XXVII Congresso de Iniciação Científica da UNESP
III Fórum Internacional de Iniciação Científica da UNESP
Síntese de nanopartículas de paládio ancoradas em carbono de
alta área superficial
Mônica Laiolti dos Santos, Prof. Dr. Eduardo Gonçalves Ciapina
Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá
Introdução
Resultados e Discussão
Difratometria de Raios X
Parâmetro de rede dos materiais de Pd/C
[cit] = 0,66 mM
0.50
(∆a/a) / %
[cit] = 1,7 mM
Objetivos
0.20
Cristal anisotrópico
Cristal isotrópico
0.00
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
Concentração de citrato / mM
[cit] = 3,1 mM
Figura 2. Variação relativa do parâmetro de rede do Pd
em função da concentração de citrato de sódio usada no
meio reacional
Tamanho do Cristal da fase de Pd
Tamanho de
cristal global
[Citrato]
Tamanho do cristal obtido separadamente para cada plano / nm
Plano (111)
Plano (200)
Plano (220)
Plano (311)
Plano (222)
6,9 mM
9,2
9,9
8,1
6,1
7,4
8,3
4,3 mM
10,7
13,0
10,0
5,7
7,1
9,0
3,1 mM
11,3
12,3
6,6
5,5
10,5
26,0
1,7 mM
19,8
23,3
11,3
8,8
15,4
201,4
0,65 mM
15,0
15,8
11,2
12,5
13,7
15,0
[cit] = 4,3 mM
Tamanho de cristal (isotrópico)
25
[cit] = 9,2 mM
O presente trabalho visa obter eletrocatalisadores de paládio
suportados em carbono de alta área superficial (Pd/C)
apresentando distintos tamanhos médio de partícula.
Material e Método
0.30
0.10
Tamanho do cristal / nm
Células a Combustível de eletrólito polimérico sólido alimentadas
com hidrogênio e oxigênio possuem como subproduto apenas
vapor d’água e calor. Atualmente, porém, existem alguns
complicadores que impedem as PEMFC de serem produzidas em
larga escala comercial no âmbito automotivo, dentre os quais se
destaca a reação de redução do oxigênio (RRO). Mesmo em
eletrocatalisadores estado-da-arte como Pt/C a reação é
extremamente lenta. Nanopartículas de paládio ancoradas em
carbono (Pd/C) podem ser uma alternativa à Pt/C para a
eletrocatálise da RRO nas PEMFC2 e, deste modo o
desenvolvimento de métodos de síntese de Pd/C que permitam o
controle de propriedades microestruturais faz-se extremamente
necessário.
0.40
20
15
10
5
0.0
Figura 1. Difratogramas de Raios X obtidos para as
amostras de Pd/C com conteúdo nominal de 20% em massa
sintetizada de acordo com os procedimentos descritos
contendo diferentes concentrações de íons citrato. A curva
contínua é o resultado do ajuste realizado pelo software
XFIT.
2.0
4.0
6.0
8.0
[Cit] / mM
Figura 3. Tamanho médio de cristalito de Pd ancorado
em carbono obtido por Difratometria de Raios X em
função da concentração de citrato de sódio usada no
meio reacional
Conclusões
A concentração de íons citrato no meio reacional altera
significativamente o tamanho médio dos cristalitos de Pd
preparados por redução química de PdCl2 por NaBH4. Os
resultados da DRX mostram que os materiais apresentam, de fato,
cristais nanométricos de Pd com tamanhos médios entre 9 e 20 nm.
Bibliografia
Financiamento
PROPe/UNESP - Programa de Incentivo à Jovens Talentos da UNESP)
1Gonzalez, E. R. (2000). Eletrocatálise e poluição ambiental. Quimica Nova, 23(2), 262–266.
http://doi.org/10.1590/S0100-40422000000200019
2He, C.; Desai, S.; Brown, G.; Bollepalli, S. The Electrochemical Society Interface, 2005, 41.
3Jiang, L.; Hsu, A.; Chu, D.; Chen, R. J. Electrochem. Soc. 2009, 156, B643.
Agradecimentos
CNPq , PROPe/UNESP e ao Prof. Dr. Paulo A. Suzuki (EEL/USP) pelos experimentos de DRX.