Lista de Exercícios –Espectrometria Atômica
ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO
ADAPTADOS DE LIVROS CITADOS ABAIXO.
1 – No intuito de se determinar a pureza do sal Na2HPO4, 2,469 g de amostra foi
pesada, dissolvida e diluída num balão volumétrico de 100 mL. Então, realizou-se a
determinação de fósforo por espectrometria de absorção atômica por chama, onde a
solução resultante forneceu uma absorvância de 0,135. DADOS: MMsal = 142 g/mol ;
MMP = 31,0 g mol.
a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha as curvas analíticas com os
dados fornecidos, bem como as respectivas equações e coeficientes de correlação.
(Resp: Gráfico abaixo).
ppm P
ABS
2130
0,048
4260
0,110
6400
0,173
8530
0,230
b) Determine a pureza do sal. (Resp: 90,9% de pureza).
Professor Frank Pereira de Andrade
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2 –Na determinação de Mn em água do mar, dois pesquisadores utilizaram GF AAS. Os
metais traços presentes na amostra foram separados da matriz complexa e rica em sal
por meio de coprecipitação com Fe3+, da seguinte maneira: uma alíquota de 5,0 mL de
Fe3+ 2000 ppm foi adicionado a 1,0 mL de amostra e o pH foi ajustado para 9,00 com
hidróxido de amônio. Após a separação por filtração dos elementos, os pesquisadores
adicionaram ao filtrado 2,0 mL de HNO3 e ajustaram o volume para 50,0 mL. Então,
para determinar o Mn2+, eles diluíram 1,0 mL desta solução em um balão de 100 mL.
As medidas foram realizadas com uma curva de adição-padrão. Os dados encontramse na tabela abaixo.
Descrição
ABS
2,5 µL de amostra + 2,5 µL de solução padrão de Mn2+ 0,00 ppb 0,223
2,5 µL de amostra + 2,5 µL de solução padrão de Mn2+ 2,50 ppb 0,294
2,5 µL de amostra + 2,5 µL de solução padrão de Mn2+ 5,00 ppb 0,361
a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha as curvas analíticas com os
dados fornecidos, bem como as respectivas equações e coeficientes de correlação.
(Resp: Gráfico abaixo).
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b) Determine a concentração de Mn2+ (em ppb) na amostra. (Resp: 40,5 ppb de
Mn2+).
c) Explique a necessidade do procedimento de coprecipitação nesta análise e cite
outra possibilidade de se determinar a analito sem a coprecipitação.
d) Em determinadas condições, é possível obter um LD de 0,10 ppm de Mn no F AAS.
Fale sobre a possibilidade de se utilizar esta técnica para a determinação deste
analito, apresentando as vantagens e desvantagens.
e) Suponha que você fosse o responsável pela análise e tem disponível em seu
laboratório ICP OES. Você adotaria esta técnica para a determinação deste
constituinte? Explique.
f) Agora, suponha que você tenha disponível os seguintes equipamentos: F AAS, GF
AAS e ICP OES. Suponha ainda que você deve fazer a determinação de Mn 2+ e dos
demais elementos coprecipitados em aproximadamente 70 amostras. Qual das
técnicas vocês adotaria? Explique.
3 – a) Diga a função de cada constituinte enumerado na Figura abaixo.
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b) Se fosse necessário fazer a determinação de Zn em hortaliças e Al (elemento
refratário) em solo, diga e explique qual seria a mistura necessária para a chama.
(Resp: C2H2/ar para Zn e C2H2/N2O para Al).
4 – Um estudante de doutorado necessitava avaliar efeitos de matriz num método
desenvolvido para a determinação de Cd, Co, Cr e Pb por F AAS. Nesta avaliação, era
necessária a construção de uma curva analítica em meio ao branco do método e outra
curva analítica em meio a matriz. Faça o que se pede:
a) Sabendo que em cada nível de concentração das curvas, era necessário um mínimo
de 95% de branco ou matriz, sugira uma maneira de preparar adequadamente uma
curva multivariada, nos dois meios, de modo a atende as concentrações listadas na
tabela abaixo. Considere que os padrões de cada analito seja de 1,000 g/L.
Tabela: Níveis de concentração para as curvas analíticas. Volume final = 25,0 mL.
Ponto Cd (ppm) Co (ppm) Cr (ppm) Pb (ppm)
1
0,00
0,00
0,00
0,00
2
0,25
0,50
0,75
0,50
3
0,50
1,00
1,50
1,00
4
0,75
1,50
2,25
1,50
5
1,00
2,00
3,00
2,00
6
1,25
2,50
3,75
2,50
b) Sabe-se que o método proposto é uma digestão de 2,00 g de amostra cujo volume
final é ajustado para 30,0 mL. Diga qual é a massa de amostra necessária para
obtenção de digeridos suficientes para a construção de três curvas matrizadas.
Diga quantas digestões seriam necessárias para a obtenção de três curvas em meio
ao branco do método. (Resp: 150 g de amostra e quinze digestões).
c) Diga quais os parâmetros devem ser avaliados para a determinação do efeito de
matriz.
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5 – Considere os dados apresentados na tabela abaixo, obtidos para a determinação
de potássio a 404,3 nm.
Amostra (µg K/mL)
Intensidade de emissão
Branco
6
5
130
10,0
249
20,0
492
30,0
718
Amostra desconhecida
423
a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha as curvas analíticas com os
dados fornecidos, bem como as respectivas equações e coeficientes de correlação.
(Resp: Gráfico abaixo).
b) Determine a concentração de potássio. (Resp: 17,3 µg/mL).
6 – Uma amostra desconhecida de Cu2+ forneceu absorvância de 0,262 em uma análise
por absorção atômica. A seguir, 1,00 mL de solução contendo 100,0 ppm de Cu 2+ foi
misturado com 95,0 mL da amostra desconhecida e a mistura foi diluída a 100,0 mL. A
absorvância da nova solução foi de 0,500. Qual é a concentração de cobre na solução?
(Resp: 1,04 µg/mL).
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7 – Na determinação de um analito X por F AAS, adotou-se o seguinte procedimento:
10,0 mL da amostra foram pipetados para balões de 50,0 mL. Nestes balões,
adicionou-se diferentes volumes de padrão contendo 12,2 ppm do analito e o volume
foi ajustado. Os dados obtidos encontram-se na tabela abaixo.
Amostra, mL Padrão, mL Absorvância
10,0
0,00
0,201
10,0
10,0
0,292
10,0
20,0
0,378
10,0
30,0
0,467
10,0
40,0
0,554
a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha as curvas analíticas com os
dados fornecidos, bem como as respectivas equações e coeficientes de correlação.
(Resp: Gráfico abaixo).
b) Determine a concentração do analito. (Resp: 5,60 µg/mL).
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DADOS
Referências
1. Harvey, D. Modern Analytical Chemistry. 1a ed. McGraw-Hill Higher Education.
2000
2. Harris, D. C. Explorando a Química Analítica. 4ª ed. LTC – Livros Técnicos e
Científicos Editora, Rio de Janeiro, 2011.
3. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos
Editora, Rio de Janeiro, 2005.
4. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química
Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006.
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