Seminário de Inicia ção Científica da UNIFAL-MG – Edi ção 2012 Matéria Orgânica em Sedimentos: comparação da determinação utilizando métodos analíticos diversos João Gabriel Salvi Martins, Roni Antônio Mendes, Paulo A. Z. Pamplin Carolina Del Roveri * [email protected] Laboratório Multiusuário III,Grupo de Pesquisa em Recursos Minerais, Instituto de Ciência e Tecnologia Palavras-chave: titulação, gravimetria, sedimentos, análises ambientais. Introdução A quantificação de matéria orgânica é de suma importância para análises ambientais. São escassos os trabalhos que indicam qual método é mais eficiente para análises específicas. O presente trabalho objetivou realizar a determinação de matéria orgânica utilizando os métodos de gravimetria e titrimetria (Walkely-Blake). Essas determinações visam mostrar se há predominância de precisão em algum método. Foram realizadas coletas de amostras em sedimentos na Represa Bortolan, em Poços de Caldas, MG. Metodologia As amostras brutas, provenientes dos pontos de coleta foram secas em estufa a 110°C e desagregadas em almofariz de porcelana, até granulometria abaixo de 150 µm. Para a determinação por perda de massa por ignição foram reservados 5g de cada amostra. As amostras foram pesadas e colocadas em cadinhos de alumina e levadas à mufla, para queima a 500°C, durante duas horas e resfriamento natural. Após resfriamento, foi efetuada a medida da massa após queima das amostras. Foi realizado o cálculo para determinação do percentual de matéria orgânica queimada durante o aquecimento. Para a determinação via titrimetria foram pesados 0,1g de sedimentos, posteriormente transferidos para um erlenmeyer. Ao erlenmeyer foram acrescidos 5 ml de K2Cr2O7 (0,5 N) e 10 ml de H2SO4 concentrado. As amostras foram colocadas em repouso por 30 minutos. Após repouso foi efetuada filtração e o volume do filtrado foi elevado a 100 ml com água destilada. Foi adicionado 1 g de NaF e 8 gotas de difenilamina. Foi efetuada titulação com solução ferrosa (a cor muda para verde). Estes ensaios ainda estão em fase de execução, pois em virtude da alta concentração de matéria orgânica, as massas de amostra utilizadas tiveram de ser recalculadas, assim como a concentração da solução ferrosa, visando facilitar a observação do ponto de viragem. Resultados e discussão Na tabela seguinte são apresentados os resultados referentes à gravimetria. Tabela 1: Resultados do Ensaio de determinação de matéria orgânica por perda de massa por ignição. Amostra Ponto 1 Out/2011 Ponto 1 Jan/2012 Ponto 2 Out/2011 Ponto 2 Jan/2012 Ponto 3 Out/2011 Ponto 3 Jan/2012 Perda por Ignição (%) Amostra Perda por Ignição (%) 17.8 Ponto 4 - Out/2011 21 18.4 Ponto 4 - Jan/2012 16.6 17.2 Ponto 5 - Out/2011 18.8 18.8 Ponto 5 - Jan/2012 12.8 19 Ponto 6 - Out/2011 18.4 18.8 Ponto 6 - Jan/2012 18.2 Pode-se observar que há pouca variação nos teores, quando comparadas as diversas amostras. Para um mesmo ponto se observa variações que podem ser decorrentes da época de coleta e condições da represa. Conclusões Concluiu-se que as amostras provenientes da Represa Bortolan apresentam, quando realizada a amostra por perda por ignição, teores de matéria orgânica que pouco variam. Espera-se, ao finalizar os ensaios por titrimetria, poder realizar comparações para indicação de qual método é mais eficiente para tal determinação. Agradecimentos Os autores agradecem à UNIFAL-MG e à Fapemig pela bolsa concedida, referente ao edital PIBICT/FAPEMIG/2012-2013. Referências bibliográficas JACKSON, M.L., Soil Chemical Analysis, Prentice Hall, New Delhi, 1967, 498p (pag. 219).