publica. 20(2-3):125-33. DOI:10.1590/S1020-49892006000800009, 2006 [61]Hendrick RE, Helvie MA. United States Preventive Services Task Force screening mammography recommendations: science ignored. AJR Am J Roentgenol. 2011;196(2):W112-6. DOI:10.2214/AJR.10.5609 59 [62] Parkin DM, Whelan SL, Ferlay J, Teppo L, Thomas DB, editors. Cancer incidence in five continents. Lyon: IARC; 2002. (IARC Scientific Publication, 155). 48 Na TABELA 2 pode-se observar que não houve diferença estatística significativa nos quesitos avaliados entre os dois tipos de tecnologia. TABELA 2- Frequência das imagens aprovadas com os parâmetros de avaliação da qualidade segundo o tipo de tecnologia. Convencional Digital (n=124) (n=126) Valor de p* n % n % 118 95 113 90 0,834 Qualidade da Imagem 88 71 Artefatos/ Uniformidade *Teste Exato de Fisher 68 54 [63]Shapiro S, Venet W, Strax P, Venet L. Periodic screening for breast cancer: the Health Insurance Plan Project and its sequelae, 1963-1986. Baltimore: Johns Hopkins University Press; 1988. [64] Food and Drug Administration (US). The Mammography Quality Standards Act (MQSA) interim final rules. Silver Spring; 1993. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e CNEN. 0,495 P á g . 88 Instituto de Engenharia Nuclear IEN P á g . 89 Estudo da Aplicação de Rejeito NORM na Agricultura e Avaliação de Seus Impactos Alfredo Aghina Ferreira e Renata Coura Borges Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO O pó de rocha é produzido a partir do beneficiamento de rochas ornamentais, através do desdobramento de materiais brutos nas pedreiras na forma de blocos. Existem dois tipos de beneficiamento, o primário e o secundário Esse trabalho se foca no primário que é derivado de serrarias. Esse material apresenta em sua composição radionuclídeos naturais que podem causar contaminação e também possui macronutrientes como Ca, Mg, K dentre outros que podem ter grande utilidade na fertilidade dos solos. agricultura para ver se este é viável seu uso como fertilizante. METODOLOGIA Está sendo conduzido um experimento em área experimental no Instituto de Radioproteção e Dosimetria (IRD/CNEN), Rio de Janeiro com planossolo Háplico Eutrófico coletado na Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro. Foi feita a caracterização radiológica das amostras da lama de mármore, utilizando-se a espectrometria gama. O reaproveitamento desses resíduos tornase muito importante, pois pode compatibilizar a produção de rochas ornamentais com atividade agrícola, eliminado, pelo menos em parte, o passivo ambiental gerado pelo acúmulo de escórias. A técnica de fluorescência de Raios-X foi utilizada com o intuito de obter a composição química da lama de mármore, ela permite que sejam caracterizados os constituintes majoritários e minoritários. A disposição inadequada desses rejeitos produz impactos ambientais, podendo promover contaminação de lençóis freáticos e outros compartimentos ambientais, além do aspecto visual que deforma esteticamente a paisagem. Em contrapartida, a agricultura brasileira passa por uma fase em que a produtividade, a eficiência, a lucratividade e a sustentabilidade são aspectos da importância inquestionável. O método de difratometria de Raios-X foi utilizado com o objetivo de quantificar as fases cristalinas componentes das amostras. RESULTADOS Na tabela 1 são apresentadas as atividades dos radionuclídeos naturais presentes nas amostras de pó de rocha. Os resultados são expressos em Bq.kg-1 (em base de peso seco). OBJETIVO O objetivo deste trabalho é testar os rejeitos NORM provenientes do pó-de-rocha na P á g . 90 Tabela 1.Atividade de radionuclídeos na Póde-rocha (Bq.kg-1) Material Lama MM Tabela 2. Elementos químicos obtidos na Fluorescência de Raios-X. Elementos Concetração(%) Ra226 27,14±0,09 SiO2 57,029 Ra228 55,63±0,02 CaO 15,613 K40 90,43±0,01 Al2O3 13,280 K2O 4,706 MgO 3,514 Fe2O3 2,718 Os valores de 226Ra estiveram dentro do determinados pela UNSCEAR, 2000, que diz que a atividade média mundial de 226Ra no solo varia de 17-60 Bq.kg-1. Evidentemente, esses valores irão depender no caso do pó de rocha, das características geológicas das rochas trabalhadas. A concentração de atividade do 226Ra em média foi 27,14 Bq.kg-1. Esse valor está bem abaixo do limite recomendado pela agência Ambiental Americana (EPA, 1988), para o uso de NORM na lavoura, cujo valor é 370 Bq.kg-1. Como principais componentes das fases cristalinas na difratometria de raios-X, como pode se ver na tabela 2, foram obtidos o quartzo e carbonatos de cálcio e magnésio, conhecido como Dolomita, este mineral é atualmente muito empregado na agricultura como corretivo do solo, funcionando como fonte de cálcio e magnésio, além de promover um aumento significativo do pH. Este fato é muito relevante, do ponto de vista do desenvolvimento sustentável, pois estaria diminuindo o impacto ambiental de duas formas, uma evitando a extração do calcário e utilizando a lama de mármore em seu lugar e outra é viabilizando uma nova alternativa de uso deste tipo de rejeito. CONCLUSÕES A concentração de atividade do 226Ra em média foi de 27,14 Bq.kg-1, esse valor está bem abaixo do limite recomendado pela agência Ambiental Americana (EPA, 1988), para uso de rejeitos NORM. A menor concentração de 226Ra em comparação com 228Ra está associado ao material de origem, no caso rochas carbonáticas que apresentam baixa concentração de 238U. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [65] ENVIRONMETAL AGENCY, 1988 PROTECTION [66] UNSCEAR, 2000 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CAPES, CNPq apoio financeiro e bolsa concedida e IEN órgão onde o trabalho está sendo desenvolvido. . P á g . 91 Diagnóstico de Regimes Bifásicos em um Circuito de Circulação Natural Através de uma Técnica de Visualização Amanda Cardozo Barbosa e José Luiz Horacio Faccini Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO Escoamentos multifásicos são encontrados nos diversos tipos de indústrias, como exemplo na área: petrolífera, naval, aeronáutica e nuclear. Na área nuclear apresenta-se como escoamento bifásico água-vapor. Esse escoamento pode acontecer com o fluido de refrigeração no núcleo do reator - tanto em circulação forçada como em circulação natural – em que será baseado esse estudo. A circulação natural é um fenômeno que ocorre em função da temperatura do fluido, em que a água mais quente tende a subir e a mais fria a descer, de acordo com a diferença de densidade, sendo assim, é um sistema de remoção de calor residual, que estabelece a troca de calor de uma forma passiva. de visualização, localizado no Laboratório de Termo-Hidráulica Experimental do Instituto de Engenharia Nuclear (LTEIEN/CNEN). O Circuito de Circulação Natural, Fig. 1 é um modelo em escala de 1:10 em altura, similar ao protótipo de um sistema de remoção de calor residual de um reator do tipo APWR (Advanced Power WaterReactor) [1] composto por um aquecedor, trocador de calor, tanque de expansão e tubulações perna quente e perna fria. OBJETIVO Este trabalho apresenta o estudo de uma metodologia para diagnóstico dos regimes de escoamentos que podem ser encontrados em um circuito de circulação natural bifásica. A metodologia consiste no emprego deuma técnica de visualização, através da filmagem em altas velocidades dos regimes bifásicos água-vapor gerados no circuito. As imagens obtidas são processadas por meio de um aplicativo desenvolvido em MatLab, que identifica as bolhas de vapor, determina o seu comprimento e diâmetro, e calcula sua área e a fração de vazio. MONTAGEM EXPERIMENTAL A montagem experimental consistiu de um circuito de circulação natural e um sistema Figura 1. Circuito de Circulação Natural METODOLOGIA A técnica empregada para o processamento e análise das imagens é realizada em duas etapas: a calibração do sistema empregando o software comercial Olympus I-Speed Software Suite e o processamento das imagens através do aplicativo desenvolvido em Matlab. A calibração do sistema de visualização foi feita com a marcação de dois pontos, o número 1 e o número 2. A régua é utilizada ao lado da imagem e serve como parâmetro para medição. O programa mede ainda, P á g . 92 distância inicial e final do tubo, sendo esse resultado, o seu diâmetro. O processamento das imagens foi feito por meio de um aplicativo em Matlab desenvolvido no LTE/IEN. Foram processados vídeos correspondentes aos experimentos realizados com potência 800 W e vazão nominal de 3 l/h no secundário do trocador de calor. Cada vídeo teve em média dois minutos e trinta segundos de duração e taxa de filmagem de 60 frames por segundo. As técnicas de processamento de imagem empregadas nesse trabalho foram a filtragem e a binarização [2]. As imagens são tratadas pelo processo de limiarização, no qual um valor limite de pixel deve ser indicado de tal forma que os pixels acima desse valor representem os contornos da bolha, assumindo o valor 1 (branco) e binarizando assim as imagens. Essas imagens binarizadas podem apresentar interferências, dessa maneira são utilizados filtros, que servem para eliminar pixels indesejados (ruídos) e também para destacar a borda das bolhas. Dois filtros são utilizados para que a imagem seja recuperada: erosão e dilatação. Após a identificação da bolha, ela é comprimida em duas colunas, uma vertical e outra horizontal. Esse processo é denominado esqueletização. Nele são processados o comprimento e o diâmetro da bolha. Essas informações são necessárias para o cálculo da área, que será utilizada posteriormente para obtenção da fração de vazio. Através desta metodologia os regimes do tipo Bubbly e Slug foram diagnosticados. Esse tipo de classificação é consistente com a literatura [3]. frame, velocidade, comprimento, diâmetro, área e fração de vazio local para cada bolha. Foram apresentados os resultados do processamento de um vídeo típico. A fração de vazio local variou de 0,6% a 15,6% para o regime bubbly. Para o regime slug apresentou uma variação de 24,3% a 32,9%. CONCLUSÕES O trabalho realizado consistiu no desenvolvimento de uma metodologia para diagnóstico dos regimes água-vapor, gerados em um circuito de circulação natural bifásica. A metodologia proposta foi baseada em uma técnica de visualização pela filmagem em alta velocidade dos experimentos realizados no circuito, e posterior processamento das imagens gravadas. O processamento foi feito através de um aplicativo desenvolvido em Matlab. Os resultados obtidos demonstraram que os regimes de bolhas (bubbly) e slug puderam ser bem identificados, sendo possível determinar os parâmetros comprimento, velocidade e fração de vazio local. Já para o regime churn o aplicativo ainda necessita de melhorias. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] IAEA, “Natural circulation in water cooled nuclear power plants: phenomena, models, and methodology for system reliability assessments”, IAEA-TECDOC – 1474 (2005). [2] Burguer W., Burge M. J., Principles of Digital Image Processing, Springer, Londres, Inglaterra, (2009). [3] T. Bui Dihn, T. T. Choi, “Application of Image Processing Techniques in Air/Water Two Phase Flow”, Mechanics Research Communication,Vol. 26, No. 4, pp. 463-468 (1999). RESULTADOS APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Foram processados 12 vídeos e geradas 12 planilhas. Como resultados do processamento foram obtidos o número do CNEN/CNPq , INCT/FAPERJ, FINEP P á g . 93 Desenvolvimento de Método de Cálculo para Reatores Nucleares Avançados e Inovadores Dalvan Oliveira Mendes e Reinaldo Jacques Jospin Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO As formulações integrais e os métodos computacionais aplicados às engenharias facilitam a solução de problemas definidos por equações diferenciais. Neste trabalho foi aplicado exatamente essa sequência para simulação de casos eletromagnéticos. OBJETIVO Comparar os resultados obtidos em problemas de Eletromagnetismo 2D, utilizando o método dos elementos finitos (MEF), visando futuras aplicações nessa área. METODOLOGIA Baseado na formulação integral das equações de Maxwell, aplica-se o método dos elementos finitos (MEF) para a discretização do domínio, resultando na solução de um sistema de equações lineares. A utilização de uma interface gráfica comercial denominada GID permite uma interação simples entre usuário e o programa Fortran. Uma comparação dos resultados obtidos é feita com as obtidas por Bastos [1] em 2D. Fig 1 (bastos) Onde µ0 representa a permeabilidade magnética do cobre , que vale µ0= 1.2566366x 10-³ [H/m] , enquanto a parte externa(quadrado maior) que é um material ferromagnético, tem 1000 vezes esse valor. J é a corrente aplicada no fio de cobre, que tem intensidade J= 1.0[A/mm²]. Na fig 2 estão repesentados o elemento nodal triangular e os resultados obtidos no GID RESULTADOS Na Figura 1 esta representada a geometrias para o caso, conforme literatura de Bastos. Fig 2 P á g . 94 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] BASTOS, J. P. A., SADOWSKI, N. Electromagnetic modeling by finite element methods. Nova York: Marcel Dekker Inc., 2003.[2] FLEISCH, Daniel. A Student’s Guide to Maxwell’s Equations. 1ed. Cambriged, 2008. [3] GRIFFITHS, David J. Eletrodinâmica. 3 ed. São Paulo: Pearson, 2011. Abaixo temos uma tabela com valores encontrados no GID e uma comparação com valores do exemplo do Bastos. [4] HALLIDAY, David; RESNICK. Fundamentos de Física Eletromagnetismo. 8 ed. v. 3. Rio de Janeiro: LTC, 2009. [5] NASCIMENTO, Francisco Rogério Teixeira do. Cálculo de campos magnetostáticos com precisão utilizando o método dos elementos finitos. 2013. 109f. Dissertação (Mestrado em engenharia de reatores) – Instituto de Engenharia Nuclear, Rio de Janeiro, 2013 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CONCLUSÕES PIBIC/CNPq Verifica-se na tabela que os resultados numéricos apresentados pelo programa MEF são comparáveis aos apresentados por Bastos (UFSC). O método dos elementos finitos pode ser considerado uma boa aproximação para o cálculo de campos magenetostáticos, ao longo do desenvolvimento dos estudos, percebe-se claramente que a maior dificuldade para o cálculo é quando tem-se figuras complexas, pois quanto maior for a complexidade do objeto de estudo, pior ficará para se representar sua geometria, porém, o calculo terá por base a mesma teoria. P á g . 95 Estudo Experimental de Bolhas de Taylor Individuais Através da Técnica Ultrassônica de Pulso-Eco Douglas dos Santos e José Luiz Horacio Faccini Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO O movimento ascendente de bolhas alongadas em um líquido estagnado, conhecidas como bolhas de Taylor, é de importância fundamental na teoria dos escoamentos gás-líquido. Trabalho pioneiro como de [1] estabeleceu uma correlação para a velocidade de ascensão de bolhas em tubos verticais contendo água estagnada e vedado na extremidade. [2] estudaram o movimento dessas bolhas e determinaram a espessura de equilíbrio de filme líquido atráves de uma metodologia que relacionava o comprimento da bolha e o bolsão de ar deixado no tubo. OBJETIVO O objetivo desse trabalho é estudar o movimento de ascensão das Bolhas de Taylor individuais em diferentes líquidos utilizando a técnica ultrassônica de pulsoeco. E verificar que o programa feito no Matlab foi capaz de determinar as velocidades, comprimentos e espessuras de filme líquido das bolhas analisadas. METODOLOGIA Neste trabalho, foram realizados experimentos numa coluna vertical de líquido estagnado e vedada nas extremidades, localizada no Laboratório de Termo-Hidráulica Experimental do Instituto de Engenharia Nuclear (LTE/IEN). O sistema ultrassônica é constituido de transdutores ultrassônicos, uma placa geradora/multiplexadora e um computador (PC) com um programa em LabView. Na técnica de pulso-eco, um único transdutor é usado como emissor e receptor das ondas ultrassônicas. Tal técnica é baseada na grande diferença de impedâncias acústicas entre as fases líquida e gasosa, que permite que a onda seja refletida, quase que totalmente, pela interface gás-líquido. Para o processamento dos dados obtidos vem sendo desenvolvido, no LTE/IEN, um programa no Matlab que realiza os cálculos para a determinação da velocidade de ascensão (Ub) e comprimento da bolha (Lb), bem como da espessura de equilíbrio do filme líquido em seu entorno (δ). No estágio atual do programa, os cálculos requerem que sejam fornecidos ao programa alguns parâmetros de entrada, tais como número de pontos de aquisição, tempo de aquisição, distância entre os transdutores, posição do nariz da bolha em cada transdutor, posição da cauda da bolha em cada transdutor e o ponto sobre a interface gás-líquido onde se inicia a região de equilíbrio do filme, em cada transdutor. O programa determina também a velocidade do som medida em cada um dos dois transdutores. Após o processamento, os resultados para cada bolha são apresentados na forma de uma planilha em arquivo tipo XLS. Em tais planilhas são, também, fornecidas as médias e os desvios-padrão para cada parâmetro calculado, levando-se em conta todas as bolhas analisadas. RESULTADOS Os valores experimentais medidos apresentaram boa concordância com a correlação proposta por [1] para os casos de líquidos pouco viscosos, como á água pura. A Figura 1 apresenta os valores obtidos utilizando o número adimensional P á g . 96 Fr=Ub/(gD)1/2, que relaciona a velocidade da bolha com a aceleração da gravidade e o diâmetro do tubo e também Nf=(ρ/μ)(gD3)1/2, que é um número adimensional que está relacionado com densidade e a viscosidade dinâmica do líquido. Figura 1. Relação entre o número de Froude (Fr) e o número inverso da viscosidade (Nf). Na Figura 2, são apresentados os valores da espessura de equilíbrio adimensional δ’ medidos pela técnica ultrassônica para os diferentes líquidos, bem como a correlação de [2]. É possível notar uma boa concordância entre os valores experimentais e aqueles estimados pela correlação, para o caso de líquidos de altas viscosidades ou mais baixos Nf. Entretanto para os líquidos de baixa viscosidade (altos Nf), observou-se um desvio em relação à correlação. considerando-se todos os fluidos estudados, foi observado que Ub diminuiu ao passo que a viscosidade do fluído aumentou. Já as espessuras de equilíbrio do filme líquido δ e o comprimento das bolhas Lb geradas a partir de um mesmo bolsão de ar L0 tiveram um comportamento inverso ao da velocidade, ou seja, aumentaram ao passo que a viscosidade aumentou. Embora o programa de processamento tenha apresentado resultados satisfatórios, este continuará em desenvolvimento, sendo um de seus maiores desafios a possibilidade de identificar de forma automatizada todos os parâmetros de entrada necessários para o cálculo dos parâmetros interfaciais das bolhas de Taylor. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [67] Nicklin, D. J., Wilkes, J. O. and Davidson, J. F., “Two-Phase Flow in Vertical Tubes”, Transactions of the Institution of Chemical Engineers, 40, pp. 61-68, 1962. [68] Llewellin, E. W., Del Bello, E., Taddeucci, J., Scarlato, P. and Lane, S. J., “The Thickness of the Falling Film of Liquid around a Taylor Bubble”, Proceedings of The Royal Society A, 468, pp. 1041-1064, 2012. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN, CNPq, FINEP e FAPERJ. Figura 2. Medidas experimentais para as espessuras de equilíbrio adimensionais δ’ dos filmes. CONCLUSÕES Os resultados obtidos durante os experimentos mostraram que, para o caso de líquidos pouco viscosos, em especial a água, o valor medido para velocidade de ascensão Ub apresentou concordância com o valor estimado. Por outro lado, P á g . 97 Análise de Doses Recebidas em Plantas Nucleares por Intermédio do Rastreamento de Pessoas em Vídeo Gabriel Rodrigues de Lira e Paulo Victor R. Carvalho Instituto de Engenharia Nuclear – IEN/CNEN INTRODUÇÃO O objetivo deste trabalho é a implementação de um sistema que visa rastrear pessoas em vídeo, com a finalidade de monitorar as doses de radiação recebidas por trabalhadores, em plantas nucleares. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é continuar o desenvolvimento de um sistema de rastreamento de pessoas em vídeo,[1], onde a proposta é avaliar a dose de radiação recebida por trabalhadores no salão do Reator Argonauta (IEN). Com essa finalidade, o ground truth foi marcado servindo de base para a comparação dos métodos previamente implementados e um novo método de rastreamento foi criado. Além disso, foi desenvolvido um software para a comparação dos resultados dos métodos anteriormente implementados. METODOLOGIA Primeiramente, foi usada uma base de dados de vídeos tendo o Reator Argonauta (IEN) como cenário e um programa de marcação manual dos bounding boxes. Neste programa é possível marcar um bounding box no quadro ‘x’ com um determinado rótulo e um bounding box com o mesmo rótulo no quadro ‘x + y’ e o programa faz a interpolação dos quadros nesse intervalo considerando um movimento linear no plano da imagem. Desta forma, obteve-se um banco de dados de vídeos marcados com o ground truth. Depois de gerado esse banco de dados, foi implementado um software com interface gráfica cuja finalidade é fazer a comparação dos resultados dos diferentes métodos implementados anteriormente neste projeto. Este software correlaciona os rótulos dados em cada método, ou seja, se em um determinado método um indivíduo recebe o rótulo 0 mas em outro método esse mesmo indivíduo recebe o rótulo 17, o programa faz a correlação entre esses rótulos permitindo assim fazer corretamente a comparação entre os métodos. Outra característica importante desse software é o cálculo das doses recebidas por cada trabalhador. Para tal, utilizou-se um mapa de doses, previamente criado, da área ao redor do Reator. Além disso, fez-se a conversão das coordenadas da imagem (ponto médio da base dos bounding boxes gerados pelos métodos de rastreamento) para as coordenadas do mundo usando uma matriz de homografia. Assim, sabendo a posição da pessoa nas coordenadas do mundo e a taxa de quadros do vídeo conseguisse estimar a quantidade de dose que aquele indivíduo recebeu durante o intervalo de tempo entre um quadro e o quadro seguinte. Feita a comparação, o programa gera uma série de gráficos com os resultados afim de possibilitar a melhor visualização dos resultados. Por fim, após analisados os resultados dos outros métodos implementou-se um novo método de rastreamento baseado nos parâmetros de cores das faces das pessoas. Nesse método, usa-se inicialmente um método de detecção para gerar os P á g . 98 bounding boxes iniciais, com esse resultado faz-se um filtro usando a extração de foreground da imagem (essa extração foi feita empregando métodos de remoção de fundo) que visa a eliminação de falsas detecções, ou seja, bounding boxes que não deveriam existir. Depois de filtrados, extraem-se características dos rostos das pessoas e assim, comparando com os quadros anteriores reidentificam-se os indivíduos. Enfim, geram-se os quadros com os bounding boxes resultantes, calculam-se as coordenadas no mundo, como feito no programa anterior e armazenam-se os resultados numa tabela que contém os bounding boxes, as coordenadas no mundo, os rótulos e os quadros em que essas informações foram geradas. RESULTADOS Na figura 1 é possível observar que na parte inferior da interface gráfica está o mapa de doses de radiação. Além disso, observa-se que na parte superior se encontram as opções de execução do programa. Já a figura 2 demonstra um gráfico comparando os diferentes resultados encontrados pelos métodos utilizados. eliminação de uma falsa detecção (pontilhado em amarelo) e a correta detecção dos dois indivíduos presentes na imagem. Figura 14: Rastreamento implementado obtido pelo método CONCLUSÃO Conseguisse duas maneiras de se comparar os resultados obtidos pelos métodos encontrados na literatura. A primeira, com o auxílio de gráficos onde se comparou cada método com a marcação manual (ground truth) e os métodos entre si e a segunda com uma tabela contendo os resultados de cada método. Obteve-se também um resultado bastante satisfatório para a medição da dose recebida por um trabalhador do Reator Argonauta. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 12: Exemplo da Interface Gráfica [69] JORGE, C.A.F.; Seixas, J.M.; Silva, E. A. B.; et al. "Improved People Detection in Nuclear Plants by Video Processing for Safety Purpose". 2013 InternationalNuclear Atlantic Conference - INAC 2013, Recife 2013. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Programa Institucional de Bolsas Iniciação Científica – PIBIC/CNPq. de Figura 13: Exemplo de gráfico gerado É possível notar na figura 3 um quadro do método implementado em que, observa-se a P á g . 99 Visão Computacional Aplicada à Avaliação de Dose de Radiação Recebida em Plantas Nucleares José Guilherme Tavares Monteiro e Paulo Victor Rodrigues de Carvalho Instituto de Engenharia Nuclear – IEN/CNEN INTRODUÇÃO Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um sistema para rastreamento de pessoas em vídeo, para monitoração de doses de radiação recebidas por trabalhadores, em plantas nucleares. OBJETIVO Este trabalho teve como objetivo auxiliar no desenvolvimento de um sistema de rastreamento de pessoas em vídeo [1], onde são avaliadas doses de radiação recebidas por trabalhadores no salão do Reator Argonauta (IEN). Para tanto, foi realizada a calibração das câmeras, a obtenção dos parâmetros das mesmas, a obtenção da matriz de projeção para cada câmera, um software para comparação dos métodos de rastreamento presentes na literatura atual e a implementação de um novo método de rastreamento. METODOLOGIA Primeiramente, para a calibração das câmeras, foram coletadas diversas imagens do interior do Reator com as duas câmeras instaladas no mesmo. Nestas imagens aparecia um padrão preto e branco quadriculado em diversas posições e ângulos. Os parâmetros das câmeras foram obtidos através de ferramenta do software MatLab e baseando-se nestes foi desenvolvida uma aplicação para corrigir a distorção nos vídeos gravados no Reator Argonauta. Para a obtenção das matrizes de projeção de cada câmera foi preciso primeiramente criar um sistema de coordenadas no mundo real. Diversas fitas foram dispostas no chão do reator, formando uma malha de espaçamento conhecido e pré-determinado entre as mesmas. Imagens do reator com as fitas dispostas foram capturadas e então foi levantado um banco de pontos onde, para alguns pontos na malha das fitas, extraímos as coordenadas destes pontos na imagem através de software de edição de imagens. Desta forma este banco dispunha de pontos correspondentes no sistema de coordenadas do mundo real (indicado pelas fitas) e no sistema de coordenadas da imagem. De posse destes pontos e dos parâmetros das câmeras foi desenvolvido um software na linguagem C++ que, através da função solvePnPRansac da biblioteca OpenCV, calculou as matrizes de projeção para ambas as câmeras. Foi também desenvolvido um software em MatLab com interface gráfica para a comparação dos resultados dos diferentes métodos de rastreamento disponíveis na literatura e implementados anteriormente neste projeto. Este software correlaciona os rótulos dados por cada um dos métodos. Este mesmo software também é responsável por calcular a dose recebida por cada trabalhador do reator para cada método de forma a comparar, ao término do vídeo da operação, o cálculo da dose para os diversos métodos de rastreamento implementados. Este cálculo é realizado através do mapa de doses, previamente criado, onde para um determinado ponto no P á g . 100 sistema de coordenadas do mundo real (salão do Reator) é possível se obter a dose de radiação recebida naquele local. A posição do operador no mundo real foi determinada transformando a coordenada da base do bounding box de cada método de rastreamento através da matriz de homografia obtida de cada câmera. De posse da posição do operador, do mapa de doses e da taxa de quadros do vídeo em questão conseguiu-se estimar a quantidade de dose que aquele indivíduo recebeu na operação. O programa gera uma série de gráficos com resultados das comparações de forma a facilitar a interpretação dos dados. Por fim, implementou-se um novo método de rastreamento baseando-se nos parâmetros SURF da imagem. Neste método, utilizamos um método de detecção para gerar os bounding boxes iniciais. Esses bounding box são então filtrados. Este filtro tem como objetivo a eliminação de falsas detecções bem como o aprimoramento da região envolvida pelo bounding box inicial. Após este filtro são extraídos os parâmetros SURF da imagem. Do segundo quadro analisa-se a quantidades de pontos casados entre os quadros anteriores e atual, contando os pontos casados que estão dentro da área do bounding box atual. Atribui-se a mesma identidade àquele maior casamento de pontos proporcional ao número total de pontos comparados.(Para mais detalhes, ver [1]). RESULTADOS Fig.2 – Rastreamento obtido pelo método implementado. Fig. 3 – Interface gráfica CONCLUSÕES Pode-se perceber que foi possível realizar com sucesso a calibração das câmeras, bem como a correção das imagens e a obtenção das matrizes de projeção das mesmas. Conseguiu-se também comparar satisfatoriamente os resultados dos métodos anteriormente implementados através de gráficos e tabela gerados pelo software desenvolvido. Além disso, observamos que o algoritmo para rastreamento dos operadores do Reator Argonauta através dos parâmetros SURF da imagem geraram resultados satisfatórios, podendo-se obter as doses aproximadas recebidas pelos mesmos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [70] JORGE,C.A.F., Received Radiation Dose Assessment for Nuclear Plant's Personnel by Video-based Surveillance, Tese de Doutorado do Programa de Engenharia Elétrica, COPPE, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2015. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fig. 1 – Exemplo de distorção e correção da imagem. Programa Iniciação Institucional de Bolsas de Científica – PIBIC/CNPq. P á g . 101 Avaliação da Interação Homem-Sistema na Operação das Interfaces do Sistema de Captação da Tireóide Larissa Pereira de Farias e Isaac José Antonio Luquetti dos Santos Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO OBJETIVO O câncer de tireóide é uma forma relativamente comum de doença maligna. De acordo com dados da Sociedade Brasileira de Endocrinologia e Metabologia, 85% dos pacientes com a doença diagnosticada em estágio inicial, conseguem permanecer vivos e ativos. Equipamentos e equipe médica de alta qualidade são fundamentais para o diagnóstico precoce e tratamento da enfermidade. Equipamentos médicos complexos com falhas no projeto das interfaces e problemas na interação humano-sistema podem contribuir para os erros humanos [1]. Interação é o processo de comunicação entre pessoas e sistemas interativos [2]. Alguns dos principais objetivos de se realizar avaliação de sistemas interativos são: identificar as necessidades de usuários; identificar problemas de interação; investigar como uma interface afeta a forma de trabalhar dos usuários; comparar alternativas de projeto de interface; alcançar objetivos quantificáveis em métricas de usabilidade; verificar conformidade com um padrão ou conjunto de heurísticas. O sistema de diagnóstico da função da tireóide é um sistema digital de contagens de pulsos nucleares compacto e baixo custo. O sistema é constituído por uma sonda portátil, para detecção da radiação gama proveniente do iodo radioativo absorvido na glândula tireóide do paciente, pelo hardware e interfaces que realizam o controle de todas as funções que envolvem a operação do sistema. O seguinte objetivo foi definido: - desenvolver estrutura metodológica para realizar a avaliação ergonômica das novas interfaces humano-sistema do sistema de captação da tireoide METODOLOGIA A seguinte metodologia foi utilizada: Verificação final do funcionamento das novas interfaces já considerando o sistema de controle por toque em tela. Avaliação das interfaces humanosistema: critérios de usabilidade e facilidade/tempo de navegação RESULTADOS As telas do sistema foram desenvolvidas utilizando a abordagem centrada na análise das tarefas. A operação do sistema está baseada na navegação entre 12 interfaces. A figura 1 apresenta uma dessas interfaces: a interface isótopos. Figura 1. Interface isótopos P á g . 102 A metodologia utilizada na avaliação das 12 interfaces engloba os seguintes itens: usabilidade (avaliação heurística das interfaces); facilidade de uso (opinião dos especialistas); tempo / erros de navegação. Para quantificação do número de erros cometidos e do tempo médio de navegação entre as interfaces foi utilizado o sistema de simulação via rede http (Figura 2). Sete especialistas foram selecionados e atuaram na operação do sistema. heurísticos de usabilidade: cor; capacidade de leitura; ações mínimas; facilitação; densidade da informação: agrupamento por localização e formato. Para cada problema encontrado, ou seja, para cada heurística violada, foram definidas a localização do problema, ou seja, onde ele ocorre na interface, e sua severidade. A severidade do problema foi avaliada utilizando uma escala likert de 5 pontos (0-sem gravidade; 1pequeno problema; 2-médio problema; 3grande problema; 4-problema catastrófico). Os especialistas avaliaram a usabilidade das interfaces como sendo boa com pequenos problemas de severidades. CONCLUSÕES Figura 2. Ambiente de rede utilizado no processo de avaliação do tempo navegação. Os tempos decorridos para realizar as seguintes sequências de navegação nas interfaces foram quantificados: O projeto teve como objetivo avaliar a interação na operação das interfaces do sistema de captação da tireóide com uma abordagem centrada nas necessidades dos usuários, nos critérios de usabilidade e no uso de um sistema de simulação via http.. O processo de avaliação enfatizou a participação de especialistas e usuários, testes de navegação e uso de critérios heurísticos de usabilidade. REFERÊNCIAS 1)Tempo = 13 segundos. Sequência de navegação (Início – Calibração – Início cadastro paciente - cadastro médico cadastro isótopo - início). [1] Hyman, W.A. Errors in the Use of Medical Equipment. In:Bogner, M.S.(Ed.), Human Error in Medicine, Lawrence Erlbaum Associates,. Inc., London, 1994. 2) Tempo = 16 segundos. Sequência de navegação (Início – Calibração – Início Contagem – Contagem fundo – Contagem padrão – Contagem paciente – Contagem fundo paciente - Início). [2] Preece, J.; Rogers, Y.; Sharp, E. Interaction Design: Beyond Humancomputer Interaction. New York, NY: John Wiley & Sons. 2002. Os tempos citados anteriormente foram considerados menores ou iguais quando comparados com os tempos de navegação nas interfaces do sistema antigo. O número de erros cometidos durante o processo de navegação foi considerado baixo. Através da participação de especialistas foram selecionados os seguintes critérios APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem ao suporte propiciado pelo CNPQ e pela CNEN. Este trabalho foi realizado no Laboratório de Usabilidade e Confiabilidade Humana (LABUCH) do Instituto de Engenharia Nuclear/ Comissão Nacional Energia Nuclear. P á g . 103 Estudo do Volume Sensível Efetivo de Detectores de NaI(Tl) Utilizando o Código MCNP-X Letícia Lins Ramos e César Marques Salgado Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O processo de cintilação é um dos métodos disponíveis para detecção e espectroscopia de várias radiações. Neste trabalho, o elemento sensor de radiação gama é um cristal formado por iodeto de sódio dopado com tálio - NaI(Tl). Estes detectores são higroscópicos, "envelhecem", são frágeis e as propriedades do tubo fotomultiplicador variam com a temperatura [1]. No entanto, apresentam muitas características importantes e uma vantagem que se destaca neste detector é sua alta eficiência de contagem para raios gamas incidentes numa faixa ampla de energia [2]. O cristal pode apresentar uma eficiência menor o que pode ser indicado pelos efeitos do seu envelhecimento. Para tal, desenvolveu-se um modelo deste cristal utilizando o código matemático MCNP-X, baseado no método de Monte Carlo (MC), que é utilizado para simulação do transporte de radiação [3]. O detector foi validado experimentalmente utilizando a eficiência absoluta de fotopico [4]. Foi feita uma estimativa do volume sensível efetivo do cristal visto que seu envelhecimento poderia causar uma diminuição de eficiência. Os resultados experimentais encontrados apresentam valores de eficiência inferiores aos resultados obtidos pelo código MCNP-X. O volume sensível efetivo do detector foi calculado usando fontes padrão de Am241 e Cs137 frontalmente ao detector. Potencialidade da Simulação OBJETIVO Este trabalho tem como objetivo modelar, validar e estimar o volume sensível efetivo de um detector de cintilação NaI(Tl) utilizando o código MCNP-X. Na primeira etapa do estudo, visando avaliar a potencialidade do código, calculou-se a eficiência relativa do detector utilizando um modelo matemático desenvolvido no código MCNP-X. O modelo consiste de uma fonte de radiação (60Co - 1332 keV) mono energética com emissão isotrópica puntiforme que foi posicionada a 25 cm no mesmo eixo axial de um detector NaI(Tl) 3''x3'' (bare) com raio de 3,81 cm. No modelo matemático representativo inseriuse entre a fonte e o detector uma amostra de NaI(Tl) para calcular seu coeficiente de atenuação linear e assim calcular a eficiência intrínseca. Modelagem do Detector e Estimativa do Volume Efetivo Foi simulado um detector real de NaI(Tl) com dimensões de 3,175 de diâmetro e 1,905 cm de espessura, respectivamente, onde fontes foram posicionadas a uma distância de 5,45 cm do detector no mesmo eixo axial do detector. Medidas experimentais foram feitas utilizando fontes de Am241 e Cs137 e foi constatado que os valores obtidos não eram compatíveis com os valores simulados [5]. Foi necessário, então, modificar o volume do cristal de NaI(Tl), considerando que o volume sensível do detector é menor do que o volume real. Foi realizado um processo interativo entre as contagens obtidas na simulação e a variação da espessura e do diâmetro do cristal. Novos cálculos foram realizados, diminuindo-se gradativamente o volume do cristal, até que o valor da contagem total obtida estivesse de acordo P á g . 104 com o valor experimental para irradiação longitudinal [6][7]. RESULTADOS Avaliação da Potencialidade do Código MCNP-X Visando avaliar se o nível de confiança da resposta do código tem significado nos parâmetros utilizados neste trabalho, calcularam-se a eficiência relativa e intrínseca do detector de 3”x3”. Para obter a eficiência intrínseca é necessario calcular o ângulo sólido e o coeficiente de atenuação linear do material do cristal. Os valores obtidos para ângulo sólido e coeficiente de atenuação linear apresentão erro relativo de 0,8% e 1,55%, respectivamente. Após, foi possível calcular a eficiência intrínseca por meio do código MCNP-X cujo valor foi de 0,96 e por equação analítica utilizando a Equação 1, para feixe paralelo. int 1 exp( .x) (1) Este valor foi comparado com a eficiencia obtida pela equação 1 que apresentou um erro relativo de 42,2%. Validação Experimental do Detector Nal(Tl) Considerando o novo valor do volume sensível efetivo do cristal que passou a ter as dimensões de 3,175 cm de diâmetro por 1,757 cm de espessura, houve uma diminuição do seu volume de 7,95% fazendo com os valores obtidos experimentalmente se aproximassem do valor simulado. CONCLUSÕES Os valores dos coeficientes de atenuação e eficiência relativa obtidos por simulação matemática se aproximaram com os dados descritos na literatura, o que possibilitou a partir dos bons resultados obtidos pelo código MCNP-X a continuação da pesquisa. Depois do ajuste do volume efetivo do cristal realizado com bons resultados para Am241 e Cs137 para as simulações frontais foi possível diminuir o erro percentual das eficiências. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] G. Erdi-Krausz, M. Matolin, B. Minty, J. P. Nicolet, W. S. Reford, and E. Schetselaar, Guidelines for radioelement mapping using gamma ray spectrometry data. International Atomic Energy Agency n° 1363, Viena, Austria, 179 pp. (2003). [2] C. A. Lima, "Avaliação da performance dos detectores de iodeto de sódio NaI(Tl) em centrais nucleares" COPPE/UFRJ, M.Sc., Engenharia Nuclear, (2006). [3] D. B. Pelowitz, “MCNP-X TM User’s Manual”, Version 2.5.0. Los Alamos Nat. Lab.report LA-CP-05-0369, Apr. (2005). [4] C. M. Salgado, ''Identificação de regimes de fluxo e predição de frações de volume em sistemas multifásicos usando técnica nuclear e rede neural artificial.'' COPPE/UFRJ/Programa de Engenharia Nuclear, Tese de Doutoramento, RJ, Brasil, Fev. (2014). [5] C.M. Salgado, L.E.B. Brandão, C.M.N.A. Pereira, Robson Ramos, R. Schirru e Ademir X. Silva, "Validation of a NaI(Tl) detector’s model developed with MCNP-X code", Progress in Nuclear Energy 59, pp.19-25 (2012). [6] C.C. Conti, Medida de KERMA no ar e determinação de coeficientes de conversão para dose devido à radiação gama ambiental, Tese D.Sc. COPPE/UFRJ, Rio de Janeiro, RJ – Brasil, (1999). [7] C.C. Conti, I.A. Sachet, L. Bertelli, R.T. Lopes, Ge detectors calibration procedure at IEN/CNEN for in situ measurements. In: II International symposium on technologically enhanced natural radiation, Rio de Janeiro (1999). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Este trabalho teve apoio financeiro da CNPq/PIBIC. P á g . 105 Modelagem da Sala de Controle de Emergência de um Reator Produtor de Radioisótopos Luana Tayt-Son Leal Ponte e Isaac José Antonio Luquetti dos Santos Instituto de Engenharia Nuclear / IEN INTRODUÇÃO Sala de controle é um dispositivo que contém os sistemas e as instruções necessárias para controle das condições operacionais de uma planta industrial, de modo a assegurar o seu funcionamento e desligamento confiável e seguro, em situações normais e de acidentes (ISO 11064-1, 2). A sala de controle de emergência é uma sala de controle alternativa com o objetivo de desligar ou manter as facilidades em um estado seguro, quando a sala de controle principal não estiver habitada. A sala de controle de emergência disponibiliza controles e informações suficientes para manter a condição de desligamento seguro da planta, depois que ocorreu a retirada dos operadores da sala de controle principal. Todos os controles, alarmes, equipamentos, informações, unidades de supervisão (SUs) e displays necessários para manter a planta na condição de desligamento seguro estão disponíveis no console de controle e operação, localizado na sala de controle de emergência. Os principais componentes da sala de controle de emergência (ECR) são: - Console emergência (EC) - Telões operação / Monitores CCTV - Sistema anunciador de incêndio - Local para impressoras - Local para estantes O projeto do console de emergência é similar e possui as mesmas características que o console dos operadores da sala de controle principal. O console de emergência é dividido nas áreas correspondentes aos seguintes sistemas: - ações de desligamento, alarmes; - sistemas correspondentes aos processos nuclear e convencional; informações e ações das barras de controle; - autorizações e comandos relacionados com sistemas convencionais; - sistema comunicação interno e externo, além do sistema CCTV. O console de emergência possui quatro unidades de supervisão: - Supervisão unidade Alarmes (Unidade de vídeo) - Supervisão unidade sistema proteção reator (painel hardware) - Supervisão unidade operação (Unidade de vídeo) - Supervisão unidade facilidades / CCTV (Unidade de vídeo) OBJETIVO O seguinte objetivo foi definido: desenvolver um protótipo 3D da sala de controle de emergência de um reator produtor de radioisótopo, utilizando informações obtidas da experiência operacional de especialistas, análise de salas de controle similares e normas internacionais de fatores humanos. A partir do modelo 3D foi construído o mock-up dessa sala com o uso de uma impressora 3D. METODOLOGIA A seguinte metodologia foi utilizada: Estudo das normas de projeto de salas de controle. Foram estudadas as normas e guias de fatores humanos ISO 11064 [1] e NUREG 700 [2]. Análise de salas de controle de emergência similares. Os reatores de referência estudados foram reator P á g . 106 australiano OPAL e reator argentino RA10. Definição dos critérios para obtenção de dados dos especialistas. Foram selecionados especialistas em fatores humanos, técnico mecânico, projetistas de instrumentação nuclear e desenhistas industriais Escolha, estudo e uso do software de modelagem da sala de controle de emergência. O software SOLIDWORKS foi estudado e utilizado Construção do mock-up com o uso de uma impressora 3D. Figura 2. Mock-up utilizando impressora 3D RESULTADOS O projeto foi desenvolvido através da multidisciplinaridade e participação da estudante de desenho industrial com a equipe desenvolvedora do mock-up da sala de controle de emergência. CONCLUSÕES O projeto teve como objetivo desenvolver o mock-up 3D com uma abordagem centrada no conhecimento de especialistas, estudo de salas de controle similares e no uso de normas de fatores humanos/ergonomia. A figura 1 apresenta o modelo 3D da sala de controle desenvolvida, usando o software solidworks. As figuras 2 e 3 apresentam a maquete 3D da referida sala construída utilizando a impressora 3D. Figura 3. Vista do Mock-up REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] International Standard ISO 11064. Ergonomic Design of Control Centres, 1999. [2]NUREG 700 ( Revision 2). Human System Interface Design Review Guideline, Office of Nuclear Regulatory Research, Washington, 2002. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 1. Modelo 3D Os autores agradecem ao suporte propiciado pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ) e pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN). Este trabalho foi realizado no Laboratório de Usabilidade e Confiabilidade Humana (LABUCH) do Instituto de Engenharia Nuclear/ Comissão Nacional Energia Nuclear. P á g . 107 Plataforma Carpe dIEN: Uma ferramenta de Preservação e Recuperação do Conhecimento Marina Coutinho Lemos e Luana Farias Sales Instituto de Engenharia Nuclear – IEN INTRODUÇÃO A tecnologia passa por mudanças constantes que influenciam no processo de tratamento, recuperação, disseminação e acesso à informação. Por outro lado, tanto a tecnologia quanto as informações geradas a partir dela se tornam cada vez mais importantes para o desenvolvimento de pesquisas técnico-científicas. Com o crescimento exponencial da produção intelectual das instituições a preocupação em classificar assuntos e organizar o conhecimento tornou-se determinante no processo de recuperação de informações, pois viabilizam a geração de outros novos conhecimentos. De acordo com [1] um repositório institucional permite reunir, preservar e dar acesso ao conhecimento de uma instituição ao mesmo tempo em que amplia a visibilidade de sua produção científica e potencializa processos de compartilhamento e disseminação da informação. Os repositórios podem ser institucionais ou temáticos e são utilizados para reunir a produção científica de uma instituição ou de uma área respectivamente, sendo possível fazer o depósito de artigos que já foram anteriormente publicados online em acesso aberto, seja nas próprias revistas ou em outros repositórios. [4] No caso do Instituto de Engenharia Nuclear – IEN, o repositório, denominado plataforma Carpe dIEN, é um tipo de repositório institucional, pois visa reunir a memória técnico-científica da Instituição. A preocupação com a preservação digital é de fundamental importância, pois cada vez mais as instituições de ensino e pesquisa necessitam que suas informações produzidas em meio eletrônico sejam armazenadas com segurança para que no futuro sejam recuperadas e acessadas com facilidade. Dessa maneira, um repositório institucional deve seguir padrões e estratégias que permitam que essas informações estejam disponíveis no futuro. Entre os padrões e estratégias necessários para a preservação digital, destaca-se o uso de metadados específicos para preservação que são definidos como “informação que apoia e documenta a preservação de longo prazo de materiais digitais” [2]. Podem ser citadas como outras estratégias, a atualização do suporte de software e hardware e o uso de identificadores persistentes, através de links acessíveis mesmo quando determinados recursos tenham sido movidos. [3] Recuperar informação e facilitar seu acesso é imprescindível para o avanço da ciência e os repositórios digitais são uma ferramenta importante que favorecem o acesso e a disseminação da informação técnicocientífica. OBJETIVO Reunir a produção técnico-científica do Instituto de Engenharia Nuclear (IEN) facilitando sua recuperação e acesso, garantindo a preservação da memória digital do instituto e gerando maior visibilidade para as pesquisas realizadas. METODOLOGIA O Instituto de Engenharia Nuclear (IEN) é uma instituição de pesquisa e preza pela reunião e preservação de sua produção científica e da memória digital. A metodologia quem vem sendo adotada para a preservação da produção científica P á g . 108 do IEN envolve as seguintes: levantamento da produção bibliográfica dos pesquisadores registradas no currículo lattes, levantamento e análise das políticas editoriais das revistas onde os artigos são publicados nos repositórios Sherpa¹ e Diadorim², com a finalidade de preservar os direitos autorais dos autores e das próprias revistas. Antes de serem inseridos nas bases de dados os documentos são catalogados e os nomes dos autores padronizados, para que a recuperação da informação seja mais precisa. para a preservação do conhecimento na área nuclear, mas também para a sua disseminação. Nesse sentido, a plataforma Carpe dIEN tem se mostrado eficaz para os pesquisadores do IEN, pois além de manter sua a produção bibliográfica preservada, ela vem permitindo a disseminação desse conhecimento na Web, o que aumenta a possibilidade das pesquisas realizadas no âmbito da instituição serem encontradas e conhecidas pelos pares externos, bem como pela sociedade em geral. REFERÊNCIAS RESULTADOS Os resultados do projeto de repositório institucional abrangem não somente a reunião da produção intelectual do IEN, mas também a disponibilização desse material online, possibilitando o havershing por ferramentas de busca como Google e Google Acadêmico. Isso é possível graças aos padrões internacionais sob o qual a plataforma foi desenvolvida. Além disso, por meio da produção bibliográfica das comunidades por áreas temáticas, podem ser gerados indicadores que revelam as áreas mais produtivas do IEN. Atualmente, são mais de 500 documentos distribuídos na plataforma, que podem ser acessados pelo endereço <http://carpedien.ien.gov.br/>. O repositório está em funcionamento, mas ainda em fase de upgrade. Algumas possibilidades de melhorias e aperfeiçoamentos vem sendo pensadas, no que diz respeito ao uso de um vocabulário controlado para padronizar o assunto dos documentos, melhorando assim a recuperação temática da informação. [1] COSTA, Sely; LEITE, Fernando César Lima. Repositórios institucionais como ferramentas de gestão do conhecimento científico no ambiente acadêmico. Perspectivas em ciência da informação, p. 206-219, 2006. [2] SAYÃO, Luís Fernando. Uma outra face dos metadados: informações para a gestão da preservação digital. Encontros Bibli: revista eletrônica de biblioteconomia e ciência da informação, v. 15, n. 30, p. 1-31, 2010. [3] TOMAÉL, Maria Inês; SILVA, Terezinha Elisabeth da. Repositórios institucionais: diretrizes para políticas de informação. In: Encontro Nacional de Pesquisa em Ciência da Informação, 8. 2013, Salvador. Anais... Salvador: 2013. [4] WEITZEL, Simone da Rocha. O papel dos repositórios institucionais e temáticos na estrutura da produção científica. Em Questão, v. 12, n. 1, 2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBITI/CNPq CONCLUSÕES Conclui-se que o repositório institucional é uma ferramenta poderosa, não somente P á g . 109 Transferência de 137cs Liberado por Acidente em Centrais Nucleares: o Caso Fukushima Nathalia Gomes Mendonça e Francisco Fernando Lamego Simões Filho Instituto de Engenharia Nuclear – IEN INTRODUÇÃO A localização do arquipélago japonês, situado entre três placas tectônicas, ajuda a explicar a frequência com que o pais oriental sofre abalos sísmicos e a magnitude com que isso acontece. A área em que o Japão se encontra e toda a costa do Pacifico é chamada de Circulo do Fogo, pela grande quantidade de atividade das placas tectônicas. Os tremores ocorridos em 11 de março de 2011 abalaram o território japonês, com magnitudes em que dentre os abalos o mais forte alcançou 8,9 graus na escala Richter, sendo classificado como o 7° terremoto mais forte já ocorrido no mundo. Além de ter abalado o pais, o terremoto deslocou o pais quatro metros para o leste. O terremoto foi causado pelos choques entre as placas da Eurásia e a placa do Pacifico. O terremoto causou muitos estragos nas cidades atingidas. Foi ele quem gerou a tsunami que alcançou áreas da cidade japonesa de Sendai, na ilha de Honshu. E ajudou a dar pane em um dos reatores da usina, assim, parando de resfriar e aumentando o perigo de derretimento em razão do superaquecimento. Com esse terremoto, ocorreu mudança do relevo japonês e também mudou um pouco o eixo da terra, ocasionando uma maior duração ou do dia ou da noite. Como os tremores que ocorreram no mar, originou-se uma enorme onda de até 23 metros de altura, que trouxe a devastação a uma área de 400 quilômetros quadrados. Os dois desastres naturais causaram 11.082 mortos, segundo agência de noticias NHK. O número de desaparecidos ficou em torno de 16.700. Depois o tsunami, que devastou a costa do Japão, também atingiu a usina de Fukushima, porém a onda foi de menor proporção, com apenas 10 metros. Esse tsunami ocasionou a poluição do mar, com dejetos e sujeiras, ocasionando a morte de várias espécies. Causou também, grande preocupação ao governo e autoridades competentes devido ao vazamento de elementos radioativos, sendo, assim, exigidas estratégias tanto imediatas como de longo prazo por parte do governo para garantir o bem estar da população e a reconstrução das áreas devastadas. OBJETIVO Analisar o acidente, as causas e consequências do abalo sísmico e o efeito biológico causado pela radiação. METODOLOGIA A pesquisa para o levantamento bibliográfico referente ao assunto abordado foi desenvolvida por meio de bases de dados como SCIELO, NOAA e sites. Foi realizado um estudo acerca do assunto e os critérios de inclusão para o desenvolvimento da revisão de literatura foram artigos e sites com confiabilidade no assunto investigado. Feito isso, extraiu-se os dados de interesse, analisou-os e tratou-os em planilhas de Excel. RESULTADOS Como é possível observar através da planilha (TABELA 1) de uma das estações de água afetadas pelo tsunami, mostra-se elevado nível de césio-137 no mês de abril, menos de um mês após o acidente nuclear. Nos meses seguintes a tendência é que P á g . 110 haja um decaimento desses níveis de césio137, medidos em becquerel por litro (Bq/L), no ambiente e, então, chegue a zero. Contudo, a medicina até os dias de hoje já sabe alguns efeitos que são originados devido a exposição a materiais radioativos. Dentre os exemplos podemos citar mutações no DNA, nos órgãos e tecidos de todos os afetados, porém é necessário estudo mais aprofundado sobre os efeitos causados na biota marinha, pois os níveis de césio-137 a que os animais foram expostos varia de acordo com a profundidade da coluna d’água que esses animais estavam e com a magnificação trófica. TABELA 1: Níveis de césio-137 medidos na estação de água Iwasana posteriores ao acidente. Coleta Concentração 17/04/20111 390 18/04/2011 380 22/04/2011 120 25/04/2011 81 26/04/2011 67 29/04/2011 40 30/04/2011 40 03/05/2011 16 04/05/2011 18 05/05/2011 20 06/05/2011 21 07/05/2011 30 09/05/2011 14 10/05/2011 17 15/05/2011 17 16/05/2011 11 18/05/2011 9,1 20/05/2011 13 21/05/2011 11 22/05/2011 0 23/05/2011 7,4 24/05/2011 17 27/05/2011 18 02/06/2011 17 03/06/2011 12 05/06/2011 19 15/06/2011 7,4 17/06/2011 0 19/06/2011 21/06/2011 23/06/2011 27/06/2011 29/06/2011 01/07/2011 0 0 0 0 0 0 CONCLUSÕES Mesmo com todo o levantamento de dados feito para conhecimento dos eventos que possivelmente possam vir a ocorrer, como mutações nos organismos afetados pela radiação, são necessários mais estudos acerca do assunto, tendo em vista que o acidente é um evento relativamente recente, ocorrido em 2011. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [71]"As consequências do acidente nuclear de Fukushima"; <http://monstersports.com.br/blog/asconsequencias-do-acidente-nuclear-defukushima/> Acessado em 08/06/2015 às 20:05h [72]"Consequências do terremoto e tsunami do Japão; <http://www.japaoemfoco.com/consequenci as-do-terremoto-e-tsunami-do-japao/> em 08/06/2015 às 20:20h [73]“Fukushima” – COPPE [74]“Fukushima-derived radionuclides in the ocean and biota off Japan” – Buesseler OceanBiota PNAS 2012. [75]“National Oceanic Atmospheric Administration” - < http://www.noaa.gov> Acessado em 11/06/2015. [76]“Scientific Electronic Library Online” - < http://www.scielo.br/> Acessado em 10/06/2015. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq P á g . 111 Estudo Experimental do Movimento de Bolhas Alongadas Individuais em Tubos Verticais e Ligeiramente Inclinados Usando uma Técnica de Visualização Nathália Nunes Araújo, José Luiz Horacio Faccini e Jian Su Instituto de Engenharia Nuclear-IEN/CNEN INTRODUÇÃO O estudo do movimento ascendente de bolhas alongadas em um líquido estagnado é de grande importância na teoria dos escoamentos bifásicos gás-líquido. O trabalho pioneiro [1] estabeleceu correlações para a velocidade de ascenção de bolhas em tubos verticais circulares selados nas extremidades. [2] estudou a influência do ângulo de inclinação nos parâmetros interfaciais de bolhas de Taylor e verificou a velocidade da bolha cresce com o aumento do ângulo de inclinação em relação a vertical, atinge um valor máximo entre os ângulos de 40° e 60° e depois decresce até atingir a posição horizontal. ao tubo, que permite variar os ângulos de inclinação. O sistema de visualização é formado por uma câmera de vídeo de alta velocidade Olympus i-Speed 2 (resolução máxima de 800 x 600 pixels), lentes de zoom, um programa de aquisição e análise de imagem e um laptop. A técnica de processamento é feita utilizando o software comercial Olympus I-Speed Sofware Suíte. O processamento das imagens consiste em determinar um ponto de referência na interface gás-líquido. Avançando-se um intervalo de quadros, o ponto de referência é identificado na nova posição, permitindo que o programa calcule o deslocamento e a velocidade desse ponto. O programa calcula automaticamente as velocidades medidas entre cada dois pontos de referência, em metros/segundo. A velocidade média da bolha alongada foi obtida calculando-se a média dessas velocidades. OBJETIVO O objetivo desse trabalho é a verificação da influência da inclinação e das propriedades do fluido, em especial a viscosidade, nas velocidades e nos comprimentos das bolhas de Taylor em tubos vertical e inclinado, utilizando uma técnica de visualização e dois processamentos diferentes, um por meio de um software comercial e outro por meio de um aplicativo desenvolvido no Laboratório de Termo-Hidráulica Experimental do Instituto de Engenharia Nuclear (LTE/IEN). METODOLOGIA Neste trabalho, foram realizados experimentos em um tubo de líquido estagnado localizado no LTE/IEN, as extremidades do tubo foram vedadas e fixadas em um suporte de metal, alinhado O processamento por meio do aplicativo desenvolvido no Matlab no LTE/IEN consiste em converter os filmes das bolhas alongadas do tipo AVI em matrizes binárias de colunas de pixels. O valor 1 (cor branca) caracteriza as bolhas e o valor 0 (cor preta) caracteriza o restante da imagem. O Matlab identifica o primeiro objeto de maior comprimento no quadro como sendo a bolha. Oito regiões são definidas para o cálculo da velocidade de ascensão, contudo somente se a bolha passar por, pelo menos, cinco dessas regiões, a posição e o tempo de propagação desta são considerados. A velocidade de ascensão da bolha é definida pelo coeficiente linear da relação posição vs tempo. O comprimento é obtido pelo produto da velocidade pelo tempo de permanência da bolha em cada uma das regiões. P á g . 112 RESULTADOS CONCLUSÕES Foram analisadas aproximadamente 600 bolhas ascendendo em diferentes condições. Na Tabela 1 são apresentados os líquidos utilizados, suas densidades (ρ), suas viscosidades dinâmicas (µ), bem como os valores calculados do número adimensional inverso da viscosidade ( ). Observou-se um aumento no comprimento das bolhas com a diminuição do Nf. As velocidades de ascensão tiveram um comportamento inverso ao do comprimento, visto que diminuíram com a redução do Nf, para todas as inclinações. TABELA 1. Condições Experimentais. Fluido ρ (kg/m³) µ (N.s/m²) Nf 100% Água 997 0,0009 12900 80% Água 1060 0,0017 7321 50% Água 1144 0,0068 1952 20% Água 1217 0,0629 224 100% Glicerina 1261 0,9875 15 Verifica-se pela Figura 1 que os valores da velocidade e do comprimento através do processamento pela Olympus (UOL e LOL) e pelo aplicativo (UMA e LMA) são concordantes, logo o aplicativo se mostrou confiável na determinação dos parâmetros desejados. Essa tendência se mostrou igual para todos os fluidos. As velocidades aumentaram com o aumento do ângulo θ de inclinação para todos os líquidos, o que está em concordância com as observações feitas por Zukoski [2]. Também foi observado que as velocidades de bolhas ascendendo nos mesmo líquidos e nas mesmas condições de inclinação, se mostraram independentes dos seus comprimentos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Nicklin, D., Wilkes, J. and Davidson, J., “Two-Phase Flow in Vertical Tubes”, Trans. Instn. Chem. Engr, 40, pp. 61–68 (1962). [2] Zukoski, E.E., “Influence of viscosity, surface tension, and inclination angle on motion of long bubbles in closed tubes”, Journal of Fluid Mechanics, 25, n 4, pp. 821–837 (1966). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN/CNPQ. Figura 2. Razão entre os valores do processamento por meio do software Olympus e por meio do aplicativo do Matlab da velocidade e do comprimento em função do ângulo θ de inclinação (0º na vertical). P á g . 113 Desenvolvimento de aplicações web para Repositórios Intitucionais Nayara Kelly de Lima Barbosa (bolsista PIBIC), Luana Farias Sales (orientador) Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO Ao longo dos últimos anos, com a expansão das tecnologias e o aumento no volume de informações produzidas pela ciência, as instituições tem buscado melhores práticas de como preservar e transferir conhecimentos, priorizando o acesso aberto às informações por meio digital. Segundo [1], quando consideramos os dados de pesquisa, as condições e delineamentos preconizados pelos movimentos em prol da prática de uma ciência aberta se consolidam como consensual entre cientistas, organizações de fomento, editores científicos e outros atores envolvidos no mundo científico. Em 1998, algumas instituições começaram a pensar em como preservar as informações, e desde então, vinham criando seus próprios repositórios digitais. No entanto, a maioria ainda não possuía normas para o seu desenvolvimento nem para o estabelecimento de parcerias com outras instituições [2]. O dSpace, foi originalmente criado pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT) em colaboração com a Hewlett Packard Corporation, e suporta diversos tipos de conteúdo e formatos de arquivos digitais, com função de armazenamento, gerenciamento, preservação e visibilidade da produção intelectual [3]. Outras características do DSpace estão: a) ser um software livre, b) sua arquitetura de software é simples e eficiente, c) uso de tecnologia de ponta, d) direcionado para o acesso aberto, e e) intencionalmente implementado para servir de repositório institucional. No dSpace os dados estão organizados de forma a refletir a estrutura da instituição e se organizam em coleções que possuem informações descritas por meio de metadados [4]. A Web Semântica é tida como uma extensão da Web atual, em que nela a informação é dada com um significado bem definido, permitindo uma melhor interação entre os computadores e as pessoas. Com a intensa utilização de metadados, a Web Semântica tem como objetivo, prover acesso automatizado às informações através das máquinas, baseado no processamento de dados e de heurísticas, visando construir uma rede que, além de ligar documentos entre si, seja capaz de reconhecer o significado desses documentos e, através de um processamento via máquina, inferir novos conhecimentos [5]. OBJETIVO Desenvolver e manter uma plataforma interativa, que além de preservar o conhecimento produzido no IEN, forneça maior visibilidade às pesquisas realizadas no IEN. METODOLOGIA O Instituto de Engenharia Nuclear (IEN), instituição de pesquisa ligada à Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN), percebendo a mudança existente na maneira como as informações e resultados de pesquisas realizadas pela instituição podem ser capturadas, armazenadas, P á g . 114 indexadas, preservadas e disponibilizadas para a comunidade científica, buscou no software dSpace a criação de uma plataforma que através de customizações que suprisse essas necessidades. Foram realizadas duas abordagens durante o desenvolvimento do trabalho: uma de caráter exploratório, buscando uma melhor fundamentação teórica sobre o software dSpace, e outra empírica, na customização da ferramenta e dos metadados, onde os estudos estão sendo aplicados por meio da solução dos problemas encontrados na prática. RESULTADOS Esse projeto se encontra em andamento. E como resultado, temos a plataforma Carpe dIEN. Inicialmente houve um trabalho de mudança de versionamento para a 4.2, em que várias melhorias no repositório foram implementadas, por exemplo, como mostrar uma forma mais fácil de visualizar os itens adicionados mais recentes, adicionar a opção de tradução para a língua portuguesa, além da modernização das páginas com a utilização do framework Bootstrap, que tem como base HTML, CSS e JavaScript. Além disso, vem sendo implementado um novo layout para o Carpe dIEN, buscando um melhor resultado em termos de design de interação e mobilefriendly, permitindo ao usuário uma facilidade na navegação dentro do repositório. CONSIDERAÇÕES FINAIS Considerando que a plataforma Carpe dIEN atualmente é eficaz ao que se propõe, isto é, a preservação e disponibilização das produções técnico-científicas do IEN. Deve se enfatizar que todo repositório institucional é um serviço que requer continuidade, sendo assim, estudos direcionam o projeto para uma nova etapa em que será trabalhado a padronização de termos semânticos, no que se refere à visão do W3C da Web dos Dados Linkados, podendo haver definição de novas formas de como as informações devem ser apresentadas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] SAYÃO, Luís Fernando ; SALES, Luana. F. Dados Abertos de Pesquisa: Ampliando O Conceito De Acesso Livre. RECIIS. Electronic Journal of Communication Information and Innovation in Health (English edition. Online), v. 8, p. 76-92, 2014., Disponível em: <http://www.reciis.icict.fiocruz.br/index.php/reciis/arti cle/viewFile/611/1252>. Acesso em: 20 jun. 2015; [2] HEDSTROM, M.; MONTGOMERY, S. Digital preservation needs and requirements in RLG member institutions. [S.l.]: RLG, 1998. Disponível em: <https://www.oclc.org/content/dam/research/activitie s/digpresneeds/digpres.pdf> Acesso em: 29 mai. 2015. [3] IBICT. Sistema para Construção de Repositórios Institucionais Digitais (Dspace). Disponível em: <http://www.ibict.br/pesquisadesenvolvimento-tecnologico-e-inovacao/Sistemapara-Construcao-de-Repositorios-InstitucionaisDigitais>. Acesso em 20 jun. 2015. [4] Viana, Cassandra L. de M.; Arellano, Miguel A. M.; Shintaku, Milton. Repositórios Institucionais em Ciência e Tecnologia: Uma Experiência de Customização do Dspace. Brasília, DF, 2013. Disponível em: <http://eprints.rclis.org/7168/1/viana358.pdf. > Acesso em: 12 jun. 2015. [5] BERNERS-LEE, T. H; J. LASSILA, O. The Semantic Web. Scientific American, Maio 2001. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC/CNPq P á g . 115 Inteligência Artificial associada à modelagem 3D Tainá Motta de Aquino e Márcio Henrique da Silva Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO RESULTADOS Este documento descreve resumidamente as atividades desenvolvidas pela bolsista Tainá Motta Aquino no período compreendido entre 01/09/2014 a 01/04/2015, data de seu efetivo desligamento por razões médicas. Tendo em vista que a bolsista foi afastada do projeto por motivos médicos, não há informação disponível referente a este tópico. O projeto segue em andamento até o dias de hoje, portanto ainda não resultados a serem divulgados no momento. A bolsista participou de aulas onde recebeu treinamento para a utilização do programa 3Ds Max, necessário para o desenvolvimento do projeto de pesquisa ao qual esteve vinculada. CONCLUSÕES Além disso, contribuiu com o design e diagramação de um produto editorial produzido pela equipe do laboratório ainda por ser divulgado. Suas atividades também envolveram tratamento de imagens e o desenvolvimento de modelos 3D utilizados nos ambientes interativos criados no Lab RV. OBJETIVO Otimizar o desenvolvimento de ambientes de simulação 3D através do uso de técnicas baseadas em inteligência Artificial.]. METODOLOGIA Revisão bibliográfica; Desenvolvimento do protótipo em Unity 3D; Definição de uma plataforma de testes; Tratamento de dados; Análise de dados. A bolsista recebeu treinamento no uso de algumas das ferramentas utilizadas no desenvolvimento do projeto com as realizou atividades como modelagem de estruturas e ambientes no protótipo 3D em desenvolvimento. Além disso, foi responsável pelo design e diagramação de um cartilha educacional elaborada pelos membros do grupo que ainda aguarda para ser publicada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [77]AGHINA, M. A. C.; MÓL, A. C. A.; ALMEIDA, A. A. H.; PEREIRA, C. M. N.A.; VARELA, T. B; CUNHA, G. G. Full Scope Simulator of a Nuclear PowerPlant Control Room Using Virtual Reality 3D Stereo Technics for Operators Training. International Nuclear Atlantic Conference, 2007. [78]AUGUSTO, S. C.; MÓL, A. C. A.; JORGE, C. A. F., et al. Use of virtual reality to estimate radiantion dose rates in nuclear plants. International Atlantic Conference – INAC 2007, Santos, São Paulo, Brasil, Outubro 2007. [79]AUGUSTO, S. C.; MÓL, A. C. A.; COUTO, P. M.; SALES, D. S. Using Virtual P á g . 116 Reality in the Training of Security Staff and Evaluation of Physical Protection Barriers in Nuclear Facilities. [80]FRANCIS, G. A.; TAN, H. S. Virtual Reality as a training instrument. The Temasek Journal, v. 7, p.4-15, 1999. [81]FREITAS, V. G. G.; PEREIRA, C. M. N. A.; MÓL, A. C. A.; JORGE, C. A. F. Radiation Dose Rate Map Interpolation in Nuclear Plants Using Neural Networks and Virtual Reality Techniques. Annals of Nuclear Energy, 2010. [82]GAHAN, A. 3ds Max Modeling For Games. 2. ed. Waltham: Focal Press, 2011, 432p. [83]GOEBBELS, G.; LALIOTI, V.; GÖBEL, M. Design and evaluation of team work in distributed collaborative virtual environments. ACM Symposium on Virtual Reality Software and Technology, Osaka, Japão, 2003. [84]KIRNER, C.; SISCOUTTO, R. Realidade Virtual e Aumentada Conceitos, Projeto e Aplicações. Mostra de Produtos e Protótipos de RV e RA – IX Symposium on Virtual and Augmented Reality – SVR, 2007. [85]KYAW, A. S.; PETERS, C.; SWE, T. N. Unity 4.x Game AI Programming. Nova Iorque: Packt Publishing, 2013, 232p. [86]LOTAR, A. Como Programar com ASP.Net e C#. São Paulo: Novatec Editora, 2007, 608p. de Jogos na Criação de Ambientes Virtuais para Suporte ao Planejamento de Evacuação de Prédios e Circulação em Áreas Sujeitas a Radiação. Mostra de Produtos e Protótipos de RV e RA – IX Symposium on Virtual and Augmented Reality – SVR, 2007. [89]SEAN, R. P. T. CryENGINE 3 GameDevelopment: Beginner's Guide. Nova Iorque: Packt Publishing, 2012, 354p. [90]SHARP, J. Microsoft Visual C# 2010 [91]Passo a Passo. São Paulo: Bookman, 2011, 776p. [92]SILVA, M. H., SCHIRRU, R., 2014, “A self-adaptive quantum PBIL method for the Nuclear Reload Optimization”, Progress in Nuclear Energy, v.74, pp. 103 – 109. [93]STANNEY, K. M. Handbook of virtual environments: design, implementation and applications. New Jersey, USA: Lawrence Erlbaum Associates, 2002, 1232p. [94]TRENHOLME, D.; SMITH, S. P. Computer Game Engines for Developing First-Person Virtual Environments. Virtual Reality 12 (3), 181 – 187. 2008 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro - FAPERJ [87]LOUKA, M. N.; GUSTAVSEN, M. A.; EDVARDSEN, S.; OLSEN, A.; RINDAHL, G. The Halden Viewer, A Tool for Virtual Walkthrough, Annotation, Radiation Visualisation, and Dose Evaluation (HWR803). Halden, Norway: OECD Halden Reactor Project, 2005. [88]MÓL, A. C. A.; JORGE, C. A. F.; COUTO, P. M. Estudo do Uso de Núcleos P á g . 117 Audiovisual Como Instrumento de Ensino: Vídeo Mono/3D Sobre as Fontes de Geração de Energia Elétrica Tiago Lima Rocha e Ana Paula Legey de Siqueira Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO O audiovisual pode ser utilizado como um importante meio de informação e entretenimento. Segundo Mary Scolfield [1], Mestre em Educação Brasileira, na linha pesquisa Tecnologias de Informação e Comunicação. “Quando se passa para esta área mais lúdica, próxima ao entretenimento e do lazer, é possível chamar muito mais a atenção do aluno. Trabalhando melhor a informação e a busca do conhecimento. Despertando no aluno a curiosidade, e ir mais além do assunto tratado”. Sendo assim este resumo apresenta o desenvolvimento de um vídeo mono/3D no processo de ensino sobre as fontes de energia elétrica (solar, nuclear, fóssil, eólica e hídrica). Tema este, que gera muitas dúvidas dentro e fora das salas de aula, como por exemplo, a energia nuclear, que diferente das outras fontes de energia é reconhecida como sinônimo de catástrofe, devido aos vários acontecimentos registrados ao longo da história da humanidade, como por exemplo, o acidente nuclear em Fukushima, no Japão. Na realidade a energia nuclear tem muitos benefícios para população e sociedade, inclusive a geração de energia elétrica. Quando se diz a um aluno que será exibido um vídeo didático em uma sala de aula ou outro tipo de local apropriado, nem sempre o aluno recebe isto como algo bom e divertido. Ou até mesmo encara como tempo vago. Quando o assunto então é energia elétrica e suas fontes, imagina-se algo técnico que irá lhe dizer o que é certo ou errado, de onde vem e como ser sustentável. O objetivo do vídeo mono/3D sobre as fontes de energia, é fazer com que o aluno se sinta interessado no decorrer do vídeo, aprenda e reflita sobre o seu conteúdo de maneira mais lúdica, não muito técnica e divertida. Para Moraes e Torres (2004) [2], as estratégias de ensino devem favorecer uma aprendizagem que integre vários sentidos: imaginação, intuição, colaboração e impactos emocionais. Os aspectos estéticos, tais como a fotografia, o filme, a música, a dança, o teatro, a literatura e as artes plásticas agregam uma sofisticação à relação ensino-aprendizagem, visto que proporcionam a vivência e a interatividade, conectando sentidos, sentimentos e razão. O vídeo mono/3D não visa substituir o professor da sala de aula e sim criar uma ponte de interatividade entre professor e aluno gerando debate sobre o assunto em sala de aula. Davel, Vergara e Ghadiri (2007) [3] citam diversas experiências de sucesso com a utilização do vídeo no processo de ensino e aprendizagem, mostrando que a alunos ficam mais motivados e que pode ser um ótimo instrumento de ensino nas salas de aula. OBJETIVO Desenvolver um vídeo 3D estereoscópico sobre as fontes de geração de energia elétrica METODOLOGIA Para elaboração da pesquisa, foram feitos diversos levantamentos sobre diferentes tipos de vídeos em 3D, do mais lúdico ao mais técnico em diversos tipos de linguagem visual. De cores quentes (amarelo, vermelho, laranja etc.) frias (azul, violeta, verde etc.) e tons pasteis que são cores mais suaves. Levantamento sobre a P á g . 118 faixa etária e público alvo. Quais ferramentas utilizadas para a produção do vídeo mono/3D. Onde aplicar e como aplicar o material. E um storyboard para a vinheta e a sequência narrativa do vídeo. Para modelagem foi utilizado o programa 3D MAX. Para renderização, o programa Sony Vegas Pro 10.0; e a geração de vídeos pelo programa Adobe After Effects. Os vídeos criados serão visualizados no Laboratório de Realidade Virtual por meio de óculos 3D para que os pesquisadores atestem a qualidade das imagens, som, narração, coerência da sequencia das cenas dos vídeos, adequação das imagens para o conteúdo abordado. RESULTADOS Depois do levantamento de dados a respeito da pesquisa foi decidido que o vídeo teria uma abordagem mais cartoon, uma temática que cada vez mais vem ganhando espaço entre o público infantil, adulto e adolescente. Devido a grandes animações 2D/3D, produzidas pelos famosos estúdios, como por exemplo a Pixar Animation Studios® e DreamWorks Animation®. O vídeo mono/3D será composto de cores vivas (quentes e frias) que chamassem e prendesse a atenção do aluno. Como resultados preliminares, o vídeo é constituído por uma vinheta contendo um passeio de câmera que percorre uma cidade fictícia de ambiente noturno. No qual em seu percurso as luzes dos apartamentos e casas antes apagadas, começam a acender em sincronia com a passagem da câmera, mostrando as luzes de casas e prédios acendendo. A vinheta tem seu fim com o surgimento da logo “As fontes de energia elétrica”. Seguida da narração posteriormente explicando as cinco fontes de energia elétrica (solar, nuclear, fóssil, eólica e hídrica). As fontes de geração de energia elétrica serão quadros que farão a composição do restante do vídeo. A faixa etária escolhida é dos 11 aos 15 anos. As ferramentas para a produção do vídeo foram respectivamente: 3Ds Max®, Daz 3D Studio® (usado na modelagem de personagens, ambiente 3D e steresoscopia) e o Adobe After Effects® (usado para pósprodução: narração, render final etc.). Quanto a tecnologia para exibição do vídeo em mono, seriam os próprios equipamentos da instituição de ensino na qual seria exibido o vídeo. Quanto a exibição do vídeo em 3D estereoscópico seria fornecida uma TV Full HD de 79 polegadas com tecnologia 3D passivo, capaz de transmitir os efeitos desejados. CONCLUSÕES Todo o levantamento feito a respeito da criação do vídeo mono/3D foram positivas para que o projeto saísse do papel e se tornasse algo palpável do roteiro. Os softwares escolhidos atenderam às expectativas necessárias, gerando de acordo com o storyboard um animatic (storyboard animado). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [95]Scolfield, Mary. Programa Escola Viva O audiovisual na Educação: depoimento. [3 de setembro, 2014]. Tve Alagoas: Programa Escola Viva. Entrevista concedida a Anete Carvalho. [96] MORAES, Maria Cândido; TORRE, Saturnino de La. Sentipensar: fundamentos e práticas para reencantar a educação. Petrópolis/RJ: Vozes, 2004. [97]DAVEL,E.; VERGARA, S.C.; GHADIRI,D.P.(org.). Administração com arte: experiências vividas de ensinoaprendizagem. São Paulo: Atlas, 2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). P á g . 119 Estudo de Interfaces Naturais para Promover a Interação Humano-Computador Vanessa Márcia de Paula e Antônio Carlos de Abreu Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO A evolução dos computadores e das suas interfaces permitiu que o ser humano se comunicasse de uma maneira simples e direta. O desenvolvimento de novas interfaces e soluções para a comunicação tem se tornado cada vez mais real e sendo o foco de pesquisas nos últimos anos. O paradigma Interface Tangível de Usuário ou a TUI (Tangible User Interface) pode ser utilizada no desenvolvimento de aplicações em diversas áreas como realidade virtual, acessibilidade, jogos, educação, animação e entre outras. Com o crescimento tecnológico, têm surgido novas interações entre o usuário e computador com o foco no paradigma de interface natural. Segundo Bill Buxton [1], uma interface é considerada natural quando se explora as habilidades que o usuário adquiriu durante a vida ao interagir normalmente com o mundo. Atualmente, os softwares não devem exigir que o usuário tenha conhecimento na área de computação para utiliza-lo, mas devem sempre procurar ser o mais intuitivo. “O objetivo da interação homem-computador é, ou deveria ser, prover uma interface tão natural quanto possível. De fato, a solução perfeita seria aquela na qual o usuário não percebesse a utilização de uma interface”, expõe Tebbutt (1995) [2]. As interfaces naturais se caracterizam pela invisibilidade de um controle físico ao usuário. Esse tipo de interface utiliza uma linguagem natural para a interação humana com o aplicativo por meio de gestos e comando de voz, tal recurso permite que o usuário esteja imerso na realidade virtual do ambiente. O sensor Kinect for Windows é uma das ferramentas que utiliza o conceito de interface tangível e foi escolhido para ser o nosso objeto de estudo. O sensor capta os movimentos ou comandos de voz do usuário, abrindo para novas possibilidades. Quando foi criado o sensor Kinect teve como primeiro nome Projeto Natal, fazendo referência à cidade brasileira Natal, pois um dos idealizadores foi um brasileiro chamado Alex Kipman. O Kinect certamente causou um estranhamento por parte dos desenvolvedores, que já estavam acostumados a desenvolver aplicações para consoles de jogos. O foco principal da pesquisa foi estudar o conceito de interfaces tangíveis, com o intuito de desenvolver uma aplicação de interface natural para o usuário manipular o sistema operacional de um computador, através dos gestos e para isso foi escolhido o sensor Kinect. A interação do usuário fica por conta dos seus movimentos naturais, com isto ele fica cada vez mais imerso no ambiente que manipula, sem o contato com qualquer meio físico, como teclado ou mouse. METODOLOGIA O Kinect for Windows SDK (Software Development Kit) permite aos desenvolvedores criar aplicativos que reconhecem gestos e vozes. Em termos de programação, o Kinect reconhece C#, C++ e Visual Basic. Para a manipulação do Kinect no Windows Seven foi preciso à instalação de alguns drives oferecidos pela Microsoft. No nosso caso usamos o SDK 1.8, o Developer P á g . 120 Toolkit 1.8 e o software Visual Studio 2010 Express for Desktop para o desenvolvimento da aplicação que seria a manipulação do cursor do mouse, através do reconhecimento dos movimentos das mãos de uma pessoa. A linguagem de programação escolhida para a pesquisa foi a C#. Foram feitos também estudos sobre o funcionamento do Kinect, através de pesquisas e artigos científicos relacionados ao assunto. RESULTADOS Durante o desenvolvimento da pesquisa, foi observado que para o reconhecimento do corpo humano é necessário ficar a uma distância mínima de 1 metro do Kinect. Isso acontece devido aos raios infravermelhos que direcionam as ondas horizontalmente em busca do esqueleto. Depois do corpo reconhecido, essa distância pode ser diminuída pela metade aproximadamente. O Kinect for Windows reconhece o corpo humano dividindo em 20 pontos principais. A partir dos testes, foram verificados que o funcionamento correto do Kinect acontece em ambiente com boa iluminação. Por fabricação, o Kinect rastreia as articulações de dois esqueletos, sendo que este número de rastreamento pode ser alterado por meio de programação, chegando até reconhecer no máximo seis usuários. CONCLUSÕES Desta forma, foi apresentada uma introdução sobre o conceito de interface tangível e como isso tem afetado a interação entre homem e a máquina. O sensor Kinect foi utilizado para mostrar este conceito na prática. Ele foi usado na aplicação que foi feita para ilustrar como funciona a realidade virtual, onde um usuário controlava o computador com os movimentos das mãos. Ao longo da pesquisa, foram feitos leitura de artigos científicos e vários testes com o sensor. Cada área que foi abordada pode necessitar de novas investigações. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [98]BUXTON, Bill. CES 2010: NUI with Bill Buxton. 2010. Disponível em: <http://channel9.msdn.com/blogs/larrylarsen /ces-2010-nuiwith-bill-buxton> [99]TEBBUTT, David. In touch with tomorrow. In PC PRO, Feb 1995, p. 206-11. Dennis Publication, United Kingdom. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Então foi criada uma aplicação no Visual Studio usando a linguagem de programação C#, onde uma pessoa fica em frente ao sensor Kinect e consegue manipular o cursor do mouse do computador através dos movimentos das mãos e com a capacidade de fazer um simples clique no objeto virtual que desejar. A aplicação pode ser executada independentemente se tiver outros programas em operação, pois ela roda em primeiro plano. Assim o usuário fica imerso no ambiente virtual, sem a necessidade do mouse ou teclado. P á g . 121 Processamento Coloidal de Suspensões de Óxido de Alumínio Yuri Garcia da Silva Santa Maria e Elizabeth Eugenio de Mello Oliveira Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO Os processos de separação por membranas (PSM) são considerados uma tecnologia limpa e vem sendo cada vez mais utilizada na indústria substituindo os processos convencionais de separação, como a destilação, centrifugação e troca iônica. Isso se deve pelo fato de apresentar vantagens como: alcançar a separação sem mudança de fase, isto é, são atérmicos e, por consequência, redução do consumo de energia; fácil operação, equipamentos compactos e possibilita acoplamento com outros processos e pode-se obter produtos de melhor qualidade (BORGES, et al, 2006). A membrana pode ser constituída por materiais orgânicos (polímeros) ou inorgânicos (óxidos metálicos). Os cerâmicos se destacam, permitindo ser aplicadas em condições extremas de temperatura (< 120 ºC) e pH (12 a 14), o que não ocorre com as membranas poliméricas, que operam em temperaturas < 90 ºC e pH na faixa de 2-12, dependendo do polímero. Entre os materiais empregados para a fabricação de membranas cerâmicas, encontramos os óxidos de alumínio (Al2O3), conhecido como alumina; sílica (SiO2); zircônia (ZrO2) e titânio (TiO2) ou uma combinação destes, porém, o material mais utilizado é a alumina (91% do mercado mundial). A membrana cerâmica ideal deve apresentar poros abertos, de forma a permitir a passagem do solvente, e que retenha o soluto desejado. A porosidade de corpos cerâmicos pode ser controlada através da adição de um material formador de poros, e/ou controlando a temperatura de sinterização (GERMAN, 1984). As membranas podem apresentar diferentes tamanhos de poros e são classificadas como: microfiltração (MF), poro na faixa de 4-0,02 µm; ultrafiltração (UF), 0,2-0,02 µm; nanofiltração (NF) e osmose inversa (OI) <0,002 µm (PEI WANG, 1999). Esses processos utilizam a pressão como força motriz, sendo a MF o processo que requer menor pressão (0,5-2 bar). OBJETIVO Avaliar a porosidade de suportes cerâmicos após a sinterização, obtidos a partir de três suspensões de óxido de alumínio contendo amido de milho como agente formador de poros. METODOLOGIA As três suspensões de óxido de alumínio foram preparadas sob agitação contínua, onde em cada suspensão adicionou-se amido de milho em concentrações de 0, 15 e 30%. Uma solução 10% de álcool poli vinílico (PVA), foi adicionado como aglomerante e 0,3% de defloculante (Disperlam LA). Em seguida as suspensões foram secas em spray dryer para obtenção de um pó granulado e homogêneo. Utilizouse uma prensa uniaxial para compactar pastilhas na forma de discos de 25 mm de diâmetro e 2 mm de espessura. A pressão aplicada foi de 1,5 Kgf/cm2. As pastilhas foram sinterizadas em forno de resistência nas temperaturas de 1300; 1350 e 1400º C por 1 h (Fig. 1). Figura 1 – Pastilhas de alumina sinterizadas nas temperaturas de 1300, 1350 e 1400º C P á g . 122 A influência da temperatura de sinterização e da concentração de amido foi avaliado através da determinação da densidade geométrica (D(a)) de cada pastilha através da equação abaixo: D(a) (%) = M / V(g) . dt x 100 (eq. 1) onde: M= massa da pastilha seca (g) V= volume geométrico (cm3) dt = densidade teórica da alumina (3,96 g/cm3) Optou-se por fazer a densidade geométrica das pastilhas uma vez que os valores obtidos pelo método hidrostático foram equivalentes em experimentos anteriores. A porosidade aparente foi obtida por diferença da porcentagem da densidade aparente. P (%) = 100 – D(a) (%) (eq. 2) Porosidade (%) RESULTADOS 70 60 50 40 30 20 10 0 Figura 2 – Evolução da Porosidade com a Concentração de Amido e Temperatura de Sinterização das Pastilhas de Alumina. Observa-se que o amido apresenta grande influência na porosidade para todas as temperaturas. As suspensões sem amido apresentaram porosidade média de 40%, e diminui com o aumento da temperatura. CONCLUSÕES A Tabela 1 apresenta os valores obtidos de densidade e porosidade das pastilhas de óxido de alumínio sinterizados a 1300; 1350 e 1400º C. A faixa de porosidade encontrada na literatura para uso como suporte de membrana é de 30 a 40%, para que o suporte apresente boa permeabilidade. Neste estudo, as condições 1350 e 1400º C, sem adição de amido, apresentaram porosidade de 40 e 36%, respectivamente. TABELA 1 - Valores de Densidade e Porosidade das Pastilhas de Alumina Sinterizadas a 1300; 1350 e 1400º C. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS Concentração Temp. Densidade Porosidade de amido Sint. aparente (%) (º C) (%) (%) 0 1300 54,7 45,3 15 1300 43,2 56,8 30 1300 0 1350 59,4 40,6 15 1350 46,4 53,6 30 1350 41,6 58,4 0 1400 63,5 36,5 15 1400 50,0 50,0 30 1400 36,6 63,6 [100] C. P. Borges; A. C. Habert; R. Nobrega, Processos de Separação por Membranas. Editora E-papers, 2006. [101] R. M. Germam. Powder Metallurgy Science. Editora Metal Powder Industries Federation, Princeton, New Jersey, 1984. [3] Pei Wang, Nanping Xu, “Effects of sintering on properties of Al2O3 MF membranes”. J. Membranes Science, V.155, 309-314, 1999. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). Instituto de Engenharia Nuclear (IEN). P á g . 123 I ns t i t ut o d e P e s q ui s a s E ne r g é t i c a s e Nuc l e a r e s I PEN P á g . 124 Desenvolvimento e Construção de um Sistema para Avaliação de Catalisadores para a Reforma a Vapor do Etanol Visando à Produção de Hidrogênio Adenilson Almeida Silva e Estevam Vitorio Spinacé Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO A preocupação com o aumento na emissão de poluentes ao meio ambiente nos últimos anos tem aumentado os esforços no sentido do desenvolvimento de tecnologias limpas e eficazes para produção de energia, tanto para produção de energia automotiva como para geração de energia elétrica estacionária. Portanto, o desenvolvimento de tecnologias alternativas e mais eficientes do ponto de vista energético e ambiental deve ser de interesse para a sociedade como um todo. As células a combustível são dispositivos eletroquímicos que convertem energia química de um combustível diretamente em energia elétrica e calor e são consideradas uma tecnologia promissora para produção de energia pela sua alta eficiência energética. As células de baixa temperatura de operação do tipo PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cell) utilizando hidrogênio como combustível apresentam eficiência elétrica da ordem de 40-50% [1]. A produção de hidrogênio a partir de fontes renováveis tem sido um tema de grande interesse nas últimas décadas. Para o Brasil, o uso de etanol proveniente da cana de açúcar possui um grande potencial para a produção de hidrogênio, pois o etanol possui um alto teor de hidrogênio e uma boa infraestrutura para sua distribuição. O processo mais utilizado para a obtenção de hidrogênio a partir de hidrocarbonetos provenientes de fontes fósseis ou renováveis é o processo de reforma a vapor, onde a fonte de hidrogênio é convertida em um reator catalítico em uma mistura de gases onde predomina o hidrogênio [2,3]. A reação global de produção de hidrogênio a partir da reforma a vapor de etanol (Eq. 1) leva à formação de 6 mols de H2 por mol de etanol: C2H5OH(v) + 3 H2O(v) → 2 CO2(g) + 6 H2(g) (1) Dependendo das condições reacionais temperatura, pressão, tipo de catalisador e razão etanol / água outros subprodutos (CO, CH4, CH3CHO, CH3COOH, C2H5OC2H5, etc.) podem ser formados além de CO2 e H2 [2,3]. OBJETIVO O trabalho tem com objetivo o desenvolvimento e a construção de um sistema de testes catalíticos para a avaliação de catalisadores para a reforma a vapor do etanol visando a produção de hidrogênio. METODOLOGIA Para o desenvolvimento do sistema para avaliação de catalisadores na reforma a vapor do etanol são efetuadas as seguintes etapas: Projeto, construção, testes de funcionalidade e de segurança do sistema. RESULTADOS Esquema do equipamento para estudo da reforma a vapor do etanol O sistema de avaliação de catalisadores foi projetado de modo que várias operações previstas durante seu uso pudessem ser realizadas e controladas. Dentre estas P á g . 125 operações temos: a ativação do catalisador, a operação do teste catalítico, a quantificação dos reagentes de partidas e dos produtos formados por Cromatografia a gás e a limpeza do sistema (purga). Com base nesses casos de uso foi definida a utilização de gases, dispositivos elétricos e eletrônicos. Na Figura 1 é mostrado o diagrama do equipamento para a reação de reforma a vapor do etanol e a análise dos produtos por cromatografia a gás (CG). Na Figura 3 é mostrada a visão frontal do sistema de avaliação de catalisadores finalizado. Figura 3: Sistema de avaliação de catalisadores CONCLUSÕES Figura 1: Sistema catalítico para a reforma a vapor do etanol. Na Figura 2 é mostrada a construção das tubulações de gás. No planejamento e montagem foi tomado um cuidado especial de modo a minimizar as perdas por calor e transferência de massa durante a avaliação da atividade catalítica. Desse modo, foram evitadas curvas muito acentuadas nas tubulações do sistema e as distâncias foram minimizadas para evitar as perdas por calor. A montagem do sistema de avaliação de catalisadores foi concluída conforme previsto nas etapas do projeto. Na próxima etapa do trabalho será iniciado o procedimento de testes do equipamento tais como as funcionalidades dos componentes instalados e a segurança de operação. Serão também iniciados os testes catalíticos da reforma a vapor do etanol. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [102] B. C. H. Steele, A. Heinzel, Materials for uel-cell technologis, Nature 2001, 414, 345-352 [103] M. Ni, D.Y.C. Leung, M.K.H. Leung, A review on reforming bio-ethanol for hydrogen production, International Journal of Hydrogen Energy 2007, 32, 3238 – 3247 [104] A. Bshish, Z. Yaakob, B. Narayanan, R. Ramakrishnan, A.Ebshish, Steamreforming of ethanol for hydrogen production, Chemical Papers 2011, 65, 251– 266 Figura 2: Construção das Tubulações de gás do sistema APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. P á g . 126 Caracterização e Quantificação de Fases de Alumina e Zircônia por Difratometria de Raios-X, como Material Adsorvedor em Geradores de Tecnécio - 99m Amon Solano Lopes Ribeiro e Rafael Henrique Lazzari Garcia Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares -IPEN INTRODUÇÃO A alta capacidade de adsorção da alumina e zircônia, sintetizados via template justificam sua aplicabilidade em colunas cromatográficas de geradores Mo99/Tc99m. Porém, a propriedade de adsorção depende das estruturas cristalinas de cada composto. Desse modo, é necessário identificar e quantificar as fases dos materiais sintetizados. Assim, o foco do trabalho é baseado na caracterização destes materiais cerâmicos por meio da técnica de difração de raios X e posterior refinamento dos resultados pelo método de Rietveld, que permite a quantificação das fases cristalinas do material com boa acurácia e de maneira não-destrutiva. OBJETIVO Caracterizar por difração de raios X as fases cristalinas da alumina e zircônia, sintetizadas pelo método template, para utilização como adsorvedores em colunas de geradores de radioisótopos. sal (cloreto ou nitrato) ou alcoóxido precursor, junto com ácido clorídrico e ácido cítrico. A solução é mantida em estufa a 68°C por 48h, para que o solvente seja evaporado lentamente, havendo formação do gel e sua secagem. Após a secagem, o material deve ser calcinado, de forma a eliminar o surfactante em temperatura suficientemente adequadas (400-600°C). Após essa calcinação para eliminação do template, o material é tratado em diferentes temperaturas (variando de 800 a 1200°C), para estudo da evolução estrutural de morfologia quanto à fase cristalina. Os pós foram analisados em difratômetro Bruker Advance D8, com tubo de cobre na potência de 1200W, com 20 segundos para cada passo de 0,02º, em faixa 2θ de 14º a 90º. Com os difratogramas das fases cristalinas adquiridos, os dados são transferidos para softwares de refinamento, como GSAS [1] e TOPAS [2] . RESULTADOS METODOLOGIA. A síntese proposta para obtenção dos óxidos Al2O3 e ZrO2 mesoporosos se baseia na utilização da auto-organização de moléculas de surfactante como template e um precursor do óxido de interesse. Para este trabalho, foram utilizados dois tipos de surfactante: F127 e L64. O surfactante é dissolvido à temperatura ambiente, sob agitação vigorosa, devendo ser adicionado o Analisando o perfil dos picos de difração, pode-se observar que a estrutura do composto é mais desorganizada para amostras submetidas a tratamentos térmicos realizados em temperaturas mais baixas. Em temperaturas mais elevadas, a estrutura demonstra maior ordenação espacial. Este efeito da temperatura se deu tanto para concentrações menores do surfactante aplicado (5%), como para P á g . 127 concentrações maiores (20%). Este efeito foi observado para ambos os surfactantes [3]. [2] TOPAS v 4.2, Total Pattern Analysis Solution Software, Bruker AXS, Karlsruhe, Germany, (2009). Em relação ao surfactante F127, foi encontrada a fase gama quando tratado a 800°C, e as fases alfa, gama e teta quando tratado a 1200°C. Para o surfactante L64, a fase encontrada para as amostras tratadas a 800°C foi a gama e a 1200°C, a alfa. [3] DIFFRAC.EVA v.1.2, Software for phase identification and quantitative phase analysis, Bruker AXS, Karlsruhe, Germany. (2011). Amostra F_5_800 F_5_1200 F_20_800 F_20_1200 L_5_800 L_5_1200 L_10_800 L_10_1200 Temperatura 2° Surfactante Concentração tratamento F127 F127 F127 F127 L64 L64 L64 L64 5% 5% 20% 20% 5% 5% 10% 10% Tabela1. 800°C 1200°C 800°C 1200°C 800°C 1200°C 800°C 1200°C APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de Iniciação Científica CNPq/PIBIC CONCLUSÕES A análise de DRX permitiu a identificação das fases cristalinas de forma clara e objetiva. Pode-se notar a evolução cristalina das estruturas, de forma que dependendo da concentração de surfactante em que se esta trabalhando, a estrutura irá se reorganizar de acordo com a temperatura de tratamento. Após este estudo de evolução morfológica, testes de adsorção serão conduzidos e permitirão correlacionar as fases cristalinas e seus desempenhos na coluna. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] A. C. Larson and R. B. Von Dreele, “General Structure Analysis System (GSAS),” Gen. Struct. Anal. Syst. LANSCE MS-H805 Los Alamos N. M., (1994). P á g . 128 Expressão do antagonista de receptor do hormônio do crescimento humano G120R-hGH no espaço periplásmico de Escherichia coli e sua caracterização físico-química e biológica Ana Carolina da Silva Cordeiro de Menezes e Carlos Roberto Jorge Soares Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN - CNEN/SP INTRODUÇÃO O hormônio do crescimento humano (hGH) é uma proteína sintetizada pela hipófise e apresenta 191 aminoácidos e 22 kDa. Pertence à família das citocinas e se liga a receptores de hGH e de prolactina humana (hPRL). A simples troca, nessa proteína, do aminoácido glicina na posição 120 pela lisina, levou à descoberta de um antagonista de receptor de hGH e de hPRL [1]. Outras modificações adicionais resultaram em um antagonista específico para receptores de hGH, originando a droga Pegvisomant, aprovada para uso em pacientes com acromegalia [2]. Considerando que em nossas pesquisas utilizamos antagonistas de hPRL para comprovar o envolvimento da prolactina com o aumento da diabetes e a proliferação do câncer, optamos por sintetizar esse antagonista de G120R-hGH, de difícil disponibilidade, e que por ser também antagonista de hPRL será utilizado em nossos estudos. OBJETIVO Síntese em bactérias E. coli, purificação e caracterização do antagonista de receptor do hormônio de crescimento humano G120R-hGH. O antagonista será caracterizado por técnicas físico-químicas como HPLC, SDS-PAGE, Western Blotting e por ensaios biológicos de proliferação in vitro com células Nb2. METODOLOGIA A sequência do cDNA do antagonista do hGH contendo o gene correspondente ao peptídio sinalizador bacteriano DsbA e os sítios para as enzimas de restrição NdeI e BamHI foi introduzido no cassete de expressão, desenvolvido em nosso laboratório [3], que contém o promotor λPL e o gene para resistência a ampicilina. Após confirmação da correta construção o plasmídeo foi amplificado e introduzido por choque térmico das cepas W3110 e RRI. O crescimento dos clones bacterianos foi inicialmente realizado a 30°C até uma densidade óptica máxima, seguida da elevação da temperatura para expressão da proteína, por um período de 6 horas. Foram comparadas diferentes temperaturas: 32°C, 35°C, 37°C e 42°C. Nesse estudo o promotor atuou de forma constitutiva, portanto sem a presença do repressor. A caracterização físico-química foi feita por SDS-PAGE, Western Blotting (WB) e HPLC de fase reversa (RP-HPLC) e de exclusão molecular (HPSEC) [3]. Os ensaios de proliferação celular foram realizados com a linhagem Nb2, derivada de linfoma de rato. Foram avaliados os efeitos de inibição do antagonista no crescimento celular na presença do hGH. A leitura foi feita na absorbância de 490 nm, após adição de MTS/PMS. RESULTADOS O sucesso na obtenção do plasmídeo foi comprovado por análise de restrição e sequenciamento do DNA. O estudo com as cepas W3110 e RRI comparando diferentes temperaturas de expressão mostrou que a melhor condição ocorreu na temperatura de 37°C com a cepa W3110, com expressão de 1,60 ± 0,26 µg/mL/A600 (Fig. 1). P á g . 129 No ensaio de proliferação celular com células de linfoma de rato Nb2 na presença de hGH (1 ng/mL) e do antagonista G120RhGH (100 ng/mL) mostrou cerca de 30% de inibição na proliferação celular. Figura 1. Comparação da produção de G120R-hGH pelas cepas W3110 e RRI em diferentes temperaturas. Quantificação por RP-HPLC (n = 4). Após a extração do G120R-hGH do periplasma das bactérias, por choque osmótico, seguiu-se a purificação realizada em três etapas, com rendimento final de 32%. Nas figuras 2A e 2B observamos que as amostras de cada etapa da purificação analisada por SDS-PAGE apresentaram diminuição nas formas de alta massa molecular e o Western Blotting confirmou o reconhecimento da proteína pelo anticorpo. O produto final analisado por RP-HPLC apresentou 3% de formas oxidadas e desamidadas (Fig. 2C) e na análise por HPSEC confirmou um grau de pureza superior a 99% (Fig. 2D). Figura 3. Ensaio biológico de proliferação com células Nb2 adicionando hGH e G120R-hGH (n = 3, média de 3 ensaios). CONCLUSÕES Pela primeira vez, foi obtida a expressão do antagonista de hGH no espaço periplásmico. A produção em escala laboratorial a partir de 3L de meio de cultura LB resultou em 5 mg de G120R-hGH com pureza superior a 99%. Esse trabalho abre perspectivas para estudar novas aplicações terapêuticas, incluindo futuros ensaios biológicos in vivo para esse antagonista, que a princípio estava esquecido. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [105]Fuh, G., Cunningham, B. C., Fukunaga, R., Nagata, S., Goeddel, D. V. & Wells, J. A., Science, v. 256, p. 1677-80, 1992. Figura 2. Caracterização físico-química do G120R-hGH: SDS-PAGE (A) e WB (B) de amostras da purificação: 1, marcador de massa molecular; 2, rec-hGH (OMS); 3, fluido periplásmico; 4 a 6 coletas da Q Sepharose Fast Flow, Sephacryl S100 e HPSEC, respectivamente; cromatograma em RP-HPLC (C) e HPSEC (D) do produto final. [106]Kopchick, J. J., List, E. O., Kelder, B., Gosney, E. S. & Berryman, D. E., Mol Cell Endocrinol, v. 386, p. 34-45, 2014. [107]Soares, C. R., Ueda, E. K., Oliveira, T. L., Gomide, F. I., Heller, S. R., Bartolini, P., J Biotechnol, v. 133, p. 27-35, 2008. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FAPESP e CNPq. P á g . 130 Avaliação da Fração Mássica De Chumbo (Pb) em Folhas de tibouchina granulosa (Desr.) Cogn. (melastomataceae) Ana Carolina Ribeiro da Silva Couto, Jorge Eduardo S. Sarkis, Maria Cristina T. Zampieri Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares-IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA A qualidade do ar de uma região é influenciada diretamente pelos níveis de poluição atmosférica, os quais estão vinculados a um complexo sistema de fontes emissoras estacionárias (indústrias, queima de lixo, emissões naturais, entre outras) e móveis (veículos automotores, aviões, trens) [1]. A magnitude do lançamento dessas emissões, seu transporte e diluição na atmosfera, determinam o estado atual da qualidade do ar atmosférico [2]. Os metais potencialmente tóxicos, como o chumbo, estão entre os poluentes atmosféricos, que adsorvidos a outras partículas se depositam no meio ambiente [4]. A emissão de chumbo provém do escapamento dos carros e pelo desgaste pneumático devido a presença do metal nos componentes dos tanques da gasolina e das rodas [3]. A presença natural do Pb no meio ambiente não causa problemas à saúde, por se tratar de pequenas frações. No entanto, a sua utilização em muitos processos e a liberação para o ambiente, tornou-se necessário o seu monitoramento [5]. Uma das formas mais estudadas é a utilização de seres vivos com potencial biomonitor para identificar a ação de poluentes atmosféricos no meio ambiente. Os pontos de coleta foram localizados por meio de georreferenciamento. As folhas analisadas foram retiradas do terceiro nó, contando de cima para baixo, dos diferentes ramos. Inicialmente as folhas foram digitalizadas para mensuração da área com o auxílio do programa de imagem ImageJ. Após a digitalização, as folhas foram depositadas em saquinhos de papel Kraft para determinação da perda de umidade, em estufa por 120 h em temperatura ± 40ºC. Duas folhas dos ramos, de cada ponto de coleta, foram lixiviadas em água régia e banho ultrassônico por 1 h. A mistura foi levada a secura total, em placa aquecedora em temperatura de ± 80 ºC, após a secura acrescentou-se 2 mL de HCl (10M). Após a diminuição da temperatura acrescentou-se 15 mL de HCl (0,5 M). A curva de calibração foi realizada utilizando solução contendo 50,0 ng mL-1 de Pb, preparada a partir de solução padrão estoque (SPEX CertiPrep). Uma solução de índio (In) 1,0 ng mL-1 foi utilizada como padrão interno para otimizar os parâmetros instrumentais do ICP-MS (NexION300 - PerkinElmer). RESULTADOS OBJETIVO Avaliar o potencial das amostras ambientais, com ênfase em folhas de Tibouchina granulosa Desr. Cogn. (Melastomataceae) coletadas em pontos distintos da cidade de São Paulo. Neste trabalho foi observado que a amostra localizada na Praça Melo Freire, apresentou maior fração mássica de chumbo (Tab.1). Comparando amostra na região de Tatuapé com a amostra controle localizada no Jardim Botânico existe o aumento significativo de P á g . 131 3,7 vezes. Isso devido a localização e proximidade das avenidas e rodovias mais movimentadas da Capital, tais como a Marginal Tietê, Rodovia Airton Sena, Radial Leste e Av. Salim Fara Maluf, no bairro do Tatuapé. Além disso, não houve interferência no tempo de exposição, visto que as folhas permaneceram por três meses em cada ramo [4;6]. Nos demais pontos os resultados variaram, mas não apresentaram diferenças significativas nas concentrações de chumbo devido as atividades de tráfegos veiculares. As frações mássicas de chumbo no ambiente aumentam de acordo com a densidade crescente do tráfego veicular. O chumbo é proveniente da liberação dos gases do escape dos veículos para a atmosfera numa quantidade muito mais elevada do que outras fontes [3; 5]. TABELA.1. Fração mássica de Pb nas folhas de Tibouchina granulosa (Desr.) Cogn. (Melastomataceae) Amostras NIF (Av. Indianópolis, 281 – Indianópolis, SP-SP) FHF (Av. Frederico Hermann Junior, Alto de Pinheiros, SP-SP) SAS (Rua São Bento – Santo Amaro, SP-SP MFF (Praça Melo Freire,- Tatuapé, SPSP APA (Av. Paulista, 1682 – Jardim Paulista, SP-SP) IBT (Av. Miguel Stefano, 3061- Água Funda, SP-SP (Região Controle)) ng/cm2 476 454 318 1544 531 417 CONCLUSÕES Pode ser concluído que as folhas da Tibouchina granulosa (Desr.) Cogn., coletadas na Capital de São Paulo apresentaram frações mássicas diferenciadas de acordo com a localização. Além disso demonstrou que a exposição ao chumbo está diretamente relacionado ao tráfego veicular. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [108] CETESB – Companhia de Tecnologia e Saneamento Ambiental – Relatório de Qualidade do Ar no Estado de São Paulo. 2012. [109] DRUMM, F. C.; Gerhardt, A. E., Fernandes G. D., Chagas, P., Sucolotti, M. S., Kemerich, P. D. C., Poluição atmosférica proveniente da queima de combustíveis derivados do petróleo em veículos automotores. Revista Eletrônica em Gestão, Educação e Tecnologia Ambiental - REGET - V. 18 p. 66-78, 2014 [110] Ferron, M. M. Intoxicação ambiental por chumbo em crianças de uma vila de Porto Alegre e avaliação ambiental preliminar das fontes de contaminação.São Paulo, 2010. [111] ZAMPIERI, M.C.T.; SARKIS, J.E.S.; PESTANA, R.C.B.; TAVARES, A.R.; MELODE-PINNA, G.F.A. Characterization of Tibouchina granulosa (Desr.) Cong. (Melastomataceae) as a biomonitor of air pollution and quantification of particulate matter adsorbed by leaves. Ecological Engineering, v. 61, p. 316-327, 2013. [112] ALVES, A.C.M.; ROSA, P.F.; AGUIAR, M. L. Determinação da concentração de chumbo (Pb) presente no material particulado fino (MP 2,5) e grosso (MP 10) da região central de Goiânia – GO. Enciclopédia Biosfera, Centro Científico Conhecer - Goiânia, v.11 n.21; p. 2556, 2015. [113] RIBEIRO, A.P.; FIGUEIREDO, A.M.G.; SARKIS, J.E.S.; HOTELLANI, M.A.; MARKET, B. First study on anthropogenic Pt, Pd, and Rh levels in soils from major avenues of São Paulo city, Brazil. Environment Monitor Assessment, V. 184, pp.7373-7382, 2012. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao apoio da Instituição e a concessão de bolsa IPEN/CNEN. P á g . 132 Síntese por Combustão de Pós de Manganita de Lantânio Dopada com Estrôncio (LSM) Ana Paula Queiroz Araújo e Fabio Coral Fonseca Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Nos últimos anos, novas fontes alternativas para geração de energia elétrica eficiente e com baixo impacto ambiental tem sido pesquisadas e desenvolvidas. Dentre estas, destacam-se as células a combustível, sendo uma tecnologia bastante promissora [1,2]. As células a combustível convertem energia química em energia elétrica e térmica, baseado nas propriedades eletroquímicas dos materiais componentes, de maneira não poluidora e com alta eficiência [3]. As células a combustível de óxidos sólidos (SOFC), dentre outros tipos de tecnologia de célula a combustível, são as que possuem uma maior perspectiva futura para a aplicação no setor estacionário de geração de energia e como unidade de potência auxiliar em veículos, em substituição às baterias convencionais [4]. As células a combustível de óxidos sólidos (SOFC), utilizam eletrólitos sólidos, feitos de materiais cerâmicos, entre eles o mais utilizados é a zircônia estabilizada com ítria (YSZ), essas cerâmicas apresentam alta condutividade iônica (íons O2-) e estabilidade em atmosferas oxidantes e redutoras [5]. O funcionamento das células a combustível de óxidos sólidos, consiste basicamente em dois eletrodos porosos (catodo e anodo), separados por um eletrólito denso [3]. O catodo é a interface entre o oxidante (ar ou oxigênio) e o eletrólito; sua principal função é catalisar a reação de redução e conduzir os elétrons do circuito externo até o sítio da reação de redução. Os materiais convencionais utilizados como catodos são as manganitas de lantânio (LaMnO3) que apresentam estrutura cristalina do tipo perovskita (ABO3). A manganita de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSrxMnO3 – LSM) é o material catódico mais utilizado em SOFCs. Para a obtenção dos pós catódicos tipo LSM, são utilizados várias técnicas de síntese, algumas técnicas se mostram bastantes promissoras no aspecto econômico, no tempo e na simplicidade de preparo, como o método de combustão [2]. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é a obtenção do LSM pelo método de síntese por combustão utilizando uma solução precursora (ureia) e a caracterização dos pós formados. METODOLOGIA Para preparação das células simétricas foram utilizados pós comerciais do eletrólito YSZ e foi sintetizado por técnica química (combustão) o composto do catodo. A compactação dos pós de YSZ foi realizada em uma prensa uniaxial, com uma pressão de 4Mpa, e sinterizadas a temperatura de 1500ºC com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10ºC/min. O fluxograma da Figura 1 mostra a preparação da amostra de manganita de lantânio dopadas com estrôncio La1-xSrxMnO3 pelo método de combustão. P á g . 133 calcinada não apresentou formação de fase. A camada funcional apresentou uma boa aderência ao eletrólito, devido ao contato entre os grãos e o eletrólito ser homogêneo e sem falha em toda a superfície analisada na interface eletrólito/catodo. Observou-se também a ótima porosidade tanto do catodo funcional, como do catodo coletor, o que é essencial para o transporte de elétrons. CONCLUSÕES Figura 1. Fluxograma da síntese do catodo de LSM por combustão. Nesta técnica as suspensões para a camada funcional e coletora foram formuladas em 27% terpineol, 1% PVP, 2% PVB, 30% etanol, 4% etil celulose, 36% LSM-YSZ (50/50 peso%) para camada funcional e 36% LSM para camada coletora. As suspensões foram depositadas e recobertas no substrato por meio de uma aceleração centrípeta, com velocidade de 6000rpm por 6s em ambos os lados do eletrólito. As células com catodos simétricos fabricadas possuem a configuração catodo/eletrólito/catodo. Os compostos e as células simétricas foram caracterizados por DRX e MEV. RESULTADOS A micrografia do pó de LSM resultante da síntese por combustão. Observou-se a formação de aglomerados com tamanho de partículas variados, e distribuição de partículas homogêneas. As resinas calcinadas a 800ºC durante 1h, apresentam uma boa formação de fase LSM, sendo as amostras de alta cristalinidade e com fase única, o que comprova a eficiência do método empregado. Porém a resina não Como conclusão geral, considerando o tempo de preparo, quantidade de matéria prima utilizada e facilidade na obtenção de pós com boas propriedades, o método de combustão se apresenta como uma alternativa econômica e viável para a produção de pós precursores usados na preparação de camadas finas aplicadas em dispositivos eletroquímicos de SOFC. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Amado, R. S.; Garrido, F. M. S.; Malta, L. F. B.; Medeiros, Química Nova, 30,189-197. 2007. [2] CHAVES, E. S.; BARRETO, L. S.; SANTOS, V. B., In: 20º CBECIMATCongresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 2012. [3] MINH, N. Q., J. Am. Ceram. Soc, 76, 563-588, 1993. [4] NOBREGA, SHAYENNE DINIZ DA. Fabricação e testes de células a combustível de óxido sólido a etanol direto usando camada catalítica, Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear - Materiais), 2013. [5] SINGHAL, S. C., MRS Bulletin, 25, 16-21. 2000. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) P á g . 134 Tratamento de Águas Superficiais a Partir do Processo de Adsorção e Fotodecomposição com a Utilização de Limonita, Quitosana e Radiação UV Anna Carolina Salazar Reis e Nilce Ortiz Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Alguns trabalhos publicados tem destacado a necessidade de remoção e decomposição da amoxicilina residual e de outros antibióticos, tendo em vista que eles possuem baixa biodegradabilidade, promovem o desenvolvimento de microrganismos resistentes, permanecem na água após o tratamento em Estações de Tratamento de Esgotos ETE convencionais, e potencializam seus efeitos no ecossistema (Li, D. et al, 2010) (Armisen, T. G. et al, 2013). O desenvolvimento do processo de adsorção e fotodecomposição de amoxicilina em teores equivalentes de descargas domésticas apresenta uma possibilidade de atenuação da concentração de compostos tóxicos fármacos, visando principalmente a manutenção da qualidade da água de superfície e reservatórios sempre sujeitos a crescente pressão do adensamento urbano. Os cálculos de velocidade de adsorção e fotodecomposição foram realizados baseados no processo de adsorção da amoxicilina e UVfotodecomposição (Ortiz et al , 2012). Os processos foram estudados com a determinação da velocidade de adsorção (Kab) Langergren (equação I), de pseudo primeira ordem (equação II) e de HO e McKay (equação III) [1]. Log (q-qe) = log qe – (Kab t)/2,303 t/q= 1/(K2qe2) - (1/qe)t h=K2qe2 I II III Onde: q = massa de amoxicilina adsorvida (mg g-1), qe = massa de amoxicilina adsorvida no equilíbrio (mg g-1), Kab =velocidad e de adsorção(mg.g-1.min-1) K2 = Velocidade de adsorção e -1 -1 decomposição (mg.g .min ). H =é a velocidade inicial de adsorção e decomposição (mg.g-1.min-1). O valor de Kab, h e de K2 foi obtido a 180 min , tempo de equilíbrio. OBJETIVO O desenvolvimento de processo de adsorção e fotodecomposição do antibiótico amoxicilina em teores equivalentes aos de águas superficiais com o uso de limonita e quitosana e radiação ultravioleta contribuindo no tratamento e remoção de poluentes fármacos de águas de superfície próximas aos grandes centros urbanos. METODOLOGIA As amostras de Limonita foram recebidas e caracterizadas, os valores de propriedades físico químicas e granulometria podem ser observados nas Tabelas 1 e Figura 1. Tabela 1: Propriedades Físico-químicas da Limonita CAS Nº Fe2O3 Humidade PF Diâmetro <300 (ASTM D-1514) Densidade Massa específica (ASTM-D 153) pH na água (ASTM-D 1208-84) Solubilidade (na water) Área superficial Tamanho de partícula 1309-37-1 85.0 % min 1.0 % max 5.0 % max 1.0 % max 0.8 g/cm3 3.0 à 5.0 g/cm3 6,0 to 8,0 Insoluvel 1.45 m2/g 90%< 36.73 µm A caracterização da Limonita confirmou a composição de óxido de ferro hematita e goethita, as propriedades físico-químicas e a área superficial favorável para o desenvolvimento do processo de adsorção P á g . 135 seguido por decomposição da amoxicilina, Tabela 1 e Figura 1. Para o desenvolvimento do processo de adsorção e de fotodecomposição foi construída uma câmara de irradiação ultravioleta, utilizando uma lâmpada GE UV, disposta a 10 cm de distância da placa do agitador magnético. Um béquer foi utilizado contendo 200 ml da solução sintética de amoxicilina, com 0,05g de óxido de ferro (limonita) e 0,01g de quitosana para promover a sedimentação e fotodegradação da amoxicilina adsorvida. A temperatura do sistema foi mantida constante. H 250 H=Hematite G= Goethite Q= Quartz G H Intensity H G Q 100 Q H G 50 H H QG QG H H G 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Concentração Remoção Kab 10- K2 de amoxicilina h 10-3 3 (%) 10-3 -1 (mg L ) 1.0 72 8.78 0.72 0.81 1.3 83 5.40 1.20 1.50 4.3 92 13.43 1.41 1.80 CONCLUSÕES 200 150 Tabela 2: Valores de velocidade de adsorção para amoxicilina. Kab, K2 e h (mg.g-1.min-1) 300 G 13,43 10-3mg.g-1.min-1. As taxas percentuais de remoção, de adsorção e de fotodegradação foram maiores com o aumento da concentração inicial de amoxicilina. Este efeito é similar aos descritos em literatura para as reações de pseudo segunda ordem com adsorvedores não convencionais (Ortiz, 2001), Tabela 2. 90 2Theta Figura 1: Difratograma de Raios X da amostra de Limonita. O uso de óxido de ferro - limonita combinados com quitosana, sob radiação Ultravioleta, gerou uma porcentagem de 92% de remoção e decomposição de amoxicilina, o mesmo deve ser esperado para outros antibióticos de estrutura química semelhante. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Os ensaios foram realizados em diversas temperaturas no intervalo de 20ºC a 24ºC, o que permitiu o estudo da variação da velocidade e capacidade de adsorção. [1].HO,Y.S.; MacKay,G. Second-Order Model Processes-Process v.34,p.451-465. Foram coletadas 8 alíquotas nos diferentes tempos de agitação: 0, 30, 60, 90, 120, 180,240 e 300 minutos Todas as alíquotas das soluções de amoxicilina foram medidas espectrofotometria UV- Vis Varian Cary E1, O menor teor de amoxicilina obtido foi entre 180 minutos, correspondente ao tempo de equilíbrio. [2] Li, D. et al, 2010) (Armisen, T. G. et al, 2013 RESULTADOS PIBIC CNPq e IPEN-CNEN/SP. (1999)-Pseudofor Sorption Biochemistry, [3] Ortiz et al , 2012 [4] Ortiz, 2001 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os Valores de Kab, K2 e h obtidos revelam apenas pequenas variações entre 0,72 e P á g . 136 Desenvolvimento e validação de determinação de urânio e tório em amostras de água por ICP-MS Bianca dos Reis Rodrigues, João Cristiano Ulrich, Jorge Eduardo de Souza Sarkis Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) INTRODUÇÃO A água potável é utilizada em várias atividades diárias para o ser humano, no entanto, para o consumo deve corresponder aos padrões de qualidade. Segundo o Artigo 5, da Portaria Nº 2.914, do Ministério da saúde [1], a água para consumo humano é água potável destinada à ingestão, preparação e produção de alimentos e à higiene pessoal, independentemente da sua origem e deve atender ao padrão de potabilidade estabelecido e que não ofereça riscos à saúde, contendo um conjunto de valores permitidos como parâmetro da qualidade da água. No Artigo 37, é definido que água potável deve estar em conformidade com o padrão de substâncias químicas que representam risco à saúde e assim, é expresso que para urânio (U) o valor máximo permitido (VMP) é igual a 0,03 mg L-1. Já no Artigo 38, a potabilidade da água do ponto de vista radiológico são valores de concentração de atividade que não excedem 0,5 Bq/L (Bequerel por litro) para atividade alfa total e 1 Bq/L para beta total, porém neste artigo somente estão inseridos os nuclídeos Ra226 e Ra228. Cabe salientar, que a portaria não estabelece qualquer VMP para tório. Os elementos urânio (U) e tório (Th) presentes em solos, rochas e outros materiais podem ser transferidos para a água e consequentemente incorporados aos seres humanos. A importância desses elementos está baseada em toxicidade química e radiológica e em seus produtos de decaimento [2]. Dessa forma, tendo em vista as consequências causadas por tais elementos determinamos a presença e concentração dos mesmos na água utilizando a técnica de espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplada (ICP-MS). OBJETIVO Desenvolver e validar ensaio de determinação de U e Th em água, por meio da técnica ICP-MS. METODOLOGIA Método de validação: Os parâmetros utilizados para a validação do método foram linearidade, seletividade, limites de detecção e quantificação e participação em comparação interlaboratorial. A linearidade foi testada com a obtenção da curva de calibração. A curva foi preparada com soluções padrão de U e Th de várias concentrações (1, 5, 10, 20, 30 e 40 g kg-1) com solução de HNO3 1 % em água Milli-Q (18,2 cm MΩ, Millipore). Estas soluções foram feitas por diluição, em massa, de soluções padrões certificadas com 1000 g g-1 U e Th (soluções padrão ICP, SPEX Industries). Preparou-se outra curva com os mesmos pontos, mas utilizando água de torneira com solução de HNO3 1%, para confirmar a seletividade do método. A solução padrão de referência NIST (SRM 1640a) foi analisada. Participação em comparação interlaboratorial: As amostras analisadas foram provenientes do Instituto de Radioproteção e Dosimetria (IRD, Brasil). A preparação recomendada pelo fornecedor consistiu de diluição na proporção de 1:8. Em seguida, em um tubo plástico, foram P á g . 137 adicionados 0,3 g de solução de índio (In) (padrão interno) com concentração igual a 50 µg kg-1 e completada até 10 g com a amostra de água diluída. Em relação às amostras analisadas da comparação interlaboratorial, todas elas ficaram dentro da faixa dos limites de máxima e mínima concentração. RESULTADOS CONCLUSÕES: A linearidade foi comprovada através dos cálculos de validade de regressão linear, análise dos resíduos e eficiência de regressão [3], com obtenção do coeficiente de determinação (R2) igual a 0,9981. A elevada precisão obtida tanto para validação quanto da parte experimental das amostras, mostrou que a técnica por ICPMS é eficaz para a determinação de U e Th em amostras de água. Os resultados das amostras do IRD estão dentro da faixa de erro declarado, o que comprova o bom desempenho do método utilizado. O valor encontrado para a recuperação do material de referência mostrou a exatidão utilizando esta metodologia para U. No caso de Th, foram analisadas amostras simuladas, com adição de concentrações conhecidas do elemento, e todas as determinações foram satisfatórias, obtendo-se recuperação na faixa de 90 – 100 %. O teste de seletividade foi avaliado através dos resultados obtidos pelas determinações com a curva de calibração com água de torneira e água Milli-Q e a análise com o material de referência. Os resultados obtidos mostram que método é seletivo e não há interferência da matriz. Isso foi confirmado através da aplicação do teste t. Na tabela 1, são mostrados os limites de detecção e quantificação calculados para cada elemento analisado. TABELA 1. Resultados de Validação Urânio (U) Limite de Detecção (g kg-1) Limite de Quantificação (g kg-1) Tório (Th) 0,12 0,63 0,29 1,7 Na tabela 2, são mostrados os resultados obtidos na análise de U na solução padrão de referência. TABELA 2. Valor de Referência 238 Alíquota analisada U (g kg-1) Recuperação ((valor observado / valor certificado)x100 ) (%) Valor Certificado U238 (g kg-1) Valor de Referência 19.85 0.07 79 25.15 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]Portaria MS n°2914 de 12/12/2011. Procedimentos de controle e vigilância da qualidade da agua para consumo humano e seu padrão de potabilidade. [2]Rozmaric, M.; Ivsic, A.G.; Grahek, Z(s). Determination of uranium and thorium in complex samples using chromatographic separation, ICP-MS and spectrophotometric detection. Talanta, Vol. 80, pp.352-362, (2009). [3] Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO, DOQCGCRE-008 - Orientação sobre validação de métodos analíticos, ver. 04, (2011). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e REMAEX-Formação e Estruturação da Rede de Monitoramento Ambiental com foco em Exportações. P á g . 138 Caracterização Microestrutural de Ligas Al-Si Hipereutéticas Fundidas por Centrifugação Bruna Gonçalves Duca de Souza e Antônio Augusto Couto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Ligas do sistema Al-Si são as mais importantes entre as ligas fundidas de alumínio, principalmente por sua alta fluidez, baixa contração nos fundidos, elevada resistência à corrosão, boa soldabilidade, fácil brasagem e seu baixo coeficiente de expansão térmica [1,2]. As principais propriedades exigidas nas camisas de cilindros automotivos são: a resistência ao desgaste devido à abrasão que o pistão exerce na superfície interna da camisa quando do funcionamento do motor e o limite de fadiga relativa especificamente aos esforços aplicados no raio de concordância da camisa. Neste trabalho foram investigadas as ligas Al-Si hipereutética fundida por centrifugação aplicada como camisa de cilindro. A centrifugação tende a concentrar a fase de menor densidade (silício) na parede interna da camisa. Com isto, a parede interna da camisa com uma maior concentração de partículas duras de silício primário aumentaria significativamente a resistência ao desgaste sem deteriorar a ductilidade no restante da camisa com menor concentração de silício [3-5]. METODOLOGIA Uma liga Al-19%Si foi fundida em forno por indução ao ar e centrifugada num equipamento cujo esquema é apresentado na figura 1. A temperatura de vazamento foi 750°C e a rotação da centrifuga foi de 1.700 rpm. Figura 1: Esquema da fundição por centrifugação. O tubo centrifugado obtido foi cortado para caracterização microestrutural por microscopia óptica segundo o esquema apresentado na figura 2. A preparação das amostras metalográficas para observação por microscopia óptica foi executada por meio de técnicas convencionais de corte, embutimento, lixamento e polimento. OBJETIVO Este estudo tem como objetivo geral estudar os efeitos dos parâmetros do processo de fundição por centrifugação na microestrutura de ligas hipereutéticas Al-Si para aplicações como camisa de cilindro automotivo. Nesta primeira etapa são apresentados os resultados obtidos da caracterização de um tubo da liga Al-19%Si fundido por centrifugação. Figura 2: Esquema de corte do tubo fundido por centrifugação. A microestrutura da seção ao longo da camisa do cilindro foi observada num P á g . 139 microscópio óptico Olympus acoplado a um sistema de digitalização de imagens. RESULTADOS Em todos os perfis metalográficos observase que numa fina camada próxima à parede externa do tubo uma quantidade elevada da fase β (silício) primária. Esta fase forma-se imediatamente quando o metal líquido entra em contacto com a parede da coquilha. A solidificação quase imediata desta camada não permite que o silício possa deslocar-se em direção da parede interna da camisa devido à força centrifuga. ser observado nas micrografias da figura 3. Esta microestrutura ocorreu em todas as amostras observadas segundo o plano de cortes da figura 2. CONCLUSÕES A caracterização microestrutural por microscopia óptica de tubo da liga Al-19%Si fundida por centrifugação para aplicações automotivas permitiu concluir que, como desejado, ocorre a segregação de partículas de silício primário para a parede interna do tubo centrifugado, implicando num aumento da resistência à abrasão nesta região. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. ASM HANDBOOK: Properties and Selection: Nonferrous Alloys and Pure Metals. The Ninth Edition of Metals Handbook, v. 2, 1991. 2. DASH, M.; MAKHLOUF, M.; Effect of key alloying on the feeding characteristics of aluminum-silicon casting alloy. Journal of Light Metals, 1(2001), 251-265. (A) 3. ZHANG, J.; FAN.Z.; WANG, Y.; ZHOU, B.; Hypereutectic aluminum alloy tubes with graded distribution of Mg2Si particles prepared by centrifugal casting. Materials and design, 21 (2000), 149-153. 4. Chirita, G.; Soares, D.; Silva, F.S. – Advantages of the centrifugal casting technique for the production of structural components with Al-Si alloys – ELSEVIER – Materials and Design 29 (2008) 20-27 (B) Figura 3: Micrografias da região próxima à parede interna do tubo centrifugado, evidenciando uma grande quantidade de partículas de silício primário. 5. Rajan, T.P.D.; Pillai R.M.; Pai, B.C. – “Characterization of centrifugal cast functionally graded aluminum-silicion carbide metal matrix composites.” Materials Characterization 61 (2010) 923-928 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO À medida que a solidificação evolui, as partículas de silício primário deslocam-se para a parede interna do tubo, como pode CNPq, IPEN-CNEN P á g . 140 Utilização de Nanopartículas de Ouro Associadas a Fotossensibilizadores em Terapias da Aterosclerose Bruna Henrique Teixeira e Lilia Coronato Courrol Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A aterosclerose é uma doença degenerativa crônica que acomete artérias de médio e grande calibre caracterizadas pela presença de lesões com aspectos de placas ou ateromas. É a causa primária de doenças cardiovasculares e infarto, que por sua vez representam a principal causa de morte por doença no mundo. A oxidação do LDL (colesterol “ruim”) impede que os macrófagos possam combater esse “corpo estranho” presente na camada íntima do vaso sanguíneo. Esse processo inflamatório e a consequente formação de placas se dá quando células como os macrófagos entram em contato com o LDL. As células espumosas são derivadas dos macrófagos (macrócitos e linfócitos sanguíneos, e células musculares lisas da parede arterial) que contêm gotículas de gordura. Por esta razão o estudo da provocação da morte celular em macrófagos é de extrema importância para tratar a aterosclerose, por meio da eliminação das placas ateroscleróticas. OBJETIVO Utilização destas nanopartículas de ouro de dimensões sintetizadas por uma via sintética “verde” (Curcumina), como agentes termo, foto e sonosensitizadores, a fim de induzir a morte celular das células THP-1 diferenciadas em macrófagos, e assim, reduzir ou eliminar as placas ateroscleróticas de modo não invasivo. A droga composta por nanopartículas de ouro (que com o calor, induzem a morte celular) aliada à Curcumina (elemento natural com propriedades anti-inflamatórias e reconhecidas como sonosensibilizador [1]) e às terapias sonodinâmica e fotodinâmica, provavelmente resultará em uma eliminação potencializada das placas que obstruem o fluxo sanguíneo. Para que o estudo em humanos futuramente seja possível, uma primeira avaliação de como essa terapia reage na escala microbiológica é de extrema importância. METODOLOGIA O HAuCl4 da Sigma, água destilada Milli-Q e curcumina (açafrão) em pó obtido em lojas do comércio de São Paulo, foram utilizados. A mistura foi irradiada com lâmpada de Hg e foram determinados os seguintes parâmetros: -melhores concentrações dos reagentes (estequiometria) -melhores tempos de iluminação. Depois de preparada, a amostra de nanopartículas de ouro permaneceu na geladeira e sem o contato com a luz, envolta por papel alumínio. As células humanas THP-1 (terceira passagem-2013) foram previamente descongeladas. A troca de meio foi realizada em aproximadamente de 3 em 3 dias. Após a manutenção do meio, e alcançado um número significativo de células, elas foram cultivadas em meio RPMI 1640 contendo 20% de soro fetal bovino. As células permaneceram em estufa, a 36,70C. As células são diferenciadas em macrófagos adicionando 75 μL de Phorbol-12-myristate-13-acetate (PMA) para 15 mL de meio por 24 horas em placas de 96 poços, e em placas de Petri de P á g . 141 35 milímetros. A contagem de células será realizada após a diferenciação, por meio da Câmara de Neubauer. com as drogas e as terapias, o número de células viáveis caia significantemente. RESULTADOS Primeiramente foi analisada a melhor concentração de ouro a ser utilizada. Em todos os testes foram utilizados 50 mL de água Milli-Q como solvente (Tabela 1). Testes 1 2 3 Ouro (g) 0,0073 0,0032 0,0141 Curcumina (g) 0,0387 0,0406 0,0384 TABELA 1- Teste de Concentração Após a análise das amostras no espectrofotômetro Uv-Vis, na faixa de 200nm à 800 nm, foi possível concluir que a amostra do teste 1 apresentou melhores resultados. Posteriormente, o melhor tempo de irradiação com luz Hg para a produção de nanopartículas foi estudado. As quantidades de ouro e curcumina do teste 1 foram mantidas, porém agora com a estequiometria para 100mL de água Milli-Q. Dez diferentes tempos de irradiação foram propostos: 5 segundos (s), 20s, 40s, 80s, 160s, 320s, 640s, 1280s e 7’20’’. Uma das amostras não foi irradiada. (Gráfico 1). De acordo com a literatura [2], quanto mais estreita a curva e mais próximo o pico da curva está de 520 nm, mais esférica é a nanopartícula. Portanto, a curva de 640s foi escolhida como o melhor tempo para a produção de nanopartículas de ouro associadas ao fotossensibilizador (curcumina). O próximo passo da pesquisa será avaliar a viabilidade da cultura de células humanas da linhagem THP-1 diferenciadas em macrófagos em contato com a amostra de 640s mais as terapias foto e sonodinamicas será analisada e discutida. Espera-se que GRÁFICO 1- Teste de irradiação CONCLUSÕES A síntese de nanopartículas de ouro a partir de curcumina foi possível. O tempero, de fácil acesso, foi reconhecido como fotossensibilizador. A droga composta por nanopartículas de ouro e curcumina aliada às terapias foto e sonodinâmica possivelmente induzirão a morte celular dos macrófagos (próxima etapa da pesquisa). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Gao, Qianping, et al. "Sonodynamic effect of an anti-inflammatory agent–emodin on macrophages." Ultrasound in medicine & biology 37.9 (2011): 1478-1485 [2] SAMAD, Ricardo Elgul; Bizeto MA; Coronato Courrol, Lilia. Participação em banca de Ricardo de Almeida Matos.Síntese Verde de Nanopartículas de Prata e de Ouro. 2011. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Bacharelado em Química) Universidade Federal de São Paulo Campus Diadema. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC/PROBIC- CNPq P á g . 142 “Síntese e Caracterização de óxidos mesoporosos para utilização como adsorvedores” Carolina Marques de Paula – Orientadora: Larissa Otubo “Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN” INTRODUÇÃO Óxidos de alumínio são materiais cerâmicos que apresentam grande variedade de aplicações, devido a suas diversas propriedades físicas. Tais óxidos podem ser usados em aplicações biomédicas, suportes para dispositivos eletrônicos, catalisadores e revestimento contra corrosão de materiais metálicos [1,2,3,4,5]. As propriedades dessas cerâmicas dependem, dentre outros fatores, da sua estrutura cristalina, já que pode existir em estruturas metaestáveis, chamadas de aluminas de transição (bastante utilizadas para aplicações que precisam de elevadas áreas de superfície e altas atividades catalíticas [6]). A fase estável, alfa-alumina é a mais utilizada, pois apresenta alta resistência mecânica, ótimas propriedades elétricas e boa condutividade térmica [7]. OBJETIVO Estudo da síntese da alumina porosa utilizando o método template, e analisando as estruturas e propriedades do material obtido. METODOLOGIA Síntese de Alumina Mesoporosa: em um balão de fundo redondo foram adicionados o polímero pluronic L64 (nas concentrações finais de 2,5, 5 e 10% em massa) e 1,8 g de ácido cítrico, sob agitação magnética em 80ml de etanol. Com uma pipeta graduada foi adicionado 6,4 ml de ácido clorídrico. Ainda sob agitação, foi adicionado lentamente 8,2 g de isopropóxido de alumínio. O pH foi medido( ficou entre 0 e 1) e em seguida o balão foi tampado com papel filme para evitar evaporação do solvente. Após o período de 12h de agitação, o pH se manteve inalterado. A solução foi transferida para uma placa de Petri e levada a estufa a 60oC por 72h. Após secagem, as amostras foram denominadas de xerogel. Os xerogéis foram tratados termicamente a 400, 800, 1200 °C por 4h. Teste de adsorção de molibdênio: Suspensões contendo 0,1g de alumina em 30 mL de solução 1,5x10-3 M de molibdato de amônio foram submetidas à agitação por 30 min. Após esse período, as suspensões foram filtradas e a quantidade de molibdênio foi determinada por ICP-OES. RESULTADOS TABELA 1: Teste de adsorção de molibdênio: Amostras 800_2,5% 800_5% 800_10% 1200_2,5% 1200_5% 1200_10% Mg de Mo/ g de alumina 81,24 72,39 52,57 2,94 8,30 13,86 As aluminas tratadas a 400oC não foram utilizadas nos testes porque ainda são amorfos. Comparando-se os valores de Mo adsorvido observou-se maiores valores de adsorção para as aluminas tratadas a 800oC. Microscopia eletrônica de Transmissão (MET): Nas amostras tratadas a 400°C, a concentração de polímero influenciou nos resultados, pois a morfologia dos poros foi mudando com o aumento da concentração. P á g . 143 A 800°C a concentração do polímero influenciou na morfologia dos poros. As aluminas tratadas a 1200°C apresentaram um nível de porosidade muito baixo, e com o aumento da concentração a quantidade de poros foi diminuindo devido ao processo de coalescência e crescimento das partículas. Microscopia eletrônica de Varredura (MEV): Os resultados apresentados nas amostras a 400°C, mostrou que a superfície porosa, foi tornando-se significativa com o aumento da concentração, isto é, somente a de 10% apresentou partículas com superfície porosa na parte interna e externa na escala observada por MEV. A 800°C observou-se que a superfície porosa das partículas, foi novamente se tornando significativa com o aumento da concentração do pluronic L64. A 1200°C as partículas apresentaram superfície mais porosa em relação às outras temperaturas trabalhadas, mas novamente a de maior concentração (10%) apresentou superfície bastante porosa. Difração de Raio X: Os difratogramas de raios X mostraram que a 400 oC a alumina se mantém não cristalina, sendo que a 800 oC, quando o polímero todo já foi eliminado através da sua calcinação, houve a formação da fase γ-alumina. Após o tratamento térmico a 1200 oC, houve a formação da fase α-alumina, concomitante ao colapso da estrutura de mesoporos, formando partículas de tamanhos variados de acordo com o a concentração do polímero utilizado. No teste de adsorção de molibdênio a resposta foi acima do parâmetro quando tratadas a 800°C e a maior quantidade de molibdênio adsorvido, apresentado na tabela, foi a de concentração de 2,5%. Em relação aos resultados das microscopias, no MET as estruturas que apresentaram maior porosidade foram as aluminas tratadas a 800°C, enquanto no MEV, as de superfícies mais porosas observadas nas amostras tratadas a 1200°C indica a coalescência dos poros manométricos, formando-se as estruturas observadas. Tendo em vista esses resultados, é interessante se trabalhar com temperaturas próximas as 800°C e com baixa concentração de polímeros para obter aluminas com maior porosidade e capacidade de adsorção de Mo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [114] DASH, A.; KANPP Jr., F.F.; PILLAI, M.R.A. Nuclear Medicine and Biology, v.40, p. 167-176, 2013. [115] MOLINSKI, V.J. Int. Appl. Radiat. Isot., v. 33, p.811-809, 1982. [116] VERBEEK, P. State of the art. Association of Imaging Producers & Equipment Suppliers (AIPES), 2008. [117] BOYS, R.E. Int. Appl, Radiat. Isot., v. 33, p. 801-809, 1982 [118] LEBOWITZ, E.; RICHARDS, P. Seminars in Nuclear Medicine, v. 4, p.257268,1974. [119]Ilse, Z. Technetium -99m pharmaceutically. Springer, Vienna: 2007. [120]DOWDALLL, M.; SELNAS, O.G., GWYNN, J.P., LIND,B. Water, Air, and Soil Pollution,v. 156, p.287-297, 2004. CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os diferentes resultados obtidos devido a variação de concentrações (2.5%,5% e 10%) e temperaturas (400°C, 800°C e 1200°C), mostrou que a a variação da concentração de polímero influcenciou na morfologia dos poros da Alumina sintetizada e que a temperatura de tratamento térmico leva a fases cristalinas diferente. CNPq, IPEN-CNEN P á g . 144 Caracterização geofísica de sítios para deposição de rejeitos Caroline Andreassa Caracho e Roberto Vincente Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO Para a caracterização de uma área, são utilizados métodos geológicos e geofísicos que, a partir de parâmetros químicos e físicos contidos nas rochas apresentadas no meio, é possível a realização de análises minuciosas para o levantamento de características de um local. Para o projeto em questão, é necessária uma área afastada de centros urbanos e áreas ecológicas, na qual possua um embasamento cristalino não muito profundo e sem fraturas preenchidas com água. Para isso, foram discutidos métodos geofísicos viáveis para o projeto, bem como feita uma compilação de softwares de processamento de dados geofísicos aplicáveis. Além disso, foi feita uma compilação de áreas viáveis, com regiões graníticas aflorantes, e analisadas por meio de programas de imagem de satélite. OBJETIVO Com o objetivo de compilar diversos softwares para processamento e análise de dados geofísicos, para diferentes métodos e objetivos, foi elaborada uma análise desses com suas diferentes características, utilidades e requisitos básicos para se obter uma noção básica de qual deles é o melhor para ser utilizado em cada trabalho realizado. Em relação a área ideal para a realização do projeto, utilizando o inventário granítico de São Paulo [1], foram compiladas em uma tabela e plotadas utilizando o programa Google Earth [2] diversas áreas de interesse afim de analisá-las de forma mais aprofundada, por meio das imagens de satélite obtidas pelo mesmo. METODOLOGIA Foi feita uma vasta pesquisa bibliográfica, por meio de livros, sites especializados e artigos. Com isto, foram estudados diversos métodos geofísicos para aplicação no projeto e, consequentemente, compilados em tabelas, diversos softwares para processamento de dados geofísicos em geral. Dentro destas tabelas, foram especificados os requerimentos básicos de sistema para a utilização de cada software, bem como os métodos geofísicos em que cada um deles é utilizado e os recursos de processamento de dados que cada um disponibiliza. Após isto, por meio do inventário granítico de São Paulo [1], foram compiladas em uma tabela áreas de interesse de aplicação do projeto, visualizando do as por meio do programa Google Earth [2] e as plotando, para serem analisadas posteriormente por meio de imagens de satélite e mapas topográficos dados pelo próprio programa. RESULTADOS As tabelas, tanto de softwares como de áreas graniticas de interesse, podem ser visualizadas no relatório completo. Métodos geofísicos podem ser aplicáveis para descobrir a profundidade do embasamento (método de Sísmica Rasa de Reflexão [3] ou Sondagem Elétrica Vertical–SEV [3,4]), quanto para verificar a existência de tais fraturas e preenchidos com água (Caminhamento Elétrico–CE e Polarização Induzida-IP [3,4]). Com isso, podemos filtrar alguns softwares contidos na tabela, na qual P á g . 145 podem ser utilizados no projeto, como o Res2Dinv [5], que é geralmente utilizado para caminhamento elétrico e polarização induzida, por exemplo. Além disso, as imagens dadas pelo Google Earth [2] nos dão uma noção visual da extensão dos batólitos e um estudo de imageamento para posterior escolha de melhores áreas de aplicação, para um futuro estudo aprofundado por meio de utilização de métodos geofísicos. CONCLUSÕES Com os resultados obtidos, podemos escolher o melhor software de processamento de métodos geofísicos, perante suas características econômicas e de aplicabilidade, de acordo com o a necessidade do projeto em questão. Além disso, foi possível filtrar alguns softwares aplicáveis de acordo com os prováveis métodos geofísicos a serem utilizados para a caracterização do sítio. Com a compilação das áreas de interesse para o projeto, por meio do inventário granítico de São Paulo [1], e suas plotagens por meio do programa Google Earth [2], foi possível ter uma gama de análise maior sobre possíveis áreas interessantes e acessíveis para a aplicação do projeto, sendo possível analisar características primordiais como topografia e proximidade com áreas urbanas e reservas ecológicas para, posteriormente, escolher áreas para a aplicação de métodos geofísicos e uma análise geológica mais profunda para uma caracterização mais minuciosa. sci_arttext&pid=S010262751992000100002&lng=pt&nrm=iso>. Acessos em: 13 de abril de 2015. [2] GOOGLE INC., Google Earth. Disponível em: < https://www.google.com/earth/>. [3] DE VALLEJO, L.G. et al. (ed.) Ingeniería geológica - Madrid [etc.] : Prentice Hall, 2002 [4] BRAGA, Antonio Celso de Oliveira, Notas de Aula. Métodos Geoelétricos Aplicados nos Estudos de Captação e Contaminação das Águas Subterrâneas, 2007. Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho", Rio Claro. Disponível em: < http://www.rc.unesp.br/igce/aplicada/DIDATI COS/BRAGA/Geofisica/GeoeletricosV4.pdf>. Acesso em: 25 de junho de 2014. [5] GEOTOMO SOFTWARE, RES2DINVx32/x64, Penang, Malásia. Disponível em: <http://www.geotomosoft.com/ordering.php>. Acesso em: 25 de junho de 2014. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradecimento a bolsa concedida pela CNPq- PIBIC nesse período para a realização do projeto. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] JANASI, Valdecir A.; ULBRICH, Horstpeter H.G.J.. Inventário bibliográfico de granitos do Estado de São Paulo. Bol. IGUSP, Publ. espec., São Paulo, n. 11, abr. 1992 . Disponível em <http://ppegeo.igc.usp.br/scielo.php?script= P á g . 146 Estudo da Permissividade Elétrica de Óxidos Mistos Déborah Yohana Bertoldo da Silva e Eliana Navarro dos Santos Muccillo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares-IPEN OBJETIVO O trabalho tem como objetivo a obtenção do óxido misto BCTO por meio de reações em estado sólido em temperaturas variadas, visando diminuir a temperatura de reação, frente ao que é encontrado na literatura [2]. Isto possibilita aumento da densificação e, otimização da microestrutura. Outro objetivo é a obtenção do BCTO sem fases secundárias. As cerâmicas obtidas serão avaliadas por diversas técnicas. METODOLOGIA Foram utilizados como materiais de partida os óxidos de bismuto, titânio e cobre. Foi feita a mistura dos materiais de partida na proporção estequiométrica em misturador mecânico por 5 h com álcool isopropílico. Após a secagem a mistura foi RESULTADOS (440) (422) (400) (220) (321) (221) (013) (220) A Figura 1 mostra os difratogramas de raios X das amostras tratadas termicamente até 870ºC e antes do tratamento térmico (calcinação). (110) Materiais com alta permissividade elétrica tem ampla faixa de aplicação em dispositivos eletrônicos como supercapacitores, atuadores piezoelétricos e dispositivos para armazenamento de energia. Cerâmicas policristalinas com estrutura cristalina tipo perovsquita são conhecidas por apresentar propriedades dielétricas especiais tais como permissividade elétrica gigante e baixas perdas dielétricas. Dentre estas cerâmicas, e recentemente descoberto, encontra-se o óxido misto Bi2/3Cu3Ti4O12, BCTO, que apresenta uma microestrutura consistindo de grãos semicondutores e contornos de grão isolantes. Estas características conferem ao BCTO valor de permissividade elétrica gigante e baixas perdas dielétricas [1]. homogeneizada em almofariz de ágata. A mistura resultante foi tratada termicamente em diferentes temperaturas, entre 850 e 900ºC por tempos de 10 h. Após a calcinação foi feita a caracterização estrutural por difração de raios X e observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Intensidade INTRODUÇÃO 870 °C 860 °C 850 °C 1 1-TiO2 2 2-Bi2O3 2 2 31 3 20 40 3-CuO 1 2 3 sem calcinação 11 1 1,3 60 80 2(grau) Figura 1: Padrões de difração de raios X dos pós após mistura e tratamento térmico a 850°C, 860°C e 870°C, e sem qualquer tratamento térmico. Após o tratamento térmico a 850ºC obtevese a fase desejada (indexada) característica do BCTO. Entretanto, reflexões de baixa intensidade revelam que a reação não está P á g . 147 completa. Ao aumentar a temperatura de tratamento térmico para 860° e 870° as intensidades das reflexões das fases secundárias diminuíram, mas não foram eliminadas. A mistura sem tratamento térmico apresenta as reflexões características dos elementos constituintes. As Figuras 2 e 3 mostram imagens obtidas em microscópio eletrônico de varredura dos pós tratados termicamente a 850 e 900ºC, respectivamente. sinterização das mesmas. Para o material tratado termicamente a 900ºC observa-se que os grãos já estão formados, ou seja, o pó está sinterizado. Este resultado indica que esta temperatura, que é usualmente citada na literatura, é muito elevada e deve resultar em baixa sinterabilidade da cerâmica. CONCLUSÕES Os resultados mostram que a fase BCTO pode ser obtida por meio de tratamentos térmicos em temperaturas inferiores às usuais, e que altas temperaturas promovem a sinterização do pó. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [121]Jianjun Liu, Chun-Gang Duan, WeiGuo Yin, W. N. Mei, R. W. Smith, J. R. Hardy, “Large Dieletric Constant and Maxwell-Wagner Relaxation in Bi2/3Cu3Ti4O12”, Physical Review B 70 (2004) 144106. Figura 2: Micrografia de MEV do BCTO calcinado a 850°C [122]Y.Q.Tan, J. L. Zhang, W. T. Hao, G. Chen, W. B. Su, C. L. Wang, “Giant Dielectric-Permittivity Property and Relevant Mechanism of Bi2/3Cu3Ti4O12 Ceramics”, Material Chemistry and Physics 124 (2010) 1100-1104. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq/PIBIC Figura 3: Micrografia de MEV do BCTO calcinado a 900°C. Observa-se nestas imagens uma estrutura heterogênea consistindo de partículas micrométricas. Para a temperatura de 850ºC já se observa a formação de pescoço entre as partículas evidenciando o início da P á g . 148 Efeito da Deformação na Resistência à Corrosão Localizada do Aço Inoxidável Austenítico ISO 5832-1 Denise Bento dos Santos Cordeiro e Isolda Costa Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO Os aços inoxidáveis austeníticos são os mais utilizados para a fabricação de próteses por apresentarem boa resistência à corrosão e não apresentarem ferromagnetismo. O estudo da resistência à corrosão do aço ISO 5832-1 para próteses é indispensavel uma vez que este estará exposto a meios fisiológicos, como os fluidos corporais que apresentam componentes corrosivos. Os produtos de corrosão liberados podem causar danos ao organismo afetando a funcionalidade da prótese. O objetivo deste trabalho é investigar o efeito da laminação a frio na resistência à corrosão localizada do aço NBR ISO5832-1, através da comparação do efeito de diversos níveis de deformação; 0% (como recebido), 30% e 50% em redução de espessura em relação ao como recebido. Na produção de algumas próteses, como a prótese de fixação, é realizada a laminação a frio para redução de espessura do material de partida. Este processo causa encruamento do material o que afeta suas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, sendo importante investigar estes efeitos [1-3]. Os resultados de literatura sobre o efeito da deformação a frio na resistência à corrosão destes aços não são conclusivos. O processo de laminação influencia a interface entre a matriz e os precipitados do aço devido a deformações nesta região além de possibilitar a formação de frestas [1]. METODOLOGIA A resistência à corrosão foi avaliada por ensaios de polarização potenciodinâmica, após 10 minutos de imersão no eletrólito. Os ensaios foram conduzidos solução tamponada de fosfato (PBS) cuja composição contem 9 g/L de NaCl, 1,42 g/L de Na2HPO4 e 2,72 g/L de KH2PO4. A faixa de potencial investigado foi do potencial circuito aberto (Eca), até se atingir densidades de corrente de 2.10–2 A/cm2, com taxa de varredura de 1 mV/s. Para cada condição estudada foram realizados pelo menos seis ensaios. RESULTADOS A Figura 1 mostra curvas de polarização anódica potenciodinâmicas representativas de cada uma das condições estudadas. P á g . 149 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS A – 30% B - 50% C- 0% [1] RAMIREZ, A.H., RAMIREZ, C.H., COSTA, I., Int. J. Electrochem. Sci., 8, 12801 - 12815 , 2013. [2] PEGUET, L., MALKI, B., BAROUX, B., Corr. Sci., 49 (4), 1933-1948, 2007. [3] ZOR, S., SONCU, M., CAPAN, L., J. Alloys & Comp., 480, 885-888, 2009. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 1. Curvas de polarização potenciodinâmica para o aço ISO 5832-1 nas condições, 0% , 30% e 50% em eletrólito PBS. CNPq Foi observada maior tendência ao ataque localizado na forma de corrosão por pite nos aços com redução de espessura de 50% em relação ao recebido. Isto é indicado na Figura 1 pelo menor potencial de quebra (Equebra) da camada passiva indicado no gráfico. Por sua vez, o aço com 30% de deformação apresentou resistência à corrosão localizada similar ao como recebido (0%). A Figura 1 também indica densidades de corrente passiva (ipass) ligeiramente maiores para o aço com 50% de deformação, o que apoia a indicação do efeito prejudicial de alto níveis de deformação na resistência ao ataque localizado. Foram também observados pites mais profundos para este nível de deformação e maior tendência à corrosão em frestas. CONCLUSÕES Os resultados mostraram efeito prejudicial dos altos níveis de deformação a frio (50% em redução de espessura) na resistência à corrosão localizada do aço ISO 5832-1, o que foi associado à introdução de defeitos entre a matriz do aço e os precipitados intermetálicos deste. Nível de deformação mais baixo (30%) não teve efeito danoso na resistência à corrosão localizada deste aço. P á g . 150 Estudo in vitro dos Efeitos da Radiação Ionizante em Tecidos Ósseos por Espectrocopia Vibracional Derly Augusto Dias e Denise Maria Zezell Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN INTRODUÇÃO A interação da radiação ionizante com o tecido biológico promove mudanças a nível molecular e é frequentemente usada na medicina para diversos fins. Particularmente, no caso do tecido ósseo, a radiação ionizante induz alterações nas fibras de colágeno e, consequentemente, nas propriedades dinâmico-mecânicas do osso. Neste sentido, definir e entender as alterações bioquímicas que diferentes doses de radiação ionizante promovem no tecido ósseo é de fundamental importância para a elaboração de melhores protocolos de esterilização e também dos efeitos colaterais causados em pacientes submetidos a radioterapia [1-2]. OBJETIVO Parâmetros Intervalo de Aquisição (cm-1) Intervalo de dados (cm-1) Velocidade de aquisição (cm-1/s) Scans Scans Background Valores 4000 - 400 2 0,6329 32 32 Tabela 3 - Parâmetros utilizados para aquisição dos espectros[2] RESULTADOS A Figura 1 mostra a região de impressão digital (400-1800 cm-1) de um típico espectro de tecido ósseo, no qual é possível identificar modos vibracionais associados ao conteúdo ósseo orgânico e inorgânico. Avaliar as alterações moleculares no tecido ósseo em função de diferentes doses de radiação ionizante via espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). METODOLOGIA Amostras de 7mm x 7mm x 1mm foram obtidas a partir de fêmur bovino e posteriormente submetidas a diferentes doses de radiação gama (0,01 kGy, 0,1 kGy, 1 kGy e 15 kGy e 75 kGy) [2]. Na sequência, espectros FTIR foram coletados utilizando um espectrofotômetro interferométrico no modo de reflexão total atenuada (ATR) com os parâmetros descritos na Tabela 1. Figura 15 - Espectro ATR-FTIR característico de tecido ósseo Análise de Cristalinidade A partir dos espectros coletados, calculouse o índice de cristalinidade do tecido ósseo utilizando-se a seguinte equação: P á g . 151 A Figura 2 mostra o índice de cristalinidade médio obtido para cada dose de radiação abordada. Observou-se que apenas os grupos irradiados com 0.1 kGy e 15 kGy, apresentaram diferenças estatísticas significantes em relação ao grupo não irradiado. CONCLUSÕES O presente trabalho permite-nos concluir que a radiação ionizante não afetou a estrutura inorgânica do tecido ósseo. Adicionalmente, para avaliar as alterações na matriz orgânica mais estudos serão necessários. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] C.J. Hernandez; T.M. Keaveny "A biomechanical perspective on bone quality", The bone Journal, Julho 2006. Figura 16 - Índice de cristalinidade A Figura 3 mostra a razão entre as intensidades dos modos vibracionais associados ao Fosfato e Amida I, a qual mostrou diferença estatisticamente significante entre os grupos irradiados com o grupo controle, enquanto os grupos irradiados não apresentaram diferença estatisticamente significante entre si. [2]Marcelo Noronha Veloso. 2013. Dissertação (Mestrado) - IPEN-CNEN/SP – Universidade de São Paulo. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO INCT/CNPq INFO (Proc. 573.916/2008-0) CNPq/PIBIC Razão de áreas de fosfato/amida I Figura 17 –Razão de áreas de fosfato/amida I. P á g . 152 Desenvolvimento de Tecnologia e Dispositivo para a Medição de Torque em Implantes Dentários Eduardo José Nogueira e Jesualdo Luiz Rossi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO implantes dentários. O controle do torque de fixação de elementos roscados (porcas, parafusos, etc.) constitui fator importante utilizado pela indústria, pois, se adequadamente utilizado, garante a repetibilidade dos apertos dos elementos de fixação, nas linhas de montagem. Os equipamentos deste tipo já são amplamente disponíveis e utilizados no mercado da automação. Por outro lado, há áreas em que apertos de elementos roscados devem ser realizados com igual cuidado, mas com valores muito baixos de torque, para evitar danos as partes, especialmente nos implantes dentários, pois neste caso, estes devem sofrer apertos em torques menores que 80 Ncm. O projeto dispositivo protótipo de medição de micro-torque foi planejado com as seguintes seções [1]: layout e design; projeto da barra de micro-torque e extensometria eletrônica; movimento linear preciso da barra de micro-torque; movimentação mecânica do suporte de amostra; passo do motor interface eletrônica programável. O princípio de funcionamento do protótipo é simples. Um suporte de amostra é girado por meio de um motor de passo controlado eletronicamente, isto enquanto o pilar é linearmente inserido no implante fixado ao suporte. O dispositivo do protótipo projetado e construído é mostrado na Fig. 1. OBJETIVO O objetivo deste trabalho concentra-se no desenvolvimento do conhecimento para a realização de medidas de torque, na faixa abaixo de 100 Ncm - chamado micro-torque. O controle do torque de fixação de elementos roscados constitui um assunto de grande importância para a área de pesquisa e desenvolvimento de implantes ortodônticos. METODOLOGIA Para este desenvolvimento foram utilizados os conhecimentos da mecatrônica, para a construção de um dispositivo capaz de garantir a inserção de um pilar protético em um implante até um determinado valor de torque e a sua extração. O dispositivo destinou-se a obtenção de dados para análise in vitro de torque e destorque de Figura 1. A imagem do dispositivo de protótipo que mostra as partes principais. A guia mecânica, o sensor de torque e de aquisição de dados. Da esquerda para a direita pode-se ver o acionamento mecânico (motor de passo e engrenagens), o eixo de transmissão e rolamentos, uma junta flexível e um suporte de amostras. O eixo do aparelho foi alinhado do mandril a barra de micro-torque (que contém o strain gage) para uma P á g . 153 precisão linear de 0,01 mm/m. A barra micro-torque é fixada a um trilho para rolamento linear de precisão, o que permite um movimento linear livre e preciso do pilar ou do implante. O projeto pode aceitar modificações, tanto de hardware e software. RESULTADOS A análise dos dados obtidos permitiu a observação de assinaturas de sinal características, associadas com o tipo de pilar, bem como a do próprio dispositivo. A correlação entre os fenômenos associados com as assinaturas de sinal indicam que o procedimento desenvolvido para a medição pode ser estendido a outros sistemas de implante e pilar. Os resultados de dois conjuntos de experiências estão resumidos na Fig. 2 e 3. Foram analisadas as curvas de evolução no tempo decorrido com o micro-torqueamento e o micro-detorqueamento. Os resultados mostram claramente impressões digitais de sinal para cada tipo de sistema de pilares. CONCLUSÕES O projeto e a construção do protótipo de dispositivo em fase de desenvolvimento apresentado levou a um equipamento capaz de medir o micro torques para implante dentário e análise de inserção de pilares e avaliações de protocolos. O desenvolvimento do processo de medição permitiu a análise da interação mecânica entre o implante e o pilar para dois sistemas diferentes. A correlação entre os fenômenos associados às assinaturas de sinais indica que o protocolo de medição desenvolvido pode ser estendido a outros sistemas de implantes/pilares e a outros fabricantes de sistemas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [123] Mucsi CS, Rossi Jl, Jesus ERB, Aranha LC, Ceoni FC, Nogueira EJ. Desenvolvimentos de tecnologia e dispositivo para a medição de torque de fixação de elementos roscados. Anais do CONCISTEC'14, 5º Congresso Científico da Semana Tecnológica - IFSP, 20-24 Oct. 2014, Bragança Paulista, SP, Brazil, 2014. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 2. Evolução das curvas de torque e destorque para o pilar tipo sólido. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq. Figura 3. Evolução das curvas de torque e destorque para pilar tipo index. P á g . 154 Zircônio – Caracterização da esponja de Zircônio metálico Gabriel Lima de Oliveira e Emília Satoshi Miyamaru Seo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O Zircônio metálico é um dos materiais estruturais de grande importância na indústria nuclear. Ele é matriz da liga que compõe o elemento combustível (EC) nos reatores nucleares. Seu emprego justifica-se por sua resistência à corrosão elevada e baixa seção de choque de nêutrons térmicos (0,2 barn)[1-3]. O metal pode ser obtido pelo processo denominado KROLL no qual abrange as etapas de Purificação, destilação e Redução do ZrCl4. No final do processo obtém-se o Zircônio metálico na forma de esponja. O objetivo deste relatório é caracterizar química e estruturalmente a esponja de Zircônio metálico. Com relação às propriedades químicas, identificar o grau de pureza e o teor dos elementos presentes no material por FRX (fluorescência de raios X) e CG (Cromatografia Gasosa). Já para os parâmetros estruturais, foram utilizadas técnicas de DRX (difração de raios X) e MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura), para identificar sua célula cristalina, a fase predominante e a porosidade, morfologia, tamanho dos grãos respectivamente. OBJETIVO Ao final da caracterização pretende-se ter o conhecimento das propriedades químicas e estruturais da esponja de Zircônio metálico, identificando o teor de impurezas e sua influência no comportamento do material, estrutura cristalina, a morfologia e a distribuição dos grãos na rede cristalográfica. METODOLOGIA para analisar sua morfologia, porosidade e tamanho dos grãos; As técnicas de Análise química foram realizadas por fluorescência de raios X visando estabelecer o teor e a quantidade de elementos presentes na esponja e cromatografia gasosa para identificar as espécies químicas gasosas contidas no material. RESULTADOS Elemento Alumínio Boro Cádmio Carbono Cromo Cobalto Cobre Háfnio Hidrogênio Ferro Magnésio Manganês Molibdênio Níquel Nitrogênio Silício Titânio Tungstênio Urânio oxigênio Enxofre ASTM B – 349 Grau de uso Nuclear (% massa) 0,00750 0,00005 0,00005 0,02700 0,02000 0,00200 0,00500 0,01000 0,00250 0,15000 0,00200 0,00500 0,00500 0,00700 0,00800 0,01200 0,00500 0,01000 0,00035 - Esponja de Zircônio metálico Analisada (% massa) <0,05000 0,0120 ± 0,0020 0,1700 ± 0,0500 2,0000 ± 0,3000 0,0072 ± 0,0009 0,4000 ± 0,1000 0,1100 ± 0,0500 <0,0050 0,0041 ± 0,0010 0,3000 ± 0,1000 0,0025 ± 0,0000 0,1000 ± 0,0500 TABELA 1: São mostrados os resultados das caracterizações química da esponja: fluorescência de raios X e cromatografia gasosa. Os teores de impurezas no Zircônio metálico se mostraram, pela análise química, acima do especificado para seu emprego na indústria nuclear. As técnicas de identificação e análise estrutural foram: difração de raios X que tem o objetivo de identificar a estrutura cristalina e a fase predominante no material, e microscopia eletrônica de varredura (MEV) P á g . 155 possuem tamanho de grão entre 5 a 20 μm arranjados em estrutura porosa característica da forma de esponja. Partículas menores (0,5 μm) são observadas nas micrografias da região inferior e da fratura da esponja, decorrentes do processo de preparação das amostras. 4000 Zr_Met_Gr-Nuc lear data - bac kground Zr_Met_Gr-Nuc lear peaks 5-665 Zirconium 3500 3000 2500 2000 1500 1000 CONCLUSÕES 500 20.0 30.0 40.0 50.0 70.0 60.0 90.0 80.0 Figura 1: Caracterização estrutural por difração de raios X Os picos de difração do Zircônio metálico caracterizado (curva preta) são compatíveis com os picos encontrados para o mesmo material na literatura (curva vermelha) indicando a fase α predominante estável a 862ºC de célula cristalina Hexagonal Compacta. As figuras 2, 3 e caracterização por MEV. 4 mostram a A Caracterização química da esponja de Zircônio metálico apresentou teores elevados de impurezas e é inadequada para uso em elementos estruturais de reatores nucleares segundo a norma ASTM – B349. Outras propriedades estruturais da esponja são compatíveis com dados encontrados na literatura, bem como: morfologia equiaxial dos grãos, célula cristalina Hexagonal compacta, predominando a fase α estável a 862 ºC [4] e elevada porosidade. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 2: MEV da região inferior Figura 3: MEV da região da fratura Figura 4: MEV da região superior As micrografias foram obtidas a partir de 3 regiões distintas da esponja. Ambas [1] Standard specification for Zirconium Sponge and Other Forms of Virgin Metal For Nuclear Application. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, 1998. [2] CALLISTER, William. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma introdução. 8. ed. São Paulo: LTC, 2012. [3] Monzani, D., Estudo experimental do processo de obtenção de Zircônio metálico por Magnesiotermia, Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do Grau de Mestre em Tecnologia Nuclear, 117, 1989. [4] DE LIMA, S. C. N.; SOARES, E. P.; ANDREOLI, M.; CHIBA, R.; SEO, E. S. M. Caracterização da esponja de zircônio metálico. 2012, 9p. Laboratório de Cloração e Redução – Prédio 7A, Centro de Ciências e Tecnologia de Materiais – CCTM, Instituto de Pesquisas Energéticos e Nucleares – IPEN-CNEN/SP. São Paulo, 2012. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, FINEP. P á g . 156 Determinação de 210Pb em Amostras de Solo Coletadas no Campus do IPEN Gustavo Roseira de Freitas e Sandra Regina Damatto Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A radiação natural está presente na atmosfera da Terra, na radiação cósmica e nos minerais encontrados na crosta terrestre. Os principais radionuclídeos existentes na crota terrestre são os associados à sua formação, e pertencem as séries radioativas naturais do 238U, 235U e 232Th (UNSCEAR, 2000). O radionuclídeo 226Ra (T =1620 a) da série natural do 238U, 1/2 pode ser encontrado em solos e sedimentos devido ao intemperismo das rochas e, decai formando o radionuclídeo 222Rn (T1/2=3,5 d). Este, sendo um gás inerte, é liberado de solos e sedimento para atmosfera e decai para o radionuclídeo 210Pb. O 210Pb deposita-se no solo por fallout seco, ou por lavagem da atmosfera pela chuva [1]. Embora existam na literatura muitos trabalhos referentes à caracterização química do solo da cidade de São Paulo, poucos trabalhos são encontrados quanto à quantificação do radionuclídeo 210Pb em amostras de solo. OBJETIVO micro-ondas e submetida a um procedimento radioquímico sequencial para determinação da concentração de atividade do radionuclídeo Pb-210, segundo Damatto, 2009. A medida da concentração foi realizada em um detector proporcional de fluxo gasoso de baixo radiação de fundo, marca Berthold, modelo LB 770. Para auxiliar a interpretação dos resultados obtidos foram determinados também os pH das amostras medidos em KCl 1mol.L-1, CaCl2 0,01mol/L -1 e H2O e a composição granulométrica das amostras coletadas. A análise granulométrica foi determinada peneirando 5 g de cada amostra, com auxílio de água superpura, em um conjunto de peneiras que possibilitou determinar a % areia, % silte e % argila [2]. RESULTADOS Foram coletados de agosto de 2014 a abril de 2015, 16 amostras de solo. Na Fig. 1 são apresentados os índices pluviométricos mensais, em mm do período de estudo, obtidos do PMRA do IPEN [3]. O objetivo deste trabalho foi determinar a concentração de atividade do 210Pb em amostras de solo coletadas quinzenalmente no campus do IPEN, no período de agosto de 2014 a abril de 2015. METODOLOGIA As amostras de solo foram coletadas quinzenalmente em uma área de 30 X 30 cm e profundidade de até 5 cm em um ponto localizado no campus do IPEN, coordenadas 23º33’59’’S e 46º44’15’O. As mesmas foram secas à temperatura ambiente, moídas e peneiradas em malha 115 mesh. Uma alíquota de 1,0 g da amostra, em duplicata, foi dissolvida com ácidos minerais e H2O2 em digestor de Fig. 1 Índices pluviométricos mensais do período estudado Na Tabela 1 são apresentados as datas de coleta, os valores do pH medidos em KCl 1mol.L-1, CaCl2 0,01mol.L-1 e H2O e a composição granulométrica das amostras. P á g . 157 Data KCl 1 mol. L-1 CaCl2 0,01mol.L-1 H2O % areia % silte % argila 04/08/14 6,86 6,58 7,20 64,2 8,9 26,6 29/08/14 6,57 6,43 7,07 73,6 6,4 19,7 12/09/14 7,05 6,54 6,69 70,6 4,4 20,3 26/09/14 6,03 6,29 6,99 69,4 4,7 25,2 10/10/14 5,14 6,09 6,24 75,1 4,2 18,6 24/10/14 6,07 5,87 6,53 76,0 4,9 16,3 07/11/14 5,98 5,95 6,97 69,4 11,2 19,2 24/11/14 6,78 6,76 7,34 70,2 6,8 20,0 08/12/14 5,90 5,94 6,89 74,0 8,6 13,4 22/12/14 7,80 7,66 8,27 72,6 10,2 15,4 09/01/15 5,87 6,17 6,61 74,8 8,6 16,2 23/01/15 7,85 7,74 8,30 66,6 10,6 19,6 06/02/15 6,01 6,44 6,26 67,6 10,0 18,0 20/02/15 5,60 5,81 6,36 83,4 5,8 10,0 08/03/15 5,79 5,80 6,53 79,2 7,0 12,4 24/03/15 6,04 6,18 6,61 77,8 7,2 14,8 13/04/15 5,77 5,81 6,66 71,0 8,2 17,0 30/04/15 5,57 5,75 6,60 73,4 8,4 14,4 Tabela 1 – Valores de pH em KCl 1 mol.L , CaCl2 0,01 mol.L-1 e H2O e % areia, % silte e % argila -1 Na Fig. 2 são apresentadas as concentrações em mBq. g-1 de 210Pb e a % da fração fina, (s+arg) e na Fig. 3 as concentrações em mBq. g-1 de 210Pb e os índices pluviométricos, mm. Fig. 2 Concentrações de 210Pb, mBq.g-1 e % da fração fina CONCLUSÕES Todas as amostras apresentaram valores acima de 60% de porcentagem de areia, caracterizando-as como arenosa. Os maiores valores de pH foram obtidos nas amostras coletadas no período chuvoso, meses de novembro a março e os menores no período de seca, meses de abril e de agosto a outubro, nas três soluções de medida, sugerindo uma contribuição da composição química da água de chuva nos valores de pH medidos no solo. As maiores concentrações de 210Pb foram obtidas nas amostras que apresentaram maiores porcentagens de fração fina, na maioria das amostras, confirmando a afinidade de elementos métalicos pela fração fina do solo e nos meses do inverno, onde ocorreram os menores índices pluviométricos REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [124] DAMATTO, S. R Dating lacustrine and marine sediments using 210Pb: some Brazilian examples. In: International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes – Sevilla, October, 2009. [125] DAMATTO, S. R.; MESSIAS J., J.; MAZZILLI, B. P. Seasonal variation of 210Pb concentration measured in rainfall in São Paulo – Brazil. In: International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes – Sevilla, October, 2009. [126]Relatório PRMA IPEN- Relatorio de Avaliação do Programa de Monitoração Rradiologica Ambiental do IPEN 2014 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PROBIC - CNEN Fig. 3 Concentrações de 210Pb, mBq.g-1, e índices pluviométricos, mm P á g . 158 Efeito da Mistura do Fármaco Cloridrato de Propanolol com Cloridrato de Fluoxetina para o anfípoda Hyalella azteca Hayani Perez e Sueli Ivone Borrely Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - Ipen INTRODUÇÃO METODOLOGIA Ao CNPq pelo auxílio financeiro e ao Segundo Knie e Lopes [1], a poluição de águas superficiais e, de forma crescente, dos lençóis freáticos, é causada principalmente pelo lançamento direto e indireto de despejos industriais, domésticos e agropecuários não tratados ou insuficientemente tratados. Um exemplo a ser discutido é o despejo de fármacos e resíduos de medicamentos em corpos hídricos, muitas vezes, sem qualquer tratamento. Para determinar as concentrações de efeito para Hyallela utilizou-se o Cloridrato de Propanolol 80mg e Fluoxetina (10mg). Um comprimido de cada foi dissolvido em água destilada com a ajuda de um agitador magnético. Estas soluções iniciais foram transferidas a um balão volumétrico de 1000 mL, para o Propanolol e 2000 mL para a Fluoxetina e completadas com água destilada. Em seguida um balão volumétrico de 1000 mL foi completado com 500 mL da solução de Fluoxetina e 500 ml da solução de Propanolol. A partir da solução mista foram preparadas as concentracões iniciais de: 0,30; 0,60; 1,25; 2,5 ppm estas diluídas em água de cultivo, perfazendo volume de 200mL para o ensaio. Para o controle foi utilizada água proveniente de Salto/SP, a mesma água utilizada no cultivo dos organismos. O Cloridrato de Propanolol e a Fluoxetina estão entre essas substâncias passíveis de serem detectadas no meio aquático. O Propanolol atua no controle da hipertensão e da ansiedade [2] e evidências sugerem que peixes contenham receptores ßadrenérgicos [3]. Já a Fluoxetina é um inibidor seletivo da recaptação de serotonina, sendo este seu suposto mecanismo de ação [4]. Os organismos empregados no presente estudo são da espécie Hyalella azteca, estes são animais bentônicos e detritívoros, duas características essências que tornam estes organismos excelentes quando se pretende fazer ensaios ecotoxicológicos de sedimentos, o que complementa a avaliação da qualidade das águas em rios e reservatórios OBJETIVO Determinar a concentração letal da combinação do fármaco Propanolol com o fármaco Fluoxetina para o organismo Hyallela azteca. Foram preparadas 10 réplicas de cada concentração mais o controle, cada réplica recebeu 20 mL de solução das respectivas concentrações, um pequeno pedaço de malha de nylon, servindo como substrato, uma gota alimento, R.L. (Solução composta por ração de peixe e levedura), sendo então adicionado um organismo neonato. A partir desse momento se inicia efetivamente o ensaio e a exposição do organismo-teste ao composto de interesse. O ensaio foi mantido durante 96h em incubadora com fotoperíodo de 16h e mantidos a 26°C±1. RESULTADOS Na figura 1 concentrações foram do apresentadas as Propanolol que P á g . 159 resultaram em mortalidade para a Hyallela azteca. Figura 1: Mortalidade versus concentração de Propanolol. No teste com a mistura dos fármacos, não houve mortalidade para as concentrações utilizadas. Silvestrii (Cladocera, Crustacea) Com Ênfase Em Efeitos Nas Populações. Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares. Dissertação de Mestrado. São Paulo. 2008. [130]MERCK. Disponível em: <http://www.google.com.br/url?sa=t&rct=j&q =&esrc=s&source=web&cd=8&ved=0CF0Q FjAHahUKEwjWoJDGkuDGAhXMlZAKHX6 BCrw&url=http%3A%2F%2Fwww2.merck.co m.br%2Fpdf%2Fbulas%2Fgenericos%2Fflu oxetina.pdf&ei=tOWnVdb2GMyrwgTgqrgCw&usg=AFQjCNF9gjm20aQSFX9exKt lIcT9xIk50Q&sig2=rDCyXABrawctTwl0LVxm pg&bvm=bv.97949915,d.Y2I> 2015. [131]ABNT. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Toxicidade em sedimento – Método de ensaio com Hyalella spp (Amphipoda).nº15470,2007. CONCLUSÃO Os ensaios foram conduzidos de acordo com metodologia padronizada [5]. A concentração de efeito mediano do Propanolol, CL50 foi de 6,39 ppm, sendo que a 15ppm a mortalidade atinge mais de 90% dos organismos expostos. Quanto a mistura de fármacos, não houve mortalidade em nenhuma das concentrações utilizadas, havendo a necessidade de aumento nas concentrações e novos testes. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO IPEN/CTR pela oportunidade de estágio e aprendizado. BIBLIOGRAFIA [127]KNIE, J. L. W; LOPES, E. W. B. Testes Ecotoxicológicos: Métodos, Técnicas e Aplicações. 20. ed. Florianópolis: Gráfica Coan, 2004. [128]EMS-S/A, Cloridrato de propanolol/propanolol. São Bernardo do Campo. São Paulo. 2014. Pode ser encontrado em: <http://www.medicinanet.com.br/bula/4322/p ropranolol.htm [129]ROSA, G.A.B. Estudo Dos Efeitos Fármaco Propanolol Para Ceriodaphnia P á g . 160 Atualização e Modernização dos Sistemas de Controle, Segurança e Supervisão do Irradiador Multipropósito de Cobalto-60 Heitor Gameiro Duarte e Fabio Eduardo da Costa Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO O Irradiador Multipropósito do Centro de Tecnologia das Radiações-IPEN atendendo diariamente um grande número de usuários e com as mais diversas finalidades. Como se trata de um processo que envolve radiação e principalmente neste tipo de aplicação, com fontes de atividades elevadíssimas, atualmente cerca de 300.000 Ci na instalação do IPEN, todo processo de controle e segurança, bem como auxílio para a supervisão são controlados por sistemas eletrônicos baseados em controladores lógico programáveis (CLP). Todo este sistema foi desenvolvido até o ano de 2004, atendendo todas as normas existentes e com a melhor tecnologia disponível na época. Atualmente dispõe-se de mais tecnologia e recursos, o que conduz obrigatoriamente a algumas modernizações no projeto inicial do Irradiador bem como a inclusão de novos recursos para o gerenciamento da instalação. OBJETIVO As seguintes modernizações e atualizações nos processos de segurança e controle foram propostos: -Comunicação entre computadores por protocolo TCP-IP do sistema supervisório da instalação. Este conjunto permitirá aos envolvidos no processo de segurança e controle de processo do Irradiador, monitorar e dentro de limites preestabelecidos interferir no sistema. Deverá ser dotada de alta confiabilidade e imunidade a interferências indesejáveis. O processo também incluirá níveis de hierarquia para selecionar quem e qual equipamento processo. pode vir a interferir no - Monitoração do funcionamento do computador que é utilizado com o software supervisório. Este software auxilia os operadores da instalação no monitoramento em tempo real do funcionamento e do processo ocorrendo dentro do irradiador e por questões de segurança ele não interfere nos sistemas de segurança do Irradiador. Procurando minimizar os efeitos de uma possível falha deste sistema é desejado introduzir no software do CLP um protocolo que alerta qualquer falha entre o CLP e o software supervisório no computador e alertando o operador deste evento. Reforçando, este sistema não altera os sistemas de segurança, mas irá aumentar a confiabilidade na visualização dos eventos mostrados nos quadro sinóticos apresentados pelo software supervisório.. METODOLOGIA Utilizou-se as linguagens Simens S7 para controladores lógico programáveis, Indusoft Web Studio para o supervisório, Eclipse ADT para Android e linguagem AT para unidades GSM. RESULTADOS Foi observada uma instabilidade na transferência de dados entre computadores tanto em função da versão do Indusoft® como na versão do Windows®. A comunicação via TCP-IP apresentou uma inconsistência com relação a bidirecionalidade do envio de informações, funcionando em alguns dos casos em um único sentido. Observou-se ainda que em função da variedade de versões de P á g . 161 Windows® existentes nos computadores disponíveis, ficou difícil assegurar uma comunicação entre as diversas máquinas, na qualidade desejada para o processo. Paralelamente, estudou-se o comportamento de um sistema de alerta que envia um SMS quando uma determinada situação de risco acontece e espera a confirmação do recebimento. O sistema inclui a verificação do SMS de resposta, comparando o número de telefone ao qual o alerta foi enviado. Esta versão apresentou uma confiabilidade limitada pela qualidade da rede de comunicação, mas mostrou-se positiva e será implantada. A visualização e acompanhamento dos processos no Irradiador também foram enviados a telefones celulares com plataforma Android. O sistema permite apenas o acompanhamento do processo, mas apresenta características de alta mobilidade o que permite grande versatilidade ao sistema. Este processo também foi testado através do acesso ao VPN da rede do IPEN e permitiu o acompanhamento do processo também fora das instalações da Instituição através da rede de telefonia móvel. operacionais testados. Este processo deverá ser melhorado ao longo do próximo período. O sistema de envio de SMS será aprimorado, incluindo um sistema de senha, além da verificação do número do telefone que responde, para propiciar maior segurança ao sistema. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [132]Siemens. SIMATIC S7-200 Programmable Controller, Alemanha, 1999. [133]indusoft, Documentation Unidos, 2013. Indusoft Web Ready and Literature, Estados [134]EclipseADT,http://developer.android.co m/sdk/index.html, disponível em 16/07/2014. [135]SIM340 AT Command Set Software Specification V01.00, 2006-01-11 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa PIBIC CNPq. Como opção iniciou-se o estudo de hospedagem de uma página em HTML no equipamento para disponibilizar as informações do irradiador via rede. Deve ser observado que estes processos apresentam conexões opto acopladas ao CLP de segurança e apenas enviam informações, não apresentando nenhuma possibilidade de acesso externo ao comando de qualquer instrução. CONCLUSÕES A opção atual de hospedar uma página HTML no próprio equipamento tem demonstrado ser mais confiável na visualização do processo à distância e a página tem apresentado compatibilidade na grande maioria dos navegadores e sistemas P á g . 162 Estudo da Viabilidade de Descontaminação de Amostras do Tubo de Refrigeração do Reator do IPEN Via Laser Hélio Pires Julião Borges Coelho, Marcello Secco e Marcus Paulo Raele Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO Após quase 60 anos de pesquisas e investimentos na área nuclear o Brasil ainda não possui uma política de manejo do rejeito nuclear e radioativo gerado e nem de um depósito para armazenamento de rejeitos de longa vida, o investimento para desenvolvimento de pesquisas e estudos para o tratamento destes rejeitos é baixo. Existem diversos métodos para a descontaminação de materiais radioativos, por exemplo: ataque químico, onde se promove uma reação química dissolvendo o contaminante ou por abrasão, através do desgaste da superfície do rejeito é possível a retirada do material radioativo da peça de interesse. Um dos métodos mais recentes de descontaminação superficial de rejeitos radioativos é a ablação LASER [1]. Porém existem, devido ao seu ineditismo, lacunas na avaliação deste processo que encorajam investigações complementares. Alguns estudos já demonstraram a viabilidade da descontaminação por laser para uma gama de materiais [2], indicando inclusive vantagens econômicas e ambientais. Outro fator de interessante do processamento a laser é o tempo de descontaminação, significativamente menor que os processos anteriores. Uma característica relevante, tanto do ponto de vista ambiental como do ponto de vista econômico é a possibilidade de reciclar materiais contaminados, pois o processamento laser age apenas na superfície do material de interesse. Também existe o fato do LASER, ao descontaminar um material, não gerar resíduos muito além do contaminante [3]. Isso porque não são utilizados insumos adicionais no processo, afinal ocorre apenas uma deposição de energia local em forma de luz. A interação luz-matéria que promove a descontaminação é conhecida como ablação LASER, i.e ejeção de material por depósito de uma quantidade expressiva de energia. OBJETIVO Este trabalho teve como objetivo determinar a eficiência da remoção de radiação utilizando LASER, determinando também um valor de energia em que a remoção fosse eficiente. METODOLOGIA Para a realização deste trabalho foi utilizado um LASER Nd:YAG chaveado (Q-Switch) marca Quantel modelo Brilliant, operando em um comprimento de onda fundamental, e tempo de pulso de 5 ns, com um diâmetro de feixe de ~4 mm. Como amostras foram utilizados pedaços do tubo de refrigeração retirados do reator do IPEN (aço inox) num procedimento de manutenção em 2014, para suporte das amostras foi desenvolvido um gabarito em metal fixado a um translador XY, marca Newport e modelo M-UTM25CC1HL. O translador XY movia-se em padrão raster a uma velocidade de 17,30mm/s, com isso o P á g . 163 LASER fazia uma sobreposição de pulso de 78%. As amostras foram divididas em grupos com fluências distintas. Separou-se 7 amostras para uma fluência de 0.7 J/cm², 8 amostras para uma fluência de 1 J/cm² e 6 amostras para uma fluência de 1.4 J/cm², uma amostra foi processada a uma fluência de 3.6 J/cm² para que houvesse um parâmetro medido a uma potencia pico muito maior que as outras, com o intuito de verificar se o FD(Fator de Descontaminação) seria muito maior. RESULTADOS Os dados referentes à atividade radioativa foram obtidos através de uma transição γ de 657,76keV(110Ag), Figura 1. Os valores obtidos foram, para uma fluência de 0,7 J/cm² um FD médio de 81,0(11)% no valor das contagens, mudando a fluência para 1 J/cm² foi obtida um FD médio de 84,9(12)% no valor das contagens, e para um fluência de 1.4 J/cm² se obtém um FD médio de 88,74(72)% nas contagens. O FD obtido para a fluência de 3.6 J/cm² foi de aproximadamente 91.68(75)% 2 Intensidade(W/cm ) 0.0 100 2.0x10 8 4.0x10 8 6.0x10 8 8.0x10 A fim de avaliar a potencialidade da descontaminação irradiou-se amostras do sistema de refrigeração do reator IEA-R1 do IPEN, comparando as atividades das amostras antes e depois do tratamento. A descontaminação por LASER teve um FD de 81% até 93%, e por analise percebe que as amostras possuem um comportamento de saturação pois, a diferença do FD de uma fluência para a outra foi baixo. Pode-se verificar que a descontaminação atinge um valor de eficiência (custo benefício) melhor a uma fluência de 1.4 J/cm² visto que a uma fluência muito maior se obtêm praticamente o mesmo FD. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]Kumar A, Bhatt RB, Behere PG, Afzal M, Kumar A, Nilaya JP, Biswas DJ. Laserassisted surface cleaning of metallic components. Pramana-Journal of Physics 2014;82(2):237-242. [2]Potiens AJ, Jr., Dellamano JC, Vicente R, Raele MP, Wetter NU, Landulfo E. Laser decontamination of the radioactive lightning rods. Radiation Physics and Chemistry 2014;95:188-190. [3]Herrmann M, Lippmann W, Hurtado A, Asme. THE RELEASE OF RADIONUCLIDES IN THE LASER DECONTAMINATION PROCESS. Icone17, Vol 5 2009:211-216. 80 60 FD(%) 8 CONCLUSÕES 40 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 20 CNPq 0 0 1 2 3 4 2 Fluência(J/cm ) Figura 18 – Gráfico que relaciona o FD obtido com a fluência do LASER P á g . 164 Bancada de Testes de Vibrações Induzidas por Escoamento em Elementos Combustíveis de Reatores Nucleares de Pesquisa Tipo Placas Paralelas Henrique Daer Ortolan , Alfredo José Alvim de Castro e Delvonei Alves de Andrade Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A velocidade crítica é a velocidade na qual placas podem flambar e colapsar umas nas outras como resultados de vibrações induzidas por escoamento e consequente distribuição assimétrica de pressões. Embora não haja ruptura das placas durante o colapso, as deflexões permanentes excessivas podem causar bloqueio ao escoamento no núcleo de reatores com elemento combustível do tipo placas paralelas e levar ao superaquecimento na superfície. A maioria dos núcleos de reatores nucleares não possuem as condições ideais de escoamento devido a turbulências, escoamentos axiais e flutuações de pressão produzidas pela bomba e outros equipamentos de processo de planta. Assim sendo, não podemos assumir uma distribuição uniforme de velocidades nos canais de resfriamento. Este fenômeno representa uma importante consideração no projeto de reatores nucleares com elementos combustíveis do tipo placas paralelas. O Reator Multipropósito Brasileiro (RMB) deverá utilizar um núcleo composto por elementos combustíveis formados por placas paralelas, o que justifica a importância dos estudos a serem realizados. plataforma de programação do “ LabVIEW 10” da National Instruments . METODOLOGIA O trabalho proposto consiste na capacitação do aluno em técnicas experimentais de medidas, instrumentação científica, cadeia de instrumentação, programação gráfica, e aquisições de dados, bem como o desenvolvimento inicial da infraestrutura instrumental e de aquisição de sinais para os estudos do “Projeto de Investigação de Velocidade Crítica e Vibrações Induzidas em escoamentos de refrigerante do tipo água leve em reatores com elementos combustíveis tipos placas paralelas”. RESULTADOS O estudo ainda não está concluido pois a bancada de testes para o estudo de velocidade crítica ainda não está em pleno funcionamento. Ela foi montada e está em fase final de comissionamento. A Figura 1 abaixo apresenta uma foto da bancada de estudos com a sua seção de testes. OBJETIVO Desenvolvimento e implementação do programa para controle, monitoração e aquisição dos sinais da seção de teste do modelo do elemento combustível. Este programa está sendo desenvolvido com a Figura 1: Bancada Velocidade Crítica. P á g . 165 Com a bancada comissionada será instalado o simulador do elemento combustível com os seus instrumentos, Fig.2, e serão realizados os primeiros experimentos. Durante estes experimentos serão testados os programa de monitoração e aquisição de sinais para estudo da fenomenologia de velocidade crítica utilizando o programa baseado na plataforma LabVIEW10 e nos componentes de aquisição de dados (NI-DAQ) da National Instruments , Fig.3. Figura 2: Seção de Testes com o simulador instrumentado do elemento combustível. Figura 3: Seção de Testes com o simulador instrumentado do elemento combustível. CONCLUSÕES Foi proporcionado e desenvolvido muito estudo em cima do LabVIEW visando a capacitação em técnicas experimentais de medidas, instrumentação científica, cadeia de instrumentação, programação gráfica, e aquisições de dados. Foram realizados testes em bancada com os componentes de processamento de sinais (NI-DAQ). Com o funcionamento da bancada experimental com a sua seção de testes, agora serão realizados os testes para que se conclua o que foi previsto no planejamento, no tempo proposto. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Andrade, D. A.; Castro, A.J.A.; Rocha, M.S. et aL, Bancada de testes de vibrações induzidas por escoamentos em elementos combustíveis de reatores nucleares de pesquisa tipo placas paralelas, PROJETO DE PESQUISA, EDITAL UNIVERSAL – CNPq No. 14/2012 [2] Silva, J.E.R., RMB-N01-00-PC10300-RD-006- “Descrição do projeto de concepção do núcleo, componentes, estruturas e instalações associadas ao núcleo do Reator Multipropósito Brasileiro – RMB” – IPEN – 04/2013 – Brazil. [3] LABVIEW 10, User Manual, National Instrumets, 2010. [4] National Instruments, “LabView Enviroment”, http://www.ni.com/labview/, (2011). [5] National Instruments, “Data Acquisition – DAQ”, http://www.ni.com/dataacquisition, (2011). [6] Regazzi, R.D.; Pereira, P.S.; Silva Jr, M.F., Soluções práticas de Instrumentação e Automação, Edição 3R.KWG – Brazil, 2005. [7] Bitter, R.; Mohiuddin, T.; Nawrocki, M., LabView – Advanced Programming Techniques, Second Edition, CRC-Press, 2006. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq/PIBIC P á g . 166 Desenvolvimento de Filmes de Polipropileno Contendo Nanopartículas de Prata e Avaliação da Atividade Antibacteriana Isabelle Oliveira Berenguer, Washington Luiz Oliani, Duclerc Fernandes Parra Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO Poliolefínas, assim como polietileno (PE) e polipropileno (PP), são termoplásticos altamente versáteis por conta de suas propriedades físicas e mecânicas, boa estabilidade de mistura e de fácil processamento com baixo custo, o que faz deles materiais versáteis com inúmeras aplicações [1]. Pela razão de sua boa capacidade de processamento, custo benefício e enormes aplicações industriais, o polipropileno foi considerado como uma das melhores alternativas de polímeros amplamente utilizados no momento. No entanto, o PP tem uma estrutura linear, o que significa que tem uma baixa resistência do fundido e não pode ser utilizar no processo que exige alto estiramento . Para este caso , para modificar os polipropilenos, vários métodos têm sido aplicados pela adição de ramificações de cadeia longa usando irradiação [2]. O HMSPP “polipropileno modificado por irradiação” tem demonstrado ser uma boa opção e é obtido através do gás acetileno na dose de 12,5 kGy. Ao polímero (HMSPP) é adicionada argila montmorilonita (MMT) e nanopartículas de prata (NPsAg), preparados por intercalação do fundido em uma extrusora com dupla rosca. Como agente compatibilizante, é utilizado um anidrido maleico de polipropileno (PP-g-MA) e ácido oleico como agente tensioactivo (AO). Os nanocompósitos foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão (SEM/EDX), espectroscopia (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raio-X (DRX) e determinação de atividade antibacteriana. O objetivo deste projeto é a elaboração de filmes de polipropileno via processamento por extrusão com a adição de nanoargila e nanopartículas de prata com o intuito de melhorar a eficácia da ação biocida. METODOLOGIA As amostras em grãos de polipropileno isotático (iPP) da Braskem foram dispostas em recipiente plástico com adição de gás acetileno, posteriormente irradiados a taxa de dose de 12,5 kGy e efetuado o pós tratamento térmico a 90 °C. A irradiação foi realizada em um irradiador de fonte de cobalto (60Co), à temperatura ambiente e taxa de irradiação de 5 kGy h-1 sendo monitorado com dosímetro marca Harwell Red Perspex 4034. Foram elaboradas duas formulações de nanocompósitos de HMSPP representada na Tabela 1. Tabela 1: Nanocompósitos de polipropileno PP1 PP2 Dose NPsAg 12,5 kGy 12,5kGy 0,1% Cloisite 20 1% As amostras foram homogeneizadas utilizando-se uma extrusora com dupla rosca (Thermo Haake). O material extrudado foi picotado obtendo-se grãos. Medições de difracção de raios-X foram realizadas no modo de reflexão sobre um difractómetro Rigaku Mini- Flex II (Tóquio , Japão) e a morfologia foi observada por caloria diferencial exploratória (DSC), equipamento DSC 822, Mettler Toledo. P á g . 167 Tabela 2: Valores de Tm1, Tc, Tm2 e Xc da amostra. RESULTADOS Na figura 1, a estrutura de difracção de PP foi observada. No entanto, para PP2, existem picos de argila deslocados, o que significa que as cadeias de polímero estão passando pelo processo de intercalação [3]. Amostra Temp. de Fusão 1, Tm1 /°C (±0.1) Temp. de Cristalinizaç ão, Tc /°C (±0.1%) Temp. de Fusão 2, Tm2 /°C (±0.1%) Grau de Cristalinade, Xc /% (±0.5%) PP1 PP2 164.6 163.2 127.8 124.1 163.6 162.0 48.4 44.7 9000 8000 CONCLUSÕES Intensidade / cps 7000 6000 PP1 PP2 Cloisite 20 5000 4000 (040) 68.8 nm Os resultados de DSC revelaram que a introdução de conteúdo de argila em filmes de PP diminuiram o grau de cristalinidade. PP2 demonstrou um pico de difracção intensiva deslocado mostrando que ocorreu intercalação. (001) 3000 (130) 66.0 nm (020) 11.3 nm (110) 77.1 nm 2000 (060) 73 nm 1000 0 2 4 6 8 10 12 14.3 14 16 17.2 18 18.9 20 22 24 25.9 26 28 30 2/º Figura 1: Raios-X padrão de difração de PP1, PP2 e Cloisite Endo Fluxo de calor / w g -1 De acordo com a figura 2 e tabela 2, as curvas de DSC correspondentes a PP1 e PP2 mostraram um pico de fusão a 164,6 °C e 163,2 °C, respectivamente. Em termos de cristalinidade, a amostra 1 mostrou um pico em 127,8 °C e uma amostra 2 um pico a 124,1 °C. Outro pico de fusão é observado a 163,6 °C para amostra 1 e 162,0 °C para PP2. O grau de cristalinidade é muito intenso, valores de 48,4% e 44,7% [4]. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Sanchez-Valdes, S, “Sonochemical deposition of silver nanoparticles on linear low density polyethylene/cyclo olefin copolymer blend films,” Polymer Bulletin, 71, pp.1611-1624 (2014). [2] Oliani, W. L., Lima, L. F. C. P., Parra, D. F., Dias, D. B., Lugão, A.B., “Study of the morphology, thermal and mechanical properties of irradiated isotactic polypropylene films,” Radiation Physics and Chemistry, 79, pp.325-328 (2010). [3] Paul, D. R., Robeson, L. M., “Polymer nanotechnology: Nanocomposites,” Polymer, 49, pp.3187-3204 (2008). 25 [4] Yuan, Q., Awate, S., Misra, R.D.K., “Nonisothermal crystallization behavior of polypropylene clay nanocomposites,” European Polymer Journal, 42, pp.19942003 (2006). 20 15 PP1 PP2 10 5 0 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO -5 -10 CNPq e Projeto CAPES-PVE’s - 2014. 1° Fusão 2° Fusão -15 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 Temperatura /% Figura 2: As curvas de DSC na fusão de PP1 e PP2. P á g . 168 Desenvolvimento de Materiais para Marcação Biológica Jaqueline A. P. Silva e Maria Claudia França da Cunha Felinto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO Às terras raras (TR) são atribuídas a várias aplicações devido suas propriedades singulares, como por exemplo suas propriedades espectroscópicas e magnéticas. Marcadores luminescentes podem ser obtidos através de luminóforos derivados de TR, pois uma das maiores vantagens de sua utilização é o fato de que esses compostos apresentam bandas de emissão extremamente finas e bem definidas na região do visível. Isso pode ser explicado devido a blindagem efetiva dos elétrons 4f pelos elétrons das subcamadas preenchidas 5s2 e 5p6 [1]. OBJETIVO O presente trabalho teve como objetivo a síntese de complexos de TR, para serem utilizadas como marcadores biológicos. coordenação resultando em um material final mais luminescente. A adição deste ligante também segue uma relação estequiométrica que depende da quantidade de águas de hidratação. TR(β–dic.)3·xH2O+xLTR(β–dic.)3.xL (2) Os reagentes são dissolvidos em solventes orgânicos e em seguida o ligante é adicionado lentamente na solução do complexo hidratado sob agitação constante. Deixa-se a mistura reacional reagir por aproximadamente uma hora e posterior evaporação do solvente. Caracterização física do material Os materiais obtidos foram caracterizados via: estudos espectroscópicos de luminescência, Difratometria de Raios X utilizando o método do pó e espectroscopia de absorção do infravermelho. METODOLOGIA Síntese dos luminóforos de lantanídeos. A obtenção dos luminóforos de TR foi feita a partir da reação entre o cloreto de európio em meio aquoso e um primeiro ligante (geralmente uma β-dicetona, β-dic, tenoiltrifluoracetonato (tta)) em meio cetônico. A reação é feita baseada na relação estequiométrica de 1:3 Eq.1 abaixo: TRCl3·6H2O+3β–dicTR(β–dic)3·2H2O (1) pós a adição, ajusta-se o pH da solução em 6, isto leva a formação do complexo hidratado. Após evaporação do solvente o complexo obtido é ressolubilizado em solvente orgânico para recristalização e purificação. Esse complexo hidratado obtido reage com um segundo ligante (L), a fluoxetina (FX) para substituir as águas de RESULTADOS Síntese dos luminóforos de lantanídeos. Observa-se que os complexos que possuem dois ligantes, ou seja, não possuem águas de hidratação possuem uma luminescência muito mais intensa. Isso ocorre porque apesar de os íons metálicos apresentarem uma intensidade de luminescência relativamente baixa, eles são capazes de formar complexos em que o ligante absorve a luz e a transfere em forma de energia para o centro metálico (como pode ser visto na figura 2), e devido à sua baixa absortividade molar, ocorre um fenômeno conhecido como “efeito antena”. P á g . 169 temperatura de 77K apresentam-se mais intensa. Caracterização física do material: Difratometria de raios X Os difratogramas dos complexos Eu(tta)3(FX)2 e Eu(tta)3•3H2O estão apresentados na Figura 1. 2 4000000 intensidade / cps 600 Intensidade / u.a. Eu(tta)3(FX)2 300 3000000 60 2000000 1000000 T = 300K 1 3 4 600 620 90 Nota-se que os dois difratogramas apresentam o mesmo perfil cristalográfico, o que evidencia o fato de que a substituição das águas de hidratação do complexo pela fluoxetina não alterou a cristalinidade do composto, no entanto, alterou a intensidade de alguns picos, principalmente o pico (6,75; 494). absorção 640 660 680 700 720 nm Figura 1 – Difratograma dos complexos Eu(tta)3(FX)2 e Eu(tta)3•2H2O. de J onde J = 0; 1; 2; 3; 4 580 2° Espectroscopia infravermelho 7F 0 0 Eu(tta)3•2H2O 30 395 nm 5D 0 0 Eu(tta)3(FX)2 T = 77K do A partir do espectro do infravermelho do complexo Eu(tta)3(FX)2 (Fig. não mostrada) pôde-se evidenciar a presença dos compostos em questão devido à presença das bandas do tta: 1606; 1538 e 1411cm-1 [2] e para a fluoxetina bandas em 1619; 1310; 1537 e 1619 cm-1) [3]. Figura 2 – espectro de emissão do complexo Eu(tta)3(FX)2 CONCLUSÕES O método da síntese se mostrou simples, pois não há gasto energético para tal e não há geração de resíduos, no entanto, sua síntese é muito lenta e o rendimento é baixo. Devido as suas propriedades luminescentes, os complexos mostram-se promissores biomarcadores. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [136] E. Rampazzo; S. Bonacchi; D. Genovese; et al. J. Coord. Chem. 256 (2012) 1664-1681 [137]. Holtzclar H. Jr. e Collman J. P. J. Am. Chem. Soc., 79 (1957) 3318-3322 Estudo espectroscópico de luminescência [138]. Souza F.B;.Ddenadai A.M.L.; et al. International Journal of Pharmaceutics 353 (2008) 160–169. Os espectros de emissão do complexo Eu(tta)3(FX)2 apresentaram transições intraconfiguracionais do Eu3+ e a APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN; PIBIC. P á g . 170 Caracterização do Fluxo de Nêutrons Epitérmicos do Reator IEA-R1 Utilizando o Método Bare Triple Monitor para o Uso em Análise por Ativação João Pedro de Oliveira Flores e Renato Semmler Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O método k0 [1] de ativação neutrônica, desenvolvido pelo Institute for Nuclear Sciences, em Gent, Bélgica, é uma técnica de análise por ativação com nêutrons considerada “quase absoluta”, que, em razão da sua excelente exatidão e praticidade, surgiu como técnica alternativa e complementar ao método comparativo, que tem sido utilizado com sucesso em inúmeros experimentos realizados pelo Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN. A utilização do método k0 requer uma caracterização precisa das instalações de irradiação e do sistema de detecção. A caracterização precisa da instalação de irradiação requer a determinação da razão entre os fluxos de nêutrons térmico e epitérmico (f) e do parâmetro () relacionado com a distribuição de fluxo de nêutrons epitérmicos, aproximadamente dada por 1/E1+. É uma medida de quanto se afasta o fluxo de nêutrons epitérmicos do comportamento ideal 1/E. Estes parâmetros são característicos da posição de irradiação no reator nuclear. Na caracterização do sistema de detecção, um parâmetro de grande importância a ser determinado é a eficiência de detecção no intervalo de energia de interesse e na geometria do arranjo experimental. O objetivo principal do presente trabalho consistiu na determinação dos parâmetros e f do espectro de nêutrons epitérmicos E(1+) para a estação pneumática do reator IEA-R1, utilizando o método bare triple monitor [2] e o método dos bi-monitores [2] considerando agora a incerteza no parâmetro calculada pela técnica de Monte Carlo. Uma caracterização precisa desta posição de irradiação possibilitará a implantação e utilização do método k0 de ativação neutrônica no Laboratório de Ativação para irradiações de curta duração (até 30min). METODOLOGIA O valor do parâmetro alfa foi determinado pelo método bare triple monitor. Um conjunto de três monitores (97Zr, 95Zr e 198Au) foi irradiado, sem cobertura de cádmio, sob um fluxo de nêutrons térmicos. Em seguida, as atividades induzidas (Asp) nestes monitores foram obtidas utilizando-se um detector de Ge hiperpuro devidamente calibrado em eficiência. A técnica de Monte Carlo foi utilizada para o cálculo da incerteza no parâmetro , A razão (f) entre os fluxos de nêutrons térmico e epitérmico foi determinada pelo método dos “bi monitores” utilizando-se os dois isótopos do Zircônio (97Zr, 95Zr). RESULTADOS Anteriormente [3] foram utilizados valores estimados para a incerteza do parâmetro α. Com a finalidade de refinarmos os dados, realizamos o procedimento de Monte Carlo afim de encontrar um valor mais próximo da realidade para a incerteza de α, onde os valores de α gerados são mostrados conforme a distribuição gaussiana da Figura1. P á g . 171 HOSTE. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 52, 295, 1979. [3] J.P.O. FLORES. Relatório Semestral de Iniciação Científica. Programa CNPq-PIBIC. 2013 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 1:Distribuição gaussiana dos 10 4 valores para α usando matlab Programa de Bolsas de Iniciação Científica do CNPq – PIBIC/PROBIC. Comparando os valores de α estimado e os valores de α simulado através de monte Carlo temos a tabela 1. Tabela1:Comparação entre os valores de α. α estimado 0,0396±0,0006 α simulado 0,03537±0,01080 A metodologia para a obtenção desses resultados para α foi discutida no trabalho anterior[3]. CONCLUSÕES O valor estimado de α é significativamente diferente do valor simulado, tendo como critério de compatibilidade valores de até 3 desvios padrões, o que mostra que tais valores não são compatíveis. Com a simulação, o parâmetro α é obtido com uma melhor precisão. Vale destacar os valores de entrada de alguns parâmetros na simulação e suas respectivas incertezas: pequenas alterações nesses parâmetros mudão drasticamente o comportamento da curva gaussiana. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] A. SIMONITS, F. DE CORTE, J. HOSTE. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 24, 31–46, 1975. [2] F. DE CORTE, L. MOENS, A. SIMONITS, A. DE WISPERLAERE, J. P á g . 172 Uso de Espectrômetro Compacto de Fluorescência de Raios X como Alternativa para Prática Clínica Laís de Fátima Ferreira Lopes da Silva e Cibele Bugno Zamboni Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A busca de procedimentos alternativos que forneçam uma análise quantitativa dos elementos constituintes dos materiais biológicos usados para diagnóstico (principalmente soro e urina) de forma reprodutível, ágil, de baixo custo e, principalmente, com simplificações e vantagens comparativamente aos procedimentos usuais é de grande relevância na prática clínica. Com base nisto e com o apoio do CNPq deu-se início a implantação de um sistema Portátil de Fluorescência de Raios X (PSXRF) no Laboratório de Espectroscopia e Espectrometria das Radiações (LEER) para dosagem de íons em fluídos corpóreos. OBJETIVO Implantar o uso do espectrômetro portátil de FRX (PSXRF) para análise de Ferro em amostras de sangue. METODOLOGIA Foram utilizadas amostras de sangue total de humanos (n= 26) coletados no Banco de Sangue Paulista (BSP). A coleta (~0,3mL) é feita por punção venosa em tubo seco (pela equipe do BSP) e o preparo reduz-se a depositar 100L de sangue em papel de filtro (Whatman, nº 41) imediatamente após a coleta (em duplicata). As amostras que foram utilizadas neste estudo encontram – se armazenadas no LEER, fruto de colaborações realizadas com o BSP e a Universidade Santo Amaro (UNISA). Devido à portabilidade do equipamento, a amostra é posicionada na frente do tubo de RX (mantendo-se uma distância fixa de 3mm), para que ocorra a excitação dos átomos dos elementos químicos da amostra, e os Raios X produzidos são detectados usando um detector de Silício. A análise é realizada utilizando o programa WINAQXAS. RESULTADOS As concentrações Fe em sangue são apresentadas na Tabela 1. Os resultados das medidas de FRX foram comparados com as medidas de AAN [1] (realizadas utilizando as mesmas amostras depositadas em papel). Para ilustração foi elaborada a Figura 1 na qual são apresentados resultados para a concentração de Ferro em sangue por ambas as técnicas. Tabela 1. Concentração de Fe em sangue de humanos utilizando as técnicas de FRX e AAN. Fe, mg L-1 FRX AAN [1] Valor médio 453 464 ± 1DP 46 40 Mediana 343 407 Moda 387 398 Valor mínimo 378 385 Valor máximo 515 525 Range (±2DP)* 361 – 545 384– 544 * intervalo de confiabilidade adotada na prática clínica; DP: Desvio Padrão. P á g . 173 700 a disponibilidade do material biológico é escassa (bebes prematuros). Dados Experimentais: NAA XRF Fe, mg/L 600 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 500 [139]New Trends for Radiation Applications in Medicine. Zamboni CB et al. SYMPOSIUM LAS-ANS/2013, Argentina 400 300 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 200 1 2 3 4 5 6 7 8 amostras de sangue CNPq Figura 1. Concentração de Fe em sangue total de humanos O uso do espectrômetro portátil permitiu determinar a concentração de Fe no sangue com vantagens comparativamente ao procedimento convencional: uso de pequenas quantidades de sangue, simplicidade no preparo e armazenamento da amostra, além de ser um procedimento não destrutível, simplificações que não podem ser realizadas pelo procedimento clínico convencional (realizado em soro utilizando pelo menos 1mL). Além disso, a possibilidade de realização das análises com uma quantidade mínima de amostra também é um benefício ao se considerar a sua utilização na clínica pediátrica de prematuros. Com relação à comparação dos de Fe (FRX e AAN) os resultados são compatíveis (t-Student, p>0,05). CONCLUSÕES O PSXRF foi utilizado para quantificação de Fe em sangue de humanos. Os resultados obtidos mostram a viabilidade do uso deste equipamento portátil em bioquímica clínica e, particularmente, para avaliação do Ferro em sangue compõe um procedimento rápido (minutos) com potencial de uso em áreas carentes (portabilidade e baixo custo) que não dispõem de infraestrutura de laboratórios de análises clínicas, ou quando P á g . 174 Estudo da Viabilidade de Descontaminação de Amostras de Pb Via Laser Leonardo Vieira Costa, Marcello Secco e Marcus Paulo Raele Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO Apesar do crescente investimento nas aplicações nucleares é preciso lidar com um problema gerado por tal desenvolvimento, tais aplicações tendem a gerar rejeitos radioativos altamente prejudiciais ao meio ambiente e a saúde humana caso não sejam tratados corretamente, nesses casos se faz possível realizar a descontaminação de uma superfície impregnada por um material radioativo. Esse procedimento pode ser realizado de várias formas: ataque químico, ataque abrasivo, transferência e outros [1], contudo esses procedimentos necessitam de insumos que acabam gerando subprodutos contaminados com material radioativo. Há vantagens no uso do laser para descontaminação. Primeiramente o laser conta com fótons como insumo, ou seja, utiliza de luz para descontaminar, não gerando assim subprodutos contaminados. O laser deposita uma expressiva quantidade de energia que ablaciona [2] a superfície do material ferindo no processo gases e material partícula que podem ser aspirados e capturados em filtros. Assim um único filtro poderia armazenar a contaminação de várias peças, facilitando assim o processo de armazenamento do material radiativo. Na literatura já existem trabalhos publicados referentes à descontaminação via laser [34], o que torna um estudo muito realizado na atualidade. O projeto tem como objetivo avaliar a descontaminação de superfícies de amostras de chumbo impregnadas com 60Co via laser em diversas condições de irradiação. METODOLOGIA Para a realização da parte experimental foi utilizado um laser chaveado Nd:YAG (marca Quantel, modelo Brilliant), comprimento de onda de 1064 nm (infravermelho). Para avaliar a energia do laser foi utilizado um medidor FIELDMAXII-TOP e um sensor J50MB-YAG. Como amostras foram produzidas 21 “moedas” de chumbo impregnadas por 60Co. Tanto a contaminação quanto as medidas de radioatividade foram realizadas nos laboratórios do CRPq. Agrupamentos de três amostras receberam a mesma potência pico e fluência a fim de verificar como a energia do laser influenciava na descontaminação do material. RESULTADOS Os resultados estão dispostos na Tabela 4 onde é possível analisar a relação entre a descontaminação média de cada conjunto de amostras com a energia utilizada, assim como sua fluência. A Figura 19 representa o gráfico da descontaminação em função tanto da fluência quanto da intensidade utilizadas. P á g . 175 Tabela 4 – Fator de descontaminação em função da energia Conjunto Energia (J) Fluência (J/cm²) Descontaminação Média (%) Inc. (%) 1 2 3 4 5 6 7 125 25 80 100 150 220 320 1,15 0,23 0,74 0,92 1,38 2,02 2,94 69,1 39,0 89,22 54,6 56,4 62,2 52,7 0,4 0,6 0,19 0,5 0,5 0,5 0,5 Acreditamos que na ablação do chumbo com laser de nanosegundos ocorre um fenômeno térmico (liquefação de sua superfície), o que faz com que o material radioativo seja levado para camadas mais internas da amostra, este fenômeno explicaria a relativa baixa eficiência do processo de descontaminação nesse estudo. Aconselha-se em experimentos futuros o uso do laser femtosegundo que é capaz de resolver este problema. 2 Descontaminação (%) 0.0 100 Intensidade(W/cm ) 8 8 8 2.0x10 4.0x10 6.0x10 8.0x10 8 80 60 40 20 0 0 1 2 3 4 2 Fluência(J/cm ) Figura 19 – Gráfico da descontaminação em função da fluência e intensidade. CONCLUSÕES Algumas amostras obtiveram uma descontaminação alta, próxima de 90%, embora outras tenham apresentado uma taxa de descontaminação bem menor, próxima de 40%. Também foi notado que quanto maior a quantidade de radiação no material maior era sua descontaminação, o que leva a crer que existe um limite para se descontaminar o material usado no experimento. O uso de energias muito baixas ou muito altas não geraram diferenças significativas na taxa de descontaminação. Para a fluência próxima de 1 J/cm2 se mostrou ideal para este tipo de amostra. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [140] Severa J, Bár J. Handbook of Radioactive Contamination and Decontamination: Elsevier Science, 1991. [141] Potiens AJ, Jr., Dellamano JC, Vicente R, Raele MP, Wetter NU, Landulfo E. Laser decontamination of the radioactive lightning rods. Radiation Physics and Chemistry 2014; 95: 188-90. [142] Roberts DE, Modise TS. Laser removal of loose uranium compound contamination from metal surfaces. Applied Surface Science 2007; 253: 5258-67 [143] Savina M, Xu ZY, Wang Y, Pellin M, Leong K. Pulsed laser ablation of cement and concrete. Journal of Laser Applications 1999; 11: 284-87. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agrademos a CNPq pela bolsa PIBIC fornecida durante o período em que o projeto foi realizado. P á g . 176 Estudos de Processos Eletroquímicos na Produção de Alvos de Irradiação e Controle de Efluentes Industriais Lucas dos Santos Rocha e Adonis Marcelo Saliba Silva Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares- IPEN INTRODUÇÃO A eletrodeposição de urânio se apresenta como uma via alternativa para a fabricação de alvos de irradiação para produçao de Técnecio99m. Porém, como a eletroquímica do urânio em temperaturas baixas ainda é errática, esta via é um objeto de estudos, e para melhor compreensão desta é necessário a avaliação de suas propriedades. Como todo processo industrial gera resíduos, o controle deste é essencial, uma vez que a falta de controle destes pode resultar em graves consequências para a natureza. Sendo assim, é parte deste estudo a avaliação do efeito do tratamento eletroquímico na contaminação de urânio na água de resfriamento do reator IEA-R1. OBJETIVO Tem-se como objetivo a otimização do processo de eletrodeposição de urânio em substratos de níquel por meio do crescimento mássico da camada eletrodepositada e a verificação, por análises voltamétricas, da contaminação de urânio em efluentes industriais de fábrica de elementos combustíveis nucleares. METODOLOGIA Para o estudo da eletrodeposição de urânio foi utilizando um potenciostato PGSTAT (Metrohm) variando-se parâmetros tais como: tempo de deposição; potencial de deposição; solvente para confecção da solução de urânio e tipo de pontecial (pulsado ou direto). Para a quantificação da massa de urânio depositada foi utilizado um contador α-β (Alpha/Beta Sample Counter Ludlum Model 3030P 48-3509). Foi utilizado um analisador voltamétrico VA797(Metrohm) para as análises da água de resfriamento do reator. RESULTADOS Determinação da concentração de urânio na água de resfriação do reator IEA-R1. Foi obtida a regressão linear da curva analítica da concentração de urânio presente na água deionizada bidestilada utilizada como solvente, indicando o valor de 0,055 μg/L. Como este valor é muito baixo em relação à quantidade de urânio presente na água do reator, pode-se dizer que não será associado nenhum erro às análises por parte deste solvente. Para compreensão dos resultados como um todo foi necessário o estudo do complexante ácido cloroanílico, assim determinando sua influência no resultado. A partir dos estudos realizados é possível dizer que o complexante possui um comportamento “quasi” reversível, apresentando variações nos picos de redução e oxidação, que podem ser originadas pela falta de difusão dos reagentes no eletrodo. Baseando se em estudos realizados por Boulet[1] e Mostafa[2], que propuseram uma estrutura cristalina 221 para o complexo formado urânio-caa, sugere-se uma formação polimérica do complexante com o urânio, formando uma molécula mais estável químicamente e evitando a formação de outras substâncias redox do composto. Observando a Tabela 1 vê-se que a concentração nas amostras é P á g . 177 aproximadamente 20 vezes menor que o limite imposto pelo CONAMA (Nº 357/2005) [3], provando que o controle é confiável e adequado, não promovendo riscos de contaminação na periferia do reator. TABELA 1: Concentração de urânio por amostra de água do reator IEA-R1 deposição de tório não é favorável, priorizando a deposição do urânio. CONCLUSÕES O estudo realizado comprova a eficiencia da utilização da técnica AdCSV para o estudo de águas, como o já realizado para a água do reator IEA-R1. Os resultados mostraramse satisfatórios para o tratamento utilizado e dentro das normas estabelecidas por lei. O estudo da eletrodeposição demonstrou resultados satisfatórios. Estudos prévios determinaram algumas características importantes tais como a diferença inicial entre as duas técnicas de deposição. A polarização direta apresentou-se como uma técnica propícia para a produção de alvos por apresentar uma superfície de deposição pouco porosa. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Eletrodeposição de urânio em substrato de níquel. Num primeiro momento realizou-se o estudo do potencial na polarização direta e como este influencia na quantidade de urânio depositado A partir dos dados obtidos tem-se que o potencial ideial para deposição, utilizando a polarização direta, é -2.1 devido a menor relação de beta/alfa caracterizando uma maior parte de urânio depositada na placa. Foi feito um estudo comparando as técnicas para deposição por polarização direta e polarização pulsada. Os resultados obtidos indicam que a deposição por polarização pulsada favorece a deposição de urânio, como a de tório. [144]Boulet B,Joubert L, Cote G,et al.(2008) Theoretical study of the uranyl complexation by hydroxamic and carboxylic acid groups. Inorg Chem 47:798391.doi:10.1021/ic7018633 [145]Mostafa(1999) Complexes of 2,5dihydroxy-1,4-benzoquinome and chloraniacid with second and third row transition elements. Transit Met Chem 24:306-310 [146]Conama, “Resolução n 357, 18 de março de 2005,” Diário Of., no. 053, pp. 58– 63, 2005. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de Iniciação Científica CNPq/PIBIC Espera-se que exista uma diferença na quantidade de urânio depositada variando o solvente utilizado para preparação da solução, e o pH desta. Tendo em mente que em meios altamente ácidos (pH <1.0) a P á g . 178 Organização e Criação de Banco de Dados MSP-LIDAR Marcelo Osneide Alfredo e Eduardo Landulfo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A partir de 2001 começou um esforço na América Latina para promover a comunicação e a cooperação entre os membros da comunidade científica envolvida com pesquisas em aplicações LIDAR (Light Detection and Ranging) na atmosfera. Depois de muito esforço colaborativo nos últimos 10 anos, foi reconhecido internacionalmente e a comunidade de LIDAR da América Latina foi encorajada a fundar uma rede de pesquisa formal, a qual chamamos inicialmente LaLinet (Latin America Lidar Network) e hoje ALINE (American Lidar Network). Com a continuidade das pesquisas, uma grande quantidade de dados foram e são gerados continuamente. Sendo assim, a melhor forma de armazenar, organizar e posteriormente distribuir em rede de forma segura é com a criação de um Banco de Dados que facilite a interação com o sistema. OBJETIVO Podemos dividir o objetivo desse projeto em duas partes, a Operacional e a Científica. Operacionais: Operação da rede de acordo com os protocolos de medidas e análise de dados implementados na ALINE. Científicos Como objetivos científicos temos, a atualização continuada do sítio web com todas as informações pertinentes à rede; Garantir que as estações listadas satisfaçam os requisitos estipulados pela WMO/GAW e manutenção das descrições de metadados no GAWSIS; Categorizar a obtenção de medidas de transporte de aerossóis em escala regional e global: queima de biomassa, cinzas vulcânicas e poeira desértica; Categorizar os dados com os parâmetros ópticos para aerossóis perfilados (extinção, retroespalhamento, razão de LIDAR); E por fim, organizar os resultados dos estudos dos efeitos indiretos de aerossóis e formação de nuvens. METODOLOGIA Foram utilizados os seguintes softwares no desenvolvimento do projeto: Edição: Microsoft Word, Excel e Google Code. Programação: PostgreSQL, PgAdminIII, NetBeans-IDE e Java-SE. Documentação: Microsoft Office e LibreOffice Linguagem de programação: Java e SQL. São descritos apenas os softwares usados para desenvolvimento da programação do banco de dados. O PostgreSQL é um Sistema Gerenciador de Banco de Dados (SGBD) completo e Open Soucer [1], ou seja totalmente gratuito e com código aberto para criação de Banco de Dados (BD). O benefício desta ferramenta é sua compatibilidade com outros softwares necessários para uma boa conexão. O PgAdminIII é um software para a manipulação de um Banco de Dados na forma gráfica, e também gratuita, distribuída pelos próprios desenvolvedores do PostgreSQL, com os mesmos princípios de licença livre. O NetBeans IDE é um ambiente de desenvolvimento. Uma ferramenta para programadores, que permite escrever, compilar, depurar e instalar programas. O IDE é completamente P á g . 179 escrito em Java, mas pode suportar qualquer linguagem de programação. Existe também um grande número de módulos para estender as funcionalidades do IDE NetBeans. O NetBeans IDE é um produto livre, sem restrições à sua forma de utilização. Para a criação e desenvolvimento de ferramentas em Java faz-se necessário o uso de suas ferramentas como o JDK e JRE. Ambas são partes do conjunto de software denominado Java SE. RESULTADOS A primeira etapa desenvolvida foi a criação de uma Banco de Dados, para isso foi utilizado o PostgreSQL como o fornecedor de toda a arquitetura e estrutura lógica do Sistema de Gerenciamento de Banco de Dados, como a criação das tabelas lógicas, segurança e ferramentas/software de consultas otimizadas. O PgAdminIII foi aplicado para facilitar a manipulação das tabelas lógicas criando outras tabelas, excluindo e inserindo dados no SGBD, dispensando a utilização via linha de comando. Assim, toda a manipulação foi feita de forma gráfica. Por ser um recurso limitado, fez-se necessário o conhecimento da linguagem SQL (Structured Query Language) para um banco de dado mais completo. As tabelas criadas neste processo foram baseadas nas informações mais pertinentes ao grupo do Laboratório de Aplicações Ambientais a Laser (LAAL), situado no Centro de Lasers e Aplicações no IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares) como: dia, mês, ano e comprimentos de ondas utilizados nas medidas, usuário, armazenamento dos arquivos gerado pelo LIDAR, sendo esses, arquivos no formato binário que contém as informações para serem tratadas e transformadas em um gráfico da distribuição vertical e de propriedades ópticas de aerossóis atmosféricos. A segunda parte consiste na criação de uma interface de interação com o Banco de Dados (BD). A linguagem escolhida foi Java, que fará uma conexão ao Banco de Dados e o software irá inserir, alterar ou excluir dados conforme a necessidade do usuário, podendo assim, após o tratamento dos dados, o usuário armazenar novas informações no BD, ou seja, metadados. CONCLUSÕES Com a proposta da criação de um Banco de Dados do projeto, teremos um ganho em segurança e na forma de organizar e armazenar os dados gerados pelo sistema MSP-LIDAR, possibilitando ao usuário fazer pesquisas otimizadas por período, dia, mês, ano, comprimento de onda, entre outros aspectos técnicos. Outro grande benefício é a criação de metadados, podendo o usuário salvar informações referentes ao dia da coleta dos dados, informação especificas que facilitariam na hora de filtrar os dados para novas pesquisas científicas dos colaboradores do grupo. E também a forma de disponibilizar tais informações em rede, controlando o acesso e os dados a serem compartilhados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] The PostgreSQL Global Development Group, Documentação do PostgreSQL 8.0.0; Projeto de Tradução para o Português do Brasil; disponível em: http://sourceforge.net/proje APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Programa Institucional de Bolsas Iniciação Científica – PIBIC/CNPq de P á g . 180 Preparação e Caracterização de Cerâmicas Porosas de Zircônia-Ítria Maria José Lima Victor, Reginaldo Muccillo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O óxido de zircônio (zircônia, ZrO2) tem várias fases estruturais, dependendo da temperatura, sendo a fase cúbica estável a T > 2300 °C. A adição de cátions aliovalentes permite estabilizar a fase cúbica na temperatura ambiente, induzindo a formação de vacâncias de oxigênio para compensação de carga, tornando-a um condutor de íons de oxigênio, sendo utilizada em sensores de oxigênio e em células a combustível de óxido sólido (SOFC) operacionais a T > 800oC. A solução sólida mais estudada é a de zircônia:ítria por causa das propriedades mecânica e elétrica. Cerâmicas de ZrO2: 8 mol% Y2O3 são eletrocerâmicas amplamente utilizadas em dispositivos comerciais, tais como sensores de oxigênio (para a medição do teor de oxigênio no cano de escapamento de veículos, a fim de otimizar a relação ar-combustível em motores de combustão para um menor consumo de combustível e diminuição da poluição) e em SOFCs para a conversão de energia química em elétrica. Cerâmicas policristalinas podem ser preparadas com baixo teor de poros ou com teor controlado de porosidade, dependendo da aplicação. Inúmeras técnicas foram desenvolvidas para produzir cerâmicas porosas. A técnica desenvolvida nesse trabalho foi a de moldes sacrificiais, que consiste na pre-paração de uma composição bifásica com-posta pelas partículas de cerâmica e um material distribuído homogeneamente, e depois extraído termicamente para gerar poros. Essa extração depende do tipo de formador de poro. Normalmente o material sacrificial é oxidado, decomposto ou vapori-zado durante a sinterização, gerando ou deixando poros na estrutura da cerâmica. Diferentes tipos de formador de poros são utilizados, incluindo amido, fibras orgânicas e sais[1]. SOFCs são dispositivos eletroquímicos que convertem energia química de combustíveis gasosos, como hidrogênio e gás natural, em energia elétrica, produzindo corrente contínua. A célula é basicamente composta por um eletrólito sólido e dois eletrodos porosos, o anodo e o catodo. Os materiais mais comuns utilizados para a produção de SOFCs são zircônia estabilizada com ítria (YSZ) para o eletrólito sólido, manganita de lantânio dopada com estrôncio para o catodo e YSZ/níquel para o anodo. O anodo poroso é geralmente preparado com grafite como elemento formador de poros[2]. OBJETIVO Preparação por meio de adição e remoção térmica de NaCl, e caracterização elétrica, por meio de medidas de espectroscopia de impedância, de cerâmicas porosas de zircônia: 8 mol% ítria. METODOLOGIA Foram preparadas amostras de ZrO2: 8 mol% Y2O3 por meio de homogeneização em almofariz de ágata com NaCl. Foram preparadas 8 amostras com diferentes teores de NaCl: 0, 20, 30, 40, 50, 60, 70 e 80 peso%. Após as misturas, os pós foram compactados unixialmente a 1 ton com matriz de diâmetro 12 mm, e isostaticamnte a 30000 psi. Todas as amostras foram tratadas termicamente com taxa de aquecimento de 5 °C/min e resfriamento P á g . 181 10°C/min, com dois patamares a 800 °C/30 min e 1450 °C/1 h. Para as medidas elétricas as cerâmicas porosas sinterizadas tiveram pintadas as faces paralelas com prata coloidal, sendo efetuado tratamento térmico a 230 °C/30 min para eliminação do componente orgânico. As medidas foram feitas em câmara porta-amostra de alumina, inserida em forno resistivo. A temperatura foi monitorada com termopar de cromelalumel, sendo a força eletromotriz aferida em multímetro Agilent U1252A. O comportamento elétrico foi analisado por espectroscopia de impedância na faixa de frequências de 5 Hz a 13 MHz, entre 200 oC e 500oC em um analisador de impedância HP 4192A. Um programa especial foi utilizado para coleta de dados [-Z’’()x Z’()] e deconvolução dos diagramas de impedância. - Z'' (kOhm.cm) YSZ Foram obtidas cerâmicas porosas de zircônia:ítria por meio de mistura com cloreto de sódio, seguida de tratamento térmico para eliminação de NaCl e densificação. Os diagramas de impedância mostraram que quanto maior a temperatura menor a resistividade elétrica e que amostras com maior teor de poros apresentavam também maior resistividade elétrica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [148] MINH, N.Q. Solid oxide fuel cell technology – features and applications. Solid State Ionics, V. 174, p. 271-277, 2004. T = 394 °C 8 6 4 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 2 0 0 5 10 15 20 Z' (kOhm.cm) - Z'' (kOhm.cm) CONCLUSÕES [147]COLOMBO, P. In Praise of Pores. Science, V. 332, p. 381-383, 2008. RESULTADOS 10 mol% ítria sem e com adição de formador de poro (NaCl). O valor de resistividade total (medido na intersecção do semicírculo de baixas frequências com o eixo dos reais) aumenta com a formação de poros pela introdução e remoção de NaCl. YSZ + 30% NaCl 50 T = 394 °C Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de S. Paulo - FAPESP, Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 100 Z' (kOhm.cm) Figure 1. Diagramas de impedância de cerâmica de zircônia:ítria com 30% e sem adição de NaCl. A Figura 1 mostra os diagramas de impedância das cerâmicas de zircônia:8 P á g . 182 Caracterização Microestrutural da Liga Ti-6Al-4V Nitretada por Plasma Mariana Ferreira Gutierrez da Silva e Antônio Augusto Couto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O titânio e suas ligas são excelentes materiais para aplicações como componentes estruturais submetidos a temperaturas elevadas. A liga Ti-6Al-4V é a mais importante das ligas de titânio e tem sido bastante utilizada nas indústrias nuclear e aeronáutica, particularmente para aplicações que requerem resistência em altas temperaturas. A liga Ti-6Al-4V apresenta na sua microestrutura as fases α (estrutura cristalina hexagonal compacta) e β (estrutura cristalina cúbica de corpo centrado) [1,2]. Várias formas de nitretação têm sido investigadas para melhorar as propriedades superficiais das ligas à base de titânio [3,4]. A nitretação por plasma das ligas de titânio mostraram várias vantagens sobre outros métodos, principalmente devido à facilidade de despassivação superficial por pulverização catódica, reduzindo a quantidade de impurezas [4]. terceira com 50% de nitrogênio (4 horas a 750°C) e a quarta com 50% de nitrogênio (6 horas a 770°C). As amostras nitretadas foram cortadas transversalmente, lixadas e polidas. As amostras foram observadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura. As amostras foram também analisadas por difração de raios-X. RESULTADOS Na figura 1 são apresentadas amostras nitretadas com diferentes teores de nitrogênio. Nota-se uma variação das cores devido à esta variação. Indicações na literatura evidenciam que a cor próxima do dourado (50% de nitrogênio) é a melhor condição de formação de nitretos. OBJETIVO Este estudo tem como objetivo analisar os parâmetros do processo de nitretação por plasma na microestrutura da liga Ti-6Al-4V. METODOLOGIA Na preparação das amostras para nitretação, primeiramente foi feito o embutimento do material e logo em seguida seu lixamento e polimento. Foram usadas lixas de 120 a 4000. O polimento foi executado com sílica coloidal. O processo de nitretação por plasma foi executado utilizando quatro condições com diferentes quantidades de nitrogênio e em diferentes temperaturas. A primeira amostra com 75% de nitrogênio (4 horas a 770°C), a segunda com 25% de nitrogênio (4 horas a 720°C), a Figura 1: Fotografia das amostras nitretadas por plasma com 25, 50 e 75% de nitrogênio. Nas figuras 2 e 3 são apresentadas imagens obtidas por microscopia óptica e eletrônica de varredura das camadas nitretadas com 50% de nitrogênio. Na análise por difração de raios-X desta amostra (Figura 4) foram identificadas as fases α (estrutura cristalina hexagonal compacta) e β (estrutura cristalina cúbica de corpo centrado), os nitretos TiN, Ti2N e o óxido de vanádio VO. P á g . 183 Figura 2: Micrografia óptica em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V nitretada por plasma com 50% de nitrogênio. Figura 3: Micrografia da amostra de Ti-6Al-4V nitretada por plasma com 50% de nitrogênio, observada por microscopia eletrônica de varredura utilizando elétrons secundários. Figura 4: Difração de raios-X: 50% de N2. CONCLUSÕES Neste trabalho estudou-se diversas condições de nitretação por plasma da liga Ti-6Al-4V para se verificar a espessura da camada de nitretos e os compostos formados. A amostra nitretada por 4 horas a uma temperatura de 750°C em uma atmosfera de 50% de nitrogênio foi a que teve a maior espessura de camada de nitretos com aproximadamente 12 μm. Em todas as condições de nitretação foram encontrados na análise por DRX a formação das fases α e β, além dos compostos Ti2N, TiN e VO. Presented on Titanium USA 2013 Conference Proceedings. Titanium USA 2013, 2013. [151] ZHECHEVA, A.; MALINOV, S.; SHA, W. Titanium alloys after surface gas nitriding. Surface and Coatings Technology, v. 201, n. 6, p. 2467–2474, 2006. [152] ROLINSKI, E.; SHARP, G.; COWGILL, D. F.; PETERMAN, D. J. Ion nitriding of titanium alpha plus beta alloy for fusion reactor applications. Journal of Nuclear Materials, v. 252, n. 3, p. 200–208, 1998. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS APOIO FINANCEIRO AO PROJETO [149] R. R. Boyer, “An overview on the use of titanium in the aerospace industry,” Mater. Sci. Eng. A, vol. 213, no. 1–2, pp. 103–114, Aug. 1996. CNPq, IPEN-CNEN [150] H. R. Dalton, “Titanium Demand and Trends in the Jet Engine Market,” in Paper P á g . 184 Isolamento das Toxinas do Veneno de Crotalus durissus terrificus Marina Gordillo Fernandes e Patrick Jack Spencer Instituição de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O gênero de serpente Crotalus, existente nas mais diversas regiões do Brasil tem uma grande importância e vem sendo bastante estudado. É representada por uma única espécie, C. durissus, classificada em subespécies como, C. d. terrificus, C. d. ruruima, C. d collilineatus, C. d. cascavella e C. d. marajoensis. A mais estuda é a C. d. terrificus, cujo veneno tem ação neurotóxica, miotoxica e coagulante, e as toxinas que o compõe são crotoxina, crotamina, giroxina e convulxina [1]. Os venenos de serpentes apresentam diferentes composições químicas, acarretando variações das propriedades biológicas, toxicidades e características farmacodinâmicas e farmacocinéticas. É de suma importância a pesquisa sobre caracterização das peçonhas pois contribui para um melhor conhecimento da fisiopatologia do envenenamento, e consequentemente leva a melhorias no tratamento de acidentados. Os venenos de serpentes são constituídos por proteínas e peptídeos (90 %), sendo o restante, carboidratos, nucleosídeos, aminas, cátions metálicos, aminoácidos livres e lipídeos. [2]. O “pool” de veneno de C. d. terrificus foi cedido gentilmente pelo Instituto Butantan já liofilizado. Foram pesados 30 mg do veneno e dissolvidos em 0.6 ml tampão Fosfato de sódio 20 mM em pH 7,5. Para a caracterização do veneno no equipamento AKTA Purifier, utilizamos a coluna Superdex 75 10/300 GL (GE Healthcare), que foi previamente ambientada com o tampão Fosfato de sódio. Utilizamos absorbância de 280 nm, com fluxo de 0,6 ml/min. Os picos indicados no cromatograma foram coletados, congelados à -80 ºC e liofilizados para a realização de novos experimentos, que serão: Eletroforese (SDS-PAGE), western-blot e cromatografia de troca iônica para purificação final das toxinas. OBJETIVO O objetivo do trabalho é caracterizar as frações do veneno bruto da espécie Crotalus durissus terrificus. RESULTADOS A cromatografia de exclusão molecular resultou em 5 picos (figura 1) que representam as principais frações do veneno crotálico, sendo elas por ordem de eluição :convulxina , giroxina , crotoxina, crotamina, e, por último o pico V que vem sendo estudado por apresentar intensa atividade analgésica. Analisando as áreas relativas dos picos, observamos que cerca de 50 % da área total do cromatograma corresponde ao pico da crotoxina (pico 3). P á g . 185 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO III CNPq IV I II V Figura 1. Fracionamento do veneno de C. d. terrificus por cromatografia de exclusão molecular, correspondendo respectivamente a: convulxina (I), giroxina (II), crotoxina (III), crotamina (IV) e peptídeos (V). CONCLUSÕES O método cromatográfico foi eficiente no isolamento das toxinas do veneno de C. d. terrificus. O perfil obtido está em plena consonância com a literatura [3]. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] CARVALHO, D. Efeitos comportamentais do veneno de Crotalus durissus terrificus e do soro anticrotálico em Ratos Wistar. Dissertação – Instituto de Biociências da Universidade de São Paulo, São Paulo. 2010. [2] CAPRONI, P. Ação da Bothrops toxina-1 do veneno total de Bothrops jararacussu irradiados sobre o sistema imune. Dissertação (Mestrado) – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, Universidade de São Paulo, São Paulo 2009. [3] AIRD SD, YATES JR 3RD, MARTINO PA, SHABANOWITZ J, HUNT DF, KAISER II.The amino acid sequence of the acidic subunit B-chain of crotoxin. Biochim Biophys Acta. Sep 3;1040 (2):217-24 1990. P á g . 186 Estudo da energia mecânica necessária para a geração de pulsos mecânicos em uma barra de Kolsky. Maurilio Pereira Gomes - Jesualdo Luiz Rossi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares- IPEN INTRODUÇÃO A análise da resposta a pulsos mecânicos em materiais a serem utilizados em sistemas para transporte de substâncias radioativas é uma das condições para a sua respectiva seleção e dimensionamento. Para que se faça a caracterização da resposta dos materiais “candidatos” a este tipo de solicitação é necessária a construção de aparatos experimentais, sendo que neles é aplicado um pulso mecânico de forma controlada e com parâmetros conhecidos, possibilitando assim a obtenção das características mecânicas do corpo de prova – aparato este conhecido como barra de Kolsky. A geração deste pulso mecânico é uma etapa fundamental para que o ensaio seja bem sucedido. A energia que se propaga deverá ser gerada por um dispositivo que a libere dentro da escala de tempo utilizada no ensaio, ou seja, na ordem de milissegundos. Sistemas explosivos e sistemas de ar comprimido são capazes de fornecer esta quantidade de energia no tempo esperado, entretanto por razões de segurança será utilizado o último. OBJETIVO O objetivo é o de construir um aparato para caracterização mecânica de materiais submetidos a altas taxas de deformação, tal aparato é conhecido como barra de Kolsky. Por este equipamento não ser produzido industrialmente, houve a necessidade de realizar a fabricação própria de todos os seus elementos não normalizados. Após o dimensionamento e detalhamento do equipamento utilizando aplicativos 3d (vide Fig. 1), verificou-se que uma parte crítica do aparato seria o mancal de suporte das barras, pois o ensaio é por sua vez considerado unidimensional [1]. Portanto o menor desalinhamento do aparato iria causar uma distorção na onda mecânica de compressão, que por sua vez poderá ser detectada pelo extensômetros na superfície das barras, obtendo assim resultados não condizentes com a realidade. Figura 1. Desenho do aparato. METODOLOGIA Um protótipo de mancal foi desenvolvido com a ideia inicial de possibilitar o alinhamento dos eixos x, y manualmente e até mesmo com o auxílio de um servomotor, pois o alinhamento de todo o aparato é de fundamental importância para a obtenção de dados reais do comportamento mecânico do corpo de prova. Após essas definições de projeto, e analisando as máquinas operatrizes e ferramentas disponíveis para serem utilizadas, foi escolhido o material no qual o mancal seria fabricado. O polipropileno foi P á g . 187 escolhido por ter um custo relativamente baixo, ter boa usinabilidade e ser de fácil obtenção no comércio. A partir daí, foi feita a aquisição de um blank retangular e começou-se a realização das operações de usinagem. Então deu-se início as operações de usinagem utilizando as seguintes máquinas operatrizes: serra de fita vertical, fresadora universal, furadeira de coordenada e torno universal. Figura 2. Montagem do mancal. RESULTADOS Após a usinagem de todas as peças de fabricação própria, foi feito um levantamento de todos os elementos normalizados necessários para a montagem do mancal, tais elementos foram: parafusos de cabeça cilíndrica com sextavado interno (DIN 912), pinos guia paralelo (ISO 2338) e parafusos sem cabeça (DIN 916). Então foi realizada a aquisição dos elementos normalizados, e após isso com o auxílio de ferramentas adequadas, foi realizada a montagem do mancal conforme Fig. 2. Os resultados foram muito bons, sendo que o mancal sofreu apenas algumas alterações em relação ao seu desenvolvimento inicial, pois nem tudo o que é projetado é viável para a sua obtenção na prática. Depois as alterações foram repassadas aos aplicativos de CAD, concretizando assim o As Built do mancal. Para finalizar o mancal, resta apenas projetar algum meio de acoplar o servomotor ao parafuso de movimento, para que atual regulagem dos eixos x,y ao invés de ser feita manualmente, possa ser feita automaticamente. Figura 3. Representação do sinal obtido [1]. CONCLUSÕES Após a realização de simulações prática no mancal protótipo, verificou-se que o mesmo atende às necessidades para a qual foi projetado. Para a total análise do desempenho do mancal, é necessário realizar a construção de todo o aparato, este que por sua vez já está em construção. Para a verificação do alinhamento dos mancais no aparato (após a conclusão completa do aparato) deve ser simulado um ensaio, porém sem o corpo de prova, e após o ensaio deve ser obtida os sinais trapezoidais (vide Fig. 3). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] KOLSKY, H., (1963) “Stress Waves in Solids”, Dover Publications, New York APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico CNPQ P á g . 188 Determinação da Microestrutura e Tensão Residual de Ligas de Alumínio Extrudadas AA 6082 e AA 6005A Mayara Cardoso de Araujo e Antônio Augusto Couto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O alumínio possui uma excelente combinação de propriedades, como alta resistência a corrosão e baixo peso específico. Por razões econômicas e ambientais, as ligas Al-Mg-Si AA 6082 e AA 6005A são fortes candidatas à aplicação em veículos de carga, razão da importância do estudo da microestrutura e tensão residual de barras jateadas com granalha de aço destas ligas [1]. OBJETIVO Estudar as curvas de dureza das ligas de alumínio AA 6005A e AA 6082, variando-se as condições dos tratamentos térmicos de solubilização e de envelhecimento. Estudar os efeitos do jateamento com granalha de aço (shot peening) na tensão residual das ligas de alumínio AA 6005A e AA 6082. se o tempo de 30 minutos a 24 horas. Foram realizadas cinco medidas de dureza para cada amostra nas diversas condições. O jateamento com granalhas de aço foi realizado variando-se o tamanho e a velocidade da esfera e o tempo de exposição. A medição de tensão residual superficial foi feita por difração de raios-X utilizando-se um tubo de cromo em tensão de 40 kV e corrente de 20 mA. RESULTADOS Nas figuras 1 e 2 são apresentados gráficos com as curvas de dureza para as ligas AA 6082 e AA 6005A nas diferentes condições de solubilização e envelhecimento. Na tabela 1 são apresentados os resultados preliminares de tensão residual, obtidos por DRX, para os jateamentos com granalha de aço. METODOLOGIA Inicialmente foram feitos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento nas barras extrudadas das ligas de alumínio 6005A e 6082. Para os tratamentos térmicos foram cortadas amostras de 10 mm de comprimento. Os tratamentos térmicos foram realizados em forno tipo mufla com temperatura controlada utilizando-se termopar do tipo K. A solubilização foi realizada nas temperaturas de 545ºC e 560ºC por 30 minutos e resfriamento em água. O envelhecimento foi feito nas temperaturas de 175ºC e 185ºC, variando- Figura 1: Valores de dureza da liga AA 6082 submetida à solubilização e envelhecimento. P á g . 189 ao jateamento, as condições de maiores valores de tensão residual de compressão foram os cps 1 para a liga 6082 e 2 para a liga 6005A. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ASM HANDBOOK; Properties and Selection: Nonferrous Alloys and Pure Metals. The Ninth Edition of Metals Handbook, v. 2, 1991. Figura 2: Valores de dureza da liga AA 6005A submetida à solubilização e envelhecimento. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CONCLUSÕES CNPq, IPEN-CNEN A amostra que obteve melhor resultado foi a solubilizada a 560ºC e envelhecida a 185ºC para a liga AA 6082 com tempo de envelhecimento de 5 horas. Para a liga 6005A, a melhor condição foi a solubilizada a 545ºC e envelhecida a 185ºC. Estas condições foram escolhidas para a realização dos jateamentos dos corpos de prova para ensaios de fadiga. Com relação Tabela 1: Valores de tensão residual, obtidos por DRX, das ligas AA 6082 e AA 6005A em várias condições de jateamento com granalha de aço. AA 6082 CP Rotação Corrente Tempo 1 1000 rpm 12A 120 s 2 1500 rpm 15A 90 s 3 2000 rpm 17A 30s 4 2500 rpm 20A 30s 5 3000 rpm 23A 30s AA 6005A CP Rotação Corrente Tempo 1 1000 rpm 12A 120 s 2 1500 rpm 15A 90 s 3 2000 rpm 17A 30s 4 2500 rpm 20A 30s 5 3000 rpm 23A 30s Tensão Residual (MPa) Tangencial Longitudinal -80 -82 -105 -92 -58 -64 -80 -69 -43 -49 -64 -64 -51 -51 -68 -59 -58 -53 -59 -53 Tensão Residual (MPa) Tangencial Longitudinal -77 -91 -95 -91 -95 -107 -111 -96 -81 -92 -100 -106 -81 -80 -90 -91 -70 -74 -83 -79 P á g . 190 Caracterização Primária de Rejeitos Radioativos Líquidos da GRR Nathália da Silva Couvo e Ademar José Potiens Júnior Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) é responsável pelos rejeitos radioativos gerados na própria instituição, e além de receber, trata e armazena rejeitos provenientes de outras instalações radioativas, atuando como depósito intermediário da CNEN (Comissão Nacional de Energia Nuclear). A GRR (Gerência de Rejeitos Radioativos) do IPEN vem desenvolvendo métodos para caracterizar e tratar esses rejeitos. A caracterização é realizada através de técnicas de análise para emissão de partículas alfa, beta ou gama. Para a quantificação de partículas beta é utilizado um equipamento analisador de cintilação líquida, modelo HIDEX 300 SL, com um amostrador automático e um conjunto de três fotomultiplicadoras. Ele discrimina os radionuclídeos emissores alfa e beta puros das amostras [2], que podem ser medidas em vials de 20 e 7 mL. As amostras a serem analisadas no equipamento precisam ser preparadas em triplicatas, assim como seus respectivos brancos, com solução cintiladora e colocadas em vials de 20 mL. Sendo assim, a proporção de amostra para solução cintiladora não pode passar desse volume. Uma solução cintiladora, ou coquetel de cintilação, é constituído por duas ou mais substâncias que possuem a função de produzir fótons, com comprimentos de onda adequados à máxima sensibilização do tubo fotomultiplicador utilizado, e, ao mesmo tempo, servir de suporte de fonte para a amostra radioativa que se deseja medir. A gerência de rejeitos radioativos (GRR) é responsável pelas etapas de coleta, segregação, caracterização primária, prétratamento, tratamento, acondicionamento, armazenagem temporária, transporte e deposição final do rejeito [1]. A etapa abordada nesse trabalho é a de caracterização primária, onde é definido o destino final do rejeito radioativo, ou seja, se o rejeito pode ser liberado para o meio ambiente, obedecendo a limites de dispensa estabelecidos pela norma (CNEN 112/11), ou deve receber o tratamento adequado. OBJETIVO O objetivo da pesquisa é inicializar técnicas de caracterização primária de rejeitos radioativos líquidos presentes na GRR através do equipamento HIDEX 300 SL. Para isso, primeiramente, será realizada a validação dos resultados do equipamento através do Programa Nacional de Intercomparação; em seguida, a caracterização do rejeito. Se constatado rejeito radioativo, proceder seu tratamento; e posteriormente, análise para certificar se o material radioativo foi eliminado. A fim de estabelecer qual a proporção de amostra para solução cintiladora que fornece melhor resultado, com menor desvio padrão e coeficiente de variação, analisaram-se quatro amostras contendo 1, 2, 3 e 4 mL de trítio. Para a obtenção dos resultados foi utilizado o software desenvolvido para o próprio detector (Mikrowin 2000), que permitiu que os resultados fossem importados para o Excel, e assim, devidamente trabalhados: o branco foi subtraído das amostras, as atividades dadas pelo equipamento foram convertidas em becquerel por litro, calculou-se a média P á g . 191 aritmética das triplicatas e, então se obteve os desvios padrões e coeficientes de variação. – Aplicações. Instituto de Pesquisas MARUMO Energéticas e Nucleares, 2010. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO RESULTADOS CNPq A amostra com proporção de 2 mL de amostra para 18 mL de solução cintiladora obteve melhor reprodutibilidade, sendo seu desvio padrão e coeficiente de variação, respectivamente, 7,863 e 1,592. Para a validação do método do equipamento, enviou-se os dados obtidos na análise de 2 mL para o Instituto de Radioproteção e Dosimetria (IRD) que avalia os resultados do Programa Nacional de Intercomparação (PNI). Em resposta, o IRD retornou os resultados da avaliação, neles constaram que as analises feitas no detector HIDEX 300 SL estão dentro do intervalo de valores aceitáveis, entre os limites do controle. CONCLUSÕES A partir dos dados obtidos no teste dos volumes de amostra versus solução cintiladora, e sua posterior verificação pelo IRD, foi estabelecido um protocolo de preparação de amostra onde as análises obtêm bons resultados, o que é ideal para a caracterização dos rejeitos radioativos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [153] HIROMOTO, G.; DELLAMANO, J. C.;, J. T.; ENDO, L.S.; VICENTE, R.; HIRAYAMA, T. Introdução à Gerência de Rejeitos Radioativos. Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo. 1999. [2] BARRIO, Graciela: Desenvolvimento de tecnologias de preparo de geradores de 90Sr/90Y na diretoria de radiofarmácia do IPEN/CNEN-SP, São Paulo, 2010. 118 p. Dissertação apresentada como parte do requisito para obtenção do grau de Mestre em Ciências na Área de Tecnologia Nuclear P á g . 192 Cálculo de Correlação de Atividades para Caracterização de Rejeitos Radioativos Paloma Suzane Cabrera e Roberto Vicente Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O IEA-R1 é um reator tipo piscina aberta, cujo núcleo está imerso sob uma coluna de água desmineralizada que age como líquido refrigerante e também como blindagem biológica e refletor de nêutrons. Atualmente, o combustível nuclear de tal reator é constituído por 3gUcm-3 de U3Si2 disperso em uma matriz de alumínio com grau de enriquecimento do isótopo 235-U igual a 19,75%. A água presente no reator está sujeita à presença de radionuclídeos gerados pela ativação do material estrutural, irradiação de urânio contaminante presente em baixa concentração na superfície externa do combustível nuclear ou ainda, proveniente de vazamentos ocorridos a partir de descontinuidades no próprio revestimento do combustível nuclear. Assim, para garantir a desmineralização, a água do reator passa por um sistema de filtragem constituída por filtros a fim de que a concentração de impurezas permaneça em torno de 2 ppm em substâncias solúveis. Este trabalho trata de dois tipos de rejeitos gerados no processo de filtragem da água do reator IEA-R1: carvão ativado e resinas de troca iônica. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é colaborar com os diversos trabalhos realizados na Gerência de Rejeitos Radioativos, do IPEN no sentido de desenvolver métodos de caracterização de rejeitos, neste caso em particular, para os rejeitos gerados no tratamento da água de resfriamento do reator nuclear IEA-R1 do IPEN. METODOLOGIA Analisou-se os dados disponíveis no IPEN para estas duas matrizes de rejeito, de forma a relacioná-los e comprová-los a partir de comparação de resultados. Os radionuclídeos emissores gama (produtos de fissão e ativação) e os radionuclídeos emissores beta exclusivos (produtos de fissão e ativação encontrados nos rejeitos avaliados foram divididos entre RCs e RDMs. São chamados Radionuclídeos Chaves (RCs) os radionuclídeos que podem ser detectados utilizando métodos externos e simples (emitem raios gama com frequência e energia suficientemente alta para permitir a detecção de forma simples; têm meia vida suficientemente longa; estão presentes em quantidades significativas). Já os Radionuclídeos de Difícil Medição (RDMs) são aqueles cuja detecção é dificultada e requer métodos radioquímicos complexos (não emitem raios gama ou raios-x; emitem raios gama ou raios-x com energia e/ou intensidades muito baixas; têm baixa atividade por terem meia vida muito longa; são gerados em pouca quantidade ou estão presentes em pequena quantidade no rejeito). O método de fatores de escala permite uma estimativa das concentrações de atividade a partir da correlação entre um RDM e um RC, já que se espera tal correlação entre RDMs e RCs produzidos de forma P á g . 193 semelhante ou que tenham características químicas próximas. um intervalor dentro do qual se encontra o valor verdadeiro da atividade de cada tambor. RESULTADOS Após avaliar a matriz de rejeito, foram considerados RDMS: 3-H; 14-C; 55-Fe; 59Ni; 63-Ni; 90-Sr; 99-Tc; 108m-Ag; 129-I; 135-Cs; 234-U; 235-U; 236-U; 238-U; 237Np; 238-Pu; 239-Pu; 240-Pu; 241-Pu; 241Am; 243-Am; 242-Cm; 243-Cm e 244-Cm. Além disso, identificou-se como RCs: 60-Co e 137-Cs. A partir dos fatores de escala e concentrações de atividade de cada radionuclídeo disponíveis [1] e dos valores de atividade total dos RCs em cada tambor [2] determinou-se os valores de atividade total de cada um dos RDMs em cada tambor. CONCLUSÕES Os trabalhos desenvolvidos na GRR [1,2] foram relacionados de forma que obteve-se valores para as atividades totais de cada RDM relacionando-os a dois RCs. Os resultados mostraram-se compatíveis do ponto de vista da gestão de rejeitos radioativos. Todos os tambores foram caracterizados de forma a determinar não somente os radionuclídeos contidos no tambor, mas também a atividade de cada um deles e, por fim, a atividade total de cada tambor. Embora não seja possível determinar as incertezas de tais valores, a compatibilidade e veracidade de tais dados podem ser afirmadas quando os valores para as atividades totais obtidas para cada tambor utilizando o método dos fatores de escala são comparados com os valores obtidos pelo produto da massa de cada tambor pela concentração de atividade de cada radionuclídeo no tambor. Dessa forma, a diferença entre as atividades obtidas pelos diferentes métodos pode ser considerada Esta aproximação, do ponto de vista da gestão de rejeitos radioativos, tem se mostrado coerente com fatores econômicos, sociais e éticos. Sendo assim, no caso de tambores que contém mais água que material sólido absorvedor, embora a caracterização tenha sido particularmente mais difícil e os resultados obtidos pelos diferentes métodos não compatíveis entre si. Nestes casos as atividades são seguramente menores que no caso dos demais tambores, de forma que trata-los como os demais já assegura a correta gestão dos resíduos. O método dos fatores de escala mostrou-se simples e verídico, de forma que futuramente, seu uso poderá não somente facilitar como demandar menos tempo e gastos financeiros para promover a caracterização de outros rejeitos do reator IEA-R1. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [154]Taddei, Maria Helena T., Determinação de fatores de escala para estimativa do inventário de radionuclídeos em rejeitos de média e baixa atividades do reator IEA-R1, 2010. [155]Souza, Daiane de Desenvolvimento de método para caracterização de embalados de rejeitos radioativos, 2013. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). P á g . 194 Caracterização Físico-Química das Cerâmicas Arqueológicas de Cusco Peru Patricia Ramos Carvalho; Casimiro Sepúlveda Munita Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO Um dos principais objetivos da arqueologia é a reconstrução da cultura e história das sociedades passadas, por meio de sua cultura material, ou registro arqueológico [1]. As análises físico-químicas dos vestígios arqueológicos têm sido realizadas por meio das ciências exatas sob a denominação de Arqueometria, uma área interdisciplinar de estudos que liga as ciências exatas à conservação, restauração e estudo do patrimônio. As cerâmicas tem sido o principal foco de estudos arqueométricos devido ao fato de serem encontradas com maior frequência nos sítios arqueológicos, por serem duráveis e resistentes às variações climáticas. Para a determinação da composição química dos fragmentos cerâmicos, o método da análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) se destaca por apresentar várias vantagens, entre outras, por ser multielementar [2]. Devido à determinação quantitativa de vários elementos, se faz necessário utilizar métodos estatísticos multivariados para agrupar as amostras por sua composição química, de forma que os grupos formados tenham algum significado arqueológico e/ou geoquímico [3]. Os estudos de datação representam um campo importante para teorias arqueológicas, permitindo contextualizar os vestígios arqueológicos em seu espaço temporal. Dentre os métodos físicos existentes para esse estudo se destaca o de termoluminescência (TL) [4]. Para o entendimento da tecnologia empregada pelos povos antigos na fabricação de utensílios cerâmicos utiliza-se o estudo da temperatura de queima. Entre os métodos existentes para sua determinação, o mais usado, é a ressonância paramagnética eletrônica (EPR), que baseia-se na mudança das características físicas que ocorre quando a argila sofre aquecimento. Neste trabalho, os estudos das cerâmicas arqueológicas, em seu contexto arqueológico, visam compreender a ocupação das sociedades Incas e pré-Incas que habitaram a região e entender o modo de vida das comunidades e seu desenvolvimento tecnológico. OBJETIVO Trata-se de um estudo interdisciplinar envolvendo a aplicação de três técnicas analíticas, INAA, TL e EPR a 48 fragmentos cerâmicos de Cusco; Peru, proveniente dos sítios arqueológicos Batan Urqu Waro, Quenqo Pas, Ollanta Urubumba, Qotaqalle San Sebastian e Quiscapata San Cristobal. O conjunto das análises tem como propósito contribuir com a discussão sobre os materiais empregados na sua manufatura, a tecnologia utilizada na sua produção e a determinação da idade dos objetos cerâmicos visando encontrar a relação com os dados arqueológicos já existentes. METODOLOGIA Inicialmente, para a análise por INAA, as amostras na forma de pó foram irradiadas por 8 h sob um fluxo de nêutrons térmicos da ordem de 1012n.cm-2.s-1, onde realizaram-se duas medidas, determinando: P á g . 195 após 7 dias de decaimento K, La, Lu, Na, Nd, Sm, U e Yb e após 25-30 dias de decaimento, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, Rb, Sc, Ta, Tb e Th. O método da datação por TL consiste em submeter a amostra, na forma de pó, à um tratamento químico para extração dos grãos de quartzo, que posteriormente foram irradiados com radiação-. A idade da cerâmica é dada pela razão entre a dose acumulada (Dac) e a dose anual (Da). A Dac foi determinada extrapolando a curva de calibração, que relaciona a intensidade de luz emitida com a dose de radiação absorvida, até o eixo, e a Da foi calculada através de valores tabelados, utilizando como parâmetro as concentrações de U, Th e K, e informações como a altitude, longitude e profundidade, na qual as amostras se encontravam quando foram coletas. Para o estudo por EPR separam-se 10 alíquotas de cada amostra, dessas 9 foram queimadas em mufla a partir de 400 °C, em incrementos de 50 °C, até 850 °C, por 30 min. Utilizando um espectrômetro EPR Bruker EMX, monitoraram se os valores de temperatura até que o valor de sofra uma variação, pois a temperatura ou faixa de temperatura em que isso ocorre é a temperatura na qual o material cerâmico foi queimado. RESULTADOS Inicialmente, determinou-se a precisão do método de INAA por meio da análise de 18 amostras do material de referência IAEA Soil–7. O estudo da precisão do método mostrou que os elementos Na, K, La, Sm, Yb, Sc, Cr, Fe, Cs, Ce, Eu, Hf e Th apresentaram uma precisão ≤ 10%, os que foram usados no estudos subsequentes. A análise por INAA teve como propósito estudar a similaridade/dissimilaridade entre as amostras. Os resultados foram interpretados por métodos estatísticos multivariados: como análise de conglomerados, análise discriminante e gráficos biplots. Mostrando a existência de três grupos composicionais distintos, onde a proveniência dos sítios arqueológicos não influenciou na sua formação. Escolheram-se 2 amostras de cada grupo de composição química similar, para realizar a datação e determinar a temperatura de queima. Os resultados de TL mostraram que as idades variam de 574±166 a 1505±152 anos d.C. O estudo por EPR permitiu inferir que a temperatura de queima das cerâmicas foi inferior a 600º C. CONCLUSÕES A análise das 48 amostras dos 5 sítios de Cusco, Peru, mostrou que a pasta usada na fabricação das peças cerâmicas é diferente entre os sítios. Esta diferenciação não é concordante com a localização dos mesmos. Fato justificado pelo estudo da variação temporal, onde há dois grupos de amostras pertencentes ao período da civilização Inca e um grupo pertencente ao período pré-inca. Pelo estudo de EPR, não foi possível diferenciar as amostras de cada grupo. Os resultados encontrados neste trabalho são concordantes com os dados arqueológicos da região. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [156]Jones, A. Archeometry, 46, 327-338, 2004. [157]Glascock, D., Neff, H., Vaughn, J. HyperfineInteracyions, 154, 95-105, 2004. [158]Munita, S. Canindé, 6, 159-181, 2005. [159]Rocca, R. Tese (Doutorado) – Instituto de Física, Universidade de São Paulo, 2012. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq – CNEN. P á g . 196 Caracterização bioquímica via Espectroscopia de Absorção no Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) de pele sadia após lesão térmica Pedro A. A. de Castro; Denise Maria Zezell Laboratório de Biofotônica, Centro de Lasers e Aplicações, Instituo de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN-CNEN/SP INTRODUÇÃO As queimaduras são lesões desencadeadas por agentes físicos, químicos, elétricos e térmicos os quais resultam em níveis variados de perda tecidual. Essas lesões causam alterações na estrutura anatômica da pele associadas a trauma e assim ocasionando às vítimas perda de líquido corpóreo, injúria no sistema vascular cutâneo e retardando o processo de cicatrização. Nesse sentido, o tratamento de queimaduras é ditado pela profundidade das lesões e a biopsia da região queimada é o método mais recorrente para se avaliar o grau de queimadura. No entanto, a biópsia é um processo caro, requer alto consumo de tempo e deixa cicatriz no local[1]. Assim, a técnica de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) consegue colaborar neste contexto porque têm-se obtidos bons resultados quando aplicada para caracterização de tecidos biológicos. Ressalta-se também, FTIR, ser uma técnica não destrutiva e menos invasiva do que a biopsia. Esse trabalho, concebendo a importância de um diagnóstico precoce para queimaduras, avalia alterações bioquímicas em pele sadia, pele debridada e pele queimada. METODOLOGIA As amostras de pele de ratos Wistar utilizadas são originadas de um doutoramento desenvolvido anteriormente no laboratório de Biofotônica[2]. Os espectros FTIR foram obtidos usando um espectrofotômetro interferométrico (Thermo Nicolet Instruments, 6700 USA) no modo de reflexão total atenuada (ATR). Na sequência, aplicou-se nos espectros a normalização vetorial. Com intuito de determinar a posição exata dos modos vibracionais sobrepostos no espectro bruto, submeteu-se análise de segunda derivada. E, para melhores resultados com mínimo de ruído, adotou-se filtro de suavização de Savitzky-Golay com janelas de 11 pontos. RESULTADOS A espectroscopia ATR-FTIR serviu de método instrumental para comparar as características bioquímicas apresentadas pelas lesões térmicas em pele normal de rato Wistar. Observa-se, pela Figura 1, o espectro médio de cada grupo na região de 900 cm-1 a 1800 cm-1 porque é o intervalo correspondente a modos vibracionais de importantes componentes bioquímicos dos tecidos biológicos. OBJETIVO Avaliar as características bioquímicas de pele queimada, pele debridada e pele queimada pela técnica FTIR. P á g . 197 CONCLUSÕES Figura 1. Espectros médios de cada grupo Nota-se, na Figura 1, a sobreposição de bandas no espectro e para prover condições de reconhecimento das características bioquímicas faz-se útil calcular a derivada de segunda ordem da absorbância dos espectros obtidos. Nessa perspectiva, a sensibilidade apresentada pela derivada de segunda ordem faz com que ocorra maximização de inclinações, ruídos e pequenas flutuações decorrente dos artefatos da técnica e por consequência promovendo vales os quais não representam modos vibracionais. A partir disso, para reduzir a presença destes vales os quais não detêm significância espectroscópica, submeteu-se a segunda derivada de todos os espectros a suavização de Savitzky-Golay, conforme mostra a Figura 2. Os espectros de pele sadia, pele debridada e pele queimada apresentam perfil distintos no conteúdo proteico. Nesse sentido, a espectroscopia ATR-FTIR expressa grande potencial para o estudo bioquímico de lesões térmicas no tecido cutâneo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [160]PAPP, a. K. et al. The progression of burn depth in experimental burns: A histological and methodological study. Burns, Burn Unit, Departament of Sugery, Kuopio University Hospital, P.O [161]SANTOS, Moisés Oliveira dos. Ablação de pele queimada com laser de pulsos ultracurtos para promoção da cicatrização. Avaliação por tomografia por coerência óptica, histologia, μATR-FTIR e microscopia não-linear. 2012. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear - Materiais) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, University of São Paulo, São Paulo, 2012. [162]ALBERTS,B. et al. Biologia Molecular da Célula. Artmed, 2010. p. 1728 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO INCT/CNPq INFO (Proc. 573.916/2008-0) Figura 2. Derivada e suavização SavitskyGolay As bandas localizadas na região de 1500 cm-1 e 1700 cm-1 correspondem a modos vibracionais provenientes de ligações peptídicas e estrutura secundária de proteínas[3]. Conforme, demonstra Figura 2, as bandas de Amida I e Amida II caracterizam diferenças de intensidade. P á g . 198 Crescimento de fibras monocristalinas pela Técnica de micro-pulling down de LiLa(WO4)2 Puro e Dopado com Yb para Estudos de Ação Laser Rafael Lima Denaldi e Sonia Licia Baldochi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO Matrizes laser ativas na forma de fibras monocristalinas apresentam-se como alternativa interessante em relação aos já conhecidos cristais volumétricos. Para aplicações laser, as propriedades de guia de onda de materiais em forma de fibra podem ser combinadas com as propriedades de conversão dos cristais laser e suas características de absorção e emissão que permitem largas secções de choque de absorção e emissão. Ainda, a alta razão de aspecto (relação comprimento/diâmetro) das fibras permite uma maior eficiência na retirada do calor gerado, aumentando a potência do laser, sendo muito promissoras para o desenvolvimento de lasers compactos. O método de micro-pulling down (m-PD) [1], permite o crescimento de fibras monocristalinas com alta velocidade de puxamento, resultando na obtenção de amostras cristalinas de forma mais rápida comparativamente aos cristais “bulk”. incongruente do composto LLW [2]. A mistura foi aquecida a taxa de 50°C/h e tratada à temperatura de 700°C por 48h. Para o puxamento de fibras monocristalinas foi utilizado um forno resistivo comercial de m-PD da Linn Therm. Os cadinhos foram preparados manualmente a partir de chapas de platina e capilares de 1,2mm de diâmetro interno e 2mm de comprimento. A soldagem dos capilares nos cadinhos foi realizada termicamente, no próprio equipamento de m-PD, e/ou por soldagem a laser. A Figura 1 apresenta um esquema do processo de m-PD. OBJETIVO Estudar e otimizar o crescimento de fibras monocristalinas, com orientações definidas, da matriz laser LiLa(WO4)2 (LLW), pura e dopada com Yb, através do método de mPD. METODOLOGIA Para o processo de crescimento inicialmente foram sintetizados os compostos de partida através da reação de estado sólido de 52% mol de Li2W 2O7 e 48% mol de La2W 2O9, o excesso de Li na composição é necessário devido a fusão Figura 20. Diagrama do sistema m-PD resistivo. Para obtenção de sementes orientadas utilizou-se o método de Laue. Para preparação prévia de sementes utilizou-se um cristal de NaLa(WO4)2:Nd, de estrutura tetragonal análoga ao LLW. A análise do padrão de difração foi realizada utilizando-se o software CLIP [3]. A caracterização por difração de raios-X (DRX) foi realizada em um equipamento da Rigaku DMAXB. Os dados foram coletados a temperatura ambiente, no intervalo 2θ de 10° a 100° e varredura em passos de 0.02°/10s. P á g . 199 RESULTADOS A análise por DRX do material sintetizado (Figura 2) evidenciou a presença de três fases: Li2W 2O7, La2W 2O9 e LLW conforme esperado. Este material com excesso de Li foi utilizado no processo de puxamento das fibras monocristalinas. Figura 4. Difratograma de Laue de um cristal “bulk” de NLW:Nd utilizado para corte de sementes. Foram obtidas fibras com até 20mm de comprimento e 1,0 mm de diâmetro. A orientação das fibras crescidas está sendo analisada para comparação com a orientação inicial da semente. Figura 21. DRX do LLW após sinterização por reação de estado sólido. A utilização de cadinhos soldados no próprio equipamento de m-PD resultou em vazamento de material; cadinhos soldados a laser não apresentaram este problema, favorecendo inicialmente o crescimento de fibras com boa transparência, mas que ficaram opacas ao longo do processo de puxamento. Este problema decorre de um elevado gradiente térmico na região do menisco (fase líquida). Para ajuste do gradiente de temperatura o after-heater foi reposicionado diminuindo-se a distância deste ao cadinho. A correção possibilitou o crescimento de fibras transparentes de LLW, livres de defeitos macroscópicos. A partir da mesma configuração experimental foram também crescidas fibras de LLW dopadas com 2% mol de Yb (Figura 3). O crescimento foi efetuado à velocidade de puxamento de 0,09mm/min, sendo utilizada semente orientada previamente. A Figura 4 mostra o difratograma de Laue do cristal orientado para corte da semente. CONCLUSÕES O crescimento de LLW:Yb mostrou-se mais estável do que a partir da matriz pura. A distância entre o cadinho e o after heater é um parâmetro essencial para o ajuste do crescimento devido à formação de um gradiente de temperatura que favorece a cristalização da forma desejada. A partir dos materiais obtidos será possível dar continuidade ao processo de caracterização das fibras crescidas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [163] T. Fukuda, P. Rudolph, S. Uda (eds.), Fiber crystal growth from the melt, Advances in Materials Research (2004). [164] De Moraes, J. R. Dissertação de Doutorado. IPEN/USP (2013). [165] Site: www.iucr.org.br APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem ao CNPq pelo apoio financeiro. Figura 3. Microscopia Ótica da região central de uma fibra de LLW:Yb (2%mol). P á g . 200 Projeto Mecânico de Componentes para Medição Precisa de Micro Torques em Dispositivo de Avaliação de Implantes Raphael Pascoato e Jesualdo Luiz Rossi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O controle do torque de fixação de elementos roscados (porcas, parafusos, etc.) constitui fator importante em equipamentos utilizados na indústria, pois, se adequadamente utilizados, garantem a repetibilidade dos apertos dos elementos de fixação, nas linhas de montagem de máquinas e equipamentos. No caso da fixação de implantes ortopédicos e especialmente dentários, estes devem sofrer apertos em torques menores que 80 Ncm [1]. Devido aos valores pequenos das medidas da grandeza mecânica torque, as dimensões e materiais utilizados na confecção dos elementos mecânicos do dispositivo de medição [2] devem ser calculados e escolhidos com bastante cuidado e baseando-se em projetos que busquem isolar as influências de cargas mecânicas indesejadas. Este trabalho foi dividido em duas etapas: 1. Determinação das cargas de torção na barra de torque do protótipo de microtorquímetro, 2. Proposição de nova geometria e recálculo dos esforços na barra de microtorque, proporcionando importante aumento da deformação de torção em cerca de três vezes. Na Fig. 1 é mostrada uma imagem da barra de micro-torque do protótipo [2], analisada na primeira etapa do trabalho. Para este componente, foram calculados o momento de inércia e o momento de resistência à torção, e a deformação devida à torção do componente devida à carga de torção de operação do protótipo. OBJETIVO Investigar os esforços mecânicos envolvidos em componentes de um dispositivo de medição de micro-torque, para a inserção de próteses e pilares dentários. Após esta etapa do trabalho deverão ser propostas alterações do projeto com o objetivo de aumentar a sensibilidade do equipamento em três vezes, em relação ao protótipo original. Figura 1. Imagem da barra de torque original do protótipo de dispositivo para medição de micro-torques, com indicação dos componentes à ela acoplados [2]. Foi concebida uma nova geometria para a barra de torque, aumentando a sua resistência à flexão vertical e a sua deformação angular. Esta nova concepção de geometria é apresentada na Fig. 2. Novamente, foi calculada a resistência à P á g . 201 torção, para, a seguir, ser comparada àquela do projeto original. 12 mm e largura de 18 mm (espaço necessário para colar o strain gage): 0,492858°, um aumento de aproximadamente 6 vezes em relação a seção tubular da barra de torque original. Para a mesma lâmina, com espessura de 3 mm, a deformação angular iguala-se a 2,5 vezes aquela da deformação da barra e torque original. CONCLUSÃO Figura 2. Imagem gerada em aplicativo CAD, onde é apresentada a nova concepção da barra de torque. A extremidade em verde é dedicada à fixação no dispositivo base; em amarelo tem-se a região de fixação direta de ferramenta e em vermelho, a lâmina onde é fixado o strain gage. Para a determinação das resistências mecânicas foram utilizadas as seguintes equações [3]: Para a deformação angular do tubo: J D 4 d 4 64 T L 64 G D4 d 4 Para a deformação angular da lâmina: 1 b b 4 J ab 3 0,21 1 a 12 a 4 3 TL JG A análise comparativa do comportamento mecânico das geometrias, original e proposta, apresentou resultados favoráveis à substituição da barra de torque de um modelo tubular, para um modelo plano aumentando em 2,5 vezes a deformação angular, favorecendo, assim o aumento da sensibilidade do dispositivo de medição de micro-torques. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] MUCSI, C. S.; NOGUEIRA E. J.; ARANHA, L. C.; CEONI, F. C.; ROSSI, J. L. Desenvolvimentos de tecnologia e dispositivo para a medição de torque de fixação de elementos roscados. 5º Congresso Científico da Semana Tecnológica - IFSP. 2014, 20-24 out. 2014, Bragança Paulista, SP, Brasil. [2] LIOUBAVINA-HACK, N.; LANG N.P, KARRING T. Significance of primary stability for osseointegration of dental implants. Clin. Oral Implants Res. v. 17, p. 244-250, 2006. [3] YOUNG, W. C; BUDYNAS, R. G. Roark's formulas for stress & strain. 7th Edition. McGraw-Hill Co., Sept. 13, 2001. 851 p. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO RESULTADOS Os resultados obtidos, para a torção de uma lâmina com 2 mm de espessura, altura de Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq. P á g . 202 Síntese de Nanopartículas de Molibdatos e de Tungstatos de Terras Raras com Propriedades Luminescentes para Aplicação em Dosimetria Renan Paes Moreira e Maria Claudia França da Cunha Felinto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Recentes avanços em nanocristais semicondutores (quantum dots) abriram um promissor campo em direção ao desenvolvimento de uma nova geração de marcadores luminescentes. Sugere-se que estes materiais são melhores agentes marcadores que os materiais orgânicos comumente usados [1]. As vantagens em utilizar os íons lantanídeos como marcadores luminescentes são inúmeras: é um método seguro, de baixo custo, apresenta maior especificidade, os ensaios são mais sensíveis e a luminescência pode ser medida rapidamente, com alto grau de sensibilidade e exatidão [2]. Nos últimos anos, os métodos de precursor polimérico (Pechini) e de combustão estão sendo utilizados com maior ênfase devido à corrida pela obtenção de compostos nanoparticulados, com morfologia homogênea com o intuito de melhorar a performance dos materiais luminescentes com aplicação na área de nanotecnologia. Os compostos relatados neste trabalho foram sintetizados pelo método de Pechini e serão apresentados os resultados obtidos para a matriz BaWO4:Eu3+. composição química, estrutura cristalina e propriedades luminescentes; avaliar por termoluminescência suas propriedades como cintilador para dosimetria. METODOLOGIA Os pós de Ba(1-x)WO4 :xEu3+ foram sintetizados utilizando-se o método de Pechini, onde reagiu-se soluções dos sais dos percussores Ba2+ e Eu3+ na forma de íons NO3. Foram adicionadas a estas, soluções de ácido cítrico e etileno glicol na razão molar 1:4, sob agitação contínua e aquecimento, para formar a resina polimérica, ajustando-se o pH para 7, com hidróxido de amônio, o que resultou na formação de uma resina marrom e transparente. Esta resina foi aquecida a 300 ºC por 2 horas, resultando em uma massa preta, que foi macerada para a obtenção do precussor na forma de pó. O precursor foi calcinado em uma temperatura predeterminada de 900oC para a produção do tungstato de Bário. A caracterização foi feita via técnicas de difração de Raios X método de pó, microscopia eletrônica de varredura e espectros de luminescência: OBJETIVO RESULTADOS Obter nanomateriais a partir de molibdatos e tungstatos dopados com terras raras para utilização destes materiais em dosimetria e como marcadores. Foi realizada a síntese através do método de Pechini para a preparação de nanopartículas de BaWO4 dopado com Eu3+. Os materiais obtidos são pós cristalinos de cor branca na luz ambiente, que quando sob irradiação de uma fonte de energia UV (366nm) apresentam emissão no visível. Objetivo Específico: - Sintetizar por via úmida matrizes de molibdatos e tungstatos dopadas com terras raras. Caracterizar as matrizes obtidas quanto às suas propriedades morfológicas, P á g . 203 BaWO4:x%Eu Intensidade (Unid. Arb.) Eu 1% Eu 3% Eu 5% Eu 7% Eu 10% = 1.5406 A (CuK1) 20 40 60 80 2 (graus) Fig. 1 Difratogramas de raios X método do pó da matriz BaWO4:Eu3+ dopada com Európio nas concentrações molar (em % 1,3,5,7,10%). Os espectros de excitação e de emissão (Fig 2) mostram bandas finas características das transições intraconfiguracionais, 4f-4f, do íon európio e no espectro de excitação bandas alargadas na região de 250-350 nm atribuídas a LMCT do íon tungstatos e do íon Eu3+ (O→M). 1% em=617.4nm T= 300K slit 6.0/1.5 em=617.4nm T= 300K slit 4.0/1.0 5%em=617.4nm T= 300K slit 4.0/1.0 Intensidade (U. Arb.) 10% em=614.0nm T= 300K slit 4.0/1.0 A 5 3+ BaWO4:xEu D2 5 L6 3+ xEu :BaWO4 x=1% EX=299.4nm T= 300K slit 6.0/1.5 xex=298.6nm T= 300K slit 6.0/1.9 x=ex=304.8nm T= 300K slit 4.0/1.0 Intensidade (U. Arb.) Os difratogramas de raios X concordam com atribuição de fase tetragonal da estrutura scheelita. Estes dados estão de acordo com o respectivo JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 43-0646 (BaWO4) (Fig. 1). Os tamanhos dos cristalitos variaram de 61 a 51nm para as dopagens estudadas. Foi identificada mais uma fase para o material dopado com 7 e 10% de Eu3+ pelos difratogramas de raio X e que se atribuiu ao Eu2O3 na fase monoclínica. 7 F2 5 D0 1% 7 7 F0 F1 500 550 F4 3% 5% 450 7 600 7 F3 650 700 750 Comprimento de onda (nm) Fig. 2. Espectros de excitação(a) e de emissão (b) da matriz BaWO4:X%Eu3+ (X:1%, 3%, 5%, 10%) na temperatura ambiente (300K). CONCLUSÕES Foi realizada com sucesso a síntese de nanopartículas de BaWO4 dopado com Eu3+ pelo método de Pechini. Com o estudo do DRX pode-se afirmar que se formou um sistema nitidamente cristalino embora este método dificulte a substituição do Ba2+ pelo Eu3+ (Lei de Vegard). A amostra com 7 e 10% de material dopante apresentam mais de uma fase. Os materiais são potenciais marcadores luminescentes . REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [166] SANTRA, S.; ZHANG, P.; WANG, K.; TAPEC, R.; TAN, W. Conjugation of biomolecules with luminophore-doped silica nanoparticles for photostable biomarkers. Analytical Chemistry, v.73, n.20, p.49884993, 2001. [167]DAFINOVA, R.; PAPAZOVA, K.; BOJINOVA A. Photoluminescence of Eu3+ and SO42− doped tungstate systems. Journal of Luminescence, v. 75, n. 1, p. 51-55, 1997. 7 F0 LMCT O W O Eu 5 D1 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 5 L7 5 D4 5 D3 250 300 350 400 450 500 550 Comprimento de onda (nm) B Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Cientifica e de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação PIBIC / PIBITI, INCT-INAMI, CNPq, CAPES, FAPESP. P á g . 204 Síntese de filmes poliméricos dopados com terras raras para a obtenção de filmes OLEDs Renato Ferreira Ribeiro - Orientadora: Maria Claudia França da Cunha Felinto *, Ivan Guedes Nunes Silva**, Hermi Felinto Brito** Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN Instituto de Quimica da Universidade de São Paulo – IQ-USP INTRODUÇÃO METODOLOGIA Atualmente há um interesse em se estudar materiais lantanídeos, devido a suas propriedades luminescentes proporcionarem cores puras. Abrindo um leque grande para seu uso na indústria (lâmpadas) [1] e em analises (possui uma medida extremamente precisa), anda sendo de fácil utilização. Um exemplo de seu uso como sensor é a marcação biológica, que torna o método seguro, de baixo custo, apresenta maior especificidade, os ensaios são mais sensíveis e a luminescência pode ser medida rapidamente, com alto grau de sensibilidade e exatidão[2]. Ao empregar os filmes para marcação, juntamente com os íons terras raras tem-se vantagem de se agregar facilmente aos fluidos biológicos, proporcionando assim a formação de plataformas de ensaios[3]. Para a obtenção de filmes poliméricos, diversas técnicas podem ser empregadas; desde uso de diferentes solventes como acetona, clorofórmio, até uso de diferentes temperaturas. Onde nesse processo o composto de lantanídeo é acrescentado enquanto o material permanece dessolvido para que possa fazer parte da estrutura. Para a obtenção de filmes de PMMA, optou-se pelo método de derramamento. Para tanto dissolveu-se pequenos pedaços de PMMA em clorofórmio, sob agitação e aquecimento constante. Dispersou-se as nanopartículas partículas do complexo TbTMA:0,2%Eu3+ em clorofórmio, e adicionou-se a esta dispersão à solução contendo o polímero. Este complexo foi previamente preparado utilizando-se a técnica descrita por SILVA e colaboradores[4]. Retirou-se a solução do PMMA com as nanopartículas do sistema de aquecimento, e a depositou sobre uma placa de Petri, para a total evaporação do solvente, resultando apenas o filme polimérico com as nanopartículas do complexo dispersadas no mesmo. A evaporação do solvente ocorreu lentamente e a temperatura ambiente, para que a superfície do filme ficasse homogênea. Para caracterização dos filmes, utilizouse espectroscopia de infravermelho, Difração de raios X pelo método do pó e espectroscopia eletrônica de emissão e excitação. Para analise, devido a presença de dois íons terras raras (Tb3+ e Eu3+), utilizou-se de dois comprimentos de ondas (545 nm e 614 nm respectivamente) para o espectro de excitação[4]. OBJETIVOS O presente trabalho tem por objetivo obter filmes poliméricos de PMMA (polimetilametacrilato) dopados com terras raras, a fim de uso para marcação biológica. P á g . 205 RESULTADOS Os espectros de excitação (Fig 1) mostram as bandas provenientes do ligante TMA, convoluidas com as bandas finas oriundas das transições interconfiguracionais 4f6 e 4f8 do ions Eu3+ e Tb3+. Já os espectros de emissão (Fig. 2) apresentam as bandas características das transições 5D 7F 0 J (J=0-4) e 5D47FJ’ (J’=6-0) que são bandas características dos íons Eu3+ e Tb3+ respectivamente. Da analise do espectro de emissão pode-se afirmar que a transferência de energia do ligante para o metal é eficiente e que o polímero PMMA também tem um efeito cooperativo na transferência de energia. Figura 2. Espectros de emissão registrados a temperatura ambiente, no intervalo de 400–750nm, sob excitação em 298nm dos filmes de PMMA dopados com 3+ TbTMA:0,2%Eu em diferentes concentrações. CONCLUSÕES Foi verificado, que houve uma boa dispersão do TbTMA:0,2Eu comprovado nos gráficos pela cristalinidade dos filmes e( tanto em emissão quanto em excitação) dos filmes sintetizados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 1. Espectros de excitação registrados a temperatura ambiente, no intervalo de 200–550 nm, sob emissão em 595nm e 614nm(Fig. inserida) dos filmes de PMMA dopados com TbTMA:0,2%Eu3+ em diferentes concentrações. [168]MARTINS, T. S.; ISOLANI, P. C.. Química Nova, v.28, n.1, p.111-117, 2005. [169]MACIEL, A. P.; LONGO, E.; LEITE, E. R.. Quim. Nova. v.26, n.6, p.855–862, 2003. [170] SCHAFFAZICK,SR; GUTERRESS,S.S.; FREITAS, L.L.;POHLMANN,A.R. “Quim.Nova,Vol.26, NO.5, 726-737,2003 [171]SILVA, I.G.N.; MUSTAFA, D.; ANDREOLI, B.; FELINTO, M.C.F.C.; MALTA, O.L.; BRITO, H.F. J. Lumin. (OL -01-2014) in press. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Cientifica e de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação PIBIC / PIBITI, INCT-INAMI, CNPq, CAPES, FAPESP. P á g . 206 Avaliação de Três Métodos de Contagem para Uso em Procedimentos de Pureza Radioquímica de Radiofármacos Marcados Com 99mTc. Ricardo Santos Nawoé e Margareth Mie Nakamura Matsuda Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN-CNEN/SP OBJETIVO O objetivo deste trabalho foi avaliar sistemas cromatográficos adquiridos da Biodex e comparar os resultados de %PRq de radiofármacos de 99mTc, utilizando três equipamentos para medir a radioatividade, a saber, contador gama, calibrador de doses e gama câmara. (2) RESULTADOS A utilização dos suportes CP ou CCD da Biodex e contagem da radioatividade na gama câmara resultou no cálculo de %Impureza. A %PRq variou entre 92,6 e 97,6% nos RL analisados (Fig. 1). Devido à dificuldade em delimitar a região de concentração da radioatividade referente à impureza, que se apresentava em baixa porcentagem, foi feita uma estimativa da sua localização baseada na região da localização do produto. %99mTcO4- As marcações dos reagentes liofilizados (RL) DMSA, DTPA, ECD, MAA, MDP, MIBI e PIRO com 99mTcO4- (eluato de gerador de 99Mo/99mTc) foram realizadas conforme os procedimentos do Centro de RadiofarmáciaIPEN-CNEN/SP. A separação cromatográfica para determinação das impurezas 99mTcO2 e/ou 99mTcO4- foi feita %99mTcO2 %PRq 100 80 % METODOLOGIA (1) Tc Radiofármacos são substâncias que possuem um radionuclídeo em sua composição e possuem afinidade por um determinado órgão ou função fisiológica, permitindo a aplicação da radioatividade na prática da medicina nuclear [1-2]. Alguns dos métodos analíticos mais usados para determinar a pureza radioquímica (%PRq) são a cromatografia em papel (CP) e cromatografia em camada delgada (CCD) associada a um equipamento para determinar a distribuição da radioatividade [2-5]. Em uma radiofarmácia, são utilizados contadores gama, e nas clínicas de medicina nuclear, os equipamentos mais utilizados são os calibradores de doses e gama-câmaras, para uso em humanos. Cada equipamento possui uma faixa adequada de medição de radioatividade, que deve ser observada para minimizar os erros na quantificação. com suportes de CP ou CCP da Biodex e solventes PA da Merck. Os suportes/segmentos de 1 cm foram colocados para contagem da radioatividade, nos equipamentos, na sequência a seguir, MiniGama Câmara Mediso modelo Nucline TH-22, calibrador de doses modelo Capintec CRC-15R e contador gama Perkin Elmer modelo Cobra D-5002. A % PRq foi determinada pelo cálculo da %Impureza (Equação 1) e pela equação de balanço de massa (Equação 2). 99m INTRODUÇÃO 60 40 20 0 DTPA MAA MDP PIRO Reagente liofilizado Figura 1. Cálculo da %Impureza e %PRq de alguns RL com o uso de suportes Biodex e gama câmara. P á g . 207 %99mTcO4- 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 %99mTcO2 %PRq % 99m Tc a) DMSA DTPA ECD MAA MDP MIBI PIRO Reagente liofilizado b) %99mTcO4- %99mTcO2 %PRq 100 Tc 99m Tc 99m %99mTcO2 %PRq 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 DMSA DTPA ECD MAA MDP MIBI PIRO Reagente liofilizado Figura 3. Cálculo da %Impureza e %PRq de alguns RL com o uso de suportes Biodex e contador gama. CONCLUSÕES Para os RL ECD e MIBI, o suporte da Biodex não apresentou eficiência na separação entre 99mTcO4- e o produto, além de não apresentar método de análise para 99mTcO . Para DMSA, não foi possível 2 separar e quantificar 99mTcO2 utilizando-se o sistema Biodex; para 99mTcO4- o sistema indicado mostrou-se adequado. A contagem da radioatividade nos três equipamentos resultou em %PRq superior a 90%, após adaptação da forma de fazer a medição da radioatividade. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 80 % %99mTcO4- % Após a contagem da radioatividade em gama câmara, os suportes foram cortados nas regiões marcadas e cada segmento foi contado em calibrador de doses. Inicialmente, o segmento na região da impureza foi contado individualmente (Fig. 2a), porém posteriormente foi feita a contagem com todos os segmentos subtraída da radioatividade referente às impurezas, para cálculo da %Produto (Fig. 2b). A diferença para 100 resultou na % Impureza. A %PRq variou entre 72 e 97,8% para os mesmos RL. 60 40 20 0 DTPA MAA MDP PIRO Reagente liofilizado Figura 2. Cálculo da %Impureza e %PRq de alguns RL com o uso de suportes Biodex e calibrador de doses A contagem da radioatividade no contador gama resultou em cálculo de %PRq que variou entre 66 e 99,8% para os RL analisados (Fig. 3). [172]AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA (ANVISA). Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) n. 64. Dez. 18, 2009. Brasília: Diário Oficial da União Poder Executivo, Dez. 23,2009. n. 245, seção 1. [173]SAHA, G. B. Fundamentals of nuclear pharmacy. USA: Springer, 1998. p. 79. [174]UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION (USP). The United States Pharmacopeia. Rockville, 38 ed., 2015. [175]Knoll, Glenn F. Radiation Detection and Measurement, 4ª Ed. Wiley: New Jersey, 2010. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradeço ao CNPq pelo suporte financeiro e ao CR pela infraestrutura. P á g . 208 Efeitos de Diferentes Tipos de Cama na Reprodução de Camundongos BALB/C. Sinday Pinheiro Alves, Cleide Falcone e Nanci Nascimento Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares-IPEN Um dos problemas observados na criação e manutenção de camundongos Balb/C é a quantidade de amônia acumulada nos isoladores, podendo afetar o bem-estar dos animais e, consequentemente, interferir nas taxas de reprodução [1,2]. Neste contexto esta pesquisa visa comparar a fisiologia reprodutiva de casais de camundongos da linhagem Balb/C mantidos em camas irradiadas: G1) maravalha, G2) sabugo simples, G3) sabugo + filete de celulose, G4) misto de dois tamanhos de sabugo de milho(1.4 e 1.8 cm). OBJETIVO Especificamente pretende-se: - verificar se há utilização do artefato de celulose, - avaliar o peso, consumo de água e alimentação dos animais; - comparar o desenvolvimento reprodutivo dos casais, acompanhando o número de filhotes e peso ao desmame. METODOLOGIA Foram utilizados 32 animais, camundongos da linhagem Balb/C, sendo 16 fêmeas e 16 machos com 3 meses de vida. Os casais foram divididos em 04 grupos de camas irradiadas a 25 kGy: G1) maravalha, G2) sabugo de milho tradicional, G3) sabugo de milho + filete de celulose e G4) sabugo de milho misto. Foram avaliados os pesos dos filhotes de cada casal no intervalo de 21 a 28 dias. A ração e água foram oferecidos ad libitum e o consumo foi mensurado semanalmente. Também foi registrado o número de filhotes por grupo, sendo os resultados analisados via software GraphPad Prism, através do teste de Tukey, considerando significativos valores de p<0.05. As trocas das camas foram feitas a cada 07 dias para o G1 e a cada 15 dias para os G2, G3 e G4.[2,3] RESULTADOS Os resultados mostram que não ocorreram diferenças significativas, entre os grupos, com relação ao consumo de água, alimento e número de filhotes. Entretanto, encontramos diferença significativa (p<0.05) em relação ao peso do desmame entre o G3 e o G4. É importante citar também, que o artefato de celulose, no G3, foi utilizado pelos animais para a formação de ninho. Quantidade de água (mL) INTRODUÇÃO 200 Maravalha(1) Sabugo simples(2) 150 Sabugo+ filete de celulose(3) 100 Sabugo misto(4) 50 0 0 1 2 3 4 5 Tempo de consumo (meses) Figura 1: Consumo de água durante os meses de Julho a Outubro. P á g . 209 CONCLUSÕES Quantidade de alimento(g) 160 Maravalha(1) Sabugo simples(2) 140 Sabugo+ filete de celulose(3) 120 Sabugo misto(4) 100 80 2 1 0 3 5 4 Tempo de consumo (meses) Figura 2: Consumo de alimento durante os meses de Julho a Outubro. número de filhotes 15 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10 [1] Sherwin C. M. Comfortable quarters for mice in research institutions. In: Comfortable Quarters for Laboratory Animals, Animal Welfare Institute, Washington, DC USA (2002). 5 0 G1 G2 G3 G4 Diferentes tipos de camas Figura 3: Número de filhotes nos diferentes tipos de cama. 15 número de filhotes Com base nos resultados obtidos verificamos que houve diferença (p<0,05) no peso dos filhotes entre o G4 (sabugo misto) e G3 (sabugo +filete de celulose). Além disso, os animais do G3 (sabugo+ filetes de celulose) utilizaram o artefato de celulose para formação de ninho, sendo importante aprofundar a pesquisa sobre essa característica, pois esse artefato sugere atender às questões de bem-estar [4,5]. Em relação à quantidade de água, alimento e número de filhotes não foram notadas diferenças significativas. [2] Moreira, V. B. Eficiência reprodutiva de camundongos endogâmicos balb/C em diferentes idades de acasalamento, com ou sem enriquecimento ambiental. 2011. 42 f. Dissertação (Mestrado Acadêmico em Zootecnia) - Universidade Estadual Paulista Júlio De Mesquita Filho, Botucatu, 2011. [3] National Research Council, Institute for Laboratory Animal Resources. The Guide for the Care and Use of Laboratory Animals., National Academy Press,Washington DC (1996). [4] Fishbein, E. A. “What price mice?” Journal of the American Medical Association, 235, pp.939–941 (2001). 10 [5] James G. Fox,“The Mouse in Biologycal Reserch Normative Biology, Husbandry, and Models .Academic Press, (2006). 5 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 0 G1 G2 G3 G4 Diferentes tipos de camas CNPq – Bolsa PIBIC (Projeto 115546/20146) e Empresa Qualitécnica pelo apoio técnico dos produtos. Figura 4: Peso dos filhotes nos diferentes tipos de cama. P á g . 210 Avaliação de Toxicidade e Remoção da Cor de Efluente Têxtil Antes e Após a Irradiação Com Feixe de Elétrons Stephanie Valencia Del Sole e Sueli Ivone Borrely Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – Ipen INTRODUÇÃO METODOLOGIA Um dos consumidores de água em volumes consideráveis no Brasil é o setor industrial, sendo que a indústria têxtil se destaca, utilizando aproximadamente 17% do volume de água. (ROCHA et al, 2011) As indústrias têxteis produzem efluentes com alta carga de poluentes devido às variações em seus processos, e o descarte incorreto desta água pode causar impacto ambiental atingindo a comunidade aquática. Para determinação das concentrações utilizadas para toxicidade e remoção de cor, foi utilizado o efluente produzido no serviço nacional de aprendizagem industrial (SENAI). A solução bruta foi irradiada com feixes de elétrons, em seguida foi preparada uma solução-mãe a partir da diluição de 100 ml de efluente têxtil amarelo em um balão volumétrico de 1000 ml e completada com água destilada. Morais (2015) afirma que os efluentes gerados durante o beneficiamento de tecidos, pelas indústrias têxteis são uma mistura complexa de vários compostos devido aos corantes e diversos produtos utilizados. Assim, os efluentes do setor têxtil com frequência apresentam coloração variada, excesso de matéria orgânica, resíduos de detergentes, e toxicidade. O efluente foi submetido a diferentes doses de radiação. Para a remoção de cor foram utilizadas doses entre 0,5 kGy a 20 kGy. Objetivando a redução da toxicidade, foram empregadas como organismo-teste Daphnia similis, com exposição de 48 horas. RESULTADOS As tecnologias de tratamento mais recentes incluem os Processos Oxidativos Avançados (POA’s), responsáveis pela oxidação química, sendo que um deles aplica a irradiação com feixe de elétrons (aceleradores de elétrons) (PINHEIROS, 2011) Na figura 1 foram apresentadas as concentrações do efluente que resultaram a mortalidade da Daphnia similis. Na figura 2 foram apresentadas a remoção de cor do efluente com feixes de elétrons. OBJETIVO Avaliar a remoção de cor e de toxicidade aguda de um efluente têxtil amarelo (CI Reactive Yellow 160), produzido no laboratório de Química Têxtil (SENAI), antes e após a irradiação com feixes de elétrons. P á g . 211 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [176] ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Ecotoxicologia Aquática – Preservação e preparo de amostras (ensaios de toxicidade). Rio de Janeiro: ABNT, 2007. (NBR 15469). [177] ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Ecotoxicologia aquática – Toxicidade aguda – Método de ensaios com Daphnia spp (Crustacea, Cladocera). Rio de Janeiro: ABNT, 2009. (NBR 12713) Figura 1: Sobrevivência/ concentração letal média de um efluente. [178] MORAIS, A.V. Avaliação da toxicidade e remoção da cor de um efluente têxtil tratado com feixe de elétrons. 2015. Tese (Mestrado) – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo. [179] ROCHA, G.A.; ASSIS, N.M.N.V.; MANCINI, R.M.O.M.; MELO, T.S.; BUCHIANERI, V.; BARBOSA, W.E.S. Recursos hídricos. São Paulo: SMA, CEA, 2011. Figura 2: Remoção de cor de um efluente com feixes de elétrons. [180] PINHEIRO, A.S. Avaliação de toxicidade e genoticidade dos corantes azo reativos remazol preto b e remazol alaranjado 3R e da eficácia da radiação com feixe de elétrons na redução da cor e efeitos tóxicos. 2011. Tese (Doutorado) – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CONCLUSÕES Nos resultados preliminares, foi determinada elevada toxicidade do efluente ao organismo empregado (CE50 = 17,4 ± 5,25). Com relação ao tratamento em estudo, foi observada a remoção de cor acima de 90% a partir da dose de 10 kGy, contudo esse tratamento ainda não demonstrou benefício com relação à remoção de toxicidade. Ao CNPq pelo auxílio financeiro, ao IPEN/CTR pela oportunidade de estágio e aprendizado e ao SENAI pela parceria. P á g . 212 Estudo da Composição Elementar de Melissa officinalis de Diferentes Procedências por Análise por Ativação Neutrônica Tamires Gomes da Silva, Paulo Sergio Cardoso da Silva Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares- IPEN INTRODUÇÃO A composição mineral assim como a qualidade das plantas está relacionada com a absorção de elementos presentes no solo e nas águas. Entretanto, o sistema de cultivo e a influência de fatores externos podem explicar por qual razão as plantas provenientes de regiões distintas apresentam diferenças com relação à composição elementar [1]. A Melissa officinalis, conhecida popularmente como erva-cidreira verdadeira, é uma espécie botânica de origem Asiática e Europeia. Encontra-se numa posição de destaque no rol das plantas medicinais devido aos seus constituintes químicos já conhecidos e sua eficácia fitoterápica [2]. Com a variedade de seus óleos essenciais também tem sido explorada comercialmente pelas indústrias alimentícias e cosméticas na fabricação de aromatizantes e licores. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é caracterizar a composição elementar de amostras de Melissa officinalis comercializadas, provenientes de diferentes fornecedores bem como de diferentes regiões, para verificar o grau de heterogeneidade desta planta em função de sua procedência, e contribuir para o conhecimento sobre a espécie e sua constituição química e mineral. METODOLOGIA regiões sul, sudeste, centro-oeste e nordeste bem como amostras procedentes da Alemanha, Itália e Portugal. No período anterior essas amostras foram identificadas e separadas de acordo com sua procedência, em seguida foi realizado a determinação dos teores de impureza, umidade, cinzas totais e cinzas insolúveis em ácido. Para a Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (AANI), 10 destas amostras foram pesadas, embaladas e enviadas ao reator onde permaneceram expostas a um fluxo de nêutrons por um tempo de 20 a 25 segundos, essas irradiações foram realizadas para a determinação de elementos de meia vida curta como Cl, Mg, Mn. Para a determinação dos elementos de meia vida longa (As, Ba, Br, Ce, Co, Cu, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sb, Sc, Se, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb, Zn e Zr), as amostras foram irradiadas por um período de 8 horas. A contagem da atividade gama induzida é feita utilizando-se um detector de germânio hiper puro com eficiência nominal relativa de 25%, resolução de 2,1keV para o pico de 1332keV do 60Co e eletrônica associada, e a análise dos espectros é feita utilizando-se o programa Vispect2. RESULTADOS Para uma melhor interpretação dos resultados obtidos pela Análise por Ativação Neutrônica os elementos determinados e suas concentrações são apresentados na forma gráfica. As amostras foram obtidas em casas de produtos naturais de diferentes regiões do país. Foram analisadas 27 amostras, das P á g . 213 FIGURA 1.1. Concentração (mg/Kg) de (As, Cs, Sb, Sc, Se, Ta, Th, U), nas amostras da Alemanha, Itália, Minas Gerais, Paraná, Pernambuco, Rio Grande do Sul e Santa Catarina. FIGURA 1.2. Concentração (mg/Kg) de (Co, Cr, Hf, Zn, Zr), nas amostras da Alemanha, Itália, Minas Gerais, Paraná, Pernambuco, Rio Grande do Sul e Santa As maiores concentrações de Cr foram encontradas nas amostras do Rio Grande do Sul e da Itália. As concentrações de Ba, Br, Rb e Zn das amostras da Alemanha e Itália são menores que das amostras nacionais. A concentração de Fe apresentou grande variação entre as duas amostras do Paraná. As maiores concentrações de Co foram observadas nas amostras da Itália, São Paulo e Rio Grande do Sul. O arsênio só foi encontrado nas amostras de Minas Gerais e o antimônio apenas nas amostras de Minas Gerais e Itália. O selênio só foi determinado na amostra proveniente da Itália. As maiores concentrações de Ca foram obtidas nas amostras provenientes do Pernambuco e de Minas Gerais. A amostra da Alemanha é caracterizada por apresentar baixos teores de praticamente todos os elementos e a amostra da Itália por seu alto teor de Na. CONCLUSÕES Pelos resultados obtidos é possível concluir que a composição elementar da Melissa officinalis varia de acordo com a região onde foi produzida, e a técnica utilizada (AANI) apresentou sensibilidade adequada para a determinação das concentrações para a maior parte dos elementos presentes nas amostras de droga vegetal. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Catarina. FIGURA 1.3. Concentração (mg/Kg) de (Ba, Br, Na, Rb), nas amostras da Alemanha, Itália, Minas Gerais, Paraná, Pernambuco, Rio Grande do Sul e Santa Catarina. [1] SUSSA, F.V. Estudo da composição inorgânica e avaliação da atividade biológica de Peperômia pelúcida no crescimento de Aspergillus flavus. 2011. Dissertação (Mestrado) – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo, 2011. [2] AOYAMA, E. M.; INDRIUNAS, A.; FURLAN, M. R. Produção de folhas em Melissa officinalis L. (Lamiaceae) em Taubaté, São Paulo. Revista Biociências, UNITAU, v. 17(1), 2011. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FIGURA 1.4. Concentração (mg/Kg) de (Ca, Fe, K), nas amostras da Alemanha, Itália, Minas Gerais, Paraná, Pernambuco, Rio Grande do Sul e Santa Catarina. CNPq / PIBIC/ / CNEN P á g . 214 Preparação e Caracterização da Fibra da Folha do Milho para Obtenção de Compósito Polimérico e Aplicação na Fabricação de Tubulações de Gás Tatiana Martinez Moreira e Emília Satoshi Miyamaru Seo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Novos usos de resíduos agrícolas são importantes para o meio ambiente e na redução da dependência de matérias primas provenientes do petróleo. A caracterização destes materiais abre perspectivas de usos mais nobres de um produto considerado resíduo agrícola, valorizando a produção em pequenas comunidades e promovendo o desenvolvimento sustentável. [1] Figura 1: Ensaio de tração. OBJETIVO Desenvolver um material compósito para fabricação de tubulações de gás, com Polietileno de Alta Densidade (PEAD) e fibras das folhas de milho usadas como reforço. METODOLOGIA A preparação das fibras da folha de milho foi realizada por secagem, ataque químico e mercerização. A caracterização foi feita nas dependências dos laboratórios do Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais (CCTM) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN). A preparação e desenvolvimento do material compósito foi executado por Extrusão, moldado por Injeção e testado através de ensaios de tração (figura 1), no laboratório de Materiais da Faculdade de Tecnologia de São Paulo. Confeccionou-se dez corpos de prova de cada formulação, sendo: matriz (PEAD), 1%, 3% e 5% de concentração de fibras (figura 2). Figura 2: Corpos de prova para ensaio de tração. Para aumentar a interação entre fibra e matriz, adicionou-se na formulação o agente compatibilizante Anidrido Maleico, na concentração de 1%. O material compósito também passou pelo estudo térmico por Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). RESULTADOS Os gráficos sobrepostos e os comparativos demonstraram que o material compósito mais eficiente foi o da formulação com adição de 3% de fibras, este apresentou cerca de 5% mais resistência do que a matriz. A composição com 1% não obteve resultado relevante, pois a baixa quantidade de fibras não ofereceu resistência ao material, mantendo-o semelhante à matriz, já a composição com 5% demostrou diminuição da resistência com o aumento da P á g . 215 concentração de fibras, ficando fragilizado do que o polímero original. mais Figura 3: Gráficos sobrepostos do ensaio de tração. hemicelulose da fibra, demonstrando a oxidação do material. [2] Figura 6: Gráfico DSC da fibra de milho. CONCLUSÕES Os resultados encontrados até o momento são promissores, levando a uma possibilidade de novos usos tecnológicos para as fibras da folha de milho. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 4: Gráfico comparativo com a média dos corpos de prova. Por meio do ensaio de DSC verifica-se que os compósitos (figura 5) apresentaram temperatura de Transição Vítrea (Tg) em aproximadamente 50ºC e Fusão (Tm) em 125ºC. Valores característicos para este tipo de polímero (PEAD). [1] ARAÚJO, J. R., Compósitos de Polietileno de Alta Densidade reforçados com fibra de curauá obtidos por extrusão e injeção. 2009. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Estadual de Campinas Instituto de Química, Campinas, 2009. [2] CORDEIRO, A. O. T., Efeito do Tratamento Alcalino nas Propriedades Mecânicas da Fibra do Bagaço da Cana-deaçúcar em Compósitos Reforçados com Fibras Naturais. 2014. Trabalho de Conclusão de Curso – Faculdade de Tecnologia de São Paulo, São Paulo, 2014. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de Iniciação Científica CNPq/CNEN. Figura 5: Gráficos DSC sobrepostos. O gráfico da fibra de milho (figura 6) apresentou pico exotérmico em 300ºC, onde ocorreu perda de massa devido à decomposição da celulose e da P á g . 216 Influência da Composição e Tratamento Térmico na Síntese de Nanocristais de NaYF4 por Co-Precipitação Tayná de Fatima Amorim da Silva e Sonia Licia Baldochi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA Recentemente, nanocristais (NCs) dopados com íons lantanídeos receberam uma grande atenção devido a sua aplicação em painéis de alta resolução, sistemas ópticos integrados, lasers de estado sólido e marcadores biológicos. Para aplicação eficiente destes materiais, é importante que os mesmos tenham alta eficiência quântica luminescente, a qual pode ser otimizada através da manipulação do tamanho do NCs, da concentração de íons de terras raras, da co-dopagem e da escolha do material hospedeiro [1]. O composto NaYF4 é uma matriz hospedeira bastante eficiente para íons terras raras trivalentes como Yb/Er e Yb/Tm para sistemas de conversão ascendente, sendo amplamente investigado nos últimos anos na forma de nanocristais. Este fluoreto pode ser cristalizado em várias dimensões e formas tanto em sua fase cúbica como hexagonal, entretanto, a fase hexagonal mostra-se três vezes mais eficiente do que a fase cubica. Visamos na primeira etapa deste projeto investigar parâmetros de síntese de nanocristais (NCs) de NaYF4 para obtenção da fase hexagonal. O NaYF4 foi preparado pelo método de coprecipitação. Os compostos utilizados foram: solução de YCl3 preparada a partir da dissolução de Y2O3 em HCl; solução de NaF dissolvido em água destilada e como agente fluorinante a solução de NH4F.HF em água destilada. As soluções aquecidas de NaF e NH4F.HF foram adicionadas lentamente à solução de YCl3 também sob aquecimento (~100°C) e agitação. Após a homogeneização o precipitado formado foi centrifugado e lavado por 5 vezes com água destilada. Em seguida o material foi submetido à secagem por aquecimento à ~40°C por mais de 24 horas. As síntese foram preparadas nas concentrações Na:Y de 3:1, 6:1, 9:1, 12:1. Amostras dos materiais obtidos foram submetidas à tratamento térmico a temperatura de 500°C, em reator fechado, sob fluxo de Argônio, com taxa de aquecimento de 1,5°C/mim e resfriamento inercial. Medidas de difração de raios-X (DRX) para determinação das fases obtidas foram realizadas em um equipamento da Rigaku DMAXB. Os dados foram coletados a temperatura ambiente no intervalo 2θ de 10° a 100° com varredura em passos de 0.02°/10s. Medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG) foram realizadas em equipamento Netzch, modelo STA 409 PC Luxx, sendo utilizadas taxas de aquecimento de 10°C/mim, fluxo de Argônio e cadinhos de Pt/Au5%. OBJETIVO Nossa proposta consiste em estudar o processo de preparação de nanocristais (NCs) de NaYF4, pelo método de coprecipitação procurando caracterizar a influência da composição inicial (Na/Y) e do uso de bifluoreto de amônio (NH4F.HF) no processo de síntese de nanopartículas de NaYF4. P á g . 217 200 0,4 RESULTADOS 300 400 500 600 700 800 100 20 40 60 80 * * * 98 NaYF4 9:1 NaYF4 12:1 0,0 94 -0,2 92 -0,4 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura ( C) o Figura 23. Curvas DSC de NCs de NaYF4 em função da composição de Na:Y 18 16 YF3 NaYF4 3 Intensidade(10 fotons) 14 12 10 8 6 12:1 2 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 2 (graus) * * * * * * * 9:1 * 6:1 3:1 20 96 m o 3:1 NaYF4 6:1 4 Fase Cْ bica (*) * 0,2 T( C) Cristais de NaYF4 cristalizam em duas diferentes fases cristalográficas: a fase α (cúbica) e a fase β (hexagonal) que é considerada termodinamicamente estável em relação aos aníons [2]. Tendo em vista ainda que relaxações não radioativas entre estados excitados são mais eficientes na fase α do que na fase β, para estudos de conversão ascendente nestes NCs dopados com íons terras raras a fase β é mais eficiente e, neste estudo, nosso objetivo. A monitoração das fases obtidas por DRX mostrou a presença da fase α NaYF4 (padrão ICSD 60257), em todas as amostras, exceto na amostra 3:1, onde não foi observada a formação de nenhuma fase cristalina (Fig.1). Na Amostra 12:1 observou-se também a formação de uma fase secundária, identificada como Y2O3, provavelmente devido a não conversão total óxido-fluoreto no processo de síntese. 40 60 80 2(graus) Figura 22. Curvas de DRX de NaYF4 em função da composição de Na:Y A análise térmica (Fig.2) destas amostras evidenciou perda de massa em temperaturas próximas a 300-400ºC (~2%) em todas as amostras. Para as amostras 6:1 e 9:1 foram observados eventos térmicos entre 400-450°C, faixa de temperatura próxima à transição de fase esperada. Entretanto, o tratamento térmico das amostras à 500ºC não resultou na transição de fase α → β segundo a análise de DRX (Fig.3) Figura 3. Curvas de DRX (6:1) após tratamento térmico e análise de Rietveld, com fase cúbica. CONCLUSÕES No presente ainda não foi possível obter a formação da fase hexagonal nos NCs de NaYF4. Estão em andamento experiências adicionais em diferentes condições de síntese. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] P.N. Prasad, Nanophotonics, Wiley, Hoboken, NJ, 2004. [2] M. Banski, A. Podhorodecki, J. Misiewiicz, M.Afzaal, A. L. Abdelhady, P. O’Brien. J. Mater. Chem. C, 1 (2013) 801807. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq/ PIBITI e FAPESP P á g . 218 Síntese do Nano Compósito Óxido de Grafeno/Prata Via Feixe de Elétrons com Atividade Antimicrobiana Thainá Silva e Souza e Solange Kazumi Sakata Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O óxido de grafeno possui uma alta área superficial específica, alta estabilidade química, excelentes condutividades elétrica e térmica e alta resistência mecânica, além dos grupos funcionais de oxigênio, que facilitam a dispersão em solventes polares e permitem posterior funcionalização do nano material. Dentre as funcionalizações do óxido de grafeno pode se destacar a incorporação da prata. O nano compósito óxido de grafeno/prata apresenta propriedades antimicrobianas. OBJETIVO O objetivo deste trabalho foi o de desenvolver um método de incorporação da prata no óxido de grafeno com atividade antimicrobiana. e calorimetria diferencial em um analisador térmico diferencial simultâneo (SDTA). As imagens foram obtidas em um equipamento de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). RESULTADOS Óxido de grafeno: A síntese do óxido de grafeno necessitou de um controle rígido da temperatura, pois os oxidantes fortes poderiam levar a uma oxidação excessiva deste nano material. Caracterização do nano compósito óxido de grafeno/prata: Para verificar se houve a incorporação da prata no OG foi realizada uma comparação das curvas termogravimétricas do OG com e sem o metal e por microscopia eletrônica de transmissão do nano compósito. METODOLOGIA A metodologia utilizada consistiu primeiramente no preparo do óxido de grafeno a partir do método de Hummers [1] modificado com posterior preparação do nano compósito óxido de grafeno/prata feita de uma adaptação da metodologia descrita por Geraldes [2]. O processo de irradiação por feixe de elétrons foi realizado em um acelerador de elétrons e para a confirmação da atividade antibacteriana do nano compósito OG/Ag foi selecionada uma bactéria Gram negativa, a Escherichia coli e uma bactéria Gram positiva, a Bacillus subtilis. A caracterização do nano compósito foi feita através de termogravimetria (TGA) Figura 1 - Curvas termogravimétricas do óxido de grafeno e do nano compósito do óxido de grafeno/prata. A presença da prata foi confirmada através da microscopia de transmissão eletrônica. P á g . 219 Atividade antimicrobiana: não foram verificadas zonas de inibição ao redor do OG sem a prata. Esses resultados comprovam os obtidos por BAO [3]. que verificou que a nano partícula de Ag em OG inibe o crescimento da bactéria E. Coli por ZHU [4] que verificou a inibição do crescimento da Bacillus subtilis pelo nano compósito OG/Ag. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem ao CNPq pela bolsa de iniciação cientifica. CONCLUSÕES Os experimentos realizados evidenciam que é possível aplicar o feixe de elétrons na síntese de nano compósitos de óxido de grafeno/prata em um processo que não utiliza reagentes tóxicos e nem gera resíduos perigosos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [181] Geraldes, A. N.; Silva, D.F.; Pino, E.S.; Silva, J.C.M.; ” Ethanol electrooxidation in an alkaline medium using Pd/C, Au/C and PdAu/C electrocatalysts prepared by electron beam irradiation”, Electrochim. Acta, 111,455-465 2013. [182] Hummers, W. S.e Offeman, R. E. “Preparation of Graphitic Oxide”. J. Am. Chem. Soc., 80, 1339–1339, 1958. [183] Bao, Q.; Zhang, D.e Qi, P., “ Synthesis and characterization of silver nanoparticle and graphene oxide nanosheet composites as a bacterial agent for water disinfection”. J. Colloid Interface Sci, 360, 463-470, 2011. [184]Zhu, Z.; Su, M.; Ma, L.; Liu D. e Wang Z., “Preparation of graphene oxide –silver nanoparticle nanohybrids with highly antibacterial capability”, Talanta, 117, 449455, 2013. P á g . 220 Avaliação da Concentração de 210Pb e 210Po na nicotiana tabacum L. variedade Virgínia - Cultivada no Brasil Thiago Oliveira Santos e Sandra Regina Damatto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO A planta tabaco Nicotiana tabacum L. é utilizada na fabricação de todos os produtos derivados e a composição química resultante do fumo varia conforme o tipo de folhas de tabaco, como são cultivadas, a região de origem, as características de preparação e as variações de temperatura resultantes da combustão incompleta do tabaco. Os derivados do tabaco são os produtos comercializados mais consumidos no mundo, como por exemplo, o cigarro, o charuto e o narguilé. O Brasil é o segundo produtor mundial de tabaco e maior exportador do mundo desde 1993, graças à qualidade e integridade do produto [1]. Existem na literatura muitos trabalhos sobre a caracterização radiológica e química do cigarro e poucos trabalhos sobre esta mesma caracterização das plantas de Nicotiana tabacum L. na literatura internacional e pouquíssimos trabalhos na literatura brasileira, também desta caracterização, sobre as variedades de tabaco cultivadas no Brasil [2,3]. OBJETIVO Determinar a concentração de atividade de 210 Pb e 210Po amostras da Nicotiana tabacum L., variedade Virgínia, cultivada no Brasil. METODOLOGIA As concentrações de 210Pb e 210Po foram determinadas na variedade Virgínia da Nicotiana tabacum L. cultivada no IPEN ao ar livre usando fertilizante NPK 20:10:20 e 20:20:20 e em plantas da mesma variedade adquirida da cidade de Arvorezinha, RS. Foram analisadas de todas as plantas as raízes, caules e folhas, juntamente com o substrato dos vasos, solo das culturas e os fertilizantes. No laboratório as amostras foram secas em estufa, por 24h a 50°C para evitar perda do 210Po por volatilização. Após a secagem as amostras foram maceradas, homogeneizadas. Todas as partes das plantas analisadas foram solubilizadas em chapa aquecedora com HNO3 conc. e H2O2 30% e os substratos e solo em digestor de micro-ondas com HNO3 conc., HF 40% e H2O2 30%. O procedimento experimental analítico para determinação de 210Pb consistiu na adição dos carregadores de Ba2+ e de Pb2+, ácido cítrico e vermelho de metila e uma primeira precipitação com H2SO4 3 mol L-1. O precipitado foi dissolvido com ácido nitrilotriacético (NTA), em meio básico onde o chumbo permanece na solução complexado com o NTA. Adicionou-se Na2S 1 mol L-1 para que ocorresse a precipitação do chumbo na forma de sulfeto, o qual é dissolvido com HNO3 50%. A medida da concentração do 210Pb foi realizada em um detector proporcional de fluxo gasoso de baixa radiação de fundo, por 200 min. O procedimento experimental analítico para determinação de 210Po consistiu na adição do traçador de 209Po, quando da dissolução das amostras em chapa aquecedora a 80ºC com HNO3 conc. e H2O2 30%. Após a dissolução a amostra foi evaporada com HCl 6,25 mol L-1. Adicionaram-se cloridrato de hidroxilamina 20%, citrato de sódio 25% e carregador de Bi 3+. O pH foi ajustado com NH4OH e a mesma foi levada a banho maria sob agitação e temperatura controlada de 80°C para deposição espontânea do 210Po em disco de prata por 2 h. A medida da concentração de atividade do 210Po foi determinada em um P á g . 221 espectrômetro alfa de barreira de superfície, por um tempo de medida de 150000s. RESULTADOS As folhas das plantas do IPEN e do produtor foram analisadas de acordo com a classificação usada na indústria do cigarro [1] que as divide em raiz (R), caule (C), baixeira (B), semimeeira (S), meeira (M) e ponteira (P). Nas Fig. 1 e 2 são apresentados os resultados da concentração 210Pb e 210Po (Bq.kg-1) em todas as partes da planta, respectivamente. Na Fig.3 são apresentadas as concentrações (Bq.kg-1) do substrato in natura, substrato e solo. As plantas adquiridas do produtor não possuíam ponteira, pois essa é retirada da planta, ainda no estágio inicial de desenvolvimento, para que as folhas inferiores a ela tenham um melhor desenvolvimento e crescimento. Os valores das concentrações de 210Pb e 210Po nos fertilizantes NPK 20:10:20 e 20:20:20 apresentaram valores menores que 4,9 Bq.kg-1 e 4,2 Bq.kg-1, respectivamente. CONCLUSÕES De acordo com os resultados obtidos conclui-se que o 210Pb apresentou maiores concentrações quando comparadas às concentrações do 210Po e que as plantas dos produtores apresentaram também as maiores concentrações, para ambos os radionuclídeos na maioria das amostras. Estas diferentes concentrações obtidas indicam uma provável influência do fertilizante usado, principalmente no cultivo do produtor. Entretanto na parte mais alta da planta, passível de comparação, as plantas cultivadas no IPEN apresentaram uma maior concentração de 210Pb, o que pode ser justificado devido às mesmas possuírem uma grande área de deposição dos radionuclídeos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 1 - Concentração de 210Pb, (Bq kg-1), Variedade Virginia, Nicotiana tabacum L. Figura 2 - Concentração de 210Po, (Bq kg-1), Variedade Virginia, Nicotiana tabacum L. [1] Associação Brasileira das Indústrias do Fumo. Produção de Fumo. 2011. Disponível em: www.abifumo.org.br/produ.htm. Acesso em: 25/07/2011. [2] Damatto, SR; Leonardo, Lucio ; Mazzilli, BP. Monitoring anthropogenic airborne 210Pb e 210Po in the vicinity of a TENORM industry using lichen as bio-indicator. In: International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes, 2009, Seville. [3] Prata, VM; Emídio, ES; Dórea, HD. Aplicação de métodos quimiométricos na caracterização de charutos utilizando extração por dispersão da matriz em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Quim. Nova, v. 34, n. 1, 53-58, 2011. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 3 - Concentração de 210Pb e 210Po, (Bq kg1 ), Variedade Virginia, Nicotiana tabacum L. FAPESP – Bolsa de Iniciação Científica. Processo: 2014/09640-5. P á g . 222 Síntese e Caracterização de Pós de Silicatos de Magnésio e Cálcio Vanessa Galvão Rodrigues e Chieko Yamagata Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A partir da descoberta do Bioglass® 45S5, no final da década de 60, surgiu o conceito de bioatividade [1]. Diz-se que o material é bioativo quando este interage especificamente com o ambiente fisiológico quando implantado, conduzindo a integração de material no tecido vivo. A bioatividade das biocerâmicas pode ser avaliada através do crescimento superficial de uma camada de hidroxiapatita relacionada à fase mineral dos tecidos ósseos. Pesquisas relatam que a vitrocerâmica do sistema ternário [2] CaOMgO-SiO2 apresenta tais bioativas, devido as fases cristalinas, tais como diopside (CaMgSi2O6), merwinite (Ca3MgSi2O8), akermanite (Ca2MgSi2O7), volasonite (CaSiO3), e silicato dicálcio (Ca2SiO4). Testes efetuados com cerâmicas deste sistema em solução de SBF (Simulate Blood Fluid) mostram que estas fases induzem a formação da hidroxiapatita na sua superfície [3]. No presente trabalho propõe-se a obtenção das fases bioativas sistema do CaO-MgO-SiO2, pelo método sol gel. As fases cristalinas obtidas são analisadas por difração de raios X (DRX). OBJETIVO O presente trabalho tem como objetivo a obtenção de fases cristalinas bioativas do sistema CaO-MgO-SiO2. Propõe-se a síntese de silicatos de cálcio e magnésio utilizando o método sol gel, a partir de TEOS e Na2SiO3 (silicato de sódio proveniente da lixiviação do produto de fusão alcalina da zirconita) como fonte de sílica. METODOLOGIA Utilizou-se como materiais de partida: soluções de silicato de sódio, Si(OC2H5)4 (TEOS(tetraetilortosilicato)), como fonte de sílica e soluções ácidas (HCl ou HNO3) de A composição molar das amostras preparadas foi de 43,30% CaO, 10,72 % e MgO e 45,98% SiO2. A Fig. 1 mostra o fluxograma do processo de síntese. Amostras SMC-T1 e SMC-P1 foram sintetizados, a partir de TEOS e Na2SiO3, respectivamente. Solução de Na2SiO3 / TEOS HCl / HNO3 MgO, CaO 2+ 2+ Mg e Ca em gel de sílica NaOH / NH4OH Gel de sílica e hidróxidos de Mg e Ca Filtração e lavagem com H2O e etanol Secagem e calcinação Pó cerâmico CaO-MgO-SiO2 Compactação e sinterização Cerâmica CaO-MgO-SiO2 Caracterização (DRX) Figura 1- Fluxograma do processo de síntese. RESULTADOS A Fig. 1 e Fig. 2 apresentam os difratogramas da amostra do pó cerâmico de SMC-T1 calcinado a 600ºC por 1 h e após a sinterização a 1320ºC por 1 h. P á g . 223 o v Ca2MgSi2O7 o Ca2SiO4 x Intensidade( u. a.) Figura 3- DRX do pó cerâmico da amostra SMCP1, calcinado a 550ºC por 4 h. x CaSiO3 o v x v Ca2MgSi2O7 x x 22 24 x x v v v 26 28 30 32 2graus) 34 36 x 38 40 o Ca2SiO4 Intensidade (u.a) v 20 x CaSiO3 Figura 1- DRX da amostra do pó cerâmico de SMC-T1 calcinado a 600ºC por 1 h. x v v v x x x x x o x x vv x 227-14-SMC-T1 13-06 20 x CaSiO3 o o Intensidade( u. a.) x v v 22 24 x x x 26 x v v 20 28 30 32 2graus) 34 36 38 40 Figura 2- DRX da amostra SMC-T1 compactada e sinterizada 1320ºC por 1h. Na Fig. 1 e Fig. 2. Observa-se a presença das fases cristalinas bioativas: wollastonita (CaSiO3), akermanite (Ca2MgSi2O7), e dicalcio silicato (Ca2SiO4). As fases presentes na amostra SMC-T1 são observadas na amostra SMC-P1, porém com maior cristalinidade, como mostram as Fig. 3 e Fig. 4. x CaSiO3 x v Ca2MgSi2O7 Intensidade( u. a.) o Ca2SiO4 20 x v v x 24 26 x 28 30 32 26 34 28 30 32 2(graus) 34 36 38 40 CONCLUSÕES Foram obtidas cerâmicas com fases bioativas a partir de silicato de sódio como fonte de sílica. Assim este pode substituir TEOS. Esta substituição é interessante uma vez que silicato de sódio é proveniente de um efluente do processo de fusão alcalina da zirconita, sendo o seu uso ambientalmente correto. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] R.L. Siqueira ,E.D. Zanotto, E.D., Biosilicato®: Histórico de uma vitrocerâmica brasileira de elevada bioatividade, Quím. Nova, 2011, 34, 1231-1241 [2] C. Yamagata, M. Paiva, A. Misso,O. Z. Higa, T. Cunha, A. Rodas, A. Silveira, Síntese e caracterização de vitro-cerâmica do sistema CaO-MgO-SiO2 para aplicação biomédica, Congresso Latino Americano de Órgãos Artificiais e Biomateriais, Natal, 2012. [3] C. Wu, Y. Xiao, Evaluation of the in vitro Bioactivy of Bioceramics, Bone and Tissue Regeneration Insights, 2009, 2, 25-29 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO x x 22 24 Figura 4: DRX da amostra SMC-P1 sinterizada a 1200ºC por 2 h. o Ca2SiO4 x 22 v Ca2MgSi2O7 36 38 40 Agradecimentos ao CNPq e IPEN, respectivamente, pela bolsa concedida e apoio de infraestrutura à pesquisa. 2graus) P á g . 224 Caracterização Microestrutural e Eletroquímica do Aço Inoxidável Lean Duplex UNS32304 Soldado pelo Método FSW (Friction Stir Welded) Victor Hugo Ayusso, Maysa Terada e Isolda Costa Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O aço inoxidável lean duplex UNS 32304 apresenta boas propriedades físicas e mecânicas, excelente resistência à corrosão e boa soldabilidade [1-3]. A soldagem por atrito com pino não consumível (SAPNC) ou Friction Stir Welding (FSW) é um processo de união (mistura) no estado sólido desenvolvido em 1991 [4], em que o material ao longo do cordão de solda é aquecido e misturado plasticamente através da rotação de um pino não consumível [5]. As vantagens do processo resultam do fato de que o processo FSW mistura as fases sólidas a uma temperatura de aproximadamente 70% do ponto de fusão e não permitem a precipitação de fases devido ao rápido resfriamento. Este processo tem sido estudado para aplicações em tubos de petróleo/gás e indústria aeroespacial, e produz zonas com microestruturas e propriedades únicas que são muito diferentes das observadas em soldagens por processos convencionais. Figura 1. Solda FSW OBJETIVO Avaliar a resistência à corrosão do aço inoxidável lean duplex UNS S32304 soldado por atrito com pino não consumível através das diferentes zonas geradas pelo processo, correlacionando a microestrutura e mesoestrutura ao comportamento de resistência à corrosão e ao desempenho das juntas soldadas. METODOLOGIA As placas de 350 mm (C) 70 mm (L), 1,8 mm (E) de aço inoxidável duplex UNS32304 foram soldadas pelo processo FSW, nesse processo um pino de comprimento 1,8mm de policristalino nitreto de boro cúbico (60% NBPC-40% WRe / 25% Re) é rotacionado juntamente a um ombro de 25 mm que amolecem e espalham o aço formando o cordão de solda. A velocidade de rotação utilizada foi e 200 rpm e a velocidade de avanço da solda foi de 100mm / min. As amostras foram retiradas a partir do metal base (MB) e da zona misturada (ZM), em que o material foi processado pela ferramenta, todas as amostras foram embutidas em baquelite e tinham a área de 1 cm². Algumas amostras foram lixadas e polidas até 1 μm, imersas em uma solução de ácido Behara Modificado ( 20 mL de ácido clorídrico, 80 mL de água destilada e 1g de metabissulfito de potássio; a esta solução em estoque, foram adicionados 2 g de bifluoreto de amônio) ,à temperatura ambiente por 20 s e depois observadas no microscópio óptico. A resistência à corrosão das diferentes amostras foi determinada utilizando espectroscopia de impedância eletroquímica e curvas de polarização anódicas. Todos os testes foram realizados em uma solução de NaCl a 3,5%, à temperatura ambiente, utilizando uma célula de três eletrodos de P á g . 225 configuração, utilizando um fio de platina como contra eletrodo, um eletrodo de Ag / AgKCl como eletrodo de referência e a amostra como eletrodo de trabalho. A quantidade de ferrita de cada amostra foi medida usando um ferritoscópio e os resultados foram correlacionados com a resistência à corrosão. RESULTADOS As microestruturas da zona misturada mostrou a presença de grãos equiaxiais finos, mais pronunciadas na fase austenita, devido à uma maior taxa de difusão da ferrita. A quantidade de ferrita foi medida em todas as amostras. Amostras de MB e ZM apresentaram aproximadamente a mesma quantidade de ferrita, o que sugere que o FSW não diminui a quantidade de ferrita, em contraste com os processos de soldagem tradicionais. Os resultados eletroquímicos indicam a presença de um óxido de elevada estabilidade na superfície do aço inoxidável lean duplex soldado por FSW não somente no metal de base, mas também na zona misturada das amostras. Todos os diagramas de fase de Bode apresentaram dois picos associados com a camada de óxido formada sobre a superfície e o processo de transferência de carga. No entanto, a resistência à corrosão das amostras da zona misturada são menores em comparação ao metal base. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Thomas, W.M. et al, U.S. Patent No. 5,460,317. [2] Ellis, M. and Strangwood, M., TWI Bull., Vol. 6, (1995), pp. 138–146. [3] Magnani, M. et al, “ Microstructural and Electrochemical Characterization of Friction Stir Welded Duplex Stainless Steels”, Int. J. Electrochem. Sci., 9 (2014) 2966 – 2977 [4] Thomas, W.M. et al, U.S. Patent No. 5,460,317. [5] Ellis, M. and Strangwood, M., TWI Bull.,6 (1995) 138–146. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores reconhecem CNEN pelo apoio financeiro a Victor Hugo Ayusso, CAPES pelo apoio financeiro a Dr. Maysa Terada e à Petrobras pelo fornecimento de amostras. CONCLUSÕES As juntas soldadas por FSW apresentaram quantidades de ferrita similares às do metal de base. Os testes eletroquímicos indicaram elevada estabilidade da camada de óxido sobre a superfície das amostras, mas também menor resistência à corrosão localizada das juntas soldadas em comparação com o metal de base. P á g . 226 Hidrogéis de Poli (N-Vinil 2-Pirrolidona) com Nano Argilas Laponite RD Sintetizados por Irradiação Gama Vinicius Juvino dos Santos, Angélica Tamião Zafalon e Duclerc Fernandes Parra Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO Os hidrogéis são polímeros que têm uma boa biocompatibilidade e se assemelham a tecidos macios. Estes materiais têm sido usados como curativos, devido à capacidade de intumescimento na presença de água. Os hidrogéis são polímeros com massa molecular elevada, devido às redes tridimensionais das cadeias poliméricas. Vários métodos estão disponíveis para a síntese de hidrogel incluindo o processo por irradiação gama em solução aquosa. Este processo permite a síntese de irradiação e de esterilização do hidrogel em apenas um passo. Polímeros em solução aquosa submetida à irradiação gama sofre radiólise. Como resultado, são formadas espécies reativas de vida curta, como os radicais OH, H-átomos e elétrons hidratados. Os átomos de hidrogênio e hidroxilas podem extrair átomos de hidrogênio de macromoléculas, gerando radicais livres poliméricos. Poli (Nvinil-2-pirrolidona) (PVP) é um polímero hidrofílico e apresenta uma excelente biocompatibilidade. Este polímero é utilizado para obter curativo em sistemas de liberação de drogas [1-2]. O poli (etileno glicol) (PEG) é utilizado para melhorar as propriedades, tais como a elasticidade, barreira contra as bactérias e biocompatibilidade. PEG é habitualmente utilizado para aumentar a solubilidade aquosa da droga [3]. A aplicação de Nano partículas de materiais aumenta significativamente as suas propriedades, devido à sua grande área de contato. Pequenas quantidades de Nano partículas permitem ganhos de propriedades em baixas concentrações. Laponite (LP), uma nano-argila sintética, frequentemente utilizada em cosméticos e produtos farmacêuticos tem a fórmula química: Na+0.7[(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)4]-0.7, e sua morfologia tem uma lamela óxido de magnésio octaédrico entre duas paralelas lamela de sílica tetraédrica. Esta argila possui a forma de um disco de cerca de 1 nm de espessura e 25 nm de diâmetro [3,4]. OBJETIVO O objetivo do presente estudo é preparar curativos com poli (N-vinil-2-pirrolidona) (PVP), poli (etileno-glicol), ágar e Laponite RD usando irradiação gama para reticular e a esterilizar o hidrogel. A influência da concentração de Laponite (1 e 2%) foi investigada de acordo com a metodologia da fração de gel e determinação intumescimento máximo. METODOLOGIA Poli (N-vinil-2-pirrolidona) (PVP) fornecida por Êxodo Científica foi diluído em água durante 24 h até a solubilização completa. A Laponite RD foi fornecida por BYK Aditivos e instrumentos e foi solubilizada em água, sob agitação, durante 3,5 h antes de ser adicionada na solução de PVP. Poli (etilenoglicol) foi fornecido por Brennt AG, Agar foi fornecido por OXOID. A solução final foi aquecida a 80 °C durante cinco minutos, utilizando uma placa quente com agitador magnético. Foram depositados 10 ml de solução em moldes termoformados de polietileno tereftalato (PET) e irradiadas a 25 kGy. A fração de gel é a fração insolúvel do polímero, relacionada à fração reticulada do polímero, enquanto a fração não reticulada está relacionada à fração solúvel após a operação de extração. Utilizou-se dois métodos de extração, Soxhlet, extração que consiste em 6 horas a 100°C em solvente (água), e outra com imersão em água durante 3 semanas. Em ambos os métodos, as amostras foram removidas e P á g . 227 secadas em estufa a 50°C durante 12 horas e então pesadas. O intumescimento máximo foi determinado por imersão do hidrogel após sínteses, em água, durante 48 horas. O intumescimento foi medido cada período de uma hora até 10 horas e uma medição final foi feita depois de 48 horas. Para calcular o Intumescimento máximo foi utilizada a seguinte equação (1): CONCLUSÕES A fração de gel dos hidrogéis com 1% e 2% de Laponite RD apresentaram semelhantes resultados. Os hidrogéis com Laponite mostrou maior intumescimento do que o hidrogel sem Laponite. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] S. Kadlubowski, Radiation-induced synthesis of nanogels based on poly (N-vinyl-2-pyrrolidone) - A review, Radiation Physics and Chemistry, Poland, April 2014, 102, 29-39 (2014). Equação 1 (MF - massa final; MI - massa inicial). RESULTADOS As amostras de hidrogel com laponite exibiram uma boa transparência. A figura 1 mostra os resultados da fração gel onde foram observados resultados semelhantes na comparação de ambos os métodos. A B Figura 1 - Fração gel (Métodos de extração: A Soxhlet; B - 3 semanas). O intumescimento das amostras com laponite apresentou resultados semelhante, consideravelmente maior do que a amostra sem laponite o resultado foi evidenciado na figura 2. [2] J. M. Rosiak, P. Ulański, Synthesis of hydrogels by irradiation of polymers in aqueous solution, Radiation Physics and Chemistry, Poland, April 1998, 55, 139-151 (1999). [3] J. de Medeiros, L. A. Kanis, Avaliação do efeito de polietilenoglicóis no perfil de extratos de Mikania glomerata Spreng., Asteraceae, e Passiflora edulis Sims, Passifloraceae, Brazilian Journal of Pharmacognosy, Brazil, October 2009, 20(5), 796-802 (2010). [4] M. G. Neumann, F. Gessner, A. P. P. Cione, R. A. Sartori, C. C. S. Cavalheiro, Interações entre corantes e argilas em suspensão aquosa, Química nova, Brazil, March 2000, 23(6), 818-824 (2000) [5] K. Shikinaka K. Aizawa, Y. Murakami, Y. Osada, M. Tokita, J. Watanabe, K. Shigehara, Structural and mechanical properties of Laponite–PEG hybrid films, Journal of Colloid and Interface Science, Japan, November 2011, 369, 470-476 (2012) APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (processo 113098/2015-4). Figura 2 - Gráfico de intumecimento x tempo. P á g . 228 Instituto de Radioproteção e Dosimetria IRD P á g . 229 Comparação entre Métodos Físicos e Matemáticos para Calibração de Contador de Corpo Inteiro Visando à Determinação da Radionuclídeos de Alta Energia Jaqueline Quince de Mello e Bernardo Maranhão Dantas Instituto de Radioproteção e Dosimetria- IRD INTRODUÇÃO A determinação de radionuclídeos emissores de fótons de alta energia no corpo humano, através de métodos de monitoração in vivo requer a aplicação de técnicas específicas de calibração dos detetores visando à obtenção de fatores de calibração. Tais fatores convertem a taxa de contagem dos fótons na atividade do radionuclídeo presente no corpo do indivíduo sendo monitorado. Os fatores de calibração são obtidos experimentalmente com simuladores físicos antropomórficos contendo atividades certificadas dos radionuclídeos de interesse para a área de dosimetria interna ocupacional de rotina ou de acidentes. Um método alternativo para se obter os fatores de calibração consiste na simulação matemática do detetor, da fonte contaminante e do corpo humano, utilizando o Método de Monte Carlo. OBJETIVO Comparar os fatores de calibração do contador de corpo inteiro para determinação de radionuclídeos de alta energia, utilizando o método convencional e a simulação matemática. METODOLOGIA Será utilizado um simulador BOMAB, preenchido com solução calibrada de K-40, para determinação do fator de calibração através do método convencional. Em seguida será realizada a simulação matemática do simulador e do detetor NaI(Tl)8x4, posicionado na geometria de corpo inteiro, utilizando o software VMC. A técnica de simulação matemática será validada através da comparação entre o valor de atividade referência adicionada ao simulador físico e o valor calculado pelo software VMC. RESULTADOS Tabela 1. Fatores de calibração do detetor NaI(Tl)3x3 para medição de 40K no corpo inteiro, obtidos pelos métodos experimental e simulação matemática. FC (cps/Bq) x 10-5 z-variável z-fixo Posição BOMAB VMC VMC 1 1,04 1,28 1,55 2 1,42 2,34 2,45 3 2,13 2,70 3,12 4 2,55 2,77 3,64 5 2,74 3,69 4,05 6 2,61 3,57 3,88 A comparação entre os FCs obtidos por simulação matemática em relação ao BOMAB demonstra que a diferença entre os valores de z-variável, isto é, quando aplicada a correção entre as dimensões do fantoma matemático em relação ao físico, são menores que os valores obtidos com zfixo. Tabela 2. Avaliação dos valores de FC obtidos por simulação, em relação valores de referência obtidos experimentalmente com fantoma BOMAB. P á g . 230 Posição 1 2 3 4 5 6 R (VMC/BOMAB) z variável z fixo 1.23 1.49 1.65 1.72 1.26 1.46 1.09 1.43 1.34 1.47 1.37 1.48 Entre os valores obtidos, destaca-se a posição 4, correspondente ao centro do fantoma, onde os valores de FC em ambas as simulações se aproximam mais do valor experimental de referência. De acordo com o critério de avaliação de desempenho de ensaios, sugerido pela ANSI (1996), observa-se que, apesar das diferenças observadas entre os valores obtidos pelo método experimental e por simulação computacional, com exceção do FC na posição 2, todos os demais se encontram no intervalo de aceitação (0,75 < R < 1,5). CONCLUSÕES Supõe-se que as discrepâncias observadas entre os valores experimentais e teóricos se justificam por diferenças de formato nas sessões do simulador BOMAB real em relação ao simulador matemático gerado por meio do software VMC. Tais diferenças serão mais facilmente observáveis quanto mais próximo for posicionado o detetor em relação ao simulador, resultando em sensíveis diferenças nos valores de FC nestas condições de medição e simulação. Por outro lado, verifica-se que o ajuste da distância entre o detetor em relação à superfície do BOMAB aproxima os valores experimentais e os teóricos. Tais resultados atestam a aplicabilidade da técnica de simulação matemática para o tipo de medição estudado neste trabalho. Os resultados preliminares apresentados neste trabalho refletem o estágio inicial deste projeto. Atualmente está sendo revisto o método de estimativa de background do aplicado para o cálculo da taxa de contagem líquida do BOMAB. Está em andamento também um esforço no sentido de ajustar as dimensões do simulador matemático em relação ao simulador físico, assim como das características físicas do detetor, o que possivelmente irá proporcionar uma maior aproximação entre os resultados experimentais e teóricos. A utilização de tais recursos de simulação em monitoração in vivo permite a simulação de uma grande variedade de radionuclídeos em diferentes geometrias e detetores, o que pode vir a se tornar um método de baixo custo e fácil utilização tanto em monitoração ocupacional de rotina quanto em situações de acidentes envolvendo a exposição interna a radionuclídeos emissores gama. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS HUNT, John G, DANTAS, B. M., LUCENA, Eder A Calibration of in vivo measurement systems using a voxel phantom. Radiation Protection Dosimetry. , v.79, p.425 - 427, 1998 HUNT, John G, Malátová, I., FONTÁNOVA, S., DANTAS, B. M. Calibration of In Vivo Measurement Systems Using a Voxel Phantom and the Monte Carlo Technique. Radiation Protection Dosimetry. , v.89, p.283 - 286, 2000 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) P á g . 231 Determinação dos Coeficientes de Absorção de Energia em Massa para Feixes de Raios x de Baixas e Médias Energias Vitor Moura de Paula e José Guilherme Pereira Peixoto Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO OBJETIVO Conhecer o processo de interação da radiação com a matéria tornou-se fundamental para assegurar condições relativas às medições das grandezas de radiações ionizantes a fim de assegurar a rastreabilidade tanto no âmbito nacional e internacional. O objetivo deste trabalho é determinar da grandeza Kerma no ar para os fótons de baixas e médias energias, obtenção dos espectros nos campos de referência e simulação dos espectros e determinação da fluência, utilizando um sistema de raios X industrial com alvo de Tungstênio, tensão de pico de 160kV, que se encontra nas dependências LNMRI / IRD / CNEN. Com isso o aluno determinará e aprenderá a importância na determinação dos coeficientes de energia em massa para uma determinada referência de feixe e a com isso vai obter uma visão de radioproteção. Além disso, com a obtenção dos mesmos pode se conseguir uma melhoria para o padrão referência do laboratório de calibração. Como o processo de interação da radiação com a matéria é importante tanto para Medicina, Biologia, Energia Nuclear e Tecnologias aplicadas que fazem o uso da mesma. Faz-se necessário um estudo voltado para os processos de interação, sendo mais específico, um estudo voltado para os coeficientes de absorção de energia em massa, estes coeficientes são fatores de conversão que são usados para relacionar a influência da energia dos fótons em um meio irradiado para quantidades aproximadas da radiação dispersa ou absorvida através dos diversos tipos de radiação. Existem inúmeras recomendações e protocolos de organizações preocupadas com a padronização, rastreabilidade e dosimetria das radiações. Muito se fala dos coeficientes de atenuação linear, coeficientes de transferência de energia e coeficientes de absorção de energia, mas sempre voltados para o feixe monoenergéticos, onde essa energia é bem definida. Já para feixes polienergéticos, na faixa do radiodiagnóstico que varia entre 20kV a 150kV, onde os fótons possuem diferentes valores de energia e suas atenuação em um determinado material é diferente de um feixe monoenergético, pouco se tem como referências para estudo. METODOLOGIA Acompanhamento da rotina do técnico em metrologia no setor de calibração; Verificação da rastreabilidade; Posicionamento da câmara de ionização; Arranjo experimental; Métodos de calibração por substituição; Funcionamento do espectro processor; Determinação do campo de referência; Determinação do Kerma no ar; Determinação da fluência; Determinação dos coeficientes de absorção de massa em energia. CONCLUSÕES Os valores atuais encontrados na literatura são para feixe de fótons monoenergéticos, o que na realidade utilizada em feixes de raios X de baixas e médias energias não condiz P á g . 232 com os resultados encontrados. Então como continuidade desta revisão, vamos calcular experimentalmente e também por simulação os coeficientes de absorção de energia em massa para feixes de raios X na faixa de energia do radiodiagnóstico. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1}ATTIX, F. H., Introduction to Radiological Physics and Radiation Dosimetry, New York , Ed. John Wiley&Sons Inc, 1986. L. Radioproteção e Dosimetria: Fundamentos, Rio de Janeiro- IRD/CNEN. 10ª revisão. Abril , 344p, 2014 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC). [2]KNOLL, G.T., “Radiation Detection and Mensurements”, J.Wiley and Sons, 3ª edição, New York, 2000 [3]IAEA, International Atomic Energy Agency, Technical Report Series nº 398, Absorbed Dose Determination in External Beam Radiotherapy, Vienna, 2000. [4]IPEM, Institute of Physics and Engineering in Medicine, , Report 78 Spectrum Processor, Software, United Kingdom, 1997. [5]PEIXOTO J. G. e ANDREO P., Determination of absorbed dose to water in reference conditions for radiotherapy kilovoltagem x-rays between 10 and 300 kV: a comparison of the data in the IAEA, IPEMB, DIN and NCS dosimetry protocols, Phys. Med. Biol. 45, pp. 563-575, 2000. [6]NIST, Nation Institute of Standards and Technology.<www.physics.nist.gov/PhysRef Data/XrayMassCoef>. Acesso em: 09 ago 2014. [7]HUBELL, J.H. Review and history of photon cross section calculations. Phys Med Biol. 2006;51(13): R245-62. [8] TAUHATA, L.; SALATI, I. P. A.; PRINZIO, DI R.; PRINZIO, DI A TAUHATA, P á g . 233 Laboratório de Poços de Caldas LAPOC P á g . 234 Apresentação de um Banco de Dados Georreferenciado para Consolidar Dados de Monitoração Ambiental de uma Instalação Nuclear Alessandra Faldoni Benedito e Alexandre Pereira de Oliveira Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO O Laboratório de Poços de Caldas da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) realiza o Serviço de Inspeção Residente na UTM-INB Caldas (antiga instalação de mineração de processamento de urânio). No escopo deste serviço são realizadas, dentre outras atividades, visitas técnicas e coletas semanais de amostras. Além disso, a empresa estatal Indústrias Nucleares do Brasil, operadora da instalação, anualmente emite o relatório do Programa de Monitoração Radiológica Ambiental (PMRA) e o encaminha à CNEN para avaliação[1,2]. Os dados de monitoração ambiental referentes à UTM-INB Caldas produzidos tanto pelo LAPOC quanto pela INB, compõem uma massa de dados que precisa ser mantida adequadamente de tal modo que permita consultas ágeis e precisas. Desenvolveu-se então um sistema de banco de dados georreferenciado (geodatabase) para que fosse possível armazenar não só as informações geográficas e demais atributos dos pontos de coleta, mas também a grande quantidade de informações temporais associadas a eles. OBJETIVO O presente trabalho tem por objetivo apresentar a estrutura e a maneira de uso do geodatabase desenvolvido pela equipe do Setor Geoambiental do Laboratório de Poços de Caldas. METODOLOGIA O geodatabase é um banco de dados capaz de armazenar e manipular dados geográficos e não-geográficos. Em termos de lógica de funcionamento, é necessário um software de geoprocessamento que vai ser executado sobre uma plataforma de banco de dados [3]. O software utilizado no presente trabalho é o ArcGIS Editor 9.3.1, distribuído pelo fabricante ESRI, que opera sobre a plataforma de banco de dados do Microsoft SQL Server. O geodatabase foi estruturado de acordo com as necessidades apresentadas pela equipe do LAPOC. Basicamente, ele precisaria organizar as informações de diversos pontos amostrais, sendo que cada ponto gera diversas amostras, e cada amostra gera diferentes análises. Para isso, foram concebidas três tabelas para acomodar esses dados: uma tabela de pontos amostrais, uma tabela de amostras e uma tabela de medições. Cada tabela deve ter seus campos preenchidos a partir das informações disponíveis. Em alguns campos usa-se o recurso de domínios, não só para facilitar o preenchimento como também para limitar as opções do usuário. As três tabelas do geodatabase são ligadas entre si através de campos em comum, sendo que cada tabela possui campos específicos. Esse recurso permite um mecanismo de busca parametrizado por dados contidos em campos das três tabelas simultaneamente. Para realizar esse tipo de busca, usa-se o ambiente ArcMap do ArcGIS, aplicando-se primeiramente o comando join por duas vezes para conectar as três tabelas. Na sintaxe do comando join, são informadas as duas tabelas que se deseja conectar, além P á g . 235 do campo comum às duas. O resultado final após as duas execuções do comando é uma única tabela que agrupa todos os dados do geodatabase. LAPOC, é possível afirmar que a estrutura das tabelas se mostrou adequada para a aplicação desejada, assim como os recursos disponíveis na ferramenta computacional utilizada. O próprio ambiente ArcMap é utilizado para executar a busca, usando-se o recurso de “seleção por atributos”. Visto que a tabela resultante das conexões contém todos os campos do geodatabase, a seleção por atributos pode incorporar parâmetros de quaisquer campos desejados. Além disso, as informações são recuperadas de modo ágil, permitindo que se tomem decisões em curto espaço de tempo, aumentando a eficiência do Serviço de Inspeção Residente e, por conseqüência, do licenciamento nuclear da unidade. RESULTADOS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Para exemplificar o tipo de resultado que pode ser obtido no uso do geodatabase, será apresentado um gráfico resultante de uma busca. Neste caso, foram recuperadas as concentrações de urânio solúvel em amostras de água coletadas no ano de 2012, num certo ponto da instalação. [185]Página da INB – Indústrias Nucleares do Brasil na internet, www.inb.gov.br, acessado em 14/07/2015. A Figura 1 apresenta o gráfico construído com o resultado da busca executada. 0,30 0,25 [187] M. Zeiler , Modeling Our World, The ESRI Guide to Geodatabase Design, Environmental Systems Research Institute, Redlands, California, USA (1999). 0,20 Concentração [Bq/L] [186] M. Cipriani, Mitigação dos Impactos Sociais e Ambientais Decorrentes do Fechamento Definitivo de Minas de Urânio, Tese de doutorado em Ciências nas Áreas de Administração e Políticas de Recursos Minerais, Universidade Estadual de Campinas, Campinas, São Paulo, 360p. (2002). 0,15 0,10 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 0,05 0,00 2/1 1/2 2/3 1/4 1/5 31/5 30/6 30/7 29/8 28/9 28/10 27/11 27/12 Figura 1: Gráfico da concentração de urânio solúvel num determinado ponto da instalação, no ano de 2012. Os autores agradecem à Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) pelo apoio financeiro na forma de concessão de bolsas de iniciação científica. CONCLUSÕES A partir do bom funcionamento do geodatabase, comprovado pela equipe do P á g . 236 Procedimentação das atividades da inspeção Residente da UTM-INB Caldas à Luz da ISO 17025 e do MEG da FNQ Almir Donizette Vicente Gouvêa e Daniela Villa Flor Montes Rey Silva Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO OBJETIVO A Fundação Nacional da Qualidade (FNQ) é uma organização não governamental, focada na área de gestão a nível mundial, que utiliza uma metodologia chamada Modelo de Excelência da Gestão (MEG) composta por ferramentas e práticas que auxiliam as organizações brasileiras a atingir o nível de excelência em gestão [1]. Apresentar os resultados da aplicação de alguns conceitos do MEG e da Norma ISO 17025 no aperfeiçoamento das atividades do Serviço de Inspeção Residente na UTMINB Caldas. O Laboratório de Poços de Caldas da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) realiza o Serviço de Inspeção Residente na UTM-INB Caldas (antiga instalação de mineração e processamento de urânio), que consiste em um programa de acompanhamento das condições de operação e ambientais da referida unidade [2]. No escopo deste serviço são realizadas visitas técnicas, coletas semanais de amostras, análises de documentos com emissão de pareceres técnicos e acompanhamento de inspeções com finalidades diversas. Além disso, são realizadas algumas tarefas antes e depois da inspeção, tais como o preparo do material para as coletas e a preparação das amostras coletadas para posterior envio para análise em outros setores do LAPOC [3]. A padronização das atividades com o objetivo de garantir resultados confiáveis é uma diretriz do Setor Geoambiental do LAPOC. Por isso, percebeu-se a oportunidade de se aplicar a metodologia do MEG, assim como alguns requisitos da Norma ISO 17025, nas atividades do setor, notadamente nas tarefas do Serviço de Inspeção Residente [4]. METODOLOGIA Verificar todas as etapas pertinentes aos processos de trabalho de acordo com a experiência dos colaboradores que realizam as atividades; mapear os processos de trabalho; e elaborar procedimentos internos para a execução das tarefas. RESULTADOS Na fase de levantamento das etapas pertinentes ao processo foram agendados horários com cada um dos colaboradores para a realização de entrevistas. Em seguida foram analisadas a documentação existente e as anotações dos colaboradores para que fosse possível registrar os detalhes das etapas. Com isso foi necessário realizar o acompanhamento das atividades na prática para avaliar se deveria ser acrescentado algum detalhe. Na fase de mapear os processos de trabalho foram elaborados os mapas do “serviço de inspeção residente”, “limpeza e descontaminação de frascos plásticos, vidrarias e dos equipamentos de filtração”, e “filtração das amostras de água”. Com base nos mapas de processo foi possível analisar o encadeamento das atividades e através do seu detalhamento elaborar os procedimentos internos associados com as tarefas. P á g . 237 Para padronizar a documentação à luz da Norma ISO 17025, foi incorporada uma estrutura formal na redação e apresentação dos procedimentos e dos formulários associados. Os procedimentos internos devem ser numerados a partir de uma série fornecida pela Gerência de Qualidade do LAPOC e podem possuir formulários de controle associados que devem seguir a mesma estrutura de codificação dos procedimentos. para a função possa realizar as atividades seguindo o passo-a-passo do roteiro descrito nos procedimentos. Devido à importância da padronização, fundamentada na Norma ISO 17025, a metodologia proposta nesse trabalho será adotada para as tarefas de calibração e utilização de diversos equipamentos, tais como uma sonda multiparamétrica de campo e peagâmetros de bancada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Os elementos textuais que compõem o procedimento necessitam seguir um modelo padrão. Devem apresentar o objetivo, o campo de aplicação e os documentos que foram utilizados como referência. Devem conter uma lista com as definições e siglas, indicar os documentos complementares que forem citados ao longo do texto, assim como citar os clientes/usuários. O corpo principal do procedimento deve apresentar as rotinas detalhadas das atividades. No final, o procedimento deve conter um quadro de edição que registra todas as alterações efetivadas, seguido da lista de anexos pertinentes à realização das atividades. CONCLUSÕES [1] “Fundação Nacional da Qualidade – FNQ”, 2005. Disponível em: http://www.fnq.org.br/. Acesso em: 10 jun. 2015. [2] Cipriani, M. Mitigação dos impactos sociais e ambientais decorrentes do fechamento definitivo de minas de urânio, Tese de doutorado em Ciências nas Áreas de Administração e Políticas de Recursos Minerais, Universidade Estadual de Campinas, Campinas, São Paulo, 360p., 2002. [3] Página da CNEN – Comissão Nacional de Energia Nuclear na internet. Disponível em: http://www.cnen.gov.br/. Acesso em 19 jun. 2015. O mapeamento de processos realizado e a consequente elaboração dos procedimentos internos consolidaram as etapas das tarefas do Serviço de Inspeção Residente e de duas outras atividades do Setor Geoambiental do LAPOC, padronizando-se, além disso, os documentos pertinentes. [4] Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT. NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração, 1ª edição. Rio de Janeiro, 2005. A padronização é importante para que se tenha um registro uniforme de como é realizada determinada tarefa. Além disso, permite que qualquer pessoa designada Os autores agradecem à Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) pelo apoio financeiro. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO P á g . 238 Validação de Método de Análise de Urânio e Tório em Amostras de Águas por ICP-MS Daniela de Assis Bócoli e Rodrigo Leandro Bonifácio Laboratório de Poços de Caldas – LAPOC INTRODUÇÃO Diversas técnicas podem ser aplicadas para determinação de Urânio e Tório em amostras de água, tais como ICP-MS [1], ICP-OES e espectrofotometria. A técnica de espectrofotometria exige um instrumental de baixo custo e conduz a resultados confiáveis, mas esta metodologia apresenta desvantagens, como o uso de vários reagentes químicos e elevado tempo de análise global. As desvantagens deste método são suprimidas com o uso da técnica de ICP-MS, apesar do maior custo de aquisição e de operação pertinentes a este instrumento. De acordo com a Associação Brasileira de Normas técnicas (NBR ISO/IEC 17025), validar um método consiste em confirmar, examinando e fornecendo evidências objetivas, que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos. OBJETIVO Validar a metodologia de análise de tório e urânio em águas pelo método de ICP-MS. METODOLOGIA de ácido nítrico destilado. A amostra digerida foi diluída 10 vezes com adição de índio na concentração final de 1µg/L. Urânio e Tório foram analisados no modo standard do instrumento nas massas 238 e 232, respectivamente. Para o parâmetro de linearidade, foram preparadas cinco curvas de calibração com as concentrações de: 0,25; 1; 2; 5 e 10 ug/L de cada elemento em meio de ácido nítrico 1% na presença de índio 1µg/L. Para a exatidão foram realizados ensaios de materiais de referência certificados (MRC). Os valores obtidos pelo laboratório (média e o desvio padrão de uma série de ensaios em replicata) devem ser comparados com os valores certificados, para poder se utilizar o índice z (z score), que é calculado a partir da equação 1: (1) Onde: Xlab=valor obtido pelo laboratório; XV=valor aceito como verdadeiro (valor certificado do MRC); s=unidade de desvio (incerteza do MRC). A precisão foi estudada a partir do parâmetro de repetitividade, que Os reagentes utilizados foram de grau pureza analítica e o ácido nítrico foi destilado antes do uso. Os padrões de trabalho de tório e urânio foram obtidos a partir de diluição de padrão rastreável de tório 1000mg/L e urânio 1000mg/L. Utilizouse índio como padrão interno partindo da solução padrão de 100 mg/L. Utilizou-se o espectrômetro de ICP-MS Perkin Elmer NexIon 300D. foi determinada utilizando-se três diferentes soluções de tório ou urânio. A precisão é expressa a partir do desvio-padrão relativo (equação 2). Alíquotas de 50mL de amostra foram digeridas em chapa aquecedora com 5mL A incerteza da medição foi avaliada em quatro etapas: especificação do mensurando; identificação das fontes de (2) Onde: DPR: desvio-padrão relativo; s: desvio-padrão amostral; : média das observações obtidas. P á g . 239 incerteza; quantificação dos componentes de incerteza; e cálculo da incerteza combinada. -Repetibilidade: considerou-se para esta fonte de incerteza o valor de DPR calculado no estudo de precisão. RESULTADOS CONCLUSÕES Para verificação da linearidade, verificou-se o coeficiente de correlação de Pearson (r2), que apresentou valores iguais a 0,995 para as curvas de ambos os analitos e por esse valor conclui-se que a curva é linear, pois ele é maior que 0,99. A metodologia analítica para quantificação de tório e urânio por ICP-MS mostrou-se adequada para determinar a concentração dos analitos em amostras de água. O método proposto foi devidamente validado, através do estudo dos parâmetros de precisão, linearidade, exatidão, incerteza de medição e limite de quantificação. A incerteza de medição também foi avaliada nestes estudos. No estudo da exatidão os valores de zscore, calculados pela equação 1, para os ensaios de Th encontram-se entre 0,68 e 0,74, e para os ensaios de U entre 0,11 e 0,82. Os valores são menores que 2, o que permite inferir que o método é exato. Para a análise da precisão foi calculado o DPR (equação 2). Sugere-se como faixa de aceitação para o DPR valores 15% (US EPA [2]), especificamente para ensaios em matrizes ambientais. Foram obtidos valores inferiores a 3%, que podem ser considerados aceitáveis com base nesse critério. O limite de quantificação foi adotado como o valor do menor ponto da curva de calibração (0,25 ug/L) de tório ou urânio. Com uma diluição da amostra de 10 vezes, este limite será de 2,5 ug/L. O Ministério da Saúde inclui como limite máximo para urânio em água de consumo humano uma concentração de 30ug/L [3]. O limite deste método, então, atende a legislação de potabilidade para urânio. Não há definições na legislação brasileira para Th em águas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [188]M. Rozmaric, A.G. Ivsić, Z. Grahek, “Determination of uranium and thorium in complex samples using chromatographic separation, ICP-MS and spectrophotometric detection,” Talanta, vol 80/1, pp.352-362 (2009). [189]USEPA, “Guidance For Methods Development And Methods Validation For The RCRA Program”, Unites States Environmental Protection Agency, 1992. [190]. BRASIL, PORTARIA Nº 2.914, DE 12 DE DEZEMBRO DE 2011, Ministério da Saúde, 2011. [191]S L R Ellison e A Williams (Eds). “Eurachem/CITAC guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement”, Third edition, (2012). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Foram especificadas as principais fontes de incerteza, que são: Fundação de Amparo à Pesquisa do estado de Minas Gerais – FAPEMIG. - Fator de diluição: considera a incerteza dos materiais volumétricos utilizados na etapa de diluição da amostra; - Concentração de analito na solução: como os resultados são calculados por uma curva analítica foram utilizadas as considerações do guia EURACHEM/CITAC [4] para este cálculo; P á g . 240 Implementação de bioensaios para testes ecotoxicológicos sobre os efluentes radioativos, de acordo com as metodologias: ABNT, OCDE e ISO Emília Gabriela Costa Silvério; Carla Rolim Ferrari e Heliana de Azevedo Franco do Nascimento Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO METODOLOGIA Na Unidade de Tratamento de Minérios das Indústrias Nucleares do Brasil UTM/INB, efluentes radioativos são gerados por processos de drenagem ácida de mina (DAM), procedente de pilhas de rejeito de minério de baixo teor de urânio, os quais são tratados por processos químicos, para serem lançados na represa das Antas. Os cladóceros C. silvestrii e D. magna foram alimentados com suspensões da alga Raphidocelis subcapitata com concentrações variando de 1 a 5 x 105 e 1 x 106 células/organismo, respectivamente. Complemento alimentar para peixe Tetramin® (5.10-3g/mL), foi fornecido para os cladóceros. Para C. silvestrii a água de cultivo teve composição química de acordo com a ABNT [3]. Para D. magna, a água do meio de cultivo foi preparada de acordo com as composições dos meios descritos em [2, 5]. Testes de sensibilidade foram realizados quinzenalmente com as substâncias: NaCl para C. silvestrii [1] e K2Cr2O7 para D. magna [2, 4]. Atualmente, a UTM/INB encontra-se em fase de fechamento e os órgãos reguladores, nuclear e ambiental, têm a responsabilidade legal de realizar a análise de segurança in situ nos corpos de água receptores adjacentes, que recebem os efluentes tratados. O presente estudo utilizou testes ecotoxicológicos como ferramentas aplicáveis para detectar e avaliar a capacidade inerente ao agente tóxico, em causar possíveis efeitos deletérios em bioindicadores. OBJETIVO O objetivo do presente estudo foi capacitar o Laboratório de Radioecologia do LAPOC/CNEN com a implantação de metodologias de cultivos de acordo com as normas ABNT [1] para Ceriodaphnia silvestrii e Daphnia magna ABNT [4], OECD [5] e ISO [6]. Testes de sensibilidade com as substâncias de referência NaCl para C. silvestrii e K2Cr2O7 para D. magna foram aplicados. RESULTADOS Um aspecto verificado, nos cultivos de D. magna relacionado a quantidade de organismos/L, propostas pelas normas ABNT [2] e ISO [4], é que nas proporções recomendadas de 25 a 50 adultos/L os organismos apresentaram ocasionalmente reprodução sexuada, produzindo ovos de resistência, além de uma média de 20 ± 7 machos por cultura. Tal fato impede a utilização desses neonatos em testes ecotoxicológicos. Diante de tais observações 8 adultos/L foram utilizados, visando à manutenção da partenogênese. Também, foi observado que a partir da 6ª geração, as fêmeas podem ocasionalmente, P á g . 241 apresentar reprodução sexuada, gerando machos nos cultivos. Em tal condição, a ABNT [2] e ISO [4] recomendam o descarte dessas culturas. Assim, a utilização de neonatos entre a 2ª e 5ª gerações para montagem de novos cultivos foi adotada como recomendado pelas normas citadas (3ª e 10ª ninhadas), porém, num intervalo mais restrito de gerações. 86±10 dias, já o pico de fecundidade se deu entre a 10 e a 18ª ninhada, com até 50 neonatos por fêmea. Os testes de sensibilidade com a substância de referência (NaCl) até o presente momento, mostraram EC50 no valor de 1,4 g/L para espécies de C. silvestrii. Já para D. magna houve registro de EC50 48h variando de 1,05 a 1,29 mg/L K2Cr2O7. Tais valores se mostraram dentro da faixa esperada, quando comparado com outros laboratórios, que apresentaram EC50 24h na faixa entre 0,43 a 2,31 mg/L para mesma espécie [6]. Para avaliar o ciclo de vida de D.magna três neonatos foram avaliados (fecundidade e longevidade). Os resultados mostraram que a média de vida desses organismos foi CONCLUSÕES O seguinte protocolo foi definido: Ceriodaphnia silvestrii ABNT [2] Daphnia magna LAPOC ABNT [1], OECD [3] e ISO [4] LAPOC 100% água processada: destilada, deionizada, osmose reversa ou natural 50% destilada + 50% deionizada Cultivo Tipo de água 100% água processada: destilada, deionizada, osmose reversa ou natural 50% destilada + 50% deionizada Meio de cultura ABNT ABNT ABNT ABNT Organismos/L Neonatos para novas culturas 70 org/L 70 org/L 25-50org/L 8 org/L a partir da 3ª ninhada a partir da 3ª ninhada entre a 3ª e a 10ª ninhada entre a 3ª e a 5ª ninhada 2mL/organismo (testes agudo e de sensibilidade) 2mL/organismo (testes agudo e de sensibilidade) 3mL/organismo (crônico) 3mL/organismo (crônico) 2mL/organismo (testes agudo e de sensibilidade) 10mL/organismo (teste agudo e de sensibilidade) a partir da 3ª a partir da 3ª entre a 3ª e a 10ª ninhada entre a 3ª e a 10ª ninhada Testes Volume Gerações REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT) NBR12713, pp. 23, Rio de Janeiro, 2009. 2. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT) NBR13373, pp. 18, Rio de Janeiro, 2010. 3. OECD GUIDELINE FOR TESTING OF CHEMICALS. Daphnia sp., Acute Immobilisation Test. Adopted: 13 April 2004. 4. EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION. BS EN ISO 6341:2012. Water quality - Determination of the inhibition of the mobility of Daphnia magna Straus (Cladocera, Crustacea) Acute toxicity test. pp. 22, 2012. 5. B. P. Elendt; W. R. Bias. Trace nutrient deficiency in Daphnia magna cultured in standard medium for toxicity testing. Effects of the optimization of culture conditions on life history parameters of D. magna. Water Research, (24): 1157-1167, 1990. 6. G. Persoone et al. Review on the acute Daphnia magna toxicity test- Evaluation of the sensitivity and the precision of assays performed with organisms from laboratory cultures or hatched from dormant eggs. Knowledge and Management of Aquatic Ecosystems, 393 (1): 1-29, 2009. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO A FAPEMIG e DMEd P á g . 242 Determinação de Isótopos de Urânio em Urina de Indivíduos Ocupacionalmente Expostos Fernanda Forin de Souza e Maria Helena Tirollo Taddei Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO METODOLOGIA Indivíduos que exercem atividades em áreas controladas, onde existe probabilidade de incorporação de materiais radioativos em condições normais de operação, necessitam ser submetidos a um Programa de Monitoração Individual Interna de Rotina, sob o ponto de vista de proteção radiológica [1]. Co-precipitação da Amostra de Urina A bioanálise “in vitro” é um método indireto que identifica e quantifica radionuclídeos depositados internamente, por meio de análise de material biológico (urina e fezes) [1]. Em geral, amostras de urina são fáceis de serem coletadas e analisadas, sendo base para a determinação da incorporação de materiais prontamente absorvidos, permitindo ainda estimar os níveis da atividade sistêmica nos tecidos do corpo [2]. A separação radioquímica seguida por contagem em espectrometria alfa é mais sensível que outras técnicas para determinação de urânio e permite a quantificação de seus isótopos (234U, 235U e 238U) [3]. Amostras de urina coletadas no período de 24 horas de indivíduos ocupacionalmente expostos foram selecionadas para análise, o volume de cada amostra foi medido e utilizado integralmente para a co-precipitação, adicionou-se 0,04 Bq do traçador de 232U para determinação do rendimento químico da análise. Adicionou-se 30 mL de H2O2 na amostra, a qual foi levada a aquecimento em chapa elétrica até obter-se uma coloração amarelo claro, posteriormente adicionou-se 200 µL de hidrogênio fosfato de amônio e 4 gotas do indicador fenolftaleína. Esperou-se o resfriamento até aproximadamente 70-80 ºC e, sob agitação, precipitou-se a amostra com NH4OH até a viragem de coloração do indicador, caso não ocorresse a precipitação, 1 mL de Ca(NO3)2 1,25 mol.L-1 foi adicionado. Deixou-se a amostra decantar até o dia seguinte. Em seguida sinfonou o sobrenadante e o precipitado foi diluído em meio HNO3 3 mol.L-1. OBJETIVO Separação radioquímica do Urânio Determinação dos isótopos de urânio (234U, 235U 238U) e utilizando resinas cromatográficas para separação dos interferentes diminuindo desse modo o tempo de determinação, alem de validar a metodologia por meio de análise do programa de intercomparação. A solução de amostra foi percolada em colunas cromatográficas UTEVA précondicionadas com HNO3 3 mol.L-1. O efluente foi descartado, em seguida 10 mL de HCl 9 mol.L-1 foi percolado através da resina para modificação do meio ácido, este efluente também foi descartado, e o urânio foi eluído com HCl 0,01 mol.L-1. P á g . 243 O efluente foi seco em chapa aquecedora e os sais obtidos foram dissolvidos com H2SO4 3 mol.L-1 e sulfato de amônio 0,8 mol.L-1. Eletrodeposição e quantificação do Urânio As amostras foram eletrodepositados em plaquetas de prata polidas, sob corrente elétrica de 1,2 A durante 60 minutos. Para quantificação dos isótopos de urânio no Espectrômetro Alfa foram utilizadas as energias de 4,31 MeV para o traçados 232U, 4,74 MeV para o 234U, 4,47 MeV para o 235U e 4,19 MeV para o 238U. As amostras foram contadas durante 200000 segundos. A partir dos resultados obtidos no exercício de intercomparação apresentados na tabela acima foi possível verificar a boa performance quanto à determinação dos radionuclídeos, pois apresentaram boa exatidão nos resultados. CONCLUSÕES A concentração de isótopos de urânio em amostras biológicas, bioanálise “in vitro”, pôde ser avaliada quanto a incorporação em urinas de trabalhadores ocupacionalmente exposto. Foi possível concluir que a metodologia foi adequada para a determinação dos isótopos de urânio em urina ao avaliar o resultado do exercício de intercomparação. RESULTADOS Os resultados das amostras de urina obtidos por Espectrometria Alfa para as determinações de 234U, 235U e 238U de alguns trabalhadores ocupacionalmente expostos, estão apresentados na Tabela 1. 234 235 238 U (mBq.L-1) U (mBq.L-1) U (mBq.L-1) 1 8,99 ± 1,03 0,94 ± 0,28 1,51 ± 0,36 2 31,70 ± 3,23 2,07 ± 0,52 1,03 ± 0,36 3 12,50 ± 0,93 0,69 ± 0,17 0,98 ± 0,20 4 89,10 ± 4,05 4,36 ± 0,34 2,38 ± 0,23 5 1,32 ± 0,25 < 0,30 0,82 ± 0,19 A tabela 2 apresenta os resultados da validação da metodologia a qual foi realizada com uma amostra do exercício de intercomparação promovido pela PROCORAD (Association pour la promotion du controle de qualite des analyses de biologie medicale em radiotoxicologie) em 2014. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Castro, M. X., “Interpretação de resultados de monitoração individual interna de trabalhadores da fábrica de combustível nuclear – FCN”, Dissertação (mestrado) Instituto de Radioproteção e Dosimetria Rio de Janeiro, 2005. International Atomic Energy Agency (IAEA), “Ocupational radiation protection. Safety guide. No. RS-G-1.1 Vienna,.1999. Taddei, M. H. T.; Silva, N. C.; Fernandes, E. A. N.; Cipriani, M. Determination of alphaemitting isotopes of uranium and thorium in vegetables and excreta. Journal Radioanalytical and Nuclear Chemistry. Vol. 248: 483-486, 2001. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FAPEMIG -1 234 U U 238 U 235 Espectrometria Alfa (Bq.amostra ) Resultado Resultado Laboratório Real 2,03E-01 ± 9,41E-03 2,42E-01 ± 1,40E-02 1,01E-02 ± 1,05E-03 1,10E-02 ± 6,00E-04 2,16E-01 ± 9,97E-03 2,40E-01 ± 1,40E-02 P á g . 244 Estudo de Remoção de Urânio em Solvente Orgânico Utilizado em Processos Hidrometalúrgicos Fernando Henrique Marques e Rodrigo Leandro Bonifácio Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO O urânio (U) é um elemento radioativo localizado na família dos actinídeos, na tabela periódica. Com uma massa atômica de 238, é considerado o elemento de ocorrência natural mais denso, sendo encontrado na forma de minério na natureza. Seu número atômico é 92. A principal e atual aplicação do urânio é como fonte energética, como combustível em reatores nucleares para geração de energia [1, 2]. O Laboratório de Poços de Caldas (LAPOC/CNEN), no setor de Processos Químicos, tem desenvolvido processos de extração e recuperação de urânio de minérios com o intuito de melhorar as metodologias extrativas atualmente utilizadas. Há estocado nas dependências do laboratório um composto orgânico, Alamine 336, oriundo de plantas pilotos de tais estudos que foram realizados, contendo urânio em um teor apreciável. Em função dos aspectos supracitados, é necessário gerenciar o destino final deste rejeito orgânico. Baseado na literatura é feito um estudo de extração líquido-líquido para recuperar e purificar o urânio contido no solvente já citado acima, permitindo o projeto de uma planta piloto para o processo de separação. A extração líquido-líquido (ELL) ocorre pelo contato de duas fases imiscíveis (uma fase aquosa e uma fase orgânica), em que as substâncias de interesse passam de uma fase para a outra. É chamada extração a operação onde a espécie de interesse passa da fase aquosa para a fase orgânica, e reextração é quando ocorre o processo inverso [2]. Para uma unidade contínua de ELL é necessário determinar o número de estágios para que se possa ocorrer uma extração com máxima eficiência possível. O diagrama de McCabe-Thiele possibilita determinar quantos estágios são necessários em tal operação [3]. O material tratado estará adequado nas diretrizes ambientais e radiológicas, podendo o solvente ser reaproveitado, e o urânio ser comercializado. OBJETIVO O principal objetivo do trabalho é remover o urânio contido em solvente orgânico, utilizando a técnica de extração líquidolíquido em escala laboratorial. São objetivos específicos recuperar o solvente orgânico adequando-o, do ponto de vista radiológico e ambiental, para fins de reaproveitamento ou destinação final; além de purificar o urânio extraído da fase orgânica do rejeito. METODOLOGIA O processo de regeneração do solvente orgânico e recuperação de urânio propostos são baseados nas metodologias empregadas em unidades hidrometalúrgicas de beneficiamento de urânio, tal consiste em extrair o metal do rejeito utilizando carbonato de sódio (reextração), extrair o urânio do reextrato aquoso com o solvente regenerado, concentrando-o, reextraí-lo novamente com cloreto de sódio (NaCl) e precipitá-lo na forma de diuranato de amônio utilizando hidróxido de amônio (NH4OH). Em cada unidade de extração do processo foi realizado um estudo para P á g . 245 construir o diagrama de McCabe-Thiele e determinar o número de estágios. A determinação de urânio antes e após cada etapa do processo foi realizada via espectrofotometria UV/VIS (método do arsenazo III), que consiste na separação de urânio por extração e formação de um complexo estável de cor vermelho-violeta cuja absorção é medida pelo comprimento de onda de 650 nm no espectrofotômetro. Foi necessário estabelecer uma curva analítica de calibração, e utilizou-se alíquotas de 5 mL de cada amostra para preparação antes da análise. A preparação foi realizada com ácido nítrico concentrado (HNO3), ácido perclórico concentrado (HClO4) e peróxido de hidrogênio 30% (H2O2). Os ensaios de extração com o solvente regenerado e reextração resultaram em processos de 2 e 3 estágios respectivamente para cada operação. CONCLUSÕES Conclui-se que é possível regenerar o solvente orgânico e recuperar o urânio do mesmo através de uma ELL com carbonato de sódio. Porém há interferências impossibilitando uma extração para relações FA/FO menores que 1/1. Pode-se concluir que é possível purificar e concentrar o urânio contido no rejeito através de um processo de extração e reextração de 2 e 3 estágios respectivamente. RESULTADOS O rejeito foi caracterizado, com o propósito de determinar a concentração de urânio no mesmo, e chegou-se no seguinte resultado: 424 mg/L de urânio. Foram realizados testes de extração com carbonato de sódio (Na2CO3), para determinar o melhor ponto de extração. Os resultados estão na tabela 1, sendo viável a extração dada pela relação volumétrica fase aquosa e fase orgânica (FA/FO) 1/1. TABELA 1. Concentração de Urânio do Ensaio de Extração com Na2CO3 Relação FA/FO 5/1 3/1 2/1 1/1 1/2 1/3 1/5 1/10 Concentração Concentração de U (mg/L) de U (mg/L) na FA na FO 84,50 141,30 206,70 422,9 98,12 0,00 0,00 0,00 1,80 0,29 0,00 0,00 350,92 434,92 433,82 430,20 [1]Santos, E. A. dos, Recuperação de Urânio de Rejeito de Mina por Meio de Lixiviação Alcalina, Dissertação (Mestrado em Tecnologia Mineral e Meio Ambiente) – Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear / Comissão Nacional de Energia Nuclear, 2010. [2] Alvarenga, C. L. G. de, Estudo de Extração Líquido-Líquido de Urânio com Alamine 336 a Partir de Meio Sulfúrico na Ausência e na Presença de Íons Cloreto, Dissertação (Mestrado em Tecnologia Mineral e Meio Ambiente) – Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear / Comissão Nacional de Energia Nuclear, 2010. [3] Fukuma, H. T., Purificação de Ácido Fosfórico de Itataia, Ceará: Remoção de Tório e Outras Espécies Químicas. (Tese Doutorado) – Centro de Energia Nuclear na Agricultura, 2004. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. P á g . 246 Determinação de Gás Radônio-222 e de Parâmetros Físico-Químicos na Água de Nascente e na Água Subterrânea sob influência da Mina de Urânio no Planalto de Poços de Caldas/MG Flavio Henrique de Souza Moreira e Heber Luiz Caponi Albert Laboratórios de Poços de Caldas-LAPOC INTRODUÇÃO OBJETIVO A origem da radioatividade natural da água é proveniente, principalmente, das rochas e minerais com que a água esteve em contato. O elemento que melhor caracteriza uma água radioativa e o mais fácil de ser encontrado é o radônio-222 que é o mais abundante e com meia-vida razoavelmente. O 222Rn ocorre naturalmente proveniente do 226Ra e difunde-se facilmente para o ambiente, sendo considerado um dos elementos naturais radioativos com maior mobilidade na crosta terrestre. É encontrado em águas que estão em contato com as rochas com alta concentração de urânio. O teor de gás radônio na água está relacionado a fatores como a litológica da zona percorrida pela água, o grau de alteração por hidrotermalismo, a extensão da superfície e o tempo de contato entre a água e a rocha. E dos fatores físicoquímicos que foram aferidos durante o projeto: pressão, oxigênio dissolvido, condutividade, turbidez, temperatura, pH e potencial de oxidação-redução. As medidas de concentração de 222Rn e de parâmetros físico-químicos nas águas subterrâneas na área da mina Osamu Utsumi, nas águas das nascentes da cidade de Poços de Caldas/MG e nas águas das nascentes da cidade de Águas da Prata/SP, foram obtidas com os métodos do Radon Proficional Monitor (AlphaGUARD), o método de Contagem de Cintilações Liquidas (LSC) e sonda multiparamétrica Horiba U-23. O objetivo principal o mensurar os valores de 222Rn nas nascentes de água utilizada para consumo humano e nas águas subterrâneas sob influência da mina de urânio Osamu Utsumi no Planalto Alcalino de Poços de Caldas/MG. METODOLOGIA As amostragens de águas subterrâneas foram realizadas em 11 (onze) poços subterrâneos de monitoramento da INBCaldas utilizando bombeamento de baixa vazão. O princípio básico deste sistema consiste em coletar a água diretamente da seção filtrante do poço, evitando a entrada da água com vazão acima da produção fornecida pelo aquífero, norma ABNT NBR 15847. As amostras foram diretamente acopladas a câmara de ionização AlphaGUARD, assim que a sonda multiparamétrica Horiba U-23 informou a estabilização dos parâmetros, realizada no local da coleta da amostra. As amostras de água de nascentes foram captadas em 15 (quinze) nascentes utilizando um cooktail que preserva as propriedades e o gás, para serem posteriormente analisadas no LAPOC, pelo método de LSC. Simultaneamente amostras foram coletadas e analisadas pelo AlphaGUARD no próprio local da amostragem. P á g . 247 RESULTADOS O estudo avaliou a qualidade ambiental da água através da análise dos parâmetros físico-químicos: pH, potencial de oxidaçãoredução, condutividade, turbidez, oxigênio dissolvido e temperatura. A análise caracterizou a água subterrânea de dez, os onze poços analisados como ácidas e com média de pH para estes dez de 4,8, destaque para o poço PM-1, com pH=3.65 e localização na última barragem antes da liberação do afluente no Córrego da Consulta. Este ponto é impactado pelos processos de drenagem ácida de mina (DAM) do Bota-Fora 4 da INB-Caldas. A concentração de 222Rn encontradas foram altas em dois poços o PM-30 e o PM-33 na área de cava da mina, com valores de 1763,2 Bq.L-1 e 1685,7 Bq.L-1. Os resultados do método LSC para amostras de águas de nascente demonstrou que 80% apresentaram concentrações de 222Rn inferiores a 150 Bq.L-1, e que 13,34% apresentaram concentrações entre 150-250 Bq.L-1. Já o método do AlphaGUARD obteve valores que demonstram que 73,32% das amostras apresentaram concentrações de 222Rn inferiores a 150 Bq.L-1 e 13,34% das amostras aferidas apresentaram concentrações entre 150-250 Bq.L-1 para as mesmas nascentes. CONCLUSÕES Os resultados encontrados em ambos os métodos utilizados para analisar a concentração de 222Rn em amostras de água potável não apresentaram variações significativas. A sonda Horiba U-23 demonstrou ser eficiente na medição dos parâmetros físico-químicos e possibilitou a realização de uma avaliação preliminar da qualidade da água subterrânea e determinar os poços impactados pela DAM. De acordo com os limites de dosagem estabelecida em todo o mundo para o gás radônio deve variar de 5 a 500 mSv.ano-1. Portanto, considerando que a maior concentração encontrada nas nascentes na região de Poços de Caldas era inferior a 270 Bq.L-1, equivalente a uma dose pessoal máxima de 0,81 mSv.ano-1, e nas nascentes de águas de Águas da Prata, foi de 657,15 Bq.L-1, equivalente a uma dose pessoal de no máximo de 1,97 mSv.ano-1. Pode concluirse que os valores de concentração obtidos para as amostras de água recolhidas em nascentes do Planalto de Poços de Caldas não são nocivos para a população local. O risco associado com a ingestão de água contendo uma pequena concentração de radônio é desprezível, como foi relatado em outros estudos. Entretanto em relação a determinação de 222Rn na água subterrânea da mina de urânio Osamu Utsumi onde o maior valor encontrado foi no PM-30 com uma dose pessoal equivalente a 5,05 mSv.ano-1 fora dos limites de dosagem estabelecidos, assim como a maioria dos parâmetros Físico-químicos encontram-se fora dos padrões de potabilidade. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Dias F.F.,Taddei M.H.T. 2009. “Rn222 Determination in Drinking Water Samples in a Region with Elevated Natural Radioactivity in Brazil : Comparison Between Liquid Scintillation Counting and Gamma Spectrometry,” Scientific Communication - TERRAE 6. [2] ALBERTI, H. L. C. Caracterização fisiografica e avaliação hidrologica na bacia do Ribeirão das Antas, Planalto de Poços de Caldas, MG 2008. (Mestrado). Instituto de Geociências Universidade Estadual de Campinas, Campinas; APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradeço a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas GeraisFAPEMIG, toda a sua equipe de coordenação e apoio. P á g . 248 Determinação do Potencial de Radônio Geogênico (GEORP) no Município de Poços de Caldas Marcelo Terek dos Santos e Nivaldo Carlos da Silva Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO OBJETIVO O radônio é um gás nobre, radioativo, incolor e inodoro, meia vida de 3,8 dias e seu isótopo mais conhecido é o 222Rn, produto do decaimento do 238U. Este elemento está presente nos solos, rochas e materiais de construção. Parte do gás radônio gerado em tais materiais escapa através de falhas fraturas em rochas e também por diferença de pressão para dentro das casas [1]. Assim o radônio está presente em todos os lugares em diferentes níveis de concentração. Realizar um mapeamento da permeabilidade e concentração de radônio intersticial no Maciço Alcalino de Poços de Caldas e determinar o potencial de radônio. Uma vez inalado o Rn decai para seus “filhos” como o bismuto, polônio e chumbo tornando-se um dos maiores causadores de câncer de pulmão, dentre os não fumantes. Tal fato data da observação de morte dos trabalhadores de minas subterrâneas no início do século XX onde a concentração do gás era maior [2]. Não há um consenso internacional acerca da concentração interna do gás radônio na Europa, por exemplo, esse limite está entre 200 e 400 Bq.m-3 [3]. O Brasil por sua vez não possui um nível de referência, portanto, adota-se 10 mSv/year estipulado pela OMS [4]. Alguns fatores influenciam a concentração do gás em moradias tais como taxa de ventilação, impermeabilização e outros. Uma vez que o gás é gerado nas rochas e solos subjacentes às moradias, um modo de quantificar sua concentração é determinar o chamado Potencial de Radônio Geogênico (GEORP), isto é, dar um valor à quantidade de gás que emerge do solo. METODOLOGIA Para caracterizar o GEORP em Poços de Caldas foram estabelecidas áreas de interesse de acordo com estudos anteriores de taxa de dose, geologia local e regiões de desenvolvimento urbano. Para determinar a permeabilidade utilizou-se o RADON-JOK equipamento Tcheco desenvolvido para tal finalidade. Para realizar a medição penetra-se uma sonda de aço oca de 80 cm no solo, que possui uma ponteira. Esta é extrudida 5 cm para o gás do solo fluir. O equipamento é então conectado à sonda por meio de um tubo de borracha e o tempo de bombeamento para encher um saco de 2 l é medido a permeabilidade é dada pela Equação 1. k Q. F .P (1) A concentração de radônio no solo é medida conectando-se o tubo de borracha ao ALPHAPUMP que bombeia o ar para o ALPHAGUARD, um monitor de radônio que detecta a concentração do elemento no solo. O potencial de radônio é dado por meio da Equação 2, para CA e k deve-se adotar o terceiro quartil da série de dados. RP CA 1 log k 10 (2) P á g . 249 RESULTADOS CONCLUSÕES A TABELA 1 mostra os valores de campo de concentração e permeabilidade. Os resultados se mostraram elevados para 60% dos pontos medidos na cidade de Poços de Caldas, quando comprados a níveis estabelecidos internacionalmente. É importante salientar que o fato da concentração no solo ser elevada não significa que a mesma concentração está no ar ou dentro das casas. Desde modo, se faz necessário o aumento do número estudos sobre o assunto que possam comprovar esses dados, assim como é necessário aumentar a quantidade de pontos ao redor da cidade, para uma maior confiabilidade e futuras tomadas de decisão, acerca das técnicas de construção a serem empregadas. TABELA 1: Concentração de radônio intersticial e permeabilidade do solo nos pontos medidos Ponto P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8* P9 P10 P11 P12 P13 P14 P15 K (m²) 8,49 10-14 8,95 10-12 1,33 10-12 2,61 10-12 1,25 10-11 1,25 10-11 4,82 10-13 1,12 10-12 7,35 10-14 7,55 10-14 3,91 10-12 6,52 10-13 4,82 10-12 5,22 10-14 CA (kBq.m3 ) 327 205 187 68 1.000 76 78 113 115 33 121 87 97 176 RP 106,15 194,61 99,19 42,32 1.107,39 83,14 33,23 57,40 36,38 10,25 85,27 39,40 72,89 53,32 Os dados da TABELA 1 são melhor interpretados nas Figuras 1 e 2 que mostram parâmetros estabelecidos com valores de baixa, média e alta permeabilidade. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [192]Colingnan, B., Powaga, E., “Procedure for Characterization of Radon Potential in Existing Dwellings and to Assess the Annual Average Indoor Radon,” Journal of Environmental Radioactivity, 137, 64 – 70, (2014). [193] Catelinois, O., Rogel, A., Laurier, D., Billon, S., Hemon, D., Verger, P., Tirmarche, M., “Lung Cancer Attributable to Indoor Radon Exposure in France: Impact of Risk Models and Uncertainty Analysis,” Environ Health Prospect, 114, pp.1361-1366 (2006). Figura 24. Concentração de radônio e permeabilidade do elemento no solo. [194] Talbot, D. K., Appleton, J. D., Ball, T. K., Strutt, M. H., “A Comparison of Field and Laboratory Analytical Methods for Radon Site Investigation,” Journal of Geochemical Exploration, 65, 79 – 90, (1998). [195] OMS, WHO Handbook on Indoor Radon: A Public Health Perspective, World Health Organization Press, Geneva, Switzerland (2009). Figura 25. Potencial de radônio nos pontos medidos. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FAPEMIG. P á g . 250 Detecção dos Microrganismos dos Domínios Bactéria e Archaea em Amostras de Água da Unidade de Tratamento de Minérios – Caldas/MG, Utilizando a Técnica Molecular de Hibridização Fluorescente in situ Palvo Jouber Borba Junior e Heliana de Azevedo Franco do Nascimento Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC/CNEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA A mina Osamu Utsumi, primeira mina de exploração de Urânio no Brasil, encontra-se atualmente em fase de descomissionamento. Situada na Unidade de Tratamento de Minérios das Indústrias Nucleares do Brasil (UTM-INB), tem sido foco de diversos estudos ambientais, devido aos impasses que enfrenta desde o final das suas atividades de mineração. Um dos principais passivos ambientais que a unidade vem sofrendo é a drenagem ácida de mina (DAM) procedente das pilhas de rejeitos de mineração, onde há oxidação de sulfeto de ferro (FeS2 - pirita), que, reagindo com água e oxigênio presente na cava da mina (CM) propicia a formação de ácido sulfúrico, diminuindo o pH, acarretando na dissolução de metais estáveis na CM. Na UTM-INB é feito um tratamento com hidróxido de cálcio e decantadores, com o intuito de elevar o pH e decantar os metais estáveis e radioativos na bacia de decantação (BD) para posterior lançamento dos efluentes tratados na Represa das Antas (RA). Por se tratar de um ambiente utilizado pela comunidade no seu entorno, a RA se tornou importante ambiente de estudos, em termos de qualidade da água. Nesses estudos, foram feitas análises físicas, químicas e biológicas, importantes indicadores de qualidade das águas. Os parâmetros físicos e químicos foram avaliados a partir de metodologias convencionais e os biológicos através da técnica molecular de Hibridização Fluorescente in situ (FISH), que utiliza sondas com sequências específicas de genes de interesse, que se emparelham com as sequências complementares do rRNA dos domínios de interesse. OBJETIVOS Em Nov/2014 (estação seca) e Fev/2015 (estação chuvosa) foram coletadas amostras de água em quatro pontos na UTM-INB e RA (Cabeceira RA – P1, Ponto 41 na saída da BD – P2, Ponto 41 na entrada dos efluentes tratados na RA – P3 e Ponto 14 – P4). Para os parâmetros físicos e químicos de temperatura, pH, condutividade elétrica (CE), oxigênio dissolvido (OD), potencial de oxirredução (ORP) e turbidez foi utilizada uma sonda multiparamétrica que aferia os resultados diretamente no local da coleta. A partir de metodologias convencionais foram determinados: amônio [2], nitrogênio total (Nt) e nitrato (NO3) [3], fósforo total (Pt) [4] e nitrito (NO2) e silicato (Si) [5]. Para análise microbiológica, foi utilizada a técnica de FISH padronizada no LAPOC [1], sendo utilizadas as sondas: EUB338 I, II e III e ARC915, para microrganismos dos domínios Bacteria e Archaea, respectivamente. Resultados de parâmetros físicos e químicos para as coletas de Nov/2014 e Fev/2015 são mostrados nas Tabelas 1 e 2. Tabela 1. Parâmetros Coleta Nov/2014. Parâmetro P1 P2 P3 25,4 24,2 26,9 Temp ºC 6,65 8,38 7,15 pH 3,38 2,90 6,93 OD mg/L 673,0 1500 958,0 CE µS/cm 0,460 2,69 6,03 Turb NTU 302 239 362 ORP mV 18,1 2,93 7,98 NH4 µ/L 5,3 1,9 2,5 Pt µ/L 733,74 714,14 Nt µ/L 11,15 64,05 27,05 NO3 µ/L 0,01 0,2 0,0 NO2 µ/L 0,6 0,6 1,0 Si mg/L P4 25,3 7,04 3,29 547,0 0,950 324 8,12 3,8 378,14 27,55 0,0 2,0 Detecção de microrganismos dos domínios Bacteria e Archaea em amostras de água provenientes da UTM-INB, bem como a análise da qualidade dessas amostras. P á g . 251 Tabela 2. Parâmetros Coleta Fev/2015. Parâmetro P1 P2 P3 25,8 25,3 25,0 Temp ºC 5,79 7,80 6,82 pH 5,98 5,81 6,03 OD mg/L 26,0 981 660 CE µS/cm 8,33 4,78 11,1 Turb NTU 326 253 294 ORP mV 7,9 4,9 9,5 NH4 µ/L 16,5 3,15 15,5 Pt µ/L 666,4 460,1 532,0 Nt µ/L 10,1 85,1 18,4 NO3 µ/L 0,68 1,5 0,69 NO2 µ/L 2,3 0,8 2,3 Si mg/L P4 25,2 6,87 7,09 108 3,44 243 12 13,7 625,8 24,7 0,75 3,0 Resultados de FISH para as coletas de Nov/2014 e Fev/2015 são mostrados nas Tabelas 3 e 4 (resultados em 108 cél/L). Tabela 3. Resultados FISH coleta Nov/2014. Ponto P1 P2 P3 22,4 3,14 15,6 DAPI 3,74 0,55 2,99 EUB338 16,7 17,6 19,1 %Hibrid 20,6 3,90 19,1 DAPI 0,0255 0,191 0,180 ARC915 0,124 4,90 0,943 %Hibrid P4 17,7 3,30 18,7 46,6 2,39 5,14 Tabela 4. Resultados FISH coleta Fev/2015. Ponto P1 P2 P3 DAPI 39,8 26,5 36,9 EUB338 4,70 4,73 1,75 %Hibrid 11,8 17,8 4,73 DAPI 38,2 36,6 36,4 ARC915 0,650 3,30 1,77 %Hibrid 1,70 9,01 4,86 P4 31,1 3,98 12,8 33,5 2,78 8,29 CONCLUSÕES - Os valores de nutrientes estiveram dentro dos limites estipulados pela Resolução CONAMA 357 [6]. - As densidades celulares foram maiores em amostras de água da coleta de Fev/2015. As amostras de água procedentes de P2, P3 e P4 apresentaram maior densidade de microrganismos do domínio Archaea em relação a P1, provavelmente devido à influência da UTM-INB nesses locais. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] RONQUI, L. B. Estudo de rede trófica microbiana (Protozooplâncton e Bacterioplâncton) e aspectos limnoquímicos em lago ácido de mina de urânio (cava da mina Osamu Utsumi), no reservatório das Antas e no reservatório Bortolan, sob influência de efluentes da Unidade de Tratamento de Minérios, Caldas, M.G. Tese de Doutorado. Instituto de Ciências Biomédicas. Universidade de São Paulo, São Paulo, 2013. [2] KOROLEFF, F. Determination of nutrients. In: GRASSHOFF, K. Methods of sea water analysis. Verlag. Chemie Weinhein., p. 117-181, 1976. [3] MACKERETH, F. J. H.; HERON, J.; TALLING, J. F. Water analysis: some revised methods for limnologists. Freshwater Biological Association. Scientific Association. Kendall: Titus Wilson & Son Ltd., 1978. [4] VALDERRAMA, J. C. The simultaneous analysis of total nitrogen and phosphorus in natural waters. Marc. Chem., v. 10, p. 109-122, 1981. [5] GOLTERMAN, H. L.; CLYMO, R. S.; OHNSTAD, M. A. M. Methods for chemical analysis of freshwater. IBP Handbook, n. 8, 2 ed. Oxford: Blackwell Scientific Publications, 1978. [6] CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE (CONAMA). Resolução Nº 357: Dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões de lançamento de efluentes. Brasília, 2005. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). P á g . 252 Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo CTMSP Introdução P á g . 253 Introdução O Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo é uma organização militar que foi criada pelo decreto n° 93.439, de 17 de outubro de 1986, sob o nome de Coordenadoria para Projetos Especiais (COPESP), tendo sua denominação alterada em 1995 para Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP). No CTMSP é desenvolvido o Programa Nuclear da Marinha do Brasil que visa a capacitação no domínio dos processos tecnológicos, industriais e operacionais de instalações nucleares aplicáveis à propulsão naval. Devido a esse grande campo de pesquisa, o CTMSP está dividido em dois sítios, CTMSP-SEDE e Centro Experimental Aramar (CEA). O CTMSP-SEDE, está localizado na cidade de São Paulo, inserido dentro da Universidade de São Paulo (USP), onde trabalham servidores militares e civis que exercem atividades técnicas de engenharia, pesquisa e desenvolvimento, gerenciamento de projetos e atividades administrativas. O CEA está localizado em Iperó, SP, a cerca de 120 km da capital, onde estão sendo implantadas as principais oficinas, usinas, laboratórios e protótipos desenvolvidos pelo CTMSP. Entre eles destacam-se o Laboratório Radioecológico (LARE), responsável pelo controle dos efluentes liberados para o meio externo do CEA e pela monitoração de amostras ambientais ao redor do centro, e o Laboratório de Geração de Energia Nucleoelétrica (LABGENE), que será uma instalação experimental em terra de uma planta de propulsão nuclear. O Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC) no CTMSP teve início em 2004 e o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação (PIBITI) em 2010. A maior parte dos trabalhos desenvolvidos pelos bolsistas PIBIC e PIBITI no CTMSP é da área de concentração de Ciências Exatas e da Terra e Engenharias, com ênfase em aspectos de interesse da instituição na área nuclear. Os trabalhos são desenvolvidos nas instalações do CTMSP, sob orientação de pesquisadores que atuam na instituição. Atualmente, o CTMSP conta com uma cota institucional de 10 bolsas PIBIC e PIBITI. O Processo de Avaliação das bolsas PIBIC e PIBITI do CTMSP é feito, desde 2009, em conjunto com o da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) por meio do Seminário Anual de Avaliação dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica. Comitê Institucional CTMSP PIBIC / PIBITI P á g . 254 Desenvolvimento de uma Metodologia para Avaliação de Desempenho Humano Aplicada à Segurança de Sistemas de Operação Complexos Eugênio Anselmo Pessoa do Prado e André da Silva Serra Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo-CTMSP INTRODUÇÃO O estudo neurocientífico sobre o comportamento humano avançou muito nas últimas décadas e hoje representa uma ferramenta de grande valor quando o objetivo é estudar o comportamento humano diante de várias situações, permitindo o tratamento de limitações das metodologias disponíveis para a análise da contribuição do fator humano na operação de sistemas de controle complexos através da identificação e avaliação de fatores envolvidos nos processos decisórios, como a influência de fatores ergonômicos nos critérios de habilidades adquiridas (treinamento) e cognitivas. A ergonomia cognitiva refere-se aos processos mentais, tais como percepção, memória, raciocínio e resposta motora conforme afetem as interações entre seres humanos e outros elementos de um sistema. Os tópicos relevantes incluem o estudo da carga mental de trabalho, tomada de decisão, desempenho especializado, interação homem-máquina, estresse e treinamento conforme correlação entre projetos envolvendo sistemas de operação complexos e operador humano. OBJETIVO O trabalho realizado visou ao desenvolvimento de uma metodologia para a avaliação da contribuição do fator humano diante de várias situações, permitindo o tratamento de limitações das metodologias disponíveis para a análise da contribuição do fator humano na operação de sistemas complexos por meio da identificação e avaliação de fatores envolvidos nos processos decisórios, como a influência de fatores emocionais, atencionais e estressores. Para este fim deverão ser disponibilizados recursos experimentais necessários que permitam a identificação dos fatores que influenciam o comportamento humano em um determinado cenário. METODOLOGIA Em geral, técnicas para identificação de erro humano estão voltadas para a criação de questionários e índices comportamentais. Nestes casos, a contribuição do fator humano na operação do sistema é avaliada a partir das respostas dadas a estes questionários por especialista no problema ou sistema analisado. Porém, ao ser aplicado o questionário, o especialista, não submetido ao cenário em que operador estaria no momento da operação do sistema, racionaliza o processo antes de dar sua resposta o que introduz um viés e influencia o processo de tomada de decisão associado e a análise do problema, sendo esta uma limitação fundamental das metodologias atuais para avaliação do desempenho humano. As restrições ao trabalho produzidas pelo ambiente dificultam a operação, a realização dessas tarefas com sucesso permitindo a identificação de causadores de acidentes durante uma atividade rotineira, quando comparadas às restrições nas análises de acidentes. Por outro lado, esta análise também pode indicar que as práticas de trabalho são inerentes e talvez até mesmo necessárias para a operação (produção), o que pode configurar um paradoxo, que deve servir como futura melhoria do sistema de trabalho dentro da organização. O que se chama de práticas de trabalho está relacionado ao conceito de hábitos de ação, P á g . 255 sobre as diversas maneiras pelas quais os organismos constroem interativamente sua adaptação ao ambiente.Por meio de uma metodologia etnográfica, realiza-se o estudo de campo nos sistemas de operação nos quais procura-se identificar e classificar as práticas de trabalho, analisando as maneiras pelas quais os operadores utilizam as possibilidades de ação oferecidas e as restrições impostas pelo ambiente de trabalho. Estudar os processos cognitivos relacionados à capacidade de tomada de decisão e potencial de memorização em voluntários submetidos a um aprendizado de um protocolo desenvolvido pelos engenheiros que trabalham com confiabilidade humana em Refinarias de Petróleo, Transporte Marítimo e/ou Usinas Nucleares. Para a captação e monitoração dos parâmetros de interesse serão utilizados os seguintes equipamentos ou procedimentos (não limitado a): Eletroencefalografia, Resposta Eletro Dérmica ou Galvânica, Pressão Venosa Sanguínea – BVP ,Variabilidade da Frequência Cardíaca e Eye Tracker. RESULTADOS A análise ergonômica foi realizada com foco na carga cognitiva dos operadores de uma sala de controle de sistemas complexos em procedimentos de falhas em diversos níveis, visando a melhor avaliar o nível dos operadores com objetivo de aprimorar suas habilidades adquiridas e cognitivas além de corrigir problemas de operação. O foco deste trabalho é introduzir a utilização de um conjunto de aparelhos de avaliação cognitiva constituídos por um Eye Tracking, juntamente com um aparelho EEG e medidor galvânico visando a monitorar todos os procedimentos de operação do indivíduo em questão, podendo quantificar fatores importantes como: Tempo de reação; Níveis de atenção; Nível de Habilidade (Skill); Nível de Conhecimento (Knowledge); Nível de Treinamento (Rule) CONCLUSÕES O principal foco foi reduzir e quantificar as falhas de operação, otimizar as qualidades do operador além de fornecer dados para melhora do sistema operacional e treinamento como níveis de automação, prioridade de ações e critérios de IHM (Interface Homem Máquina) da planta. A utilização destes recursos elimina o monitoramento presencial do analista, resolvendo o problema da metodologia convencional, fazendo com que o operador aja exatamente como se não estivesse sendo avaliado, tornando os dados coletados mais factíveis. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [196]Rasmussen, J., and Svedung, I., 2000. Proactive Risk Management in a Dynamic Society, Swedish Rescue Services Agency, Karlstad. [197]Reason, J., 1997. Managing the Risks of Organizational Accidents, Ashgate Publishing Company, Aldershot. [198] CARVALHO, P., VIDAL, M. C., & CARVALHO, E. (2005). Análise de microincidentes na operação de usinas nucleares: estudo de caso sobre o uso de procedimentos em organizações que lidam com tecnologias perigosas. Revista Gestão e Produção, 12(2), 219-237. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC / CNPq P á g . 256 Monitoramento das Áreas Vegetadas do Centro Experimental - Aramar Gabriel Borges de Andrade Dayan e Cézar Braga Alves Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP) INTRODUÇÃO O Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP) é uma organização militar que está dividida em dois sítios, a Sede na cidade de São Paulo e o Centro Experimental Aramar (CEA), objeto desse estudo, localizado em Iperó, ambos no estado de São Paulo. O CEA possui uma área de 892 hectares, em uma região de tensão entre os biomas da Mata Atlântica e Cerrado. Em consonância com a crescente preocupação social e ambiental quanto à preservação das florestas e áreas nativas, o CTMSP, por meio de seu Sistema de Gestão Ambiental, baseado na norma ABNT NBR ISO 14.001:2004 [1] vêm aprimorando os métodos para análise de suas áreas florestadas em cumprimento à legislação ambiental, a partir do uso do sensoriamento remoto por meio do trato de imagens de satélite. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é mensurar as áreas vegetadas do CEA e avaliá-las perante os parâmetros determinados no Código Florestal Brasileiro [2], em especial, sobre as Áreas de Preservação Permanente (APP), utilizando ferramentas de sensoriamento remoto.. METODOLOGIA Para realizar a análise das áreas verdes, foram utilizadas as imagens disponibilizadas pelo software Google Earth Pro. A partir dessas imagens, todos os fragmentos florestais do CEA foram delimitados pela ferramenta de criação de polígonos. Após essa etapa, foram analisadas as APP. Para tanto, utilizou-se uma ferramenta de buffer fornecida pelo GeoNews [3], a partir dos dados de hidrografia do CEA [4], com a finalidade de criar visualmente uma área tampão no entorno dos corpos hídricos com a delimitação teórica das APP. Após a delimitação destes parâmetros, foram estabelecidos os polígonos das áreas que necessitam de manutenção de sua vegetação frente à realidade atual do sítio e o solicitado no Código Florestal. RESULTADOS A partir do georreferenciamento e soma das áreas dos polígonos realizados chegou-se que o total de Áreas Verdes do CEA é de 4.186.220 m², correspondendo a 46,71% do terreno do CEA. Nesse total estão incluídos as Áreas de Preservação Permanente, áreas com potencial para Reserva Legal, e as outras áreas vegetadas que não fazem parte das zonas de proteção definidas na legislação. Já as APP teóricas tem uma área total de 978.146 m², correspondendo a 10,92% da área do terreno. Desse total, excluindo a vegetação ciliar já existente, é apontada a necessidade de recomposição de uma área de 247.988,41 m², equivalente a 2,77% da área do CEA e a 25,25% da área total de APP teórica. P á g . 257 CONCLUSÕES Com os resultados obtidos é notório que o CTMSP apresenta uma grande área florestada. Todavia, é necessário direcionar esforços para acelerar a regeneração de alguns fragmentos para que suas APP se encontrem em total equilíbrio. Com as informações levantadas, tal pesquisa entra como base para o Sistema de Gestão do CTMSP reproduzir um planejamento que foque em uma conservação da biodiversidade mais ampla, levando em conta a inter-relação entre as áreas verdes do CEA, sua localização geográfica na zona de amortecimento da Floresta Nacional de Ipanema e a fragmentação florestal do bioma da Mata Atlântica [202]<http://www.geonews.net/index_buffer.php>. Junho de 2015. Acesso em [203][4] CENTRO TECNOLÓGICO DA MARINHA EM SÃO PAULO – CTMSP. Programa de Monitoração Ambiental do Centro Experimental ARAMAR. São Paulo, SP, 2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [199] ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. Sistemas de Gestão Ambiental – Requisitos com orientação para uso. Rio de Janeiro: ABNT, 2004 (NBR ISO 14001). [200][2] BRASIL. Lei nº 12.651, de 25 de maio de 2012. Diário Oficial da União Brasília, DF, 2012. Disponível em: <http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/_ato20 112014/2012/lei/L12651compilado.htm>. Acesso em Março de 2015. [201][3]GEONEWS: BUFFERING FOR GOOGLE EARTH. 2015. Disponível em: P á g . 258 Modelagem de Transdutores Piezelétricos de Ultrassom Jamile Lebkuchen Zarif, David Julio da Costa Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP Além disso, os sistemas de ensaios não INTRODUÇÃO Os transdutores de ultrassom são usados tanto receptores de transformando elétrica) como emissores vibrações pulsos em mecânicas, elétricos deformações e/ou (energia destrutivos por ultrassom requerem uma grande resolução, sendo necessário utilizar transdutores de banda larga, ou seja, transdutores que gerem pulsos estreitos. estruturais (energia mecânica), que excitam o meio, OBJETIVO gerando a onda ultrassônica, e vice-versa, Este trabalho tem por objetivo estudar a sendo largamente utilizados em ensaios não modelagem de transdutores piezelétricos de destrutivos de materiais. Atualmente, os ultrassom usando o modelo da matriz avanços tecnológicos dos equipamentos distribuída. Tal modelo têm aplicabilidade no que realizam ensaios não destrutivos por projeto de construção de transdutores de ultrassom estão relacionados basicamente ultrassom com acoplamento em água para com o desenvolvimento dos transdutores. ensaios não destrutivos. O trabalho envolve Normalmente, cada aplicação exige o a análise da largura de banda e do fator de projeto e a construção de um transdutor acoplamento eletromecânico e da curva de específico, impedância elétrica desses transdutores. onde se deseja obter determinadas características, tais como: freqüência de banda, fator ressonância, de largura de acoplamento eletromecânico, diretividade, profundidade de foco, amortecimento mecânico etc.[1]. Um emissor acústico deve ter eficiência elevada, enquanto que um receptor deve ter alta sensibilidade. dependem Essas características diretamente METODOLOGIA do fator de acoplamento eletromecânico do transdutor. Para calcular a resposta impulsiva, a impedância elétrica e a resposta em freqüência de um transdutor ultrassônico pode-se utilizar o modelo da matriz distribuída. Esse modelo trabalha no domínio da frequência e a resposta impulsiva é obtida através da FFT (Transformada Rápida de Fourier) inversa. Nesse modelo, o transdutor piezelétrico (ou piezocompósito) é representado por meio de modelos de linhas de transmissão acústicas ou eletroacústicas [2]. Neste trabalho, P á g . 259 considera-se o material piezelétrico ou piezocompósito como elemento ativo do transdutor e as camadas de acoplamento frontais como elementos passivos. Na figura abaixo é mostrada a curva de impedância elétrica do transdutor. RESULTADOS A figura abaixo mostra a representação esquemática de um transdutor composto por um elemento ativo, uma camada de retaguarda e duas camadas de acoplamento frontal. CONCLUSÕES lc Foi possível a abtenção da curva de impedância. Pela análise da curva é possível notar que a frequência do transdutor é de 1 MHz. lm1 lm2 ZA (carga) 2ª camada de acoplamento REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1ª camada de acoplamento ZB (camada de retaguarda) [1] Kino, G.S., Acoustics Waves - Devices, Imaging & Analog Signal Processing, Prentice Hall, New Jersey, USA, 1987. [2] Lamberti, N., Giua, P. E., Pappalardo, M., “Modello Matriciale e suo Impiego Nell’Ottimizzazione della Risposta Impulsiva del Trasduttore Multielemento”, Relatório Técnico, Universitá di Salerno, 1987. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Na análise que se segue, modela-se o transdutor por meio de um sistema de três portas, duas acústicas e uma elétrica, conforme mostra a figura abaixo. Porta acústica vB F2 2ª camada de casamento Porta elétrica F1 1ª camada de casamento FB Porta acústica vA v2 v1 Cerâmica piezelétrica ZB PIBIT – Programa Institucional de Bolsa de Iniciação, Desenvolvimento Tecnológico e Inovação. FA ZA V RG I ~ E P á g . 260 A BOBINA DE ROGOWSKI PARA UTILIZAÇÃO EM MEDIDORES INTELIGENTES DE ENERGIA ELÉTRICA Rafael Pess, Mario Alves dos Santos Junior Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO O presente trabalho compreende em fazer um estudo da curva de resposta da bobina de Rogowski, sendo utilizada como um sensor de corrente para um medidor inteligente de energia, bem como um sistema de amplificação e filtro deste sinal, junto com a indicação do respectivo valor de corrente através de um módulo microprocessado. OBJETIVO O objetivo central deste trabalho é realizar um estudo que compreende o levantamento da curva de resposta da bobina de Rogowski, sendo utilizado como um sensor de corrente, bem como um sistema de amplificação e filtro deste sinal, compatibilizando-o com o módulo Arduino Mega 2560. RESULTADOS O projeto teve como premissa a utilização da bobina de Rogowski já desenvolvida pelo grupo de pesquisa e a validação do seu possível uso em um medidor de energia. Desta forma, o primeiro passo foi o levantamento da curva de resposta da bobina em função da corrente de excitação. Nesta etapa verificou-se que a sensibilidade do conjunto ficou em 120mV/A e com alta linearidade (comprovada através do índice de correlação R2 mostrado na figura 1). Além da linearidade, também foi testada a repetibilidade do sistema, onde os valores encontrados ficaram com o erro dentro da margem esperada pelo valor médio quadrático, abaixo de 0,3mV/A. Curva de calibração METODOLOGIA A metodologia empregada neste trabalho foi, inicialmente, o levantamento da curva de resposta da tensão de saída da bobina de Rogowski para uma corrente de excitação conhecida, posteriormente foi desenvolvido (projetado, simulado, montado e testado) o sistema de condicionamento de sinal, composto por filtro e amplificadores diferenciais de modo a obter um sinal de entrada compatível com a entrada analógica de tensão do módulo Arduino Mega 2560. Ainda foi desenvolvido um software para o módulo Arduino Mega 2560 de modo a fazer a curva de correção e calibração do sinal amostrado e posterior indicação em um display de cristal líquido. Figura 1: Gráfico tensão induzida pela corrente de excitação Como a curva de resposta da bobina de Rogoswki apresenta elevado índice de correlação entre os pontos, considerando como resposta esperada uma reta (correlação de 0,9991) e baixa dispersão dos valores medidos (comprovado pelo P á g . 261 ensaio de repetibilidade pela dispersão do erro médio quadrático abaixo de 0,3 mV), o sinal pode ser considerado uma reta, e desta forma, passível de ser corrigido por uma curva calibração. Uma vez conhecida a resposta da bobina, foi desenvolvido um circuito de condicionamento do sinal responsável por filtrar a amplificar o sinal. Abaixo o diagrama em blocos deste circuito. O circuito de condicionamento de sinal pode ser otimizado, em custo e desempenho, caso necessário, adicionando um amplificador de instrumentação para sinais de baixa intensidade, circuito de rejeição de ruído de modo comum e eliminação do somador de nível DC. Não se sabe a resposta do sistema para medições de corrente para elevada taxa de distorção harmônica. Recomenda-se uma análise mais detalhada sobre o assunto antes do uso desta topologia de medição. BASTOS. João P. de Assunção, Eletromagnetismo para Engenharia: Estática e Quase - Estática, Editora UFSC, 2ª edição, 2008. Figura 2: Diagrama de blocos do conjunto O circuito de amplificação foi otimizado para uma excursão do sinal de entrada correspondente a 20A e 60Hz e a excursão do sinal de saída foi limitado a faixa de 0V a 5V. Ressalta-se o fato do circuito ser projetado, simulado e testado com uma frequência de excitação de 60Hz. O módulo Arduino foi utilizado para fazer a curva de calibração e compensação do sinal de entrada e a indicação do respectivo sinal em um display de cristal líquido. RIGONI, Mauricio. Desenvolvimento e aplicações de sensores de campo magnético por indução. 2009. Dissertação – Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis. 2008. WEIR, Steve; MUCCIOLI, James. Interference suppression using a balanced MLCC. 2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, Centro Universitário Católica de Santa Catarina Santa Catarina. CONCLUSÕES Apesar do conjunto bobina e circuito de amplificação se mostrar estável e repetitivo, o circuito apresenta uma alta sensibilidade eletromagnética a distúrbios do meio. Por isso há uma pequena perda de linearidade para correntes acima de 10A, devido a interferência gerada pelo circuito de excitação. Recomenda-se avaliar o circuito de medição conforme os requisitos obrigatórios para sistemas de medição de energia para ver se o mesmo atende aos requisitos impostos pelas normas. P á g . 262 I ns t i t ut o T e c nol óg i c o P r e s i d e nt e Ant ôni o C a r l os I T PA C P á g . 263 Análise Microbiológica do Leite Humano Cru do Banco de Leite de um Hospital de Araguaína-TO Rachel Carvalho Coelho e Ricardo Consigliero Guerra Instituto Tocantinense Presidente Antônio Carlos - ITPAC INTRODUÇÃO O Leite Humano (LH) é considerado a melhor forma de suprimento nutricional e imunológico necessário para o crescimento e desenvolvimento dos recém-nascidos[1]. O Banco de Leite Humano (BLH) é uma instituição responsável pela promoção do incentivo ao aleitamento materno e pela coleta, processamento, controle de qualidade e distribuição do leite ordenhado de doadoras voluntárias[2]. O LH normal é isento de microrganismos patogênicos e deve permanecer assim até o momento do consumo pelo recém-nascido, entretanto, práticas de higiene e antissepsia deficitárias por parte das mães doadoras, assim como, condições inadequadas do ambiente de coleta e armazenamento, representam risco à qualidade microbiológica do LH. A contaminação do leite doado aos BLHs representa um considerável prejuízo à população atendida pelas doações, visto que, muitas amostras são consideradas inadequadas e descartadas durante as etapas inicias de análise do leite[3]. OBJETIVO Investigar a qualidade microbiológica do LH cru doado ao BLH do Hospital Maternidade Dom Orione (HDO) de Araguaína, TO. METODOLOGIA As amostras de LH submetidas à avaliação da qualidade microbiológica compreenderam doações reprovadas, que não atendiam aos requisitos de qualidade propostos pela análise sensorial, assim como, amostras aprovadas mas que em virtude do volume insuficiente, não foram submetidas à pasteurização. O transporte do LH foi realizado em caixas térmicas e as amostras descongeladas à temperatura ambiente. Ao todo, 66 amostras de LH foram submetidas à avaliação da qualidade microbiológica. Os métodos de ánalise foram executados de acordo com as orientações da Instrução Normativa n° 62 do Ministério da Agricultura[4]. Os parâmetros avaliados envolveram as seguintes determinações: (1) Contagem Padrão em Placa, realizada pelo método de Pour Plate em meio de cultura Plate Count Agar (HIMEDIA®). As amostras foram inoculadas em duplicata, seguido da incubação das placas a 36°C por 48 horas; (2) Determinação do Número Mais Provável (NMP) de Coliformes totais e termotolerantes. As amostras foram consideradas positivas quando observada produção de gás nos tubos de Durhan, após 48 horas de incubação em Caldo Verde Brilhante Bile Lactose 2% (Kasvi®) e Caldo EC (Kasvi®); (3) Contaminação por Staphylococcus coagulase positivo, as amostras foram inoculadas pelo método de plaqueamento superficial em meio Agar Sal Manitol (Kasvi®), seguido de incubação a 37ºC por 24-48 horas. Colônias com atividade positiva para a fermentação do manitol foram submetidas à microscopia pela técnica de coloração diferencial de Gram e prova de coagulase em tubo. RESULTADOS A Contagem Padrão em Placa permite determinar o número de bactérias mesófilas, aeróbias estritas e facultativas viáveis. Entre as amostras avaliadas, 41 (62%) apresentaram contagens superiores ao estabelecido pela norma. Quanto ao teste P á g . 264 do NMP para coliformes totais e termotolerantes, 19 amostras (29%) foram positivas para a presença de coliformes totais e, destas, 12 (18%) apresentaram resultado positivo para a presença de coliformes termotolerantes. A triagem da contaminação por Staphylococcus coagulase positivo resultou em 29 amostras com crescimento presuntivo da bactéria (colônias positivas para a fermentação de manitol). Dessas amostras, 16 (24%) apresentaram resultado positivo para produção de coagulase, sugerindo a presença da bactéria. CONCLUSÕES Os resultados indicaram que as amostras analisadas apresentaram parâmetros não compatíveis com a RDC nº 12 de 2001[5]. Verificou-se que a contagem padrão de bactérias mesófilas apresentou valores elevados, mesmo considerando a utilização de amostras de LH cru. A presença de Staphylococcus coagulase positivo nas amostras de LH representou um importante indício da contaminação por S. aureus, um microrganismo cuja presença pode ser associada à colonização da pele e, mais frequentemente, das vias aéreas. Entretanto, a contaminação de alimentos pela bactéria está associada à produção de enterotoxinas associadas a episódios de intoxicação alimentar. Amostras positivas para coliformes totais e termotolerantes indicam que o manejo do leite não está sendo realizado corretamente, seja durante a coleta ou armazenamento do LH. Esses microrganismos são indicadores da contaminação por dejetos humanos, assim, a presença destes está normalmente associada ao risco de infecções e/ou intoxicações de origem alimentar. Diante dos resultados da avaliação da qualidade microbiológica do LH, sugerimos que o BLH do HDO de Araguaína, TO intensificasse os treinamentos destinados às mães doadoras, sobre temas como: antissepsia prévia à ordenha do leite; procedimento de desinfecção dos frascos de armazenamento e cuidados no transporte do leite. Essas medidas visam destacar a importância de procedimentos críticos na qualidade do produto final, assim como, diminuir a quantidade de material descartado pela avaliação sensorial do LH doado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [204] SOUSA, C. L.; NEVES, E. C. A.; LOURENÇO, L. F. H.; LUCENA, M. R.; LINS, R. T. Diagnóstico das Condições Higiênicas e Microbiológicas do Banco de Leite Humano do Hospital Santa Casa de Misericórdia, na Cidade de Belém, Estado Do Pará. Alimentos e Nutrição, Araraquara, v. 18, n.2. p. 133-140, 2007. [205] NOVAK, F.R.; ALMEIDA, J.A.G.de. Teste alternativo para detecção de coliformes em leite humano ordenhado. Jornal de Pediatria, Rio de Janeiro, v. 78, n. 3, p. 193-196, 2002. [206] MITSUE, S. C. Perfil Socio-Econômico e ambiental de doadoras de um Banco de Leite Humano no Vale da Paraíba, SP e a qualidade sanitária do leite ordenhado. 76f. Dissertação (Mestrado em Ciências Ambientais). Universidade de Taubaté, 2010. [207] BRASIL. Instrução Normativa n. 62, de 26 de agosto de 2003. Métodos analíticos oficiais para análises microbiológicas para controle de produtos de origem animal água. Ministério da Agricultura e do Abastecimento, Brasília, 26 ago. 2003. [208] BRASIL. ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária). 2001. Resolução RDC n°12, de 02.01.01: Regulamento técnico sobre padrões microbiológicos para alimentos. Diário Oficial da União, Brasília, 10 jan. 2001. Brasil. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO ITPAC - Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PROBIC) P á g . 265 Perfil Microbiológico das Úlceras de Pé Diabético e Padrão de Sensibilidade a Antimicrobianos dos Agentes Isolados em Pacientes de Hospital de Referência do Interior Norte do Brasil Rangel de Sousa Costa e Ricardo Consigliero Guerra Instituto Tocantinense Presidente Antônio Carlos (ITPAC) INTRODUÇÃO OBJETIVO O pé diabético é uma complicação crônica do Diabetes Mellitus, causada por distúrbios neuropáticos ou vasculares. A neuropatia pode ser sensitiva, autonômica ou motora, que promove maior vulnerabilidade a pequenos ferimentos, causados por excesso de pressão, lesões mecânicas ou insulto térmico (em virtude do déficit de secreção sudorípara) o que, na maioria das vezes, juntamente com a angiopatia (que gera isquemia) culmina com a formação da úlcera ou lesão. A infecção piora a condição da ferida, retarda o mecanismo de cura e, se medidas adequadas não forem tomadas a tempo, pode levar à infecção sistêmica, septicemia ou até mesmo morte[1]. Logo, para a boa conduta e tratamento do pé diabético infectado é crucial que se identifique os microrganismos causadores da infecção e seu perfil de sensibilidade aos agentes antimicrobianos, o que permite a instituição de um tratamento mais eficaz na erradicação dos microrganismos infectantes, contribuindo com o menor emprego de antimicrobianos de largo espectro e diminuição dos níveis de resistência microbiana.[2] Identificar os principais agentes causadores de infecção em pacientes com quadro de pé diabético e elaborar perfil de sensibilidade aos fármacos antimicrobianos dos microrganismos isolados em lesões de pacientes encaminhados ao Hospital Regional de Araguaína (HRA), no Tocantins. METODOLOGIA Foram incluídos no estudo todos os pacientes internados no HRA no período de Julho de 2014 a Julho de 2015, com diagnóstico de pé diabético e que foram submetidos a algum procedimento cirúrgico (desbridamento ou amputação). As amostras foram coletadas no centro cirúrgico de planos profundos das lesões, após antissepsia adequada e desbridamento dos planos superficiais. Os fragmentos adquiridos durante o procedimento foram alocados em meio de transporte líquido composto de Tioglicolato. Após essa etapa, os espécimes foram transportados até o laboratório de Microbiologia da instituição participante da pesquisa. No laboratório, as amostras foram processadas de acordo com as normas de identificação e isolamento da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) [3]. Os microrganismos identificados foram submetidos ao teste de antibiograma, por meio do método de disco difusão. Figura1. Aspecto das feridas infeccionadas do quadro de pé diabético P á g . 266 RESULTADOS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS No período citado foram coletadas 53 amostras, das quais 81,13% tratavam-se de infecções de caráter polimicrobiano e apenas 18,87% monomicrobianas. Houve maior prevalência de microrganismos Gram negativos (56%), seguidos dos Gram positivos (36%) e 8% de fungos. Dos Gram negativos, cerca de 70% pertenceram à família Enterobacteriaceae e 30% aos gêneros não fermentadores. Dos Gram positivos, 52% foram estreptococos, 40% estafilococos e 8% bacilos Gram positivos. Em relação aos perfis de sensibilidade, entre as enterobactérias houve maior resistência à ciprofloxacina (52% das amostras). Já entre os bacilos Gram negativos não fermentadores, o antibiótico menos eficaz foi a Ceftriaxona (36% dos isolados foram resistentes). No que se refere aos estreptococos e bacilos Gram positivos, a maior resistência encontrada foi à Doxiciclina (52%). Os estafilococos apresentaram resistência considerável à Oxacilina (80% dos isolados). [209]NELSON, Andrea E et al. Concordance in diabetic foot ulcer infection. BMJ Open. Sheffield, v.2013, n.3, p. 1-8. 2013. CONCLUSÕES Podemos considerar as conclusões apenas parciais, uma vez que o projeto está em andamento e o processo de identificação por espécie ainda carece de maior refinamento. Todavia, alguns aspectos já são notáveis, como a prevalência de bacilos Gram negativos, seguida pela de estreptococos, em detrimento da baixa frequência de estafilococos, o que não é compatível com a maioria dos estudos presentes na literatura, uma vez que quase sempre há predominância deste último grupo4,5,6. No que tange aos perfis de resistência, pode-se destacar a alta resistência à ciprofloxacina, (um dos antibióticos mais utilizados para tratar pacientes com quadro de pé diabético) e à oxacilina. [210] NOVIELLO, Silvana et al. Le infezioni del piede diabetico: aspetti microbiologici. Diabetic foot infections: microbiological aspects. Le Infezioni in Medicina. Salerno, v. 1, p. 20-27, 2012. [211] AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA (ANVISA). Normas de Desempenho para Testes de Sensibilidade Antimicrobiana: 15° Suplemento Informativo. M100-S15, v. 25, n. 1, 2005. 177p. [212]CARVALHO, Cibele B.M. et al. Pé Diabético: Análise Bacteriológica de 141 Casos. Arq Bras Endocrinol Metab. Fortaleza, v.48, n.3, p.398-405, Junho. 2004. [213]GADEPALLI, RAVISEKHAR, et al. A Clínico-microbiological Study of Diabetic Foot Ulcers in an Indian Tertiary Care Hospital. Diabetes Care. v.29, n.8, p. 1727– 1732,2006 [214]ARAGÃO, Marivaldo Loyola et al. Perfil Microbiológico e desfechos clínicos de úlceras em pés de diabéticos internados. RBPS. Fortaleza, v.23, n.3, p.231-236, Fevereiro, 2010. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Instituto Tocantinense Presidente Antônio Carlos- Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PROBIC) P á g . 267
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