ISSN 0101 3084
CNENISP
ipen
PREPARAÇÃO
DE
Instituto
de
Energéticas
e
DETECTORES
PLÁSTICOS
E CARACTERIZAÇÃO DE PARÂMETROS
Pesquisas
Nucleares
CINTILADORES
FÍSICO QUIlVIlCOS
Margarida Mizue Hamada e Carlos Henrique de Mesquita
PUBLICAÇÃO IPEN 216
OUTUBRO/1988
SÃO PAULO
PUBLICAÇÃO IPEN 216
PREPARAÇÃO
OUTUBRO/1988
DE
DETECTORES
E CARACTERIZAÇÃO
PLÁSTICOS
DE PARÂMETROS
CINTILADORES
FISICO-QUllVIlCOS
Margarida Mizue Hamada e Carlos Henrique de Mesquita
DEPARTAMENTO DE PROTEÇÃO RADIOLÓGICA
CNEN/SP
INSTITUTO
DE
PESQUISAS
SAO
ENERGÉTICAS
PAULO
-
BRASIL
E
NUCLEARES
Série PUBLICAÇÃO IPEN
IN IS Categories and Descriptors
E41 20
PLASTIC SCINTILLATION DETECTOR
POLYSTYRENE
SPECIFICATIONS
IPEN
Doe
3088
Publicaçâb aprovada pela C N E N e m 2 4 / 0 9 / 8 7
Nota
A redaçáTo o r t o g r a f i a conceitos e revisãb f i n a l tSo d e responsabilidade do(s) a u t o r ( e s )
PREPARAÇÃO DE DETECTORES PLÁSTICOS CINTILADORES
E CARACTERIZAÇÃO DE PARÂMETROS FISICO-QOIMICOS^
Margarida Mizue Hamada e C a r l o s Henrique de Mesquita
RESUMO
Foram d e s e n v o l v i d o s em nossos l a b o r a t o r i o s p l á s t i c o s
cmtiladores
a base de polímero e s t i r e n o devidamente p u r i f i c a d o a d i c i o n a n d o - s e c m t i
l a d o r e s denominados PPG ( 1 , 4 d i f e n i l - o x a z o l )
e
POPOP
l,4-di-2( 5 - f e n i l - o x a z o l i l ) - b e n z e n o em proporções r e s p e c t i v a s de 0,5 e 0,05^ Fo
ram c a r a c t e r i z a d o s v a n o s parámetros f i s i c o - q u i m i c o s , a saber
fluoresc ê n c i a , densidade,temperatura maxima de deformação, m d i c e de r e f r a ç a o ,
peso molecular do polímero, c a r a c t e r í s t i c a s e s p e c t r o m e t r i c a s e
altura
de pulso r e l a t i v a (comparada ccm ©detector NE 102A)
Os r e s u l t a d o s o b t i d o s foram semelhantes ao d e t e c t o r comercial NE 102A e aos
descritos
na l i t e r a t u r a
PREPARATION AND PHTSIOCHEMICAL PARAMETER CHARACTERIZATION
OF PLASTIC SCINTILLATOR DETECTORS
ABSTRACT
The development of p l a s t i c s c i n t i l l a t o r s f o r u s e i n the n u c l e a r
r a d i a t i o n d e t e c t i o n i s d e s c r i b e d The d e t e c t o r s were f a b r i c a t e d by the
p o l y m e r i z a t i o n of s t y r e n e with organic f l u o r s The o r g a n i c f l u o r s used
were PPO ( 1 , 4 d i f e n i l - o x a z o l ) and POPOP l , 4 - d i - 2 - ( 5 - f e n i l - o x a z o l i l ) benzene i n proportions of 0,5 and 0,05^ r e s p e c t i v e l y
Physi ochemical
parameters r e l a t e d t o the q u a l i t y of t h i s d e t e c t o r are i n v e s t i g a t e d a t
t h i s l a b o r a t o r y The e v a l u a t i o n of i t s f l u o r e s c e n c y c h a r a c t e r i s t i c s ,
d e n s i t y , melting s o f t e n i n g , r e f r a c t i v e i n d e x , molecular w e i g h t ,
gamma
and a l f a espectrometry c h a r a c t e r i s t i c s and f i n a l l y the comparative pulse
h e i g h t a n a l y s i s i n d i c a t e t h a t the p l a s t i c s c i n t i l l a t o r produced a t t h i s
l a b o r a t o r y i s comparable with o t h e r s a l r e a d y d e s c r i b e d
INTRODUÇÃO
A r a d i a ç ã o i o n i z a n t e abrange amplo e s p e c t r o de e n e r g i a e
t i p o s de i n t e r a ç ã o com a materia
Como consequência
variados
cada d e t e c t o r
o seu campo de u t i l i z a ç ã o d e l i m i t a d o p e l o t i p o de r a d i a ç ã o ,
tem
intervalo
(*) Trabalho apresentado no I I Congresso Geral de Energia N u c l e a r ,
de J a n e i r o , a b r i l 1988
Rio
02
de e n e r g i a e c a r a c t e r í s t i c a s p r ó p r i a s da sua r e s p o s t a
física
Os c m t i l a d o r e s s o l i d o s comumente u t i l i z a d o s nas medidas das r a d i a
ções i o n i z a n t e s são os c r i s t a i s ( i n o r g á n i c o s e o r g â n i c o s ) e p l á s t i c o s
Os d e t e c t o r e s p l á s t i c o s c m t i l a d o r e s foram propostos como sensores
(2)
r a d i a ç ã o desde a decada de 50
, e dentre as suas p r i n c i p a i s
de
vanta-
gens pode-se c i t a r
1 -
Sua r e s p o s t a lunanosa e extremamente rápida (~2 n s ) ,
sendo p o r t a n t o indicados nos estudos em que se d e s e j a estudar fenômenos que ocorrem em i n t e r v a l o s
de
tempo b a s t a n t e próximos, como por exemplo, nos e s t u dos de r e a ç õ e s n u c l e a r e s ,
2 -
Não são h i g r o s c ó p i c o s , assim não necessitam de enca£
sulamento para e v i t a r c o n t a c t o com a umidade
Deste
modo o p l á s t i c o pode e n t r a r em c o n t a c t o d i r e t o
com
a r a d i a ç ã o de t i p o « e ^ , d e t e c t a n d o - a s com e f i c i ê n c i a adequada,
3 -
Os p r o c e s s o s de usinagem são simples e não
requerem
procedimentos e s p e c i a i s ,
4 -
Podem s e r c o n s t r u í d o s em d i v e r s o s tamanhos e fomiatos,
5 -
Devido a sua composição b á s i c a s e r c o n s t i t u í d a de a tomos C e H, os quais apresentam a l t a secçao de c h o que para nêutrons e n e r g é t i c o s , os p l á s t i c o s c i n t i l a dores tornam-se e x c e l e n t e s d e t e c t o r e s d e s s e s nêutrons,
6 -
Suas c a r a c t e r í s t i c a s de e s t a b i l i d a d e tenmica,
resis-
t e n c i a mecânica e sua grande e s t a b i l i d a d e a radiação,
mdicam-no para s i t u a ç õ e s de monitorações t i p o "CAMPO'^
7 -
são capazes de mensurar a radiação'7' com f a c i l i d a d e ,
8 -
Sua f a b r i c a ç ã o e de b a i x o c u s t o
Os p l á s t i c o s c m t i l a d o r e s são s o l u ç õ e s s o l i d a s , o b t i d o s p e l a
ção de compostos o r g â n i c o s f l u o r e s c e n t e s em m a t r i z e s p o l u n e r i c a s
adiOs
03
polímeros mais adequados são a q u e l e s que possuem h i d r o c a r b o n e t o s aromát i c o s nas suas m o l é c u l a s , como p o l i e s t i r e n o , p o l i v i n i l t o l u e n o s e
(4)
polímeros de m e t i l - m e t a c r i l a t o e estiren©
co-
Dentre os compostos f l u o -
r e s c e n t e s u t i l i z a m - s e p - t e r f e n i l , PPO, PBD, POPOP, BBOT e BDB
Desenvolveu-se em nossos l a b o r a t ó r i o s
p l á s t i c o s c m t i l a d o r e s a ba
se de polímero de e s t i r e n o t r i - d e s t i l a d o , com c m t i l a d o r e s
denominados
PPO ( 2 , 5 d i f e n i l - o x a z o l ) e POPOP ( l , 4 - d i - 2 - ( 5 f e n i l - o x a z o l i l ) - b e n z e n o )
Na c a r a c t e r i z a ç ã o d e s t e s p l á s t i c o s , estudou-se os parâmetros f í s i c o s e q u i
micos como a densidade, o comprimento de onda em que se da a
maxima
emissão de f l u o r e s c ê n c i a , o peso m o l e c u l a r , a r e s o l u ç ã o e n e r g é t i c a para
a r a d i a ç ã o a l f a e a a l t u r a de pulso era r e l a ç ã o ao d e t e c t o r p l á s t i c o c o m e r c i a l NE 1 0 2 A
MATERIAIS E MÉTODOS
Os d e t e c t o r e s p l á s t i c o s foram produzidos p e l a p o l i m e r i z a ç ã o de monomero e s t i r e n o , misturado com c m t i l a d o r e s PPO e POPOP em proporções de
0,5% e 0,05% respectivamente
A p o l i m e r i z a ç ã o f o i i n d u z i d a por e l e v a ç ã o
de temperatura, procedimento j a d e s c r i t o por Mesquita e Col^^^
O monô-
mero e s t i r e n o f o i previamente p u r i f i c a d o por d e s t i l a ç ã o a b a i x a pressão
( 1 0 mmHg) a temperatura de 31°C
A e f i c i e n c i a da d e s t i l a ç ã o f o i d e t e r -
minada p e l a a v a l i a ç ã o e s p e c t r o f o t o m e t r i c a a um comprimento de onda
320 nm, usando-se um e s p e c t r o f o t o m e t r o Gary,modelo l l 8
de
O monomero t r i -
d e s t i l a d o f o i u t i l i z a d o porque apresentou condições adequadas neste teste
O comprimento de onda de emissão maxima de f l u o r e s c ê n c i a f o i
ava-
l i a d a por e s p e c t r o f o t o m e t r o de f l u o r e s c ê n c i a marca P e r k m Elmer, modelo
MPS-2A
Neste t e s t e foram u t i l i z a d o s pequenos b l o c o s do d e t e c t o r
t i c o , com 1 0 mm de diâmetro
e
1 , 5 mm de espessura
plás-
Nestas medidas a -
v a l i o u - s e o e f e i t o da presença i s o l a d a dos c m t i l a d o r e s PPO, POPOP e da
combinação de PPO com POPOP
A densidade do b l o c o p l á s t i c o f o i determinada medindo-se a
massa
04
do b l o c o c i n t i l a d o r e o seu volume, tomando-se medidas p r e c i s a s
grandezas
dessas
A temperatura de amolecimento do d e t e c t o r p l á s t i c o f o i a v a l i a
da por imersão do b l o c o em banho de o l e o de s i l i c o n e
Aumentava-se em de
graus a temperatura do o l e o e apos um tempo de e q u i l í b r i o a v a l i a v a - s e
dureza do p l á s t i c o com uma e s p á t u l a
O m d i c e de r e f r a ç a o f o i
a
determi-
nado p e l a t é c n i c a de r e f l e x ã o , usando-se um f e i x e de l u z p o l a r i z a d a
de
l a s e r He-Ne
O peso molecvilar das moléculas do polímero f o i determinado por i n f e
r ê n c i a dos r e s u l t a d o s da v i s c o s i d a d e do p l á s t i c o , apos d i s s o l u ç ã o em ben
(10)
zeno, u t i l i z a n d o - s e um v i s c o s i m e t r o Cannon-Fenske
As c a r a c t e r í s t i c a s de e s p e c t r o m e t r i a a l f a do d e t e c t o r p l á s t i c o
fo-
ram determinadas em experimentos r e a l i z a d o s no P o n t i f í c i a Universidade Ca
t o l i c a de são Paulo e gentilmente f o r n e c i d a s p e l a equipe do Dr
Marcelo
Dammy
A v a l i o u - s e o rendimento de l u z do d e t e c t o r p l á s t i c o produzido
IPEN
por comparação de sua a l t u r a de pulso com um p l á s t i c o
da firma Nuclear E n t e r p r i s e s , modelo NE-102A
no
proveniente
As dimensões d e s s e s
p l á s t i c o s foram de 50 mm de diâmetro e 50 mm de a l t u r a
Para a
da a l t u r a r e l a t i v a de p u l s o , a c o p l o u - s e e s s e s d e t e c t o r e s com
dois
medida
silicone
u l t r a puro a uma f o t o m u l t i p l i c a d o r a marca RCA, modelo 8850, conectada
unidade O r t e c , modelo 270 (Constant f r a c t i o n Timing & PM Base)
A
a
saída
de s i n a l desse sistema f o i i n j e t a d a em um a m p l i f i c a d o r O r t e c , modelo 450
(Research A m p l i f i e r )
A a l t u r a de pulso f o i a v a l i a d a p e l a p o s i ç ã o do p i -
co de contagem maxima, em um m u l t i c a n a l marca O r t e c , modelo 7450
ra r e l a t i v a de pulso f o i a v a l i a d a p e l a p o s i ç ã o do f o t o p i c o
A altu
gerado
pelo
d e t e c t o r p l á s t i c o IPEN e do p l á s t i c o NE-102A
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A figura 1
mostra
t e c t o r e s confeccionados
as curvas de emissão de f l u o r e s c ê n c i a dos
de
A f i g u r a 1 ( a ) r e p r e s e n t a os r e s u l t a d o s do p i a s -
05
100
F
1
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POPOP
PPO + POPOP
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4 60
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de 0nda ( n
Fxgura 1 - E s p e c t r o s de Fluorescencia de uma Amostra do P l á s t i c o C m t i l a d o r
a) Somente com PPO (0,5%)
b) Somente com POPOP (0,05%)
c ) Combinação de PPO (0,5%) e POPOP (0,05%)
t i c o confeccionado com PPO
Desta f i g u r a i n f e r e - s e que o p l á s t i c o
assim
produzido tem um e s p e c t r o de f l u o r e s c e n c i a com p i c o em 368nm
A
1 ( b ) mostra o d e t e c t o r p l á s t i c o confeccionado somente com o
cmtilador
POPOP e apresenta p i c o de f l u o r e s c e n c i a em 422 nra
figura
Finalmente, a
figura
1 ( c ) i n d i c a que o p l á s t i c o contendo PPO + POPOP, nas proporções de
0,5%
e 0,05%, apresenta p i c o de f l u o r e s c e n c i a em 422 nm
U t i l i z a - s e a combinação PPO + POPOP por inúmeras r a z õ e s ,
do escopo d e s t e t r a b a l h o d i s c u t i - l a s
ferece
fugindo
A referência bibliográfica
s u b s í d i o s b á s i c o s sobre e s t e tema
(6) o -
As medidas das c a r a c t e r í s t i c a s
da f l u o r e s c e n c i a foram i n c l u í d a s em nossos t e s t e s , para confirmar se, durante as etapas de confecção de nossos d e t e c t o r e s , os c m t i l a d o r e s
usa-
dos nao foram d a n i f i c a d o s
com-
Nossos r e s u l t a d o s nao sugerem e s p e c t r o s
06
postos d i f e r e n t e s daqueles esperados para PPO e o POPOP
A
densidade
dos p l á s t i c o s confeccionados acusaram
1,08 i 0,01 g/cm^,
.
(4,8)
tura
um
comparável as dos d e t e c t o r e s d e s c r i t o s
O í n d i c e de r e f r a ç a o medido p e l a t é c n i c a
l á s e r He-Ne,
(6)
da
p o l a r i z a d a , mostrou-se i g u a l a 1 , 5 1
ximo do v a lLor
o r ]1,58 d e s c r i t o por Hurlbut^^^
(8)
Enterprises
valor
na
de
litera-
e x c i t a ç ã o com l u z
de
Esse v a l o r e s t a p r o -
e apresentado
pela
Nuclear
A temperatura de deformação do p l á s t i c o f o i de 83°C,
cujo
valor
e s t a de acordo com d e t e c t o r e s p l á s t i c o s confeccionados com e s t i r e n o , con
forme r e l a t a I n a g a k i e Takashima^^^
A e s t i m a t i v a do peso molecular da c a d e i a p o l i m e r i c a f o i de 208 OOOg
e assim podemos i n f e r i r que a c a d e i a contem em media 2000
(10)
e s t i r e n o , p o r t a n t o um polímero de a l t o peso molecular
unidades
de
'
E importante
obter polímero de a l t o peso molecular porque o rendimento da
de l u z e s t a r e l a c i o n a d o com o tamanho da c a d e i a ,
(3)
Flnt e iEietherliitgton
conforme
Segmio esses a u t o r e s o tamanho da c a d e i a
produção
menciona
polimerica
exerce um papel importante no processo de t r a n s f e r e n c i a de e n e r g í a ,
s e j a , polímeros de b a i x o peso molecular produzem d e t e c t o r e s
r e s de qualidade
A figura 2
de 5,64 MeV
ou
cintilado-
inferior
i l u s t r a o e s p e c t r o a l f a o b t i d o para a r a d i a ç ã o do
Dessa f i g u r a m f e r e - s e que a r e s o l u ç ã o e da ordem de
Am,
10%
Este v a l o r e s a t i s f a t ó r i o para v a n o s t i p o s de medidas
Similarmente, a f i g u r a 3a i l u s t r a os r e s u l t a d o s da
espectrometría
~
22
137
gama para as r a d i a ç õ e s do
Na (511 keV e 1280 k e V ) , do
Cs(662 keV)
e do ^Ck) (1173 e 1332 keV)
do d e t e c t o r IPEN
A f i g u r a 3b mostra os
mesmos
r e s u l t a d o s para um d e t e c t o r NE-102A
O d e t e c t o r p l á s t i c o não p o s s s u i grande capacidade de r e s o l u ç ã o para
a r a d i a ç ã o gama, e n t r e t a n t o , quando e s s a propriedade nao tem maior
p o r t â n c i a na medida, e l e pode ser usado
Podemos
citar
im-
como e x e m -
07
5000
RESOLUÇÃO
4000
=
¡0,3%
(O
UJ
O
3000
<
2
2000
O
o
1000
O \^
muÀ«mu.
5
EMERGIA
Figura
2
-
6
7
(MeV)
Espectro da Radiação A l f a do ^ ^ I A I M
Dados gentilmente f o r n e c i d o s pela. Dra Carmen C B Tobías da PUC
píos as medidas de amostras contendo um único r a d i o s o t o p o conhecido
e
medidas de amostras contendo radioisótopos ccm niveis energéticos distanciados
Comparando-se as a l t u r a s dos pulsos nos p i c o s dos e s p e c t r o s das f i guras 3a e 3b, i n f e r e - s e que o d e t e c t o r p l á s t i c o IPEN mostrou
mente a mesma a l t u r a de pulso em r e l a ç ã o ao NE-102
pratica-
E s t e parámetro
(9)
mais convencionalmente comparado ao c r i s t a l de antraceno
O
e
detector
p l á s t i c o comercial NE-102A apresenta a l t u r a de pulso r e l a t i v a ao a n t r a c e
no I g u a l a 65%, l o g o podemos c o n c l u i r que o d e t e c t o r p l á s t i c o
cionado no IPEN produz a l t u r a pulso em r e l a ç ã o ao c r i s t a l de
dessa mesma ordem
confecantraceno
O NE-102A e confeccionado a base de p o l i v i n i l t o l u e n o ,
enquanto em nosso t r a b a l h o u t i l i z a m o s o e s t i r e n o
Optamos p e l a
utiliza-
ção do e s t i r e n o em função do mesmo a s e r produzido no B r a s i l , j a o p o l i -
08
DETECTOR
Al T U R A
DETECTOR
a
IPEN
DE P U L S O ( V )
NE 102 A
60
Cs
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AL I URA
6
DE
6
10
PJLSO(V)
Figura 3 - A n a l i s e de A l t u r a de pulso e n t r e
a ) o d e t e c t o r confecionado no IPEN
b) o d e t e c t o r NE 102A da Nuclear
Enterprises
09
v i n i l t o l u e n o , uma a l t e r n a t i v a tecnicamente a t r a e n t e , t e r i a que s e r impor
tado e assim d i m i n u i r i a a nossa c o n t r i b u i ç ã o
Mas e s t a opção também e de
fendida em p a í s e s que dispõem de i n d u s t r i a química avançada, como o
pão e a França
Ja-
Nesses p a í s e s encontram-se defensores do uso do e s t i r e n o ,
em função do a l t o c u s t o do v i n i l t o l u e n o ,
e Takashima^^^
e
conforme
argizmentos de Inagaki
Bourdmaud e Thevenin^^^
Concluindo, o d e t e c t o r p l á s t i c o confeccionado no IPEN apresenta pra
ticamente as mesmas c a r a c t e r í s t i c a s t é c n i c a s dos d e t e c t o r e s
importados e d e s c r i t o s na
comerciais
literatura
AGRADECIMENTOS
Os a u t o r e s expressam seus agradecimentos ao Prof
de Souza e Dra
Dr M a r c e l l o Damy
Carmen C e c i l i a Bueno Tobias da P o n t i f i c i a
Universidade
C a t ó l i c a de São P a u l o , p e l a s mumeras s u g e s t õ e s , i n c e n t i v o s e p e l o
for-
necimento de dados experimentais das medidas de e s p e c t r o m e t r í a a l f a r e a l i z a d a s naquela Universidade
Ao M Sc
T u f i c Madi F i l h o , do Departamento de R e a t o r e s e Experimen-
t a ç ã o , IPEN-CNEN/SP, p e l o i n c e n t i v o , d i s c u s s ã o e c o l a b o r a ç ã o nos l e v a n t a
mentos experimentais da e s p e c t r o m e t r í a gama,
A B Sc
E l i z a b e t h K Sonoda Dantas do Departamento de
Engenharia
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