UNIVERSIDADE CASTELO BRANCO
PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO
COORDENAÇÃO DE PÓS-GRADUAÇAO
CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO "LATO SENSU" EM HIGIENE E INSPEÇÃO EM
PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL E VIGILÂNCIA SANITÁRIA
ANÁLISE DAS CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS DE LEITE CRU
REFRIGERADO ENTREGUE EM UMA COOPERATIVA NO ESTADO DO RIO
DE JANEIRO NO ANO DE 2002.
Maitê Figueiredo Freire
Rio de Janeiro, out. 2006
MAITÊ FIGUEIREDO FREIRE
Aluna do Curso de Especialização “Lato sensu” em
Higiene e Inspeção em Produtos de Origem Animal e Vigilância Sanitária
ATIVIDA ANÁLISE DAS CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS DE LEITE
CRU REFRIGERADO ENTREGUE EM UMA COOPERATIVA NO ESTADO DO
RIO DE JANEIRO NO ANO DE 2002.
Trabalho monográfico do curso de pós-graduação
"Lato Sensu" em Higiene e Inspeção de Produtos de
Origem Animal e Vigilância Sanitária apresentado à
UCB como requisito parcial para a obtenção de
título de Especialista em Higiene e Inspeção de
Produtos de Origem Animal e Vigilância Sanitária
sob
a
orientação
Professor Marco Antônio Sloboda Cortez.
Rio de Janeiro, out. 2006
do
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO
1
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2
2.1 DEFINIÇÕES E ASPECTOS IMPORTANTES
2
2.2 ALTERAÇÕES FÍSICO-QUÍMICAS DE CONTROLE DE QUALIDADE
4
2.2.1
Temperatura de recebimento
4
2.2.2
Alizarol
5
2.2.3
Acidez titulável
6
2.2.4
Densidade relativa à
2.2.5
Gordura
8
2.2.6
Índice crioscópico
9
15º C
7
3. MATERIAIS E MÉTODOS
10
3.1
DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA
10
3.2
TESTE DO ALIZAROL
11
3.3
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ
11
3.4
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE
12
3.5
DETERMINAÇÃO DA GORDURA
13
3.6
DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE CRIOSCÓPICO
14
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
16
4.1
TEMPERATURA DE RECEBIMENTO
17
4.2
ALIZAROL
18
4.3
ACIDEZ
19
4.4
DENSIDADE
19
4.5
GORDURA
20
4.6
INDICE CRIOSCÓPICO
20
CONCLUSÃO
21
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
23
LISTA DE FIGURAS
Fig. 1 – Porcentagem de conformidade da temperatura
18
Fig. 2 – Porcentagem de conformidade da estabilidade ao alizarol a 78%
19
Fig. 3 – Porcentagem de conformidade ao índice crioscópico
20
RESUMO
Durante dez dias do mês de dezembro de 2002 foram coletadas 55 amostras de leite cru
refrigerado entregue em uma cooperativa de leite no estado do Rio de Janeiro. O estudo teve o
objetivo de avaliar características físico-químicas como: temperatura de chegada ao
estabelecimento, alizarol, acidez, densidade relativa, gordura e índice crioscópico. Com a
finalidade de garantir a qualidade e o comércio legal dos produtos de origem animal, torna-se
fundamental a verificação sistemática do atendimento aos requisitos estabelecidos nos
regulamentos específicos, por parte das indústrias e dos órgãos fiscalizadores. As amostras foram
analisadas no laboratório dessa cooperativa de acordo com os critérios estabelecidos pelo
LANARA. Os resultados demonstraram que a média dos valores de temperatura encontrada foi de
9,44 ºC; 15% das amostras apresentaram resultado não conforme aos padrões de temperatura e
de estabilidade ao alizarol a 78%; a média encontrada da acidez foi de 15,44 ºD, sendo que todas
as amostras apresentaram-se dentro no limite pré-estabelecido pela Instrução Normativa n. 51; as
análises que tiveram apurados seus índices quanto à densidade e gordura, todas elas
apresentaram-se dentro dos padrões de conformidade com a IN n. 51; das amostras analisadas
quanto ao índice crioscópico, apenas duas apresentaram limite não conforme. Considerando os
resultados obtidos, observa-se a necessidade de serem trabalhados aspectos a fim de melhorara
a qualidade do leite produzido, para isso ações educacionais e uma atuação mais efetiva dos
serviços de inspeção são importantes ferramentas que podem ser utilizadas como uma forma de
auxiliar a melhora das condições produtivas e influenciar positivamente a qualidade do leite
produzido e consumido no Brasil. Isto está diretamente relacionado com o cumprimento das
normas relativas quanto aos requisitos previstos nos regulamentos específicos.
Palavras chave: leite cru refrigerado; qualidade; análises físico-químicas
ABSTRACT
During 10 days of December 2002, were colected 55 samples of chilly crude milk delivered in one
cooperative in the State of Rio de Janeiro-Brazil. The Study had the objective to evaluate the
chemical-physical characteristics like: arrivel temperature in the stablishment, "alizarol", acidity,
relative density, fat and "crioscópico" index. With the objective to assure the quality and the legal
comerce of the products of animal origin, becomes fundamental the systematic checking of
services and the requirements that is set-up in specific rules, by industries and invigilators.
Samples were analysed in the lab of this cooperativer acording with the criterion stabilished by the
"LANARA". The results shows that the average of the temperature values founded were 9,44 ºC,
15% of the samples showed results that were against the standarts of temperature and the stability
of the "ALIZAROL" in 78%, the average of acidity were 15,44º D, but all the samples were in the
pre-stablish with the "IN nº 51" by the "crioscópico" index, just two of them were not in the limits.
Considering the results, it is possible to check the necessity to work in aspects to improve the
quality of the produced milk, for that education actions and one efective performance in the
spection services are pretty much important tools that can be used to help to get better productive
conditions and positive influences in the quality of the produced milk and consumed in Brasil. That
has a directly relationship in the fulfilment of the rules by the requirements foresee in the specific
rules.
Key words: chilly crude milk, quality, chemical-physical analisys
1. INTRODUÇÃO
A qualidade do leite é muito importante para as indústrias e produtores, tendo em vista
sua grande influência nos hábitos de consumo e na produção de derivados. No ponto de vista
industrial, a qualidade da matéria-prima está diretamente relacionada às características do produto
final, que irá então apresentar melhores características físico-químicas, microbiológicas e
sensoriais. Já para o produtor, essa referência vai implicar em uma melhor remuneração e ainda
uma maior procura ao seu leite, já que isto reflete a boa sanidade de seu rebanho. Atingindo o
consumidor final, a salubridade do leite gera uma maior segurança do consumo do produto “in
natura”, assim como de seus derivados lácteos.
Buscando uma alimentação mais saudável, cada vez mais os consumidores buscam
informações sobre o que consomem. Desta forma, exigem melhor qualidade dos produtos
disponíveis e fiscalizam a adequação dos produtos às informações indicadas nos rótulos ou
veiculadas em meios de comunicação. Além disso, muito importante para a melhora da qualidade
dos produtos lácteos é a aprovação e exigência legal de padrões físico-químicos e microbiológicos
mais rigorosos.
Com a entrada em vigor da Instrução Normativa nº 51 de 2002, que vem determinando os
níveis aceitáveis de qualidade e normalidade do leite cru refrigerado, consegue-se hoje encontrar
padrões mais rígidos do que os previamente estabelecidos. Desta forma, tende a crescer a
demanda por produtos de boa qualidade e certificados, não apenas no mercado nacional, mas
assim como no mercado internacional. Uma das grandes vantagens da Instrução Normativa nº 51
é a adequação dos nossos produtos ao comércio internacional, o que auxilia na conquista de
novos mercados de consumidores.
Além disso, como pode ser exemplificado com a Instrução Normativa nº 51, o objetivo
crescente dos governos e das empresas tem sido garantir a qualidade dos alimentos. Para
assegurar a qualidade do leite a ser comercializado, é fundamental que seja feita uma avaliação
das características sensoriais, físico-químicas e microbiológicas do leite cru a ser utilizado como
matéria-prima.
A qualidade do produto final vai depender diretamente da matéria-prima
empregada, ou seja, um leite apresentando sua composição físico-química dentro dos padrões de
normalidade, assim como níveis microbiológicos aceitáveis, irá posteriormente gerar produtos
finais com uma melhor qualidade, o que significa alimentos mais seguros, saudáveis, que
permanecem inalterados durante o prazo de validade.
O objetivo deste estudo foi analisar as características físico-químicas de leite cru
refrigerado, entregue em uma cooperativa no estado do Rio de Janeiro, durante dez dias do mês
de dezembro, no ano de 2002, e assim possibilitar traçar um pequeno perfil regional da qualidade
da produção de leite. Foram feitas análises físico-químicas como: temperatura de chegada ao
estabelecimento, alizarol, acidez, densidade relativa, gordura e índice crioscópico.
2. REVISÃO DE LITERATURA
2.1 DEFINIÇÕES E ASPECTOS IMPORTANTES
O leite é um líquido branco opaco, resultante da ordenha de fêmeas de espécie mamíferas
no período de lactação. Sendo um alimento muito rico em nutrientes, a sua conservação sem
intervenção tecnológica é praticamente impossível sendo, portanto, uma substância altamente
perecível. Ao ser armazenado em condições ambientais, o leite sofre uma série de alterações,
devido basicamente, à ação dos microorganismos contaminantes. Tais alterações e/ou
transformações levaram ao descobrimento de vários derivados do leite, que passaram a ser
utilizado como alimento (OLIVEIRA, 1986). Destacam-se entre derivados lácteos importantes: os
leites fermentados, queijos, leites desidratados, sobremesas lácteas, entre outros.
Define-se leite, sem especificar a espécie animal, como sendo o produto obtido da
ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas leiteiras sãs, bem
alimentadas e em repouso. O leite de outros animais deve denominar-se segundo a espécie da
qual proceda (BRASIL, 1952).
O leite também pode ser definido como um sistema coloidal constituído por uma solução
aquosa com 5,0% de lactose; 0,7% de sal; 3,2% de proteínas; 13,1% de extrato seco e 9,2% de
extrato seco desengordurado (AMIOT, 1991). De acordo com Oliveira (1986), a composição
centesimal do leite varia conforme a espécie, raças, idade, período de lactação, etc.
Uma das principais características que define a aceitação do leite é o conjunto de suas
características sensoriais, sendo as principais o sabor e aroma. Segundo ARCURI et al., (2005), o
leite de cada espécie tem sabor e aroma próprios, de caráter inconfundível e único, conferidos
pelos seus constituintes. Por exemplo, o leite bovino de qualidade deve apresentar sabor
ligeiramente adocicado, limpo, agradável, característico da espécie. Os constituintes do leite que
contribuem para isso são principalmente a lactose (sabor adocicado) e os sais inorgânicos
(salgado), e também outros, como álcoois, ácidos graxos, lactonas e compostos formados ou
ativados durante o tratamento térmico.
O leite é um alimento cuja popularidade é devida principalmente ao seu sabor e aroma.
Desta forma, somente se o leite for adequadamente obtido e processado é que ele terá
conservado a suas características sensoriais e nutricionais e, portanto, sua qualidade (SÁ, 2004).
A composição do leite é determinante para o estabelecimento da sua qualidade nutricional
e adequação para processamento e consumo humano. A biossíntese do leite ocorre na glândula
mamária, sob controle hormonal. Muitos dos constituintes são sintetizados nas células secretoras
e alguns são agregados ao leite diretamente a partir do sangue e do epitélio glandular. Estima-se
que o leite possua em torno de 100 mil constituintes distintos, embora a maioria deles não tenha
ainda sido identificados. Sendo os principais constituintes a água, lactose, gordura, substâncias
minerais, ácidos orgânicos, dentre outros (ibid).
Para jovens mamíferos, incluindo o homem, o leite é o primeiro alimento ingerido e na
maioria dos casos, continua sendo à base de uma dieta por um considerável período de tempo. O
leite se caracteriza por ser um complexo biológico fluído com composições e características físicas
que variam de espécies para espécies, refletindo na necessidade da dieta diária de um jovem
mamífero (VARNAM & SUTHERLAND, 1994).
Segundo o Regulamento Técnico de Produção, Identidade e Qualidade entende-se por
Leite Cru Resfriado tipo C, o leite que pode ser entregue em temperatura ambiente até as 10:00
(dez) horas da manhã do dia de sua obtenção, em posto de refrigeração de leite ou
estabelecimento industrial adequado e nele ser resfriado e mantido em temperatura igual ou
inferior a 4ºC (quatro graus Celsius), por no máximo 24 (vinte e quatro) horas, até ser transportado
para uma indústria visando processamento final, onde deverá apresentar, no momento do seu
recebimento, temperatura igual ou inferior a 10ºC (dez graus Celsius). Deverá ser transportado em
vasilhame adequado e individual com capacidade de 50 litros, se mantendo integral quanto ao teor
de gordura. Admiti-se a manutenção do leite cru refrigerado tipo C em uma determinada indústria
por no máximo 12 horas, até ser transportado para outra, visando processamento final, onde deve
apresentar no momento de seu recebimento, a temperatura igual ou superior a 7ºC. Já o leite cru
tipo C, obtido em segunda ordenha, deve sofrer refrigeração na propriedade rural e ser entregue
no estabelecimento beneficiador até as 10:00 horas (BRASIL, 2002).
Todos os países da América do Sul produzem e industrializam leite. Um dos maiores
produtores é o Brasil, com seu vasto território e climas apropriados que tem desenvolvido sua
produção, possuindo também indústrias de grande porte com variadas linhas de produção. Outros
países como Argentina, Uruguai e Chile são também grandes produtores da América do Sul,
embora não sejam chamados de auto-suficientes (GUIMARÃES, 2006).
Segundo estudo realizado pela FAERJ/SEBRAE-RJ (2003), durante o período de 1991 a
2001, no Estado do Rio de Janeiro, a produção de leite ocorreu, predominantemente, em
pequenas propriedades. A ordenha mecânica era utilizada por apenas 6,7% dos entrevistados,
resultado explicado pelo baixo custo de mão-de-obra (familiar e contratada) e pelo pequeno
volume de produção. O número médio de vacas em lactação (19,88 cabeças) corresponde a
apenas 63% do número total de vacas (31,32 cabeças), relação que em sistemas eficientes está
em torno de 80%. O baixo percentual de vacas em lactação reflete as deficiências do manejo e da
alimentação do rebanho.
Desta forma, o estado do Rio de Janeiro apresenta a ordenha de seu rebanho
basicamente manual, além de mão-de-obra não especializada, o que conseqüentemente gera
baixos níveis de produção leiteira, uma vez que, seu rebanho não tem um manejo eficiente,
acarretando em uma alimentação não balanceada, animais desnutridos e provavelmente com a
sanidade comprometida.
MARTINS (a) (2006), explica que exigências sanitárias são colocadas como mecanismos
para inibir a entrada de produtos importados. As empresas vêem na questão da qualidade uma
forma de diferenciação de seus produtos, um instrumento para expandir seus mercados e
conquistar novos consumidores. E ainda ressalta que nos próximos quinze anos, certamente a
busca por qualidade irá se elevar ainda mais. Os países desenvolvidos não têm apresentado
significativa elevação na produção de alimentos, caracterizando que, se ainda não atingiram o
ponto de saturação na produção, estão muito próximos disso. Nesse quadro de estabilidade ou de
saturação de produção e consumo, o natural é que o consumidor revele, cada vez mais, o
interesse em consumir alimentos saudáveis, com características nutricionais e funcionais
apropriadas.
Ainda relacionado à qualidade da matéria-prima, vale ressaltar a importância da higiene
na hora da ordenha. Segundo, GOUVEIA et al (2000), o local deve estar limpo, arejado e sem
odor ativo; o ordenhador deve apresentar hábitos de higiene pessoal; os tetos devem ser
adequadamente limpos e secos, sendo inclusive recomendado à imersão em solução sanitizante
antes da ordenha. Durante a ordenha, deve-se desprezar os primeiros jatos de leite, não escovar
os animais, não utilizar leite de animais que estejam doentes (mamite, brucelose, aftosa,
tuberculose etc.) ou em tratamento, não utilizar leite de animas nos primeiros dias após o parto
(colostro), coar e resfriar adequadamente o leite. Depois da ordenha, usar solução de iodo
glicerinado nos tetos e realizar lavagem cuidadosa dos latões e dos diversos utensílios utilizados
durante a ordenha.
A composição do leite é um dos critérios mais avaliados na definição da qualidade do
produto, principalmente em relação à concentração de gordura e de proteína. Cabe destacar que
tais parâmetros, assim como os parâmetros relacionados com a qualidade microbiológica do leite
são utilizados como critério mínimo para aceitação da matéria-prima por parte da indústria. Os
parâmetros são muito variados e incluem desde o mais básico, como contagem bacteriana total ou
contagem global até contagem de células somáticas. Também são utilizados outros parâmetros
que refletem direta ou indiretamente a qualidade higiênica do leite, tais como alizarol, redutase,
álcool, acidez, lacto-filtração e temperatura (MARTINS (b), 2006).
2.2 ALTERAÇÕES FÍSICO-QUÍMICAS DE CONTROLE DE QUALIDADE
2.2.1
Temperatura de recebimento
A temperatura de chegada do leite na indústria é importante para o controle da
multiplicação de microrganismos, os quais são capazes de influenciar negativamente a qualidade
do leite (ROOS et al, 2002).
O leite já sai do úbere com uma certa carga de microrganismos, podendo ainda sofrer
mais contaminações devido à presença de microrganismos nos utensílios e equipamentos. Desta
forma, se o leite não for adequadamente resfriado, estes microrganismos poderão encontrar
excelentes condições de desenvolvimento, levando a rápida deterioração do produto.
A saúde do rebanho leiteiro, as boas práticas durante a ordenha e a conservação do leite
em baixa temperatura até o momento do processamento são ações fundamentais para evitar o
desenvolvimento dos microrganismos responsáveis pela sua deterioração. Esses cuidados são
essenciais para a fabricação de bons produtos derivados, já que a qualidade deste depende, em
primeiro lugar, da boa qualidade do leite utilizado como matéria-prima (PONSANO et al., 1999).
A qualidade do leite cru está intimamente relacionada com o grau de contaminação inicial
e com o binômio tempo/temperatura em que o leite permanece desde a ordenha até o
processamento. Em geral, quanto maior o número de contaminantes e quanto mais alta for à
temperatura na qual o leite permanece (principalmente se próxima de 30º C), menor será o seu
tempo de conservação (SILVEIRA et al, 2006).
Em um trabalho realizado por ROOS et al (2002), foi determinada a temperatura do leite
de 18.587 tanques isotérmicos na chegada do caminhão à indústria, de janeiro a dezembro de
1998. Os resultados foram confrontados com a Instrução Normativa nº 51 (BRASIL, 2002), que
estabelece a temperatura máxima permitida para chegada do leite na indústria como 10°C. Do
total de tanques, somente 12.491 (67,20%) apresentaram temperatura de acordo com a
legislação, pela média dos meses de janeiro a dezembro. O percentual de tanques com
temperatura superior à exigida foi maior durante os meses de verão, particularmente janeiro
(51,24%) e fevereiro (55,92%), quando a temperatura ambiental é elevada. Com isso, concluiu a
necessidade de maior controle da refrigeração do leite desde o momento de sua obtenção, até a
sua chegada na indústria.
A taxa de multiplicação bacteriana significa a velocidade com que os microorganismos se
multiplicam, em função do tempo e da temperatura de armazenamento. Quanto maior a
temperatura de armazenamento, maior será a taxa de multiplicação. Recomenda-se que a
temperatura de armazenamento seja de 4°C, podendo chegar no máximo até 7°C, dentro de duas
horas após o término da ordenha, e menor que 10°C, durante a adição de leite da ordenha
consecutiva. Vale ressaltar que todo o sistema de frio deve ser adequadamente dimensionado e
mantido, além de estar em perfeito funcionamento (DIAS, 2000).
2.2.2
Alizarol
O princípio baseia-se na ocorrência de coagulação por efeito da elevada acidez ou do
desequilíbrio salino, quando se promove desestabilização das micelas pelo álcool e na mudança
de colocação da mistura. O alizarol, pela presença da alizarina, atua como indicador de pH,
auxiliando a diferenciação entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva (BRASIL, 1981).
O teste do alizarol pode apresentar resultados relevantes nas seguintes condições: se o
leite está ácido; se o índice de mastite no rebanho estiver elevado; se houver muitas vacas
próximas da secagem ou recém-paridas e se houver desequilíbrio salino do leite (excesso de
cálcio e magnésio em relação a fosfato e citrato). Quando o teste de alizarol der positivo, deve-se
pesquisar qual foi a causa. Esta pode estar relacionada a um desequilíbrio salino que pode ser
influenciado por diversos fatores, como por exemplo, mastite, estágio da lactação, mudança
brusca na alimentação, individualidade da vaca, raça, estação do ano ou baixa qualidade da
alimentação (BRITO, 2005).
Segundo CASTRO (2005), o teste do alizarol pode apresentar os seguintes resultados:
amarelo pardo quando a acidez estiver > 21º D (leite ácido fermentado, pH < 6.0); vermelho
castanho quando a acidez estiver entre 19º D e 21º D (leite pouco ácido, pH em torno de 6.4);
vermelho lilás quando a acidez estiver entre 16º D e 18º D (leite normal, pH em torno de 6.8) e
violeta quando a acidez estiver < 16º D (leite alcalino, pH > 6.8).
A prova do álcool-alizarol não mede exatamente a acidez do leite, mas sim, verifica sua
tendência a coagular. O leite que coagula nessa prova não resiste ao calor, portanto, não pode ser
misturado aos demais (VIEIRA et al., 2005). Desta forma, o leite ácido não resistiria aos
tratamentos térmicos utilizados geralmente pelas indústrias, sendo então uma importante
característica a ser controlada.
2.2.3
Acidez titulável (g ácido láctico/ 100 ml de leite)
O princípio da determinação consiste na titulação de determinado volume de leite por uma
solução alcalina de concentração conhecida, utilizando como indicador a fenolftaleína (BRASIL,
1981).
As bactérias láticas são geralmente os responsáveis pela a acidificação, devida à
transformação da lactose em ácido lático. Se o fenômeno é espontâneo se deve principalmente ao
Streptococcus lactis, que se desenvolve perfeitamente a temperatura ambiente. Quando a acidez
alcança 35º a 40º D, a caseína flocula ao submeter o leite em ebulição. Já na faixa de 60º a 70º D,
o fenômeno ocorre em temperatura ambiente. Além das bactérias lácticas, há outros grupos de
bactérias que podem produzir a acidificação do leite: Coliformes, Enterococos, Estafilococos,
Micrococos, etc. (VEISSEYRE, 1980).
Ao ser ordenhado, o leite não apresenta nenhuma fermentação, ou seja, sua acidez
natural é decorrente dos componentes presentes no próprio leite: Caseína, 6º D; Fosfatos, 6º D;
CO2,1-2º D; Albumina,1º D; Citrato, 1º D (VIEIRA et al., 2005).
Depois de algum tempo, com a ação da temperatura e com a perda dos inibidores
naturais, o leite passa a apresentar elevação da acidez devido à acidificação da lactose, em
decorrência do metabolismo de microrganismos presentes. Portanto, é atribuída à acidez a perda
do leite pelo produtor nas usinas, quando a acidificação produzida ultrapassa a 1,8 gramas por
litro de leite, que é igual 18º D (18 graus Dornic) (ibid).
Os valores de pH e acidez do leite não são proporcionais, embora haja uma relação
inversa, ou seja, à medida que a acidez se eleva, ocorre abaixamento do pH. A dificuldade de uma
boa obtenção de correlação esta ligada no fato que na determinação da acidez são quantificados
os prótons hidrogênio livres (íons) e acessíveis (ionizáveis/dissociáveis); por outro lado, apenas os
prótons hidrogenios livres (íons) são quantificados na determinação do pH (SILVA, 2004 apud
SILVA,1995; TORRES, 1995).
Uma acidez acima de 18º Dornic é proveniente da acidificação do leite, causada pelo
desdobramento da lactose provocada por bactérias que se encontram em intensa multiplicação no
leite. Esse leite é impróprio para consumo e industrialização. À medida que o tempo passa, a
acidez aumenta, por influência da temperatura e, principalmente, pela falta de higiene com os
equipamentos utilizados durante a ordenha (SCARLATELLI, 1996).
O Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Cru Refrigerado cita que o
limite de acidez titulável g/ ácido láctico/ 100 ml deve estar entre 0,14 – 0,18 (BRASIL, 2002).
2.2.4
Densidade relativa à 15º C (g/mL)
O princípio consiste na imersão de um densímetro de massa constante no líquido
provocará deslocamento de uma quantidade deste, que será, em massa, igual à do densímetro
utilizado e, em volume, proporcional à densidade da amostra. Esse deslocamento fará o líquido
alcançar um valor na escala graduada em graus densitométricos (BRASIL, 1981).
Segundo PENNA et al (2004), a densidade pode ser medida através de densímetros ou
aerômetros consiste no método mais rápido e prático de se determinar a densidade relativa de
diferentes soluções, apresentando resultados bastante exatos. Este equipamento apresenta
escala apropriada para a leitura da densidade de cada material específico a ser testado. Quando o
destino é a análise de leite recebe o nome de lactodensímetro. Se apresentar um termômetro
acrescido ao equipamento, é designado como termolactodensímetro. São vários os modelos
existentes, mas o densímetro de Quevenne é o mais comum.
A densidade é uma propriedade física dos corpos e, dependendo da natureza, da
quantidade e do estado de dissolução coloidal ou verdadeira das partículas, apresentará oscilação
em seus valores. Para o leite, a densidade é considerada como uma propriedade aditiva,
dependendo diretamente da matéria dissolvida e suspensa no volume pesquisado. Na realidade, a
densidade do leite consiste da soma das densidades do estrato seco desengordurado, gordura e
água.
Segundo o Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal
(BRASIL, 1952), o leite normal apresenta densidade variando entre 1,028 a 1,033 g/mL, medida a
15ºC. Porém, segundo os Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade, Qualidade, Coleta e
Transporte de Leite (Instrução Normativa nº 51) para Leite tipo A, tipo B, tipo C e leite cru
refrigerado, os valores normais de densidade variam entre 1,028 a 1,034 g/mL. (BRASIL, 2002).
Além disso, segundo a legislação brasileira, a densidade do leite deverá sempre ser
expressa a 15ºC, sendo que, caso não seja medida com o leite nessa temperatura, correções
deverão ser feitas nos valores lidos, ajustando-os às Normas (o MAPA não recomenda a correção
em amostras com temperaturas inferiores a 10ºC ou superiores a 20ºC) (PENNA et al., 2004).
Esta correção deverá ser realizada, uma vez que quanto menor estiver a temperatura, maior será
a densidade e vice-versa.
O valor da densidade estará aumentado se a temperatura da amostra estiver mais baixa,
o inverso sendo também verdadeiro. A temperatura irá interferir no estado físico do leite,
promovendo, por exemplo, a contração dos constituintes sólidos sob o frio, o que leva à redução
do volume ocupado pelos mesmos e conseqüentemente, ao aumento da densidade final do leite.
A maior densidade do leite é obtida a 0,3ºC, sujeita a pequenas variações em função da
composição. Uma correção aproximada de 0,0002 por grau centígrado, aditiva para temperaturas
superiores a 15ºC e subtrativa para as inferiores a 15ºC, pode ser aplicada para a correção dos
valores (PENNA et al., 2001).
Segundo PENNA (2004), a amostra fraudada com água terá densidade menor do que a
amostra normal. Como a densidade da água é estabelecida como 1,0, o resultado final no leite
tende a se aproximar desse valor.
Uma das aplicações práticas da determinação da densidade é justamente a pesquisa de
fraude por adição de água ou desnate na propriedade.
2.2.5
Gordura (g/100 mL de leite)
O princípio do método utilizado para determinação da gordura baseia-se no ataque
seletivo da matéria orgânica por meio de ácido sulfúrico, com exceção da gordura que será
separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico, que modifica a tensão superficial
(BRASIL, 1981).
A gordura do leite em comparação com outras gorduras é uma fonte rica de energia
servindo de meio de transporte para as vitaminas lipossolúveis: A, D, E e K. A gordura está sob
forma de emulsão e seu coeficiente de digestibilidade é de 95%. O glóbulo de gordura é rodeado
por uma membrana protéica, da qual se isolaram já duas frações: uma solúvel e outra insolúvel
em solução aquosa. Estas frações têm uma composição diferente das outras proteínas do leite.
Esta matéria gorda é constituída por cerca de 99,5% de compostos lipídicos e 0,5% de compostos
lipossolúveis. Os primeiros subdividem-se em lipídios simples, lipídios complexos e ácidos graxos
livres. Os segundos são constituídos por colesterol, vários hidrocarbonetos, o grupo das vitaminas
lipossolúveis e alguns álcoois (VALSECHI, 2001).
Os lipídeos do leite podem ser definidos como compostos orgânicos de alto peso
molecular, constituídos basicamente de moléculas de C, H e O que são formados pela ligação
éster entre uma molécula de glicerol e ácidos graxos. Essas substâncias são insolúveis na água e
solúveis em solventes orgânicos, tais como o éter e o clorofórmio (PENNA et al., 2004).
A gordura do leite representa um de seus macro-componentes, com valores médios de
3,9% e está diretamente ligada a diversas características físico-químicas e sensoriais do leite e
dos seus derivados. Assim, a determinação da porcentagem de gordura pode auxiliar na
interpretação de algumas dessas características. No entanto, devemos estar sempre atentos aos
fatores que modificam a porcentagem da gordura do leite, uma vez que, dentre os componentes
do leite, este é o mais variável e geralmente o primeiro a sofrer alterações diante de qualquer fator
de origem genética, ambiental e fisiológica que esteja afetando o metabolismo normal da vaca
(ibid).
O Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Cru Refrigerado cita que o
limite de teor original da matéria gorda g/100 g é de no mínimo 3,0 g (BRASIL, 2002).
Originalmente idealizada pelo Dr. Gerber, químico suíço, por volta de 1880, o método de
Gerber é hoje um dos métodos volumétricos mais utilizados na indústria de laticínios de vários
países. O princípio do método baseia-se na quebra da emulsão do leite com ácido sulfúrico
concentrado (densidade 1,820 – 1,830) e na utilização de uma substância desemulsificante, o
álcool amílico. A reação ocorre em uma vidraria própria, chamada butirômetro, que é basicamente
um bulbo com uma haste comprida e graduada para os teores percentuais de gordura. O ácido
sulfúrico deverá dissolver ou decompor as proteínas e a lactose do leite aumentando a densidade
da fase aquosa. A gordura será então liberada e sua separação acontecerá pela ação do álcool
amílico e pela centrifugação na centrífuga de Gerber. Uma vez que a gordura foi totalmente
separada, o resultado será obtido por leitura direta na haste graduada do butirômetro (PENNA, et
al., 2004).
2.2.6
Índice crioscópico (o C)
O princípio da medição do índice crioscópico baseia-se no super congelamento de uma
amostra de leite a uma temperatura apropriada e aplicação de uma agitação mecânica, o que
ocasiona um rápido aumento da temperatura até um patamar o qual corresponde ao ponto de
congelamento da amostra (BRASIL, 1981).
A crioscopia do leite corresponde à medição do ponto de congelamento ou da depressão
do ponto de congelamento do leite em relação ao da água. A composição normal do leite gera um
valor aproximado de -0,531º C (-0,550º H) para o ponto crioscópico. Este valor depende de uma
série de fatores relacionados ao animal, ao leite, ao ambiente, ao processamento e as técnicas
crioscópicas, ocasionando dificuldades para o estabelecimento de padrões crioscópicos (SILVA,
2004). A leitura pode ser realizada em duas diferentes unidades: graus Celsius (ºC) ou graus
Hortvest (ºH), dependendo de ajustes prévios do equipamento.
A detecção da maioria das fraudes é delicada e exige muita atenção por parte do
encarregado que vai efetuar as análises. Em particular, a interpretação dos resultados pode
causar confusão com graves conseqüências. Uma das principais falsificações do leite é a
aguagem. Ela é uma das mais freqüentes e também uma das mais graves, pois não só diminui o
valor nutritivo do produto, mais também pode ser fonte de contaminação por perigosos germes
patogênicos (VEISSEYRE, 1980). Essa aguagem irá fazer com que o leite congele mais
rapidamente, ou seja, que ao ser aplicado o frio, este o congelará com menor quantidade quando
comparado a um leite normal, ficando com um ponto de congelamento mais próximo da água.
Pela Instrução Normativa nº 51, o limite do índice crioscópico é a -0,530º H (equivalente a
-0,512º C) (BRASIL, 2002).
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Este estudo foi realizado em uma Cooperativa do Estado do Rio de Janeiro, durante o
mês de Dezembro de 2002. Neste período, 55 amostras de leite cru refrigerado, foram analisadas
quanto as características físico-químicas: Temperatura, Alizarol, Acidez, Densidade, Gordura e
Índice Crioscópico. As técnicas analíticas seguiram procedimentos descritos no LANARA (1981).
Os dados obtidos foram analisados estatisticamente utilizando-se o Programa Microsoft
Excel (média e desvio padrão). Para determinar a homogeneidade entre os conjuntos de dados foi
calculado o Coeficiente de Variação (CV), a partir da seguinte equação: CV = desvio padrão/
média.
3.1
DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA
Para a determinação da temperatura a amostra deve ser previamente homogeneizada.
Após esse procedimento coloca-se o termômetro e aguarda alguns segundos para que a
temperatura se estabilize, e posteriormente possa ser feita a leitura.
3.2
TESTE DO ALIZAROL
1. Material
1.1. Vidraria, utensílios e outros:
- Tubo de ensaio.
1.2. Reagentes:
Solução de 1,2 dihidroxiantraquinona (C14H8O4) a 0,2 % (m/v) em álcool etílico (C2H5OH)
neutralizado de concentração variável entre 68 a 80 % (depende do tratamento térmico a ser
aplicado ao leite e a vida de prateleira que se pretende obter do produto a ser elaborado). Estas
concentrações de alizarina ou do álcool etílico neutralizado, podem variar de acordo com
especificações da legislação sanitária ou o interesse da indústria.
Para a neutralização do álcool etílico (C2H5OH) deve-se transferir o volume de álcool
etílico desejado para um béquer. Adicionar 5 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4)
(m/v) a 1 %. Agitar lentamente com um bastão de vidro. Não ocorrendo alteração de cor, gotejar
solução de hidróxido de sódio 1 N ou 0,1 N até leve coloração rosada. Agitar lentamente com o
bastão. Desaparecendo a cor, continuar com a adição de solução de hidróxido de sódio 0,1 N até
leve coloração rósea persistente.
2. Procedimento
Misturar partes iguais da solução de alizarol e de leite fluído em um tubo de ensaio, agitar
e observar a coloração e o aspecto (formação de grumos, flocos ou coágulos grandes).
3. Resultado
a) O Leite com resposta normal (boa resistência): coloração vermelho tijolo. Aspecto das
paredes do tubo de ensaio sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com poucos grumos
muito finos.
b) O Leite ácido: tendência a um esmaecimento da cor, passando para uma tonalidade
entre o marrom claro e amarelo. Na acidez elevada ou no colostro, a coloração é amarela, com
coagulação forte.
c) O Leite com reação alcalina (indicativo de mastites, presença de neutralizantes de
acidez): coloração lilás a violeta (BRASIL, 1981).
3.3
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ
ACIDEZ TITULÁVEL DE LEITE FLUÍDO: Método B do LANARA
1. Material
1.1. Vidraria, utensílios e outros:
- Béquer de 100 mL;
- Bureta de 10 ou 25 mL ou acidímetro de Dornic;
- Pipeta volumétrica de 10 mL.
1.2. Reagentes:
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N ou solução Dornic (0,11 N ou N/9);
Solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4) a 1 % (m/v);
Padrão de coloração para acidez titulável: dissolver 0,12 g de rosanilina (fucsina C.I.
42510) (C20H20ClN3) p.a. em 50 mL de álcool etílico (C2H5OH) p.a. contendo 0,5 mL de ácido
acético (CH3COOH) p.a., completar o volume para 100 mL com álcool etílico p.a. (solução
estoque). Diluir 1 mL dessa solução para 500 mL com uma mistura de álcool etílico p.a. e água em
iguais proporções por volume (solução de trabalho). Ambas as soluções devem ser estocadas em
local escuro, em garrafas âmbar tampadas com rolhas de borracha. Adicionar 1 mL da solução de
trabalho a 10 mL da amostra a ser titulada, agitar bem e adotar a coloração obtida como referência
para o término da titulação.
2. Procedimento
Transferir 10 mL da amostra para o béquer e adicionar 4 - 5 gotas da solução de
fenolftaleína a 1 % e titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 N ou com a solução Dornic, até
aparecimento de coloração rósea persistente por aproximadamente 30 segundos.
3. Cálculos
3.1. Usando solução de hidróxido de sódio 0,1 N:
Acidez (Dornic) = V x f x 0,9 x 10
Onde:
V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
0,9 = fator de conversão do ácido lático;
10 = transformação de ácido lático para grau Dornic.
3.2. Usando Solução Dornic:
1 mL de NaOH 0,1 N = 0,0090 g de ácido lático
Acidez (Dornic) = V x f x 10
Onde:
V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,11 N ou N/9.
10 = transformação de ácido lático para grau Dornic (BRASIL, 1981).
3.4
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE
1. Material
1.1. Vidrarias, utensílios e outros:
- Proveta de 500 mL ou de 1000 mL;
- Papel toalha absorvente;
- Termolactodensímetro.
2. Procedimento
Transferir cerca de 500 mL (ou cerca de 1000 mL) de leite para uma proveta de
capacidade correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma. Introduzir o
termolactodensímetro perfeitamente limpo e seco na amostra, deixar flutuar sem que encoste na
parede
da
proveta.
Observar
a
densidade
aproximada,
erguer
cuidadosamente
o
termolactodensímetro e enxugar sua haste com papel absorvente, retornando o aparelho à
posição anteriormente observada. Deixar em repouso por 1 a 2 minutos e fazer a leitura da
densidade na cúspide do menisco. Observar a temperatura sempre que possível, fazer a leitura da
densidade a 15oC. Pode-se fazer a correção para 15oC acrescentando à leitura 0,0002 para cada
grau acima de 15oC ou subtraindo 0,0002 para cada grau abaixo. De qualquer forma não deverão
ser feitas leituras de densidade em amostras com temperatura inferior a 10oC ou superior a 20oC.
Observação: Calibração do termolactodensímetro: dessecar cloreto de sódio (NaCl) p.a.
em forno mufla a 300 ºC por 2 horas ou em estufa a 105 ºC por 24 horas. Pesar rápida e
exatamente 44 g de cloreto de sódio. Dissolver e transferir para balão volumétrico de 1000 mL,
completando o volume com água destilada. Esta solução deverá apresentar a densidade de 1,030
g/mL a 20 ºC. Introduzir o termolactodensímetro na solução a 20 ºC e calcular a correção.
C=D–L
Onde:
C = fator de correção;
D = densidade da solução preparada (1,030)
L = leitura no termolactodensímetro.
O fator de correção deverá ser adicionado ao valor da leitura da densidade da amostra de
leite previamente a correção da densidade para 15 ºC (BRASIL, 1981).
3.5
DETERMINAÇÃO DA GORDURA
PROCEDIMENTO PARA REALIZACAO DO TESTE DE GERBER
1. Material
1.1. Equipamentos:
- Banho-maria;
- Centrífuga de Gerber.
1.2. Vidraria, utensílios e outros:
- Butirômetro de Gerber para leite com rolhas;
- Medidores automáticos de 1 e 10 mL;
- Pipeta volumétrica de 11 mL.
1.3. Reagentes:
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) densidade de 1,820 a 1,825 a 20 ºC: adicionar 925 mL
de ácido sulfúrico p.a. com densidade de 1,840 sobre 125 mL de água, lenta e cuidadosamente,
em banho de gelo.
Esfriar até temperatura de 20 ºC e conferir a densidade com o densímetro.
Álcool isoamílico (C5H12O) densidade = 0,81 a 20 ºC.
2. Procedimento
a) Adicionar a um butirômetro, 10 mL da solução de ácido sulfúrico. Transferir 11 mL de
amostra homogeneizada, para o butirômetro lentamente e pela parede deste, para evitar sua
mistura com o ácido.
b) Acrescentar 1 mL de álcool isoamílico. Limpar as bordas do butirômetro com papel de
filtro e fechar com rolha apropriada. Envolver o butirômetro em um pano, colocando o bulbo maior
na palma da mão de forma tal que o dedo polegar exerça pressão sobre a tampa, impedindo sua
(saída) projeção; agitar o butirômetro, de modo a promover a mistura completa dos líquidos no
interior do aparelho, tomando precauções para evitar acidentes e mantendo o polegar sobre a
tampa. Centrifugar durante 5 minutos de 1000 a 1200 rpm e transferir para banho-maria a 65º C
por 5 minutos; repetir as operações de centrifugação e de incubação.
3. Cálculos
Ler a porcentagem de gordura diretamente na escala do aparelho e na base do menisco
formado pela camada de gordura, imediatamente após retirar o aparelho do banho-maria. Se a
coluna não estiver bem delineada, misturar novamente o conteúdo do aparelho e repetir os
procedimentos de centrifugação e aquecimento (BRASIL, 1981).
3.6
DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE CRIOSCÓPICO
1. Material
1.1. Equipamento:
Crioscópio eletrônico.
1.2. Vidraria, utensílios e outros:
Pipeta graduada de 5 mL;
Tubo de vidro.
1.3. Reagentes:
Soluções de cloreto de sódio (NaCl) a 0,6859 % (m/v) (-0,422 ºH) ou (-0,408 ºC) e a
1,0155 %(m/v) (- 0,621 ºH) ou (-0,600 ºC): secar o cloreto de sódio p.a em forno mufla a 300 C
por 5 horas ou em estufa a 130 ºC por 24 horas, esfriar em dessecador e pesar, exata e
rapidamente 6,859 g e 10,155 g do sal. Dissolver e transferir para balões de 1000 mL,
completando o volume com água fervida e resfriada a 20 ºC. Estocar as soluções em frasco
plástico rígido, com tampa interna de pressão e externa rosqueável. Conservar em geladeira.
2. Procedimento
Seguir atentamente as instruções do fabricante do aparelho, especialmente no que se
referir ao banho de refrigeração, o agitador e o procedimento de calibração com as soluções
padrões -0,422 º H e -0,621 ºH ou as recomendadas pelo fabricante. Realizar calibração com os
padrões na mesma temperatura das amostras. De modo geral o volume recomendado de solução
de calibração e de amostra é de 2,5 mL para cada determinação. Efetuar três determinações para
cada amostra em 3 tubos distintos. Os resultados dos testes devem ser próximos, com uma
tolerância de mais ou menos 2 miligraus (±0,002 ºH). Após cada leitura, limpar cuidadosamente o
sensor e o agitador com água e secar delicadamente com papel absorvente fino.
3. Cálculos
Uma vez obtida as três leituras, calcular a média aritmética. Considerar apenas as leituras
dentro dos limites de tolerância de mais ou menos 2 miligraus.
Equivalência entre as escalas Hortvet (ºH) e Celsius (ºC)
T(ºC) = 0,9656 x T(ºH)
T(ºH) = 1,0356 x T(ºC)
Observação: Uma solução de cloreto de sódio (NaCl) 0,8646 % (-0,530 ºH ou -0,512 ºC)
servirá para verificar a calibração do aparelho (BRASIL,1981).
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados das principais análises realizadas no leite recebido em uma
cooperativa no Estado do Rio de Janeiro no ano de 2002 podem ser observados na Tabela
1.
TABELA 1 – Valores das análises físico-químicas de Leite Cru Refrigerado entregue em uma
Cooperativa no Estado do Rio de Janeiro no ano de 2002.
AMOSTRAS
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
TEMPERATURA
(oC)
8,7
9,2
10,0
10,0
13,0
11,0
10,9
8,8
8,0
8,0
9,0
9,0
10,6
8,9
12,0
10,0
9,5
9,8
8,5
10,0
10,0
10,0
8,0
9,0
11,0
10,0
8,8
9,0
8,0
10,0
8,9
10,0
11,0
13,0
8,0
ALIZAROL
(78%)
ACIDEZ
(oD)
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Não conforme
Não conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Não conforme
Não conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Não conforme
Não conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Não conforme
Não conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
15,0
15,0
15,0
15,0
18,0*
18,0*
15,0
15,0
15,0
18,0*
18,0*
18,0*
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
16,0
18,0*
18,0*
15,0
15,0
15,0
15,0
17,0*
18,0*
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
14,0
DENSIDADE GORDURA
(mg/L)
(g/100mL)
1032,2
1032,4
1028,0
1032,0
ND
ND
1032,4
1032,4
1032,2
1032,6
ND
ND
1032,0
1032,0
1032,2
1032,0
1032,4
1032,6
1032,4
1032,0
1032,0
1032,0
1032,0
1032,4
1032,0
1032,2
1032,6
ND
1032,2
1032,0
1032,4
1032,6
1028,6
1031,8
1032,0
3,5
3,5
3,5
3,5
ND
3,6
3,5
3,5
3,5
3,5
3,5
3,5
3,6
3,6
3,6
3,5
3,5
3,6
3,6
3,7
3,6
3,6
3,6
3,6
3,5
3,5
3,5
ND
3,6
3,6
3,5
3,5
3,5
3,6
3,7
ÍNDICE
CRIOSCÓPICO
o
( C)
-0,543
-0,540
-0,465**
-0,537
ND
ND
-0,542
-0,538
-0,544
-0,548
ND
ND
-0,538
-0,537
-0,536
-0,536
-0,538
-0,544
-0,541
-0,539
-0,543
ND
ND
-0,540
-0,535
-0,542
-0,544
ND
-0,539
-0,545
-0,543
-0,541
-0,480**
-0,534
-0,535
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
8,5
12,0
15,0
5,0
7,0
8,9
7,5
9,1
8,6
7,8
8,2
10,0
10,0
7,9
8,5
8,9
9,5
7,0
10,0
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
Conforme
14,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
14,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
1032,3
1032,0
1031,0
1032,6
1032,4
1032,2
1032,0
1032,2
1032,0
1031,8
1032,4
1032,6
1032,8
1032,6
1032,0
1032,4
1032,6
1032,4
1032,0
3,7
3,8
3,8
3,6
3,6
3,6
3,6
3,5
3,8
4,0
3,6
3,6
3,5
3,5
3,6
3,6
3,7
3,7
3,5
-0,541
-0,539
-0,541
-0,540
-0,542
-0,538
-0,547
-0,520
-0,539
-0,536
-0,547
-0,541
-0,535
-0,539
-0,543
-0,538
-0,542
-0,539
-0,545
55
Média
Desvio Padrão
Coeficiente de
Variação (%)
10,0
9,44
1,63
Conforme
-
15,0
15,44
1,13
1032,0
1032,06
0,83
3,6
3,59
0,10
-0,544
-0,537
0,014
0,1728
-
0,0735
0,0008
0,0284
0,0268
* Leite ácido: fins industriais
** Leite alterado: fins industriais
ND Não Determinado
4.1
TEMPERATURA DE RECEBIMENTO
Todas as 55 amostras de leite cru resfriado foram analisadas quanto à temperatura de
recebimento, sendo que 8 delas apresentaram temperatura não conforme com o recomendado
pela Instrução Normativa número 51 de 2002, já que apresentaram temperatura acima dos 10
graus centígrados. A média de temperatura encontrada foi de 9,44º C, com um coeficiente de
variação relativamente baixo (Tabela 1). Mesmo a média estando dentro do permitido pela
legislação, devido a observação de alguns valores maiores que o padrão desejado (acima de
10oC), podemos identificar problemas em relação à conservação do leite nestes estabelecimentos
específicos.
Isto pode ser um indicativo de má conservação do leite fluido após a ordenha, já que por
se tratar de um alimento tão perecível deve ser mantido a temperaturas baixas e controladas (sem
grandes oscilações) para uma melhor garantia de qualidade e segurança do produto final (leite
pronto para o consumo) que neste caso apresentou valores em torno de 15% das amostras com
temperaturas mais elevadas do que o indicado.
Como pode ser observado na Figura 1, em relação às amostras pesquisadas, foi
detectado um índice de conformidade de 85%.
Temperatura
15%
Não conforme
Conforme
85%
Figura 1 – Porcentagem de conformidade da temperatura.
4.2
ALIZAROL (78%)
Das 55 amostras analisadas, todas foram submetidas ao teste de alizarol sendo que 8
delas apresentaram-se não estáveis ao alizarol com 78 % (v/v), ou seja, sofreram coagulação
durante a execução do teste (Tabela 1). Estas mesmas amostras foram às mesmas que tiveram
níveis de acidez no seu limite máximo (uma com 0,17 e sete com 0,18 g de acido lático/ 100 ml).
Na Figura 2 podemos observar que 85% das amostras estavam dentro dos padrões
exigidos pela Instrução Normativa nº 51 de 2002.
Vale ressaltar que o teste do alizarol e uma prova de rotina rápida e muito aplicada no
recebimento na matéria-prima pelas industrias de laticínios. Ele tem como função a indicação do
pH do leite, fator que pode gerar diversas interpretações, pois pode indicar leite ácido ou leite
alcalino. Desta forma, de acordo com a avaliação dos resultados da amostras, outras pesquisas
devem ser realizadas para determinar o que realmente está ocorrendo, principalmente
relacionando-se à sanidade do rebanho, a higiene e comportamento do ordenador, desinfecção
dos latões, ocorrência de fraudes, etc.
Estabilidade ao alizarol
15%
Não conforme
Conforme
85%
Figura 2 - Porcentagem de conformidade da estabilidade ao alizarol a 78%.
4.3
ACIDEZ (o D)
Das 55 amostras analisadas, todas foram submetidas ao teste de acidez sendo que 8
delas apresentaram-se no limite máximo permitido que é 18,0 º D da amostra (Tabela 1). Vale
ressaltar que todas estão em conformidade pela Instrução Normativa numero 51 de 2002. A média
encontrada foi de 15,4 º D e o coeficiente de variação 0,0735, mostrando que houve pouca
variação entre os valores encontrados. Mesmo assim, algumas amostras apresentaram-se
próximas ao limite máximo permitido (18,0 º D), o que parece ter relação com a temperatura na
qual estas amostras foram transportadas, uma vez que em temperatura mais elevadas, as
bactérias intensificam sua multiplicação e seu metabolismo atuando na composição do leite, como
na degradação da lactose gerando ácido lático.
4.4
DENSIDADE
Observando a Tabela 1, temos que das 55 amostras analisadas, apenas 5 delas não
tiveram sua densidade analisada, devido o seu desvio para fins industriais por estarem fora dos
padrões para o teste do alizarol, sendo que das 50 amostras restantes, todas apresentaram
conforme o padrão médio de densidade estabelecido pela Instrução Normativa número 51 de
2002, que e de 1028,0 a 1034,0 mg/L. A média encontrada foi de 1032,06 mg/L e o coeficiente de
variação bem baixo, mostrando que não houve muita variação dos valores da densidade do leite
neste experimento (Tabela 1).
4.5
GORDURA
Das 55 amostras analisadas, apenas 2 não tiveram seu índice de gordura analisado,
devido a não utilização destes leites pela indústria. Das 53 analisadas, todas se apresentaram
conforme o padrão médio de gordura estabelecido pela Instrução Normativa número 51, que é de
3,0 g/100 ml. Sendo que a média encontrada foi de 3,59 g/100 ml (Tabela 1).
4.6
ÍNDICE CRIOSCÓPICO
Das 48 amostras analisadas, apenas 2 tiveram seu índice crioscópico fora dos padrões de
conformidade, o que sugere um indicativo de fraude, provavelmente por aguagem, já que os níveis
encontrados estavam mais próximos ao ponto de congelamento da água. Sete amostras não
foram analisadas, devido a não conformidade ao teste de alizarol. As demais amostras (41)
apresentaram conforme o padrão definido de índice crioscópico estabelecido pela Instrução
Normativa número 51, que é de -0,512 º C. Sendo que a média encontrada foi de -0,537 º C
(Tabela 1).
Índice crioscópico
5%
Não conforme
Conforme
95%
Figura 3 - Porcentagem de conformidade do Índice crioscópico.
CONCLUSÃO
O agronegócio do leite, no Brasil, representa uma das principais cadeias produtivas do
país, seja no aspecto econômico, geração de renda, ou pelo aspecto social como a geração de
empregos e fixação de mão-de-obra rural e agricultura de subsistência.
Considerando os resultados obtidos, conclui-se que um dos principais problemas
relacionado ao entrave à melhora da qualidade do leite é a temperatura de chegada ao
estabelecimento beneficiador. Este fator é de grande importância para a qualidade da matériaprima e conseqüentemente para o produto final, uma vez que o aumento da temperatura está
diretamente relacionado com a multiplicação bacteriana e desta forma, o leite, por se tratar de um
alimento altamente perecível, acaba sendo degradado rapidamente por esses microrganismos,
podendo causar alterações sensoriais, físico-químicas e microbiológicas irreversíveis.
Os dados obtidos sugerem uma grande correlação entre a utilização de temperaturas mais
elevadas com a acidificação do leite, uma vez que diversos microrganismos, principalmente
bactérias lácticas, irão se multiplicar mais rapidamente e degradar a lactose em ácido lático,
gerando o aumento da acidez da amostra, como foi observado neste experimento.
É pertinente ainda correlacionar alguns aspectos observados, como no caso das amostras
de leites com níveis de acidez no seu limite máximo permitido, apresentarem problemas no teste
do alizarol. Estes dois últimos parâmetros associados servem como um indicador de um leite com
indícios de acidez elevada. Isto pode se dar por vários motivos, dentre os mais comuns estão à
falta de higiene na ordena, falta de higiene dos ordenhadores, falta de desinfecção dos latões, etc.
Porém, vale lembrar que o leite ácido pode ser utilizado pela indústria.
Desta forma, das amostras que tiveram seus índices apurados, as análises quanto à
Densidade e Gordura apresentaram-se dentro dos padrões de conformidade com a Instrução
Normativa número 51. Já a Temperatura, das 55 amostras, 8 apresentaram acima do padrão préestabelecido pela norma, o que pode estar relacionado com as 8 amostras submetidas ao teste
de Acidez que apresentaram-se no limite pré-estabelecido pela norma, podendo indicar uma
multiplicação bacteriana acelerada no leite, desde a ordenha até a sua chegada na indústria de
beneficiamento.
Quanto ao teste do Alizarol, todas foram submetidas às análises e 8 delas
consideradas fora dos padrões de conformidade, o que pode ter sido causado por diversos fatores
intrínsecos e extrínsecos. E por último o Índice crioscópico que das amostras analisadas, 2
apresentaram-se fora dos padrões de conformidade, o que pode suspeitar de fraude,
principalmente por aguagem que é uma das formas mais utilizadas para aumentar a quantidade
de leite vendido as indústrias.
Assim sendo, há muitos aspectos que devem ser trabalhados a fim de melhorar a
qualidade do leite produzido. Para isto, campanhas educacionais de higiene, profissionais
capacitados, recursos financeiros, incentivos aos pequenos produtores rurais e também para as
cooperativas são dentre muitos fatores que devem ser empregados visando estas melhorias.
Ações educacionais e uma atuação mais efetiva dos serviços de inspeção também são
importantes ferramentas que podem ser utilizadas como uma forma de auxiliar a melhora das
condições produtivas e influenciar positivamente a qualidade do leite produzido e consumido no
Brasil.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
AMIOT.J. Ciência y Tecnologia de la leche. Ed. Acribia, S.A. Zaragoza, Espanha, 1991.
ARCURI, E. F.; BRITO, J. R. F.; BRITO, M. A. V. P. Como Preservar o Sabor e o Aroma do
leite. Revista Balde Branco. Publicada em 3 de dez. de 2005. Disponível em:
<http://www.laticinio.net/inf_tecnicas.asp?cod=66>
BRASIL. Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal.
Ministério da Agricultura da Pecuária e Abastecimento. Inspeção Industrial e Sanitária do Leite e
Derivados, cap. I, art. 475. Ano 1952.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório
Nacional de Referência Animal. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem
animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília, DF, v. II, cap. 14, p.1, 2, 4 e 5,
1981.
BRASIL. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e Qualidade do Leite tipo A, do
Leite tipo B, do Leite tipo C, do Leite Pasteurizado e do Leite Cru Refrigerado e o
Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte a Granel, em
conformidade com os Anexos a esta Instrução Normativa. Instrução Normativa nº 51 de 18 de
setembro de 2002. Ministério da Agricultura da Pecuária e Abastecimento. Diário Oficial da
República Federativa do Brasil. Publicado em 20/09/2002. Seção 1, página 13. Brasília – DF.
BRITO, MARIA APARECIDA DE PAIVA. É preciso primeiro saber porque o leite está dando
positivo no teste do alizarol. Jornal do Leite. Revista Balde Branco. Seção “Cartas”. Embrapa
Gado de Leite. Juiz de Fora – 13 de Jul. de 2005. Acesso em 20 de jun. de 2006. Disponível em:
<http://www.cnpgl.embrapa.br/jornaleite/carta.php?pagina=8>
CASTRO, P. S. Tecnologia de Leite e Derivados. Universidade Católica de Goiás. Departamento
de Matemática e Física. Curso de Engenharia de Alimentos. Apostila de Aulas Práticas – MAP
3340. Fevereiro de 2005.
DIAS, ARISTIDES FIALHO. Influência da Temperatura na Multiplicação das Bactérias. Jornal
da Produção de Leite - PDPL / RV. Ano XII, n. 136, jun. Viçosa – Minas Gerais, 2000.
FAERJ/SEBRAE – RIO DE JANEIRO. Diagnóstico da Cadeia Produtiva do Leite do Estado do
Rio de Janeiro. Relatório de pesquisa, p. 262, 2003.
GOUVEIA, C. de O.; NASCIMENTO, M. C. M.; CASTRO, T. de A.; NETO, T. M. dos S. Manual de
Leite e Derivados. SEBRAE-PE. Serie Agronegocios. Edição SEBRAE. SENAR. COPERATA. P.
9, Recife – 2000.
GUIMARÃES, PAUTILHA. Considerações Gerais sobre o Leite. Acesso em 20 de Jun. de 2006.
Disponível em: <http://www.cienciadoleite.com.br/pautilha.htm> .
MARTINS, P. C. (a) A Hora e a vez do leite de qualidade. Revista Balde Branco - 489A. Data de
publicação: 25/01/2006. Chefe Geral da Embrapa Gado de Leite. Juiz de Fora – Minas Gerais.
MARTINS, P. C. (b) Pagamento do Leite por Qualidade. Revista Balde Branco - 489A. Data de
publicação: 27/01/2006. Chefe Geral da Embrapa Gado de Leite. Juiz de Fora – Minas Gerais
OLIVEIRA, J.S. Queijo: Fundamentos Tecnológicos. Coleção Ciência e Tecnologia ao Alcance
de Todos. 2ª edição, ed. da Unicamp, São Paulo, 1986.
PENNA, C. F. de A. M.; SOUZA, M. R.; FONSECA, L. M.; CERQUEIRA, M. O. P.; LEITE, M. de
O.; RODRIGUES, Ronon. Determinação da Densidade do Leite. Universidade Federal de Minas
gerais. Escola de Veterinária – Departamento de Tecnologia e Inspeção de Produtos de Origem
Animal. Belo Horizonte – 2001.
PENNA, C. F. de A. M.; SOUZA, M. R.; FONSECA, L. M.; CERQUEIRA, M. O. P.; LEITE, M. de
O.; Determinação dos Teores de Gordura, Extrato Seco Total e Extrato Seco
Desengordurado do Leite. Universidade Federal de Minas gerais. Escola de Veterinária –
Departamento de Tecnologia e Inspeção de Produtos de Origem Animal. Belo Horizonte – 2004.
PONSANO, E. H. G.; PINTO, M. F.; LARA, J. A. F.; PIVA, F. C. Variação Sazonal e Correlação
entre Propriedades do Leite Utilizadas na Avaliação de Qualidade. Revista Higiene Alimentar,
n. 64, V. III, p. 35-39. Setembro de 1999.
ROOS, T. B.; OLIVEIRA, D. S.; MORAES, C. M.; GONZALEZ, H. L.; ALEXIS, M. A.; PORTO, C.
R.; TIMM, C. D. Temperatura do Leite Cru Entregue na Indústria na Região Sudeste do Rio
Grande do Sul. XXIX Congresso Brasileiro de Medicina Veterinária, p. 126, Gramado, 2002.
SÁ, de E. Análises para detectar fraudes em leite. Leite & Derivados. , ed., n. 78. Jul., 2004.
SCARLATELLI, Fernando Procópio. O que é Leite Ácido? Pesquisador da Embrapa Gado de
Leite. Sociedade nacional de Agricultura. Dezembro de 1996. Aceso em 30 de Jul. de 2006.
Disponível em: <http://www.snagricultura.org.br/artigos/artitec-leite.htm>
SILVA, P. H. F. Leite UHT – Fatores determinantes para sedimentação e gelificação. P 86, 9394.
Juiz de Fora – MG, 2004.
SILVEIRA, I., A., CARVALHO., E., P., TEIXEIRA, Damaris. Influência de Microrganismos
Psicotróficos Sobre a Qualidade do leite Refrigerado. Revista Higiene Alimentar. Acesso em
30 de Set. de 2006: <http://www.bichoonline.com.br/artigos/ha0005.htm >
VALSECHI, O. A. Tecnologia de Produtos Agrícolas de Origem Animal: O leite e seus
derivados. Universidade Federal de São Carlos – Centro de Ciências Agrárias. Araras – São
Paulo – 2001.
VARNAM, A. H.; SUTHERLAND, J. P. Milk and Milk Products. Technology, Chemistry and
Microbiology. London, Cap. I (1-33). Ed. Chapman & Hall. Year 1994.
VEISSEYRE, ROGER. Lactología Técnica – Composición, recogida, tratamiento y
transformación de la leche. Editorial Acribia/Zaragoza.Cap III (75-80). 2ª ed. española, 1980.
VIEIRA,.L.C.; KANEYOSHI, C.M.; FREITAS, H. Qualidade do Leite. Embrapa – Criação de Gado
Leiteiro na Zona Bragantina. Dezembro de 2005. Acesso em 25/06/06. Disponível em :
<http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Leite/GadoLeiteiroZonaBragantina/pa
ginas/qualidade.htm>