Química Orgânica III
UFPI//2010-1
Métodos Cromatográficos
Parte II
Ministrante: Prof. Dr. Sidney Lima
Prof. Sidney Lima – UFPI 2010
Cromatografia em Camada Delgada
Consiste na separação dos componentes de uma
mistura através da migração diferencial sobre uma
camada delgada de fase estacionária retida sobre
uma superfície plana (1938).
Vantagens:
•Fácil compreensão e execução
•Rapidez
•Versatilidade
•Grande reprodutibilidade
•Baixo custo
Aplicações da CCD:
•Comparativa ou analítica (camadas de 0,25 mm)
•Preparativa (camadas de 0,5 a 1 mm)
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Cromatografia em Camada Delgada
Adsorventes:
Sílica, alumina, celulose e poliamida (mais usados)
Outros:
- uréia e polietileno (separar ácidos graxos)
- silicato de cálcio ou magnésio (separar açúcares)
- gel de dextrana (separar aminoácidos e proteínas)
- carvão ativado (separar fenóis)
Sílica (SiO2) - ácido silício amorfo:
- Mais usado (cromatografia por adsorção);
- Altamente poroso;
- Cárater fracamente ácido (Desvantagem);
- Polar (fase normal)
Cromatografia em Camada Delgada
Preparação de Fase Reversa:
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Cromatografia em Camada Delgada
Fase reversa
Fase normal
Polaridade da fase estacionária
Baixa
Alta
Polaridade da amostra
Apolar
Polar
Força de eluição
MeOH diminui
MeOH aumenta
Ordem de eluição
Mais polar 1o
Menos polar 1o
Usos da CCD
- Análise de substâncias orgânicas e inorgânicas;
- Acompanhamento de reações em síntese;
- Acompanhamento de processos de purificação;
- Critério de pureza;
- Identificação de subtâncias.
Critério de pureza: Placa com uma única mancha.
Identificação de substâncias: As amostras analisadas
são consideradas iguais quando apresentam o mesmo Rf
(fator de retenção) e coloração após serem reveladas
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CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
1.7 Preparação das Placas
- Sílica Gel
- Manualmente (Proporção) e Ativação das
- Pré - Fabricadas
“Cromatografia:
Princípios Básicos
e Técnicas afins”.
Aquino Neto, F.R e
Placas Nunes, D. S.S . Rio
de Janeiro:
Interciência, 2003.
pág 36.
CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
1.8 Aplicação da Amostra
Forma incorreta
de aplicação
Forma correta de
aplicação
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CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
“Cromatografia: Princípios Básicos e Técnicas afins”.
Aquino Neto, F.R e Nunes, D. S.S . Rio de Janeiro:
Interciência, 2003. pág 37.
CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
http://www.micronal.com.br/artigostecnicos/dicas_
cromatografiaPlanar_jun2004.htm
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CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO:
Desenvolvimento da Placa
Desenvolvimento da Placa
Desenvolvimento da Placa CCD:
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CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromatografia
CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO : CCD
1.11 Reveladores
Métodos Físicos
Fluorescência
- composto colorido
Métodos Químicos - seletivos
- universais (I2)
Cálculo do Fator de Retenção (Rf):
Interpretação Qualitativa
- Rf
- Cor
Rf =
Distância percorrida pelo centro da zona do soluto
Distância percorrida pela frente do solvente
“Cromatografia: Princípios Básicos e Técnicas afins”
Aquino Neto, F.R e Nunes, D. S.S. Rio de Janeiro: Interciência, 2003. pág 33
Prof. Sidney Lima – UFPI 2010
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Reveladores
REVELADOR: UV
Prof. Sidney Lima
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Vollardt, K. P. C.; Schore, N. E. (1999). “Organic Chemistry.”
Structure and Function. Ed. Freeman and Company. USA.
 Costa, P.; Pilli, R.; Pinheiro, S.; Vasconcellos, M. (2003).
“Substâncias Carboniladas e Derivados.” Artmed Editora S.A. Porto
Alegre – RG, Brasil.
 McMurray, J. (2005).
Brooks/Cole, USA.
“Organic
Chemistry.”
6
o
edição.
 Solomons, G.; Fryhle, C. (2000). “Organic chemistry.” John Wiley
& Sons. USA.
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