Lista de Exercícios – Métodos de Calibração ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS E APOSTILAS CITADOS ABAIXO. 1 – Na determinação de uma proteína pelo método de Bradford, a cor de um corante muda de marrom para azula (medida pela absorvância da luz em um comprimento de onda de 595 nm) é proporcional à concentração de proteína presente. Proteína (µg): 0,00 9,36 18,72 28,08 37,44 Absorvância em 595 nm: 0,466 0,676 0,883 1,086 1,280 a) Utilizando qualquer programa de computador, tente obter a curva analítica com os dados fornecidos, bem como a equação da curva e o coeficiente de correlação. (Resp: Gráfico abaixo) b) Uma amostra desconhecida de proteína forneceu uma absorvância de 0,973. Calcule quantos microrganismos de proteína estão na amostra. (Resp. 23,05 µg). 2 – Considere a curva de calibração linear com a equação a seguir e faça o que se pede. Concentração de proteína (µg) vs Absorvância corrigida: Y = 0,01630X + 0,0047. Professor Frank Pereira de Andrade Universidade Federal de São João Del Rei Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ) Lista de Exercícios – Métodos de Calibração a) Suponha que foram encontrados valores de absorvância de 0,265; 0,269; 0,272 e 0,258 para quatro amostra idênticas de uma amostra desconhecidas e absorvância de 0,099, 0,091, 0,101 e 0,097 para quatro brancos. Determine a quantidade de proteína na amostra desconhecida. (Resp. = 10,08 µg). 3 – Uma amostra desconhecida de Cu2+ apresentou uma absorvância de 0,262 em uma análise de absorção atômica. Então, 1,00 ml de uma solução contendo 100,0 ppm (= µg/mL) de Cu²+ foi misturada com 95,0 mL da amostra desconhecida, e a mistura foi diluída a 100,0 mL em um balão volumétrico. A absorvância da nova solução foi de 0,500. Determine [Cu²+] na amostra desconhecida. (Resp. 1,04 ppm). 4 – Uma amostra desconhecida de Ni²+ fornece uma corrente de 2,36 µA em uma análise eletroquímica. Quando 0,500 mL de solução de Ni²+ 0,0287 M são adicionados a 25,0 ml da amostra desconhecida, a corrente aumenta para 3,79 µA. Encontre [Ni²+] na amostra desconhecida. (Resp. 8,986 x 10-4 M). 5 – Uma solução contendo X a 3,47 mM (analito) e S a 1,72 mM (padrão interno) apresentou, em uma análise cromatográfica, picos de área igual a 3473 e 10.222, respectivamente. Então, 1,00 mL de uma solução 8,47 mM de S foi adicionado a 5,00 mL da amostra desconhecida de X, e a mistura foi diluída a 10,0 mL. Essa solução apresentou picos de área igual a 5428 e 4431 para X e S, respectivamente. Determine a concentração de X na amostra original. (Resp. 12,36 mM). 6 – Os dados que seguem representam áreas relativas de picos obtidas para cromatogramas de soluções padrão de metilvinilcetona (MVC). Concentração de MVC, mmol/L Área Relativa de Pico 0,500 3,76 1,50 9,16 2,50 15,03 3,50 20,42 4,50 25,33 5,50 31,97 Professor Frank Pereira de Andrade Universidade Federal de São João Del Rei Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ) Lista de Exercícios – Métodos de Calibração a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha a melhor curva analítica com os dados fornecidos, bem como a equação da curva e o coeficiente de correlação. (Resp: Gráfico abaixo) b) Uma amostra contendo MVC gerou uma área relativa de pico de 10,3. Calcule a concentração de MVC nessa solução. (Resp. 1,69 mM). 7 – Um técnico de análises clínicas determinou Pb em duas amostras de cabelo de pacientes expostos a tintas. Para determinação, 0,25 mg de cada cabelo foi digerido em forno microondas e o volume final foi ajustado para 25 mL. A determinação foi realizada por GF AAS e os resultados da leitura do equipamento encontram-se na tabela abaixo. Também foi utilizada uma amostra de branco real que passou pelo mesmo procedimento até a determinação do analito, cujas leituras se encontram na tabela abaixo. Em seguida, o analista enviou os resultados para o farmacêutico responsável para que ele gerasse o laudo. Amostra Absorvância Amostra Absorvância Curva Analítica Branco 1 0,025 Branco 7 0,024 Y = 0,002 + 0,00291X Branco 2 0,037 Branco 8 0,015 Faixa Linear Branco 3 0,012 Branco 9 0,041 LQ a 60 µg/mL Branco 4 0,029 Branco 10 0,019 Branco 5 0,048 Paciente 1 (n=3) 0,035 Branco 6 0,026 Paciente 2 (n=3) 0,15 Professor Frank Pereira de Andrade Universidade Federal de São João Del Rei Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ) Lista de Exercícios – Métodos de Calibração Se você fosse o farmacêutico, como você expressaria os resultados de cada paciente? Considere os seguintes dados: Teor de Pb Indicativo Até 100 mg/g Normal De 100 a 1000 mg/g Em observação > 1000 mg/g Crítico Resp. Paciente 1: Teor de Pb < LD e LQ; Paciente 2: Teor de Pb = 4124 mg/g (Paciente com níveis críticos de Pb). DADOS Y = mx + b Referências 1. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, 2005. 2. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006. Professor Frank Pereira de Andrade Universidade Federal de São João Del Rei Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ)