Index CQL: UM PROGRAMA COMPUTACIONAL PARA AVALIAÇÃO DE INCERTEZAS E CONTROLE DE QUALIDADE EM LABORATÓRIOS METROLÓGICOS Luiz Antonio P. dos Santos, Renata R. Silveira Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN/CNEN Rua Cônego Barata, 999 52110-120 Recife, PE, Brasil E-mail: [email protected] RESUMO Um programa computacional foi desenvolvido para avaliação de incertezas de medição e controle de qualidade em laboratórios metrológicos. Embora este programa tenha sido projetado para utilização nas medidas de radiação ionizante, ele pode ser adaptado para outros tipos de laboratórios de atividades científicas similares. Seu algoritmo foi montado com base no Guia para Expressão da Incerteza de Medição. Sua interface foi desenvolvida usando a linguagem de programação C++ com manipulação de banco de dados e ambiente gráfico para mostrar o controle de qualidade estatístico. Além de calcular o valor da incerteza expandida, a qual deve constar nos certificados de calibração, o programa também permite efetuar análises de sensibilidade seja alterando os valores das entradas ou variáveis, seja escolhendo uma outra probabilidade de abrangência. Keywords: radiation, metrology, uncertainty, quality control, software. I. INTRODUÇÃO Laboratórios metrológicos necessitam de avaliar a incerteza de medição para expressá-la em seus certificados de calibração e/ou ensaios e fazer o Controle de Qualidade do Laboratório (CQL). O programa computacional aqui apresentado foi desenvolvido para o laboratório de calibração de monitores de área do Departamento de Metrologia do Centro Regional de Ciências Nucleares (CRCN-CNEN), Recife. Utiliza-se neste tipo de serviço uma fonte de Cobalto 60 e os característicos de qualidade a serem avaliados consistem nas grandezas de influência relacionadas à medição da radiação ionizante. Na realidade, qualquer laboratório que esteja envolvido com atividades metrológicas ou similares, como por exemplo análises químicas, monitoração ambiental, padronização, etc., deve ser capaz de avaliar com precisão a qualidade dos serviços e produtos e de forma metodológica. Embora este programa seja específico, ele pode facilmente ser adaptado aos outros laboratórios da CNEN. Além de suprir essas necessidades técnicas de um laboratório típico, o programa computacional, batizado de CQL, pode tornar-se uma ferramenta de ajuda na elaboração dos procedimentos do Manual da Qualidade o qual servirá para atender as exigências das organizações nacionais e internacionais tais como o INMETRO, CIPM, etc. Um outro fator importante nesta ferramenta é que ela esclarece algumas confusões no que diz respeito a compreensão de alguns conceitos. A título de exemplo, na frase “utilizando um nível de confiança de 95% tem-se um erro de ±2,5%” o termo correto é nível da confiança; a palavra erro, que tem um outro significado, é confundida com a incerteza; e a incerteza expandida não tem nada a ver com a equação ±(10.95)/2, i.e., na realidade pode-se ter uma incerteza de medição de 0,1% ou 1% ou 10% ou etc., para os mesmos 95% de nível da confiança. Da forma como CQL foi concebido é possível avaliar a incerteza de medição, o controle de qualidade e também efetuar análises de sensibilidade seja alterando os valores das variáveis, seja escolhendo outra probabilidade de abrangência. Enfim, o programa CQL ainda está em fase de otimização e, assim, espera-se haver um retorno dos interessados para sua melhoria ou adaptação. II. MATERIAL E MÉTODOS O programa computacional CQL foi desenvolvido na linguagem de programação C++ ANSI. O desenvolvedor utilizado foi o Borland Builder C++ 5.0 e utiliza um sistema de banco de dados. Sua apresentação é na forma de planilha eletrônica para a entrada e saída de dados, bem como a efetuação dos cálculos. Além disso, o ambiente de desenvolvimento fornece ferramentas para sua manipulação por meio de programação baseada em eventos. Index Basicamente, o programa é dividido em duas partes. A primeira consiste na planilha eletrônica que efetua os cálculos das incertezas combinada e expandida, dos coeficientes de sensibilidades, das correlações, e também analisa resultados em função da probabilidade de abrangência p, ou seja, do nível da confiança. Esta parte do programa foi fundamentada no Guia para a Expressão da Incerteza de Medição [1] entre outras referências [2, 3] bem como nos métodos estatísticos experimentais [4-6]. A segunda parte trata das análises estatísticas gráficas de controle de qualidade para avaliação dos característicos de qualidade no que concerne ao aspecto de conformação. Esta parte foi desenvolvida utilizando os métodos convencionais, i.e., análises dos gráficos das variabilidades do mensurando e da sua dispersão [6]. O primeiro passo a ser efetuado para análise das incertezas é o cálculo das estimativas de entrada xi. Neste trabalho, estaremos sempre nos reportando, como estimativas, as seguintes grandezas de influência: corrente do eletrômetro (pA), temperatura (°C), pressão (mbar), umidade relativa (U.R. %) e a distância fonte-detector (m). As estimativas de entrada para um tamanho amostral n são dadas por: xi = 1 n ∑ Xk = Xi n k =1 (1) O resultado acima é utilizado para o cálculo da incerteza de cada mensurando individualmente a partir da seguinte equação: u ( xi ) = n 1 ( X k − xi ) 2 ∑ n ⋅ (n − 1) k =1 (2) Sabendo que a dose Y é uma função da leitura no eletrômetro, da temperatura, pressão e principalmente da distância fonte-detector, i.e., Y=f(Xi), então, deve-se determinar os coeficientes de sensibilidade dados por: ci = ∂f ∂xi (3) Para o cálculo computacional das correlações r(xi,xj) deve-se tomar o cuidado de utilizar n pares independentes de observações simultâneas feitas sob as mesmas condições de medição. Isto feito, tem-se que: r ( xi , x j ) = u ( xi , x j ) u ( xi ) ⋅ u ( x j ) (4) onde: u ( xi , x j ) = n 1 ∑ ( X ki − xi )( X kj − x j ) (5) n ⋅ (n − 1) k =1 Com as cinco equações acima obtém-se uc(y) a incerteza combinada da grandeza em avaliação dada por: N u c ( y ) = ∑ [ci ⋅ u ( xi )]2 + k =1 N −1 +∑ N ∑ c c u ( x )u ( x i =1 j =i +1 i j i j )r ( xi , x j ) (6) A incerteza expandida U depende da escolha de p a probabilidade de abrangência, ou seja, do fator de abrangência k: U = k ⋅ uc (7) Os valores de k são tabelados tanto em função de p como do tamanho amostral n podendo ser especificados durante os cálculos. O programa contém a tabela de fatores de abrangência para os níveis da confiança de 90%, 95% e 99%, sendo escolhido por meio de botões de controle. Uma vez que o programa é processado o resultado de U aparece como valor relativo percentual em foco. Para avaliar se a grandeza em questão está sob controle deve-se transferir os valores de y, uc, xi, u(xi) e a data da realização da amostra para outra planilha a qual mostra os valores de uma das variáveis de controle por vez, bem como efetua-se a análise separadamente após escolha da variável. Nesta planilha é possível excluir ou incluir uma certa amostra. Assim, pode-se refazer a análise sem ter que entrar com os dados uma outra vez. Para verificar o controle de qualidade das grandezas de influência deve-se calcular os chamados limites inferior e superior de controles da variável e limites inferior e superior de controles da sua dispersão, respectivamente designados por: LICX = X − A3 ⋅ s LSCX = X + A3 ⋅ s LICS = B3 ⋅ s LSCS = B4 ⋅ s (8) (9) (10) (11) onde X e s representam, respectivamente, as médias das estimativas e das incertezas para as diversas datas, e os valores de A3, B3 e B4 são tabelados em função do tamanho amostral n e fazem parte do banco de dados do programa. Calculado estes valores, os gráficos de controle de qualidade são montados automaticamente pressionando o botão denominado de CQL. As condições indicadoras de que o processo está fora de controle são várias [6], como por exemplo quando um valor ultrapassar os limites de controle, a ocorrência de periodicidade, deslocamento, tendência (mais de seis pontos consecutivos e crescentes), etc. Neste programa foram implementadas as condições em que os pontos estão fora dos limites de controle tanto da média X como da sua dispersão ainda estão sendo implementadas. s . As outras condições Index Figura 1. Tela do O Programa CQL. A aparência do programa CQL é mostrada na Fig 1. As cinco primeiras colunas da primeira planilha são os valores das observações. As outras cinco colunas restantes correspondem as estimativas (coluna x), incertezas (coluna u), coeficientes de sensibilidade (coluna c), correlações (coluna r), e na décima coluna (y) tem-se o valor corrigido da dose para pressão e temperatura, a incerteza combinada (uc), o fator de abrangência (k) e a incerteza expandida (U). No canto superior direito estão os três botões para escolha da probabilidade de abrangência. Cada vez que se muda o nível da confiança, um novo resultado é apresentado automaticamente. Os botões de cálculos das estimativas, coeficientes de sensibilidade, correlações e incertezas são independentes para poder avaliar, por exemplo, qual seria o valor da incerteza expandida após editar um dos valores da coluna u. Isto permite efetuar uma análise de sensibilidade tomando a incerteza de uma grandeza de influência como parâmetro. Uma outra maneira de avaliar a incerteza expandida é escolhendo um outro valor da probabilidade de abrangência p. Ao pressionar o botão CQL surgirão na tela a segunda planilha e os dois gráficos estatísticos de controle. O primeiro gráfico corresponde à média das estimativas e é sempre simétrico. O segundo mostra a média das incertezas e geralmente é assimétrico. As linhas pontilhadas são os limites superior e inferior de controle (LSC e LIC). O programa permite ao usuário a exclusão de uma amostra caso necessite. Quando isso é feito o asterisco da última coluna se apaga e os valores de x e s desta data não entram nos cálculos. Desta maneira é possível efetuar uma análise sem perder definitivamente o dado original. Programa CQL. No que concerne à avaliação do controle de qualidade foi adicionado um sinalizador vermelho para indicar quando o processo estiver fora de controle. Ele piscará, por exemplo, cada vez que um dos valores ultrapassar um dos limites de controle, embora isto também possa ser notado visualmente no gráfico quando um dos pontos estiver do lado de fora das linhas pontilhadas. Ele será especialmente importante em condições adversas de perda do controle do processo, como por exemplo uma tendência num dado trecho do gráfico com alta densidade de pontos e por isso não seria visualmente perceptível. Enfim, o programa CQL, embora concebido para o controle de qualidade do laboratório de calibração de monitores de área do departamento de metrologia do CRCN, pode ser adaptado para outros tipos de laboratório, bastando para isso mudar a função f(Xi) e as equações das derivadas parciais nos cálculos dos coeficientes de sensibilidade. III. CONCLUSÃO O resultado de nosso trabalho é uma ferramenta computacional que facilita muito a análise das incertezas dentro de um laboratório, se as grandezas de influência são conhecidas. O programa CQL permite que se faça uma análise de sensibilidade da incerteza expandida seja variando os valores das grandezas de influência seja escolhendo diferentes valores da probabilidade de abrangência. Este programa oferece sobretudo o controle de qualidade do laboratório por meio dos gráficos estatísticos de controle. Assim, ele funciona como um instrumento que indica se um certo sistema de medidas, utilizado para Index avaliar os característicos de qualidade de um laboratório, está conforme a exigência das normas técnicas. REFERÊNCIAS [1] ABNT, INMETRO. Guia para Expressão da Incerteza de Medição. Rio de Janeiro, Agosto 1998. [2] Lira, F. A. Metrologia na Indústria, Ed. Érica, São Paulo, 2001. [3] Rosenberg F. J.; Silva, A. B. M. Sistemas da Qualidade em Laboratórios de Ensaios, Ed. Qualitymark, Rio de Janeiro, 1999. [4] CERESTA. Aide-Memoire Pratique des Techniques Statistiques, 4a ed., Paris, Setembro 1994. [5] Francis B.; Davies, M. Statistics, 3a ed., Hodder & Stoughton, London, 1999. [6] Vieira, S. Estatística para a Qualidade: como avaliar com precisão a qualidade em produtos e serviços, Ed. Campus, Rio de Janeiro, 1999. ABSTRACT We present a software, developed at CRCNCNEN, to evaluate uncertainties and quality control in metrology laboratories. Although it has been built for ionizing radiation measurements, the program is adaptable to be used in other type of laboratory as the chemical analysis, for instance. The program was developed based on the ISO issue: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Its interface was designed using C++ language with database tools and visual environment to display the two statistical quality control graphs. Beside providing a value for the expanded uncertainty reporting, it also allows to make a statistical evaluation of uncertainty either by varying the input influence quantities or by choosing some coverage probability.