MAPA/SDA/CGAL
Código: MET LABV/09/02/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres
Emissão: 25/04/2013
Método de Ensaio - MET
ACIDEZ TOTAL, FIXA E VOLÀTIL EM
BEBIDAS DESTILADAS E MISTAS POR TITULAÇÃO (AOAC)
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Escopo
Determinação de Acidez Total, Fixa e Volátil por titulometria em bebidas destiladas e
mistas derivadas (alcoólica por mistura). Pode-se realizar as titulações monitoradas por
pHmetro ou opcionalmente com indicador fenolftaleína para as amostras límpidas.
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Fundamentos
A metolodogia preconizada pela AOAC consiste em dois procedimentos complementares:
a acidez total é determinada sob titulação direta da amostra, ao passo que a acidez fixa
consiste na titulação do extrato seco. A acidez volátil é obtida por cálculo, através da
diferença entre a acidez total e fixa.
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Reagentes, padrões e materiais
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Equipamentos
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Solução de hidróxido de sódio 0,1 M
Solução indicadora de fenolftaleína 1%
Água ultrapura ou deionizada
Cápsula de aço ou cadinho de porcelana de 50 mL (duas por amostra)
Pipeta volumétrica de 50 mL (utilizar uma por amostra em ambos os ensaios)
Erlenmeyer de boca larga 250 mL (dois por amostra)
Bastão de vidro (um por amostra)
Proveta de 100 mL
Bureta eletrônica (ou bureta de vidro)
Evaporador ou chapa aquecedora
pHmetro
Agitador magnético
Precauções analíticas
Uso de Equipamentos de Proteção Individual.
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Procedimentos
6.1 Acidez fixa
• Proceder em duplicata. Transferir 50 mL da amostra para a cápsula e levá-la para o
evaporador ou chapa aquecedora, ambos previamente aquecidos. Enquanto as amostras
evaporam, proceder ao ensaio da acidez total.
• Imediatamente após a evaporação da amostra, retirar a cápsula da fonte de calor.
• Verter, em sucessivas alíquotas, a água da proveta de 100 mL até dissolver
completamente o extrato, com o auxílio do bastão de vidro, transferindo-as para o
erlenmeyer
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Código: MET LABV/09/02/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres
Emissão: 25/04/2013
Método de Ensaio - MET
ACIDEZ TOTAL, FIXA E VOLÀTIL EM
BEBIDAS DESTILADAS E MISTAS POR TITULAÇÃO (AOAC)
• Inserir os eletrodos de pH e de temperatura ou adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína,
dependendo da característica da amostra. USAR O MESMO PROCEDIMENTO TANTO
PARA ACIDEZ FIXA QUANTO PARA A TOTAL.
• Proceder à titulação da amostra com solução de hidróxido de sódio 0,1 M até o ponto de
equivalência (pH 8,2 ou coloração rosa estável), com o auxílio do agitador magnético.
• Anotar o volume de titulante no formulário do Anexo A
6.2 Acidez Total
• Proceder em duplicata. Transferir 50 mL da amostra e 50 mL de água destilada para
erlenmeyer
• Inserir os eletrodos de pH e de temperatura ou adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína,
dependendo da característica da amostra. USAR O MESMO PROCEDIMENTO TANTO
PARA ACIDEZ FIXA QUANTO PARA A TOTAL.
• Proceder à titulação da amostra com solução de hidróxido de sódio 0,1 M até o ponto de
equivalência (pH 8,2 ou coloração rosa estável), com o auxílio do agitador magnético.
• Anotar o volume de titulante no formulário do Anexo A
6.3 Controle de qualidade
• Controle de precisão (repetitividade) para todas as amostras
• Monitoramento de exatidão através de programas de proficiência anuais/bianuais.
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Resultados
7.1 Fórmulas de cálculo
AF ( g / L) = 60 × v AF × M NaOH
a
AT ( g / L) = 60 × v AT × M NaOH
a
AV ( g / L) = AT − AF = 60 × (v AT − v AF ) × M NaOH
a
AF
AT
AV
a
vAF
vAT
M
acidez fixa, expressa em g/L (ácido acético)
acidez total, expressa em g/L (ácido acético)
acidez volátil, expressa em g/L (ácido acético)
alíquota de amostra
volume de titulante no ensaio da acidez fixa
volume de titulante no ensaio da acidez total
molaridade do titulante
7.2 Critérios de aceitação
Durante os ensaios a repetitividade entre o volume de titulante deve ser de até 0,2 mL
(obtido do histórico de desempenho do método), caso contrário deve-se proceder a novas
réplicas até que ao menos dois resultados tenham amplitude inferior ou igual a 0,2 mL.
7.3 Transferência dos resultados
Os dados brutos são reportados na planilha “Acidez”; quando há ensaio em duplicata,
calcula-se a média. Ao transpor este resultado para a planilha “II-Dados”,
automaticamente têm-se também o resultado em mg/100mL a.a. (álcool anidro).
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Arquivamento dos registros
Os registros serão arquivados na pasta “Acidez – AOAC” na Sala de Análise
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Referências
AOAC OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS (2005) 945.08. Fixed acids.
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Anexos
Anexo A MET LABV/09/02 Formulário “Determinação de acidez total e fixa (AOAC)”
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Alterações
O escopo inclui os parâmetros da acidez total e fixa, além da volátil, e destina-se à matriz
de destilados bem como bebidas mistas derivadas. Incluído o critério de aceitação do
ensaio baseado na repetitividade.
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Responsabilidades
O Responsável pelo LABV é responsável por garantir a emissão, distribuição,
arquivamento, análise crítica e revisão deste MET, bem como pelo gerenciamento das
não conformidades decorrentes. É de sua responsabilidade assegurar a implementação e
o cumprimento deste documento.
A UGQ é responsável pela verificação deste método de ensaio.
Revisão:
Aprovação:
Verificação:
Paulo Gustavo Celso - LABV
Renata Batista Rau - DLAB
Juliana Nichele Kich - UGQ
Data: 28/03/2013
Data: 25/04/2013
Data: 25/04/2013