ICP-OES
Afranio Primo
Análise Instrumental III –UERJ
Agosto / 2006
História
O espectro atômico foi observado pela primeira vez em 1600, quando Isaac
Newton fez a luz solar atravessar um prisma e obtinha uma luz colorida, hoje
chamada de espectro visível
PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS
ÁGUA – pré-concentração por aquecimento térmico
 100º C
fator de pré-concentração 20 ( em massa)
SEDIMENTO – MICROONDAS- MÉTODO EPA 3051
lixiviação dos elementos potencialmente
disponíveis.
Programa de aquecimento- Questron Q 4000
0,5 g de amostra + 9 mL de HNO3 (65%)
4,5 min para atingir 175 ºC e 5,5 min a 175 ºC
MÉTODO EPA 3052-0,5 g de amostra + 9 mL
de HNO3 (65%) + 3 mL HF, para atingir 175 ºC
e 9,5 min nesta temperatura
FORNO DE MICROONDAS CONVENCIONAL
• Frasco de reação fechados: pressão
interna > pressão atmosférica
• Temperatura ácido > temperatura de
ebulição ácido a pressão atmosférica
• Sistema fechado não perda de
voláteis
• < tempo, < consumo de reagentes <
quantidade de amostra, < geração de
efluentes
• sistema fechado < contaminação
pelo ambiente < branco
CARROUSEL DO MICROONDAS
COMPONENTES DE UMA BOMBA
ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA
COM FONTE DE PLASMA DE Ar INDUTIVO
• multielementar
• sensibilidade (LOD e LQ)
• poucas interferências espectrais
e de matriz
Potência
1200 W
Ar refrigerante
12 L min-1
Ar auxiliar
1,2 L min-1
Ar nebulizador
1,0 L min-1
Altura de observação 12 mm
Introdução de amostra 1, 5 mL min-1
ICP OES
Introdução de amostra
Fonte de excitação
partícula
molécula
átomo
íon
+
vaporização
desolvatação
aerossol
Excitação
Dissociação
Excitação
Ionização
Emissão
Emissão
Linhas atômicas Linhas iônicas
nebulização
Amostra líquida
Componentes de um ICP-OES
ICP-OES – INSTRUMENTAÇÃO
Sistema de introdução de amostras
Tocha e fluxos de gases
Gerador de rádio freqüência (RF)
Espectrômetro ótico
Detector e sistemas eletrônicos
Sistema de aquisição de dados e análise
Nebulizador Concêntrico
Nebulizador V-Groove
Nebulizador de Fluxo Cruzado
Nebulizador Ultra-Sônico
coolant out
to plasma
Heating Chamber
piezoelectric transducer
sample inlet
Tocha e Fluxos de Gases
Formação do Plasma
Chama x Plasma
Círculo de Rowland
Dispersão do Sistema Echelle
88o
19o
Sistema Ótico Echelle
Conversão: Energia Luminosa 
Energia Elétrica
PM Tube
Light Energy (h
Electrical Energy
COMPARAÇÃO DE SISTEMAS DE
VISUALIZAÇÃO RADIAL E AXIAL